Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil materials — Part 4: Influence of pH on leaching with initial acid/base addition

ISO/TS 21268-4:2007 specifies a test method to obtain information on the short- and long-term leaching behaviour and characteristic properties of materials. It applies to the determination of the influence of pH on the leachability of inorganic and organic constituents from soil and soil material, and the ecotoxicological effects of eluates with respect to microorganisms, fauna and flora. The test is not suitable for constituents that are volatile under ambient conditions. The test procedure specified in ISO/TS 21268-4:2007 produces eluates that are subsequently characterized by physical, chemical and ecotoxicological standard methods.

Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux du sol — Partie 4: Essai de dépendance au pH avec ajout initial d'acide/base

L'ISO/TS 21268-4:2007 spécifie une méthode d'essai pour obtenir des informations sur le comportement à la lixiviation à court terme et à long terme ainsi que sur les propriétés caractéristiques des matériaux. Elle s'applique à la détermination de l'influence du pH sur la lixiviabilité des constituants organiques et inorganiques du sol et des matériaux du sol, ainsi que sur les effets écotoxicologiques des éluats sur les micro-organismes, la faune et la flore. L'essai n'est pas adapté à des espèces qui sont volatiles dans des conditions ambiantes. Le mode opératoire d'essai spécifié dans l'ISO/TS 21268-4:2007 permet d'obtenir des éluats qui sont ensuite caractérisés par des méthodes physiques, chimiques et écotoxicologiques normalisées.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
14-Nov-2007
Withdrawal Date
14-Nov-2007
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
13-Nov-2019
Completion Date
13-Nov-2019
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Technical specification
ISO/TS 21268-4:2007 - Soil quality -- Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil materials
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ISO/TS 21268-4:2007 - Qualité du sol -- Modes opératoires de lixiviation en vue d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux du sol
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Standards Content (sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 21268-4
First edition
2007-11-15
Soil quality — Leaching procedures
for subsequent chemical
and ecotoxicological testing of soil
and soil materials —
Part 4:
Influence of pH on leaching with initial
acid/base addition
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue d'essais
chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux du
sol —
Partie 4: Essai de dépendance au pH avec ajout initial d'acide/base
Reference number
ISO/TS 21268-4:2007(E)
ISO 2007
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TS 21268-4:2007(E)
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Published in Switzerland
ii © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO/TS 21268-4:2007(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................ iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Scope ..................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ........................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions........................................................................................................................... 2

4 Symbols and abbreviations ................................................................................................................. 3

5 Principle................................................................................................................................................. 4

6 Apparatus .............................................................................................................................................. 4

7 Reagents................................................................................................................................................ 6

8 Sample pretreatment ............................................................................................................................ 6

8.1 Sample size ........................................................................................................................................... 6

8.2 Particle size reduction.......................................................................................................................... 6

8.3 Determination of the dry matter content and of water content........................................................ 7

8.4 Preparation of test portion................................................................................................................... 7

9 Procedure .............................................................................................................................................. 7

9.1 Contact time .......................................................................................................................................... 7

9.2 pH-range ................................................................................................................................................ 8

9.3 Leaching test......................................................................................................................................... 8

9.3.1 General................................................................................................................................................... 8

9.3.2 Preparation of leachant........................................................................................................................ 8

9.3.3 Leaching procedure.............................................................................................................................. 9

9.4 Natural pH............................................................................................................................................ 11

10 Eluate treatment, storage and analysis............................................................................................ 11

11 Analytical determination .................................................................................................................... 12

12 Blank test............................................................................................................................................. 12

13 Calculation........................................................................................................................................... 12

14 Test report ........................................................................................................................................... 13

15 Performance characteristics ............................................................................................................. 13

Annex A (informative) Example of a specific liquid-solid separation procedure for soil sample............ 14

Annex B (informative) Operation and uses of the test: influence of pH on the leaching behaviour....... 15

Annex C (informative) Preliminary determination of the acid/base consumption..................................... 19

Bibliography ..................................................................................................................................................... 23

© ISO 2007 – All rights reserved iii
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ISO/TS 21268-4:2007(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a

technical committee may decide to publish other types of document:

⎯ an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in

an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members

of the parent committee casting a vote;

⎯ an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical

committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee casting

a vote.

An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a

further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is

confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an

International Standard or be withdrawn.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO/TS 21268-4 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 7, Soil

and site assessment.

ISO/TS 21268 consists of the following parts, under the general title Soil quality — Leaching procedures for

subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil materials:
⎯ Part 1: Batch test using a liquid to solid ratio of 2 l/kg dry matter
⎯ Part 2: Batch test using a liquid to solid ratio of 10 l/kg dry matter
⎯ Part 3: Up-flow percolation test
⎯ Part 4: Influence of pH on leaching with initial acid/base addition
iv © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO/TS 21268-4:2007(E)
Introduction

In various countries, tests have been developed to characterize and assess the constituents that can be

released from materials. The release of soluble constituents upon contact with water is regarded as a main

mechanism of release, resulting in a potential risk to the environment during the use or disposal of materials.

The intent of these tests is to identify the leaching properties of materials. The complexity of the leaching

process makes simplifications necessary.

Not all of the relevant aspects of leaching behaviour can be addressed in one standard.

Tests to characterize the behaviour of materials can generally be divided into three categories (see

References [1], [2] and [4]). The relationships between these tests are summarized below.

a) “Basic characterization” tests are used to obtain information on the short- and long-term leaching

behaviour and characteristic properties of materials. Liquid/solid (L/S) ratios, leachant composition,

factors controlling leachability, such as pH, redox potential, complexing capacity, role of dissolved organic

carbon (DOC), ageing of material and physical parameters, are addressed in these defined tests.

b) “Compliance” tests are used to determine whether the material complies with a specific behaviour or with

specific reference values. These tests focus on key variables and leaching behaviour previously identified

by basic characterization tests.

c) “On-site verification” tests are used as a rapid check to confirm that the material is the same as that which

has been subjected to the compliance test(s). On-site verification tests are not necessarily leaching tests.

The test procedure described in this method belongs to category a) “Basic characterization” tests.

NOTE Up to now, the test procedures described in this part of ISO/TS 21268 have not been validated.

© ISO 2007 – All rights reserved v
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 21268-4:2007(E)
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical
and ecotoxicological testing of soil and soil materials —
Part 4:
Influence of pH on leaching with initial acid/base addition
1 Scope

This part of ISO/TS 21268 specifies a test method to obtain information on the short- and long-term leaching

behaviour and characteristic properties of materials.

It applies to the determination of the influence of pH on the leachability of inorganic and organic constituents

from soil and soil material, and the ecotoxicological effects of eluates with respect to microorganisms, fauna

and flora. The test is not suitable for constituents that are volatile under ambient conditions. The equilibrium

condition, as defined in this part of ISO/TS 21268, is established by the addition of predetermined amounts of

acid or base to reach desired final pH values.

The test procedure specified in this part of ISO/TS 21268 produces eluates that are subsequently

characterized by physical, chemical and ecotoxicological standard methods.

For the purposes of ecotoxicological tests, the relevant pH range (see 9.2) will usually be pH 5 to 9.

NOTE 1 Volatile organic constituents include the low molecular weight components in mixtures such as mineral oil.

NOTE 2 It is not always possible to optimize test conditions simultaneously for inorganic and organic constituents and

optimum test conditions may also vary between different groups of organic constituents. Test requirements for organic

constituents are generally more stringent than those for inorganic constituents. The test conditions suitable for measuring

the release of organic constituents will generally also be applicable to inorganic constituents.

NOTE 3 For ecotoxicological testing, eluates representing the release of both inorganic and organic contaminants are

needed. In this document, ecotoxicological testing is meant to include genotoxicological testing.

This test cannot be used alone to determine the total leaching behaviour of a soil. More leaching tests are

needed for that extended goal. This part of ISO/TS 21268 does not address issues related to health and

safety. It only determines the leaching properties outlined in Clause 5.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water

samples
ISO 7027, Water quality — Determination of turbidity
© ISO 2007 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/TS 21268-4:2007(E)

ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes

ISO 10381-2, Soil quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques
ISO 10381-3, Soil quality — Sampling — Part 3: Guidance on safety

ISO 10381-4, Soil quality — Sampling — Part 4: Guidance on the procedure for investigation of natural, near-

natural and cultivated sites

ISO 10381-5, Soil quality — Sampling — Part 5: Guidance on the procedure for the investigation of urban and

industrial sites with regard to soil contamination
ISO 10523, Water quality — Determination of pH

ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric

method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
leaching test

test during which a soil or soil material is put into contact with a leachant under strictly defined conditions and

some constituents of the material are extracted
3.2
leachant
liquid used in a leaching test
3.3
eluate
solution obtained by a laboratory leaching test
3.4
single batch leaching test

leaching test in which a fixed amount of material is leached in one step with a fixed amount of leachant

3.5
liquid to solid ratio
L/S
ratio between the amount of liquid (L) and of solid (S) in the test
NOTE L/S is expressed in litres per kilogram (l/kg) of dry matter.
3.6
dry matter content

ratio, expressed in percent, between the mass of the dry residue, determined in accordance with ISO 11465,

and the corresponding raw mass
3.7
water content
H O

ratio, expressed in percent, between the mass of water contained in the material as received and the

corresponding dry residue of the material.

NOTE The basis for the calculation of the moisture content is the mass of the dry residue in this part of

ISO/TS 21268, as specified in ISO 11465 (for the determination of the water content of soil).

2 © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO/TS 21268-4:2007(E)
3.8
laboratory sample
sample or subsample(s) sent to or received by the laboratory
[IUPAC:1997]
3.9
test sample

sample, prepared from the laboratory sample, from which test portions are removed for testing or analysis

[IUPAC:1997]
3.10
test portion

amount or volume of the test sample taken for analysis, usually of known weight or volume

[IUPAC:1997]
3.11
soil material

excavated soil, dredged materials, manufactured soils, treated soil and fill materials

[ISO 15176:2002]
4 Symbols and abbreviations
ANC acid neutralization capacity
BNC base neutralization capacity
C is the concentration of the base (mol/l) (see 7.4)
DOC dissolved organic carbon
L/S liquid to solid ratio
m is the mass of the dried sample (kg)
m is the mass of non-dried sample (kg)
n is the base consumption for the particular pH (mol /kg OH dry matter)
t time at the start of the leaching test
V V volume of acid /base used in leachant
A, B
V volume of demineralized water used in leachant
V volume of prepared leachant
w dry matter content of the soil
w water content
H O
© ISO 2007 – All rights reserved 3
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ISO/TS 21268-4:2007(E)
5 Principle

Several separate test portions (up to eight) are leached at a fixed L/S ratio (L/S = 10 l/kg) with leachants

containing different preselected amounts of acid or base containing a low concentration (0,001 mol/l) of

calcium chloride in order to reach stationary pH values at the end of the extraction period (see 8.4). Each

leachant is added in three steps in the beginning of the test. In the full test eight final pH-values are required,

covering the range pH 4 to pH 12 (both included, i.e. the lowest value 4 and the highest value 12). The

amounts of acid or base needed to cover the pH range can be derived from the results of a preliminary

titration, from available experimental data on the material to be tested or from an arbitrary division of the

predetermined maximum consumption of acid and base. The tests are carried out at a fixed contact time at

the end of which an equilibrium condition can be assumed to be reached for most constituents in most soil

materials to be characterized. The equilibrium condition, as defined in this part of ISO/TS 21268, is verified at

the end of the extraction period.

The results are expressed in milligrams per litre (mg/l) of constituents for each final pH value. For each final

pH value, the quantity of acid that is added is also expressed in mol/kg H dry matter and the quantity of base

that is added is expressed as negative mol/kg H dry matter.

NOTE 1 This test can also be performed using continuous pH control. The results are generally consistent (see

Annex B).

NOTE 2 Other expressions of results are possible (including mg/kg of dry matter).

From the amount of acid and base used to reach a given end pH, the acid or base neutralization capacity

(ANC, BNC) of the soil or soil material can also be determined.

NOTE 3 The pH range covered by the test can be restricted to a pH range relevant for the specific material and the

considered problem (see 9.2).

NOTE 4 The leachant is made with 0,001 mol/l CaCl to minimize the mobilization of DOC caused by a too-low ionic

strength of the leachant. At the level of 0,001 mol/l CaCl the complexation of metals with chloride is considered to be

negligible.

The constituents in the eluate(s) are measured using methods developed for water analysis adapted to meet

criteria for analysis of eluates. The eluate may also be applied for subsequent ecotoxicity or genotoxicity

testing.

After the test, the leaching conditions (in terms of pH, electrical conductivity, DOC and, optionally, turbidity and

redox potential dictated by the material) are recorded.

NOTE 5 These parameters often control the leaching behaviour of soil materials and are therefore important for

checking the leaching test.
6 Apparatus

6.1 Borosilicate glass, of high purity in accordance with ISO 5667-3, with a nominal volume of 1 l, glass

bottles having caps of inert material, for example, PTFE (polytetrafluoroethylene). Rinsing is compulsory.

NOTE 1 If only inorganic parameters are analysed, alternative materials such as HDPE/PP bottles can be used, except

for unpreserved samples for mercury analysis.

NOTE 2 If Boron analyses are necessary, any plastics bottles may be used, e.g. PTFE (polytetrafluoroethylene).

The nominal volume of 1 l is selected in combination with the mass, m , of 60 g, in order to minimize head-

space. For m = 15 g and 30 g, bottle sizes of, respectively, 250 ml and 500 ml shall be used. In the case of

materials with low densities, a deviation from this requirement can be necessary while still attempting to

minimize headspace. This deviation should be reported.
4 © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO/TS 21268-4:2007(E)

Glass of high quality is considered adequate for both inorganic and organic contaminants, particularly since

the pH range usually covered in soil testing does not reach the conditions (pH > 12 and pH < 4) where the

glass itself is attacked. For ecotoxicity testing, eluates with both inorganic and organic contaminants are

needed, which emphasizes the need to generate integrated eluates.
−1 −1 −1

6.2 End-over-end tumbler (5 min to 10 min ) or roller table, rotating at about 10 min .

Other shaking devices can be used, provided that they can be shown to provide equivalent results. These

agitation devices are specified for excessive abrasion leading to significant particle size reduction.

6.3 Filtration apparatus, either a vacuum filtration device (between 2,5 kPa to 4,0 kPa) or a high pressure

filtration apparatus (< 0,5 MPa). Cleaning is compulsory.

6.4 Pre-rinsed 0,45 µm membrane filters, for filtration (e.g. rinsed with 0,1 mol/l HNO as described in 7.2,

and water as described in 7.1).
1) 1)

The filters shall be glass fibre filters without organic glue or regenerated cellulose (S&S , RC 55 or

comparable quality). The filter material shall be compatible with the extractant solution to be tested.

NOTE If only inorganic contaminants are to be analysed, alternative filter materials can be selected, e.g. cellulose

acetate, PTFE.
6.5 Sieving equipment, with sieves of 2 mm nominal screen size.

NOTE Due to sieving, contamination of the sample can occur to an extent which affects the leaching of some

constituents of concern, e.g. chromium, nickel and molybdenum from stainless steel equipment or plasticizers from plastic

sieves.

6.6 Centrifuge, operating at 20 000 g to 30 000 g using centrifuge tubes of FEP (fluorinated ethylene

propylene) or tubes of an alternative material, which is inert with regard to both inorganic and organic

compounds and suitable for high-speed centrifugation.

Alternatively, if a high-speed centrifuge is not available, a centrifuge operating at 2 000 g to 2 500 g using

glass bottles may be used in combination with increased centrifugation time. Cooling shall be applied to

maintain the desired temperature.

6.7 Glass bottles, with screw cap and PTFE (polytetrafluoroethylene) inlay for centrifugation.

6.8 Device for measuring electrical conductivity.
6.9 pH meter, in accordance with ISO 10523.
6.10 Redox potential meter (optional).
6.11 Balance, with an accuracy of at least 0,1 g.
6.12 Sample splitter, for sub-sampling of laboratory samples (optional).
6.13 Turbidity meter, as specified in ISO 7027.
6.14 Crushing equipment, a jaw crusher.

NOTE Due to particle size reduction, contamination of the sample can occur to an extent which affects the leaching

of some constituents of concern, e.g. chromium, nickel and molybdenum from stainless steel equipment.

1) S&S and RC 55 are examples of suitable products available commercially. This information is given for the

convenience of users of this part of ISO/TS 21268 and does not constitute an endorsement by ISO of these products.

© ISO 2007 – All rights reserved 5
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ISO/TS 21268-4:2007(E)
7 Reagents
Reagents used shall be of analytical grade purity.

7.1 Leachant, demineralized water, deionized water or water of equivalent purity (5 < pH < 7,5), with a

conductivity of < 0,5 mS/m in accordance with grade 3, specified in ISO 3696, made up to 0,001 mol/l CaCl .

If organic contaminants are considered, a blank test should be included to prove that no background

contamination exists in the leachate.

7.2 Rinsing solutions: nitric acid 0,1 mol/l (analytical grade) and/or organic solvent (acetone).

7.3 Nitric acid (pro-analysis), 0,1 mol/l to 5 mol/l.
7.4 Sodium hydroxide, NaOH, 0,1 mol/l to 5 mol/l.
8 Sample pretreatment
8.1 Sample size

Obtain a representative laboratory sample of at least 1 kg (dry matter) of the material. Use a sample splitter

(6.12) or apply coning and quartering to split the sample.

Sampling should be performed in accordance with the guide to the preparation of a sampling plan for soil

materials, as specified in ISO 10381-1 to ISO 10381-5, in order to obtain representative laboratory samples.

If the proportions in terms of L/S are maintained, larger volumes of eluate can be produced if needed for

ecotoxicity testing. Deviations to compensate for volume requirement shall be reported in the test report.

The size of the laboratory sample is dependent on the particle size distribution of the soil to be analysed (refer

to sampling standard). The prescribed sample size will generally be adequate. In specific cases, a smaller

sample size can be accepted (for instance, if for specific reasons, less material is available), provided that the

test can be carried out as specified in 8.2. The deviation shall be recorded in the test report.

8.2 Particle size reduction

The tests shall be carried out, preferably, on material as received. However, the test portion to be prepared

shall have at least 95 % (mass fraction) of grain size u 4 mm. If required, the laboratory sample shall be

sieved (6.5). Oversized natural material (e.g. stones, pebbles, twigs) in the sample shall be separated and

discarded. The mass and nature of the oversized material shall be recorded. If oversized material is not of

natural origin and exceeds 5 % (mass fraction), the entire oversized fraction shall be crushed with suitable

crushing equipment. On no account shall the material be finely ground. Irrespective of any necessary size

reduction, the separate fractions with the exception of the non-crushable material shall be mixed to constitute

the test sample. Only in the case that the laboratory sample cannot be crushed or sieved because of its

moisture content, the laboratory sample may be dried. The drying temperature shall not exceed 25 °C.

NOTE If national regulations specify other particle sizes, these can be applied.

Sieving and drying at 25 °C can still lead to loss of some volatile components (inorganic and organic). In this

case, particle size reduction and drying is best avoided, as it can alter the leaching characteristics.

6 © ISO 2007 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO/TS 21268-4:2007(E)
8.3 Determination of the dry matter content and of water content

The whole test sample, complying with the size criterion in 8.2, shall not be further dried. The moisture content

of the test sample shall be determined on a subsample at (105 ± 5) °C. It shall be taken into account when

adjusting the L/S ratio. The dry mass of the sample shall be determined at (105 ± 5) °C, in accordance with

ISO 11465, and the dry matter content calculated in accordance with Equation (1):

wm=⋅100 m (1)
dm D W
where
w is the dry matter content, in percent (%);
m is the mass of the dried sample, in kilograms (kg);
m is the mass of non-dried sample, in kilograms (kg).
The water content (w in percent) is calculated in accordance with Equation (2):
H O
wm=⋅100 −mm (2)
( )
HO W D D

If volatile or unstable compounds are present in the soil sample, this gravimetric method cannot be used for

accurate determination of the water content (see ISO 11465).

If the soil sample is air-dried prior to testing, the dry matter content w of the air-dried sample shall be

dm,AD
determined as well.
8.4 Preparation of test portion

Prepare at least eight test portions by the use of a sample splitter or by coning and quartering. Based on

sample heterogeneity and eluate volume requirement for analysis, the test portion size shall be either

m = 15 g, 30 g or 60 g (with an accuracy of ± 1 g).

Calculate the non-dried mass of the test portion, m , to be used for the test, in accordance with Equation (3):

m=⋅100 (3)
where
m is the dried mass of the test
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 21268-4
Première édition
2007-11-15
Qualité du sol — Modes opératoires
de lixiviation en vue d'essais chimiques
et écotoxicologiques ultérieurs des sols
et matériaux du sol —
Partie 4:
Essai de dépendance au pH avec ajout
initial d'acide/base
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and
ecotoxicological testing of soil and soil materials —
Part 4: Influence of pH on leaching with initial acid/base addition
Numéro de référence
ISO/TS 21268-4:2007(F)
ISO 2007
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TS 21268-4:2007(F)
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ISO/TS 21268-4:2007(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1

2 Références normatives ........................................................................................................................ 1

3 Termes et définitions............................................................................................................................ 2

4 Symboles et termes abrégés ............................................................................................................... 3

5 Principe.................................................................................................................................................. 4

6 Appareillage .......................................................................................................................................... 4

7 Réactifs .................................................................................................................................................. 6

8 Prétraitement des échantillons ........................................................................................................... 6

8.1 Taille des échantillons.......................................................................................................................... 6

8.2 Fractionnement granulométrique ....................................................................................................... 6

8.3 Détermination des teneurs en matière sèche et en eau ................................................................... 7

8.4 Préparation de la prise d’essai............................................................................................................ 7

9 Mode opératoire .................................................................................................................................... 8

9.1 Temps de contact ................................................................................................................................. 8

9.2 Plage de pH ........................................................................................................................................... 8

9.3 Essai de lixiviation................................................................................................................................ 8

9.3.1 Généralités ............................................................................................................................................ 8

9.3.2 Préparation du lixiviant ........................................................................................................................ 8

9.3.3 Mode opératoire de lixiviation ........................................................................................................... 10

9.4 pH naturel ............................................................................................................................................ 12

10 Traitement, conservation et analyse de l’éluat................................................................................ 12

11 Dosage analytique .............................................................................................................................. 12

12 Essai à blanc ....................................................................................................................................... 12

13 Calculs ................................................................................................................................................. 13

14 Rapport d’essai ................................................................................................................................... 13

15 Caractéristiques de performance...................................................................................................... 14

Annexe A (informative) Exemple de mode opératoire de séparation liquide-solide spécifique des

échantillons de sol.............................................................................................................................. 15

Annexe B (informative) Mise en œuvre et utilisations de l’essai: influence du pH sur le

comportement à la lixiviation ............................................................................................................ 17

Annexe C (informative) Détermination préliminaire de la consommation d’acide/base........................... 21

Bibliographie .................................................................................................................................................... 26

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ISO/TS 21268-4:2007(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

Dans d'autres circonstances, en particulier lorsqu'il existe une demande urgente du marché, un comité

technique peut décider de publier d'autres types de documents:

⎯ une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans

un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des

membres votants du comité dont relève le groupe de travail;

⎯ une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d'un comité technique

et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.

Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l'objet d'un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois

nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu'une ISO/PAS ou

ISO/TS a été confirmée, elle fait l'objet d'un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa

transformation en Norme internationale soit de son annulation.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO/TS 21268-4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 7,

Évaluation des sols et des sites.

L'ISO/TS 21268 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité du sol — Modes

opératoires de lixiviation en vue d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux du

sol:

⎯ Partie 1: Essai en bâchée avec un rapport liquide/solide de 2 l/kg de matière sèche

⎯ Partie 2: Essai en bâchée avec un rapport liquide/solide de 10 l/kg de matière sèche

⎯ Partie 3: Essai de percolation à écoulement ascendant
⎯ Partie 4: Essai de dépendance au pH avec ajout initial d'acide/base
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ISO/TS 21268-4:2007(F)
Introduction

Des essais ont été mis au point dans plusieurs pays pour caractériser et évaluer les constituants pouvant être

lixiviés à partir de matériaux. Le relargage de constituants solubles au contact de l’eau est considéré comme

le principal mécanisme de relargage qui se traduit par un risque potentiel pour l’environnement pendant la

réutilisation ou l’élimination des matériaux. L’objectif de ces essais est d’identifier les propriétés de lixiviation

des matériaux. La complexité du processus de lixiviation nécessite des simplifications.

Tous les aspects intéressants du comportement à la lixiviation ne peuvent être traités dans une seule norme.

Les essais destinés à caractériser le comportement des matériaux peuvent généralement être divisés en trois

catégories (voir Références [1], [2] et [4]). La relation entre ces essais est résumée ci-après.

a) Les essais de «caractérisation de base» sont utilisés pour obtenir des informations sur le comportement

à la lixiviation à court et à long terme, ainsi que les propriétés caractéristiques des déchets. Le rapport

liquide/solide (L/S), la composition du lixiviant, les facteurs contrôlant la lixiviation tels que le pH, le

potentiel redox, la complexation, le rôle du carbone organique dissous (COD), le vieillissement des

déchets et les paramètres physiques sont repris dans ces essais.

b) Les essais de «conformité» sont utilisés pour déterminer si le déchet est conforme à un comportement ou

à des valeurs de référence spécifiques. Les essais portent plus particulièrement sur des variables clé et

sur le comportement à la lixiviation préalablement identifié par des essais de caractérisation de base.

c) Les essais de «vérification sur site» sont utilisés comme un contrôle rapide pour confirmer que le déchet

est le même que celui qui a été soumis à un ou des essais de conformité. Les essais de vérification sur

site ne sont pas nécessairement des essais de lixiviation.

Le mode opératoire de l’essai décrit dans la présente méthode appartient à la catégorie a), essais «de

caractérisation de base».

NOTE À ce jour, les modes opératoires des essais décrits dans la présente partie de l’ISO/TS 21268 n’ont pas été

validés.
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 21268-4:2007(F)
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue
d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols
et matériaux du sol —
Partie 4:
Essai de dépendance au pH avec ajout initial d'acide/base
1 Domaine d'application

La présente partie de l’ISO/TS 21268 spécifie une méthode d’essai pour obtenir des informations sur le

comportement à la lixiviation à court terme et à long terme ainsi que sur les propriétés caractéristiques des

matériaux.

Elle s’applique à la détermination de l'influence du pH sur la lixiviabilité des constituants organiques et

inorganiques du sol et des matériaux du sol, ainsi que sur les effets écotoxicologiques des éluats sur les

micro-organismes, la faune et la flore. L’essai n’est pas adapté à des espèces qui sont volatiles dans des

conditions ambiantes. L’état d’équilibre tel que défini dans cette partie de l’ISO/TS 21268 s’obtient en ajoutant

des quantités prédéterminées d'acide ou de base afin d'atteindre les valeurs de pH finales désirées.

Le mode opératoire d’essai spécifié dans la présente partie de l’ISO/TS 21268 permet d’obtenir des éluats qui

sont ensuite caractérisés par des méthodes physiques, chimiques et écotoxicologiques normalisées.

Pour les besoins des essais écotoxicologiques, la plage de pH applicable (voir 9.2) sera généralement

comprise entre 5 et 9.

NOTE 1 Les constituants organiques volatils incluent les composants de mélanges à faible masse moléculaire (les

huiles minérales, par exemple).

NOTE 2 Il n’est pas toujours possible d’optimiser les conditions d’essai à la fois pour les constituants organiques et les

constituants inorganiques, et les conditions d’essai optimales peuvent également varier entre différents groupes de

constituants organiques. Pour les constituants organiques, les exigences des essais sont généralement plus

contraignantes que pour les constituants inorganiques. En général, les conditions d’essai adaptées pour mesurer le

relargage des constituants organiques seront également applicables aux constituants inorganiques.

NOTE 3 Pour les essais écotoxicologiques, les éluats représentant le relargage des contaminants à la fois organiques

et inorganiques sont requis. Dans ce document, les essais écotoxicologiques englobent les essais génotoxicologiques.

Cet essai ne peut pas, à lui seul, être utilisé pour déterminer le comportement à la lixiviation d’un sol. D’autres

essais sont requis pour atteindre cet objectif plus large. La présente partie de l’ISO/TS 21268 ne traite pas

des problèmes liés à la santé et à la sécurité. Elle permet uniquement de déterminer les propriétés de

lixiviation telles que décrites à l’Article 5.
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

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ISO/TS 21268-4:2007(F)

ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Lignes directrices pour la conservation et la

manipulation des échantillons d'eau
ISO 7027, Qualité de l'eau — Détermination de la turbidité

ISO 10381-1, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour l'établissement des

programmes d'échantillonnage

ISO 10381-2, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 2: Lignes directrices pour les techniques

d'échantillonnage

ISO 10381-3, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 3: Lignes directrices relatives à la sécurité

ISO 10381-4, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 4: Lignes directrices pour les procédures

d'investigation des sites naturels, quasi naturels et cultivés

ISO 10381-5, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 5: Lignes directrices pour la procédure

d'investigation des sols pollués en sites urbains et industriels
ISO 10523, Qualité de l'eau — Détermination du pH

ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode

gravimétrique
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
essai de lixiviation

essai au cours duquel un sol ou un matériau analogue à un sol est mis en contact avec un lixiviant dans des

conditions strictement définies et durant lequel certains des constituants du matériau sont extraits

3.2
lixiviant
liquide dans un essai de lixiviation
3.3
éluat
solution obtenue après un essai de lixiviation en laboratoire
3.4
essai de lixiviation en bâchée unique

essai de lixiviation au cours duquel une quantité fixée de matériau est lixiviée en une seule étape avec une

quantité fixée de lixiviant
3.5
rapport liquide/solide
rapport L/S

rapport entre la quantité de liquide (L) et de solide (S) accumulée durant l’essai

NOTE Le rapport L/S est exprimé en litres par kilogramme (l/kg) de matière sèche.

3.6
teneur en matière sèche

rapport, exprimé en pourcentage, entre la masse du résidu sec déterminée conformément à l’ISO 11465 et la

masse brute correspondante
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ISO/TS 21268-4:2007(F)
3.7
teneur en eau
H O

rapport exprimé en pourcentage entre la masse d’eau contenue dans le matériau tel qu’il est reçu et le résidu

sec correspondant du matériau

NOTE Dans cette partie de l’ISO/TS 21268, le calcul du taux d’humidité repose sur la masse du résidu sec, comme

spécifié dans l’ISO 11465 (pour la détermination de la teneur en eau du sol).
3.8
échantillon pour laboratoire
échantillon ou sous-échantillon envoyé au laboratoire ou reçu par celui-ci
[IUPAC: 1997]
3.9
échantillon pour essai

échantillon préparé à partir de l’échantillon pour laboratoire et dont on prélève des prises d’essais pour essai

ou analyse
[IUPAC: 1997]
3.10
prise d’essai

quantité ou volume prélevé(e) de l’échantillon pour essai aux fins d’analyse, dont la masse ou le volume sont

généralement connus
[IUPAC: 1997]
3.11
matériaux du sol

déblais, résidus de dragage, sols synthétiques, sols traités et matériaux de remblayage

[ISO 15176:2002]
4 Symboles et termes abrégés
CNA capacité de neutralisation acide
CNB capacité de neutralisation basique
C concentration de la base (mol/l) (voir 7.4)
COD carbone organique dissous
L/S rapport liquide/solide
m masse de l’échantillon séché (kg)
m masse de l’échantillon non séché (kg)
n consommation de base pour le pH spécifique (moles de OH /kg de matière sèche)
t instant du début de l’essai de lixiviation
V V volume d’acide ou de base utilisé dans le lixiviant
A B
V volume d’eau déminéralisée utilisé dans le lixiviant
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ISO/TS 21268-4:2007(F)
V volume de lixiviant préparé
w teneur en matière sèche du sol
w teneur en eau
H O
5 Principe

Différentes prises d’essai (jusqu’à huit) sont lixiviées à un rapport L/S fixé (L/S = 10 l/kg) avec des lixiviants

contenant des quantités prédéfinies d’acide ou de base faiblement concentré en chlorure de calcium

(0,001 mol/l), afin d’obtenir des valeurs de pH stationnaires au terme de la période d’extraction (voir 8.4).

Chaque lixiviant est ajouté en trois étapes au début de l’essai. Dans l’essai complet, huit valeurs de pH finales

sont requises, couvrant la plage de pH 4 à pH 12 (les deux valeurs extrêmes étant incluses, c’est-à-dire

valeur minimale 4 et valeur maximale 12). Les quantités d’acide ou de base nécessaires pour couvrir la plage

de pH peuvent être déduites à partir des résultats d’un titrage préliminaire, d’informations disponibles sur le

matériau soumis à l’essai ou d’une division arbitraire de la consommation maximale prédéfinie d’acide et de

base. Les essais sont effectués pendant un temps de contact fixe, au terme duquel l’état d’équilibre est

supposé atteint pour la plupart des constituants de la majorité des matériaux du sol à caractériser. L’état

d’équilibre tel que défini dans cette partie de l’ISO/TS 21268 est vérifié à la fin de la période d’extraction.

Les résultats sont exprimés en milligrammes par litre (mg/l) de constituants pour chaque valeur finale de pH.

En outre, pour chaque valeur finale de pH, la quantité d’acide ajoutée est exprimée en mol/kg H de matière

sèche et la quantité de base ajoutée est exprimée en mol/kg H de matière sèche.

NOTE 1 Cet essai peut aussi être effectué en utilisant un contrôle continu du pH. Les résultats sont généralement

cohérents (voir Annexe B).

NOTE 2 Les résultats peuvent être exprimés dans d’autres unités (y compris en mg/kg de matière sèche).

Il est également possible de déterminer la capacité de neutralisation acide (CNA) ou basique (CNB) du sol ou

du matériau du sol à partir de la quantité d'acide et de base utilisée pour atteindre un pH final spécifique.

NOTE 3 La plage de pH couverte par le présent essai peut être limitée à une plage de valeurs spécifiquement adaptée

au matériau et au problème considéré (voir 9.2).

NOTE 4 La concentration du lixiviant en CaCl est de 0,001 mol/l afin de minimiser la mobilisation du COD due à une

force ionique trop faible du lixiviant. Au niveau de 0,001 mol/l de CaCl , la complexation des métaux avec le chlorure est

considéré comme négligeable.

Les constituants des éluats sont mesurés par des méthodes conçues pour l’analyse de l’eau et adaptées afin

de satisfaire aux critères d’analyse des éluats. Les éluats peuvent également être utilisés lors d’essais

d’écotoxicité ou de génotoxicité ultérieurs.

Après l’essai, les conditions de lixiviation (en termes de pH, de conductivité électrique, de COD et

éventuellement de turbidité et de potentiel redox imposés par le matériau) sont enregistrées.

NOTE 5 Le comportement à la lixiviation des matériaux du sol est souvent fonction de ces paramètres. Ces derniers

jouent donc un rôle important dans la vérification de l’essai de lixiviation.
6 Appareillage

6.1 Verre borosilicaté, de grande pureté, conforme à l’ISO 5667-3, possédant un volume nominal de 1 l,

des flacons en verre munis de bouchons en matériau inerte, par exemple en polytétrafluoroéthylène (PTFE).

Le rinçage est impératif.

NOTE 1 Si seuls des paramètres inorganiques sont analysés, les matériaux alternatifs tels que les flacons HDPE/PP

peuvent être utilisés, excepté pour les échantillons non préservés servant à l'analyse du mercure.

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ISO/TS 21268-4:2007(F)

NOTE 2 Si des analyses de bore sont nécessaires, il est possible d’utiliser n’importe quelle bouteille en plastique, par

exemple en polytétrafluoréthylène (PTFE).

Le volume de 1 l est choisi en fonction de la masse, m , de 60 g, afin de réduire au minimum l’espace libre.

Pour m = 15 g et 30 g, les bouteilles de tailles 250 ml et 500 ml respectivement doivent être utilisées. Dans le

cas des matériaux de faibles densités, il peut s’avérer nécessaire de s’écarter de cette exigence tout en

essayant de réduire au minimum l’espace libre. Il convient de mentionner cet écart.

Un verre de haute qualité est jugé adéquat pour les contaminants inorganiques et organiques, en particulier

du fait que la plage de pH normalement couverte durant l’essai du sol n’atteint pas les conditions (pH > 12 et

pH < 4) dans lesquelles le verre lui-même est attaqué. Pour les essais d’écotoxicité, des éluats avec à la fois

des contaminants inorganiques et organiques sont nécessaires, ce qui renforce le besoin de générer des

éluats intégrés.
−1 −1 −1

6.2 Agitateur à retournements (5 min à 10 min ) ou table à rouleaux effectuant environ 10 min .

D’autres dispositifs d’agitation peuvent être utilisés s’il est prouvé qu’ils peuvent fournir des résultats

équivalents. Ces dispositifs d’agitation sont préconisés, car il convient d’éviter toute abrasion excessive

risquant de réduire de manière significative la taille des particules.

6.3 Appareil de filtration, soit un dispositif de filtration sous vide (entre 2,5 kPa et 4,0 kPa), soit un

appareil de filtration sous pression (< 0,5 MPa). Le rinçage est impératif.

6.4 Filtres à membrane de 0,45 µm prérincés, pour la filtration (par exemple rincés avec 0,1 mol/l de

HNO , comme décrit en 7.2, et à l’eau, comme décrit en 7.1).
1) 1)

Les filtres doivent être en fibre de verre, sans colle organique ni cellulose régénérée [S&S , RC 55 , ou de

qualité comparable]. Le matériau du filtre doit être compatible avec la solution d’extraction soumise à essai.

NOTE Si seuls des contaminants inorganiques doivent être analysés, d’autres matériaux peuvent être sélectionnés

pour les filtres (acétate de cellulose ou PTFE, par exemple).
6.5 Matériel de tamisage, avec des tamis à mailles nominales de 2 mm.

NOTE En raison du tamisage, il peut se produire une contamination de l’échantillon atteignant un tel niveau qu’elle

affecte la lixiviation de certains constituants intéressants, par exemple le chrome, le nickel et le molybdène des

équipements en acier inoxydable ou les plastifiants des tamis en plastique.

6.6 Centrifugeuse, fonctionnant de 20 000 g à 30 000 g, utilisant des tubes à centrifuger en

éthylène-propylène fluoré (FEP) ou constitués d’un autre matériau inerte vis-à-vis des composés inorganiques

et organiques et adapté à la centrifugation à haute vitesse.

Si aucune centrifugeuse à haute vitesse n’est disponible, il est également permis d’utiliser une centrifugeuse

fonctionnant de 2 000 g à 2 500 g avec des flacons en verre, en augmentant la durée de centrifugation. Un

refroidissement doit être prévu pour maintenir la température désirée.

6.7 Flacons en verre, munis de bouchons à vis et d’un revêtement en polytétrafluoroéthylène (PTFE) pour

la centrifugation.
6.8 Dispositif de mesure de la conductivité électrique.
6.9 pH-mètre, conforme à l’ISO 10523.
6.10 Potentiomètre redox (facultatif).

1) S&S et RC 55 sont des exemples de produits adaptés disponibles dans le commerce. Cette information est donnée à

titre indicatif aux utilisateurs de cette partie de l’ISO/TS 21268 et ne constitue pas une approbation de ces produits par

l’ISO.
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ISO/TS 21268-4:2007(F)
6.11 Balance, d’une précision d’au moins 0,1 g.

6.12 Diviseur d’échantillon, pour le quartage des échantillons pour laboratoire (facultatif).

6.13 Turbidimètre, comme spécifié dans l’ISO 7027.
6.14 Équipement de fragmentation, concasseur à mâchoires.

NOTE En raison du fractionnement granulométrique, il peut se produire une contamination de l’échantillon atteignant

un tel niveau qu’elle affecte la lixiviation de certains constituants intéressants, par exemple le chrome, le nickel et le

molybdène des équipements en acier inoxydable.
7 Réactifs
Les réactifs utilisés doivent avoir une pureté de qualité analytique.

7.1 Lixiviant: eau déminéralisée, eau déionisée ou eau d’une pureté équivalente (5 < pH < 7,5) avec

une conductivité < 0,5 mS/m conformément à la qualité 3 spécifiée dans l’ISO 3696, amenée à 0,001 mol/l de

CaCl .

Si l’étude porte sur les contaminants organiques, il convient de réaliser un essai à blanc afin de prouver que le

lixiviant ne présente aucune contamination de fond.

7.2 Solutions de rinçage: acide nitrique (de qualité analytique), 0,1 mol/l et/ou solvant organique

(acétone).
7.3 Acide nitrique, HNO , pour analyse, 0,1 mol/l à 5 mol/l.
7.4 Hydroxyde de sodium, NaOH, 0,1 mol/l à 5 mol/l.
8 Prétraitement des échantillons
8.1 Taille des échantillons

Obtenir un échantillon pour laboratoire représentatif d’au moins 1 kg (matière sèche) du matériau. Utiliser un

diviseur d’échantillon (6.12) ou recourir au quartage pour diviser l’échantillon.

Il convient que l’échantillonnage soit réalisé conformément au guide de préparation d’un plan

d’échantillonnage des matériaux du sol, comme spécifié dans l’ISO 10381-1 à l’ISO 10381-5, afin d’obtenir

des échantillons pour laboratoire représentatifs.

Si les proportions liquide/solide sont conservées en termes de rapport L/S, des volumes plus importants

d’éluat peuvent être produits si cela se révèle nécessaire pour les essais d’écotoxicité. Les écarts permettant

de compenser les exigences en matière de volume doivent être mentionnés dans le rapport d’essai.

La taille des échantillons pour laboratoire est fonction de la distribution granulométrique du sol à analyser (se

référer
...

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