ISO/TS 21268-4:2007

Soil quality - Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil materials - Part 4: Influence of pH on leaching with initial acid/base addition

ISO/TS 21268-4:2007 specifies a test method to obtain information on the short- and long-term leaching behaviour and characteristic properties of materials. It applies to the determination of the influence of pH on the leachability of inorganic and organic constituents from soil and soil material, and the ecotoxicological effects of eluates with respect to microorganisms, fauna and flora. The test is not suitable for constituents that are volatile under ambient conditions. The test procedure specified in ISO/TS 21268-4:2007 produces eluates that are subsequently characterized by physical, chemical and ecotoxicological standard methods.

Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux du sol — Partie 4: Essai de dépendance au pH avec ajout initial d'acide/base

L'ISO/TS 21268-4:2007 spécifie une méthode d'essai pour obtenir des informations sur le comportement à la lixiviation à court terme et à long terme ainsi que sur les propriétés caractéristiques des matériaux. Elle s'applique à la détermination de l'influence du pH sur la lixiviabilité des constituants organiques et inorganiques du sol et des matériaux du sol, ainsi que sur les effets écotoxicologiques des éluats sur les micro-organismes, la faune et la flore. L'essai n'est pas adapté à des espèces qui sont volatiles dans des conditions ambiantes. Le mode opératoire d'essai spécifié dans l'ISO/TS 21268-4:2007 permet d'obtenir des éluats qui sont ensuite caractérisés par des méthodes physiques, chimiques et écotoxicologiques normalisées.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 14-Nov-2007
• Withdrawal Date: 14-Nov-2007
• ICS: 13.080.05 - Examination of soils in general
• Technical Committee: ISO/TC 190/SC 7 - Impact assessment
• Drafting Committee: ISO/TC 190/SC 7/WG 6 - Transfer and mobility of components
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Start Date: 13-Nov-2019
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Revised: ISO 21268-4:2019 - Soil quality - Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil-like materials - Part 4: Influence of pH on leaching with initial acid/base addition
• Effective Date: 04-Nov-2015

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 21268-4
First edition
2007-11-15
Soil quality — Leaching procedures
for subsequent chemical
and ecotoxicological testing of soil
and soil materials —
Part 4:
Influence of pH on leaching with initial
acid/base addition
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue d'essais
chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux du
sol —
Partie 4: Essai de dépendance au pH avec ajout initial d'acide/base

Reference number
©
ISO 2007
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Symbols and abbreviations . 3
5 Principle. 4
6 Apparatus . 4
7 Reagents. 6
8 Sample pretreatment . 6
8.1 Sample size . 6
8.2 Particle size reduction. 6
8.3 Determination of the dry matter content and of water content. 7
8.4 Preparation of test portion. 7
9 Procedure . 7
9.1 Contact time . 7
9.2 pH-range . 8
9.3 Leaching test. 8
9.3.1 General. 8
9.3.2 Preparation of leachant. 8
9.3.3 Leaching procedure. 9
9.4 Natural pH. 11
10 Eluate treatment, storage and analysis. 11
11 Analytical determination . 12
12 Blank test. 12
13 Calculation. 12
14 Test report . 13
15 Performance characteristics . 13
Annex A (informative) Example of a specific liquid-solid separation procedure for soil sample. 14
Annex B (informative) Operation and uses of the test: influence of pH on the leaching behaviour. 15
Annex C (informative) Preliminary determination of the acid/base consumption. 19
Bibliography . 23

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a
technical committee may decide to publish other types of document:
⎯ an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in
an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members
of the parent committee casting a vote;
⎯ an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical
committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee casting
a vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a
further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is
confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an
International Standard or be withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 21268-4 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 7, Soil
and site assessment.
ISO/TS 21268 consists of the following parts, under the general title Soil quality — Leaching procedures for
subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil materials:
⎯ Part 1: Batch test using a liquid to solid ratio of 2 l/kg dry matter
⎯ Part 2: Batch test using a liquid to solid ratio of 10 l/kg dry matter
⎯ Part 3: Up-flow percolation test
⎯ Part 4: Influence of pH on leaching with initial acid/base addition
iv © ISO 2007 – All rights reserved

Introduction
In various countries, tests have been developed to characterize and assess the constituents that can be
released from materials. The release of soluble constituents upon contact with water is regarded as a main
mechanism of release, resulting in a potential risk to the environment during the use or disposal of materials.
The intent of these tests is to identify the leaching properties of materials. The complexity of the leaching
process makes simplifications necessary.
Not all of the relevant aspects of leaching behaviour can be addressed in one standard.
Tests to characterize the behaviour of materials can generally be divided into three categories (see
References [1], [2] and [4]). The relationships between these tests are summarized below.
a) “Basic characterization” tests are used to obtain information on the short- and long-term leaching
behaviour and characteristic properties of materials. Liquid/solid (L/S) ratios, leachant composition,
factors controlling leachability, such as pH, redox potential, complexing capacity, role of dissolved organic
carbon (DOC), ageing of material and physical parameters, are addressed in these defined tests.
b) “Compliance” tests are used to determine whether the material complies with a specific behaviour or with
specific reference values. These tests focus on key variables and leaching behaviour previously identified
by basic characterization tests.
c) “On-site verification” tests are used as a rapid check to confirm that the material is the same as that which
has been subjected to the compliance test(s). On-site verification tests are not necessarily leaching tests.
The test procedure described in this method belongs to category a) “Basic characterization” tests.
NOTE Up to now, the test procedures described in this part of ISO/TS 21268 have not been validated.

TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 21268-4:2007(E)

Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical
and ecotoxicological testing of soil and soil materials —
Part 4:
Influence of pH on leaching with initial acid/base addition
1 Scope
This part of ISO/TS 21268 specifies a test method to obtain information on the short- and long-term leaching
behaviour and characteristic properties of materials.
It applies to the determination of the influence of pH on the leachability of inorganic and organic constituents
from soil and soil material, and the ecotoxicological effects of eluates with respect to microorganisms, fauna
and flora. The test is not suitable for constituents that are volatile under ambient conditions. The equilibrium
condition, as defined in this part of ISO/TS 21268, is established by the addition of predetermined amounts of
acid or base to reach desired final pH values.
The test procedure specified in this part of ISO/TS 21268 produces eluates that are subsequently
characterized by physical, chemical and ecotoxicological standard methods.
For the purposes of ecotoxicological tests, the relevant pH range (see 9.2) will usually be pH 5 to 9.
NOTE 1 Volatile organic constituents include the low molecular weight components in mixtures such as mineral oil.
NOTE 2 It is not always possible to optimize test conditions simultaneously for inorganic and organic constituents and
optimum test conditions may also vary between different groups of organic constituents. Test requirements for organic
constituents are generally more stringent than those for inorganic constituents. The test conditions suitable for measuring
the release of organic constituents will generally also be applicable to inorganic constituents.
NOTE 3 For ecotoxicological testing, eluates representing the release of both inorganic and organic contaminants are
needed. In this document, ecotoxicological testing is meant to include genotoxicological testing.
This test cannot be used alone to determine the total leaching behaviour of a soil. More leaching tests are
needed for that extended goal. This part of ISO/TS 21268 does not address issues related to health and
safety. It only determines the leaching properties outlined in Clause 5.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water
samples
ISO 7027, Water quality — Determination of turbidity
ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 10381-2, Soil quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques
ISO 10381-3, Soil quality — Sampling — Part 3: Guidance on safety
ISO 10381-4, Soil quality — Sampling — Part 4: Guidance on the procedure for investigation of natural, near-
natural and cultivated sites
ISO 10381-5, Soil quality — Sampling — Part 5: Guidance on the procedure for the investigation of urban and
industrial sites with regard to soil contamination
ISO 10523, Water quality — Determination of pH
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric
method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
leaching test
test during which a soil or soil material is put into contact with a leachant under strictly defined conditions and
some constituents of the material are extracted
3.2
leachant
liquid used in a leaching test
3.3
eluate
solution obtained by a laboratory leaching test
3.4
single batch leaching test
leaching test in which a fixed amount of material is leached in one step with a fixed amount of leachant
3.5
liquid to solid ratio
L/S
ratio between the amount of liquid (L) and of solid (S) in the test
NOTE L/S is expressed in litres per kilogram (l/kg) of dry matter.
3.6
dry matter content
w
dm
ratio, expressed in percent, between the mass of the dry residue, determined in accordance with ISO 11465,
and the corresponding raw mass
3.7
water content
w
H O
ratio, expressed in percent, between the mass of water contained in the material as received and the
corresponding dry residue of the material.
NOTE The basis for the calculation of the moisture content is the mass of the dry residue in this part of
ISO/TS 21268, as specified in ISO 11465 (for the determination of the water content of soil).
2 © ISO 2007 – All rights reserved

3.8
laboratory sample
sample or subsample(s) sent to or received by the laboratory
[IUPAC:1997]
3.9
test sample
sample, prepared from the laboratory sample, from which test portions are removed for testing or analysis
[IUPAC:1997]
3.10
test portion
amount or volume of the test sample taken for analysis, usually of known weight or volume
[IUPAC:1997]
3.11
soil material
excavated soil, dredged materials, manufactured soils, treated soil and fill materials
[ISO 15176:2002]
4 Symbols and abbreviations
ANC acid neutralization capacity
BNC base neutralization capacity
C is the concentration of the base (mol/l) (see 7.4)
B
DOC dissolved organic carbon
L/S liquid to solid ratio
m is the mass of the dried sample (kg)
D
m is the mass of non-dried sample (kg)
W
+
n is the base consumption for the particular pH (mol /kg OH dry matter)
B
t time at the start of the leaching test
V V volume of acid /base used in leachant
A, B
V volume of demineralized water used in leachant
d
V volume of prepared leachant
L
w dry matter content of the soil
dm
w water content
H O
5 Principle
Several separate test portions (up to eight) are leached at a fixed L/S ratio (L/S = 10 l/kg) with leachants
containing different preselected amounts of acid or base containing a low concentration (0,001 mol/l) of
calcium chloride in order to reach stationary pH values at the end of the extraction period (see 8.4). Each
leachant is added in three steps in the beginning of the test. In the full test eight final pH-values are required,
covering the range pH 4 to pH 12 (both included, i.e. the lowest value 4 and the highest value 12). The
amounts of acid or base needed to cover the pH range can be derived from the results of a preliminary
titration, from available experimental data on the material to be tested or from an arbitrary division of the
predetermined maximum consumption of acid and base. The tests are carried out at a fixed contact time at
the end of which an equilibrium condition can be assumed to be reached for most constituents in most soil
materials to be characterized. The equilibrium condition, as defined in this part of ISO/TS 21268, is verified at
the end of the extraction period.
The results are expressed in milligrams per litre (mg/l) of constituents for each final pH value. For each final
+
pH value, the quantity of acid that is added is also expressed in mol/kg H dry matter and the quantity of base
+
that is added is expressed as negative mol/kg H dry matter.
NOTE 1 This test can also be performed using continuous pH control. The results are generally consistent (see
Annex B).
NOTE 2 Other expressions of results are possible (including mg/kg of dry matter).
From the amount of acid and base used to reach a given end pH, the acid or base neutralization capacity
(ANC, BNC) of the soil or soil material can also be determined.
NOTE 3 The pH range covered by the test can be restricted to a pH range relevant for the specific material and the
considered problem (see 9.2).
NOTE 4 The leachant is made with 0,001 mol/l CaCl to minimize the mobilization of DOC caused by a too-low ionic
strength of the leachant. At the level of 0,001 mol/l CaCl the complexation of metals with chloride is considered to be
negligible.
The constituents in the eluate(s) are measured using methods developed for water analysis adapted to meet
criteria for analysis of eluates. The eluate may also be applied for subsequent ecotoxicity or genotoxicity
testing.
After the test, the leaching conditions (in terms of pH, electrical conductivity, DOC and, optionally, turbidity and
redox potential dictated by the material) are recorded.
NOTE 5 These parameters often control the leaching behaviour of soil materials and are therefore important for
checking the leaching test.
6 Apparatus
6.1 Borosilicate glass, of high purity in accordance with ISO 5667-3, with a nominal volume of 1 l, glass
bottles having caps of inert material, for example, PTFE (polytetrafluoroethylene). Rinsing is compulsory.
NOTE 1 If only inorganic parameters are analysed, alternative materials such as HDPE/PP bottles can be used, except
for unpreserved samples for mercury analysis.
NOTE 2 If Boron analyses are necessary, any plastics bottles may be used, e.g. PTFE (polytetrafluoroethylene).
The nominal volume of 1 l is selected in combination with the mass, m , of 60 g, in order to minimize head-
D
space. For m = 15 g and 30 g, bottle sizes of, respectively, 250 ml and 500 ml shall be used. In the case of
D
materials with low densities, a deviation from this requirement can be necessary while still attempting to
minimize headspace. This deviation should be reported.
4 © ISO 2007 – All rights reserved

Glass of high quality is considered adequate for both inorganic and organic contaminants, particularly since
the pH range usually covered in soil testing does not reach the conditions (pH > 12 and pH < 4) where the
glass itself is attacked. For ecotoxicity testing, eluates with both inorganic and organic contaminants are
needed, which emphasizes the need to generate integrated eluates.
−1 −1 −1
6.2 End-over-end tumbler (5 min to 10 min ) or roller table, rotating at about 10 min .
Other shaking devices can be used, provided that they can be shown to provide equivalent results. These
agitation devices are specified for excessive abrasion leading to significant particle size reduction.
6.3 Filtration apparatus, either a vacuum filtration device (between 2,5 kPa to 4,0 kPa) or a high pressure
filtration apparatus (< 0,5 MPa). Cleaning is compulsory.
6.4 Pre-rinsed 0,45 µm membrane filters, for filtration (e.g. rinsed with 0,1 mol/l HNO as described in 7.2,
and water as described in 7.1).
1) 1)
The filters shall be glass fibre filters without organic glue or regenerated cellulose (S&S , RC 55 or
comparable quality). The filter material shall be compatible with the extractant solution to be tested.
NOTE If only inorganic contaminants are to be analysed, alternative filter materials can be selected, e.g. cellulose
acetate, PTFE.
6.5 Sieving equipment, with sieves of 2 mm nominal screen size.
NOTE Due to sieving, contamination of the sample can occur to an extent which affects the leaching of some
constituents of concern, e.g. chromium, nickel and molybdenum from stainless steel equipment or plasticizers from plastic
sieves.
6.6 Centrifuge, operating at 20 000 g to 30 000 g using centrifuge tubes of FEP (fluorinated ethylene
propylene) or tubes of an alternative material, which is inert with regard to both inorganic and organic
compounds and suitable for high-speed centrifugation.
Alternatively, if a high-speed centrifuge is not available, a centrifuge operating at 2 000 g to 2 500 g using
glass bottles may be used in combination with increased centrifugation time. Cooling shall be applied to
maintain the desired temperature.
6.7 Glass bottles, with screw cap and PTFE (polytetrafluoroethylene) inlay for centrifugation.
6.8 Device for measuring electrical conductivity.
6.9 pH meter, in accordance with ISO 10523.
6.10 Redox potential meter (optional).
6.11 Balance, with an accuracy of at least 0,1 g.
6.12 Sample splitter, for sub-sampling of laboratory samples (optional).
6.13 Turbidity meter, as specified in ISO 7027.
6.14 Crushing equipment, a jaw crusher.
NOTE Due to particle size reduction, contamination of the sample can occur to an extent which affects the leaching
of some constituents of concern, e.g. chromium, nickel and molybdenum from stainless steel equipment.

1) S&S and RC 55 are examples of suitable products available commercially. This information is given for the
convenience of users of this part of ISO/TS 21268 and does not constitute an endorsement by ISO of these products.
7 Reagents
Reagents used shall be of analytical grade purity.
7.1 Leachant, demineralized water, deionized water or water of equivalent purity (5 < pH < 7,5), with a
conductivity of < 0,5 mS/m in accordance with grade 3, specified in ISO 3696, made up to 0,001 mol/l CaCl .
If organic contaminants are considered, a blank test should be included to prove that no background
contamination exists in the leachate.
7.2 Rinsing solutions: nitric acid 0,1 mol/l (analytical grade) and/or organic solvent (acetone).
7.3 Nitric acid (pro-analysis), 0,1 mol/l to 5 mol/l.
7.4 Sodium hydroxide, NaOH, 0,1 mol/l to 5 mol/l.
8 Sample pretreatment
8.1 Sample size
Obtain a representative laboratory sample of at least 1 kg (dry matter) of the material. Use a sample splitter
(6.12) or apply coning and quartering to split the sample.
Sampling should be performed in accordance with the guide to the preparation of a sampling plan for soil
materials, as specified in ISO 10381-1 to ISO 10381-5, in order to obtain representative laboratory samples.
If the proportions in terms of L/S are maintained, larger volumes of eluate can be produced if needed for
ecotoxicity testing. Deviations to compensate for volume requirement shall be reported in the test report.
The size of the laboratory sample is dependent on the particle size distribution of the soil to be analysed (refer
to sampling standard). The prescribed sample size will generally be adequate. In specific cases, a smaller
sample size can be accepted (for instance, if for specific reasons, less material is available), provided that the
test can be carried out as specified in 8.2. The deviation shall be recorded in the test report.
8.2 Particle size reduction
The tests shall be carried out, preferably, on material as received. However, the test portion to be prepared
shall have at least 95 % (mass fraction) of grain size u 4 mm. If required, the laboratory sample shall be
sieved (6.5). Oversized natural material (e.g. stones, pebbles, twigs) in the sample shall be separated and
discarded. The mass and nature of the oversized material shall be recorded. If oversized material is not of
natural origin and exceeds 5 % (mass fraction), the entire oversized fraction shall be crushed with suitable
crushing equipment. On no account shall the material be finely ground. Irrespective of any necessary size
reduction, the separate fractions with the exception of the non-crushable material shall be mixed to constitute
the test sample. Only in the case that the laboratory sample cannot be crushed or sieved because of its
moisture content, the laboratory sample may be dried. The drying temperature shall not exceed 25 °C.
NOTE If national regulations specify other particle sizes, these can be applied.
Sieving and drying at 25 °C can still lead to loss of some volatile components (inorganic and organic). In this
case, particle size reduction and drying is best avoided, as it can alter the leaching characteristics.
6 © ISO 2007 – All rights reserved

8.3 Determination of the dry matter content and of water content
The whole test sample, complying with the size criterion in 8.2, shall not be further dried. The moisture content
of the test sample shall be determined on a subsample at (105 ± 5) °C. It shall be taken into account when
adjusting the L/S ratio. The dry mass of the sample shall be determined at (105 ± 5) °C, in accordance with
ISO 11465, and the dry matter content calculated in accordance with Equation (1):
wm=⋅100 m (1)
dm D W
where
w is the dry matter content, in percent (%);
dm
m is the mass of the dried sample, in kilograms (kg);
D
m is the mass of non-dried sample, in kilograms (kg).
W
The water content (w in percent) is calculated in accordance with Equation (2):
H O
wm=⋅100 −mm (2)
( )
HO W D D
If volatile or unstable compounds are present in the soil sample, this gravimetric method cannot be used for
accurate determination of the water content (see ISO 11465).
If the soil sample is air-dried prior to testing, the dry matter content w of the air-dried sample shall be
dm,AD
determined as well.
8.4 Preparation of test portion
Prepare at least eight test portions by the use of a sample splitter or by coning and quartering. Based on
sample heterogeneity and eluate volume requirement for analysis, the test portion size shall be either
m = 15 g, 30 g or 60 g (with an accuracy of ± 1 g).
D
Calculate the non-dried mass of the test portion, m , to be used for the test, in accordance with Equation (3):
W
m
D
m=⋅100 (3)
W
w
dm
where
m is the dried mass of the test portion (g);
D
m is the non-dried mass of the test portion (g);
W
w is the dry matter content of the soil (%).
dm
9 Procedure
9.1 Contact time
The leaching procedure consists of three defined stages:
⎯ Period A (acid/base addition) from t to (t + 4 h) for acid/base additions in three steps;
0 0
⎯ Period B (equilibration period) from (t + 4 h) to (t + 44 h) equilibration period;
0 0
⎯ Period C (verification period) from (t + 44 h) to (t + 48 h) for verification of equilibrium condition.
0 0
Measure pH in the liquid after each of these periods. The total contact period (A + B + C) is 48 h.
9.2 pH-range
The full test shall cover the range pH 4 to pH 12 (both included, i.e. the lowest value W 4 and the highest
value u 12) with eight pH values tested, including the natural pH (without acid or base addition). The
maximum difference between two consecutive pH values shall not exceed 1,5 pH units.
To ensure that the appropriate pH values can be obtained in one run, additional bottles can be prepared of
which only the ones with the desired final pH values are retained for analysis.
The pH range covered by the test may be restricted to a pH range relevant to the specific material and the
considered problem. The pH range to be covered may depend on the specific properties of the soil material,
the available information on this material and the questions to be answered by performing the test. The
number of pH levels considered can be reduced, correspondingly, for example, for the purpose of
ecotoxicological tests; the relevant pH range will usually be pH 5 to 9.
9.3 Leaching test
9.3.1 General
The following procedure applies to each of the chosen pH values to be tested.
9.3.2 Preparation of leachant
+
Identify the acid or base consumption for reaching the relevant pH values as A (mol/kg H dry matter) or
–
B (mol/kg OH dry matter) and the total volume of leachant.
NOTE The acid or base consumption for the considered pH values can be derived from available information, from
the preliminary procedures in Annex B, or from information in Annex C.
Calculate the volume V of liquid to establish L/S = 10 ± 0,2 (l/kg) for the actual size of test portion m (see 8.4),

w
including the volume of acid or base, in accordance with Equation (4):
Vm=⋅10 (4)
D
where
V is the total volume of the added extractant solution, in millilitres (ml);
m is the dry mass of the test portion, in grams (g) (see 8.4);
D
10 is the factor, in litres per kilogram (l/kg).
NOTE In relation to the L/S-ratio, V in this equation is equivalent to “L” and m is equivalent to “S”.
D
Calculate the amount of leachant to be added to the actual size of test portion and compensate for the water
content in the test portion in accordance with Equation (5):
VV=−(1−)⋅m (5)
LD
w
dm
where
V is the total volume of the added extractant solution, in millilitres (ml);
m is the dry mass of the test portion, in grams (g) (see 8.4);
D
8 © ISO 2007 – All rights reserved

w is the dry matter of the soil, in percent (%) (see 8.3);
dm
V is the volume of prepared leachant, in millilitres (ml).
L
Prepare the leachant from demineralized water (see 7.1) and acid or base (see 7.2 or 7.4) according to the
acid/base consumption for the relevant pH.
Prepare the acid-adjusted leachant in accordance with Equation (6) and Equation (7):
VV=+V (6)
Ld A
nm⋅
AD
V = (7)
A
C
A
where
V is the volume of prepared leachant, in millilitres (ml);
L
V is the volume of demineralized water used, in millilitres (ml);
d
V is the volume of acid needed, in millilitres (ml);
A
+
n is the acid consumption for the particular pH, in mol/kg H dry matter;
A
m is the dry mass of the test portion, in grams (g) (see 8.4);
D
C is the concentration of the acid, in moles per litre (mol/l) (see 7.2).
A
Prepare the base-adjusted leachant in accordance with Equations (8) and (9):
VV=+V (8)
Ld B
nm⋅
BD
V = (9)
B
C
B
where
V is the volume of prepared leachant, in millilitres (ml);
L
V is the volume of demineralized water used, in millilitres (ml);
d
V is the volume of base needed, in millilitres (ml);
B
–
n is the base consumption for the particular pH, in mol /kg OH dry matter;
B
m is the dry mass of the test portion, in grams (g) (see 8.4);
D
C is the concentration of the base, in moles per litre (mol/l) (see 7.4).
B
Split the volume V of leachant into three equal parts, V /3.
L L
9.3.3 Leaching procedure
Carry out the test at a temperature of (20 ± 5) °C.
Select the appropriate bottle size according to the test portion size. For m = 15 g, 30 g and 60 g, this means
D
bottle sizes of, respectively, 250 ml, 500 ml and 1 000 ml.
Clean the bottle before use by filling it with 1 mol/l nitric acid (see 7.3), leaving it for at least 24 h and then
rinsing it with demineralized water (see 7.1).
Place one of the test portions in the rinsed bottle.
Add the leachant volume, V /3, at three different times:
L
a) first fraction at t ;
b) second fraction at t + 30 min;
c) third fraction at t + 2 h.
Close the bottle and agitate the suspension (see 7.2) between each leachant addition. Measure and record
the pH before the addition of the second and third fractions, and, if deviations are observed from the expected
pH at that time, prepare additional bottles with modified acid/base additions.
Development of carbon dioxide should be taken into account when using acidic leachants. This may lead to
pressure build-up. When this is expected or observed, the pressure can be relieved by opening the bottle a
few times during the test. Main gas production will, however, take place in the first period of acid addition.
Continue to agitate after the last leachant addition until t = t + 48 h.
NOTE 1 For the high pH values (pH > 9 ), CO uptake can affect the leaching process. This can be reduced by
minimizing the contact time with the air during handling.
Measure and record the pH at t + 4 h, t + 44 h, t + 48 h. For the measurement of the pH, stop the agitation
0 0 0
and allow the mix to settle for 5 min. Measure the pH by inserting the clean electrode into the supernatant.
NOTE 2 The pH value at t + 4 h is used for checking that sufficient pH adjustment has been obtained by the acid or
base additions, respectively.
Since the pH is measured directly in the suspension, rinse the pH electrode thoroughly and dry softly before
and between uses in order not to contaminate the suspension.
The pH value measured before filtration at t + 48 h will be the one assigned to the analysis of the eluate.
NOTE 3 The pH is measured directly in the bottle at t + 48 h, since filtration can change pH in the eluate.
Report the pH deviation between t + 4 h and t + 44 h.
0 0
The deviation between pH at t + 44 h and pH at t + 48 h shall not exceed 0,3 pH units, which is the limit for
0 0
approaching an equilibrium condition. A special note shall be made in the report if this requirement is not met.
If too many experimental points deviate (more than three amongst eight), the conclusion is that this test is not
applicable to this material.
When the equilibrium condition is strictly compulsory for specific use, but is not fulfilled in the test, it is possible
to continue the test to a maximum of 7 d for all the eight experimental points (selected pH values) in order to
avoid association of results at 48 h with those at a longer leaching time. In this case, the pH deviation can be
limited to 0,3 pH units for the last 24 h (maximum between the sixth and seventh day). The experimental
point(s), which do not conform to these new conditions, will not be exploited and this fact will be mentioned in
the report. This specific procedure is not part of this document.
Allow the suspended solids to settle for (15 ± 5) min.
Transfer the supernatant to centrifuge tubes (6.7).
10 © ISO 2007 – All rights reserved

There are two options for solid-liquid separation.
1) Centrifuge the eluate for 30 min at 20 000 g to 30 000 g using a high-speed centrifuge (6.6).
2) Centrifuge the eluate for 5 h at 2 000 g to 2 500 g in glass bottles using a lower speed centrifuge (6.6).
Cooling shall be applied to maintain the temperature at (20 ± 5) °C (see 6.6).
NOTE 4 Based on Stoke's law, the results of both centrifugation methods are expected to be comparable.
Gentle breaking shall be applied in order to avoid resuspension. Deceleration time shall not exceed 20 min.
After centrifugation, the eluate shall be transferred immediately to an appropriate container for measurement
of pH, redox potential (see also the paragraph above starting with “When equilibrium conditions”.) and stored
for subsequent chemical analysis and/or ecotoxicological testing.
If only inorganic constituents are measured, the eluate can be filtered using the appropriate membrane filters
(6.4) and a vacuum or pressure filtration device (6.3). When filtration as specified is not possible in less than
1 h with a liquid flow rate of at least 30 ml/cm /h, a liquid-solid separation procedure, specific for the
considered case, shall be applied. Report the details in the test report. This specific procedure shall not
include the use of additives.
For inorganic constituents, it is often preferable to precentrifuge the eluate at 2 000 g to 3 000 g for 20 min
using glass bottles with screw cap and polytetrafluoroethylene inlay (or, if possible, using the leaching bottle
directly) prior to filtration.
NOTE 5 Such a specific liquid-solid separation procedure can include settling, prefiltration on coarser filter,
centrifugation, filtration on large size membrane filter, filtration at high pressure, filtration at increasing high pressure
following a first period without pressure, etc.
Determine the volume of eluate V .
E
Measure immediately the electrical conductivity (in millisiemens per metre, mS/m), temperature, DOC and pH
of the eluate. Measurement of turbidity and redox potential E in millivolts (mV) is highly recommended.
h
Analysis of DOC in the eluate is needed, as this property is relevant both for release of inorganic substances,
as well as for organic substances. Proceed immediately with the eluate treatment, as specified in Clause 10.
Annex A contains an example of a specific liquid-solid separation procedure for soil sample.
9.4 Natural pH
Repeat 9.3 for a test portion without acid or base addition, when determining the volume of demineralized
water to be added. Measure the pH after 4 h, 44 h and 48 h, as in 9.3.
A very low conductivity in the eluate at natural pH can increase generation of colloids, which can clog filters
and increase analysed concentrations. This is minimized by addition of CaCl in the leachant at a
concentration of 0,001 mol/l.
10 Eluate treatment, storage and analysis
Divide the eluate into an appropriate number of sub-samples for different chemical analysis. Preserve the
eluate sub-samples depending on the elements to be analysed and store them in accordance with the
requirements in ISO 5667-3.
Determine the concentrations of constituents of interest using the methods of eluate analysis (e.g. ISO 11047).
When using eluates for bioassays, they shall be processed as soon as possible, but storage shall not exceed
7 d at 4 °C.
11 Analytical determination
Since the analysis step is not included in the scope of this part of ISO/TS 21268, the analytical method
specified in the International Standards dedicated to such analysis shall be incorporated, including the date of
analysis, the storage conditions until the analysis is performed, the quantification limit of the analytical method
being used, the address of the laboratory and the name(s) of operator(s).
12 Blank test
The contribution of the leachant, devices and membrane filters to the results shall be determined by running a
blank test periodically in order to check how the whole procedure is performed.
Obtain three different blank tests by carrying out the procedures specified in 9.3 and Clause 10 without the
solid material with the addition of:
a) both the maximum amounts of acid and base to the leachant of similar volume as used in the tests;
b) acid to obtain pH 4;
c) base to obtain pH 12.
The eluates of the blank tests shall fulfil the minimum requirement that the concentration of each considered
element shall be less than 10 % of the concentration in the eluate. If the concentration of an element is below
the detection limit for the analytical method applied, the blank test requirements will be fulfilled if the blank test
is below the same limit of detection. If this requirement is not fulfilled, it is necessary to reduce contamination.
The most recent blank test results shall be available.
Do not subtract the results of the blank test determination from the test results.
13 Calculation
The analysis of the eluate(s) produced by the leaching test provides the concentrations of the constituents in
the eluate(s), expressed in milligrams per litre (mg/l). The final results are expressed as the amount of
constituent leached relative to the total mass of the sample, in milligrams per kilogram (mg/kg) of dry matter.
Calculate the quantity of a constituent leached from the material, based on the dry mass of the original
material, from Equation (10):
⎡⎤
wVX=⋅ρ Xm+w 100 (10)
() ()()
()
1L⎢⎥D HO
⎣⎦
where
w(X) is the release of a constituent X at a L/S = 10, in milligrams per kilogram (mg/kg of dry matter);
ρ (X) is the analyte concentration, in milligrams per litre (mg/l);
V is the volume of leachant used, in litres (l);
L
w is the water content, as calculated in Equation (2);
H O
m is the mass of the dried test portion, in kilograms (kg).
D
12 © ISO 2007 – All rights reserved

14 Test report
The test report shall refer to this part of ISO/TS 21268 and include the following details:
a) any information necessary for the complete identification of the sample;
b) the test results;
c) any details that are optional or deviations from the specifications of this part of ISO/TS 21268, and any
effects which may have affected the results.
15 Performance characteristics
When this part of ISO/TS 21268 was adopted by ISO, the test specified in this document was not validated
and no data were available on robustness, repeatability and reproducibility.
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 21268-4
Première édition
2007-11-15
Qualité du sol — Modes opératoires
de lixiviation en vue d'essais chimiques
et écotoxicologiques ultérieurs des sols
et matériaux du sol —
Partie 4:
Essai de dépendance au pH avec ajout
initial d'acide/base
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and
ecotoxicological testing of soil and soil materials —
Part 4: Influence of pH on leaching with initial acid/base addition

Numéro de référence
©
ISO 2007
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 2
4 Symboles et termes abrégés . 3
5 Principe. 4
6 Appareillage . 4
7 Réactifs . 6
8 Prétraitement des échantillons . 6
8.1 Taille des échantillons. 6
8.2 Fractionnement granulométrique . 6
8.3 Détermination des teneurs en matière sèche et en eau . 7
8.4 Préparation de la prise d’essai. 7
9 Mode opératoire . 8
9.1 Temps de contact . 8
9.2 Plage de pH . 8
9.3 Essai de lixiviation. 8
9.3.1 Généralités . 8
9.3.2 Préparation du lixiviant . 8
9.3.3 Mode opératoire de lixiviation . 10
9.4 pH naturel . 12
10 Traitement, conservation et analyse de l’éluat. 12
11 Dosage analytique . 12
12 Essai à blanc . 12
13 Calculs . 13
14 Rapport d’essai . 13
15 Caractéristiques de performance. 14
Annexe A (informative) Exemple de mode opératoire de séparation liquide-solide spécifique des
échantillons de sol. 15
Annexe B (informative) Mise en œuvre et utilisations de l’essai: influence du pH sur le
comportement à la lixiviation . 17
Annexe C (informative) Détermination préliminaire de la consommation d’acide/base. 21
Bibliographie . 26

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
Dans d'autres circonstances, en particulier lorsqu'il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d'autres types de documents:
⎯ une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans
un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des
membres votants du comité dont relève le groupe de travail;
⎯ une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d'un comité technique
et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.
Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l'objet d'un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois
nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu'une ISO/PAS ou
ISO/TS a été confirmée, elle fait l'objet d'un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa
transformation en Norme internationale soit de son annulation.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TS 21268-4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 7,
Évaluation des sols et des sites.
L'ISO/TS 21268 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité du sol — Modes
opératoires de lixiviation en vue d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux du
sol:
⎯ Partie 1: Essai en bâchée avec un rapport liquide/solide de 2 l/kg de matière sèche
⎯ Partie 2: Essai en bâchée avec un rapport liquide/solide de 10 l/kg de matière sèche
⎯ Partie 3: Essai de percolation à écoulement ascendant
⎯ Partie 4: Essai de dépendance au pH avec ajout initial d'acide/base
iv © ISO 2007 – Tous droits réservés

Introduction
Des essais ont été mis au point dans plusieurs pays pour caractériser et évaluer les constituants pouvant être
lixiviés à partir de matériaux. Le relargage de constituants solubles au contact de l’eau est considéré comme
le principal mécanisme de relargage qui se traduit par un risque potentiel pour l’environnement pendant la
réutilisation ou l’élimination des matériaux. L’objectif de ces essais est d’identifier les propriétés de lixiviation
des matériaux. La complexité du processus de lixiviation nécessite des simplifications.
Tous les aspects intéressants du comportement à la lixiviation ne peuvent être traités dans une seule norme.
Les essais destinés à caractériser le comportement des matériaux peuvent généralement être divisés en trois
catégories (voir Références [1], [2] et [4]). La relation entre ces essais est résumée ci-après.
a) Les essais de «caractérisation de base» sont utilisés pour obtenir des informations sur le comportement
à la lixiviation à court et à long terme, ainsi que les propriétés caractéristiques des déchets. Le rapport
liquide/solide (L/S), la composition du lixiviant, les facteurs contrôlant la lixiviation tels que le pH, le
potentiel redox, la complexation, le rôle du carbone organique dissous (COD), le vieillissement des
déchets et les paramètres physiques sont repris dans ces essais.
b) Les essais de «conformité» sont utilisés pour déterminer si le déchet est conforme à un comportement ou
à des valeurs de référence spécifiques. Les essais portent plus particulièrement sur des variables clé et
sur le comportement à la lixiviation préalablement identifié par des essais de caractérisation de base.
c) Les essais de «vérification sur site» sont utilisés comme un contrôle rapide pour confirmer que le déchet
est le même que celui qui a été soumis à un ou des essais de conformité. Les essais de vérification sur
site ne sont pas nécessairement des essais de lixiviation.
Le mode opératoire de l’essai décrit dans la présente méthode appartient à la catégorie a), essais «de
caractérisation de base».
NOTE À ce jour, les modes opératoires des essais décrits dans la présente partie de l’ISO/TS 21268 n’ont pas été
validés.
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 21268-4:2007(F)

Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue
d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols
et matériaux du sol —
Partie 4:
Essai de dépendance au pH avec ajout initial d'acide/base
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO/TS 21268 spécifie une méthode d’essai pour obtenir des informations sur le
comportement à la lixiviation à court terme et à long terme ainsi que sur les propriétés caractéristiques des
matériaux.
Elle s’applique à la détermination de l'influence du pH sur la lixiviabilité des constituants organiques et
inorganiques du sol et des matériaux du sol, ainsi que sur les effets écotoxicologiques des éluats sur les
micro-organismes, la faune et la flore. L’essai n’est pas adapté à des espèces qui sont volatiles dans des
conditions ambiantes. L’état d’équilibre tel que défini dans cette partie de l’ISO/TS 21268 s’obtient en ajoutant
des quantités prédéterminées d'acide ou de base afin d'atteindre les valeurs de pH finales désirées.
Le mode opératoire d’essai spécifié dans la présente partie de l’ISO/TS 21268 permet d’obtenir des éluats qui
sont ensuite caractérisés par des méthodes physiques, chimiques et écotoxicologiques normalisées.
Pour les besoins des essais écotoxicologiques, la plage de pH applicable (voir 9.2) sera généralement
comprise entre 5 et 9.
NOTE 1 Les constituants organiques volatils incluent les composants de mélanges à faible masse moléculaire (les
huiles minérales, par exemple).
NOTE 2 Il n’est pas toujours possible d’optimiser les conditions d’essai à la fois pour les constituants organiques et les
constituants inorganiques, et les conditions d’essai optimales peuvent également varier entre différents groupes de
constituants organiques. Pour les constituants organiques, les exigences des essais sont généralement plus
contraignantes que pour les constituants inorganiques. En général, les conditions d’essai adaptées pour mesurer le
relargage des constituants organiques seront également applicables aux constituants inorganiques.
NOTE 3 Pour les essais écotoxicologiques, les éluats représentant le relargage des contaminants à la fois organiques
et inorganiques sont requis. Dans ce document, les essais écotoxicologiques englobent les essais génotoxicologiques.
Cet essai ne peut pas, à lui seul, être utilisé pour déterminer le comportement à la lixiviation d’un sol. D’autres
essais sont requis pour atteindre cet objectif plus large. La présente partie de l’ISO/TS 21268 ne traite pas
des problèmes liés à la santé et à la sécurité. Elle permet uniquement de déterminer les propriétés de
lixiviation telles que décrites à l’Article 5.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Lignes directrices pour la conservation et la
manipulation des échantillons d'eau
ISO 7027, Qualité de l'eau — Détermination de la turbidité
ISO 10381-1, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour l'établissement des
programmes d'échantillonnage
ISO 10381-2, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 2: Lignes directrices pour les techniques
d'échantillonnage
ISO 10381-3, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 3: Lignes directrices relatives à la sécurité
ISO 10381-4, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 4: Lignes directrices pour les procédures
d'investigation des sites naturels, quasi naturels et cultivés
ISO 10381-5, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 5: Lignes directrices pour la procédure
d'investigation des sols pollués en sites urbains et industriels
ISO 10523, Qualité de l'eau — Détermination du pH
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
essai de lixiviation
essai au cours duquel un sol ou un matériau analogue à un sol est mis en contact avec un lixiviant dans des
conditions strictement définies et durant lequel certains des constituants du matériau sont extraits
3.2
lixiviant
liquide dans un essai de lixiviation
3.3
éluat
solution obtenue après un essai de lixiviation en laboratoire
3.4
essai de lixiviation en bâchée unique
essai de lixiviation au cours duquel une quantité fixée de matériau est lixiviée en une seule étape avec une
quantité fixée de lixiviant
3.5
rapport liquide/solide
rapport L/S
rapport entre la quantité de liquide (L) et de solide (S) accumulée durant l’essai
NOTE Le rapport L/S est exprimé en litres par kilogramme (l/kg) de matière sèche.
3.6
teneur en matière sèche
w
ms
rapport, exprimé en pourcentage, entre la masse du résidu sec déterminée conformément à l’ISO 11465 et la
masse brute correspondante
2 © ISO 2007 – Tous droits réservés

3.7
teneur en eau
w
H O
rapport exprimé en pourcentage entre la masse d’eau contenue dans le matériau tel qu’il est reçu et le résidu
sec correspondant du matériau
NOTE Dans cette partie de l’ISO/TS 21268, le calcul du taux d’humidité repose sur la masse du résidu sec, comme
spécifié dans l’ISO 11465 (pour la détermination de la teneur en eau du sol).
3.8
échantillon pour laboratoire
échantillon ou sous-échantillon envoyé au laboratoire ou reçu par celui-ci
[IUPAC: 1997]
3.9
échantillon pour essai
échantillon préparé à partir de l’échantillon pour laboratoire et dont on prélève des prises d’essais pour essai
ou analyse
[IUPAC: 1997]
3.10
prise d’essai
quantité ou volume prélevé(e) de l’échantillon pour essai aux fins d’analyse, dont la masse ou le volume sont
généralement connus
[IUPAC: 1997]
3.11
matériaux du sol
déblais, résidus de dragage, sols synthétiques, sols traités et matériaux de remblayage
[ISO 15176:2002]
4 Symboles et termes abrégés
CNA capacité de neutralisation acide
CNB capacité de neutralisation basique
C concentration de la base (mol/l) (voir 7.4)

B
COD carbone organique dissous
L/S rapport liquide/solide
m masse de l’échantillon séché (kg)
S
m masse de l’échantillon non séché (kg)
H
+
n consommation de base pour le pH spécifique (moles de OH /kg de matière sèche)
B
t instant du début de l’essai de lixiviation
V V volume d’acide ou de base utilisé dans le lixiviant
,
A B
V volume d’eau déminéralisée utilisé dans le lixiviant
d
V volume de lixiviant préparé
L
w teneur en matière sèche du sol
ms
w teneur en eau
H O
5 Principe
Différentes prises d’essai (jusqu’à huit) sont lixiviées à un rapport L/S fixé (L/S = 10 l/kg) avec des lixiviants
contenant des quantités prédéfinies d’acide ou de base faiblement concentré en chlorure de calcium
(0,001 mol/l), afin d’obtenir des valeurs de pH stationnaires au terme de la période d’extraction (voir 8.4).
Chaque lixiviant est ajouté en trois étapes au début de l’essai. Dans l’essai complet, huit valeurs de pH finales
sont requises, couvrant la plage de pH 4 à pH 12 (les deux valeurs extrêmes étant incluses, c’est-à-dire
valeur minimale 4 et valeur maximale 12). Les quantités d’acide ou de base nécessaires pour couvrir la plage
de pH peuvent être déduites à partir des résultats d’un titrage préliminaire, d’informations disponibles sur le
matériau soumis à l’essai ou d’une division arbitraire de la consommation maximale prédéfinie d’acide et de
base. Les essais sont effectués pendant un temps de contact fixe, au terme duquel l’état d’équilibre est
supposé atteint pour la plupart des constituants de la majorité des matériaux du sol à caractériser. L’état
d’équilibre tel que défini dans cette partie de l’ISO/TS 21268 est vérifié à la fin de la période d’extraction.
Les résultats sont exprimés en milligrammes par litre (mg/l) de constituants pour chaque valeur finale de pH.
+
En outre, pour chaque valeur finale de pH, la quantité d’acide ajoutée est exprimée en mol/kg H de matière
+
sèche et la quantité de base ajoutée est exprimée en mol/kg H de matière sèche.
NOTE 1 Cet essai peut aussi être effectué en utilisant un contrôle continu du pH. Les résultats sont généralement
cohérents (voir Annexe B).
NOTE 2 Les résultats peuvent être exprimés dans d’autres unités (y compris en mg/kg de matière sèche).
Il est également possible de déterminer la capacité de neutralisation acide (CNA) ou basique (CNB) du sol ou
du matériau du sol à partir de la quantité d'acide et de base utilisée pour atteindre un pH final spécifique.
NOTE 3 La plage de pH couverte par le présent essai peut être limitée à une plage de valeurs spécifiquement adaptée
au matériau et au problème considéré (voir 9.2).
NOTE 4 La concentration du lixiviant en CaCl est de 0,001 mol/l afin de minimiser la mobilisation du COD due à une
force ionique trop faible du lixiviant. Au niveau de 0,001 mol/l de CaCl , la complexation des métaux avec le chlorure est
considéré comme négligeable.
Les constituants des éluats sont mesurés par des méthodes conçues pour l’analyse de l’eau et adaptées afin
de satisfaire aux critères d’analyse des éluats. Les éluats peuvent également être utilisés lors d’essais
d’écotoxicité ou de génotoxicité ultérieurs.
Après l’essai, les conditions de lixiviation (en termes de pH, de conductivité électrique, de COD et
éventuellement de turbidité et de potentiel redox imposés par le matériau) sont enregistrées.
NOTE 5 Le comportement à la lixiviation des matériaux du sol est souvent fonction de ces paramètres. Ces derniers
jouent donc un rôle important dans la vérification de l’essai de lixiviation.
6 Appareillage
6.1 Verre borosilicaté, de grande pureté, conforme à l’ISO 5667-3, possédant un volume nominal de 1 l,
des flacons en verre munis de bouchons en matériau inerte, par exemple en polytétrafluoroéthylène (PTFE).
Le rinçage est impératif.
NOTE 1 Si seuls des paramètres inorganiques sont analysés, les matériaux alternatifs tels que les flacons HDPE/PP
peuvent être utilisés, excepté pour les échantillons non préservés servant à l'analyse du mercure.
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NOTE 2 Si des analyses de bore sont nécessaires, il est possible d’utiliser n’importe quelle bouteille en plastique, par
exemple en polytétrafluoréthylène (PTFE).
Le volume de 1 l est choisi en fonction de la masse, m , de 60 g, afin de réduire au minimum l’espace libre.
S
Pour m = 15 g et 30 g, les bouteilles de tailles 250 ml et 500 ml respectivement doivent être utilisées. Dans le
S
cas des matériaux de faibles densités, il peut s’avérer nécessaire de s’écarter de cette exigence tout en
essayant de réduire au minimum l’espace libre. Il convient de mentionner cet écart.
Un verre de haute qualité est jugé adéquat pour les contaminants inorganiques et organiques, en particulier
du fait que la plage de pH normalement couverte durant l’essai du sol n’atteint pas les conditions (pH > 12 et
pH < 4) dans lesquelles le verre lui-même est attaqué. Pour les essais d’écotoxicité, des éluats avec à la fois
des contaminants inorganiques et organiques sont nécessaires, ce qui renforce le besoin de générer des
éluats intégrés.
−1 −1 −1
6.2 Agitateur à retournements (5 min à 10 min ) ou table à rouleaux effectuant environ 10 min .
D’autres dispositifs d’agitation peuvent être utilisés s’il est prouvé qu’ils peuvent fournir des résultats
équivalents. Ces dispositifs d’agitation sont préconisés, car il convient d’éviter toute abrasion excessive
risquant de réduire de manière significative la taille des particules.
6.3 Appareil de filtration, soit un dispositif de filtration sous vide (entre 2,5 kPa et 4,0 kPa), soit un
appareil de filtration sous pression (< 0,5 MPa). Le rinçage est impératif.
6.4 Filtres à membrane de 0,45 µm prérincés, pour la filtration (par exemple rincés avec 0,1 mol/l de
HNO , comme décrit en 7.2, et à l’eau, comme décrit en 7.1).
1) 1)
Les filtres doivent être en fibre de verre, sans colle organique ni cellulose régénérée [S&S , RC 55 , ou de
qualité comparable]. Le matériau du filtre doit être compatible avec la solution d’extraction soumise à essai.
NOTE Si seuls des contaminants inorganiques doivent être analysés, d’autres matériaux peuvent être sélectionnés
pour les filtres (acétate de cellulose ou PTFE, par exemple).
6.5 Matériel de tamisage, avec des tamis à mailles nominales de 2 mm.
NOTE En raison du tamisage, il peut se produire une contamination de l’échantillon atteignant un tel niveau qu’elle
affecte la lixiviation de certains constituants intéressants, par exemple le chrome, le nickel et le molybdène des
équipements en acier inoxydable ou les plastifiants des tamis en plastique.
6.6 Centrifugeuse, fonctionnant de 20 000 g à 30 000 g, utilisant des tubes à centrifuger en
éthylène-propylène fluoré (FEP) ou constitués d’un autre matériau inerte vis-à-vis des composés inorganiques
et organiques et adapté à la centrifugation à haute vitesse.
Si aucune centrifugeuse à haute vitesse n’est disponible, il est également permis d’utiliser une centrifugeuse
fonctionnant de 2 000 g à 2 500 g avec des flacons en verre, en augmentant la durée de centrifugation. Un
refroidissement doit être prévu pour maintenir la température désirée.
6.7 Flacons en verre, munis de bouchons à vis et d’un revêtement en polytétrafluoroéthylène (PTFE) pour
la centrifugation.
6.8 Dispositif de mesure de la conductivité électrique.
6.9 pH-mètre, conforme à l’ISO 10523.
6.10 Potentiomètre redox (facultatif).

1) S&S et RC 55 sont des exemples de produits adaptés disponibles dans le commerce. Cette information est donnée à
titre indicatif aux utilisateurs de cette partie de l’ISO/TS 21268 et ne constitue pas une approbation de ces produits par
l’ISO.
6.11 Balance, d’une précision d’au moins 0,1 g.
6.12 Diviseur d’échantillon, pour le quartage des échantillons pour laboratoire (facultatif).
6.13 Turbidimètre, comme spécifié dans l’ISO 7027.
6.14 Équipement de fragmentation, concasseur à mâchoires.
NOTE En raison du fractionnement granulométrique, il peut se produire une contamination de l’échantillon atteignant
un tel niveau qu’elle affecte la lixiviation de certains constituants intéressants, par exemple le chrome, le nickel et le
molybdène des équipements en acier inoxydable.
7 Réactifs
Les réactifs utilisés doivent avoir une pureté de qualité analytique.
7.1 Lixiviant: eau déminéralisée, eau déionisée ou eau d’une pureté équivalente (5 < pH < 7,5) avec
une conductivité < 0,5 mS/m conformément à la qualité 3 spécifiée dans l’ISO 3696, amenée à 0,001 mol/l de
CaCl .
Si l’étude porte sur les contaminants organiques, il convient de réaliser un essai à blanc afin de prouver que le
lixiviant ne présente aucune contamination de fond.
7.2 Solutions de rinçage: acide nitrique (de qualité analytique), 0,1 mol/l et/ou solvant organique
(acétone).
7.3 Acide nitrique, HNO , pour analyse, 0,1 mol/l à 5 mol/l.
7.4 Hydroxyde de sodium, NaOH, 0,1 mol/l à 5 mol/l.
8 Prétraitement des échantillons
8.1 Taille des échantillons
Obtenir un échantillon pour laboratoire représentatif d’au moins 1 kg (matière sèche) du matériau. Utiliser un
diviseur d’échantillon (6.12) ou recourir au quartage pour diviser l’échantillon.
Il convient que l’échantillonnage soit réalisé conformément au guide de préparation d’un plan
d’échantillonnage des matériaux du sol, comme spécifié dans l’ISO 10381-1 à l’ISO 10381-5, afin d’obtenir
des échantillons pour laboratoire représentatifs.
Si les proportions liquide/solide sont conservées en termes de rapport L/S, des volumes plus importants
d’éluat peuvent être produits si cela se révèle nécessaire pour les essais d’écotoxicité. Les écarts permettant
de compenser les exigences en matière de volume doivent être mentionnés dans le rapport d’essai.
La taille des échantillons pour laboratoire est fonction de la distribution granulométrique du sol à analyser (se
référer à la norme d’échantillonnage). La taille d’échantillon prescrite sera généralement appropriée. Pour des
cas spécifiques, une taille d’échantillon plus petite peut être acceptée si, par exemple, pour des raisons
spécifiques une quantité inférieure de matériau est disponible, dans la mesure où la réalisation de l’essai peut
se dérouler comme spécifié en 8.2. L’écart doit être mentionné dans le rapport d’essai.
8.2 Fractionnement granulométrique
Les essais doivent être réalisés de préférence sur le matériau tel qu’il est reçu. Toutefois, la prise d’essai à
préparer doit avoir à au moins 95 % (fraction massique) une granularité u 4 mm. Si nécessaire, l’échantillon
pour laboratoire doit être tamisé (6.5). Les matériaux naturels surdimensionnés de l’échantillon (par exemple
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pierres, gravillons, brindilles) doivent être triés et éliminés. La masse et la nature du matériau surdimensionné
doivent être consignés. Si le matériau surdimensionné n’est pas d’origine naturelle et dépasse 5 % (fraction
massique), la totalité de cette fraction doit être concassée à l’aide d’un équipement de fragmentation adéquat.
Le matériau ne doit en aucun cas être finement broyé. Indépendamment de tout fractionnement
granulométrique nécessaire, les fractions séparées, à l’exception des matériaux non concassables, doivent
être mélangées afin de constituer l’échantillon pour essai. Si l’échantillon pour laboratoire ne peut pas être
concassé ou tamisé en raison de son taux d’humidité, il est permis, uniquement dans ce cas, de le sécher. La
température de séchage ne doit pas dépasser 25 °C.
NOTE Si des réglementations nationales spécifient d’autres fractionnements, ceux-ci peuvent être appliqués.
Le tamisage et le séchage à 25 °C peuvent engendrer des pertes de certains composés volatils (inorganiques
et organiques). Dans ce cas, il est préférable d’éviter le fractionnement granulométrique et le séchage, car
cela peut altérer les caractéristiques de lixiviation.
8.3 Détermination des teneurs en matière sèche et en eau
L’ensemble de l’échantillon pour essai, en conformité avec le critère de taille du 8.2, ne doit plus être séché.
Le taux d’humidité de l’échantillon pour essai doit être déterminé sur un sous-échantillon à (105 ± 5) °C. Il doit
être pris en compte lors de l'ajustement du rapport L/S. La masse sèche de l’échantillon doit être déterminée
à (105 ± 5) °C conformément à l’ISO 11465 et la teneur en matière sèche est calculée à partir de
l’Équation (1):
wm=⋅100 m (1)
ms S H
où
w est la teneur en matière sèche, en pourcentage (%);
ms
m est la masse de l’échantillon séché, en kilogrammes (kg);

S
m est la masse de l’échantillon non séché, en kilogrammes (kg).

H
La teneur en eau (w , en pourcentage) est calculée à partir de l’Équation (2):
H O
w = 100 (m − m )/m (2)
H O H S S
Si l’échantillon de sol contient des composés volatils ou instables, cette méthode gravimétrique ne peut pas
être utilisée pour déterminer précisément la teneur en eau (voir l’ISO 11465).
Si, avant les essais, l’échantillon de sol est séché à l’air, la teneur en matière sèche w de l’échantillon
ms,SA
séché à l’air doit également être déterminée.
8.4 Préparation de la prise d’essai
Préparer au moins huit prises d’essai à l’aide d’un diviseur d’échantillons ou selon la méthode de quartage.
Suivant l’hétérogénéité de l’échantillon et les exigences en termes de volume d’éluats pour analyse, la masse
de la prise d’essai doit être m = 15 g, 30 g ou 60 g (avec une tolérance de ± 1 g).
S
Calculer la masse non séchée de la prise d’essai, m , soumise à l’essai d’après l’Équation (3):
H
m
S
m=⋅100 (3)
H
w
ms
où
m est la masse séchée de la prise d’essai, en grammes (g);

S
m est la masse non séchée de la prise d’essai, en grammes (g);
H
w est la teneur en matière sèche du sol, en pourcentage (%).
ms
9 Mode opératoire
9.1 Temps de contact
Le mode opératoire de lixiviation comprend trois étapes définies:
⎯ Période A (ajout d’acide ou de base) de t à (t + 4 h) pour l’ajout d’acide et de base en trois étapes
0 0
⎯ Période B (période d’équilibrage) de (t + 4 h) à (t + 44 h) pour l’équilibrage
0 0
⎯ Période C (période de vérification) de (t + 44 h) à (t + 48 h) pour la vérification de l’état d’équilibre
0 0
Mesurer le pH du liquide après chacune de ces périodes. La période totale de contact (A + B + C) est de 48 h.

9.2 Plage de pH
L’essai complet doit couvrir la plage de pH 4 à pH 12 (les deux valeurs extrêmes étant incluses, c’est-à-dire
valeur minimale W 4 et valeur maximale u 12) avec huit valeurs de pH mesurées, dont le pH naturel (sans
ajout d’acide ou de base). La différence maximale entre deux valeurs de pH consécutives ne doit pas
dépasser 1,5 unité de pH.
Pour garantir l’obtention de valeurs de pH appropriées en une seule opération, il est possible de préparer des
bouteilles supplémentaires en ne retenant pour les analyses que celles qui présentent les valeurs finales de
pH souhaitées.
La plage de pH couverte par l’essai peut être limitée à une plage applicable au matériau spécifique et au
problème considéré. La plage à couvrir peut dépendre des propriétés spécifiques du matériau du sol, des
informations disponibles sur ce matériau et des questions auxquelles l'essai doit permettre de répondre. Le
nombre de niveaux de pH examinés peut être réduit en conséquence. Par exemple, pour les essais
écotoxicologiques, la plage de pH concernée variera généralement de 5 à 9.
9.3 Essai de lixiviation
9.3.1 Généralités
Le mode opératoire suivant s’applique à chaque valeur de pH choisie pour l’essai.
9.3.2 Préparation du lixiviant
Identifier la consommation d’acide ou de base nécessaire pour atteindre les valeurs de pH appropriées,
+ −
A (mol H /kg matière sèche), ou B (mol OH /kg matière sèche), ainsi que le volume total de lixiviant.
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NOTE Les consommations d’acide ou de base pour les valeurs de pH considérées peuvent également être déduites
des informations disponibles, des modes opératoires préliminaires de l’Annexe B, ou des informations de l’Annexe C.
Calculer le volume V de liquide nécessaire pour établir un rapport L/S = 10 ± 0,2 (l/kg) pour la taille réelle de
la prise d’essai m (voir 8.4) y compris le volume d’acide ou de base, conformément à l’Équation (4):
H
Vm=⋅10 (4)
S
où
V est le volume total de la solution d’extraction ajoutée, en millilitres (ml);
m est la masse séchée de la prise d’essai, en grammes (g) (voir 8.4);
S
10 est un facteur de multiplication, en litres par kilogramme (l/kg).
NOTE Comparativement au rapport L/S, dans cette équation V équivaut à «L» et m équivaut à «S».

S
Calculer le volume de lixiviant à ajouter à la taille réelle de la prise d’essai et compenser la teneur en eau de
la prise d’essai conformément à l’Équation (5):
⎛⎞
VV=− −1⋅m (5)
⎜⎟
LS
w
⎝⎠ms
où
V est le volume total de la solution d’extraction ajoutée, en millilitres (ml);
m est la masse séchée de la prise d’essai, en grammes (g) (voir 8.4);
S
w est la teneur en matière sèche du sol, en pourcentage (%) (voir 8.3);
ms
V est le volume du lixiviant préparé, en millilitres (ml).
L
Préparer le lixiviant à partir d’eau déminéralisée (voir 7.1) et d’acide ou de base (voir 7.2 ou 7.4) suivant la
consommation de base ou d’acide nécessaire pour obtenir le pH approprié.
Préparer le lixiviant à acidité ajustée conformément aux Équations (6) et (7):
VV=+V (6)
Ld A
nm.
AS
V = (7)
A
C
A
où
V est le volume de lixiviant préparé, en millilitres (ml);
L
V est le volume d’eau déminéralisée utilisé, en millilitres (ml);
d
V est le volume d’acide nécessaire, en millilitres (ml);
A
+
n est la consommation d’acide pour le pH spécifique en mol/kg H de matière sèche;
A
m est la masse séchée de la prise d’essai, en grammes (g) (voir 8.4);
S
C est la concentration de l’acide, en moles par litre (mol/l) (voir 7.2).
A
Préparer le lixiviant à basicité ajustée conformément aux Équations (8) et (9):
VV=+V (8)
Ld B
nm.
BS
V = (9)
B
C
B
où
V est le volume de lixiviant préparé, en millilitres (ml);
L
V est le volume d’eau déminéralisée utilisé, en millilitres (ml);
d
V est le volume de base nécessaire, en millilitres (ml);
B
−
n est la consommation de base pour le pH spécifique en moles de OH /kg de matière sèche;
B
m est la masse séchée de la prise d’essai, en grammes (g) (voir 8.4);
S
C est la concentration de la base, en moles par litre (mol/l) (voir 7.4).
B
Diviser le volume V de lixiviant en trois fractions égales, V /3.
L L
9.3.3 Mode opératoire de lixiviation
Effectuer l’essai à une température de (20 ± 5) °C.
Sélectionner la taille de bouteille appropriée en fonction de la taille de la prise d’essai. Pour m = 15 g, 30 g et
S
60 g, les tailles de bouteilles correspondantes sont respectivement de 250 ml, 500 ml et 1 000 ml.
Avant l’usage, nettoyer la bouteille en la remplissant d’acide nitrique à 1 mol/l (voir 7.3), en la laissant reposer
au moins 24 h, puis en la rinçant avec de l’eau déminéralisée (voir 7.1).
Placer l’une de ces prises d’essai dans la bouteille rincée.
Ajouter le volume de lixiviant V /3 en trois étapes distinctes:
L
a) première fraction à t ;
b) deuxième fraction à t + 30 min;
c) troisième fraction à t + 2 h.
Refermer la bouteille et agiter la suspension (voir 7.2) entre chaque ajout de lixiviant. Mesurer et enregistrer le
pH avant d’ajouter les deuxième et troisième fractions et, si un écart de pH est alors constaté par rapport au
pH prévu, préparer des bouteilles supplémentaires avec ajout d’acide/base modifiés.
La génération de dioxyde de carbone devrait être surveillée lors de l’utilisation de lixiviants acides. Cela peut
conduire à un accroissement de pression. Lorsque cela est prévu ou observé, la pression peut être relâchée
en ouvrant les bouteilles quelques fois durant l’essai. La principale production de gaz interviendra cependant
lors de la première période d’ajout d’acide.
Maintenir l’agitation après le dernier ajout de lixiviant jusqu’à t = t + 48 h.
NOTE 1 À certaines valeurs de pH élevées (pH > 9), l’absorption de CO peut influer sur le processus de lixiviation. Il
est possible d’atténuer ce phénomène en réduisant au minimum le temps de contact avec l’air ambiant durant la
manipulation.
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Mesurer et enregistrer le pH à t + 4 h, t + 44 h, t + 48 h. Pour effectuer le mesurage du pH, cesser
0 0 0
l’agitation et laisser le mélange reposer pendant 5 min. Mesurer le pH en immergeant l’électrode dans le
liquide surnageant dans la bouteille.
NOTE 2 La valeur du pH à t + 4 h sert à contrôler que la correction du pH par l’ajout d’acide ou de base est suffisante,
respectivement.
Le mesurage du pH ayant lieu directement dans la suspension, rincer soigneusement et sécher l’électrode de
mesure du pH avant et entre chaque utilisation afin de ne pas contaminer la suspension.
Le pH mesuré avant filtrage à t + 48 h correspond à la valeur associée à l’analyse de l’éluat.
NOTE 3 Le pH est mesuré directement dans la bouteille à t + 48 h, car le filtrage peut modifier le pH de l’éluat.
Noter l’écart de pH entre t + 4 h et t + 44 h.
0 0
L’écart entre le pH à t + 44 h et le pH à t + 48 h ne doit pas dépasser 0,3 unité de pH, c’est-à-dire la limite
0 0
d’approche de l’état d’équilibre. Lorsque cette condition n’est pas remplie, le rapport d’essai doit comporter la
mention spéciale correspondante.
Si un trop grand nombre de points expérimentaux présentent une divergence (par exemple plus de trois sur
huit), la conclusion est que l’essai n’est pas applicable au matériau considéré.
Lorsque l’état d’équilibre est strictement obligatoire pour un usage spécifique mais n’est pas atteint au cours
de l’essai, il est possible de poursuivre l’essai pendant au maximum 7 j pour la totalité des huit points
expérimentaux (valeurs de pH sélectionnées) afin d’éviter que les résultats obtenus au bout de 48 h ne soient
associés à ceux obtenus après un temps de lixiviation plus long. Le cas échéant, il est possible de limiter
l’écart de pH à 0,3 unité de pH pendant les dernières 24 h (au maximum entre le sixième et le septième jour).
Les points expérimentaux non conformes à ces nouvelles conditions ne seront pas exploités, ce qui devra
être mentionné dans le rapport d’essai. Ce mode opératoire spécifique ne fait pas partie de ce document.
Laisser les solides en suspension se déposer pendant (15 ± 5) min.

Transférer le liquide surnageant dans les tubes à centrifuger (6.7).
Réaliser la séparation liquide-solide selon l’une des deux méthodes suivantes.
1) Centrifuger l’éluat pendant 30 min de 20 000 g à 30 000 g en utilisant une centrifugeuse à grande vitesse

(6.6).
2) Centrifuger l’éluat pendant 5 h de 2 000 g à 2 500 g dans des flacons en verre en utilisant une

centrifugeuse à petite vitesse (6.6).
Un refroidissement doit être appliqué pour maintenir la température à (20 ± 5) °C (voir 6.6).
NOTE 4 Selon la loi de Stoke, les résultats des deux méthodes de centrifugation sont supposés être comparables.
Un ralentissement progressif doit être appliqué afin d’éviter une remise en suspension. La durée de
décélération ne doit pas dépasser 20 min.
Après centrifugation, l’éluat doit être transféré immédiatement dans un récipient adapté au mesurage du pH et
du potentiel redox (voir aussi le paragraphe ci-dessus commençant par «Lorsque l’état d’équilibre») et stocké
en vue d’une analyse chimique et/ou d’essais écotoxicologiques ultérieurs.
Si seuls des constituants inorganiques sont mesurés, l’éluat peut être filtré à l’aide de filtres à membrane
appropriés (6.4) et d’un dispositif de filtration sous vide ou sous pression (6.3). Lorsque la filtration, comme
spécifiée ci-dessus, est impossible à réaliser avec un débit du liquide d’au moins 30 ml/cm /h en moins d’une
heure, un mode opératoire de séparation liquide/solide spécifique à ce cas doit être appliqué. Consigner les
détails dans le rapport d’essai. Ce mode opératoire spécifique doit exclure l’utilisation d’additifs.
Pour les constituants inorganiques, il est souvent préférable de centrifuger préalablement l’éluat de 2 000 g à
3 000 g pendant 20 min en utilisant des flacons en verre munis de bouchons à vis et d’un revêtement en
polytétrafluoroéthylène (o
...