ISO 21438-3:2010
(Main)Workplace atmospheres — Determination of inorganic acids by ion chromatography — Part 3: Hydrofluoric acid and particulate fluorides
Workplace atmospheres — Determination of inorganic acids by ion chromatography — Part 3: Hydrofluoric acid and particulate fluorides
ISO 21438-3:2010 specifies a method for the determination of the time-weighted average mass concentration of soluble particulate fluorides and hydrofluoric acid (HF) in workplace air by collection of the particulate fluorides on a pre-filter and HF on an alkali-impregnated filter and analysis by ion chromatography. The method is only applicable to determination of particulate fluorides that are soluble using the sample preparation procedure specified. For aerosol sampling, the method is applicable to the personal sampling of the inhalable fraction of airborne particles, as defined in ISO 7708, and to static (area) sampling. The method is applicable to the determination of masses of 0,005 mg to at least 1,25 mg of particulate fluorides per sample and 0,012 5 mg to at least 1,2 mg of HF per sample. The concentration range of particulate fluorides and HF in air for which the measuring procedure is applicable is determined by the sampling method selected by the user. For a 120 l air sample, the working range is approximately 0,04 mg m-3 to at least 10 mg m-3 for particulate fluorides and approximately 0,13 mg m-3 to at least 10 mg m-3 for HF. HF can react with co-sampled particulate matter on the pre-filter, causing an interference on the measured concentration.
Air des lieux de travail — Détermination des acides inorganiques par chromatographie ionique — Partie 3: Acide fluorhydrique et fluorures particulaires
L'ISO 21438-3:2010 spécifie une méthode pour la détermination de la concentration en masse moyenne, pondérée en fonction du temps, en fluorures particulaires solubles et en acide fluorhydrique (HF) dans l'air des lieux de travail, par prélèvement des fluorures particulaires sur un préfiltre et de l'HF sur un filtre imprégné d'alcali et par analyse par chromatographie ionique. La méthode est applicable uniquement à la détermination des fluorures particulaires qui sont solubles en utilisant le mode opératoire spécifié pour la préparation des échantillons. En cas de prélèvement d'aérosol, la méthode est applicable au prélèvement individuel de la fraction inhalable des particules en suspension dans l'air, comme défini dans l'ISO 7708, ainsi qu'au prélèvement à point fixe. La méthode est applicable à la détermination de masses comprises entre 0,005 mg et au moins 1,25 mg de fluorures particulaires par échantillon et entre 0,012 5 mg et au moins 1,2 mg d'HF par échantillon. L'étendue des concentrations en fluorures particulaires et en HF dans l'air pour laquelle cette méthode de mesurage s'applique, est déterminée par la méthode de prélèvement choisie par l'utilisateur. Pour un échantillon de 120 l d'air, l'étendue de mesure se situe approximativement entre 0,04 mg m‑3 et au moins 10 mg m‑3 pour les fluorures particulaires et approximativement entre 0,13 mg m‑3 et au moins 10 mg m‑3 pour l'HF. L'HF peut réagir avec la matière particulaire co-échantillonnée sur le préfiltre, causant une interférence sur la concentration mesurée.
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21438-3
First edition
2010-08-01
Workplace atmospheres — Determination
of inorganic acids by ion
chromatography —
Part 3:
Hydrofluoric acid and particulate
fluorides
Air des lieux de travail — Détermination des acides inorganiques par
chromatographie ionique —
Partie 3: Acide fluorhydrique et fluorures particulaires
Reference number
ISO 21438-3:2010(E)
©
ISO 2010
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ISO 21438-3:2010(E)
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Published in Switzerland
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ISO 21438-3:2010(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .2
4 Principle.7
5 Requirement.8
6 Reagents.8
7 Apparatus.10
8 Occupational exposure assessment .13
9 Sampling.15
10 Analysis.18
11 Expression of results.22
12 Method performance .22
13 Test report.23
Annex A (informative) Temperature and pressure correction.25
Annex B (normative) Filter materials .27
Bibliography.28
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ISO 21438-3:2010(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 21438-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2, Workplace
atmospheres.
ISO 21438 consists of the following parts, under the general title Workplace atmospheres — Determination of
inorganic acids by ion chromatography:
⎯ Part 1: Non volatile acids (sulfuric acid and phosphoric acid)
⎯ Part 2: Volatile acids, except hydrofluoric acid (hydrochloric acid, hydrobromic acid and nitric acid)
⎯ Part 3: Hydrofluoric acid and particulate fluorides
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ISO 21438-3:2010(E)
Introduction
The health of workers in many industries is at risk through exposure by inhalation of hydrofluoric acid and
particulate fluorides. Industrial hygienists and other public health professionals need to determine the
effectiveness of measures taken to control workers' exposure, and this is generally achieved by making
workplace air measurements. This part of ISO 21438 has been published in order to make available a method
for making valid exposure measurements for hydrofluoric acid and particulate fluorides in use in industry. It is
intended for agencies concerned with health and safety at work; industrial hygienists and other public health
professionals; analytical laboratories; industrial users of hydrofluoric acid and particulate fluorides, and their
workers. It has been assumed in the drafting of ISO 21438 (all parts) that the execution of its provisions and
the interpretation of the results obtained are entrusted to appropriately qualified and experienced people.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21438-3:2010(E)
Workplace atmospheres — Determination of inorganic acids by
ion chromatography —
Part 3:
Hydrofluoric acid and particulate fluorides
1 Scope
This part of ISO 21438 specifies a method for the determination of the time-weighted average mass
concentration of soluble particulate fluorides and hydrofluoric acid (HF) in workplace air by collection of the
particulate fluorides on a pre-filter and HF on an alkali-impregnated filter and analysis by ion chromatography.
The method is only applicable to determination of particulate fluorides that are soluble using the sample
preparation procedure specified.
For aerosol sampling, the method is applicable to the personal sampling of the inhalable fraction of airborne
particles, as defined in ISO 7708, and to static (area) sampling.
The method is applicable to the determination of masses of 0,005 mg to at least 1,25 mg of particulate
fluorides per sample and 0,012 5 mg to at least 1,2 mg of HF per sample.
The concentration range of particulate fluorides and HF in air for which the measuring procedure is applicable
is determined by the sampling method selected by the user. For a 120 l air sample, the working range is
−3 −3 −3
approximately 0,04 mg m to at least 10 mg m for particulate fluorides and approximately 0,13 mg m to at
−3
least 10 mg m for HF.
HF can react with co-sampled particulate matter on the pre-filter, causing an interference on the measured
concentration.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3585, Borosilicate glass 3.3 — Properties
ISO 7708:1995, Air quality — Particle size fraction definitions for health-related sampling
ISO 8655-1, Piston-operated volumetric apparatus — Part 1: Terminology, general requirements and user
recommendations
ISO 8655-2, Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes
ISO 8655-6, Piston-operated volumetric apparatus — Part 6: Gravimetric methods for the determination of
measurement error
EN 13205, Workplace atmospheres — Assessment of performance of instruments for measurement of
airborne particles
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ISO 21438-3:2010(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1 General definitions
3.1.1
breathing zone
〈general definition〉 space around the worker's face from where he or she takes his or her breath
[13]
NOTE Adapted from EN 1540:— , 2.4.5.
3.1.2
breathing zone
〈technical definition〉 hemisphere (generally accepted to be 0,3 m in radius) extending in front of the human
face, centred on the midpoint of a line joining the ears; the base of the hemisphere is a plane through this line,
the top of the head and the larynx
NOTE 1 The definition is not applicable when respiratory protective equipment is used.
[13]
NOTE 2 Adapted from EN 1540:— , 2.4.5.
3.1.3
chemical agent
any chemical element or compound, on its own or admixed as it occurs in the natural state or as produced,
used or released including release as waste, by any work activity, whether or not produced intentionally and
whether or not placed on the market
[17]
[Council Directive 98/24/EC Art. 2(a)]
3.1.4
exposure by inhalation
situation in which a chemical agent is present in the air that is inhaled by a person
[13]
NOTE Adapted from EN 1540:— , 2.4.1.
3.1.5
occupational exposure limit value
limit of the time-weighted average of the concentration of a chemical agent in the air within the breathing zone
of a worker in relation to a specified reference period
[17]
[Council Directive 98/24/EC , Art. 2(d)]
®
EXAMPLES Threshold Limit Values (TLVs) established by the ACGIH (Reference [18]) and indicative occupational
[19]
exposure limit values (IOELVs) promulgated by the European Commission (Council Directive 2006/15/EC ).
3.1.6
measurement procedure for the sampling and analysis of chemical agents in air
measuring procedure for the sampling and analysis of chemical agents in air
set of operations, described specifically, used for the sampling and analysis of chemical agents in air
NOTE A measuring procedure for the sampling and analysis of chemical agents in air usually includes the following
steps: preparation for sampling, sampling, transportation and storage, preparation of samples for analysis and analysis.
3.1.7
operating time
period during which a sampling pump can be operated at specified flow rate and back pressure without
recharging or replacing the battery
[12]
NOTE Adapted from EN 1232:1997 , 3.5.
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ISO 21438-3:2010(E)
3.1.8
reference period
specified period of time for which the limit value of a chemical agent applies
NOTE 1 The reference period is usually 8 h for long-term measurements and 15 min for short-term measurements.
[13]
NOTE 2 Adapted from EN 1540:— , 2.4.7.
3.1.9
workplace
defined area or areas in which the work activities are carried out
[13]
[EN 1540:— , 2.5.2]
3.2 Particle size fraction definitions
3.2.1
inhalable convention
target specification for sampling instruments when the inhalable fraction is the fraction of interest
[ISO 7708:1995, 2.4]
3.2.2
inhalable fraction
mass fraction of total airborne particles which is inhaled through the nose and mouth
NOTE The inhalable fraction depends on the speed and direction of air movement, on breathing rate and other
factors.
[ISO 7708:1995, 2.3]
3.2.3
respirable convention
target specification for sampling instruments when the respirable fraction is of interest
[ISO 7708:1995, 2.12]
3.2.4
respirable fraction
mass fraction of inhaled particles which penetrate to the unciliated airways
[ISO 7708:1995, 2.11]
3.2.5
total airborne particles
all particles surrounded by air in a given volume of air
NOTE Because all measuring instruments are size-selective to some extent, it is often impossible to measure the
total airborne particle concentration.
[ISO 7708:1995, 2.13]
3.3 Sampling definitions
3.3.1
air sampler
device for separating chemical agents from the surrounding air
NOTE 1 Air samplers are generally designed for a particular purpose, e.g. for sampling gases and vapours or for
sampling airborne particles.
[13]
NOTE 2 Adapted from EN 1540:— , 3.2.1.
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ISO 21438-3:2010(E)
3.3.2
personal sampler
sampler, attached to a person, that collects gases, vapours or airborne particles in the breathing zone to
determine exposure to chemical agents
[13]
[EN 1540:— , 3.2.2]
3.3.3
personal sampling
process of sampling carried out using a personal sampler
[13]
[EN 1540:— , 3.3.3]
3.3.4
static sampler
area sampler
sampler, not attached to a person, that collects gases, vapours or airborne particles at a particular location
[13]
[EN 1540:— , 3.2.3]
3.3.5
static sampling
area sampling
process of air sampling carried out in a particular location
[13]
[EN 1540:— , 3.3.4]
3.4 Analytical definitions
3.4.1
analysis
all operations carried out after sample preparation to determine the amount or concentration of the analyte(s)
of interest present in the sample
[16]
NOTE Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.1.
3.4.2
blank solution
solution prepared by taking a reagent blank, laboratory blank or field blank through the same procedure used
for sample dissolution
3.4.3
calibration blank solution
calibration solution prepared without the addition of any working standard solution
NOTE 1 The concentration of fluoride in the calibration blank solution is taken to be zero.
[16]
NOTE 2 Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.3.
3.4.4
calibration solution
solution prepared by dilution of the working standard solution, containing an analyte at concentrations that are
suitable for use in calibration of the analytical instrument
[16]
NOTE 1 Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.4.
NOTE 2 For the purposes of this part of ISO 21438, the analyte is fluoride.
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ISO 21438-3:2010(E)
3.4.5
field blank
filter that is taken through the same handling procedure as a sample, except that it is not used for sampling,
i.e. it is loaded into a sampler, transported to the sampling site and then returned to the laboratory for analysis
3.4.6
laboratory blank
unused filter, taken from the same batch used for sampling, that does not leave the laboratory
3.4.7
linear dynamic range
range of concentrations over which the calibration curve for fluoride is linear
NOTE The linear dynamic range extends from the detection limit to the onset of calibration curvature.
3.4.8
reagent blank
all reagents used in sample dissolution, in the same quantities used for preparation of laboratory blank, field
blank and sample solutions
3.4.9
sample dissolution
process of obtaining a solution containing fluoride from a sample, which might or might not involve complete
dissolution of the sample
[16]
NOTE Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.25.
3.4.10
sample preparation
all operations carried out on a sample, after transportation and storage, to prepare it for analysis, including
transformation of the sample into a measurable state, where necessary
[16]
NOTE Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.24.
3.4.11
sample solution
solution prepared from a sample by the process of sample dissolution
NOTE 1 A sample solution might need to be subjected to further operations, e.g. dilution, in order to produce a test
solution that is ready for analysis.
[16]
NOTE 2 Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.22.
3.4.12
stock standard solution
solution, used for preparation of the calibration solutions, containing fluoride at a certified concentration that is
traceable to national standards
[16]
NOTE Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.26.
3.4.13
test solution
blank solution or sample solution that has been subjected to all operations required to bring it into a state in
which it is ready for analysis
NOTE 1 “Ready for analysis” includes any required dilution. If a blank solution or sample solution is not subject to any
further operations before analysis, it is a test solution.
[16]
NOTE 2 Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.30.
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ISO 21438-3:2010(E)
3.4.14
working standard solution
solution, prepared by dilution of the stock standard solution, that contains fluoride at a concentration that is
better suited for preparation of calibration solutions than the concentration of fluoride in the stock standard
solution
[16]
NOTE Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.32.
3.5 Statistical terms
3.5.1
analytical recovery
ratio of the mass of analyte measured in a sample to the known mass of analyte in that sample
NOTE The analytical recovery is usually expressed as a percentage.
[13]
[EN 1540:— , 5.1.1]
3.5.2
bias
difference between the expectation of a test result or measurement result and a true value
NOTE 1 Bias is the total systematic error as contrasted to random error. There can be one or more systematic error
components contributing to the bias. A larger systematic difference from the true value is reflected by a larger bias value.
NOTE 2 The bias of a measuring instrument is normally estimated by averaging the error of indication over an
appropriate number of repeated measurements. The error of indication is the “indication of a measuring instrument minus
a true value of the corresponding input quantity”.
NOTE 3 In practice, the accepted reference value is substituted for the true value.
[1]
[ISO 3534-2:2006 , 3.3.2]
NOTE 4 In the case of measurement procedures for the sampling and analysis of chemical agents in air, the accepted
reference value can be, for example, the certified value of a reference material, the concentration of a standard test
atmosphere or the target value of an interlaboratory comparison.
3.5.3
coverage factor
k
numerical factor used as a multiplier of the combined standard uncertainty in order to obtain an expanded
uncertainty
NOTE A coverage factor, k, is typically in the range from 2 to 3.
[4]
[ISO/IEC Guide 98-3:2008 , 2.3.6]
3.5.4
combined standard uncertainty
u
c
standard uncertainty of the result of a measurement when that result is obtained from the values of a number
of other quantities, equal to the positive square root of a sum of terms, the terms being the variances or
covariances of these other quantities weighted according to how the measurement result varies with changes
in these quantities
[4]
[ISO/IEC Guide 98-3:2008 , 2.3.4]
3.5.5
expanded uncertainty
quantity defining an interval about the result of a measurement that may be expected to encompass a large
fraction of the distribution of values that could reasonably be attributed to the measurand
[4]
[ISO/IEC Guide 98-3:2008 , 2.3.5]
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ISO 21438-3:2010(E)
3.5.6
precision
closeness of agreement between independent test/measurement results obtained under stipulated conditions
NOTE 1 Precision depends only on the distribution of random errors and does not relate to the true value or the
specified value.
NOTE 2 The measure of precision is usually expressed in terms of imprecision and computed as a standard deviation
of the test results or measurement results. Less precision is reflected by a larger standard deviation.
NOTE 3 Quantitative measures of precision depend critically on the stipulated conditions. Repeatability conditions and
reproducibility conditions are particular sets of extreme stipulated conditions.
[1]
[ISO 3534-2:2006 , 3.3.4]
3.5.7
true value
value which characterizes a quantity or quantitative characteristic perfectly defined in the conditions which
exist when that quantity or quantitative characteristic is considered
NOTE The true value of a quantity or quantitative characteristic is a theoretical concept and, in general, cannot be
known exactly.
[1]
[ISO 3534-2:2006 , 3.2.5]
3.5.8
uncertainty (of measurement)
parameter associated with the result of a measurement that characterizes the dispersion of the values that
could reasonably be attributed to the measurand
NOTE 1 The parameter may be, for example, a standard deviation (or a given multiple of it), or the width of a
confidence interval.
NOTE 2 Uncertainty of measurement comprises, in general, many components. Some of these components may be
evaluated from the statistical distribution of the results of a series of measurements, and can be characterized by standard
deviations. The other components, which also can be characterized by standard deviations, are evaluated from assumed
[4]
probability distributions based on experience or other information. ISO/IEC Guide 98-3:2008 refers to these different
cases as Type A and Type B evaluations of uncertainty, respectively.
4 Principle
4.1 A known volume of air is drawn through a pre-filter and an alkali-impregnated filter mounted in an
inhalable sampler (7.1.1) to collect particulate fluorides and HF. Particulate fluorides are collected on the
pre-filter and HF is collected on the alkali-impregnated filter.
4.2 The pre-filter is extracted with water or eluent (see 10.1.1), without heating, to solubilize the particulate
fluorides.
4.3 The alkali-impregnated filter is extracted with water or eluent (see 10.1.1), without heating, to solubilize
HF.
4.4 Aliquots of the sample solution are subjected to ion chromatography in order to separate the extracted
fluoride from other anions. Following this separation, fluoride is measured using a conductivity detector.
4.5 Analytical results are obtained by plotting the measured conductivity as a function of concentration.
They can be used for assessment of occupational exposure to fluorides and HF in air.
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ISO 21438-3:2010(E)
5 Requirement
The measuring procedure shall comply with any relevant International, European or National Standard that
specifies performance requirements of procedures for measuring chemical agents in workplace air
[10]
(e.g. EN 482 ).
6 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only water as specified in 6.1.
The presence of acetate or formate in reagents can cause a significant interference on fluoride detection. It is
therefore advisable to check that all reagents to be used have a negligible acetate and formate content.
6.1 Water, from a purification system that delivers ultrapure water having a resistivity greater than
0,18 MΩ·m (usually expressed by manufacturers of water purification systems as 18 MΩ cm).
6.2 Sodium carbonate (Na CO ), anhydrous, >99,9 % mass fraction.
2 3
6.2.1 Sodium carbonate impregnation solution.
−1
6.2.1.1 Sodium carbonate solution, 2,0 mol l , for impregnation of 25 mm diameter cellulose nitrate
filters.
Dissolve 21,2 g Na CO in water. Quantitatively transfer the solution into a 100 ml one-mark volumetric
2 3
flask (7.2.2.2), dilute to the mark with water, stopper and mix thoroughly.
−1
6.2.1.2 Sodium carbonate solution, 0,75 mol l , for impregnation of 37 mm diameter cellulose nitrate
filters.
Dissolve 7,95 g Na CO in water. Quantitatively transfer the solution into a 100 ml one-mark volumetric
2 3
flask (7.2.2.2), dilute to the mark with water, stopper and mix thoroughly.
−1
6.2.1.3 Sodium carbonate solution, 50 g l , for impregnation of 37 mm diameter quartz fibre filters.
Dissolve 5,0 g Na CO in water. Quantitatively transfer the solution into a 100 ml one-mark volumetric
2 3
flask (7.2.2.2), dilute to the mark with water, stopper and mix thoroughly.
6.2.2 Sodium carbonate solution, for dilution of standards.
Introduce 2,7 ml of sodium carbonate impregnation solution (6.2.1) into a 500 ml one-mark volumetric
flask (7.2.2.2) and make up to the mark with water.
6.3 Cartridge for generation of eluent for chemically suppressed ion chromatography.
Cartridge, suitable for use with the eluent generation system (7.2.6.2).
6.4 Reagents for electronically suppressed ion chromatography.
NOTE The phthalic acid and borate/D-gluconate solutions prescribed below are two examples of eluents used in
analysis of fluoride using electronically suppressed ion chromatography. The column manufacturer's literature gives
information on the composition of the eluent to be used with a specific column type.
6.4.1 Phthalic acid (C H O ), >99,5 % mass fraction.
8 6 4
6.4.2 Acetonitrile (C H N), HPLC grade.
2 3
6.4.3 Methanol (CH OH), HPLC grade.
3
8 © ISO 2010 – All rights reserved
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ISO 21438-3:2010(E)
6.4.4 Lithium hydroxide monohydrate (LiOH·H O), >99,5 % mass fraction.
2
6.4.5 Boric acid (H BO ), >99,8 % mass fraction.
3 4
6.4.6 D-Gluconic acid solution, approximately 50 % mass fraction of D-gluconic acid (C H O ) in water.
6 12 7
6.4.7 Glycerol (C H O ), >99 % mass fraction.
3 8 3
−1
6.4.8 Phthalic acid eluent stock solution, 0,1 mol l phthalic acid in a 9 + 1 volume ratio mixture of
acetonitrile and methanol.
Dissolve 16,6 g of phthalic acid (6.4.1) in 900 ml of acetonitrile (6.4.2) and 100 ml of methanol (6.4.3), in a
suitable 1 l vessel and mix thoroughly.
−1
6.4.9 Lithium hydroxide solution, 1 mol l .
Dissolve 4,2 g of lithium hydroxide monohydrate (6.4.4) in water (6.1). Quantitatively transfer the solution into
a 100 ml one-mark volumetric flask (7.2.2.2), dilute to the mark with water, stopper and mix thoroughly.
−1
6.4.10 Phthalic acid eluent solution, e.g. 0,005 mol l phthalic acid, pH 4,9.
Transfer an appropriate volume, e.g. 50 ml, of phthalic acid solution (6.4.8) to a 1 l beaker (7.2.2.1), add
approximately 800 ml of water (6.1), swirl to mix and adjust to pH 4,9 with lithium hydroxide solution (6.4.9).
Quantitatively transfer the solution into a 1 l one-mark volumetric flask (7.2.2.2), dilute to the mark with water,
stopper and mix thoroughly.
The instructions for preparation of the extraction and eluent stock solution given in 6.4.8 are only an example.
If the manufacturer of the separator column recommends the use of a different eluent, it is necessary to
prepare a stock solution with a correspondingly different composition. In this case, follow the manufacturer's
instructions for eluent preparation.
6.4.11 Borate and D-gluconate eluent stock solution.
Dissolve 17 g of boric acid (6.4.5), 4,8 g of lithium hydroxide monohydrate (6.4.4), 8,8 ml of D-gluconic
acid (6.4.6) and 62,5 ml of glycerol (6.4.7) in water (6.1). Quantitatively transfer the solution into a 500 ml one-
mark volumetric flask (7.2.2.2), dilute to the mark with water, stopper and mix thoroughly.
6.4.12 Borate and D-gluconate eluent solution.
Transfer 15 ml of borate and D-gluconate stock solution (6.4.11) and 120 ml of acetonitrile (6.4.2) to a 1 l one-
mark volumetric flask (7.2.2.2), dilute to the mark with water (6.1), stopper and mix thoroughly.
The instructions for preparation of the extraction and eluent stock solution given in 6.4.11 are only given as an
example. If the manufacturer of the separator column recommends the use of a different eluent, it is
necessary to prepare a stock solution with a correspondingly different composition. In this case, follow the
manufacturer's instructions for eluent preparation.
6.5 Fluoride standard solutions.
6.5.1 Fluoride stock standard solution.
−1
Use a commercial standar
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21438-3
Première édition
2010-08-01
Air des lieux de travail — Détermination
des acides inorganiques par
chromatographie ionique —
Partie 3:
Acide fluorhydrique et fluorures
particulaires
Workplace atmospheres — Determination of inorganic acids by ion
chromatography —
Part 3: Hydrofluoric acid and particulate fluorides
Numéro de référence
ISO 21438-3:2010(F)
©
ISO 2010
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ISO 21438-3:2010(F)
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peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
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veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
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Fax + 41 22 749 09 47
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Publié en Suisse
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ISO 21438-3:2010(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .2
4 Principe.8
5 Exigence.9
6 Réactifs.9
7 Appareillage .11
8 Évaluation de l'exposition professionnelle .14
9 Prélèvement .16
10 Analyse.20
11 Expression des résultats.24
12 Performances de la méthode .24
13 Rapport d'essai.25
Annexe A (informative) Correction de température et de pression.27
Annexe B (normative) Matériaux des filtres.29
Bibliographie.30
© ISO 2010 – Tous droits réservés iii
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ISO 21438-3:2010(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 21438-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 2,
Atmosphères des lieux de travail.
L'ISO 21438 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Air des lieux de travail —
Détermination des acides inorganiques par chromatographie ionique:
⎯ Partie 1: Acides non volatils (acide sulfurique et acide phosphorique)
⎯ Partie 2: Acides volatils, sauf acide fluorhydrique (acide chlorhydrique, acide bromhydrique et acide
nitrique)
⎯ Partie 3: Acide fluorhydrique et fluorures particulaires
iv © ISO 2010 – Tous droits réservés
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ISO 21438-3:2010(F)
Introduction
Dans de nombreuses industries, la santé des travailleurs peut être affectée par l'exposition par inhalation à
l'acide fluorhydrique et aux fluorures particulaires. Les hygiénistes industriels et autres professionnels de la
santé publique ont besoin de déterminer l'efficacité des mesures prises pour contrôler l'exposition des
travailleurs, et cela est généralement réalisé en effectuant des mesurages de l'air du lieu de travail. La
présente partie de l'ISO 21438 a été publiée afin de fournir une méthode permettant d'effectuer des
mesurages d'exposition valides pour l'acide fluorhydrique et les fluorures particulaires utilisés dans l'industrie.
Elle est destinée aux agences concernées par l'hygiène et la sécurité au travail; aux hygiénistes industriels et
aux autres professionnels de la santé publique; aux laboratoires d'analyse; aux industriels utilisateurs d'acide
fluorhydrique et de fluorures particulaires et à leurs employés. Lors de l'élaboration de l'ISO 21438 (toutes les
parties), il a été supposé que les personnes chargées de l'exécution de ses dispositions et de l'interprétation
des résultats obtenus ont la qualification et l'expérience appropriées.
© ISO 2010 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 21438-3:2010(F)
Air des lieux de travail — Détermination des acides
inorganiques par chromatographie ionique —
Partie 3:
Acide fluorhydrique et fluorures particulaires
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 21438 spécifie une méthode pour la détermination de la concentration en masse
moyenne, pondérée en fonction du temps, en fluorures particulaires solubles et en acide fluorhydrique (HF)
dans l'air des lieux de travail, par prélèvement des fluorures particulaires sur un préfiltre et de l'HF sur un filtre
imprégné d'alcali et par analyse par chromatographie ionique.
La méthode est applicable uniquement à la détermination des fluorures particulaires qui sont solubles en
utilisant le mode opératoire spécifié pour la préparation des échantillons.
En cas de prélèvement d'aérosol, la méthode est applicable au prélèvement individuel de la fraction inhalable
des particules en suspension dans l'air, comme défini dans l'ISO 7708, ainsi qu'au prélèvement à point fixe.
La méthode est applicable à la détermination de masses comprises entre 0,005 mg et au moins 1,25 mg de
fluorures particulaires par échantillon et entre 0,012 5 mg et au moins 1,2 mg d'HF par échantillon.
L'étendue des concentrations en fluorures particulaires et en HF dans l'air pour laquelle cette méthode de
mesurage s'applique, est déterminée par la méthode de prélèvement choisie par l'utilisateur. Pour un
−3
échantillon de 120 l d'air, l'étendue de mesure se situe approximativement entre 0,04 mg m et au moins
−3 −3 −3
10 mg m pour les fluorures particulaires et approximativement entre 0,13 mg m et au moins 10 mg m
pour l'HF.
L'HF peut réagir avec la matière particulaire co-échantillonnée sur le préfiltre, causant une interférence sur la
concentration mesurée.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3585, Verre borosilicaté 3.3 — Propriétés
ISO 7708:1995, Qualité de l'air — Définitions des fractions de taille des particules pour l'échantillonnage lié
aux problèmes de santé
ISO 8655-1, Appareils volumétriques à piston — Partie 1: Définitions, exigences générales et
recommandations pour l'utilisateur
ISO 8655-2, Appareils volumétriques à piston — Partie 2: Pipettes à piston
© ISO 2010 – Tous droits réservés 1
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ISO 21438-3:2010(F)
ISO 8655-6, Appareils volumétriques à piston — Partie 6: Méthodes gravimétriques pour la détermination de
l'erreur de mesure
EN 13205, Atmosphères des lieux de travail — Évaluation des performances des instruments de mesurage
des concentrations d'aérosol
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1 Définitions générales
3.1.1
zone respiratoire
〈définition générale〉 volume autour de la face du travailleur dans lequel il respire
[13]
NOTE Adapté de l'EN 1540:— , 2.4.5.
3.1.2
zone respiratoire
〈définition technique〉 hémisphère (généralement d'un rayon de 0,3 m) s'étendant devant la face de la
personne, centrée sur le milieu du segment qui joint les deux oreilles et dont la base est le plan passant par
ce segment, le sommet de la tête et le larynx
NOTE 1 La définition n'est pas applicable lorsqu'un équipement de protection respiratoire est utilisé.
[13]
NOTE 2 Adapté de l'EN 1540:— , 2.4.5.
3.1.3
agent chimique
tout élément ou composé chimique, seul ou mélangé, tel qu'il se présente à l'état naturel ou tel qu'il est
produit, utilisé ou libéré, notamment sous forme de déchet, du fait d'une activité professionnelle, qu'il soit ou
non produit intentionnellement et qu'il soit ou non mis sur le marché
[17]
[Directive du conseil 98/24/CE Art. 2(a)]
3.1.4
exposition par inhalation
situation dans laquelle un agent chimique est présent dans l'air inhalé par une personne
[13]
NOTE Adapté de l'EN 1540:— , 2.4.1.
3.1.5
valeur limite d'exposition professionnelle
limite de la moyenne pondérée en fonction du temps de la concentration d'un agent chimique dans l'air de la
zone respiratoire d'un travailleur au cours d'une période de référence déterminée
[17]
[Directive du conseil 98/24/CE , Art. 2(d)]
®
EXEMPLES Les valeurs limites sont les Threshold Limit Values (TLVs) établies par l'ACGIH (Référence [18]) et les
valeurs limites indicatives d'exposition professionnelle (VLIEP) promulguées par la Commission européenne
[19]
(directive 2006/15/CE ).
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ISO 21438-3:2010(F)
3.1.6
procédure de mesurage pour le prélèvement et l'analyse des agents chimiques présents dans l'air
ensemble d'opérations, décrites spécifiquement, utilisées pour le prélèvement et l'analyse d'agents chimiques
présents dans l'air
NOTE Une procédure de mesurage pour le prélèvement et l'analyse d'agents chimiques présents dans l'air
comprend généralement les étapes suivantes: préparation en vue du prélèvement, prélèvement, transport et stockage,
préparation des échantillons pour analyse et analyse.
3.1.7
autonomie de fonctionnement
durée pendant laquelle une pompe de prélèvement peut fonctionner, à un débit et à une perte de charge
spécifiés, sans recharge ou remplacement des accumulateurs
[12]
NOTE Adapté de l'EN 1232:1997 , 3.5.
3.1.8
période de référence
durée spécifiée pendant laquelle s'applique la valeur limite d'un agent chimique
NOTE 1 La période de référence est généralement de 8 h pour des mesurages de longue durée et de 15 min pour des
mesurages de courte durée.
[13]
NOTE 2 Adapté de l'EN 1540:— , 2.4.7.
3.1.9
lieu de travail
endroit(s) défini(s) où les activités du travail sont accomplies
[13]
[EN 1540:— , 2.5.2]
3.2 Définitions des fractions de taille des particules
3.2.1
convention inhalable
spécification cible pour les instruments de prélèvement lorsque la fraction inhalable est la fraction intéressante
[ISO 7708:1995, 2.4]
3.2.2
fraction inhalable
fraction massique des particules totales en suspension dans l'air inhalée par le nez et par la bouche
NOTE La fraction inhalable dépend de la vitesse et de la direction de l'air, de la fréquence respiratoire et d'autres
facteurs.
[ISO 7708:1995, 2.3]
3.2.3
convention alvéolaire
spécification cible pour les instruments de prélèvement lorsque la fraction alvéolaire est la fraction
intéressante
[ISO 7708:1995, 2.12]
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ISO 21438-3:2010(F)
3.2.4
fraction alvéolaire
fraction massique des particules inhalées qui pénètrent dans les voies aériennes non ciliées
[ISO 7708:1995, 2.11]
3.2.5
particules totales en suspension dans l'air
toutes les particules en suspension dans un volume donné d'air
NOTE Étant donné que tous les appareils de mesure sont, dans une certaine limite, sélectifs en taille de particules, il
est souvent impossible de mesurer la concentration de particules totales en suspension dans l'air.
[ISO 7708:1995, 2.13]
3.3 Définitions relatives au prélèvement
3.3.1
dispositif de prélèvement de l'air
dispositif permettant de séparer les agents chimiques de l'air environnant
NOTE 1 Les dispositifs de prélèvement d'air sont généralement conçus pour un usage particulier, par exemple pour
prélever des gaz et des vapeurs ou pour prélever des particules en suspension dans l'air.
[13]
NOTE 2 Adapté de l'EN 1540:— , 3.2.1.
3.3.2
dispositif de prélèvement individuel
dispositif de prélèvement fixé sur une personne qui collecte les gaz, les vapeurs ou les particules en
suspension dans l'air dans sa zone respiratoire en vue de déterminer l'exposition aux agents chimiques
[13]
[EN 1540:— , 3.2.2]
3.3.3
prélèvement individuel
processus de prélèvement exécuté en utilisant un dispositif de prélèvement individuel
[13]
[EN 1540:— , 3.3.3]
3.3.4
dispositif de prélèvement à point fixe
dispositif de prélèvement qui collecte les gaz, les vapeurs ou les particules en suspension dans l'air en un
emplacement particulier, sans être fixé sur une personne
[13]
[EN 1540:— , 3.2.3]
3.3.5
prélèvement à point fixe
processus de prélèvement de l'air exécuté en un emplacement particulier
[13]
[EN 1540:— , 3.3.4]
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ISO 21438-3:2010(F)
3.4 Définitions relatives à l'analyse
3.4.1
analyse
ensemble des opérations effectuées à l'issue de la préparation de l'échantillon afin de déterminer la quantité
ou la concentration du ou des analytes étudiés présents dans l'échantillon
[16]
NOTE Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.1.
3.4.2
solution de blanc
solution préparée à partir d'un blanc de réactifs, d'un blanc de laboratoire ou d'un blanc de terrain en utilisant
la même méthode que pour la mise en solution de l'échantillon
3.4.3
solution de blanc d'étalonnage
solution d'étalonnage préparée sans ajout d'une solution étalon de travail
NOTE 1 La concentration d'ions fluorure dans la solution de blanc d'étalonnage est considérée comme nulle.
[16]
NOTE 2 Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.3.
3.4.4
solution d'étalonnage
solution obtenue par dilution de la solution étalon de travail, contenant un analyte aux concentrations
appropriées à l'étalonnage de l'instrument d'analyse
[16]
NOTE 1 Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.4.
NOTE 2 Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 21438, l'analyte est constitué par les ions fluorure.
3.4.5
blanc de terrain
témoin
filtre qui a été manipulé comme l'échantillon, mais qui n'a pas été utilisé pour le prélèvement, c'est-à-dire qui a
été placé dans un dispositif de prélèvement, transporté jusqu'au site de prélèvement puis renvoyé au
laboratoire pour analyse
3.4.6
blanc de laboratoire
filtre vierge, pris dans le même lot que les filtres utilisés pour le prélèvement, mais ne quittant pas le
laboratoire
3.4.7
domaine dynamique linéaire
gamme de concentrations sur laquelle la courbe d'étalonnage des ions fluorure est linéaire
NOTE Le domaine dynamique linéaire est compris entre la limite de détection et le début de courbure de la courbe
d'étalonnage.
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ISO 21438-3:2010(F)
3.4.8
blanc de réactifs
tous les réactifs utilisés pendant la mise en solution de l'échantillon, en quantités équivalentes à celles
utilisées pour la préparation des solutions de blanc de laboratoire, de blanc de terrain et d'échantillon
3.4.9
mise en solution de l'échantillon
processus permettant d'obtenir une solution contenant des ions fluorure à partir d'un échantillon, qui peut ou
non impliquer la mise en solution complète de l'échantillon
[16]
NOTE Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.25.
3.4.10
préparation de l'échantillon
toutes les opérations effectuées sur un échantillon, après le transport et le stockage, pour le préparer à
l'analyse, y compris la transformation de l'échantillon en une forme mesurable, si nécessaire
[16]
NOTE Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.24.
3.4.11
solution d'échantillon
solution préparée au moyen du processus de mise en solution d'échantillon
NOTE 1 Une solution d'échantillon peut nécessiter des traitements supplémentaires, par exemple une dilution, afin
d'obtenir une solution d'essai prête à l'analyse.
[16]
, 3.1.22.
NOTE 2 Adapté de l'EN 14902:2005
3.4.12
solution étalon mère
solution, utilisée dans la préparation des solutions d'étalonnage, contenant des ions fluorure à une
concentration certifiée dont la traçabilité aux étalons nationaux est établie
[16]
NOTE Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.26.
3.4.13
solution d'essai
solution de blanc ou solution d'échantillon ayant été soumise à toutes les opérations permettant de la préparer
à l'analyse
NOTE 1 La «préparation à l'analyse» inclut toute dilution nécessaire. Si une solution de blanc ou une solution
d'échantillon n'est pas soumise à des traitements supplémentaires avant l'analyse, il s'agit une solution d'essai.
[16]
NOTE 2 Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.30.
3.4.14
solution étalon de travail
solution préparée par dilution d'une ou de plusieurs solutions étalons mères contenant des ions fluorure à une
concentration mieux adaptée à la préparation des solutions d'étalonnage que la concentration en fluorure des
solutions étalons mères
[16]
NOTE Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.32.
6 © ISO 2010 – Tous droits réservés
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ISO 21438-3:2010(F)
3.5 Termes statistiques
3.5.1
taux de récupération analytique
rapport de la masse d'analyte mesurée dans un échantillon à la masse d'analyte connue dans cet échantillon
NOTE Le taux de récupération analytique est généralement exprimé en pourcentage.
[13]
[EN 1540:— , 5.1.1]
3.5.2
biais
différence entre l'espérance mathématique d'un résultat d'essai ou résultat de mesure et une valeur vraie
NOTE 1 Le biais est une erreur systématique totale, par opposition à l'erreur aléatoire. Il peut y avoir une ou plusieurs
composantes d'erreurs systématiques qui contribuent au biais. Une différence systématique importante par rapport à la
valeur vraie est reflétée par une grande valeur du biais.
NOTE 2 Le biais (erreur de justesse) d'un instrument de mesure est normalement estimé en prenant la moyenne de
l'erreur d'indication sur un nombre approprié d'observations répétées. L'erreur d'indication est «l'indication d'un instrument
de mesure moins une valeur vraie de la grandeur d'entrée correspondante».
NOTE 3 Dans la pratique, la valeur de référence acceptée remplace la valeur vraie.
[1]
[ISO 3534-2:2006 , 3.3.2]
NOTE 4 Dans le cas de procédures de mesurage pour le prélèvement et l'analyse d'agents chimiques présents dans
l'air, la valeur de référence acceptée peut être, par exemple, la valeur certifiée d'un matériau de référence, la
concentration d'une atmosphère normale d'essai ou la valeur cible d'une comparaison interlaboratoires.
3.5.3
facteur d'élargissement
k
facteur numérique utilisé comme multiplicateur de l'incertitude-type composée pour obtenir l'incertitude élargie
NOTE Le facteur d'élargissement, k, est en général compris entre 2 et 3.
[4]
[Guide ISO/CEI 98-3:2008 , 2.3.6]
3.5.4
incertitude-type composée
u
c
incertitude-type du résultat de mesurage lorsque ce résultat est obtenu à partir des valeurs d'un certain
nombre d'autres grandeurs, égale à la racine carrée positive de la somme de termes, ces derniers étant les
écarts ou les covariances de ces autres grandeurs pondérées selon la variation du résultat de mesurage en
fonction de celle de ces grandeurs
[4]
[Guide ISO/CEI 98-3:2008 , 2.3.4]
3.5.5
incertitude élargie
grandeur définissant un intervalle par rapport au résultat d'un mesurage, supposée regrouper une fraction
importante de la répartition des valeurs susceptibles d'être raisonnablement attribuées au mesurande
[4]
[Guide ISO/CEI 98-3:2008 , 2.3.5]
© ISO 2010 – Tous droits réservés 7
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ISO 21438-3:2010(F)
3.5.6
fidélité
étroitesse d'accord entre des résultats d'essai/de mesure indépendants obtenus sous des conditions stipulées
NOTE 1 La fidélité dépend uniquement de la distribution des erreurs aléatoires et n'a aucune relation avec la valeur
vraie ou la valeur spécifiée.
NOTE 2 La mesure de la fidélité est généralement exprimée en termes d'infidélité et est calculée à partir de l'écart-type
des résultats d'essai ou des résultats de mesure. Une fidélité faible est reflétée par un grand écart-type.
NOTE 3 Les mesures quantitatives de la fidélité dépendent de façon critique des conditions stipulées. Les conditions
de répétabilité et de reproductibilité sont des ensembles particuliers de conditions extrêmes stipulées.
[1]
[ISO 3534-2:2006 , 3.3.4]
3.5.7
valeur vraie
valeur qui caractérise une grandeur ou une caractéristique quantitative parfaitement définie dans les
conditions qui existent lorsque cette grandeur ou caractéristique quantitative est considérée
NOTE La valeur vraie d'une grandeur ou d'une caractéristique quantitative est une notion théorique et, en général,
ne peut pas être connue exactement.
[1]
[ISO 3534-2:2006 , 3.2.5]
3.5.8
incertitude (de mesure)
paramètre associé au résultat d'un mesurage qui caractérise la dispersion des valeurs qui pourraient
raisonnablement être attribuées au mesurande
NOTE 1 Le paramètre peut être, par exemple, un écart-type (ou un multiple de celui-ci), ou la largeur d'un intervalle de
confiance.
NOTE 2 L'incertitude de mesure comprend en général plusieurs composantes. Certaines peuvent être évaluées à
partir de la distribution statistique des résultats d'une série de mesurages et peuvent être caractérisées par des écarts-
types. Les autres composantes, qui peuvent aussi être caractérisées par des écarts-types, sont évaluées en admettant
[4]
des lois de probabilité, d'après l'expérience acquise ou d'après d'autres informations. Le Guide ISO/CEI 98-3:2008
désigne respectivement ces différents cas en tant qu'évaluations de l'incertitude de Type A et de Type B.
4 Principe
4.1 Un volume connu d'air est prélevé à travers un préfiltre et un filtre imprégné d'alcali, installés dans un
dispositif de prélèvement de la fraction inhalable (7.1.1), pour recueillir les fluorures particulaires et l'HF. Les
fluorures particulaires sont recueillis sur le préfiltre et l'HF est recueilli sur le filtre imprégné d'alcali.
4.2 Le préfiltre est soumis à une extraction avec de l'eau ou de l'éluant (voir 10.1.1), sans chauffer, pour
dissoudre les fluorures particulaires.
4.3 Le filtre imprégné d'alcali est soumis à une extraction avec de l'eau ou de l'éluant (voir 10.1.1), sans
chauffer, pour dissoudre l'HF.
4.4 Des aliquotes de la solution d'échantillon sont traitées par chromatographie ionique pour séparer les
ions fluorure extraits des autres anions. À la suite de cette séparation, le fluorure est mesuré à l'aide d'un
détecteur conductimétrique.
4.5 Les résultats d'analyse sont obtenus à partir de graphiques de la conductivité mesurée en fonction de la
concentration. Ils peuvent être utilisés pour évaluer l'exposition professionnelle aux fluorures et à l'HF dans
l'air.
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ISO 21438-3:2010(F)
5 Exigence
La procédure de mesurage doit être conforme à toute Norme internationale, européenne ou nationale
spécifiant les exigences de performances en matière de mesurage des agents chimiques dans l'air des lieux
[10]
de travail (par exemple l'EN 482 ).
6 Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et uniquement de l'eau
telle que spécifiée en 6.1.
La présence d'acétate ou de formiate dans les réactifs peut interférer de manière significative avec la
détection des fluorures. Il est donc recommandé de vérifier que tous les réactifs devant être utilisés ont une
teneur négligeable en acétate et en formiate.
6.1 Eau, obtenue au moyen d'un système de purification produisant une eau ultrapure de résistivité
supérieure à 0,18 MΩ m (18 MΩ cm comme généralement exprimé par les fabricants des systèmes de
purification d'eau).
6.2 Carbonate de sodium (Na CO ), anhydre, fraction massique >99,9 %.
2 3
6.2.1 Solution de carbonate de sodium pour l'imprégnation.
−1
6.2.1.1 Solution de carbonate de sodium, 2,0 mol l , pour l'imprégnation des filtres en nitrate de
cellulose de 25 mm de diamètre.
Dissoudre 21,2 g de Na CO dans l'eau. Transférer quantitativement la solution dans une fiole jaugée à un
2 3
trait de 100 ml (7.2.2.2), diluer jusqu'au trait avec de l'eau, boucher et mélanger soigneusement.
−1
6.2.1.2 Solution de carbonate de sodium, 0,75 mol l , pour l'imprégnation des filtres en nitrate de
cellulose de 37 mm de diamètre.
Dissoudre 7,95 g de Na CO dans l'eau. Transférer quantitativement la solution dans une fiole jaugée à un
2 3
trait de 100 ml (7.2.2.2), diluer jusqu'au trait avec de l'eau, boucher et mélanger soigneusement.
−1
6.2.1.3 Solution de carbonate de sodium, 50 g l , pour l'imprégnation des filtres en fibres de quartz de
37 mm de diamètre.
Dissoudre 5,0 g de Na CO dans l'eau. Transférer quantitativement la solution dans une fiole jaugée à un trait
2 3
de 100 ml (7.2.2.2), diluer jusqu'au trait avec de l'eau, boucher et mélanger soigneusement.
6.2.2 Solution de carbonate de sodium, pour la dilution des étalons.
Diluer 2,7 ml de la solution de carbonate de sodium pour l'imprégnation (6.2.1) dans une fiole jaugée à un trait
de 500 ml (7.2.2.2) avec de l'eau et compléter jusqu'au trait.
6.3 Cartouche pour la génération d'éluant pour chromatographie ionique avec suppression
chimique.
Cartouche, compatible avec le système de génération d'éluant (7.2.6.2).
6.4 Réactifs pour chromatographie ionique avec suppression électronique.
NOTE Les solutions d'acide phtalique et de borate/D-gluconate spécifiées ci-dessous sont deux exemples d'éluants
utilisés pour l'analyse de fluorure par chromatographie
...
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