ISO 6247:1998
(Main)Petroleum products — Determination of foaming characteristics of lubricating oils
Petroleum products — Determination of foaming characteristics of lubricating oils
Produits pétroliers — Détermination des caractéristiques de moussage des huiles lubrifiantes
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6247
First edition
1998-06-01
Petroleum products — Determination
of foaming characteristics of lubricating
oils
Produits pétroliers — Détermination des caractéristiques de moussage
des huiles lubrifiantes
A
Reference number
ISO 6247:1998(E)
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ISO 6247:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 6247 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
Annexes A and B form an integral part of this International Standard.
© ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 6247:1998(E)
Petroleum products — Determination of foaming
characteristics of lubricating oils
WARNING – The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the foaming characteristics of lubricating oils
at specified moderate temperatures. It is applicable to lubricants which may or may not contain additives to modify
or suppress the tendency to form stable foams. The ratings used to describe the foaming tendency and/or stability
are empirical.
NOTE 1 This method may be used to indicate potential problems in lubrication, cavitation and loss in systems where foam
formation adversely affects equipment operation.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use – Specification and test methods.
ISO 6353-2:1983, Reagents for chemical analysis – Part 2: Specifications – First series.
ISO 6353-3:1987, Reagents for chemical analysis – Part 3: Specifications – Second series.
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following definitions apply.
3.1
diffuser
device for dispersing gas into liquid
3.2
foam
a collection of bubbles formed in, or on the surface of, a liquid in which the air (gas) is the major component on a
volumetric basis
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ISO 6247:1998(E)
3.3
lubricant
any material interposed between two surfaces that reduces the friction or wear between them
3.4
maximum pore diameter
the diameter of a capillary of circular cross-section, expressed in micrometres, which is equivalent, with respect to
surface tension effects, to the largest pore of the diffuser under consideration
3.5
permeability
the flow of gas through the gas diffuser, in millilitres per minute, under a gas pressure of 2,45 kPa
4 Principle
The test portion, maintained at 24 °C, is blown with air at a constant rate for 5 min, then allowed to settle for 10 min.
The volume of foam is measured at the end of each period. The test is repeated on a second test portion at 93,5 °C,
and then, after collapsing the foam, at 24 °C.
5 Reagents and materials
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents specified in ISO 6353-2 and ISO 6353-3, if listed
there, or of analytical reagent grade, and water conforming to grade 3 of ISO 3696.
5.1 Heptane.
5.2 Methylbenzene (toluene).
5.3 Acetone.
5.4 Propan-2-ol.
5.5 Detergent, non-ionic, soluble in water.
5.6 Butylphthalate, for flowmeter (6.4) if required.
6 Apparatus
6.1 Foaming test apparatus, illustrated in figure 1, and consisting of the following:
6.1.1 Graduated cylinder, of 1 000 ml capacity, graduated in 10 ml increments. The distance from the inside
bottom to the 1 000 ml graduation shall be 335 mm to 385 mm. The top shall be circular, and if cut, shall be
smoothed by fine polishing or grinding.
NOTE 2 Cylinders with spouts can have the top portion cut off below the spout to produce the circular top.
6.1.2 Stopper, of rubber or other suitable material, to fit the circular top of the graduated cylinder. There shall be a
central hole to accommodate the air-inlet tube, and a second off-centre hole to accommodate the air-outlet tube.
6.1.3 Diffuser, spherical, of fused crystalline alumina grain with a diameter of 25,4 mm, or cylindrical, of sintered
5 μm porous stainless steel, and conforming to the following specification as measured by the procedures specified
in annex A.
Pore diameter: 80 μm maximum
Permeability: 3 000 ml/min to 6 000 ml/min
NOTE 3 Diffusers may be attached to the air-inlet tube by any convenient means. A suitable arrangement is shown in figure 2.
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Figure 1 — Foaming test apparatus
Dimensions in millimetres
Figure 2 — Suitable attachment of diffuser to air inlet tube
6.2 Test baths, of a size sufficient to immerse the graduated cylinder (6.1.1) to at least the 900 ml mark and
capable of being maintained at the specified test temperature ± 0,5 °C. Both the bath and bath liquid shall be
transparent enough to read graduations on the immersed cylinder.
NOTE 4 Cylindrical borosilicate glass jars approximately 300 mm in diameter and 450 mm in height make satisfactory baths.
NOTE 5 It is recommended that the 93,5 °C bath is placed inside a clear container of sufficent capacity to contain the liquid
in the event of breakage.
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6.3 Air supply, from a source capable of maintaining an air flow rate of 94 ml/min ± 5 ml/min, through the gas
diffuser. The air shall be passed through a drying tower 300 mm in height packed as follows: just above the
constriction place a 20 mm layer of cotton, then a 110 mm layer of desiccant, a 40 mm layer of indicating desiccant,
a 30 mm layer of desiccant, and a 20 mm layer of cotton. Refill the tower when the indicating desiccant begins to
show the presence of moisture.
NOTE 6 Air, dried to a dew-point of -60 °C or lower and certified (accompanied by a signed certificate) to be hydrocarbon-
free, does not need to be passed through the drying tower.
6.4 Flowmeter, capable of measuring a flow rate of 94 ml/min ± 5 ml/min.
NOTE 7 A manometer-type flowmeter, in which the capillary between the two arms of the U-tube is approximately 0,4 mm in
diameter and 16 mm in length, and in which butylphthalate is the manometric liquid, is suitable (see figure 1).
6.5 Volume-measuring device, capable of accurately measuring a gas volume of approximately 470 ml at a flow
rate of 94 ml/min.
NOTE 8 A wet gas meter calibrated in hundredths of a litre is suitable.
6.6 Timer, electronic or manual, graduated and accurate to 1 s or better.
6.7 Temperature sensor, of the mercury-in-glass type conforming to the specification given in annex B, or an
alternative calibrated temperature sensor of at least equivalent performance and accuracy at the specified immersion.
7 Preparation of the apparatus
7.1 General
Thorough cleaning of the test cylinder and air-inlet tube is essential after each use to remove any trace of additive
remaining from previous tests which would seriously interfere with results of subsequent tests.
7.2 Cylinder
Rinse the cylinder with toluene (5.2) followed by heptane (5.1). Wash with detergent solution (5.5). Rinse the
cylinder in turn with water, then acetone (5.3), and dry with a current of clean, dry air. The internal walls of the
cylinder shall drain water cleanly, without drops forming.
7.3 Gas diffuser
Clean the diffuser by washing in turn with toluene and heptane. Immerse the diffuser in approximately 300 ml of
solvent and flush a portion of it back and forth through the diffuser at least five times with a vacuum and air
pressure. After completing the final washing in heptane, dry both the tube and diffuser thoroughly by forcing clean,
dry air through them. Wipe the outside of the air-inlet tube, first with a clean cloth moistened with heptane, then with
a clean dry cloth. Do not wipe the diffuser.
7.4 Assembly of apparatus
Assemble the apparatus as shown in figure 1. Adjust the air-inlet tube so that, when the stopper is fully inserted, the
diffuser touches the bottom of the cylinder at approximately the centre of the cross-section. The connection
between the air-outlet tube and the flowmeter (6.4) shall be made through a copper coil of at least one turn wound
round the interior wall of the cold bath in order to ensure that the air volume is measured at a temperature close to
24 °C. Check the system for leaks.
Disconnect the flexible tubing from the air-inlet and air-outlet tubes and remove the stopper.
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ISO 6247:1998(E)
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NORME ISO
INTERNATIONALE 6247
Première édition
1998-06-01
Produits pétroliers — Détermination
des caractéristiques de moussage
des huiles lubrifiantes
Petroleum products — Determination of foaming characteristics
of lubricating oils
A
Numéro de référence
ISO 6247:1998(F)
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ISO 6247:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une
fédération mondiale d'organismes nationaux de normalisation
(comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internatio-
nales est en général confiée aux comités techniques de l'ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations
internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO
collabore étroitement avec la Commission électrotechnique interna-
tionale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités
techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de
75 % au moins des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6247 a été élaborée par le comité
technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme
internationale.
© ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
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NORME INTERNATIONALE ISO ISO 6247:1998(F)
Produits pétroliers — Détermination des caractéristiques
de moussage des huiles lubrifiantes
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale implique l'intervention
de produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme
internationale n'a pas la prétention d'aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son
usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et
d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires avant
utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale prescrit une méthode de détermination des caractéristiques de
moussage des huiles lubrifiantes à des températures moyennes. Elle s'applique à des lubrifiants qui
contiennent ou non des additifs destinés à modifier ou à supprimer leur tendance à former des mousses
stables. Les cotations mises en œuvre pour décrire la tendance à former des mousses et/ou mesurer
leur stabilité sont empiriques.
NOTE 1 Cette méthode peut être utilisée comme indicateur de problèmes potentiels de lubrification, de cavitation, ou de perte
dans des systèmes où la formation de mousse contrecarre le fonctionnement du matériel.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente norme internationale. Au moment de la
publication, les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de l'ISO possèdent le registre des normes internationales en vigueur à un moment donné.
ISO 3696:1987, Eau pour utilisation en laboratoire analytique — Spécification et méthodes d'essai.
Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série.
ISO 6353-2:1983,
ISO 6353-3:1987, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Seconde série.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions suivantes s'appliquent:
3.1
diffuseur
dispositif pour disperser un gaz dans un liquide
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ISO 6247:1998(F)
3.2
mousse
rassemblement de bulles formées à l'intérieur ou à la surface d'un liquide et dans lequel l'air (ou le gaz)
est volumétriquement le composant majoritaire
3.3
lubrifiant
tout produit qui, lorsqu'il est interposé entre deux surfaces, réduit le frottement entre celles-ci et leur
usure
3.4
diamètre maximal des pores
diamètre d'un capillaire de section circulaire, exprimée en micromètres, qui est équivalent, en terme
d'effets de tension de surface, au pore le plus gros du diffuseur considéré
3.5
perméabilité
flux de gaz, exprimé en millilitres par minute, à travers un diffuseur à gaz sous l'effet d'une pression de
ce gaz de 2,45 kPa
4 Principe
L'échantillon, maintenu à une température de 24 °C, est soumis à un barbotage d'air à débit constant
pendant 5 min puis laissé au repos pendant 10 min. Le volume de la mousse est mesuré à la fin de
chaque période. L'essai est répété sur un second échantillon, d'abord à 93,5 °C puis après disparition
de la mousse, à 24 °C.
5 Produits et réactifs
Sauf prescriptions contraires, n'utiliser tout au long de l'analyse que des réactifs prescrits dans les
ISO 6353-2 et ISO 6353-3, s'il y sont cités, ou de qualité pour analyse, et de l'eau conforme à la
qualité 3 de l'ISO 3696.
5.1 Heptane.
5.2 Méthylbenzène (toluène).
5.3 Acétone.
5.4 Propan-2-ol.
non ionique, soluble dans l'eau.
5.5 Détergent,
5.6 Phtalate de butyle, pour le débitmètre (6.4) si nécessaire.
6 Appareillage
Appareil de contrôle du moussage, comme décrit à la figure 1 et comprenant les éléments
6.1
suivants:
6.1.1 Éprouvette graduée, de 1 000 ml, avec des graduations à des intervalles de 10 ml. La distance
entre le fond et la graduation 1 000 ml doit être comprise entre 335 mm et 385 mm. Le haut de
l'éprouvette doit être circulaire et, s'il a été coupé, être bordé par polissage fin ou meulage.
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NOTE 2 Des éprouvettes graduées à bord circulaire peuvent être préparées à partir d'éprouvettes à becs verseurs en les
coupant juste en-dessous des becs.
6.1.2 Bouchon, en caoutchouc ou tout autre matériau adéquat, pour fermer le sommet circulaire de
l'éprouvette graduée. Il doit comporter un trou central pour le tube d'arrivée d'air et un second trou,
décentré, pour le tube de sortie d'air.
6.1.3 Diffuseur, sphérique, fait d'alumine fondue de qualité fine et d'un diamètre de 25,4 mm, ou
cylindrique, fait d'acier inoxydable fritté poreux de porosité 5 μm, et conforme aux prescriptions
suivantes que l'on mesure avec la méthode prescrite en annexe A.
Diamètre maximal des pores: 80 μm
Perméabilité: 3 000 ml/min à 6 000 ml/min
NOTE 3 Des diffuseurs peuvent être reliés aux tubes d'arrivée d'air par tout moyen approprié. Un dispositif convenable est
décrit à la figure 2.
Figure 1 — Appareil de contrôle du moussage
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Dimensions en millimètres
Figure 2 — Raccordement de la sphère diffusante aux tubes d'entrée d'air
6.2 Bains thermostatiques, suffisamment grands pour permettre l'immersion de l'éprouvette graduée
(6.1.1) au moins jusqu'à la graduation 900 ml et se maintenant à la température d'essai prescrite à
± 0,5 °C près. Le bain et le liquide de bain doivent être suffisamment transparents pour permettre
l'observation des graduations sur l'éprouvette lorsque celle-ci est immergée.
NOTE 4 Des réservoirs cylindriques en verre borosilicaté d'environ 300 mm de diamètre et 450 mm de hauteur constituent
des bains satisfaisants.
NOTE 5 Il est recommandé que le bain à 93,5 °C soit placé à l'intérieur d'un récipient clair dont la capacité soit suffisante pour
contenir le liquide en cas de rupture de l'éprouvette.
6.3 Alimentation en air, à partir d'une source pouvant maintenir un débit de 94 ml ± 5 ml par minute,
à travers le diffuseur. L'air doit passer à travers une colonne desséchante de 300 mm de haut, garnie de
la manière suivante: placer une couche de coton de 20 mm juste au-dessus du resserrement, puis une
couche de 110 mm d'agent desséchant, une couche de 40 mm d'indicateur de dessiccation, une couche
de 30 mm d'agent desséchant et une couche de coton de 20 mm. Reconstituer la colonne lorsque
l'indicateur de desséchant commence à signaler une présence d'humidité.
NOTE 6 Si l'on utilise un air garanti exempt d'hydrocarbures (accompagné par un certificat signé), et sec à un point de rosée
inférieur ou égal à – 60 °C, il n'est pas besoin de le faire passer au travers de la colonne desséchante.
pouvant mesurer un débit de 94 ml/min ± 5 ml/min.
6.4 Débitmètre,
NOTE 7 Un manomètre du type débitmètre, dans lequel la capillarité entre les deux bras du tube en U est d'environ 0,4 mm
de diamètre et 16 mm de long, le liquide manométrique est du phtalate de n-butyle (voir figure 1).
6.5 Compteur volumétrique, capable de mesurer avec précision un volume de gaz d'environ 470 ml
à un débit de 94 ml/min.
NOTE 8 On peut utiliser un compteur à gaz humide étalonné en centilitres.
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ISO 6247:1998(F)
6.6 Chronomètre, électronique ou mécanique, gradué et précis à la seconde ou mieux.
6.7 Capteur de température, de type à colonne de mercure et conforme aux exigences figurant dans
l'annexe B, ou un autre capteur de température calibré, d'une performance et d'un précision au moins
équivalentes lors de l'immersion prescrite.
7 Préparation de l'appareillage
7.1 Généralités
Un nettoyage complet de l'éprouvette d'essai et du tube d'arrivée d'air est essentiel après chaque
utilisation pour éliminer toute trace d'additif de l'essai précédent qui pourrait interférer sérieusement sur
les essais suivants.
7.2 Éprouvette
Rincer l'éprouvette au toluène (5.2) puis à l'heptane (5.1). La laver avec une solution du détergent (5.5).
La rincer tour à tour à l'eau et à l'acétone (5.3) et la sécher dans un courant d'air sec et propre. Les
parois internes de l'éprouvette doivent laisser l'eau s'écouler sans formation de gouttes.
7.3 Diffuseur de gaz
Nettoyer le diffuseur en le lavant successivement au toluène et à l'heptane. Immerger le diffuseur dans
300 ml environ de solvant et faire passer une partie de celui-ci à travers le diffuseur dans un sens puis
dans l'autre au moins 5 fois par application alternée d'une dépression et d'une surpression d'air. Après
le dernier lavage à l'heptane, sécher le tube d'arrivée d'air et le diffuseur par soufflage d'air propre et
sec. Essuyer l'extérieur du tube d'arrivée d'air, d'abord avec un chiffon propre imbibé d'heptane puis
avec un chiffon propre et sec. Ne pas essuyer le diffuseur.
7.4 Assemblage de l'appareillage
Assembler l'appareillage comme décrit à la figure 1. Ajuster le tube d'arrivée d'air de façon que lorsque
le bouchon est enfoncé, le diffuseur touche le fond de l'éprouvette, approximativement en son centre.
La connexion entre le tube de sortie d'air et le débitmètre (6.4) doit être faite à travers un serpentin de
cuivre d'au moins une spirale enroulé contre la paroi interne du bain froid afin de s'assurer que le
volume d'air est mesuré à une température proche de 24 °C. Vérifier que l'appareillage est exempt de
toute fuite. Débrancher les tuyaux flexibles des tubes d'arrivée et de sortie et enlever le bouchon.
8 Mode opératoi
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Questions, Comments and Discussion
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