ISO 16770:2004

Plastics — Determination of environmental stress cracking (ESC) of polyethylene — Full-notch creep test (FNCT)

ISO 16770:2004 specifies a method of determining the stress cracking resistance of polyethylene materials in any environment. The test is carried out on notched test specimens cut from compression-moulded sheet or finished products, as applicable. The test specimen is subjected to a static tensile load when immersed in an environment such as a surfactant solution held at a specified temperature, and the time to failure measured. The method has been specifically developed for polyethylene materials but can be used to evaluate PE extrusions, such as pipe segments, PE fusion welds/fittings and blow-moulded PE containers to study the effect of aggressive environments, i.e. dangerous goods/chemicals. The method may also be adapted for other thermoplastic materials, e.g. polypropylene (PP). In this case, care must be taken in interpreting the results as the processing stresses/orientation in finished products may have an effect.

Plastiques — Détermination de la fissuration sous contrainte dans un environnement donné (ESC) du polyéthylène — Essai sur éprouvette entièrement entaillée (FNCT)

L'ISO 16770:2004 spécifie une méthode d'essai pour la détermination de la résistance à la fissuration sous contrainte dans un environnement donné de matériaux en polyéthylène (PE). L'essai est réalisé sur des éprouvettes entaillées découpées dans une plaque moulée par compression ou, s'il y a lieu, dans des produits finis. L'éprouvette est soumise à une charge de traction statique lorsqu'elle est immergée dans un environnement, comme une solution de surfactant maintenue à une température spécifiée le temps de mesurer la rupture. L'essai a été mis au point spécifiquement pour les matériaux en polyéthylène mais peut être utilisé pour évaluer les PE pour extrusion comme les segments de tube, les soudures/raccords PE soudés par fusion, et les récipients en PE moulés par soufflage afin d'étudier les effets des environnements agressifs, c'est-à-dire des produits et des agents chimiques dangereux. L'essai peut également être adapté pour d'autres matériaux thermoplastiques comme le polypropylène (PP). Dans ce cas, il y a lieu de faire attention dans l'interprétation des résultats car les contraintes/déformations dues à la mise en oeuvre et présentes dans les produits finis peuvent avoir un effet.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 18-Jan-2004
• Withdrawal Date: 18-Jan-2004
• ICS: 83.080.20 - Thermoplastic materials
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 9 - Thermoplastic materials
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 9/WG 6 - Polyolefins
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 25-Sep-2019

Relations

• Revised: ISO 16770:2019 - Plastics — Determination of environmental stress cracking (ESC) of polyethylene — Full-notch creep test (FNCT)
• Effective Date: 19-Dec-2015

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16770
First edition
2004-02-01


Plastics — Determination of
environmental stress cracking (ESC) of
polyethylene — Full-notch creep test
(FNCT)
Plastiques — Détermination de la fissuration sous contrainte dans un
environnement donné (ESC) du polyéthylène — Essai sur éprouvette
entièrement entaillée (FNCT)




Reference number
ISO 16770:2004(E)
©
ISO 2004

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ISO 16770:2004(E)
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Published in Switzerland

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ISO 16770:2004(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 2
5 Apparatus. 2
6 Preparation of test specimens. 5
7 Preparation of test specimens. 6
8 Test procedure. 7
9 Repeatability and reproducibility. 9
10 Test report. 10
Annex A (informative) Specimen dimensions and environment . 12
Bibliography . 13



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ISO 16770:2004(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 16770 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9, Thermoplastic
materials.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16770:2004(E)

Plastics — Determination of environmental stress cracking
(ESC) of polyethylene — Full-notch creep test (FNCT)
1 Scope
This International Standard specifies a method of determining the stress cracking resistance of polyethylene
materials in any environment. The test is carried out on notched test specimens cut from compression-
moulded sheet or finished products, as applicable. The test specimen is subjected to a static tensile load
when immersed in an environment such as a surfactant solution held at a specified temperature, and the time
to failure measured.
The method has been specifically developed for polyethylene materials but can be used to evaluate PE
extrusions, such as pipe segments, PE fusion welds/fittings and blow-moulded PE containers to study the
effect of aggressive environments, i.e. dangerous goods/chemicals. The method may also be adapted for
other thermoplastic materials, e.g. polypropylene (PP). In this case, care must be taken in interpreting the
results as the processing stresses/orientation in finished products may have an effect.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 2818, Plastics — Preparation of test specimens by machining
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
failure
complete separation of the two halves of the test specimen
NOTE The description of the failure surface has been simplified in this International Standard (see 3.2 and 3.3).
Further information is available in the literature (see the Bibliography).
3.2
brittle failure
failure in which the fracture surface exhibits no permanent material deformation to the naked eye, e.g.
stretching, elongation or necking down [see Figure 1a)]
NOTE In tougher materials, an extended ligament may form in the centre [see Figure 1b)].
3.3
ductile failure
failure in which the fracture surface clearly exhibits permanent material deformation with stretching, elongation
and necking down [see Figure 1c)]
3.4
ligament area
cross-sectional area remaining after notching
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ISO 16770:2004(E)


a) Brittle failure b) Brittle failure (extended
c) Ductile failure
(no deformation) ligament may form at centre)
Figure 1 — Failure surfaces
4 Principle
A test specimen, in the form of a square-section bar with coplanar notches in each face at the centre, is
subjected to a static tensile load in a temperature-controlled environment, for example air, water, surfactant
solution. The geometry of the specimen is such that plane strain conditions are obtained and brittle failure
occurs under appropriate tensile load and temperature conditions. The time for this brittle failure to occur after
loading is recorded.
5 Apparatus
5.1 Loading device
A suitable device for applying the load is a lever-arm loading machine with an arm ratio between 4:1 and 10:1.
A typical example of such a device is shown in Figure 2. The lever-arm ratio R is equal to L /L . When the
1 2
lever-arm is fitted with the top specimen grip and the weight carrier, it shall be horizontal, i.e. balanced.
The specimen grips shall be designed to prevent slippage of the test specimen and to ensure that the load is
transmitted axially through the test piece, e.g. via a low-friction coupling, to prevent bending and torsion of the
test specimen during the test. A typical test specimen grip assembly is shown in Figure 3.
In addition to the above example, the tensile load may be applied directly using deadweights, pneumatically
actuated loading or any other means of producing a constant load. The loading device shall be capable of
applying the load to an accuracy of ± 1 %. The balanced loading apparatus as described in ISO 6252 has also
been used satisfactorily.
The functioning and calibration of the equipment shall be checked on a regular basis because the applied load
is a critical parameter. The calibration of a lever-arm machine can be checked by hanging a series of known
weights on the specimen side of the lever-arm and counterbalancing these in turn with weights on the weight
hanger. The ratio of the former to the latter provides a direct measure of the arm ratio and hence a check on
the operation of the equipment.
In the case of multiple-specimen testing, care shall be taken to avoid undue disturbance of the remaining test
specimens when one or more specimens fail.
NOTE Measurement of the extension of the test specimen or movement of the lever-arm can provide useful
information. The rate of extension of the test specimen will increase when the initiation of the crack from the notch has
occurred and will increase rapidly when failure is imminent.
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ISO 16770:2004(E)
Dimensions in millimetres

Key
1 counterweight
2 low-friction roller on hinge
3 balance lever-arm
4 example of environmental chamber
5 environment
6 weights
7 weight carrier
Figure 2 — Loading device
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ISO 16770:2004(E)

Key
1 small environmental chamber
5 glass tube
2 coupling pin
6 notch
3 grub screw to prevent slipping
7 heat-shrink tube
4 clamp bolt
Figure 3 — Specimen grip assembly
5.2 Thermostatically controlled chamber
This chamber shall be designed to contain the environment and ensure immersion of at least the notched area
of the specimen(s). The chamber shall be constructed of material(s) which do not affect the environment and
which are not affected by it. The temperature of the environment shall be controlled to maintain the test
specimens within ± 1,0 °C of the specified test temperature. Where the environment is aggressive, the
chamber can be very small as shown in Figure 3.
If the cloud point of the environment solution is lower than the test temperature, phase separation will occur
and so moderate laminar flow is required in the environment to ensure uniform dispersal. It shall also be
ensured that the results achieved at each location in the immersion bath are the same.
5.3 Temperature-measuring device
A calibrated thermometer, thermocouple or thermistor with an accuracy of ± 0,1 °C is suitable.
5.4 Timing device
This shall automatically indicate or record the point when the test specimen fails by excessive displacement of
the grips. The accuracy of the timing equipment shall be ± 1 min.
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ISO 16770:2004(E)
5.5 Notching apparatus
This machine shall be designed so that the notches are coplanar and the plane of notching is perpendicular to
the tensile axis of the test specimen. The machine shall have a device to ensure that the notches are placed
in the centre of the test specimen. The notch tip radius shall be less than 10 µm. Razor blades are preferred.
However, a cutting machine with a tool like a broaching device is acceptable as an alternative provided the
notch tip radius is less than 10 µm.
NOTE A device, appropriately dimensioned, such as illustrated in ISO 11542-2:1998, Figure B.1, would be
satisfactory.
5.6 Microscope
A microscope is required to allow accurate measurement of the actual ligament size (distance between the
tips of the notches) after failure. It shall read to an accuracy of ± 100 µm.
6 Preparation of test specimens
6.1 Test specimen geometry
Typical test specimen geometries are given in Annex A. If other specimens are used, these shall be made
such that the ligament area is approximately 50 % of the total cross-sectional area of the specimen (see
Figure 4). This is to make sure that specimen failure will occur under the prescribed conditions. A “dog-bone”
shaped specimen is easier to clamp, but a parallel-sided section of at least 15 mm on either side of the notch
is required. The use of different test specimen geometries will give different results with the same polyethylene.
Comparisons between materials are only valid if the same specimen geometry and specimen preparation
technique are used.
A neutral-type nonylphenoxy-(ethyleneoxy)-ethanol detergent of the general formula shown below is required:

The value of n can be 10 or 11. Such detergents are suitable for use in testing at elevated temperatures and
are sufficiently aggressive to produce failure in a reasonable timescale. A detergent with a value of n of 11
gives shorter failure times than one for which n = 10.
Using deionized water, prepare a sufficient quantity of a
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16770
Première édition
2004-02-01


Plastiques — Détermination de la
fissuration sous contrainte dans un
environnement donné (ESC) du
polyéthylène — Essai sur éprouvette
entièrement entaillée (FNCT)
Plastics — Determination of environmental stress cracking (ESC) of
polyethylene — Full-notch creep test (FNCT)




Numéro de référence
ISO 16770:2004(F)
©
ISO 2004

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ISO 16770:2004(F)
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Publié en Suisse

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ISO 16770:2004(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 2
5 Appareillage. 2
6 Environnements d'essai. 5
7 Préparation des éprouvettes. 6
8 Méthode d’essai. 7
9 Fidélité et reproductibilité. 9
10 Rapport d’essai. 10
Annexe A (informative) Environnement et dimensions de l’éprouvette . 12
Bibliographie . 13


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ISO 16770:2004(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 16770 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9, Matériaux
thermoplastiques.
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NORME INTERNATIONALE ISO 16770:2004(F)

Plastiques — Détermination de la fissuration sous contrainte
dans un environnement donné (ESC) du polyéthylène — Essai
sur éprouvette entièrement entaillée (FNCT)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode d’essai pour la détermination de la résistance à la
fissuration sous contrainte dans un environnement donné de matériaux en polyéthylène (PE). L’essai est
réalisé sur des éprouvettes entaillées découpées dans une plaque moulée par compression ou, s’il y a lieu,
dans des produits finis. L’éprouvette est soumise à une charge de traction statique lorsqu’elle est immergée
dans un environnement, comme une solution de surfactant maintenue à une température spécifiée le temps
de mesurer la rupture.
L’essai a été mis au point spécifiquement pour les matériaux en polyéthylène mais peut être utilisé pour
évaluer les PE pour extrusion comme les segments de tube, les soudures/raccords PE soudés par fusion, et
les récipients en PE moulés par soufflage afin d’étudier les effets des environnements agressifs, c’est-à-dire
des produits et des agents chimiques dangereux. L’essai peut également être adapté pour d’autres matériaux
thermoplastiques comme le polypropylène (PP). Dans ce cas, il y a lieu de faire attention dans l’interprétation
des résultats car les contraintes/déformations dues à la mise en œuvre et présentes dans les produits finis
peuvent avoir un effet.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 2818, Plastiques — Préparation des éprouvettes par usinage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
rupture
séparation complète des deux moitiés de l’éprouvette
NOTE La description des surfaces de fractures a été simplifiée dans la présente Norme internationale (voir 3.2 et 3.3).
Les informations supplémentaires sont disponibles dans la littérature (voir la Bibliographie).
3.2
rupture fragile
rupture dans laquelle la surface de fracture ne présente pas à l’œil nu de déformation permanente du
matériau tel que étirement, élongation ou striction [voir Figure 1a)]
NOTE Pour des matériaux de plus forte ténacité un filament étiré peut se former au centre [voir Figure 1b)].
3.3
rupture ductile
rupture dans laquelle la surface de fracture présente clairement une déformation permanente du matériau
avec étirement, élongation et striction [voir Figure 1c)]
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ISO 16770:2004(F)
3.4
zone ligamentaire
section transversale restante après entaillage


a) Rupture fragile b) Rupture fragile (un filament
c) Rupture ductile
(pas de déformation) étiré peut se former au centre)
Figure 1 — Surfaces de fracture
4 Principe
Une éprouvette, sous la forme d’un barreau de section carrée présentant au centre de chaque face des
entailles coplanaires, est soumise à une charge de traction statique dans un environnement à température
contrôlée, par exemple de l'air, de l'eau, une solution de surfactant. La géométrie de l’échantillon est telle que
des conditions de déformation plane sont obtenues et qu’une rupture fragile se produit dans des conditions de
température et de charge en traction appropriées. Le temps après mise en charge jusqu’à la rupture est
enregistré.
5 Appareillage
5.1 Dispositif de mise en charge
Pour appliquer la charge, on peut utiliser un appareil à balancier avec un rapport de bras de levier entre 4:1 et
10:1. Un exemple de ce type de dispositif est représenté à la Figure 2. Le rapport du bras de levier R est égal
à L /L . Lorsque la mâchoire supérieure de fixation de l’éprouvette et le porte-poids sont en place sur le
1 2
balancier, celui-ci doit être horizontal, c’est-à-dire en position d’équilibre.
Les mâchoires de fixation doivent être conçues pour empêcher le glissement de l’éprouvette et assurer que la
charge soit transmise à cette dernière dans l’axe, c'est-à-dire par l'intermédiaire d'un assemblage universel à
faible coefficient de frottement, afin d’éviter la flexion de l’éprouvette durant l’essai. Un exemple type de
dispositif de fixation est représenté à la Figure 3.
En addition à l’exemple précédent, la charge de traction peut être appliquée directement à l’aide de
contrepoids, de charges actionnées pneumatiquement ou de tout autre moyen permettant de produire une
charge constante. Le dispositif de charge doit pouvoir appliquer la charge avec une exactitude de ± 1 %.
L’appareil à balance utilisé dans l’ISO 6252 a également donné des résultats satisfaisants.
Le fonctionnement et l’étalonnage de l’équipement doivent être vérifiés régulièrement car la charge appliquée
est un paramètre critique. L’étalonnage d’une machine à balancier peut être vérifié en suspendant au
balancier, du côté où est fixée l’éprouvette, une série de tares de poids connu pour faire équilibre aux poids
placés sur le porte-poids. Le rapport entre ces deux poids donne une mesure directe du rapport du bras de
levier et permet de vérifier le fonctionnement de l’équipement.
Dans le cas d’essais avec des éprouvettes multiples, il y a lieu de faire attention à ce que la chute d’un ou
plusieurs échantillons n’amène pas une perturbation des éprouvettes restantes.
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ISO 16770:2004(F)
NOTE Le mesurage de l’extension de l’éprouvette ou du mouvement du balancier peut fournir une source d’information
utile. Le taux d’extension de l’éprouvette augmentera après l’amorce de la fissure à partir de l’entaille et augmentera
rapidement lorsque la rupture sera imminente.
Dimensions en millimètres

Légende
1 contrepoids
2 pivot à faible coefficient de frottement
3 balancier
4 exemple de caisson à environnement contrôlé
5 environnement
6 poids
7 porte-poids
Figure 2 — Dispositif de mise en charge
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ISO 16770:2004(F)

Légende
1 petit caisson à environnement contrôlé
5 tube de verre
2 goupille d’assemblage
6 entaille
3 vis d’arrêt pour éviter le glissement
7 tube thermorétractable
4 boulons de blocage
Figure 3 — Dispositif de fixation de l'éprouvette
5.2 Caisson thermostatiquement contrôlé
Le caisson doit être conçu pour contenir l’environnement contrôlé et permettre l’immersion d’au moins la zone
entaillée de(s) (l’)éprouvette(s). Le caisson doit être construit avec un (des) matériau(x) qui n’affecteront pas
l’environnement ou réciproquement. La température de l’environnement doit être contrôlée de manière à
maintenir les éprouvettes d’essai à ± 1,0 °C de la température d’essai spécifiée. Lorsque l’environnement est
agressif, le caisson peut être de très petite taille comme représenté à la Figure 3.
Si le point de trouble de la solution environnante est inférieur à celui de la température d’essai il se produira
une séparation de phases. Dans ces conditions, un brassage uniforme produit par un écoulement laminaire
modéré est nécessaire. Il est également nécessaire de s’assurer que les résultats atteints en chaque point du
bain d’immersion sont les mêmes.
5.3 Dispositif de mesurage de la température
Un thermomètre, un thermocouple ou un thermistor étalonné avec une précision de ± 1 °C convient.
5.4 Dispositif de chronométrage
Ce dispositif doit automatiquement interrompre ou enregistrer le point de rupture de l’éprouvette qui se traduit
par un déplacement excessif des fixations. La précision du dispositif de chronométrage doit être de ± 1 min.
4 © ISO 2004 – Tous droits réservés

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ISO 16770:2004(F)
5.5 Équipement d’entaillage
L’appareillage doit être conçu de façon à ce que les entailles soient coplanaires et que le plan d’entaillage soit
perpendiculaire à l’axe de traction de l’éprouvette. L’appareil doit avoir un dispositif permettant d’assurer que
les entailles sont placées au centre de l’éprouvette. Le rayon de pointe d’entaille doit être inférieur à 10 µm. Il
est préférable d'utiliser des lames de rasoir. Cependant, une machine à découper avec un outil de type alésoir
est également utilisable, pour autant que le rayon de pointe d’entaille soit également inférieur à 10 µm.
NOTE Un dispositif dimensionné de manière appropriée, tel qu’illustré dans l’ISO 11542-2 :1998, Figure B.1, serait
satisfaisant.
5.6 Microscope
Un microscope est nécessaire pour permettre un mesurage précis de la dimension réelle du ligament
(distance entre les extrémités des entailles) après rupture. Elle doit être relevée avec une précision de
± 100 µm.
6 Environnements d'essai
6.1 Agents tensio-actifs
Il est nécessaire de prendre un détergent neutre de type nonylphénoxy poly(éthyléneoxy) éthanol, dont la
formule chimique générale est la suivante:

La valeur de n peut être égale à 10 ou 11. De tels détergentss conviennent pour des essais à des
températures élevées et sont suffisamment agressifs pour provoquer la rupture dans un délai raisonnable. Un
détergent avec une valeur n de 11 est préférable à un détergent pour lequel n = 10 car le temps de rupture est
alors plus court.
Préparer une solution concentrée à 2 % en masse de détergent dans de l’eau déionisée en quantité suffisante
pour assurer l’immersion complète des éprouvettes d’essai. D’autres agents tensio-actifs peuvent être utilisés
si la norme de produit pertinente le spécifie ou par agrément entre les parties intéressées. Si l’on utilise, par
exemple de l’Igepal CO630, sa concentration et son appelation doivent être clairement spécifiées dans le
rapport d’essai car, avec ce produit, les résultats peuvent dépendre du surfactant utilisé.
NOTE L’effet d’un détergeant sur le polyéthylène varie avec la densité du matériau. Pour des PE de basse densité
ceci peut être plus sévère que si seul de l’air ou
...