Nickel alloys -- Determination of Nickel content -- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method

ISO/TS 18223:2015 describes an inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method for the determination of nickel content (mass fraction) between 20,0 % and 80,0 % in nickel alloys. Besides alloys where nickel is the main component regarding its content level, this method may also apply to alloys in which nickel has a content as high as several other elements (Fe, Cr, Co,?) and in which the "main element" cannot be specified.

Alliages de nickel -- Détermination de la teneur en nickel -- Méthode par spectrométrie d'émission atomique avec source à plasma induit par haute fréquence

L'ISO/TS 18223:2015 décrit une méthode, par spectrométrie d'émission atomique avec source ŕ plasma induit par haute fréquence, pour la détermination des teneurs en nickel (fractions massiques) comprises entre 20,0 % et 80,0 % dans les alliages de nickel. Outre les alliages dont le constituant majoritaire est le nickel en termes de teneur, cette méthode peut également s'appliquer aux alliages dans lesquels le nickel est présent ŕ hauteur de plusieurs autres éléments (Fe, Cr, Co, etc.) et dont il n'est pas possible de spécifier l'élément d'alliage principal.

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Status
Published
Publication Date
08-Dec-2015
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
28-Oct-2015
Completion Date
09-Dec-2015
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Technical specification
ISO/TS 18223:2015 - Nickel alloys -- Determination of Nickel content -- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
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ISO/TS 18223:2015 - Alliages de nickel -- Détermination de la teneur en nickel -- Méthode par spectrométrie d'émission atomique avec source a plasma induit par haute fréquence
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Standards Content (sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 18223
First edition
2015-12-01
Nickel alloys — Determination
of Nickel content — Inductively
coupled plasma atomic emission
spectrometric method
Alliages de nickel — Détermination du nickel — Méthode par
spectrométrie d’émission atomique avec source à plasma induit par
haute fréquence
Reference number
ISO/TS 18223:2015(E)
ISO 2015
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TS 18223:2015(E)
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© ISO 2015, Published in Switzerland

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ii © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO/TS 18223:2015(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

4 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

6 Sampling and sample preparation .................................................................................................................................................... 4

7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

7.1 Sample composition ........................................................................................................................................................................... 4

7.2 Test portion ................................................................................................................................................................................................ 4

7.3 Preparation of test solution, T ................................................................................................................................................

Ni 4

7.4 Preparation of rinsing solution, T .........................................................................................................................................

0 5

7.5 Preparation of calibration solutions for bracketing: T and T ...........................................................

l,Ni h,Ni 5

7.6 Adjustment of the apparatus ...................................................................................................................................................... 5

7.7 Measurement of the solutions ................................................................................................................................................... 6

8 Expression of the results .............................................................................................................................................................................. 6

8.1 Method of calculation ........................................................................................................................................................................ 6

8.2 Precision ....................................................................................................................................................................................................... 6

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................10

Annex A (informative) Plasma optical emission spectrometer — Suggested performance

criteria to be checked ...................................................................................................................................................................................11

Annex B (informative) Composition of the samples used for the validation precision test .....................13

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................15

© ISO 2015 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TS 18223:2015(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical

Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information

The committee responsible for this document is ISO/TC 155, Nickel and nickel alloys.

iv © ISO 2015 – All rights reserved
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 18223:2015(E)
Nickel alloys — Determination of Nickel content
— Inductively coupled plasma atomic emission
spectrometric method
1 Scope

This Technical Specification describes an inductively coupled plasma atomic emission spectrometric

method for the determination of nickel content (mass fraction) between 20,0 % and 80,0 % in nickel alloys.

Besides alloys where nickel is the main component regarding its content level, this method may also

apply to alloys in which nickel has a content as high as several other elements (Fe, Cr, Co,…) and in

which the “main element” cannot be specified.
2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Principle

Dissolution of a test portion in a mixture of hydrofluoric, hydrochloric, nitric and phosphoric acid, and

fuming after addition of perchloric acid.

If necessary, addition of extra hydrofluoric acid and, if desired, addition of an internal reference element

(scandium recommended).

Dilution of the test solution to a known volume. Nebulisation of this solution into an inductively coupled

plasma atomic emission spectrometer and measurement of the intensity of the emitted light (including,

where appropriate, that of the internal reference element).

The method uses a calibration based on a very close matrix matching of the calibration solutions to the

sample composition and a bracketing of the mass fractions between ±2 % of the approximate content of

nickel in the sample to be analysed.

The content of all elements in the sample has, therefore, to be approximately known. If the composition

is not known, the sample shall be analysed by some semi quantitative method.

The advantage with this procedure is that all possible matrix interferences will be minimized which

will result in a higher trueness. This is important for spectral interferences which can be severe in

very highly alloyed matrixes. All possible interferences shall be kept at a minimum level. Therefore, it

is essential that the spectrometer used meets the performance criteria recommended for the selected

analytical lines.

The wavelengths reported in Table 1 have been investigated and the strongest possible interferences

are given. If other wavelengths are used, they shall be carefully checked. The wavelength for the internal

reference element should be selected carefully. The use of scandium at 363,07 nm is recommended.

This line is interference-free for the elements and contents generally found in nickel alloys.

© ISO 2015 – All rights reserved 1
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ISO/TS 18223:2015(E)
Table 1 — Examples of wavelengths for Nickel
Element Wavelengths, nm Interferences
231,604 Co, Mo
230,299 /
222,486 Co
222,295 V, Co
Nickel 217,514 /
227,877 /
239,452 /
221,647 Co
227,021 /
4 Reagents

During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only “grade 2” water as

specified in ISO 3696, or water of equivalent purity.

The same reagents should be used for the preparation of calibration solutions and of sample solutions.

4.1 Hydrofluoric acid, HF, 40 % (m/m), ρ = 1,14 g/ml, or 50 % (m/m), ρ = 1,17 g/ml.

WARNING — Hydrofluoric acid is extremely irritating and corrosive for the skin and the mucous

membranes producing severe skin burns which are slow to heal. In the case of contact with skin,

wash well with water, apply a topical gel containing 2,5 % (mass fraction) calcium gluconate,

and seek immediate medical treatment.
4.2 Hydrochloric acid, HCl, ρ = 1,19 g/ml.
4.3 Nitric acid, HNO , ρ = 1,40 g/ml.
4.4 Phosphoric acid, H PO , ρ = 1,70 g/ml.
3 4

4.5 Perchloric acid, HClO , 60 % (m/m) ρ = 1,54 g/ml or 70 % (m/m), ρ = 1,67 g/ml.

WARNING — Perchloric acid vapour may cause explosion in the presence of ammonia, nitrous

fume, or organic matter, in general. All evaporation shall be carried out by using fume hoods

specifically designed for perchloric acid evaporations.
4.6 Internal reference element solution, 100 mg/l.

Choose a suitable element to be added as internal reference and prepare a 100 mg/l solution.

NOTE 1 Commercially available standard solutions can be used for this purpose.
NOTE 2 Scandium was used during the precision test of this method.
4.7 Nickel standard solution, 10 g/l.

Weigh 5 g ± 0,001 g of high purity nickel [min 99,9 % (m/m)], transfer it to a beaker and dissolve in

50 ml of water and 100 ml of nitric acid (4.3). Cover with a watch glass and heat gently until the nickel is

completely dissolved. Cool and transfer quantitatively into a 500 ml one-mark volumetric flask. Dilute

to the mark with water and mix.
2 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO/TS 18223:2015(E)
1 ml of this solution contains 10 mg of nickel.
NOTE Commercially available standard solutions are not allowed.
4.8 Nickel standard solution, 5 g/l.

Weigh 5 g ± 0,001 g of high purity nickel [min 99,9 % (m/m)], transfer it to a beaker, and dissolve in

50 ml of water and 100 ml of nitric acid (4.3). Cover with a watch glass and heat gently until the nickel is

completely dissolved. Cool and transfer quantitatively into a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Dilute

to the mark with water and mix.
1 ml of this solution contains 5 mg of nickel.
NOTE Commercially available standard solutions are not allowed.
4.9 Standard solutions of matrix elements.

Prepare standard solutions for each element whose content (mass fraction) is higher than 1 % in the

sample. Use pure metals or chemical substances with nickel content (mass fraction) less than 100 μg/g.

5 Apparatus

All volumetric glassware shall be class A and calibrated in accordance with ISO 648 or ISO 1042, as

appropriate.

5.1 Polytetrafluoroethylene (PTFE) beakers or Perfluoroalkyoxy-polymer (PFA) beakers with a

graphite base.

5.2 Polypropylene or polyethylene volumetric flasks, of capacity 250 ml, calibrated according to

ISO 1042.
5.3 Optical emission spectrometer, equipped with inductively coupled plasma.

This shall be equipped with a nebulisation system resistant to hydrofluoric acid. The instrument used

will be satisfactory if, after adjustment according to 7.6, it meets the performance criteria given in 5.3.

The spectrometer can be either a simultaneous or a sequential one. If a sequential spectrometer can

be equipped with an extra device or simultaneous measurement of the internal reference element line,

it can be used with the internal reference method. If the sequential spectrometer is not equipped with

this device, an internal reference cannot be used and an alternative technique without an internal

reference element shall be used.
5.3.1 Practical resolution of a sequential spectrometer.

Calculate the bandwidth (full width at half maximum), according to A.1, for the line used, including that

for the internal reference element. The bandwidth shall be less than 0,030 nm.
5.3.2 Short-term stability.

Calculate the standard deviation of 10 measurements of the absolute intensity or intensity ratio

corresponding to nickel and to the internal reference element, by using the most concentrated calibration

solution for nickel, according to A.2. The relative standard deviation should not exceed 0,2 %.

NOTE Short-term stability values from 0,12 % to <0,8 % were obtained during the precision test of this method.

© ISO 2015 – All rights reserved 3
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ISO/TS 18223:2015(E)
5.3.3 Background equivalent concentration.

Calculate the background equivalent concentration (BEC) according to A.3, for the analytical line, using

a solution containing only the analyte (nickel). Maximum BEC values should be less than 0,4 mg/l.

NOTE Background equivalent concentration values between 0,045 mg/l and 0,30 mg/l were obtained during

the precision test program.
6 Sampling and sample preparation

Sampling and sample preparation shall be carried out by normal agreed procedures.

The laboratory sample is normally in the form of millings or drillings and no further mechanical

preparation is necessary.

The laboratory sample shall be cleaned by washing with pure acetone and drying in air.

If brazed alloy tools are used in the preparation of the laboratory sample, then the sample shall be

further cleaned by pickling in 15 % (m/m) nitric acid for a few m
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 18223
Première édition
2015-12-01
Alliages de nickel — Détermination
de la teneur en nickel — Méthode par
spectrométrie d’émission atomique
avec source à plasma induit par
haute fréquence
Nickel alloys — Determination of Nickel content — Inductively
coupled plasma atomic emission spectrometric method
Numéro de référence
ISO/TS 18223:2015(F)
ISO 2015
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ISO/TS 18223:2015(F)
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur

l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ii © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO/TS 18223:2015(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

4 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

6 Prélèvement et préparation des échantillons........................................................................................................................ 4

7 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

7.1 Composition de l’échantillon ...................................................................................................................................................... 4

7.2 Prise d’essai ............................................................................................................................................................................................... 4

7.3 Préparation de la solution pour essai, T ........................................................................................................................

Ni 4

7.4 Préparation de la solution de rinçage, T ..........................................................................................................................

0 5

7.5 Préparation des solutions d’étalonnage par encadrement, T et T ..............................................

l,Ni h,Ni 5

7.6 Réglage de l’instrument ................................................................................................................................................................... 5

7.7 Mesurage des solutions ................................................................................................................................................................... 6

8 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 6

8.1 Méthode de calcul ................................................................................................................................................................................. 6

8.2 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................... 6

9 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................10

Annexe A (informative) Spectromètre d’émission optique avec source à plasma —

Proposition de critères de performance à vérifier ........................................................................................................11

Annexe B (informative) Composition des échantillons utilisés pour l’essai de fidélité

de validation ..........................................................................................................................................................................................................13

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................15

© ISO 2015 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TS 18223:2015(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.

iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer

un engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à

l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes

de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —

Informations supplémentaires.

Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel.

iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 18223:2015(F)
Alliages de nickel — Détermination de la teneur en nickel
— Méthode par spectrométrie d’émission atomique avec
source à plasma induit par haute fréquence
1 Domaine d’application

La présente spécification technique décrit une méthode, par spectrométrie d’émission atomique avec

source à plasma induit par haute fréquence, pour la détermination des teneurs en nickel (fractions

massiques) comprises entre 20,0 % et 80,0 % dans les alliages de nickel.

Outre les alliages dont le constituant majoritaire est le nickel en termes de teneur, cette méthode peut

également s’appliquer aux alliages dans lesquels le nickel est présent à hauteur de plusieurs autres

éléments (Fe, Cr, Co, etc.) et dont il n’est pas possible de spécifier l’élément d’alliage principal.

2 Références normatives

Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à

l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume.
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait.

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai.

3 Principe

Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange d’acides fluorhydrique, chlorhydrique, nitrique et

phosphorique, puis chauffage jusqu’à émission de fumées après ajout d’acide perchlorique.

Si nécessaire, ajout supplémentaire d’acide fluorhydrique et, si requis, ajout d’un élément de référence

interne (le scandium est recommandé).

Dilution de la solution pour essai à un volume connu. Nébulisation de cette solution dans un spectromètre

d’émission atomique avec source à plasma induit par haute fréquence et mesurage de l’intensité de la

lumière émise (y compris, le cas échéant, celle de l’élément de référence interne).

La méthode utilise un étalonnage basé sur une reconstitution de matrice très serrée des solutions

d’étalonnage par rapport à l’échantillon et un encadrement de ± 2 % de la teneur approximative en

nickel dans l’échantillon à analyser.

La teneur de tous les éléments de l’échantillon doit donc être connue approximativement. Si la

composition n’est pas connue, l’échantillon doit être analysé par une méthode semi-quantitative.

L’avantage de ce mode opératoire est que toutes les interférences possibles de la matrice seront

compensées, ce qui lui confère une plus grande justesse. Ceci est particulièrement crucial lorsqu’il

s’agit d’interférences spectrales, qui peuvent être importantes dans les matrices très fortement alliées.

Toutes les interférences possibles doivent être maintenues à un niveau minimal. Par conséquent, il est

essentiel d’utiliser un spectromètre qui satisfasse les critères de performances recommandés pour les

raies d’analyse retenues.
© ISO 2015 – Tous droits réservés 1
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ISO/TS 18223:2015(F)

Les longueurs d’onde listées dans le Tableau 1 ont été investiguées et les interférences les plus

importantes sont données. Si d’autres longueurs d’onde sont utilisées, elles doivent être vérifiées

soigneusement. Il convient de choisir précautionneusement la longueur d’onde pour l’élément de

référence interne. Il est recommandé d’utiliser le scandium à 363,07 nm. Cette raie ne présente aucune

interférence due aux éléments et teneurs généralement présents dans les alliages de nickel.

Tableau 1 — Exemples de longueurs d’onde pour le nickel
Élément Longueur d’onde, nm Interférences
231,604 Co, Mo
230,299 /
222,486 Co
222,295 V, Co
Nickel 217,514 /
227,877 /
239,452 /
221,647 Co
227,021 /
4 Réactifs

Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau de

qualité «2» comme spécifié dans l’ISO 3696, ou de l’eau de pureté équivalente.

Il convient d’utiliser les mêmes réactifs pour la préparation des solutions d’étalonnage et des solutions

d’échantillon.

4.1 Acide fluorhydrique, HF, 40 % (m/m), ρ = 1,14 g/ml, ou 50 % (m/m), ρ = 1,17 g/ml.

AVERTISSEMENT — L’acide fluorhydrique est extrêmement irritant et corrosif pour la peau et

les muqueuses, entraînant de graves brûlures de la peau qui sont longues à guérir. En cas de

contact avec la peau, bien laver à l’eau, appliquer une pommade en gel contenant 2,5 % (fraction

massique) de gluconate de calcium et consulter un médecin sans tarder.
4.2 Acide chlorhydrique, HCl, ρ = 1,19 g/ml.
, ρ = 1,40 g/ml.
4.3 Acide nitrique, HNO
4.4 Acide phosphorique, H PO , ρ = 1,70 g/ml.
3 4

4.5 Acide perchlorique, HClO , 60 % (m/m) ρ = 1,54 g/ml ou 70 % (m/m), ρ = 1,67 g/ml.

AVERTISSEMENT — Les vapeurs d’acide perchlorique peuvent provoquer des explosions en

présence d’ammoniac, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques, en général. Toute

opération d’évaporation d’acide perchlorique doit être effectuée sous une hotte spécifiquement

conçue à cet effet.
4.6 Solution de l’élément de référence interne, 100 mg/l.

Choisir un élément approprié à ajouter comme référence interne et en préparer une solution à 100 mg/l.

NOTE 1 Il est possible d’utiliser à cet effet des solutions étalon disponibles dans le commerce.

NOTE 2 Le scandium a été utilisé lors de l’essai de fidélité de la présente méthode.

2 © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO/TS 18223:2015(F)
4.7 Solution étalon de nickel, 10 g/l.

Peser 5 g ± 0,001 g de nickel haute pureté [99,9 % minimum (m/m)], les introduire dans un bécher

et les mettre en solution dans 50 ml d’eau et 100 ml d’acide nitrique (4.3). Couvrir d’un verre de

montre et chauffer modérément jusqu’à mise en solution complète du nickel. Refroidir et transvaser

quantitativement dans une fiole jaugée de 500 ml. Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.

1 ml de cette solution contient 10 mg de nickel.
NOTE Il n’est pas permis d’utiliser des solutions étalon du commerce.
4.8 Solution étalon de nickel, 5 g/l.

Peser 5 g ± 0,001 g de nickel haute pureté [99,9 % minimum (m/m)], les introduire dans un bécher

et les mettre en solution dans 50 ml d’eau et 100 ml d’acide nitrique (4.3). Couvrir d’un verre de

montre et chauffer modérément jusqu’à mise en solution complète du nickel. Refroidir et transvaser

quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.

1 ml de cette solution contient 5 mg de nickel.
NOTE Il n’est pas permis d’utiliser des solutions étalon du commerce.
4.9 Solutions étalon des éléments de matrice.

Préparer des solutions étalon correspondant à chacun des éléments dont la teneur (fraction massique)

est supérieure à 1 % dans l’échantillon. Utiliser des métaux purs ou des produits chimiques ayant une

teneur en nickel (fraction massique) inférieure à 100 µg/g.
5 Appareillage

Toute la verrerie jaugée doit être de classe A et étalonnée conformément à l’ISO 648 ou à l’ISO 1042,

suivant le cas.

5.1 Béchers en polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou béchers en perfluoroalkyoxy (PFA), avec

base en graphite.

5.2 Fioles jaugées en polypropylène ou polyéthylène, de capacité 250 ml, étalonnées conformément

à l’ISO 1042.

5.3 Spectromètre d’émission optique avec source à plasma induit par haute fréquence.

Celui-ci doit être équipé d’un système de nébulisation résistant à l’acide fluorhydrique. L’instrument

utilisé sera jugé satisfaisant si, après réglage conformément à 7.6, il remplit les critères de performances

donnés en 5.3.

Le spectromètre peut être soit simultané soit séquentiel. Si un spectromètre séquentiel peut être équipé

d’un dispositif supplémentaire pour des mesurages simultanés de la raie de l’élément de référence

interne, on peut l’utiliser avec la méthode de la référence interne. Si le spectromètre séquentiel n’est

pas équipé avec ce dispositif, la référence interne ne peut être utilisée et une technique de mesurage

alternative sans élément de référence interne doit être utilisée.
5.3.1 Résolution pratique d’un spectromètre séquentiel.

Calculer la largeur de bande (largeur à mi-hauteur), conformément à A.1, pour la raie utilisée et pour

celle de l’élément de référence interne. La largeur de bande doit être inférieure à 0,030 nm.

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ISO/TS 18223:2015(F)
5.3.2 Stabilité à court-terme.

Calculer l’écart-type de 10 mesurages de l’intensité absolue ou du rapport d’intensités correspondant

au nickel et à l’élément de référence interne, en utilisant la solution d’étalonnage la plus concentrée en

nickel, conformément à A.2. Il convient que l’écart-type relatif ne dépasse pas 0,2 %.

NOTE Des valeurs de stabilité à court terme de 0,12 % à moins de 0,8 % ont été obtenues lors de l’essai de

fidélité de la présente méthode.
5.3.3 Concentration équivalente au bruit de fond.

Calculer la concentration équivalente au bruit de fond (BEC) conformément à A.3, pour la raie d’analyse,

en utilisant une solution ne contenant que l’élément à analyser (nickel). Il convient que les valeurs

maximales de BEC soient inférieures à 0,4 mg/l.

NOTE Des valeurs de concentration équivalente au bruit de fond comprises entre 0,045 mg/l et 0,30 mg/l

ont été obtenues lors du programme d’essai de fidélité.
6 Prélèvement et préparation des échantillons

Le prélèvement et la préparation des échantillons doivent être effectués selon des modes opératoires

reconnus.

En principe, l’échantillon à soumettre à essai se présente sous la forme de copeaux ou fraisures et

aucune autre préparation mécanique n’est à effectuer.

L’échantillon à soumettre à essai doit être nettoyé par lavage à l’acétone pure et séché à l’air.

Si des outils à base d’alliages brasés sont utilisés lors de la préparation de l’échantillon à soumettre

à essai, celui-ci doit tout d’abord être nettoyé par un décapage de quelques minutes dans de l’acide

nitrique à 15 % (m/m). Il doit ensuite être lavé à
...

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