ISO 587:1981
(Main)Solid mineral fuels — Determination of chlorine using Eschka mixture
Solid mineral fuels — Determination of chlorine using Eschka mixture
Combustibles minéraux solides — Dosage du chlore au moyen du mélange Eschka
General Information
Relations
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International Standard
587
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEWYHAPO~HAR OPrAHM3AUMR fl0 CTAH~APTM3AlAblM~RGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Solid mineral fuels - Determination of chlorine using
-
Eschka mixture
Combustibles minéraux solides - Dosage du chlore au moyen du mélange Eschka
Second edition - 1981-11-01
- UDC 662.66 : 662.749.2 : 543.849 : 546.13 Ref. No. IS0 587-1981 (El
w
1
Descriptors : coal, coke, chemical analysis, determination of content, chlorine.
E
6
O
$? Price based on 3 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 587 was developed by Technical Committee ISO/TC 27,
Solid mineral fuels.
This second edition was submitted directly to the IS0 Council, in accordance with
clause 5.10.1 of part 1 of the Directives for the technical work of ISO. It cancels and
replaces the first edition (i.e. IS0 587-1974), which had been approved by the member
bodies of the following countries :
Australia Egypt, Arab Rep. of Poland
Austria France Romania
Belgium Germany, F.R. South Africa, Rep. of
Brazil India Switzerland
Canada Italy Turkey
Chile Japan United Kingdom
Colombia Korea, Rep. of USA
Czechoslovakia Netherlands USSR
Denmark New Zealand
No member body had expressed disapproval of the document.
O International Organization for Standardization, 1981 O
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 587-1981 (E)
Solid mineral fuels - Determination of chlorine using
Eschka mixture
4.5 Potassium thiocyanate, standard volumetric solution,
1 Scope and field of application
c(KSCN1 = 0,025 mol/l.
This International Standard specifies a method of determining
Dissolve 3,5 g of potassium thiocyanate in water and dilute to
the amount of chlorine in all solid mineral fuels, using Eschka
1 O00 ml. Standardize by titration against the silver nitrate solu-
mixture. An alternative method, involving combustion at high
tion (4.4) and adjust to exact equivalence.
temperature, is specified in IS0 352.
4.6 Saturated solution of iron(ll1) alum [ammonium
2 References
iron(lll1 sulphate1 indicator.
IS0 352, Solid mineral fuels - Determination of chlorine -
Saturate 100 ml of water with approximately 125 g of iron(ll1)
High temperature combustion method.
alum [(NH4)2S04. Fe2(S04i3. 24H201 and add sufficient nitric
acid (3.2) to remove the brown colour.
IS0 1170, Coal and coke - Calculation of analyses to different
bases.
For the Mohr titration
Silver nitrate, standard volumetric solution,
3 Principle 4.7
c(AgN03) = 0,050 mol/l.
The sample is ignited in intimate contact with Eschka mixture in
Weigh 8,494 g of silver nitrate, dried as in 4.4, dissolve in water
an oxidizing atmosphere to remove combustible matter and to
convert the chlorine to alkali chlorides. These are extracted and dilute to 1 O00 ml.
with nitric acid or water and determined by titration by either
the Volhard or the Mohr procedure.
4.8 Potassium chromate, indicator solution.
Dissolve 5 g of potassium chromate in 100 ml of water.
4 Reagents
L During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
5 Apparatus
4.1 Eschka mixture. Ordinary laboratory apparatus : Graduated glassware shall con-
form to the relevant International Standards drawn up by
Mix two parts by mass of light calcined magnesium oxide with ISO/TC 48, Laboratory glassware and related apparatus.
one part of anhydrous sodium or potassium carbonate. The
mixture shall entirely pass a test sieve of 200 pm aperture.
5.1 Electrically heated muffle furnace, with a zone of
substantially uniform temperature at 675 k 25 OC and a ven-
4.2 Nitric acid, chlorine-free, 1.42 g/ml.
tilation rate of 4 to 6 air changes per minute.
For the Volhard titration
NOTE - The necessary rate of air change can be obtained by using a
suitably designed muffle furnace and may be checked by means of a
4.3 Nitrobenzene. Ditot-static tube.
Store this reagent in a dark glass bottle.
Crucibles, of porcelain or silica, capacity approximately
5.2
25 ml.
Silver nitrate, standard reference solution,
4.4
c(AgN03) = 0,025 mol/l.
5.3 Insulating plate, 6 mm thick, of silica or other suitable
material, which fits easily in the muffle.
Heat crushed crystalline silver nitrate at 125 OC for 2 to 3 h.
Dissolve 4,247 g in water and dilute to 1 O00 ml. Store in an
Balance, accurate to 0,l mg.
5.4
amber glass bottle.
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IS0 587-1981 (E)
6 Preparation of sample temperature. Add 5 to 10 ml of the nitrobenzene (4.31, shake
the solution for 1 min, add 8 to 10 drops of the iron(ll1) alum in-
The coal or coke used for the determination of chlorine is the
dicator solution (4.6) and titrate with the potassium thiocyanate
analysis sample ground to pass a sieve of 200 pm aperture. If solution (4.5). The end-point is reached when the solution
necessary, expose the sample in a thin layer for the minimum
becomes faintly orange-pink in colour.
time required for the moisture content to reach approximate
equilibrium with the laboratory atmosphere. NOTE - Filtration is us
...
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Norme internationale @ 587
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATlON~MEBblYHAPO~HAfl OPTAHH3AUMR flD CTAHAAPTH3AUHH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Combustibles minéraux solides - Dosage du chlore au
L
moyen du mélange Eschka
Solid minerai fuels - Determination of chlorine using Eschka mixture
Deuxième édition - 1981-11-01
CDU 662.66 : 662.749.2 : 543.849 : 546.13 Réf. no : IS0 587-1981 (FI
U
-
Descripteurs : charbon, coke, analyse chimique, dosage, chlore
Prix basé sur 3 pages
s
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Avant- propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I‘ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS0 587 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 27,
Combustibles minéraux solides.
Cette deuxième édition fut soumise directement au Conseil de I’ISO, conformément au
paragraphe 5.10.1 de la partie 1 des Directives pour les travaux techniques de I‘ISO.
Elle annule et remplace la première édition (IS0 587-1974], qui avait été approuvée par
les comités membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Corée, Rép. de Pologne
Allemagne, R. F. Danemark Roumanie
Australie Égypte, Rép. arabe d’ Royaume-Uni
Autriche France Suisse
Belgique Inde Tchécoslovaquie
Brésil Italie Turquie
Canada Japon URSS
Chili Nouvelle-Zélande USA
Pays-Bas
Colombie
Aucun comité membre ne l’avait désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981 0
Imprimé en Suisse
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NOR M E I NTE R NAT1 ON ALE IS0 587-1981 (F)
Combustibles minéraux solides - Dosage du chlore au
moyen du mélange Eschka
L
4.3 Nitrobenzène.
1 Objet et domaine d'application
Conserver ce réactif dans un flacon en verre sombre.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
détermination de la teneur en chlore de tous les combustibles
minéraux solides, en utilisant le mélange Eschka. Une autre
4.4 Nitrate d'argent, solution étalon de référence,
méthode, qui utilise la combustion à haute temperature, est
c(AgN03) = 0,025 mol/l.
spécifiée dans 1'1S0 352.
Chauffer à 125 OC, durant 2 à 3 h, du nitrate d'argent cristallisé
broyé. En dissoudre 4,247 g dans de l'eau et diluer à 1 O00 ml.
2 Références
Conserver cette solution dans un flacon en verre brun
IS0 352, Combustibles minéraux solides - Dosage du chlore
- Méthode par combustion a haute température.
4.5 Thiocyanate de potassium, solution titrée,
IS0 1170, Charbon et coke - Calculs pour les analysesparrap-
dKSCNi = 0,025 mol/l.
port à différentes bases.
Dissoudre 3,5 g de thiocyanate de potassium dans de l'eau et
diluer à 1 O00 ml.
3 Principe
Étalonner cette solution par titrage avec la solution de nitrate
L'échantillon est calciné en contact intime avec le mélange
à l'équivalence exacte.
d'argent (4.41, et ajuster
Eschka dans une atmosphère oxydante pour éliminer les matiè-
res combustibles et convertir le chlore en chlorures alcalins.
Ces derniers sont extraits au moyen d'acide nitrique ou d'eau et
4.6 Indicateur à l'alun de ferilIl) [sulfate d'ammonium-
sont dosés par titrage selon la méthode de Volhard ou de Mohr.
fer(lll)l, solution saturée.
Saturer 100 ml d'eau avec environ 125 g d'alun de fer(lll)
4 Réactifs
i(NH4)2S04. Fe2(S04i3. 24H201 et ajouter de l'acide nitrique
(4.2) en quantité suffisante pour faire disparaître la coloration
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
brune de la solution.
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
pureté équivalente.
Pour le titrage de Mohr
4.1 Mélange Eschka.
4.7 Nitrate d'argent, solution titrée,
c(AgN03) = 0,050 molil.
Mélanger deux parties en masse d'oxyde de magnésium léger,
calciné, avec une partie de carbonate anhydre de sodium ou de
Peser 8,494 g de nitrate d'argent sec, séché comme il est spéci-
potassium. Le mélange doit passer entièrement à travers un
fié en 4.4, dissoudre dans de l'eau et diluer à 1 O00 ml.
tamis de contrôle de 200 pm d'ouverture de maille.
4.8 Indicateur au chromate de potassium, solution.
4.2 Acide nitrique, exempt de chlore, e 1,42 g/ml.
Dissoudre 5 g de chromate de potassium dans 100 ml d'eau.
Pour le titrage de Volhard
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IS0 587-1981 (F)
Appareillage 2 Le dosage du chlore et la détermination du taux de cendres ne doi-
5
vent pas être effectués en même temps dans le même moufle.
Matériel courant de laboratoire : la verrerie graduée doit être
3 On peut placer l'ensemble dans un moufle froid, puis le chauffer
conforme aux Normes internationales élaborées par
jusqu'à 675 f 25 OC et maintenir cette température durant 2 h.
I'ISOITC 48, Verrerie de laboratoire et appareils connexes.
4 Si la teneur présumée en chlore est très faible, un volume connu de
solution étalon de chlorure peut, à ce stade, être ajouté, et le calcul
5.1 Four à moufle, chauffé électriquement, permettant de
final ajusté pour en tenir compte.
disposer d'une zone de température sensiblement uniforme à
675 + 25 OC, et dont le régime de ventilation assure 4 à 6
7.2 Titrage de Volhard
renouvellements d'air par minute.
NOTE - On peut obtenir le rythme nécessaire du renouvellement de Verser le mélange incinéré dans un bécher et laver le creuset
l'air avec un four à moufle convenable; ce rythme peut être contrôlé au avec environ 125 ml d'eau chaude en recueillant les produits de
moyen d'un tube de Pitot double.
lavage dans le bécher. Ajouter, avec précaution, 20 ml d'acide
nitrique (4.2) et couvrir le bécher d'un verre de montre. Agiter
au besoin le contenu du bécher pour faciliter la dissolution.
5.2 Creusets, en porcelaine ou en silice, d'environ 25 ml de
capacité.
Le cas échéant (voir la note), filtrer la solution sur un filtre en
papier durci, pour filtration rapide, lavé aux acides, en recueil-
5.3 Plaque isolante, de 6 mm d'épaisseur, en
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.