ISO/TS 21975:2020

Nanotechnologies — Polymeric nanocomposite films for food packaging with barrier properties — Specification of characteristics and measurement methods

This document specifies characteristics including barrier properties to be measured of polymeric nanocomposite films used for improving food packaging. The barrier properties cover gas (oxygen), water vapour transmission and UV-Vis light transparency. This document also describes the relevant measurement methods. This document addresses neither safety and health issues related to the food packaging nor environmental aspects.

Nanotechnologies — Films nanocomposites polymères pour emballages alimentaires avec des propriétés barrières — Spécification des caractéristiques et méthodes de mesure

Le présent document spécifie les caractéristiques, y compris les propriétés barrière, à déterminer pour les films nanocomposites polymères utilisés pour améliorer les emballages alimentaires. Les propriétés barrière comprennent la transmission de gaz (oxygène) et de vapeur d'eau, ainsi que la transparence au rayonnement UV-Vis. Il décrit également les méthodes de mesure pertinentes. Le présent document ne traite ni des problèmes de sécurité et de santé liés aux emballages alimentaires, ni des aspects environnementaux.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 24-Jun-2020
• ICS: 07.120 - Nanotechnologies
• Technical Committee: ISO/TC 229 - Nanotechnologies
• Drafting Committee: ISO/TC 229/WG 4 - Material specifications
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 04-Oct-2023
• Completion Date: 13-Dec-2025

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 21975
First edition
2020-06
Nanotechnologies — Polymeric
nanocomposite films for food
packaging with barrier properties —
Specification of characteristics and
measurement methods
Nanotechnologies — Films de polymères nanocomposites pour
emballages alimentaires avec les propriétés barrières — Spécification
des caractéristiques et méthodes de mesure
Reference number
©
ISO 2020
© ISO 2020
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and abbreviated terms . 1
3.1 Terms and definitions . 1
3.2 Abbreviated terms . 3
4 Essential and optional characteristics to be measured and their measurement methods .3
4.1 General . 3
4.2 Nano-object (essential characteristics) . 4
4.2.1 Size and size distribution . 4
4.2.2 Chemical composition content . 5
4.3 Nanocomposite (essential characteristics) . 6
4.3.1 Total luminous transmittance . 6
4.3.2 Ash content . 6
4.3.3 Barrier properties . 7
4.4 Nano-object (optional characteristic) . 9
4.4.1 Colour of nano-object raw material . 9
4.4.2 Morphology . 9
4.5 Nanocomposite (optional characteristic) . 9
4.5.1 Appearance of nanocomposite . 9
4.5.2 Mechanical properties .10
4.5.3 Physical properties .10
5 Preparation of test specimens .10
6 Reporting .10
6.1 General .10
6.2 General information .11
6.3 Measurement results .11
6.3.1 Essential characteristics .11
6.3.2 Additional information .11
6.4 Example of table format .11
Annex A (informative) Shelf life extension of food .13
Annex B (informative) Barrier properties improvement via nano-object incorporation into
polymeric film .15
Annex C (informative) Effect of processing parameters on barrier properties .16
Annex D (informative) Polymer characteristics affecting barrier properties .17
Bibliography .18
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 229, Nanotechnologies.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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Introduction
The rapid market growth of emerging packaging containing nano-objects is due to the effects this
packaging has on improving food shelf life and decreasing food waste. In addition, the increasing
export and import of food and food products is creating a growing future demand for nano-enhanced
packaging.
Typical plastics used for packaging are polyethylene, polypropylene, polyamide and polyester. The
presence of nano-objects in packaging can enhance various characteristics of the polymeric films such
as gas/water vapour barrier properties, UV-Vis light transparency, thermal properties and mechanical
strength. One of the key purposes of such packaging is to deliver longer shelf life by improving the
barrier properties of food packaging to reduce gas diffusion, water vapour exchange and UV-Vis light
[1]
exposure . The effect of gas, water vapour and UV-Vis light permeability of food packaging on the
shelf life is described in Annex A. Various types of nano-objects, such as clay nanoplates, zinc oxide
nanoparticles/nanorods, titanium oxide nanoparticles, have been incorporated into the polymeric
matrix to improve the above-mentioned barrier properties.
In contrast to glass or metal packaging materials, polymeric materials are permeable to small molecules
of gas(es) and water vapour as well as UV-Vis light. The possibility to improve the barrier properties of
polymer packaging by the application of nanocomposites is a very attractive field. The principal factors
affecting the permeability of the original polymer matrix and the nanocomposite are the crystallinity
and crystal phases of the polymer, the state of dispersion and orientation of nano-objects in the
nanocomposite, etc. (see Annexes B and C).
In general, for a successful application of nano-enhanced barrier food packaging, it is required:
— to define the relationship among composition, structure and properties;
— to identify characteristics and their measurement methods.
This document specifies the characteristics including barrier properties to be measured of polymeric
nanocomposite films. It also recommends the relevant measurement methods for the characteristics.
This document is expected to promote communication and mutual understanding of polymeric
nanocomposites for food packaging application between buyers and sellers.
TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 21975:2020(E)
Nanotechnologies — Polymeric nanocomposite films for
food packaging with barrier properties — Specification of
characteristics and measurement methods
1 Scope
This document specifies characteristics including barrier properties to be measured of polymeric
nanocomposite films used for improving food packaging. The barrier properties cover gas (oxygen),
water vapour transmission and UV-Vis light transparency. This document also describes the relevant
measurement methods.
This document addresses neither safety and health issues related to the food packaging nor
environmental aspects.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms, definitions and abbreviated terms
3.1 Terms and definitions
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1.1
glass transition temperature
characteristic value of the temperature range over which the glass transition takes place
Note 1 to entry: Glass transition is a reversible change in an amorphous polymer or in amorphous region of
partially crystalline polymer between a viscous or rubbery condition and a hard and relatively brittle one.
[SOURCE: ISO 11357-2:2020, 3.1, modified — Note 1 to entry has been replaced.]
3.1.2
melting temperature
temperature range over which crystalline or semi-crystalline polymers (3.1.7) lose their crystalline
characteristics or particulate shape to produce a liquid, when heated
[SOURCE: ISO 472:2013, 2.584, modified — The definition has been reworded.]
3.1.3
nanocomposite
solid comprising a mixture of two or more phase-separated materials, one or more being nanophase
Note 1 to entry: Polymer matrix nanocomposite is referred to nanocomposite with at least one major
polymeric phase.
[SOURCE: ISO/TS 80004-4:2011, 3.2, modified — Note 1 to entry has replaced the original Notes 1 and
2 to entry.]
3.1.4
nano-enhanced
exhibiting function or performance of materials intensified or improved by nanotechnology
[SOURCE: ISO/TS 80004-1:2015, 2.16, modified — “of materials” has been added.]
3.1.5
oxygen transmission rate
volume or amount of oxygen gas passing through a plastic material, per unit area and unit time, under
unit partial-pressure difference between the two sides of the material
Note 1 to entry: The oxygen transmission rate in terms of volume is generally expressed in cubic centimetres
3 2
per square metre, per 24 h and per atmosphere [cm /(m · 24 h · atm)], the volume of the gas being converted to
standard conditions under a pressure difference of one atmosphere.
Note 2 to entry: The oxygen transmission rate in terms of amount is expressed in moles per square metre, per
second and per pascal [mol/(m · s · Pa).
[SOURCE: ISO 15105-1:2007, 3.1, modified — “oxygen” has replaced “gas” in the term and “or amount
of oxygen gas” has replaced before “of gas” in the definition. Notes 1 and 2 to entry have replaced the
original note.]
3.1.6
packaging
product to be used for the containment, protection, handling, delivery, storage, transport and
presentation of goods, from raw materials to processed goods, from the producer to the user or
consumer, including processor, assembler or other intermediary
[SOURCE: ISO 21067-1:2016, 2.1.1]
3.1.7
semi-crystalline polymer
polymer containing both crystalline and amorphous phases, which may be present in varying
proportions
[SOURCE: ISO 3146:2000, 3.1]
3.1.8
tortuous path
path of the gas passing through a polymeric matrix via passive shielding
3.1.9
UV-Vis transmittance
ratio of the radiant flux of a UV-Vis beam going through a film sample to that of the UV-Vis beam without
the film sample
3.1.10
water vapour transmission rate
mass of water vapour transmitted through a unit area in a unit time under specified conditions of
temperature and humidity
Note 1 to entry: Water vapour transmission rate is expressed in grams per square metre and per 24 h [g/
(m · 24 h)].
Note 2 to entry: Adapted from ISO 15105-1:2007, 3.1.
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3.2 Abbreviated terms
AFM atomic force microscopy
DLS dynamic light scattering
DSC differential scanning calorimetry
GC gas chromatography
ICP/AES inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy
ICP/MS inductively coupled plasma mass spectrometry
OTR oxygen transmission rate
PTA particle tracking analysis
SAXS small angle X-ray spectroscopy
SEM scanning electron microscopy
TEM transmission electron microscopy
TGA thermogravimetric analysis
UV-Vis ultraviolet-visible
WVTR water vapour transmission rate
XRD X-ray diffraction
XRF X-ray fluorescence
4 Essential and optional characteristics to be measured and their
measurement methods
4.1 General
The characteristics to be measured of polymeric nanocomposite film are classified into two groups:
essential characteristics and optional ones. The essential characteristics listed in Table 1 shall
be measured. The optional characteristics listed in Table 2 are provided for information. These
characteristics may be useful to measure depending on specific applications.
Table 1 — Essential characteristics to be measured and their measurement methods
Item Characteristics Measurement method
Nano-object Size and size distribution See 4.2.1
Chemical composition content See 4.2.2
Nanocomposite Total luminous transmittance See 4.3.1
Ash content See 4.3.2
Barrier OTR See 4.3.3.2
properties
WVTR See 4.3.3.3
UV-Vis transmittance See 4.3.3.4
Table 2 — Optional characteristics to be measured and their measurement methods
Item Characteristics Measurement method
Nano-object Colour See 4.4.1
Morphology See 4.4.2
Nanocomposite Appearance See 4.5.1
Mechanical properties See 4.5.2
Melting temperature See 4.5.3.1
Glass transition temperature See 4.5.3.2
Crystalline phase type and crystallinity See D.1
Morphology See D.2
4.2 Nano-object (essential characteristics)
4.2.1 Size and size distribution
4.2.1.1 General
The barrier properties of polymeric nanocomposite film are sensitive to the size of nano-objects
incorporated into the polymeric matrix.
Nano-objects are three-dimensional objects with different shapes. It is impossible to represent the size
of nano-object using a single number. Consequently, in most techniques it is assumed that the shape is
spherical because a sphere is the shape that can be represented by a single number, its diameter (see
ISO 19430:2016).
A test specimen for measurements of size and size distribution is taken from the nano-object raw
material sample and a suspension is prepared.
The average size of a nano-object shall be measured using an appropriate measurement method
and, if possible, specifying if the nano-object measured is primary or secondary (agglomerate). The
measurement results shall be expressed in the unit of nm.
An appropriate measurement method from among SAXS, electron microscopy (TEM and SEM), DLS,
AFM and PTA is recommended to be taken for measuring the average diameter of nano-objects.
NOTE 1 In most cases, the measured size can be of a secondary nano-object because of agglomeration. To
inhibit agglomeration, an appropriate sample preparation is necessary.
NOTE 2 Ultra-sonication of the suspension containing a nano-object is an appropriate method before size
measurement by the above mentioned methods.
4.2.1.2 Small angle X-ray spectroscopy
The size of nano-objects in liquid medium can be measured via SAXS. The SAXS technique is used to
measure the primary and secondary nano-object size distribution, and primary and secondary nano-
object average size.
NOTE ISO 17867:2015 specifies a method for the application of SAXS to the estimation of average nano-
objects sizes in dilute dispersions where the interaction between the nano-object is negligible. Both number- and
volume-based size distribution is measured via the SAXS method.
4.2.1.3 Electron microscopy
The size of nano-objects can also be measured by electron microscopy. TEM and SEM are used for size
measurement of nano-objects (see ISO 21363 and ISO 19749, respectively). TEM and SEM methods
provide two-dimensional images of the nano-object, which are number-based size distribution.
4 © ISO 2020 – All rights reserved

4.2.1.4 Particle tracking analysis
The size of nano-objects in a liquid can also be measured by PTA where the Brownian motion of nano-
objects is traced optically. ISO 19430:2016 describes the evaluation of the number-based nano-object
size distribution in liquid dispersions (solid, liquid or gaseous particles suspended in liquids) using the
PTA method for diffusion velocity measurements.
4.2.1.5 Dynamic light scattering
The size of nano-objects in a liquid can also be measured by DLS. Particle size analysis is performed
using the DLS method, which probes the hydrodynamic mobility of the particles. ISO 22412:2017
provides estimates of the average particle size and size distribution.
4.2.1.6 Atomic force microscopy
The size of nano-objects in dry form on a flat substrate can also be measured by AFM using height
measurement (z-displacement). AFM provides a three-dimensional surface profile. While the lateral
dimensions are influenced by the shape of the probe, displacement measurements can provide the
height of nanoparticles with a high degree of accuracy and precision (see ASTM E2859-11).
4.2.1.7 Laser diffraction
The size of nano-objects and size distribution in many two-phase systems (e.g. powders, sprays,
aerosols, suspensions, emulsions and gas bubbles in liquids) can be measured through the analysis of
their light-scattering properties. In laser diffraction measurement, a laser beam is passed through a
well-dispersed particle sample and particle size is measured by detecting the intensity of the scattered
light produced (see ISO 13320).
The laser diffraction method is often applied to nanoplates the lateral size of which is larger than 100 nm.
4.2.2 Chemical composition content
4.2.2.1 General
A test specimen for measurements of chemical composition content is taken from the nano-object
raw material sample and a dried powder is prepared. The chemical composition of nano-objects, i.e.
elemental and compound compositions, of a nano-object raw material sample is one of the essential
characteristics because it can influence the final products properties. The chemical composition
includes major composition and minor composition (impurities). The chemical composition content is
the ratio of the mass of an element or compound contained in a dried powder sample of nano-object raw
material to that of the dried powder sample.
The chemical composition content shall be measured using an appropriate method. XRD, XRF, energy
dispersive X-ray analysis, inductively coupled plasma/optical emission spectroscopy (ICP/OES)
and /mass spectroscopy (ICP/MS) are recommended to be used for chemical composition content
measurements.
The results of chemical composition content measurements shall be expressed in the form of element
type, element content (kg/kg), chemical compound type and chemical compound content (kg/kg).
4.2.2.2 X-ray diffraction
XRD can identify the chemical compound type for a nano-object raw material sample.
The XRD technique, by way of the study of the crystal structure, can be used to identify the crystalline
phases present in a material and chemical composition. Identification of phases is carried out by
comparison of the achieved data to that in reference databases. The chemical compound content
is measured via the ratio of the intended chemical compound’s peak intensity to the base material
chemical compound’s peak intensity.
4.2.2.3 X-ray fluorescence analysis
XRF analysis can identify the type and content of elements in a nano-object raw material sample.
XRF analysis can be used for a quantitative determination of major and trace element concentrations in
homogeneous powder using a calibration with standard sample of same matrix (see ISO 18227:2014).
4.2.2.4 Energy dispersive X-ray analysis
Energy dispersive X-ray analysis can make quantitative measurement and identify the type of the
elements in a nano-object raw material sample in terms of mass fraction fitted to a scanning electron
microscope or an electron probe microanalyser (see ISO 22309:2011).
4.2.2.5 Inductively coupled plasma
ICP/AES and ICP/MS (see ISO 17294-1:2004) can measure the type and content of elements in a nano-
object raw material sample.
NOTE A solution test specimen is prepared using an appropriate solvent for the ICP technique.
4.3 Nanocomposite (essential characteristics)
4.3.1 Total luminous transmittance
The luminous transparency of polymeric materials for food packaging is usually desirable since it
increases the aesthetic value of the packaging for identification and display of the packaged products.
The transparency, commonly known as “see-through”, refers to the transparency in the visible
wavelength range.
The total luminous transmittance of a film test specimen is defined as the ratio of the radiant flux of a
standard visible light that is transmitted through the film test specimen to that of the standard visible
light when removing the film test specimen.
The total luminous transmittance shall be measured for a nanocomposite film and a polymer
matrix film. The thickness of the polymer matrix film test specimen shall be the same as that of the
nanocomposite film test specimen. The measurement results of the total luminous transmittance are
usually expressed in per cent (%.)
The equipment necessary for measurements includes a light source, photodetector, optical filter and
integrating sphere. See ISO 13468-1:2019 and ISO 13468-2:1999 for the total luminous transmittance
measurements.
The measurement results of total luminous transmittance shall be reported for nanocomposite
film test specimens and polymer matrix film test specimens. Also, the change in the total luminous
transmittance from the polymer matrix film to the nanocomposite film shall be reported so that the
effect of nano-object incorporation into the polymer matrix is readily seen. The test specimen thickness
shall also be reported.
4.3.2 Ash content
Nano-object content in the nanocomposite is an important factor that affects the barrier properties. The
nanocomposite sample is predominantly composed of base polymer and incorporated nano-objects.
Incineration of the nanocomposite sample at an appropriate temperature can remove the polymeric
constituent from the sample. The ash remaining in a nanocomposite sample after incineration may be
the added nano-objects if the ash content of the original polymeric matrix is negligible. It can be an
indication of nano-object content in the sample.
6 © ISO 2020 – All rights reserved

The ash content of a polymeric nanocomposite sample is the ratio of the mass of the residue of the
sample after removal of polymeric constituents by incineration to that of the dried sample before
incineration.
The ash content of a polymeric nanocomposite sample shall be measured by an appropriate
measurement method. The measurement results of ash content shall be expressed in the unit of kg/kg
or as % mass fraction.
There are two options for the measurement method: the ash weighing method and TGA. The ash weighing
method is much simpler and uses less expensive instrumentation. It consists of weighing a sample, then
placing it in a crucible that goes into a furnace, where it is heated until all the polymer is decomposed.
The remaining ash is then weighed and the filler content is calculated. ISO 3451-1 for general applications
may be useful to the ash content measurement of a polymeric nanocomposite sample.
NOTE XRD analysis of the residual ash can be utilized for the identification of the crystalline structure of a
nano-object incorporated inside a polymer matrix.
In the case of small sample size, TGA can be employed (see ISO 11358-1:2014). A thermogravimetric
analyser consists of a very sensitive analytical balance, a furnace that can be heated in a programmed
manner, and software that continuously monitors the mass of the sample and graphs this as a function
of temperature.
The ash weighing method gives sample masses before and after incineration, but TGA gives continuous
change of sample mass during incineration. The disadvantage of TGA is that it can only work with small
samples (10 mg to 50 mg), while the ash weighing method uses 2 g to 3 g and therefore provides a more
representative sample.
4.3.3 Barrier properties
4.3.3.1 General
In order to adequately preserve the quality of the food, the packaging materials have to provide efficient
barriers against oxygen, water vapour and light (UV-Vis), preventing food degradation and oxidation
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 21975
Première édition
2020-06
Nanotechnologies — Films
nanocomposites polymères pour
emballages alimentaires avec des
propriétés barrières — Spécification
des caractéristiques et méthodes de
mesure
Nanotechnologies — Polymeric nanocomposite films for food
packaging with barrier properties — Specification of characteristics
and measurement methods
Numéro de référence
©
ISO 2020
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et abréviations . 1
3.1 Termes et définitions . 1
3.2 Abréviations . 3
4 Caractéristiques essentielles et facultatives à déterminer et méthodes de mesure
associées . 3
4.1 Généralités . 3
4.2 Nano-objet (caractéristiques essentielles) . 4
4.2.1 Taille et distribution de taille . 4
4.2.2 Teneur chimique . 5
4.3 Nanocomposite (caractéristiques essentielles). 6
4.3.1 Facteur de transmission lumineuse totale . 6
4.3.2 Teneur en cendres . 7
4.3.3 Propriétés barrière . 7
4.4 Nano-objet (caractéristique facultative) . 9
4.4.1 Couleur de la matière première de nano-objets . 9
4.4.2 Morphologie .10
4.5 Nanocomposite (caractéristique facultative) .10
4.5.1 Aspect du nanocomposite .10
4.5.2 Propriétés mécaniques .10
4.5.3 Propriétés physiques.10
5 Préparation des éprouvettes .11
6 Rapport.11
6.1 Généralités .11
6.2 Informations générales .11
6.3 Résultats de mesure .11
6.3.1 Caractéristiques essentielles .11
6.3.2 Informations complémentaires .12
6.4 Exemple de rapport sous forme tabulaire .12
Annexe A (informative) Allongement de la durée de conservation des aliments.14
Annexe B (informative) Amélioration des propriétés barrière par l’incorporation de nano-
objets dans un film polymère .16
Annexe C (informative) Effet des paramètres de traitement sur les propriétés barrière .17
Annexe D (informative) Caractéristiques des polymères affectant les propriétés barrière .18
Bibliographie .19
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 229, Nanotechnologies.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés

Introduction
La croissance rapide du marché des nouveaux emballages contenant des nano-objets découle des
effets de ces emballages sur l’allongement de la durée de conservation des aliments et la réduction du
gaspillage alimentaire. De plus, la hausse des exportations et des importations d’aliments et de produits
alimentaires est à l’origine d’une augmentation à venir de la demande d’emballages nano-améliorés.
Les emballages plastiques sont généralement en polyéthylène, polypropylène, polyamide ou polyester.
La présence de nano-objets dans les emballages peut améliorer différentes caractéristiques des
films polymères telles que les propriétés barrière aux gaz/à la vapeur d’eau, la transparence au
rayonnement UV-Vis, les propriétés thermiques et la résistance mécanique. L’un des principaux
objectifs de ces emballages est d’allonger la durée de conservation en améliorant les propriétés
barrière des emballages alimentaires afin de réduire la diffusion de gaz, l’échange de vapeur d’eau et
[1]
l’exposition au rayonnement UV-Vis . L’Annexe A décrit l’effet de la perméabilité aux gaz, à la vapeur
d’eau et au rayonnement UV-Vis des emballages alimentaires sur la durée de conservation. Différents
types de nano‑objets, tels que les nanofeuillets d’argile, les nanoparticules/nanotiges d’oxyde de zinc et
les nanoparticules d’oxyde de titane, ont été incorporés dans la matrice polymère afin d’améliorer les
propriétés barrière mentionnées ci-dessus.
Contrairement aux emballages en verre ou en métal, les matériaux polymères sont perméables aux
petites molécules de gaz et de vapeur d’eau ainsi qu’au rayonnement UV‑Vis. La possibilité de renforcer
les propriétés barrière des emballages polymères par l’application de nanocomposites constitue un axe
de recherche très prometteur. Les principaux facteurs affectant la perméabilité de la matrice polymère
d’origine et celle du nanocomposite sont la cristallinité et les phases cristallines du polymère, l’état de
dispersion et l’orientation des nano-objets dans les nanocomposites, etc. (voir les Annexes B et C).
En général, l’application réussie d’une barrière nano-améliorée d’un emballage alimentaire nécessite :
— de définir la relation entre la composition, la structure et les propriétés ;
— d’identifier les caractéristiques et leurs méthodes de mesure.
Le présent document spécifie les caractéristiques, y compris les propriétés barrière, à déterminer pour
les films nanocomposites polymères. Il fournit également des recommandations quant aux méthodes de
mesure pertinentes pour ces caractéristiques. Le présent document vise à favoriser la communication
et la compréhension mutuelle entre acheteurs et vendeurs de nanocomposites polymères utilisés dans
les emballages alimentaires.
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 21975:2020(F)
Nanotechnologies — Films nanocomposites polymères
pour emballages alimentaires avec des propriétés
barrières — Spécification des caractéristiques et méthodes
de mesure
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les caractéristiques, y compris les propriétés barrière, à déterminer pour
les films nanocomposites polymères utilisés pour améliorer les emballages alimentaires. Les propriétés
barrière comprennent la transmission de gaz (oxygène) et de vapeur d’eau, ainsi que la transparence au
rayonnement UV-Vis. Il décrit également les méthodes de mesure pertinentes.
Le présent document ne traite ni des problèmes de sécurité et de santé liés aux emballages alimentaires,
ni des aspects environnementaux.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes, définitions et abréviations
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1.1
température de transition vitreuse
valeur conventionnelle du domaine de température dans lequel se produit la transition vitreuse
Note 1 à l'article: La transition vitreuse est un changement réversible intervenant dans un polymère amorphe ou
dans une région amorphe d’un polymère partiellement cristallin, entre un état visqueux ou caoutchouteux et un
état dur et relativement fragile.
[SOURCE: : ISO 11357‑2:2020, 3.1, modifiée — La Note 1 à l’article a été remplacée.]
3.1.2
température de fusion
domaine de température dans lequel les polymères semi-cristallins (3.1.7) ou cristallins perdent leurs
propriétés cristallines ou leur forme particulaire pour produire un liquide lors d’une élévation de
température
[SOURCE: : ISO 472:2013, 2.584, modifiée — La définition a été remaniée.]
3.1.3
nanocomposite
solide composé d’un mélange de deux ou plusieurs matériaux de phases distinctes, dont une ou plusieurs
sont des nanophases
Note 1 à l'article: Un nanocomposite à matrice polymère est un nanocomposite contenant au moins une phase
polymère majoritaire.
[SOURCE: : ISO/TS 80004‑4:2011, 3.2, modifiée — La Note 1 à l’article a remplacé les Notes 1 et 2 à
l’article initiales.]
3.1.4
nano-amélioré
présentant une fonction ou une performance des matériaux intensifiée ou améliorée par les
nanotechnologies
[SOURCE: : ISO/TS 80004‑1:2015, 2.16, modifiée — « des matériaux » a été ajouté.]
3.1.5
coefficient de transmission d’oxygène
volume ou quantité d’oxygène passant à travers un matériau plastique, par unité de surface et par unité
de temps, sous une unité de différence de pressions partielles entre les deux faces du matériau
Note 1 à l'article: Le coefficient de transmission d’oxygène en termes de volume est généralement exprimé
3 2
en centimètres cubes par mètre carré, par 24 h et par atmosphère [cm /(m · 24 h · atm)], le volume du gaz étant
ramené aux conditions normales sous une différence de pression d’une atmosphère.
Note 2 à l'article: Le coefficient de transmission d’oxygène en termes de quantité est exprimé en moles par
mètre carré, par seconde et par pascal [mol/(m · s · Pa).
[SOURCE: : ISO 15105‑1:2007, 3.1, modifiée — « d’oxygène » a remplacé « de gaz » dans le terme et
« ou quantité d’oxygène » a remplacé « de gaz » dans la définition. Les Notes 1 et 2 à l’article ont remplacé
la note d’origine.]
3.1.6
emballage
produit à utiliser pour le confinement, la protection, la manipulation, l’expédition, le stockage, le
transport et la présentation de marchandises, allant des matières premières jusqu’aux produits
transformés, du producteur jusqu’à l’utilisateur ou au consommateur, en incluant le transformateur,
l’assembleur ou tout autre intermédiaire
[SOURCE: : ISO 21067-1:2016, 2.1.1]
3.1.7
polymère semi-cristallin
polymère comportant des phases cristallines et amorphes en proportions variables
[SOURCE: : ISO 3146:2000, 3.1]
3.1.8
parcours tortueux
trajet du gaz à travers une matrice polymère via une protection passive
3.1.9
facteur de transmission UV-Vis
rapport du flux radiant d’un faisceau UV‑Vis traversant un échantillon de film sur celui d’un
faisceau UV-Vis sans l’échantillon
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3.1.10
coefficient de transmission de vapeur d’eau
masse de vapeur d’eau transmise à travers une unité de surface sur une unité de temps dans des
conditions de température et d’humidité spécifiées
Note 1 à l'article: Le coefficient de transmission de vapeur d’eau est exprimé en grammes par mètre carré et
par 24 h [g/(m · 24 h)].
Note 2 à l'article: Définition adaptée de l’ISO 15105‑1:2007, 3.1.
3.2 Abréviations
AFM microscopie à force atomique (Atomic Force Microscopy)
DLS diffusion dynamique de la lumière (Dynamic Light Scattering)
DSC analyse calorimétrique différentielle (Differential Scanning Calorimetry)
GC chromatographie en phase gazeuse (Gas Chromatography)
ICP/AES spectrométrie d’émission atomique à source plasma à couplage inductif (Inductively Coupled
Plasma Atomic Emission Spectroscopy)
ICP/MS spectrométrie de masse à source plasma à couplage inductif (Inductively Coupled Plasma
Mass Spectrometry)
OTR coefficient de transmission d’oxygène (Oxygen Transmission Rate)
PTA analyse par traçage des particules (Particle Tracking Analysis)
SAXS spectrométrie des rayons X aux petits angles (Small Angle X-ray Spectroscopy)
SEM microscopie électronique à balayage (Scanning Electron Microscopy)
TEM microscopie électronique à transmission (Transmission Electron Microscopy)
TGA analyse thermogravimétrique (ThermoGravimetric Analysis)
UV-Vis ultraviolet-visible
WVTR coefficient de transmission de vapeur d’eau (Water Vapour Transmission Rate)
XRD diffraction des rayons X (X-Ray Diffraction)
XRF fluorescence X (X‑Ray Fluorescence)
4 Caractéristiques essentielles et facultatives à déterminer et méthodes de
mesure associées
4.1 Généralités
Les caractéristiques à déterminer pour les films nanocomposites polymères sont scindées en
deux groupes : les caractéristiques essentielles et les caractéristiques facultatives. Les caractéristiques
essentielles figurant dans la liste du Tableau 1 doivent être mesurées. Les caractéristiques facultatives
énumérées dans le Tableau 2 sont fournies à titre informatif. La détermination de ces caractéristiques
peut s’avérer utile pour des applications spécifiques.
Tableau 1 — Caractéristiques essentielles à déterminer et méthodes de mesure associées
Élément Caractéristiques Méthode de mesure
Nano-objet Taille et distribution de taille Voir 4.2.1
Teneur chimique Voir 4.2.2
Nanocomposite Facteur de transmission lumineuse totale Voir 4.3.1
Teneur en cendres Voir 4.3.2
Propriétés OTR Voir 4.3.3.2
barrière
WVTR Voir 4.3.3.3
Facteur de transmission UV-Vis Voir 4.3.3.4
Tableau 2 — Caractéristiques facultatives à déterminer et méthodes de mesure associées
Élément Caractéristiques Méthode de mesure
Nano-objet Couleur Voir 4.4.1
Morphologie Voir 4.4.2
Nanocomposite Aspect Voir 4.5.1
Propriétés mécaniques Voir 4.5.2
Température de fusion Voir 4.5.3.1
Température de transition vitreuse Voir 4.5.3.2
Type de phase cristalline et cristallinité Voir D.1
Morphologie Voir D.2
4.2 Nano-objet (caractéristiques essentielles)
4.2.1 Taille et distribution de taille
4.2.1.1 Généralités
Les propriétés barrière des films nanocomposites polymères sont sensibles à la taille des nano‑objets
incorporés dans la matrice polymère.
Les nano-objets sont des objets tridimensionnels ayant différentes formes. Il est impossible de
représenter la taille d’un nano-objet en utilisant une seule valeur. Par conséquent, dans la majorité des
techniques employées, la forme est supposée sphérique car la forme d’une sphère peut être représentée
par une valeur unique : son diamètre (voir l’ISO 19430:2016).
Pour les mesurages de taille et de distribution de taille, une éprouvette est prélevée sur l’échantillon de
matière première de nano-objets, et une suspension est préparée.
La taille moyenne d’un nano-objet doit être mesurée par une méthode de mesure adaptée et en
précisant, si possible, si le nano-objet mesuré est primaire ou secondaire (agglomérat). Les résultats de
mesure doivent être exprimés en nanomètres (nm).
Pour mesurer le diamètre moyen des nano-objets, il est recommandé d’adopter une méthode de mesure
appropriée parmi la SAXS, la microscopie électronique (TEM et SEM), la DLS, l’AFM et la PTA.
NOTE 1 Dans la majorité des cas, du fait de l’agglomération, la taille mesurée peut être celle d’un nano-objet
secondaire. Pour empêcher l’agglomération, une méthode de préparation d’échantillon adaptée est nécessaire.
NOTE 2 L’ultrasonication de la suspension contenant les nano-objets est une méthode appropriée avant
d’effectuer un mesurage de taille par les techniques mentionnées ci-dessus.
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4.2.1.2 Spectrométrie des rayons X aux petits angles
La taille des nano-objets dans un milieu liquide peut être mesurée par la technique SAXS, qui permet de
déterminer la distribution de taille et la taille moyenne des nano-objets primaires et secondaires.
NOTE L’ISO 17867:2015 spécifie une méthode pour l’application de la technique SAXS à l’estimation
des tailles moyennes des nano-objets dans des dispersions diluées où l’interaction entre les nano-objets est
négligeable. La distribution de taille en nombre et en volume est mesurée par la technique SAXS.
4.2.1.3 Microscopie électronique
La taille des nano-objets peut également être mesurée par microscopie électronique. La TEM et la SEM
sont utilisées pour mesurer la taille des nano-objets (voir l’ISO 21363 et l’ISO 19749 respectivement).
Les techniques TEM et SEM fournissent des images bidimensionnelles du nano-objet, qui permettent de
déterminer la distribution de taille en nombre.
4.2.1.4 Analyse par traçage des particules
La taille des nano-objets dans un liquide peut également être mesurée par la technique PTA où le
mouvement brownien des nano-objets est suivi par un traçage optique. L’ISO 19430:2016 décrit
l’évaluation de la distribution de taille en nombre des nano-objets dans les dispersions liquides
(particules solides, liquides ou gazeuses en suspension dans des liquides), en utilisant la méthode PTA
pour les mesurages de vitesse de diffusion.
4.2.1.5 Diffusion dynamique de la lumière
La taille des nano-objets dans un liquide peut également être mesurée par DLS. L’analyse de la taille
des particules s’effectue par la technique DLS qui sonde la mobilité hydrodynamique des particules.
L’ISO 22412:2017 donne des estimations de la taille moyenne et de la distribution de taille des particules.
4.2.1.6 Microscopie à force atomique
La taille des nano-objets sous forme sèche sur un substrat plat peut également être mesurée par AFM en
utilisant un mesurage de hauteur (déplacement z). L’AFM fournit un profil de surface tridimensionnel.
Bien que les tailles latérales soient influencées par la forme de la pointe, les mesurages de déplacement
peuvent donner la hauteur des nanoparticules avec un haut niveau d’exactitude et de fidélité
(voir l’ASTM E2859-11).
4.2.1.7 Diffraction laser
Dans de nombreux systèmes à deux phases (poudres, sprays, aérosols, suspensions, émulsions et bulles
de gaz dans les liquides, par exemple), la taille et la distribution de taille des nano‑objets peuvent être
mesurées en analysant leurs propriétés de diffusion de la lumière. Lors d’un mesurage par diffraction
laser, un faisceau laser traverse un échantillon de particules bien dispersées et la taille des particules
est mesurée en détectant l’intensité de la lumière diffusée produite (voir l’ISO 13320).
La méthode de diffraction laser est souvent appliquée aux nanofeuillets dont la taille latérale est
supérieure à 100 nm.
4.2.2 Teneur chimique
4.2.2.1 Généralités
Pour les mesurages de teneur chimique, une éprouvette est prélevée sur l’échantillon de matière
première de nano-objets et une poudre séchée est préparée. La composition chimique des nano-objets,
c’est-à-dire les compositions élémentaires et en composés, de l’échantillon de matière première est
l’une des caractéristiques essentielles car elle peut influer sur les propriétés finales des produits. La
composition chimique comprend la composition majeure et la composition mineure (impuretés). La
teneur chimique est le rapport de la masse d’un élément ou d’un composé contenu dans un échantillon
de poudre séché de matière première de nano-objets, sur celle de l’échantillon de poudre séchée.
La teneur chimique doit être mesurée par une technique appropriée. Pour les mesurages de teneur
chimique, il est recommandé d’utiliser la XRD, la XRF, l’analyse en dispersion d’énergie des rayons X, la
spectrométrie d’émission optique par source plasma à couplage inductif (ICP/OES) et la spectrométrie
de masse à source plasma à couplage inductif (ICP/MS).
Les résultats de mesure de teneur chimique doivent être exprimés sous la forme du type d’élément, de
la teneur en éléments (kg/kg), du type de composé chimique et de la teneur en composés chimiques
(kg/kg).
4.2.2.2 Diffraction des rayons X
La technique XRD peut identifier le type de composé chimique présent dans un échantillon de matière
première de nano-objets.
Cette technique permet, par l’étude de la structure cristalline, d’identifier les phases cristallines
présentes dans un matériau ainsi que la composition chimique. L’identification des phases s’effectue en
comparant les données obtenues à celles des bases de données de référence. La teneur d’un composé
chimique est mesurée via le rapport de l’intensité du pic du composé chimique examiné sur celle du
composé chimique du matériau de base.
4.2.2.3 Analyse par fluorescence X
L’analyse XRF peut identifier le type et la teneur en éléments d’un échantillon de matière première de
nano-objets.
Cette analyse peut être utilisée pour une détermination quantitative des concentrations d’éléments
majeurs et d’éléments traces dans une poudre homogène, au moyen d’un étalonnage avec un étalon de
la même matrice (voir l’ISO 18227:2014).
4.2.2.4 Analyse en dispersion d’énergie des rayons X
L’analyse en dispersion d’énergie des rayons X réalisée dans un microscope électronique à balayage ou
une microsonde de Castaing (voir l’ISO 22309:2011) peut fournir une mesure quantitative et identifier
le type des éléments présents dans un échantillon de matière première de nano-objets, en termes de
fraction massique.
4.2.2.5 Plasma à couplage inductif
L’ICP/AES et l’ICP/MS (voir l’ISO 17294-1:2004) peuvent déterminer le type et la teneur en éléments
d’un échantillon de matière première de nano-objets.
NOTE Une éprouvette en solution est préparée en utilisant un solvant adapté à la technique ICP.
4.3 Nanocomposite (caractéristiques essentielles)
4.3.1 Facteur de transmission lumineuse totale
La transparence lumineuse des matières polymères pour emballages alimentaires est généralement
souhaitable car elle accroît la valeur esthétique de l’emballage pour l’identification et la présentation
des produits emballés. La transparence, également appelée « degré d’opacité », se rapporte à la
transparence dans la gamme des longueurs d’onde visibles.
Le facteur de transmission lumineuse totale d’une éprouvette de film est défini par le rapport du flux
radiant d’une lumière étalon visible qui est transmise à travers l’éprouvette de film, sur celui de la
lumière étalon visible une fois le film retiré.
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Le facteur de transmission lumineuse totale doit être mesuré pour un film nanocomposite et un film
à matrice polymère. L’épaisseur de l’éprouvette de film à matrice polymère doit être identique à celle
de l’éprouvette de film nanocomposite. Les résultats de mesure du facteur de transmission lumineuse
totale sont généralement exprimés en pourcentage (%).
Le matériel requis pour les mesurages comprend une source de lumière, un photodétecteur, un filtre
optique et une sphère d’intégration. Voir l’ISO 13468-1:2019 et l’ISO 13468-2:1999 pour les mesurages
du facteur de transmission lumineuse totale.
Les résultats de mesure du facteur de transmission lumineuse totale doivent être consignés dans un
rapport pour les éprouvettes de film nanocomposite et les éprouvettes de film à matrice polymère.
Par ailleurs, la variation du facteur de transmission lumineuse totale du film à matrice polymère au film
nanocomposite doit être renseignée afin de voir rapidement l’effet de l’incorporation de nano‑objets
dans la matrice polymère. L’épaisseur de l’éprouvette doit également être indiquée.
4.3.2 Teneur en cendres
La teneur en nano-objets du nanocomposite constitue un facteur important quant à l’impact sur les
propriétés barrière. L’échantillon du nanocomposite est essentiellement constitué d’un polymère de
base et de nano-objets incorporés. L’incinération de l’échantillon nanocomposite à une température
appropriée peut éliminer le constituant polymère de l’échantillon. Les cendres subsistant dans un
échantillon du nanocomposite après incinération peuvent être les nano-objets ajoutés si la teneur en
cendres de la matrice polymère d’origine est négligeable. Elles peuvent donner une indication de la
teneur en nano-objets de l’échantillon.
La teneur en cendres d’un échantillon nanocomposite polymère correspond au rapport de la masse
du résidu de l’échantillon après l’élimination des constituants polymères par incinération, sur celle de
l’échantillon séché avant incinération.
La teneur en cendres d’un échantillon nanocomposite polymère doit être mesurée par une méthode
appropriée. Les résultats de mesure de la teneur en cendres doivent être exprimés en kg/kg ou en % de
fraction massique.
Cette méthode offre deux options : la pesée des cendres ou l’analyse thermogravimétrique (TGA).
La pesée des cendres est nettement plus simple et nécessite un matériel moins onéreux. Elle consiste à
peser un échantillon, puis à le placer dans un creuset lui-même introduit dans un four, où il est chauffé
jusqu’à la décomposition totale du polymère. Les cendres restantes sont ensuite pesées et la teneur en
charge est calculée. Pour les applications générales, l’ISO 3451-1 peut s’avérer utile pour mesurer la
teneur en cendres d’un échantillon nanocomposite polymère.
NOTE L’analyse XRD des cendres résiduelles peut être utilisée pour identifier la structure cristalline d’un
nano-objet incorporé dans une matrice polymère.
Dans le cas d’un petit échantillon, une analyse TGA peut être effectuée (voir l’ISO 11358-1:2014).
Un analyseur thermogravimétrique est constitué d’une balance analytique très sensible, d’une étuve
qui peut être chauffée de manière programmée, et d’un logiciel qui surveille en continu la masse de
l’échantillon et trace une courbe de cette masse en fonction de la température.
La méthode de pesée des cendres fournit des masses d’échantillons avant et après incinération, alors que
la TGA indique une variation continue de la masse de l’échantillon pendant l’incinération. L’inconvénient
de la TGA réside dans le fait qu’elle ne peut fonctionner qu’avec de petits échantillons (10 mg à 50 mg),
alors que la pesée des cendres utilise 2 g à 3 g et fournit donc un échantillon plus représentatif.
4.3.3 Propriétés barrière
4.3.3.1 Généralités
Afin de préserver correctement la qualité des aliments, les matériaux d’emballage doivent créer des
barrières efficaces contre l’oxygène, la vapeur d’eau et le rayonnement (UV‑Vis) pour empêcher la
dégradation et l’oxydation des aliments et en préserver les arômes. L’absorption et la transmission
de la lumière par les polymères sont particulièrement importantes dans l’industrie des emballages
alimentaires car les marchandises emballées sont sensibles à la lumière UV.
Les propriétés barrière à l’oxygène, à la vapeur d’eau et au rayonnement UV-Vis sont respectivement
examinées aux 4.3.3.2, 4.3.3.3 et 4.3.3.4.
4.3.3.2 Coefficient de transmission d’oxygène
La variation du coefficient de transmission d’oxygène (OTR) correspond à la différence entre l’OTR d’un
échantillon de film nanocomposite et l’OTR de l’échantillon de film à matrice polymère initial mesuré
dans les mêmes conditions que l’échantillon de film nanocomposite.
L’OTR d’un échantillon de film nanocomposite et de l’échantillon de film à matrice polymère initial doit
être mesuré par une méthode adaptée. L’épaisseur de l’éprouvette de film à matrice polymère initial
doit être identique à celle de l’éprouvette de film nanocomposite. Les résultats de mesure doivent être
2 3 2
exprimés en mol /(m ·s·Pa) ou en cm / (m ·24 h). Calculer la variation d’OTR à partir des données OTR
mesurées de l’éprouvette de film nanocomposite et de l’éprouvette de film à matrice polymère initial.
Il existe deux méthodes de mesure différentes : la méthode par pression différentielle
(voir l’ISO 15105‑1:2007) et la méthode isobarique (voir l’ISO 15105‑2:2003). La série ISO 15105 spécifie
des méthodes permettant de déterminer le coefficient de transmission de gaz de toute matière plastique
se présentant sous forme de film, de feuille, de stratifié, de matériau co‑extrudé ou de matériau revêtu
de plastique souple.
L’ISO 15105‑1:2007 propose deux méthodes pour déterminer le coefficient de transmission de gaz d’un
film ou d’une feuille plastique monocouche et de structures multicouches sous pression différentielle.
Une première méthode utilise un capteur de pression et la seconde un chromatographe en phase
gazeuse pour mesurer la quantité de gaz qui s’infiltre à travers une éprouvette.
Dans l’ISO 15105-2:2003, la méthode consiste à mesurer le volume d’oxygène passant à travers une
matière plastique, par unité de surface et par unité de temps, sous une unité de différence de pressions
partielles entre les deux faces du matériau.
4.3.3.3 Coefficient de transmission de vapeur d’eau
La variation du coefficient de transmission de vapeur d’eau (WVTR) correspond à la différence entre
le WVTR d’un échantillon de film nanocomposite et le WVTR de l’échantillon de film à matrice polymère
initial, mesuré dans les mêmes conditions que l’échantillon de film nanocomposite. Le WVTR d’un
échantillon de film nanocomposite et de l’échantillon de film à matrice polymère initial, ayant la même
épaisseur, doit être mesuré par une méthode adaptée. Les résultats de mesure doivent être exprimés
en [g/(m ·d)]. Calculer la variation du WVTR à partir des données de mesure de l’échantillon de film
nanocomposite et de l’échantillon de film à matrice polymère initial.
Il existe cinq méthodes de mesure différentes : une méthode utilisant un détecteur d’humidité
(voir l’ISO 15106-1:2003), une méthode utilisant un détecteur infrarouge (voir l’ ISO 15106-2:2003),
une méthode utilisant un détecteur électrolytique (voir l’ISO 15106-3:2003), une méthode utilisant un
détecteur à chromatographie en phase gazeuse (voir l’ISO 15106‑4:2008) et une méthode (de la capsule)
par gravimétrie (voir l’ISO 2528:2017).
Dans l’ISO 15106‑1:2003, une chambre sèche ayant une humidité relative spécifiée est séparée d’une
chambre humide dans laquelle l’atmosphère est saturée de vapeur d’eau régulée à une température
connue, par l’intermédiaire d’une éprouvette sous forme de feuille. La variation d’humidité engendrée
par la vapeur d’eau transmise à travers l’éprouvette sous forme de feuille est détectée par un capteur
d’humidité capable de générer un signal électrique de sortie qui correspond à une mesure de l’humidité
relative dans la chambre sèche. Le laps de temps requis pour que l’humidité augmente d’une quantité
donnée est mesuré et converti en valeur WVTR.
Dans l’ISO 15106‑2:2003, une chambre sèche ayant une humidité relative spécifiée est séparée d’une
chambre humide dans laquelle l’atmosphère est saturée de vapeur d’eau à une température connue,
par une feuille du matériau à soumettre à essai. La variation d’humidité engendrée par la vapeur d’eau
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transmise à travers l’éprouvette est détectée par un capteur infrarouge capable de générer un signal de
sortie électrique qui correspond à une mesure de l’humidité relative dans la chambre sèche. Le laps de
temps requis pour atteindre un état d’équilibre est mesuré et converti en valeur WVTR.
Dans l’ISO 15106‑3:2003, la cellule de transmission d’un gaz est conçue de manière à être divisée, une
fois que l’éprouvette y a été introduite, en une chambre sèche et une chambre régulée en humidité.
Le côté sec de l’éprouvette est balayé par un écoulement de gaz porteur sec, et la vapeur d’eau
s’infiltrant à travers l’éprouvette à partir de la chambre régulée en humidité est acheminée dans une
cellule électrolytique via le gaz porteur. Cette cellule contient deux fils‑électrodes en spirale, revêtus
d’une fine couche de pentoxyde de phosphore, montés sur la paroi intérieure d’un capillaire en verre.
Le gaz porteur traverse le capillaire où l’humidité qu’il contient est absorbée quantitativement par le
pentoxyde de phosphore et décomposée électrolytiquement en hydrogène et en oxygène en appliquant
une tension continue aux électrodes. La masse de la vapeur d’eau qui s’infiltre dans l’éprouvette et se
décompose par unité de temps est calculée à partir du courant électrolytique requis.
Dans l’ISO 15106-4:2008, une chambre sèche, dans laquelle le vide est réalisé par une pompe à vide, est
séparée, par l’intermédiaire d’une éprouvette, d’une chambre humide dans laquelle l’humidité relative
d’un écoulement de gaz est régulée à un niveau spécifié. La vapeur d’eau transmise à travers l’éprouvette
est recueillie dans une boucle d’échantillonnage pendant une certaine durée. La masse absolue de l’eau
recueillie est mesurée à l’aide d’un chromatographe en phase gazeuse. Le WVTR est ensuite calculé à
partir de la masse de vapeur d’eau transmise, de la durée mesurée et de la surface de transmission de
l’éprouvette.
Dans l’ISO 2528:2017, des capsules contenant un dessicant et fermées par le matériau à soumettre à
essai sont placées dans une atmosphère contrôlée. Ces capsules sont pesées à des intervalles de temps
adaptés et le WVTR est déterminé à partir de l’augmentation de masse dès que cette dernière est
devenue proportionnelle à l’intervalle de temps.
NOTE Le WVTR n’est ni une fonction linéaire de la température, ni, en général, une fonction linéaire de la
différence d’humidité relative. Une détermination du WVTR obtenu sous certaines conditions n’est donc pas
nécessairement comparable à une détermination effectuée dans d’autres conditions.
La méthode (de la capsule) par gravimétrie est généralement déconseillée si le coefficient de transmission
attendu est inférieur à 1 g/m par jour, ou pour une épaisseur d’éprouvette supérieure à 3 mm.
4.3.3.4 Facteur de transmission UV-Vis
Le facteur de transmission UV‑Vis d’une éprouvette de film nanocomposite et d’une éprouvette de
film à matrice polymère initial doit être mesuré par une méthode adaptée dans le domaine spectral
allant de 320 nm à 750 nm. L’épaisseur de l’éprouvette doit être identique entre le film nanocomposite
et le film à matrice polymère initial. Les résultats de mesure du facteur de transmission UV‑Vis sont
généralement exprimés en pourcentage (%).
Il convient de réaliser les mesurages par spectrophotométrie UV-Vis. L’ASTM D1746-03 est utile pour
les modes opératoires de mesure.
Les résultats de mesure du facteur de transmission UV‑Vis pour l’éprouvette de film nanocomposite
et l’éprouvette de film à matrice polymère initial doivent être présentés conjointement sur un graphe
spectral variant de 320 nm à 750 nm afin de visualiser clairement la variation du facteur de transmission
entre les deux éprouvettes. L’épaisseur des éprouvettes doit être mentionnée dans le rapport.
4.4 Nano-objet (caractéristique facultative)
4.4.1 Couleur de la matière première de nano-objets
La couleur de la matière première de nano-objets peut affecter la couleur du produit nanocomposite.
Une observation visuelle est effectuée pour évaluer la couleur ainsi que pour l’évaluation qualitative.
NOTE La couleur du produit final peut être induite par la couleur d’un granulé de mélange‑maître, qui est
incorporé pendant le processus de production.
4.4.2 Morphologie
Le nano‑objet peut se présenter sous la forme d’une nanofibre, d’un nanofeuillet ou d’une nanoparticule.
La morphologie des nano-objets peut affecter les propriétés barrière du nanocomposite. La morphologie
de nano-objets dans une matière première est observée en utilisant les techniques SEM, TEM et AFM.
Il convient que les images de microscopie comportent des échelles. Le nombre d’images à acquérir peut
être décidé entre les parties intéressées.
4.5 Nanocomposite (caractéristique facultative)
4.5.1 Aspect du nanocomposite
4.5.1.1 Généralités
Une observation visuelle est réalisée pour évaluer la couleur ainsi que pour l’évaluation qualitative de
la transparence d’un film nanocomposite.
4.5.1.2 Couleur
La couleur d’un film nanocomposite peut être induite par la couleur d’un granulé de mélange‑maître,
qui est incorporé pendant le processus de production.
4.5.1.3 Voile d’un film nanocomposite
Le voile est le pourcentage de lumière transmise qui, en traversant le film, s’écarte de la lumière
incidente de plus de 0,044 rad (2,5°) par diffusion vers l’avant. Le voile peut être mesuré conformément
aux Normes internationales relatives à cette propriété (voir l’ISO 14782). Le voile dépend de divers
facteurs tels que le type de polymère(s), les conditions de production, la texture de surface et tout
additif présent à l’intérieur de la matrice polymère, ainsi que de l’exposition à l’environnement (soleil et
humidité, par exemple).
4.5.2 Propriétés mécaniques
L’incorporation d’un nano-objet dans la matrice polymère peut changer les propriétés mécaniques
du nanocomposite. Ces modifications peuvent être dues à la présence des nano‑objets ainsi qu’aux
changements structurels induits par l’incorporation de nano-objets. La contrainte d’élast
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