Oilseeds — Simultaneous determination of oil and water contents — Method using pulsed nuclear magnetic resonance spectrometry

This International Standard specifies a rapid method for the determination of the oil and water contents of commercial oilseeds using pulsed nuclear magnetic resonance (NMR). It is applicable to rapeseeds, soya beans, linseeds and sunflower seeds with a water content less than 10 %. For seeds with higher water contents, drying is necessary before the oil content can be determined by pulsed NMR. NOTE 1 This method has been tested with rapeseeds, soya beans, linseeds and sunflower seeds. This does not, however, preclude its applicability to other commercial seeds whose oil is liquid at the temperature of measurement. NOTE 2 The reproducibility values are generally higher than those obtained by the drying method (ISO 665)

Graines oléagineuses — Détermination simultanée de la teneur en huile et en eau — Méthode par spectrométrie par résonance magnétique nucléaire pulsée

La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination rapide de la teneur en huile et en eau dans les graines entières du commerce, par spectrométrie par résonance magnétique nucléaire (RMN) pulsée. Elle est applicable aux graines de colza, de soja, de lin et de tournesol dont la teneur en eau est inférieure à 10 %. Pour des graines ayant des teneurs en eau plus élevées, il est nécessaire de les sécher avant de déterminer leur teneur en huile par RMN pulsée. NOTE 1 Cette méthode a été expérimentée sur les graines de colza, de soja, de lin et de tournesol. Cela n'exclut toutefois pas qu'elle puisse s'appliquer également à d'autres graines oléagineuses du commerce dont l'huile est liquide à la température de mesurage. NOTE 2 Les valeurs de reproductibilité obtenues sont généralement plus élevées que celles obtenues par la méthode par dessiccation (ISO 665).

General Information

Status
Published
Publication Date
29-Jul-1998
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
22-Jul-2008
Completion Date
05-Mar-2019
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ISO 10565:1998 - Oilseeds -- Simultaneous determination of oil and water contents -- Method using pulsed nuclear magnetic resonance spectrometry
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ISO 10565:1998 - Graines oléagineuses -- Détermination simultanée de la teneur en huile et en eau -- Méthode par spectrométrie par résonance magnétique nucléaire pulsée
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10565
Second edition
1998-08-15
Oilseeds — Simultaneous determination of
oil and water contents — Method using
pulsed nuclear magnetic resonance
spectrometry
Graines oléagineuses — Détermination simultanée de la teneur en huile et
en eau — Méthode par spectrométrie par résonance magnétique nucléaire
pulsée
Reference number
ISO 10565:1998(E)
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ISO 10565:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 10565 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultural food products, Subcommittee SC 2, Oleaginous
seeds and fruits.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 10565:1993), which has been technically revised.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
© ISO 1998

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced

or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and

microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet iso@iso.ch
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 10565:1998(E)
Oilseeds — Simultaneous determination of oil and water
contents — Method using pulsed nuclear magnetic resonance
spectrometry
1 Scope

This International Standard specifies a rapid method for the determination of the oil and water contents of

commercial oilseeds using pulsed nuclear magnetic resonance (NMR).

It is applicable to rapeseeds, soya beans, linseeds and sunflower seeds with a water content less than 10 %. For

seeds with higher water contents, drying is necessary before the oil content can be determined by pulsed NMR.

NOTE 1 This method has been tested with rapeseeds, soya beans, linseeds and sunflower seeds. This does not, however,

preclude its applicability to other commercial seeds whose oil is liquid at the temperature of measurement.

NOTE 2 The reproducibility values are generally higher than those obtained by the drying method (ISO 665).

2 Normative references

The following standards contain provisions which through reference in this text, constitute provisions of this

International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to

revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the

possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain

registers of currently valid International Standards.

ISO 659:1988, Oilseeds — Determination of hexane extract (or light petroleum extract), called "oil content".

ISO 664:1990, Oilseeds — Reduction of laboratory sample to test sample.
ISO 665:1977, Oilseeds — Determination of moisture and volatile matter content.
3 Principle

Insertion of the test sample into the magnetic field of a pulsed NMR spectrometer.

Application of an alternating electromagnetic field in the form of an intense 90° radiofrequency (RF) pulse which

excites all the hydrogen nuclei. Recording of the free induction decay (FID) following the 90° pulse. The maximum

amplitude of this signal is proportional to the total number of protons from the water and oil phases of the sample.

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ISO
ISO 10565:1998(E)

Application of the second RF pulse, a so-called 180° pulse, to produce a spin-echo signal when only the signal from

the oil phase contributes to the FID.

NOTE 1 The maximum amplitude of this echo signal is proportional to the oil content. It varies with the sample temperature

following a complex law. An increase in temperature decreases the measured value of the echo.

Calculation of the difference between the two amplitudes, which is proportional to the water content.

Automatic conversion of the measured signals, after suitable calibration of the apparatus, into percentages of oil or

water.

NOTE 2 Simultaneous indications of the oil and water contents can be given by some spectrometers equipped with a

minicomputer and a specific program.
4 Calibration samples

Calibration samples shall be homogeneous and free from impurities. A definition of impurities is given in

ISO 658 [1].
4.1 Samples for moisture-content calibration

In order to obtain a reliable calibration curve, it is recommended that the water contents of the calibration samples

be less than 10 % for all seeds.

The water content of seeds can vary depending on storage conditions. Water content shall therefore be determined

in accordance with ISO 665 just prior to calibration.
4.2 Samples for oil-content calibration

Samples of oilseeds shall be of the same species as the test samples and of similar fatty acid compositions (for

instance for the analysis of rapeseeds which are rich in erucic acid, or sunflower seeds which are rich in oleic acid).

Oil content shall be determined using the reference method specified in ISO 659.
5 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.

5.1 Pulsed low-resolution NMR spectrometer, suitable for measurement of the oil content and water content of

oilseeds, and meeting the precision requirements of 11.2 and 11.3.

The instrument's parameters shall be in accordance with the instructions/specifications from the manufacturer.

CAUTION — Remove metallic objects from the proximity of the NMR spectrometer.
5.2 Sample tubes, made of glass, suitable for use with the NMR spectrometer.

5.3 Analytical balance, electronic, capable of weighing to an accuracy of ±0,01 g.

This equipment may be linked to the NMR spectrometer so that the sample mass is recorded directly by the NMR,

or linked to a minicomputer (see NOTE 2 in clause 3).
5.4 Drying oven, capable of being maintained at 103 °C ± 2 °C.

5.5 Dishes, made of glass or metal, of diameter 7 cm to 10 cm, and provided with lids.

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ISO 10565:1998(E)
5.6 Desiccator, containing an efficient desiccant.
6 Sampling

Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method is

given in ISO 542 [2].

It is important that the laboratory receive a sample which is truly representative and has not been damaged or

changed during transport or storage.
7 Preparation of test sample
Prepare the test sample in accordance with ISO 664.

Remove from the prepared test sample all metallic objects (e.g. staples, needles, etc.). Whole seeds shall be

homogeneous and, as far as possible, free from impurities.
8 Calibration procedure
8.1 General

8.1.1 Use the set-up parameters of the NMR spectrometer (5.1) recommended by the manufacturer and optimize

them by preliminary tests. For all calibration and measurement operations, follow the user's manual. Ensure that all

operations during calibration and measurement are carried out under the same conditions and, in particular, at the

same temperature (±2 °C).

A minimum of three calibration samples is necessary, although more than three samples may be used.

8.1.2 Enter the parameters for the measurements (pulse sequence, attenuation, etc.) of the oil or water content (as

applicable) into the NMR spectrometer, following the manufacturer's recommendations, and specify a code number

under which the calibration curve is to be stored. The total measurement time shall be a minimum of 16 s.

8.1.3 Set the apparatus to the calibration mode.

8.1.4 Introduce a portion of the first calibration sample into a tared sample tube (5.2) up to the optimum height

specified by the manufacturer. Transfer the value of the sample mass from the balance to the NMR spectrometer.

NOTE A manual feed of the mass ot the calibration sample into the NMR spectrometer is also possible.

8.1.5 Enter, as applicable, the value of either the water content (as a percentage by mass) or the oil content (as a

percentage by mass) into the spectrometer.

8.1.6 Introduce the sample tube containing the first calibration sample into the measuring head. Record

automatically or manually the water or oil values thus obtained.

8.1.7 Repeat steps 8.1.4 to 8.1.6 for the two (or more) other calibration samples.

8.1.8 Calculate automatically or manually the calibration parameters of the calibration curve using the results

obtained in 8.1.6 and 8.1.7.

The correlation coefficient shall normally be greater than 0,95. If this is not the case, check the values obtained

using the reference methods specified in ISO 659 and ISO 665 respectively, or repeat the calibration procedure

using three (or more) other calibration samples.
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ISO 10565:1998(E)
Store the calibration curve under the code number chosen in step 8.1.2.

8.1.9 Complete the oil-content calibration curve by using an empty tube and by repeating steps 8.1.4 to 8.1.6. This

part of the method is not applicable to the water content calibration curve.
8.2 Calibration procedure for the determination of water content
8.2.1 Procedure A: Three calibration samples with known water contents

To obtain a reliable calibration graph, it is necessary that the water contents of the calibration samples span the

largest possible range. However, a water content of 0 is not permissible.
Follow the general procedure specified in 8.1.1 to 8.1.8.
8.2.2 Procedure B: One calibration sample with known water content

NOTE In this calibration procedure, the quantity of water detected by the NMR spectrometer is varied by varying the height to

which the sample tubes are filled with the calibration sample.
8.2.2.1 Follow the general procedure specified in 8.1.1 to 8.1.3.

8.2.2.2 Introduce into three tared sample tubes (5.2) portions of the calibration sample with known water content to

approximate heights of 35 mm, 30 mm and 25 mm (20 mm minimum) and weigh them. Note the corresponding

masses, in grams, as m , m and m .
1 2 3

NOTE Three calibration points is the minimum for establishing the calibration curve.

8.2.2.3 Calculate the relative water content, w, as a percentage by mass, of each of the three portions of the

calibration sample as follows:
mW×
mW×
mW×
where

m , m and m are the masses, in grams, of the three portions of the calibration sample in each of the three

1 2 3
tubes, where m is the largest mass;

W is the water content, as a percentage by mass, of the calibration sample, determined in

accordance with ISO 665.
Enter into the NMR spectrometer the value, m , of the mass of the first portion.
8.2.2.4

8.2.2.5 Enter into the NMR spectrometer the value, w , of the relative water content of the first portion.

8.2.2.6 Insert the tube containing the first portion of the calibration sample into the measuring head and carry out

the determination.
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ISO
ISO 10565:1998(E)

8.2.2.7 Repeat the operations described in 8.2.2.4 to 8.2.2.6 with the two other portions of the calibration sample,

always entering m in step 8.2.2.4, then the respective relative water contents w and w in step 8.2.2.5.

1 2 3
8.2.2.8 Calculate the calibration pa
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 10565
Deuxième édition
1998-08-15
Graines oléagineuses — Détermination
simultanée de la teneur en huile et en
eau — Méthode par spectrométrie par
résonance magnétique nucléaire pulsée
Oilseeds — Simultaneous determination of oil and water contents —
Method using pulsed nuclear magnetic resonance spectrometry
Numéro de référence
ISO 10565:1998(F)
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ISO 10565:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10565 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 2, Graines et
fruits oléagineux.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 10565:1993), dont elle constitue une révision technique.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
© ISO 1998

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-

cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-

cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord

écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 10565:1998(F)
Graines oléagineuses — Détermination simultanée de la teneur en
huile et en eau — Méthode par spectrométrie par résonance
magnétique nucléaire pulsée
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination rapide de la teneur en huile et en eau

dans les graines entières du commerce, par spectrométrie par résonance magnétique nucléaire (RMN) pulsée.

Elle est applicable aux graines de colza, de soja, de lin et de tournesol dont la teneur en eau est inférieure à 10 %.

Pour des graines ayant des teneurs en eau plus élevées, il est nécessaire de les sécher avant de déterminer leur

teneur en huile par RMN pulsée.

NOTE 1 Cette méthode a été expérimentée sur les graines de colza, de soja, de lin et de tournesol. Cela n'exclut toutefois

pas qu'elle puisse s'appliquer également à d'autres graines oléagineuses du commerce dont l'huile est liquide à la température

de mesurage.

NOTE 2 Les valeurs de reproductibilité obtenues sont généralement plus élevées que celles obtenues par la méthode par

dessiccation (ISO 665).
2 Références normatives

Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des

dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées

étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente

Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes

indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur

à un moment donné.

ISO 659:1988, Graines oléagineuses — Détermination de l'extrait à l'hexane (ou à l'éther de pétrole), dit «teneur en

huile».

ISO 664:1990, Graines oléagineuses — Réduction de l'échantillon pour laboratoire en échantillon pour essai.

ISO 665:1977, Graines oléagineuses — Détermination de la teneur en eau et matières volatiles.

3 Principe

Introduction de l'échantillon pour essai dans le champ magnétique du spectromètre RMN.

Application d'un champ électromagnétique alternatif sous la forme d'une impulsion intense de radiofréquence (RF)

de 90°, qui excite les noyaux de tous les atomes d'hydrogène. Enregistrement de la décroissance du signal

d'induction libre (FID: free induction decay) qui suit l'application de l'impulsion de 90°. L'amplitude maximale de ce

signal est proportionnelle au nombre total de protons contenus dans les phases aqueuse et huileuse de

l'échantillon.

Application d'une seconde impulsion de radiofréquence, dite impulsion de 180°, qui entraîne l'émission d'un signal

d'écho de spin dans lequel la seule contribution est celle de la phase huileuse.
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© ISO
ISO 10565:1998(F)

NOTE 1 L'amplitude maximale du signal d'écho est proportionnelle à la teneur en huile. Elle varie avec la température de

l'échantillon, suivant une loi complexe. Un accroissement de température entraîne une diminution du signal d'écho mesuré.

Calcul de la différence entre les deux amplitudes, qui est proportionnelle à la teneur en eau.

Conversion automatique des signaux mesurés en pourcentage d'huile et d'eau, après étalonnage convenable de

l'instrument.

NOTE 2 Certains spectromètres couplés à un mini-ordinateur et à un logiciel spécifique indiquent simultanément les teneurs

en eau et en huile.
4 Échantillons pour étalonnage

Les échantillons pour étalonnage doivent être homogènes et exempts d'impuretés. Une définition des impuretés est

donnée dans l’ISO 658 [1].
4.1 Échantillons pour l'étalonnage de la teneur en eau

Pour obtenir une courbe d'étalonnage sûre, il est recommandé que les teneurs en eau de l'échantillon pour

étalonnage soient inférieures à 10 % pour toutes les graines.

La teneur en eau des graines peut varier selon les conditions de stockage. Par conséquent, la teneur en eau doit

être déterminée conformément à l'ISO 665 juste avant l'étalonnage.
4.2 Échantillons pour l'étalonnage de la teneur en huile

Utiliser des échantillons de graines de même espèce que celle des échantillons pour essais et de composition en

acides gras semblable (par exemple dans le cas d'analyse de graines de colza riches en acide érucique ou de

graines de tournesol riche en acide oléique). La teneur en huile doit être déterminée par la méthode de référence

spécifiée dans l'ISO 659.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.

5.1 Spectromètre RMN pulsée basse résolution, permettant le mesurage de la teneur en huile et en eau des

graines oléagineuses, et répondant aux exigences de fidélité de 11.2 et 11.3.

Les réglages de l'appareil doivent être conformes aux instructions/spécifications du constructeur.

AVERTISSEMENT — Ne laisser aucun objet métallique à proximité du spectromètre RMN.

5.2 Tubes à échantillons, en verre, adaptés à l'instrument RMN utilisé.
5.3 Balance analytique électronique, de précision égale à ±0,01 g.

Cet appareil peut être couplé soit au spectromètre RMN pour permettre l'enregistrement direct dans le spectromètre

de la masse de l'échantillon, soit à un mini-ordinateur (voir NOTE 2 de l’article 3).

5.4 Étuve isotherme, pouvant être maintenue à une température de 103 °C ± 2 °C.

5.5 Boîtes, métalliques ou en verre, de 7 cm à 10 cm de diamètre, avec couvercles.

5.6 Dessiccateur, contenant un déshydratant efficace.
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© ISO
ISO 10565:1998(F)
6 Échantillonnage

L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une méthode

d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 542 [2].

Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou modifié lors

du transport et de l'entreposage.
7 Préparation de l'échantillon pour essai
Préparer l'échantillon pour essai conformément à l'ISO 664.

Retirer de l'échantillon pour essai préparé tous les objets métalliques (agrafes, aiguilles, etc.). Les graines entières

doivent être homogènes et, autant que possible, exemptes d'impuretés.
8 Étalonnage
8.1 Généralités

8.1.1 Utiliser les paramètres de réglage du spectromètre RMN (5.1) recommandés par le constructeur, et les

optimiser par des essais préliminaires. Pour les opérations d'étalonnage et de mesurage, suivre les instructions du

manuel de l'utilisateur. Veiller soigneusement à effectuer l'ensemble des opérations d'étalonnage et de mesurage

dans des conditions homogènes, et notamment à température constante (±2 °C).

Le nombre minimum d'échantillons nécessaire pour l'étalonnage est de trois, mais il est permis d'en utiliser

davantage.

8.1.2 Entrer dans le spectromètre RMN les paramètres (séquences d'impulsions, atténuations, etc.) requis pour le

mesurage de la teneur en huile ou en eau, suivant les recommandations du constructeur, et spécifier le numéro de

mise en mémoire de la courbe d'étalonnage. Le temps total de mesurage doit être au moins égal à 16 s.

8.1.3 Mettre le spectromètre en mode étalonnage.

8.1.4 Transvaser le premier échantillon pour étalonnage dans un tube à échantillons taré (5.2), jusqu'à la hauteur

optimale indiquée par le constructeur. Transmettre au spectromètre RMN la masse de l'échantillon enregistrée par

la balance.

NOTE Il est également possible d'entrer manuellement la masse de la prise d'essai dans le spectromètre RMN.

8.1.5 Entrer dans le spectromètre, selon le cas, la teneur en eau (en pourcentage en masse) ou la teneur en huile

(en pourcentage en masse) de cet échantillon.

8.1.6 Introduire le tube à échantillons contenant le premier échantillon pour étalonnage dans la tête de mesure.

Enregistrer automatiquement ou manuellement la teneur en eau ou en huile ainsi obtenue.

8.1.7 Répéter les étapes décrites de 8.1.4 à 8.1.6 sur les échantillons restants (deux ou plus) pour étalonnage.

8.1.8 Procéder au calcul manuel ou automatique des paramètres nécessaires à l'établissement de la courbe

d'étalonnage, en utilisant les résultats obtenus en 8.1.6 et 8.1.7.

Le coefficient de corrélation doit normalement être supérieur à 0,95. Si tel n'est pas le cas, utiliser les méthodes de

référence spécifiées dans l'ISO 659 et dans l'ISO 665, respectivement, pour vérifier les valeurs obtenues, ou

recommencer l'étalonnage en utilisant trois autres échantillons (ou plus) pour étalonnage.

Mettre en mémoire la courbe d'étalonnage sous le numéro spécifié en 8.1.2.
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© ISO
ISO 10565:1998(F)

8.1.9 Terminer la courbe d'étalonnage de la teneur en huile en utilisant un tube vide et en répétant les opérations

8.1.4 à 8.1.6. Cette partie de la méthode n'est pas utilisable pour la courbe d'étalonnage de la teneur en eau.

8.2 Étalonnage pour la détermination de la teneur en eau
8.2.1 Méthode A: Trois échantillons pour étalonnage, de teneurs en eau connues

Pour obtenir une courbe d'étalonnage sûre, il est nécessaire que les teneurs en eau des échantillons pour

étalonnage couvrent une gamme la plus large possible. Toutefois, une teneur en eau égale à 0 n'est pas admise.

Suivre la méthode générale spécifiée en 8.1.1 à 8.1.8.
8.2.2 Méthode B: Un seul échantillon pour étalonnage, de teneur en eau connue

NOTE Dans cette méthode d'étalonnage, on fait varier la quantité d'eau détectée par le spectromètre RMN en faisant

varier la hauteur de remplissage des tubes contenant l'échantillon pour étalonnage.

8.2.2.1 Suivre la méthode générale spécifiée en 8.1.1 à 8.1.3.

8.2.2.2 Prendre trois tubes à échantillons tarés (5.2), les remplir de l'échantillon pour étalonnage de teneur en eau

connue jusqu'à, respectivement, 35 mm, 30 mm et 25 mm de hauteur environ (hauteur minimale 20 mm), puis

peser. Noter les masses correspondantes, en grammes, désignées par m , m et m .
1 2 3

NOTE Il convient d'établir la courbe d'étalonnage à partir de trois points au moins.

8.2.2.3 Calculer la teneur en eau relative, w, en pourcentage en masse, de chacun des trois prélèvements de

l'échantillon pour étalonnage, à l’aide des formules suivantes:
mW×
mW×
mW×

m , m et m sont les masses, en grammes, des trois prélèvements de l'échantillon pour étalonnage

1 2 3
contenus dans chacun des trois tubes, m représentant la masse la plus élevée;

W est la teneur en eau, en pourcentage en masse, de l'échantillon pour étalonnage, déterminée

conformément à l'ISO 665.

8.2.2.4 Introduire dans le spectromètre RMN la valeur, m , de la masse obtenue pour le premier prélèvement.

8.2.2.5 Introduire dans le spectromètre RMN la valeur, w , de la teneur en eau relative du premier prélèvement.

Placer le tube contenant le premier prélèvement de l'échantillon pour étalonnage dans la tête de mesure et

8.2.2.6
procéder à la détermination.

8.2.2.7 Répéter les opérations décrites en 8.2.2.4 à 8.2.2.6 sur les deux autres prélèvements de l'échantillon pour

étalonnage en introduisant toujours m à l’étape 8.2.2.4, puis les teneurs en eau relatives respectives w et w à

1 2 3
l’étape 8.2.2.5.
8.2.2.8 Calculer les paramètres d'étalonnage comme indiqué en 8.1.8.
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