Workplace air — Metals and metalloids in airborne particles — Requirements for evaluation of measuring procedures

This document specifies performance requirements and test methods for the evaluation of procedures for measuring metals and metalloids in airborne particles sampled onto a suitable collection substrate. This document specifies a method for estimating the uncertainties associated with random and systematic errors and combining them to calculate the expanded uncertainty of the measuring procedure as a whole, as prescribed in ISO 20581. This document is applicable to measuring procedures in which sampling and analysis is carried out in separate stages, but it does not specify performance requirements for collection, transport and storage of samples, since these are addressed in EN 13205-1 and ISO 15767. This document does not apply to procedures for measuring metals or metalloids present as inorganic gases or vapours (e.g. mercury, arsenic) or to procedures for measuring metals and metalloids in compounds that could be present as a particle/vapour mixture (e.g. arsenic trioxide).

Air des lieux de travail — Métaux et métalloïdes dans les particules en suspension dans l'air — Exigences relatives à l'évaluation des procédures de mesure

Le présent document précise les exigences de performance et les méthodes d'essai pour l'évaluation des procédures de mesure des métaux et métalloïdes présents dans les particules en suspension dans l'air échantillonnées sur un substrat de collecte approprié. Le présent document spécifie une méthode permettant d'estimer les incertitudes associées aux erreurs aléatoires et systématiques et de les combiner pour calculer l'incertitude élargie de la procédure de mesure dans son ensemble, comme spécifié dans l'ISO 20581. Le présent document s'applique aux procédures de mesure qui dissocient l'étape de prélèvement de l'étape d'analyse, mais il ne précise aucune exigence de performance concernant la collecte, le transport et le stockage des échantillons, dans la mesure où ces exigences sont traitées dans l'EN 13205‑1 et l'ISO 15767. Le présent document ne s'applique pas aux procédures de mesure des métaux ou métalloïdes présents dans des gaz ou des vapeurs inorganiques (par exemple le mercure, l'arsenic), ni aux procédures de mesure des métaux et métalloïdes présents dans des composés pouvant exister sous forme de mélange de particules/vapeurs (par exemple le trioxyde d'arsenic).

General Information

Status
Published
Publication Date
24-Oct-2018
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
25-Oct-2018
Completion Date
25-Oct-2018
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Standard
ISO 21832:2018 - Workplace air -- Metals and metalloids in airborne particles -- Requirements for evaluation of measuring procedures
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ISO 21832:2018 - Air des lieux de travail -- Métaux et métalloïdes dans les particules en suspension dans l'air -- Exigences relatives à l'évaluation des procédures de mesure
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21832
First edition
2018-11
Workplace air — Metals and
metalloids in airborne particles
— Requirements for evaluation of
measuring procedures
Air des lieux de travail — Métaux et métalloïdes dans les particules
en suspension dans l'air — Exigences relatives à l'évaluation des
procédures de mesure
Reference number
ISO 21832:2018(E)
ISO 2018
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ISO 21832:2018(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2018

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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO 21832:2018(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Requirements .......................................................................................................................................................................................................... 3

5.1 Method description ............................................................................................................................................................................. 3

5.1.1 Application range ............................................................................................................................................................ 3

5.1.2 Method performance .................. ......................................................................................................................... ......... 3

5.1.3 Safety information .......................................................................................................................................................... 3

5.1.4 Samplers.................................................................................................................................................................................. 3

5.1.5 Sampling pumps ............................................................................................................................................................... 4

5.1.6 Other requirements ....................................................................................................................................................... 4

5.2 Performance requirements .......................................................................................................................................................... 4

5.2.1 Limit of quantification (LOQ) ................................................................................................................................ 4

5.2.2 Analytical recovery ........................................................................................................................................................ 4

5.2.3 Expanded uncertainty ................................................................................................................................................. 4

6 Reagents and materials ................................................................................................................................................................................. 5

6.1 Reagents........................................................................................................................................................................................................ 5

6.2 Standard solutions ............................................................................................................................................................................... 5

6.3 Test materials ........................................................................................................................................................................................... 5

6.4 Reference air samples ....................................................................................................................................................................... 5

7 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 5

8 Test methods ............................................................................................................................................................................................................. 6

8.1 LOD and LOQ ............................................................................................................................................................................................. 6

8.1.1 Instrumental detection limit (IDL)................................................................................................................... 6

8.1.2 Method LOD and LOQ .................................................................................................................................................. 6

8.2 Analytical recovery .............................................................................................................................................................................. 6

8.2.1 General...................................................................................................................................................................................... 6

8.2.2 Measuring procedures for soluble compounds of metals and metalloids ..................... 7

8.2.3 Measuring procedures for total metals and metalloids that involve sample

dissolution ............................................................................................................................................................................. 7

8.2.4 Measuring procedures that do not involve sample dissolution .............................................. 8

8.3 Measurement uncertainty ............................................................................................................................................................. 8

8.3.1 Identification of random and non-random uncertainty components ................................ 8

8.3.2 Estimation of individual uncertainty components ............................................................................. 8

8.3.3 Calculation of expanded uncertainty ............................................................................................................. 9

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 9

Annex A (informative) Guidance on determination of analytical recovery ...............................................................11

Annex B (informative) Experiments for method validation ......................................................................................................13

Annex C (informative) Estimation of uncertainty of measurement ..................................................................................14

Annex D (informative) Interpolation of standard deviation.....................................................................................................30

Annex E (informative) Example for estimation of expanded uncertainty ..................................................................32

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................36

© ISO 2018 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21832:2018(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

.org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2,

Workplace atmospheres.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2018 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 21832:2018(E)
Introduction

The health of workers in many industries is at risk through exposure by inhalation of toxic metals

and metalloids. Industrial hygienists and other public health professionals need to determine the

effectiveness of measures taken to control workers’ exposure, and this is generally achieved by taking

workplace air measurements. This document has been published in order to make available a method

for making valid ultra-trace exposure measurements for a wide range of metals and metalloids in use in

industry. It is intended for: agencies concerned with health and safety at work; industrial hygienists and

other public health professionals; analytical laboratories; and industrial users of metals and metalloids

and their workers.

This document provides a framework for assessing the performance of procedures for measuring metals

and metalloids against the general requirements for the performance of procedures for measuring

chemical agents in workplace atmospheres as specified in ISO 20581. It enables producers and users of

procedures for measuring metals and metalloids in airborne particles to adopt a consistent approach to

method validation. See also Annex B.

Although this document has been written for assessing the performance of procedures for measuring

metals and metalloids, it can be used as the basis for assessing the performance of procedures for

measuring other chemical agents that are present as or in airborne particles, for example, sulphuric

acid mist.
[14]

This document is based on EN 13890:2009 , published by the European Committee for

Standardization (CEN).
© ISO 2018 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 21832:2018(E)
Workplace air — Metals and metalloids in airborne
particles — Requirements for evaluation of measuring
procedures
1 Scope

This document specifies performance requirements and test methods for the evaluation of procedures

for measuring metals and metalloids in airborne particles sampled onto a suitable collection substrate.

This document specifies a method for estimating the uncertainties associated with random and

systematic errors and combining them to calculate the expanded uncertainty of the measuring

procedure as a whole, as prescribed in ISO 20581.

This document is applicable to measuring procedures in which sampling and analysis is carried out in

separate stages, but it does not specify performance requirements for collection, transport and storage

of samples, since these are addressed in EN 13205-1 and ISO 15767.

This document does not apply to procedures for measuring metals or metalloids present as inorganic

gases or vapours (e.g. mercury, arsenic) or to procedures for measuring metals and metalloids in

compounds that could be present as a particle/vapour mixture (e.g. arsenic trioxide).

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 7708, Air quality — Particle size fraction definitions for health-related sampling

ISO 13137, Workplace atmospheres — Pumps for personal sampling of chemical and biological agents —

Requirements and test methods
ISO 18158, Workplace air — Terminology

ISO 20581:2016, Workplace air — General requirements for the performance of procedures for the

measurement of chemical agents

EN 13205-1, Workplace exposure — Assessment of sampler performance for measurement of airborne

particle concentrations — Part 1: General requirements
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18158 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
© ISO 2018 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 21832:2018(E)
3.1
test sample
sample prepared to meet all specific conditions for a test
[SOURCE: ISO 11323:2010, 5.6]
3.2
test solution

solution prepared by the process of sample dissolution and, if necessary, having been subjected to any

further operations required to bring it into a state in which it is ready for analysis

[SOURCE: ISO 8518:2001, 3.4.4]
4 Principle

For measuring procedures that involve sample dissolution, instrumental detection limits (IDLs) are

determined by repeat analysis of blank solutions. For all measuring procedures, limits of detection

(LOD) and limits of quantification (LOQ) are determined by analysis of laboratory blanks. Typically, the

LOD and LOQ are calculated as three times and ten times the standard deviation of blank measurements,

respectively. The determined LOQs are then assessed against the performance requirements specified

in 5.2.1. Refer to ISO 18158 for definitions of these terms.

Analytical recovery is determined by one of a number of different methods, depending upon the nature

of the measuring procedure under evaluation. The determined analytical recovery is then assessed

against the performance requirements specified in 5.2.2.

For measuring procedures for soluble compounds of metals and metalloids, analytical recovery is

determined by analysis of spiked laboratory blanks (except for procedures that incorporate a design-

based sample dissolution method, see A.1.1, for which it is taken to be 100 %).

For measuring procedures for total metals and metalloids that involve sample dissolution, analytical

recovery is determined by analysis of pure compounds, reference materials or reference air samples.

For measuring procedures for total metals and metalloids that involve analysis of the sample on the

collection substrate, analytical recovery is determined by analysis of reference air samples, by the

analysis of workplace air samples that are characterized by subsequent analysis using a reference

procedure or it is estimated from theory.

Measurement uncertainty is estimated using a structured approach. Firstly, a cause and effect diagram

is constructed to identify individual random and non-random uncertainty components of a measuring

procedure. After simplification to resolve any duplication, the resulting diagram is used to identify

components for which uncertainty estimates are required. Each of these uncertainty components is

then estimated or calculated from experimental data, combined to obtain an estimate of the uncertainty

of the measurement method as a whole and multiplied by an appropriate coverage factor to calculate

the expanded uncertainty of the method, following the guidance in Annex C. In accordance with 5.2.3,

the determined expanded uncertainty is then assessed against the general performance requirements

specified in ISO 20581.
NOTE For an example for calculation of expanded uncertainty, see Annex E.
2 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 21832:2018(E)
5 Requirements
5.1 Method description
5.1.1 Application range

The application range of the measuring procedure shall give, at minimum, information about the

following:
a) the metals and metalloids covered by the measuring procedure;
b) the analytical technique(s) used in the measuring procedure;

c) the range of concentrations of metals and metalloids in air for which the measuring procedure has

been shown to meet the acceptance criteria for expanded uncertainty prescribed in ISO 20581,

−3 −3

together with the associated recommended sampled air volume (e.g. 0,01 mg ⋅ m to 0,5 mg ⋅ m

for a sampled air volume of 960 l);

d) any form of the metals and metalloids for which the sample preparation method described is

known to be, or has been shown to be, ineffective;
e) any known interferences.

If there is no procedure for measuring a particular metal or metalloid that meets the requirements of

this document, a measuring procedure that gives a performance nearest to the specified requirements

should be used.
5.1.2 Method performance

For all metals and metalloids included in the application range of the method, the measuring procedure

shall give comprehensive information about method performance, including the following:

a) the LOQ and, if required, LODs of the measuring procedure;

b) the analytical recovery for all test materials for which the sample preparation method has been

shown to be effective;

c) all random and non-random uncertainty components of the measuring procedure, together with

their estimated or experimentally determined values, and the resulting expanded uncertainty;

d) full details of any known interferences, including suitable and sufficient information on how to

minimize their effects, if applicable.
5.1.3 Safety information

The measuring procedure shall provide suitable and sufficient information on the safety hazards

associated with the reagents and equipment used in the procedure.
5.1.4 Samplers
The measuring procedure shall:

— require the user to select samplers that are designed to collect an appropriate fraction of airborne

particles, as defined in ISO 7708, according to the particle size fraction(s) that is(are) applicable to

the OELV for the metals and metalloids of interest (e.g. an inhalable sampler, a thoracic sampler or a

respirable sampler);
— specify that the samplers shall conform to the provisions of EN 13205-1;
© ISO 2018 – All rights reserved 3
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ISO 21832:2018(E)

— require, if appropriate, for procedures that do not involve sample dissolution, that calibration of

the analytical instrument to be used [e.g. X-ray fluorescence (XRF) spectrometry] is specific to the

sampler to be used.
5.1.5 Sampling pumps

The measuring procedure shall require the user to use sampling pumps that conform to the provisions

of ISO 13137.
5.1.6 Other requirements

Where necessary, the measuring procedure shall give other requirements (e.g. for the collection

substrate).
5.2 Performance requirements
5.2.1 Limit of quantification (LOQ)

For each metal and metalloid included in the application range of the measuring procedure, the lower

limit of the working range of the method that will be satisfactory for the intended measurement task

shall be determined. For example, if the measurement task is testing compliance with long-term OELVs,

Formula (1) is used to calculate the least amount of the metal or metalloid that needs to be quantified

when it is to be determined at a concentration of 0,1 times its OELV:
mq=⋅01, ρ ⋅t (1)
lowLVv,,as min
where

m is the lower limit of the required analytical range of the metal or metalloid, in micrograms;

low
ρ is the OELV for the metal or metalloid, in milligrams per cubic metre;
q is the design flow rate of the sampler to be used, in litres per minute;
v,a
t is the minimum sampling time that will be used, in minutes.
s,min

For procedures that involve sample dissolution, the lower limit of the required working range is

calculated for each metal and metalloid, in micrograms per millilitre, by dividing the lower limit of the

required working range, in micrograms, by the volume of the test solution, in millilitres. When tested in

accordance with 8.1.2.1, the determined LOQs shall be lower than the resulting values.

For procedures that do not involve sample dissolution, when tested in accordance with 8.1.2.2, the

determined LOQs for each metal and metalloid shall be lower than the lower limit of the required

working range in micrograms.
5.2.2 Analytical recovery

When tested in accordance with one of the procedures prescribed in 8.2, the mean analytical recovery

shall be at least 90 % for all material types included within the application range of the measuring

procedure and the coefficient of variation of the analytical recovery shall be less than 5 %.

NOTE The predecessor term to “coefficient of variation” is “relative standard deviation”, which is deprecated.

[1]
See also ISO 3534-1:2006, 2.38, Note 2 to entry .
5.2.3 Expanded uncertainty

The expanded uncertainty of the measuring procedure shall conform to the requirements specified in

ISO 20581.
4 © ISO 2018 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 21832:2018(E)
6 Reagents and materials
6.1 Reagents

During the analysis, only reagents of analytical grade, and only water conforming to the requirements

for ISO 3696 grade 2 water (electrical conductivity less than 0,1 mS ⋅ m , i.e. resistivity greater than

0,01 MΩ ⋅ m, at 25 °C) may be used.

The water used should be obtained from a water purification system that delivers ultrapure water

having a resistivity greater than 0,18 MΩ ⋅ m (usually expressed by manufacturers of water purification

systems as 18 MΩ ⋅ cm water).
6.2 Standard solutions

Standard solutions with concentrations of the metals and metalloids of interest that are traceable to

national and/or international standards shall be used.

If commercial standard solutions are used, the manufacturer’s expiry date or recommended shelf life

shall be observed.
6.3 Test materials

For each metal or metalloid, a range of test materials shall be used that is representative of the

substances of interest that could be present in the workplace atmosphere.

The test materials shall be pure compounds of known composition, certified reference materials (CRMs)

or other well-characterized materials (e.g. materials characterized in an interlaboratory comparison).

When using CRMs, the supplier’s instructions shall be followed.

If there is an OELV for a specific compound, that compound should be included in the range of reference

materials.

For a method that is intended to have general applicability, the range of reference materials should

include compounds and materials in industrial use and compounds and materials that could be

generated by the work activity.

NOTE 1 It is important that the particle size of the reference materials be as close as possible to that of the

particles analysed, since, compared to coarse bulk materials, inhalable particles are often much smaller and

more readily soluble.

NOTE 2 CRMs that have been characterized with respect to a particular sample dissolution method might not

be suitable for use as a test material.
6.4 Reference air samples

Samples of dust on collection substrates (e.g. airborne particles collected on filters using a multiple

simultaneous sample collection system) having a known or measured loading of the metal or metalloid

of interest shall be used. The loading should be within the working range of the method.

Special techniques for the preparation of reference air samples, as described in A.3, should be considered

when sample dissolution is not required.
7 Apparatus

Usual laboratory apparatus and resources and, in particular, the following test equipment.

7.1 A system for applying a known volume of standard solution to collection substrates with a

precision of better than 1 %.
© ISO 2018 – All rights reserved 5
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ISO 21832:2018(E)

7.2 An analytical balance capable of weighing to at least 0,01 mg, calibrated with weights traceable

to national standards, checked before use by means of a test weight.

7.3 An instrument or instruments for analysing each metal or metalloid of interest.

8 Test methods
8.1 LOD and LOQ
8.1.1 Instrumental detection limit (IDL)

For measuring procedures that involve sample dissolution, analyse the calibration blank solution at

least ten times under repeatability conditions.

If there is no measurable response from the analytical instrument, prepare a test solution with

concentrations of the metals or metalloids of interest near their anticipated instrumental limits of

detection by diluting the standard solutions (6.2) by an appropriate factor. Analyse the test solution at

least ten times under repeatability conditions.

NOTE An IDL is of use in identifying changes in instrument performance, but it is not the same as a

method LOD. An IDL is likely to be lower than a method LOD because it only takes into account the variability

between individual instrumental readings; determinations made on one solution do not take into consideration

contributions to variability from the matrix or sample.
8.1.2 Method LOD and LOQ

8.1.2.1 For measuring procedures that involve sample dissolution, prepare at least 10 test solutions

from laboratory blanks, following the sample preparation method described in the measuring procedure,

and analyse the test solutions for the metals or metalloids of interest under repeatability conditions.

If there is no measurable response from the analytical instrument, spike 10 laboratory blanks with an

appropriate volume of working standard solution containing appropriate known masses of the metals

or metalloids of interest, such that the test solutions produced from them will have concentrations near

their respective anticipated LODs. Prepare test solutions from the spiked laboratory blanks, following

the sample preparation method described in the measuring procedure, and analyse the test solutions

for the metals or metalloids of interest under repeatability conditions.

Calculate the method LOD and the LOQ for each metal or metalloid of interest as three times and ten

[22]
times the standard deviation, respectively .

8.1.2.2 For measuring procedures that do not involve sample dissolution, analyse at least 10 laboratory

blanks under repeatability conditions.

Calculate the method LOD and the LOQ for each metal or metalloid of interest as three times and ten

times the standard deviation, respectively.
8.1.2.3 Compare the LOQs obtained with
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21832
Première édition
2018-11
Air des lieux de travail — Métaux et
métalloïdes dans les particules en
suspension dans l'air — Exigences
relatives à l'évaluation des procédures
de mesure
Workplace air — Metals and metalloids in airborne particles —
Requirements for evaluation of measuring procedures
Numéro de référence
ISO 21832:2018(F)
ISO 2018
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 21832:2018(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21832:2018(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Exigences ...................................................................................................................................................................................................................... 3

5.1 Description de la méthode ............................................................................................................................................................ 3

5.1.1 Domaine d’application ................................................................................................................................................ 3

5.1.2 Performance de la méthode ................................................................................................................................... 3

5.1.3 Informations concernant la sécurité .............................................................................................................. 3

5.1.4 Dispositifs de prélèvement ..................................................................................................................................... 4

5.1.5 Pompes de prélèvement ............................................................................................................................................ 4

5.1.6 Autres exigences .............................................................................................................................................................. 4

5.2 Exigences de performance ............................................................................................................................................................ 4

5.2.1 Limite de quantification (LQ) ............................................................................................................................... 4

5.2.2 Taux de récupération analytique ....................................................................................................................... 5

5.2.3 Incertitude élargie .......................................................................................................................................................... 5

6 Réactifs et matériaux ....................................................................................................................................................................................... 5

6.1 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................... 5

6.2 Solutions étalons ................................................................................................................................................................................... 5

6.3 Matériaux de référence .................................................................................................................................................................... 5

6.4 Échantillons d’air de référence ................................................................................................................................................. 6

7 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 6

8 Méthodes d’essai .................................................................................................................................................................................................. 6

8.1 LD et LQ ......................................................................................................................................................................................................... 6

8.1.1 Limite de détection instrumentale (LDI) .................................................................................................... 6

8.1.2 LD et LQ de la méthode .............................................................................................................................................. 6

8.2 Taux de récupération analytique ............................................................................................................................................. 7

8.2.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 7

8.2.2 Procédures de mesure applicables aux composés solubles des métaux et

métalloïdes ........................................................................................................................................... ................................. 7

8.2.3 Procédures de mesure applicables aux métaux et métalloïdes totaux qui

impliquent une mise en solution de l’échantillon ............................................................................... 7

8.2.4 Procédures de mesure qui n’impliquent pas de mise en solution de l’échantillon 8

8.3 Incertitude de mesure ...................................................................................................................................................................... 9

8.3.1 Identification des composantes aléatoires et systématiques de l’incertitude ............ 9

8.3.2 Estimation des composantes individuelles de l’incertitude ....................................................... 9

8.3.3 Calcul de l’incertitude élargie ............................................................................................................................10

9 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................10

Annexe A (informative) Recommandations relatives à la détermination du taux de

récupération analytique ............................................................................................................................................................................11

Annexe B (informative) Expériences de validation de la méthode ....................................................................................13

Annexe C (informative) Estimation de l’incertitude de mesure ............................................................................................14

Annexe D (informative) Interpolation de l’écart-type .....................................................................................................................32

Annexe E (informative) Exemple d’estimation de l’incertitude élargie ........................................................................34

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................38

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ISO 21832:2018(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 2,

Atmosphères des lieux de travail.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO 21832:2018(F)
Introduction

La santé des travailleurs dans de nombreuses industries est en danger du fait de l’exposition par

inhalation aux métaux et aux métalloïdes toxiques. Les hygiénistes industriels et autres professionnels

de santé publique ont besoin de déterminer l’efficacité des mesures prises pour contrôler l’exposition

des travailleurs, et cela s’effectue en général en réalisant des mesures de l’air du lieu de travail. Le

présent document a été publié dans le but de mettre à disposition une méthode permettant d’effectuer

des mesures d’exposition à des niveaux d’ultratrace valides pour un large éventail de métaux et de

métalloïdes utilisés dans l’industrie. Il est destiné aux organismes concernés par la santé et la sécurité

sur le lieu de travail, aux hygiénistes industriels et autres professionnels de santé publique, aux

laboratoires d’analyses, aux industriels utilisateurs de métaux et métalloïdes et à leurs employés.

Le présent document fournit un cadre d’évaluation des performances des procédures de mesure des

métaux et métalloïdes par rapport aux exigences générales relatives aux performances des procédures

de mesure des agents chimiques dans les atmosphères des lieux de travail, tel que spécifié dans

l’ISO 20581. Il permet aux développeurs et aux utilisateurs des procédures de mesure des métaux et des

métalloïdes dans les particules en suspension dans l’air d’adopter une approche cohérente vis-à-vis de

la validation de méthode. Voir aussi l’Annexe B.

Bien que le présent document ait été écrit dans le but d’évaluer les performances des procédures de

mesure des métaux et métalloïdes, il peut servir de base à l’évaluation des performances des procédures

de mesure d’autres agents chimiques présents sous forme de particules en suspension dans l’air, ou

dans ces particules, comme les brouillards d’acide sulfurique.
[14]

Le présent document se base sur l’EN 13890:2009, qui a été publiée par le Comité européen de

normalisation (CEN).
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NORME INTERNATIONALE ISO 21832:2018(F)
Air des lieux de travail — Métaux et métalloïdes dans les
particules en suspension dans l'air — Exigences relatives à
l'évaluation des procédures de mesure
1 Domaine d’application

Le présent document précise les exigences de performance et les méthodes d’essai pour l’évaluation des

procédures de mesure des métaux et métalloïdes présents dans les particules en suspension dans l’air

échantillonnées sur un substrat de collecte approprié.

Le présent document spécifie une méthode permettant d’estimer les incertitudes associées aux erreurs

aléatoires et systématiques et de les combiner pour calculer l’incertitude élargie de la procédure de

mesure dans son ensemble, comme spécifié dans l’ISO 20581.

Le présent document s’applique aux procédures de mesure qui dissocient l’étape de prélèvement de

l’étape d’analyse, mais il ne précise aucune exigence de performance concernant la collecte, le transport

et le stockage des échantillons, dans la mesure où ces exigences sont traitées dans l’EN 13205-1 et

l’ISO 15767.

Le présent document ne s’applique pas aux procédures de mesure des métaux ou métalloïdes présents

dans des gaz ou des vapeurs inorganiques (par exemple le mercure, l’arsenic), ni aux procédures de

mesure des métaux et métalloïdes présents dans des composés pouvant exister sous forme de mélange

de particules/vapeurs (par exemple le trioxyde d’arsenic).
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 7708, Qualité de l'air — Définitions des fractions de taille des particules pour l'échantillonnage lié aux

problèmes de santé

ISO 13137, Air des lieux de travail — Pompes pour le prélèvement individuel des agents chimiques et

biologiques — Exigences et méthodes d'essai
ISO 18158, Qualité de l'air — Terminologie

ISO 20581:2016, Air des lieux de travail — Exigences générales concernant les performances des procédures

de mesure des agents chimiques

EN 13205-1, Exposition sur les lieux de travail — Évaluation des performances des dispositifs de prélèvement

pour le mesurage des concentrations de particules en suspension dans l’air — Partie 1: Exigences générales

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 18158, ainsi que les suivants,

s’appliquent.
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ISO 21832:2018(F)

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
échantillon pour essai

échantillon préparé de façon à respecter toutes les conditions spécifiques à un essai

[SOURCE: ISO 11323:2010, 5.6]
3.2
solution d’essai

solution préparée au moyen du processus de mise en solution d’échantillons et, si besoin, ayant été

soumise à toutes les autres opérations nécessaires pour la rendre analysable
[SOURCE: ISO 8518:2001, 3.4.4]
4 Principe

Pour les procédures de mesure impliquant la mise en solution des échantillons, les limites de détection

instrumentales (LDI) sont déterminées par analyses répétées de solutions de blancs. Pour toutes les

procédures de mesure, les limites de détection (LD) et de quantification (LQ) sont déterminées par

l’analyse de blancs de laboratoire. Généralement, la limite de détection et la limite de quantification

sont calculées comme étant égales respectivement à trois fois et dix fois l’écart-type des mesures

réalisées sur les blancs. Les limites de quantification déterminées sont ensuite évaluées en fonction des

exigences de performance spécifiées en 5.2.1. Se reporter à l’ISO 18158 pour consulter les définitions de

ces termes.

Le taux de récupération analytique est déterminé selon l’une des nombreuses méthodes différentes

en fonction de la nature de la procédure de mesure soumise à évaluation. Le taux de récupération

analytique déterminé est ensuite évalué en fonction des exigences de performance spécifiées en 5.2.2.

Pour les procédures de mesure des composés solubles des métaux et métalloïdes, le taux de récupération

analytique est déterminé par l’analyse de blancs de laboratoire dopés (sauf pour les procédures qui

impliquent une méthode de mise en solution de l’échantillon définie par elle-même, voir A.1.1, pour

laquelle il est considéré comme égal à 100 %).

Pour les procédures de mesure des métaux et métalloïdes totaux qui impliquent une mise en solution

de l’échantillon, le taux de récupération analytique est déterminé par l’analyse de composés purs, de

matériaux de référence ou d’échantillons d’air de référence.

Pour les procédures de mesure des métaux et métalloïdes totaux qui impliquent l’analyse de l’échantillon

sur le substrat de collecte, le taux de récupération analytique est déterminé par l’analyse d’échantillons

d’air de référence, par l’analyse d’échantillons d’air du lieu de travail caractérisés par une analyse

ultérieure à l’aide d’une procédure de référence ou il est estimé sur une base théorique.

L’incertitude de mesure est estimée au moyen d’une approche structurée. En premier lieu, un diagramme

des causes et effets est établi pour identifier les composantes individuelles aléatoires et systématiques

de l’incertitude d’une procédure de mesure. Après simplification pour résoudre toute duplication, le

diagramme qui en résulte est utilisé pour identifier les composantes pour lesquelles des estimations

d’incertitude sont exigées. Chacune de ces composantes d’incertitude est ensuite estimée ou calculée

à partir de données expérimentales qui sont d’une part associées pour obtenir une estimation de

l’incertitude de la méthode de mesure dans son ensemble et d’autre part multipliées par un facteur

d’élargissement approprié pour calculer l’incertitude élargie de la méthode, selon les recommandations

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ISO 21832:2018(F)

de l’Annexe C. Conformément à 5.2.3, l’incertitude élargie déterminée est ensuite évaluée en fonction

des exigences générales de performance spécifiées dans l’ISO 20581.

NOTE Voir l’Annexe E pour consulter un exemple de calcul de l’incertitude élargie.

5 Exigences
5.1 Description de la méthode
5.1.1 Domaine d’application

Le domaine d’application de la procédure de mesure doit fournir au minimum des informations

concernant:
a) les métaux et métalloïdes sur lesquels porte la procédure de mesure;
b) la ou les techniques d’analyse utilisées dans la procédure de mesure;

c) l’étendue des concentrations de métaux et métalloïdes dans l’air pour laquelle il a été montré que

la procédure de mesure satisfait aux critères d’acceptation relatifs à l’incertitude élargie indiquée

dans l’ISO 20581, ainsi que le volume d’air prélevé recommandé associé (par exemple 0,01 mg ⋅ m

à 0,5 mg ⋅ m pour un volume d’air prélevé de 960 l);

d) tous types de métaux et métalloïdes pour lesquels la méthode de préparation de l’échantillon

décrite est connue pour être inefficace, ou s’est révélée inefficace;
e) toutes interférences connues.

En l’absence de procédure de mesure d’un métal ou métalloïde particulier satisfaisant aux exigences du

présent document, il convient d’utiliser une procédure de mesure dont les performances sont les plus

proches possible des exigences spécifiées.
5.1.2 Performance de la méthode

Pour tous les métaux et métalloïdes inclus dans le domaine d’application de la méthode, la procédure

de mesure doit fournir toutes les informations sur les performances de la méthode, y compris les

informations suivantes:

a) la limite de quantification et, si cela est exigé, les limites de détection de la procédure de mesure;

b) le taux de récupération analytique pour tous les matériaux de référence pour lesquels la méthode

de préparation de l’échantillon s’est révélée efficace;

c) toutes les composantes d’incertitude aléatoires et systématiques de la procédure de mesure, avec

leurs valeurs estimées ou déterminées expérimentalement et l’incertitude élargie qui en résulte;

d) toutes les informations détaillées concernant les interférences connues, y compris les informations

appropriées et suffisantes permettant de réduire au minimum leurs effets, le cas échéant.

5.1.3 Informations concernant la sécurité

La procédure de mesure doit fournir des informations pertinentes et suffisantes sur les dangers liés à la

sécurité associés aux réactifs et à l’équipement utilisés dans le mode opératoire.

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ISO 21832:2018(F)
5.1.4 Dispositifs de prélèvement
La procédure de mesure doit:

— exiger de l’utilisateur qu’il choisisse des dispositifs de prélèvement conçus pour recueillir une

fraction appropriée de particules en suspension dans l’air, tel que défini dans l’ISO 7708, selon la ou

les fractions granulométriques applicables à la valeur limite d’exposition professionnelle (VLEP) des

métaux et métalloïdes analysés (par exemple un dispositif de prélèvement de la fraction inhalable,

un dispositif de prélèvement de la fraction thoracique ou un dispositif de prélèvement de la fraction

alvéolaire);

— préciser que les dispositifs de prélèvement doivent être conformes aux dispositions de l’EN 13205-1;

— exiger, si nécessaire, pour les procédures qui n’impliquent pas une mise en solution de l’échantillon,

que l’étalonnage de l’instrument d’analyse utilisé [par exemple spectrométrie de fluorescence X

(SFX)] soit spécifique du dispositif de prélèvement utilisé.
5.1.5 Pompes de prélèvement

La procédure de mesure doit exiger de l’utilisateur qu’il utilise des pompes de prélèvement conformes

aux dispositions de l’ISO 13137.
5.1.6 Autres exigences

Si nécessaire, la procédure de mesure doit fournir d’autres exigences, par exemple en ce qui concerne le

substrat de collecte.
5.2 Exigences de performance
5.2.1 Limite de quantification (LQ)

Pour chaque métal et métalloïde inclus dans le domaine d’application de la procédure de mesure, la

limite inférieure de l’étendue de mesure de la méthode appropriée pour la tâche de mesure prévue doit

être déterminée. Par exemple, si la tâche de mesure consiste à vérifier la conformité aux VLEP à long

terme, la Formule (1) est utilisée pour calculer la plus faible quantité de métal ou de métalloïde qu’il est

nécessaire de quantifier dans le cadre de la détermination à une concentration égale à 0,1 fois sa VLEP:

mq=⋅01, ρ ⋅t (1)
infVLv,,ap min

m est la limite inférieure de l’étendue analytique exigée pour le métal ou métalloïde, en micro-

inf
grammes;
ρ est la VLEP du métal ou métalloïde, en milligrammes par mètre cube;

q est le débit théorique du dispositif de prélèvement à utiliser, en litres par minute;

v,a
t est la durée de prélèvement minimale à utiliser, en minutes.
p,min

Pour les procédures qui impliquent une mise en solution de l’échantillon, la limite inférieure de l’étendue

de mesure exigée est calculée pour chaque métal et métalloïde, en microgrammes par millilitre, en

divisant la limite inférieure de l’étendue de mesure exigée, exprimée en microgrammes, par le volume

de la solution d’essai, exprimé en millilitres. Lorsque l’essai est effectué conformément à 8.1.2.1, les LQ

déterminées doivent être inférieures aux valeurs qui en résultent.

Pour les procédures qui n’impliquent pas une mise en solution de l’échantillon, lorsque l’essai est

effectué conformément à 8.1.2.2, les LQ déterminées pour chaque métal et métalloïde doivent être

inférieures à la limite inférieure de l’étendue de mesure exigée, exprimée en microgrammes.

4 © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 21832:2018(F)
5.2.2 Taux de récupération analytique

Lorsque l’essai est effectué conformément à l’une des procédures spécifiées en 8.2, le taux de

récupération analytique moyen doit être au moins égal à 90 % pour tous les types de matériaux inclus

dans le domaine d’application de la procédure de mesure et le coefficient de variation du taux de

récupération analytique doit être inférieur à 5 %.

NOTE L’expression «coefficient de variation» correspond à l’«écart-type relatif», qui est désormais à éviter.

[1]
Voir également la Note 2 à l’article de l’ISO 3534-1:2006, 2.38 .
5.2.3 Incertitude élargie

L’incertitude élargie de la procédure de mesure doit satisfaire aux exigences spécifiées dans l’ISO 20581.

6 Réactifs et matériaux
6.1 Réactifs

Lors de l’analyse, seuls des réactifs de qualité analytique et de l’eau conforme aux exigences relatives à

l’eau de qualité 2 spécifiée dans l’ISO 3696 (conductivité électrique inférieure à 0,1 mS ⋅ m , c’est-à-dire

résistivité supérieure à 0,01 MΩ · m à une température de 25 °C) peuvent être utilisés.

Il convient d’utiliser de l’eau provenant d’un système de purification d’eau qui produit de l’eau ultra

pure d’une résistivité supérieure à 0,18 MΩ · m (généralement exprimée par les fabricants de systèmes

de purification de l’eau sous la forme «eau de 18 MΩ · cm»).
6.2 Solutions étalons

Utiliser des solutions étalons dont les concentrations en métaux et métalloïdes analysés sont traçables

jusqu’à des étalons nationaux et/ou internationaux.

Si des solutions étalons du commerce sont utilisées, respecter la date limite d’utilisation précisée par le

fabricant ou la durée de conservation recommandée.
6.3 Matériaux de référence

Pour chaque métal ou métalloïde, utiliser une gamme de matériaux de référence représentative des

substances analysées pouvant être présentes dans l’atmosphère des lieux de travail.

Les matériaux de référence doivent être des composés purs de composition connue, des matériaux

de référence certifiés (MRC) ou d’autres matériaux caractérisés de manière appropriée (par exemple

matériaux caractérisés par une comparaison interlaboratoires).
En cas d’utilisation de MRC, les instructions du fabricant doivent être suivies.

Si un composé spécifique dispose d’une VLEP, il convient d’inclure ce composé dans la gamme des

matériaux de référence.

Pour une méthode destinée à avoir une applicabilité à caractère général, il convient que la gamme des

matériaux de référence comprenne des composés et des matériaux utilisés dans l’industrie ainsi que

des composés et des matériaux susceptibles d’être générés par l’activité professionnelle.

NOTE 1 Il est important que la granulométrie des matériaux de référence soit aussi proche que possible de

celle des particules analysées, dans la mesure où les particules inhalables sont souvent beaucoup plus petites et

plus solubles que les matériaux massifs grossiers.

NOTE 2 Il se peut que les MRC ayant été caractérisés selon une méthode particulière de mise en solution de

l’échantillon ne soient pas appropriés en tant que matériau de référence.
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