Ferroalloys -- Sampling and preparation of samples -- General rules

The methods given are applicable to increment sampling of consignments supplied both in bulk and in packed form during loading or unloading, and to sampling of consignments in stationary stockpiles. Specifies the methods of both manual and mechanical sampling. Should be read in conjunction with the relevant International Standards for individual types of ferroalloys.

Ferro-alliages -- Échantillonnage et préparation des échantillons -- Règles générales

Ferozlitine - Vzorčenje in priprava vzorcev - Splošna pravila

General Information

Status
Published
Publication Date
09-Dec-1987
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
23-Jul-2020

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ISO 3713:1987 - Ferroalloys -- Sampling and preparation of samples -- General rules
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Standards Content (sample)

ISO
INTERNATIONAL STANDARD
3713
First edition
1987-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXP,YHAPOfiHAFl OPf-AHM3A~Mfl I-IO CTAH~APTM3A~MM
Ferroalloys - Sampling and preparation of samples -
General rules
Echan tiflonnage et prbpara tion des Gehan tions - Regles g&n&ales
Ferro-aliages -
Reference number
ISO 3713: 1987 (E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 3713 was prepared by Technical Committee ISO/TC 132,
Ferroallo ys.

Users should note that all International Standards undergo revision from time to time

and that any reference made herein to any other International Standard implies its

latest edition, unless otherwise stated.
International Organkation for Standardkation, 1987
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3713 : 1987 (EI
Page
Contents
Scope and field of application 1
1 ..........................................
2 References .......................................................... 1
Definitions.. ........................................................
............................................................. 2
4 General
4.1 Heterogeneity of consignment. .....................................
Overall precision. 2
4.2 .................................................
Sampling and Sample preparation ................................... 2
4.3
........................................................... 3
5 Sampling
5.1 Types of sampling
................................................
5.2 Mass of an increment
.............................................
5.3 Number of increments
............................................
5.4 Mechanical method of incremen t sampling ...........................
5.5 Manual method of increment sampling ..............................
5.6 Sampling a consignment in a packed form. ...........................
Methods of combining increments .................................. 6
5.7
6 Sample preparation. ..................................................
Succession of Sample preparation ...................................
6.1
6.2 Precision of Sample preparation .....................................
........................................................ 7
6.3 Crushing
6.4 Mixing ..........................................................
......................................................... 8
6.5 Division
........... 9
6.6 Sample preparation for the determination of size composition
................ 9
7 Main devices and tools for sampling and Sample preparation
....................................................... 10
8 Testsample..
8.1 Prevention of contamination ....................................... 10
.... 10
8.2 Samples for determination of Chemical compositon of a consignment
. . .
Ill
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3713 : 1987 (EI
8.3 Samples for determination of size composition ........................
9 Bibliography .........................................................
Annexes
A Riffledivider ........................................................
B Example of procedure for selecting a SCOOP for increment sampling ......... 14
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD
ISO 3713 : 1987 (E)
Ferroalloys - Sampling and preparation of samples -
General rules
3.4 increment: A quantity of a ferroalloy obtained by a
1 Scope and field of application
sampling device at one time from a consignment supplied in
bulk or in a packed form; also a quantity taken by the increment
This International Standard gives general rules for sampling
division method.
and Sample preparation of all types of ferroalloys.
The methods given in this International Standard are applicable
3.5 sub-Sample: A quantity of a ferroalloy consisting of
to increment sampling of consignments supplied both in bulk
several increments taken from a part of a consignment; also a
and in a packed form during loading or unloading, and to
composite of several increments after having been individually
sampling of consignments in stationary stockpiles.
crushed and/or divided as necessary.
This International Standard specifies the methods of both
manual and mechanical sampling .
3.6 gross Sample: The quantity of a ferroalloy consisting of
all the increments taken from a consignment; also the com-
lt should be read in conjunction with the relevant International
posite of all the increments or all the sub-samples having been
Standards for individual types of ferroalloys.
individually crushed and/or divided as necessary.
3.7 divided Sample: A Sample obtained by the method of
division.
2 References
Sampling and sieve analysis.
ISO 4551, Ferroalloys -
3.8 test Sample: Any Sample for the determination of the
size distribution or Chemical composition which is prepared
Experimental methods for the evalu-
ISO 7087, Ferroalloys -
from each increment, from each sub-Sample or from a gross
ation of the quality Variation and methods for checking the pre-
Sample in accordance with the specified method for the type of
cision of sampling.
Sample.
Experimental methods for checking
ISO 7347, Ferroalloys -
the blas of sampling and Sample preparation.
3.9 representative quality characteristic : The content of
an element or elements, or the size composition, the quality
Variation of which determines the Parameters of sampling of a
given ferroalloy and which is liable to payment in accordance
with technical requirements for a given ferroalloy.
3 Definitions
For the purpose of this International Standard, the following
3. IO division : A process of decreasing the mass of a Sample
definitions apply.
according to the prescribed rules for the purposes of obtaining
the required mass of a test Sample.
3.1 lot: A quantity of a ferroalloy produced and processed
under conditions which are presumed uniform.
3.11 precision : The greatest permissible error of the esti-
mation of the average value of a representative quality
characteristic expressed as twice the Standard deviation (as a
3.2 consignment: A quantity of a ferroalloy delivered at one
percentage) of this characteristic.
time. A consignment may consist of one or more lots or Parts
of a lot.
3.12 random sampling : A method of increment sampling in
3.3 packed unit: A part of a consignment definitely
which each part of a ferroalloy sampled has equal probability of
separated and placed into a box, a barrel, a Container, etc.
being taken.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3713: 1987 (E)
4.2.4 If a Sample is taken from a consignment by random
3.13 systematic sampling: A practical method of random
sampling and if this Sample is prepared and analysed by stan-
sampling in which increments are taken at specified regular
dard methods, the Overall precision of the determination of the
intervals in terms of mass, time or space; the first increment is
representative quality characteristic of a consignment, PSDM,
taken at a randomly selected first interval.
may be expressed by one of the following methods.
When determining a Chemical composition :
3.14 two-Stage sampling: A practical method of random
sampling by two stages. Selection of primary units of sampling
a) If a gross Sample is constituted and a duplicate analysis
(for example, packed units or Parts of a consignment) is carried
is made,
out at the first Stage.
. . .
(1)
PSDM = 2
The upper level of the particle
3.15 nominal top size:
ranges specified in International Standards for technical
requirements and conditions for delivery of individual types of
where
ferroalloys.
ai is the measure of the heterogeneity or the Standard
deviation of the quality characteristic between in-

top size: Particle size expressed by the aperture size of crements taken from a consignment at random;

3.16
a Sample is retained.
a sieve on which not more than 1 % of
n is the minimum of increments taken from a
consignment;
is the Standard deviation of the Sample preparation;
4 General
is the Standard deviation analysis
of the of
4.1 Heterogeneity of consignment
the quality characteristic.
b) If K sub-samples, consisting on average of nlK in-
4.1.1 A consignment of a ferroalloy as the subject of sampling
crements, are constituted and a Single analysis is made on
is characterized by heterogeneity expressed by the Standard
each sub-Sample,
deviation oi of a representative quality characteristic between
increments.
ßs~M=&2\jGi . . .
(2)
4.1.2 Heterogeneity (quality Variation) of a consignment shall
where K is the number taken from a con-
of sub-samples
be determined experimentally for each type of ferroalloy, type
signment.
of sampling and method of constituting a consignment in
accordance with ISO 7087.
If each increment is subjected to a Single analysis,
12 of+ 0; + ah . . .
&DM =
When determining a size composition, if a gross Sample is con-
stituted, divided and subjected to a Single sieving,
4.2 Overall precision
i + & . . .
(4)
ßSDM = 2
4.2.1 The Overall precision (ßSDM = 2asDM) of the estimate
where c~DM

of the representative quality characteristic of a consignment combined Standard deviation of

sieving.
consists of the aggregate of the sampling precision Cßs = 2as),
the Sample preparation precision (ßn = 20n) and the measure-
ment precision (ßM = 2oM).
4.2.5 The value of the Overall precision of the determination
of the average quality of a consignment is specified in the rele-
vant International Standards on sampling of individual types or
of the representative quality
4.2.2 The true value
groups of ferroalloys. lt satisfies the requirements of ferroalloy
characteristic of a consignment at the confidence level of 95 %
consumers and, at the same time, ensures sampling acceptable
shall be within the interval (x & ßSDM), where x is the
from an economic Point of view.
arithmetic mean of paired measurements.
Sampling and Sample preparation
4.3
4.2.3 The representative quality characteristic against which
the precision is established is specified in the International
4.3.1 Sampling and Sample preparation shall be carried out in
Standards on sampling individual types or groups of ferro-
accordance with the International Standards on sampling
alloys.
individual types or groups of ferroalloys.
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3713 : 1987 (EI
51.4 When sampling non-crushable ferroalloys, increments
Other methods of sampling and Sample preparation may be
shall be taken from lumps by drilling, milling or shaping. The
used by agreement between the interested Parties, provided
detailed descriptions of these methods are given in the lnter-
that their precision is in accordance with that given in the
national Standards on sampling these types of ferroalloys.
respective International Standard.
The evaluation of the precision of the sampling method shall be
5.2 Mass of an increment
made experimentally in accordance with ISO 7087.

4.3.2 lt is necessary to ensure that the methods of sampling 5.2.1 The minimum mass of an increment is specified in the

International Standards on sampling individual types or groups
do not introduce any bias. The evaluation of the bias shall be
carried out experimentally in accordance with ISO 7347. of ferroalloys.
out
Sampling a ferroalloy consignment shall be car ried
4.3.3
5.2.2 In manual sampling, the minimum mass of an increment
in the following Order (see figure 1):
shall be established on the basis of the nominal top size in a
consignment to avoid any bias.
to be
a) identify a consig or a part of a
sampled ;
5.2.3 When sampling a stream of a ferroalloy with a
top size in accordance
b) determine the nominal
mechanical Sampler, the mass of an increment may be
Order for a definite type of a ferroalloy;
calculated from the equation
determine the mass of an increment;
. . .
(5)
%?l b
mi = -
3,6 v
determine the number of increments;
increment
e) determi
sampling ;
is the mass, in kilograms, of an increment;
f) constitute a gross Sample or sub-samples;
is the average flow rate, in kilograms per second;
%rl
g) crush and divide the gross Sample, sub-samples or
b is the width, in metres, of a Sample Cutter;
increments to a test Sample in a definite Order when deter-
mining Chemical composition.
v is the rate, in metres
sec0 nd, of the Sample Cutter
Per
movement.
5 Sampling
5.2.4 The masses of the increments ta ken from a consign-
5.1 Types of sampling
ment shall be almost equal.
NOTE

5.1.1 Depending on the condition of a consignment, - The words “almost equal” mean that the coefficient of the

Variation of the increment masses taken from one consignment shall be
following types
sampling may be of the
under 20 %.
a) sampling from a consignment supplied in bulk;
5.2.5 When it is difficult to take increments of equal masses,
consignment supplied in a
b) sampling from a
for instance, from a moving stream, a gross Sample or sub-
form.
samples shall be constituted from divided samples of almost
equal masses.
sampling shall
5.1.2 Depending on the methods
divided into the following types:
5.2.6 When sampling by time, the masses of increments
taken from a consignment shall be proportional to the flow
a) mechanical sampling;
rate.
b) manual sampling.
5.2.7 When each increment is individually analysed, the
masses of increments may-be unequal.
5.1.3 lncrement sampling shall be carried out during loading-
other displacement of a consignment.
unloading or any
5.3 Number of increments
For consignments, Parts of a consignment or packed units of
small masses, increment sampling may be carried out from a

ferroalloy in a stationary state. In such a case, it is necessary to 5.3.1 The minimum number of increments to be taken from a

ensure beforehand that the whole of the ferroalloy is available
consignment shall depend on the planned precision of sampling
for taking increments.
ßs and the consignment heterogeneity ai.
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 3713 : 1987 (E)
Consignment
In bulk
[yi+ l
Increment lncrement
sampling sambling
L I
Su b-samples
/ \
Gross Sample
w 4
Test
Sample
r-l
Figure 1 - Succession of sampling
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 3713:1987 (E)
A-4
5.3.2 The precision of sampling ßs shall be determined ac-
4 - Mp
2 IfP
< O,l, then- will be assumed equal to 1.
cording to the method of constituting a consignment and its
Mt - 1
mass, and is also established in the International Standards on
2 2 ,2
sampling of individual types or groups of ferroalloys.
ZL+ W
. . .
2 = Mp Mpn,
5.3.3 For a consignment supplied in bulk, the minimum
3 lf Mt = MP, calculate p’s as follows:
number of increments shall be established using the equation
o2 UZ
w w
. . .
. . .
(6)
1 =Mp”,=;
5.3.5 In International Standards on sampling of individual
where N is the number of increments constituting a consign-
types or groups of ferroalloys, the minimum number of packed
ment.
units and/or increments is given in a tabular form or graphs ob-
tained using equations (6) or (8).
NOTES
1 Equation (6) is derived from the equation
5.4 Mechanical method of increment sampling
5.4.1 When loading-unloading wagons, ships, bunkers for
. . .
(7)
storage, etc., with continuous transport means, sampling shall
be carried out from a falling stream with mechanical Samplers at
N-n
equal intervals by mass or time.
2 If nlN < OJ, then- will be assumed equal to 1.
N-l
5.4.2 The number of cuts made when taking a gross Sample
with mechanical Samplers shall be not less than the number of
5.3.4 For a consignment supplied in a packed form, the
the planned increments.
minimum number of packed units to be selected at the first
Stage of two-Stage sampling shall be calculated using the
5.4.3 Intervals between taking increments shall be equal for
equation
the whole consignment and calculated by time or mass of a
ferroalloy in accordance with the mass of a consignment and
M,a; + (M, - 1) x ob x o,,,,
. . . the number of increments.
Mp = (8)
(M - 1) x (ßs/2)2 + 0;
5.4.4 Intervals by mass shall be calculated using the equation
Ami < - . . .
MP is the number of packed units to be taken from a con- (10)
signment at the first Stage of sampling (Primat-y sampling
uni&);
is the number of packed units in a consignment;
Ami is an interval kilograms, between in-
cremeritt sampling ;
ab is the Standard deviation between packed units of a
consignment;
is the mass, in kilograms, of a consignment.
NOTE - If systematic sampling of the whole consignment gives a bias,
between the increments
ow is the Standard deviation
it is necessary to divide the consignment into a number of Parts equal
within a packed unit.
to the given number of increments and take increments randomly from
each part.
When the values of o,,,, and ab are known, the minimum
number of increments to be taken from each selected unit shall
5.4.5 Time-intervals shall be calculated using the equation
be calculated using the equation
60 mC
At = -
. . . (11)
. . . (9)
n, = -
%?G
where
where n, is the number of increments to be taken from a
packed unit selecaed (secondary sampling uni%).
At is the time-interval, in minutes, between taking
increments;
NOTES
qm is as defined in 5.2.3.
1 Equation (8) is derived from the equation
- Intervals between taking increments should be calculated by
NOTE
2 2
Mt-“p Ob
-+L time only in the case when the stream of a ferroalloy is constant in
. . . (8a)
= Mt - 1 x Mp time.
Mp%
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 3713 : 1987 (EI
5.5.6 When loading-unloading a ferroalloy with devices of
5.4.6 The first increment within the first interval shall be taken
cyclic action, increments shall be taken by hand from a new
randomly.
surface formed or from a ferroalloy poured out of a grab onto a
special surface.
5.4.7 If the planned number of increments has been taken but
displacing a consignment has not finished, sampling shall be
continued until the displacement of a consignment is over.
5.5.6.1 The number of grabs out of which samples are taken
shall be not less than the planned number of increments.
5.4.8 When taking samples from a belt of a stopped con-
veyor, an increment shall be taken from an established Point in

the direction of the stream movement. The Sampler used shall 5.5.6.2 Intervals between the grabs out of which samples are

taken shall be calculated using the equation
take the whole of the width and thickness of the stream over a
defined length.
r -
. . .
(12)
NOTE - This length should be sufficient to take an increment of the
mgn
minimum mass and be not less than three times the nominal top size of
a ferroalloy.
where
r is an interval by the number of grabs;
5.5 Manual method of increment sampling
is the mass, in kilograms,
...

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Ferro-alliages -- Échantillonnage et préparation des échantillons -- Règles généralesFerroalloys -- Sampling and preparation of samples -- General rules77.100Železove zlitineFerroalloysICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 3713:1987SIST ISO 3713:2000en01-april-2000SIST ISO 3713:2000SLOVENSKI

STANDARD
SIST ISO 3713:2000

INTERNATIONAL STANDARD INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION MEXP,YHAPOfiHAFl OPf-AHM3A~Mfl I-IO CTAH~APTM3A~MM Ferroalloys - Sampling and preparation of samples - General rules Ferro-aliages - Echan tiflonnage et prbpara tion des Gehan tions - Regles g&n&ales ISO 3713 First edition 1987-12-15 Reference number ISO 3713: 1987 (E) SIST ISO 3713:2000

Foreword ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, govern- mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at least 75 % approval by the member bodies voting. International Standard ISO 3713 was prepared by Technical Committee ISO/TC 132, Ferroallo ys. Users should note that all International Standards undergo revision from time to time and that any reference made herein to any other International Standard implies its latest edition, unless otherwise stated. 0 International Organkation for Standardkation, 1987 Printed in Switzerland ii SIST ISO 3713:2000

ISO 3713 : 1987 (EI Contents Page 1 Scope and field of application .......................................... 2 References .......................................................... 3 Definitions.. ........................................................ 4 General ............................................................. 4.1 Heterogeneity of consignment. ..................................... 4.2 Overall precision. ................................................. 4.3 Sampling and Sample preparation ................................... 5 Sampling ........................................................... 5.1 Types of sampling ................................................ 5.2 Mass of an increment ............................................. 5.3 Number of increments ............................................ 5.4 Mechanical method of incremen t sampling ........................... 5.5 Manual method of increment sampling .............................. 5.6 Sampling a consignment in a packed form. ........................... 5.7 Methods of combining increments .................................. 6 Sample preparation. .................................................. 6.1 Succession of Sample preparation ................................... 6.2 Precision of Sample preparation ..................................... 6.3 Crushing ........................................................ 6.4 Mixing .......................................................... 6.5 Division ......................................................... 6.6 Sample preparation for the determination of size composition ........... 7 Main devices and tools for sampling and Sample preparation ................ 8 Testsample.. ....................................................... 8.1 Prevention of contamination ....................................... 8.2 Samples for determination of Chemical compositon of a consignment .... 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 5 6 6 6 7 7 7 7 7 8 9 9 10 10 10 . . . Ill SIST ISO 3713:2000

ISO 3713 : 1987 (EI 8.3 Samples for determination of size composition ........................ 11 9 Bibliography ......................................................... 11 Annexes A Riffledivider ........................................................ 12 B Example of procedure for selecting a SCOOP for increment sampling ......... 14 SIST ISO 3713:2000

INTERNATIONAL STANDARD ISO 3713 : 1987 (E) Ferroalloys - Sampling and preparation of samples - General rules 1 Scope and field of application This International Standard gives general rules for sampling and Sample preparation of all types of ferroalloys. The methods given in this International Standard are applicable to increment sampling of consignments supplied both in bulk and in a packed form during loading or unloading, and to sampling of consignments in stationary stockpiles. This International Standard specifies the methods of both manual and mechanical sampling . lt should be read in conjunction with the relevant International Standards for individual types of ferroalloys. 3.4 increment: A quantity of a ferroalloy obtained by a sampling device at one time from a consignment supplied in bulk or in a packed form; also a quantity taken by the increment division method. 3.5 sub-Sample: A quantity of a ferroalloy consisting of several increments taken from a part of a consignment; also a composite of several increments after having been individually crushed and/or divided as necessary. 3.6 gross Sample: The quantity of a ferroalloy consisting of all the increments taken from a consignment; also the com- posite of all the increments or all the sub-samples having been individually crushed and/or divided as necessary. 2 References 3.7 divided Sample: A Sample obtained by the method of division. ISO 4551, Ferroalloys - Sampling and sieve analysis. 3.8 test Sample: Any Sample for the determination of the ISO 7087, Ferroalloys - Experimental methods for the evalu- ation of the quality Variation and methods for checking the pre- cision of sampling. size distribution or Chemical composition which is prepared from each increment, from each sub-Sample or from a gross Sample in accordance with the specified method for the type of Sample. ISO 7347, Ferroalloys - Experimental methods for checking the blas of sampling and Sample preparation. 3.9 representative quality characteristic : The content of an element or elements, or the size composition, the quality Variation of which determines the Parameters of sampling of a given ferroalloy and which is liable to payment in accordance 3 Definitions with technical requirements for a given ferroalloy. For the purpose of this International Standard, the following definitions apply. 3. IO division : A process of decreasing the mass of a Sample according to the prescribed rules for the purposes of obtaining the required mass of a test Sample. 3.1 lot: A quantity of a ferroalloy produced and processed under conditions which are presumed uniform. 3.2 consignment: A quantity of a ferroalloy delivered at one time. A consignment may consist of one or more lots or Parts of a lot. 3.11 precision : The greatest permissible error of the esti- mation of the average value of a representative quality characteristic expressed as twice the Standard deviation (as a percentage) of this characteristic. 3.3 packed unit: A part of a consignment definitely separated and placed into a box, a barrel, a Container, etc. 3.12 random sampling : A method of increment sampling in which each part of a ferroalloy sampled has equal probability of being taken. SIST ISO 3713:2000

ISO 3713: 1987 (E) 3.13 systematic sampling: A practical method of random sampling in which increments are taken at specified regular intervals in terms of mass, time or space; the first increment is taken at a randomly selected first interval. 4.2.4 If a Sample is taken from a consignment by random sampling and if this Sample is prepared and analysed by stan- dard methods, the Overall precision of the determination of the representative quality characteristic of a consignment, PSDM, may be expressed by one of the following methods. 3.14 two-Stage sampling: A practical method of random sampling by two stages. Selection of primary units of sampling (for example, packed units or Parts of a consignment) is carried out at the first Stage. When determining a Chemical composition : a) If a gross Sample is constituted and a duplicate analysis is made, PSDM = 2 . . . (1) 3.15 nominal top size: The upper level of the particle ranges specified in International Standards for technical requirements and conditions for delivery of individual types of ferroalloys. where ai is the measure of the heterogeneity or the Standard deviation of the quality characteristic between in- crements taken from a consignment at random; 3.16 top size: Particle size expressed by the aperture size of a sieve on which not more than 1 % of a Sample is retained. n is the minimum consignment; of increments taken from a 4 General is the Standard deviation of the Sample preparation; OM is the Standard deviation the quality characteristic. of the analysis of 4.1 Heterogeneity of consignment b) If K sub-samples, consisting on average of nlK in- crements, are constituted and a Single analysis is made on each sub-Sample, 4.1.1 A consignment of a ferroalloy as the subject of sampling is characterized by heterogeneity expressed by the Standard deviation oi of a representative quality characteristic between increments. ßs~M=&2\jGi . . . (2) 4.1.2 Heterogeneity (quality Variation) of a consignment shall be determined experimentally for each type of ferroalloy, type of sampling and method of constituting a consignment in accordance with ISO 7087. where K is signment. the number of sub-samples taken from a con- Cl If each increment is subjected to a Single analysis, &DM = 12 fi V of+ 0; + ah . . . When determining a size composition, if a gross Sample is con- stituted, divided and subjected to a Single sieving, 4.2 Overall precision o2 ßSDM = 2 i + & . . . (4) 12 4.2.1 The Overall precision (ßSDM = 2asDM) of the estimate of the representative quality characteristic of a consignment consists of the aggregate of the sampling precision Cßs = 2as), the Sample preparation precision (ßn = 20n) and the measure- ment precision (ßM = 2oM). where c~DM sieving. combined Standard deviation of 4.2.5 The value of the Overall precision of the determination of the average quality of a consignment is specified in the rele- vant International Standards on sampling of individual types or groups of ferroalloys. lt satisfies the requirements of ferroalloy consumers and, at the same time, ensures sampling acceptable from an economic Point of view. 4.2.2 The true value of the representative quality characteristic of a consignment at the confidence level of 95 % shall be within the interval (x & ßSDM), where x is the arithmetic mean of paired measurements. 4.3 Sampling and Sample preparation 4.2.3 The representative quality characteristic against which the precision is established is specified in the International Standards on sampling individual types or groups of ferro- alloys. 4.3.1 Sampling and Sample preparation shall be carried out in accordance with the International Standards on sampling individual types or groups of ferroalloys. 2 SIST ISO 3713:2000

ISO 3713 : 1987 (EI Other methods of sampling and Sample preparation may be used by agreement between the interested Parties, provided 51.4 When sampling non-crushable ferroalloys, increments that their precision is in accordance with that given in the shall be taken from lumps by drilling, milling or shaping. The detailed descriptions of these methods are given in the lnter- respective International Standard. national Standards on sampling these types of ferroalloys. The evaluation of the precision of the sampling method shall be made experimentally in accordance with ISO 7087. 5.2 Mass of an increment 4.3.2 lt is necessary to ensure that the methods of sampling do not introduce any bias. The evaluation of the bias shall be carried out experimentally in accordance with ISO 7347. 5.2.1 The minimum mass of an increment is specified in the International Standards on sampling individual types or groups of ferroalloys. 4.3.3 Sampling a ferroalloy consignment in the following Order (see figure 1): shall be car ried out 5.2.2 In manual sampling, the minimum mass of an increment shall be established on the basis of the nominal top size in a consignment to avoid any bias. a) identify sampled ; a consig or a part of a to be 5.2.3 When sampling a stream of a ferroalloy with a mechanical Sampler, the mass of an increment may be calculated from the equation b) determine the nominal Order for a definite type of top size in accordance a ferroalloy; Cl determine the mass of an increment; %?l b mi = - 3,6 v . . . (5) d) determine the number of increments; e) determi sampling ; increment mi is the mass, in kilograms, of an increment; f) constitute a gross Sample or sub-samples; %rl is the average flow rate, in kilograms per second; g) crush and divide the gross Sample, sub-samples or increments to a test Sample in a definite Order when deter- mining Chemical composition. b is the width, in metres, of a Sample Cutter; v is the rate, in movement. metres Per sec0 nd, of the Sample Cutter 5 Sampling 5.2.4 The masses of the increments ment shall be almost equal. ta ken from a consign- 5.1 Types of sampling 5.1.1 Depending on the condition sampling may be of the following types of a consignment, NOTE - The words “almost equal” mean that the coefficient of the Variation of the increment masses taken from one consignment shall be under 20 %. a) sampling from a consignment supplied in bulk; 5.2.5 When it is difficult to take increments of equal masses, for instance, from a moving stream, a gross Sample or sub- samples shall be constituted from divided samples of almost equal masses. b) sampling form. from a consignment supplied in a 5.1.2 Depending on the methods divided into the following types: sampling shall 5.2.6 When sampling by time, the masses of increments from a consignment shall be proportional to the flow taken rate. a) mechanical sampling; b) manual sampling. 5.2.7 When each increment is individually analysed, the masses of increments may-be unequal. 5.1.3 lncrement sampling shall be carried out during loading- unloading or any other displacement of a consignment. 5.3 Number of increments For consignments, Parts of a consignment or packed units of small masses, increment sampling may be carried out from a ferroalloy in a stationary state. In such a case, it is necessary to ensure beforehand that the whole of the ferroalloy is available for taking increments. 5.3.1 The minimum number of increments to be taken from a consignment shall depend on the planned precision of sampling ßs and the consignment heterogeneity ai. SIST ISO 3713:2000

ISO 3713 : 1987 (E) Consignment 4 [yi+ l In bulk Increment L sampling r; lncrement sambling I Su b-samples 11 /J / / Gross Sample w I 4 r-l Test Sample l L i I, \ i I \ d 11 Figure 1 - Succession of sampling 4 SIST ISO 3713:2000

ISO 3713:1987 (E) 5.3.2 The precision of sampling ßs shall be determined ac- A-4 cording to the method of constituting a consignment and its 2 IfP 4 - Mp w < O,l, then- Mt - 1 will be assumed equal to 1. mass, and is also established in the International Standards on . sampling of individual types or groups of ferroalloys. ßs 0 2 2 ,2 2 ZL+ W = Mp Mpn, . . . KM 5.3.3 For a consignment supplied in bulk, the minimum number of increments shall be established using the equation 3 lf Mt = MP, calculate p’s as follows: . . . (6) ßs 0 2 o2 w UZ w 1 =Mp”,=; . . . where N is the number of increments constituting a consign- ment. NOTES 5.3.5 In International Standards on sampling of individual types or groups of ferroalloys, the minimum number of packed units and/or increments is given in a tabular form or graphs ob- tained using equations (6) or (8). 1 Equation (6) is derived from the equation 5.4 Mechanical method of increment sampling . . . N-n 2 If nlN < OJ, then- N-l will be assumed equal to 1. (7) 5.3.4 For a consignment supplied in a packed form, the minimum number of packed units to be selected at the first Stage of two-Stage sampling shall be calculated using the equation 5.4.1 When loading-unloading wagons, ships, bunkers for storage, etc., with continuous transport means, sampling shall be carried out from a falling stream with mechanical Samplers at equal intervals by mass or time. 5.4.2 The number of cuts made when taking a gross Sample with mechanical Samplers shall be not less than the number of the planned increments. 5.4.3 Intervals between taking increments shall be equal for the whole consignment and calculated by time or mass of a ferroalloy in accordance with the mass of a consignment and the number of increments. Mp = M,a; + (M, - 1) x ob x o,,,, (M - 1) x (ßs/2)2 + 0; . . . t (8) 5.4.4 Intervals by mass shall be calculated using the equation MP is the number of packed units to be taken from a con- signment at the first Stage of sampling (Primat-y sampling uni&); Mt is the number of packed units in a consignment; ab is the Standard consignment; ow is the Standard within a packed unit. deviation between deviation between the increments packed units of a When the values of o,,,, and ab are known, the minimum number of increments to be taken from each selected unit shall be calculated using the equation %l n, = - *b . . . (9) mC Ami < - . . . (10) n Ami is an interval cremeritt sampling ; kilograms, between in- mc is the mass, in kilograms, of a consignment. NOTE - If systematic sampling of the whole consignment gives a bias, it is necessary to divide the consignment into a number of Parts equal to the given number of increments and take increments randomly from each part. 5.4.5 Time-intervals shall be calculated using the equation 60 mC At = - %?G . . . (11) where n, is the number of increments to be taken from a packed unit selecaed (secondary sampling uni%). NOTES 1 Equation (8) is derived from the equation where At is the time-interval, in minutes, between taking increments; qm is as defined in 5.2.3. 2 2 Mt-“p Ob o2 NOTE - Intervals between taking increments should be calculated by -+L = Mt - 1 x Mp . . . (8a) time only in the case when the stream of a ferroalloy is constant in Mp% time. SIST ISO 3713:2000

ISO 3713 : 1987 (EI 5.4.6 The first increment within the first interval shall be taken randomly. 5.4.7 If the planned number of increments has been taken but displacing a consignment has not finished, sampling shall be continued until the displacement of a consignment is over. 5.4.8 When taking samples from a belt of a stopped con- veyor, an increment shall be taken from an established Point in the direction of the stream movement. The Sampler used shall take the whole of the width and thickness of the stream over a defined length. NOTE - This length should be sufficient to take an increment of the minimum mass and be not less than three times the nominal top size of a ferroalloy. 5.5 Manual method of increment sampling r is an interval by the number of grabs; 5.5.1 In manual sampling, an increment shall be taken in a Single motion at one time with a special SCOOP (see 7.2.1) suit

...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOflHAR OPTAHM3A~MR Il0 CTAH~APTM3A~MM
Ferro-alliages - Échantillonnage et préparation des
échantillons - Règles générales
Ferroallo ys - Sampling and preparation of samples - General rules
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.

Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique crée à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 3713 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 132,

Ferro-alliages .

L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales

sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre

Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication

contraire, de la dernière édition.
@ Organisation internationale de normalisation, 1987 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3713 : 1987 (F)
Page
Sommaire

1 Objet et domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

2 Références..........................................................

3 Définitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1

..........................................................
4 Généralités
...................................... 2
4.1 Hétérogénéité d’une livraison.
................................................... 2
4.2 Fidélité globale
....................... 3
4.3 Échantillonnage et préparation des échantillons
...................................................... 3
5 Échan~llonnage
5.1 Types d’échantillonnage. ..........................................
5.2 Masse d’un prélèvement élémentaire ................................
............................... 5
5.3 Nombre de prélèvements élémentaires
............. 5
5.4 Méthode mécanique de prise de prélévements élémentaires
.............. 6
5.5 Méthode manuelle de prise de prélèvements élémentaires
....................... 7
5.6 Échantillonnage d’une livraison sous emballage
............... 7
5.7 Méthode de combinaison des prélèvements elémentaires
...........................................
6 Préparation des échantillons
.............................
6.1 Ordre de la préparation des échantillons.
............................ 7
6.2 Fidélité de la préparation des échantillons
6.3 Concassage .....................................................
................................................
6.4 Homogénéisation
.........................................................
6.5 Division
... 9
6.6 Préparation des échantillons pour la détermination de la granulométrie
7 Principaux appareils et instruments utilisés pour l’échantillonnage et la
..........................................
préparation des échantillons
................................................
8 Échantillon pour essai.
Mesure de protection contre la contamination ........................
8.1
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3713 : 1987 (F)
8.2 Échantillon permettant de déterminer la composition chimique d’une

livraison . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

8.3 Échantillon permettant de déterminer la composition granulométrique . . . .
9 Bibliographie........................................................ 11
Annexes
A Diviseuralames ..................................................... 12
B Exemple de méthode pour le choix de l’écope de prélèvement .............. 14
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 3713 : 1987 (F)
Ferro-alliages - Échantillonnage et préparation des
échantillons - Règles générales

1 Objet et domaine d’application 3.4 prélèvement élémentaire : Quantité d’un ferra-alliage

extraite en une seule fois d’une livraison emballée ou en vrac à
La présente Norme internationale est applicable à tous les types
l’aide d’un dispositif d’échantillonnage; également quantité

de ferro-alliages et établit les régles générales de I’échantillon- d’un ferro-alliage prélevée par la méthode de division alternée.

nage et de la préparation des échantillons.
3.5 sous-échantïllon : Quantité d’un ferro-alliage constituée
Les méthodes données dans la présente Norme internationale
de plusieurs prélèvements élémentaires pris dans une partie de
s’appliquent à l’échantillonnage des livraisons fournies en vrac
la livraison, ou bien quantité d’un ferro-alliage comprenant plu-
ou sous emballage, en cours de chargement ou de décharge-
sieurs prélèvements élémentaires au besoin concassés et/ou
ment, aussi bien qu’à l’échantillonnage des livraisons en cours
divisés individuellement.
de stockage.
La présente Norme internationale spécifie les méthodes à la fois
3.6 échantillon global : Quantité d’un ferro-alliage consti-
de l’échantillonnage manuel et de l’échantillonnage mécanique.
tuée de tous les prélèvements élémentaires provenant d’une
livraison; également ensemble de tous les prélévements élé-
Elle doit être lue conjointement avec les Normes internationales
mentaires ou de tous les sous-échantillons ayant été au besoin
correspondantes pour les divers types de ferro-alliages.
concassés et/ou divisés individuellement.
3.7 échantillon divisé: Échantillon obtenu par une méthode
2 Références
de division.
ISO 4551, Ferro-alliages - Echantillonnage et analyse par tami-
3.8 échantillon pour essai: Échantillon permettant de
sage.
déterminer la composition chimique ou la distribution granulo-

Me thodes experimen tales d ‘évalua- métrique d’une livraison ou d’une partie de la livraison, préparé

ISO 7087, Ferro-alliages -
à partir de chaque prélèvement élémentaire, de chaque sous-
tion de la variation de qualité et méthodes de contrôle de la
échantillon ou de l’échantillon global par une méthode spécifiée
fidélité de l’échantillonnage.
pour le type d’échantillon considéré.
Méthodes experimentales de con-
ISO 7347, Ferro-alliages -
trôle de l’erreur systématique d’échantillonnage et de prepara-
3.9 caractère représentatif de qualité: Teneur en un élé-
tion des echan tillons.
ment (ou en des éléments) ou composition granulométrique
dont la variation de qualité détermine les paramètres d’échantil-
lonnage d’un ferro-alliage donné et qui est soumis à paiement
selon les spécifications techniques de ce type de ferro-alliage.
3 Définitions
Dans le cadre de la présente Norme internationale, les défini-
3.10 division : Processus de réduction de la masse d’un
tions suivantes sont applicables.
échantillon conformément aux régles établies afin d’obtenir la
masse requise d’échantillon pour essai.
3.1 lot: Quantité d’un ferro-alliage obtenue et traitée dans

des conditions présumées uniformes. 3.11 fidélité: Erreur maximale admissible sur l’estimation de

la valeur moyenne du caractère représentatif de qualité, égale
au double de l’écart-type de ce caractére, exprimée en pourcen-
3.2 livraison: Quantité d’un ferro-alliage livrée en une seule
tage.
fois. Une livraison peut être composée d’un ou plusieurs lots ou
parties de lots.
3.12 échantillonnage au hasard: Méthode d’échantillon-
nage des prélévements élémentaires selon laquelle chaque par-
3.3 unité d’enballage: Partie d’une livraison choisie précisé-
tie d’un ferro-alliage à échantillonner a une probabilité égale
ment et placée dans une boîte, un fût, un conteneur, etc.
d’être choisie.
---------------------- Page: 5 ----------------------
~so 3713 : 1987 (FI

3.13 échantillonnage systématique: Méthode pratique 4.2.4 Lorsqu’un échantillon est prélevé dans une livraison par

d’échantillonnage au hasard selon laquelle les prélèvements élé- échantillonnage au hasard et que cet échantillon est préparé et

mentaires sont effectués à intervalles réguliers spécifiés de analysé par des méthodes normalisées, la fidélité globale de la

masse ou de temps; le premier prélèvement doit être effectué détermination du caractère représentatif de qualité d’une livrai-

arbitrairement dans le premier intervalle. son, &bM, peut s’exprimer de l’une des façons suivantes.

Détermination de la composition chimique :
3.14 échantillonnage à deux degrés: Méthode pratique
d’échantillonnage au hasard en deux temps. On prélève
a) Lorsqu’un échantillon global est constitué et si l’analyse
d’abord les unités d’échantillonnage primaires (par exemple,
est faite en double:
unités d’emballage ou parties de la livraison) parmi lesquelles
on prélevera dans un deuxième stade des unités d’échantillon-
nage secondaires.
&=2{~$ . . .
3.15 dimension granulométrique supérieure nominale:
Limite supérieure des gammes granulométriques établie con-
formément aux Normes internationales sur les spécifications
Cii est la mesure de l’hétérogénéité de l’écart-type du
techniques et les conditions de livraison des divers types de
caractère de qualité entre les prélévements élémentaires
ferro-alliages.
pris au hasard dans une livraison;
n est le nombre minimal de prélèvements élémentaires
3.16 dimension granulométrique supérieure: Dimension
pris dans une livraison;
d’ouverture de tamis sur lequel est retenu environ 1 % de la
masse de l’échantillon.
ab est l’écart-type de la préparation des échantillons;
4 Généralités
aM est l’écart-type de la méthode d’analyse du carac-
tère de qualité.
4.1 H&kogénéité d’une livraison
b) Lorsque K sous échantillons sont constitués (composés
en moyenne de nlK prélèvements élémentaires) et si cha-
4.1 .l Une livraison de ferro-alliage objet d’échantillonnage est
cun est analysé une seule fois, alors:
caractérisée par son hétérogénéité, exprimée par l’écart-type oi
du caractère représentatif de qualité entre les prélévements élé-
mentaires.
&M=-&/~M . . .
(2)
4.1.2 L’hétérogénéité (variation de qualité) d’une livraison
où K est le nombre de sous-échantillons prélevés dans une
doit être déterminée expérimentalement pour chaque type de
livraison.
ferro-alliage, pour chaque type d’échantillonnage et pour cha-
que méthode de constitution de la livraison selon I’ISO 7087.
c) Si chaque prélévement élémentaire est analysé une fois,
alors :
4.1.3 La méthode de constitution d’une livraison est indiquée
dans les Normes internationales relatives aux conditions techni-
12 of+ 0; + oh . . .
ques de livraison des ferro-alliages.
BSDM =
4.2 Fidélité globale
Détermination de la composition granulométrique :

4.2.1 La fidélité globale (&oM = 20s& de l’estimation du Lorsqu’un échantillon global est constitué, divisé et tamisé une

caractere représentatif de qualité d’une livraison est une mesure seule fois, alors:

de la fidélité combinée de l’échantillonnage C& = 2as), de la
préparation des échantillons (BD = 2~) et de la mesure
l+ & . . .
&DM = 2
= 20M).
où obM est l’écart-type combiné de la division et du tamisage.
4.2.2 La valeur vraie du caractére représentatif de qualité
d’une livraison au niveau de confiance de 95 % doit se situer
dans l’intervalle (y+ fl SnM), où Fest la moyenne arithmétique
4.2.5 La valeur de la fidélité globale de la détermination de la
des paires de mesures.
qualité moyenne d’une livraison doit être indiquée dans les Nor-
mes internationales appropriées relatives à l’échantillonnage de
4.2.3 Les caractéres représentatifs de qualité selon lesquels la
types particuliers ou de groupes de ferro-alliages. Elle doit satis-
fidélité est déterminée doivent être indiqués dans les Normes
faire aux exigences des consommateurs de ferro-alliages et en
internationales relatives à l’échantillonnage de types particuliers
même temps garantir un échantillonnage acceptable du point
ou de groupes de ferro-alliages.
de vue économique.
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ISO 3713 : 1987 (F)
5.1.2 Selon la méthode employée, l’échantillonnage s’effec-
4.3 Échantillonnage et préparation des
tuera
échantillons
a) par voie mécanique;
4.3.1 L’échantillonnage et la préparation des échantillons doi-
vent être effectués selon les Normes internationales relatives à
b) manuellement.
l’échantillonnage de types particuliers ou de groupes de ferro-
alliages.
5.1.3 Les prélèvements élémentaires doivent être effectués au
cours du chargement ou du déchargement ou au cours de
Par accord entre les deux parties concernées, d’autres métho-
n’importe quel autre transfert de la livraison.
des d’échantillonnage et de préparation des échantillons peu-
vent être utilisées, à condition que la fidélité de ces méthodes
II est admis d’effectuer les prélèvements élémentaires en des
soit conforme aux Normes internationales. L’estimation de la
postes fixes dans des livraisons, parties de livraison ou unités
fidélité des méthodes d’échantillonnage doit être obtenue expé-
d’emballage de petite masse. Dans ce cas, il est nécessaire de
rimentalement conformément aux exigences de I’ISO 7087.
s’assurer à l’avance que la totalité du ferro-alliage est accessible
pour la prise des prélèvements élémentaires.
4.3.2 II est nécessaire de s’assurer que les méthodes d’échan-
tillonnage n’entraînent pas d’erreur systématique. L’estimation
de l’erreur systématique s’effectue expérimentalement suivant
5.1.4 Dans le cas des ferro-alliages non concassables, les pré-
les exigences de I’ISO 7347.
lèvements élémentaires doivent être effectués par forage ou
rabotage. La description détaillée de ces méthodes doit être
donnée dans les Normes internationales sur l’échantillonnage
4.3.3 L’échantillonnage d’une livraison d’un ferro-alliage
de ces types de ferro-alliages.
s’effectue respectivement comme suit (voir figure 1):
a) identification de la livraison ou partie de la livraison à
5.2 Masse d’un prélèvement élémentaire
échantillonner;
5.2.1 La masse minimale d’un prélévement élémentaire doit
b) détermination de la dimension granulométrique supé-
être indiquée dans les Normes internationales sur I’échantillon-
rieure nominale du type considéré de ferro-alliage suivant la
nage de types particuliers ou de groupes de ferro-alliages.
commande;
c) détermination de la masse du prélèvement élémentaire;
5.2.2 Dans le cas d’un échantillonnage manuel, la masse mini-
male d’un prélévement élémentaire doit être établie selon la
d) détermination du nombre de prélèvements élémentai-
dimension granulométrique supérieure de la livraison pour évi-
res;
ter toute erreur systématique.
e) détermination de l’endroit et de la méthode de prise des
5.2.3 Dans le cas d’un échantillonnage effectué sur un cou-
prélèvements élémentaires;
rant de ferro-alliage au moyen d’un échantillonneur mécanique,
la masse d’un prélévement élémentaire peut être calculée par
f) constitution d’un échantillon global ou de sous-
l’équation :
échantillons;
. . . (5)
g) concassage et division de l’échantillon global, des sous- 4m b
??Ii =
échantillons ou des prélèvements élémentaires dans un
3,6 v
ordre défini pour former l’échantillon pour essai pour la
détermination de la composition chimique.
est la masse d’un prélèvement élémentaire, en kilo-
grammes;
5 Échantillonnage
qm est le débit moyen, en kilogrammes par seconde;
5.1 Types d’échantillonnage
b est la largeur du préleveur, en mètres;
5.1.1 Selon l’état de la livraison, l’échantillonnage peut se
v est la vitesse de déplacement du préleveur, en métres
faire
par seconde.
a) sur une livraison en vrac;
5.2.4 Les masses des prélèvements élémentaires effectués

b) sur une livraison sous emballage. sur une livraison doivent être quasi-constantes.

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 3713 : 1987 K-1
Livraison
VJICP
’ I 1 ’
sous
I I
En vrac
emballage
I / / 1 1
I I
- -
/io
Figure 1 - Schbma d%chantillonnage
---------------------- Page: 8 ----------------------
IsO 3713 : 1987 (FI
a Mt est le nombre d’unités d’emballage dans la livraison;
NOTE - L’expression «masses quasi-constantes» signifie que le cœf-
ficient de variation de la masse des prélèvements élémentaires effec-

tués sur une même livraison ne doit pas dépasser 20 %. ab est l’écart-type entre les unités d’emballage d’une

même livraison ;
5.25 Lorsqu’il est difficile d’effectuer des prélèvements élé-
oW est l’écart-type entre les prélèvements élémentaires
mentaires de masses constantes, par exemple, sur un courant
dans une unité d’emballage.
de ferro-alliage, l’échantillon global ou les sous-échantillons
doivent être composés d’échantillons divisés dont les masses
si les valeurs de ct,,,, et ob sont connues, le nombre minimal de
sont sensiblement constantes.
prélévements élémentaires à prendre dans une unité d’embal-
lage est déterminé par l’équation suivante:
52.6 Dans le cas d’un échantillonnage a temps constant, les
masses des prélévements effectués dans une livraison doivent
être proportionnelles au débit.
n, = - . . .
(9)
5.2.7 Lorsque chaque prélévement élémentaire est analysé
où n, est le nombre de prélèvements élémentaires à prendre
individuellement, les masses de ces prélévements peuvent ne
dans une unité d’emballage prélevée (unités secondaires
pas être constantes.
d’échantillonnage) ;
5.3 Nombre de prélèvements élémentaires
NOTES
1 L’équation (8) est dérivée de l’équation suivante:
5.3.1 Le nombre minimal de prélèvements élémentaires à
prendre dans une livraison doit être établi en fonction de la fidé-
2 2
Mt-“p Ob
-+-AL
lité requise de l’échantillonnage BS et de l’hétérogénéité de la
. . . (8a)
= A4t - 1 x Mp
Mp%
livraison ai.
4 - Mp
2 Si- = O,l, la valeur de p sera supposée égale à 1.
5.3.2 La fidélité de l’échantillonnage /?s doit être établie en
iy - 1
fonction de la méthode de la préparation de la livraison et de sa
masse et doit être indiquée dans les Normes internationales
relatives à l’échantillonnage de types particuliers ou de groupes . . . (8b)
de ferro-alliages.
3 SiM, = Mp, la valeur de /?s sera déterminée par la formule sui-
vante :
5.3.3 Pour une livraison en vrac, le nombre minimal de prélè-
vements élémentaires est déterminé par l’équation
NC)
. . .
n (6)
5.3.5 Dans les Normes internationales relatives à I’échantillon-
où N est le nombre de prélèvements élémentaires constituant la
nage de types particuliers ou de groupes de ferro-alliages, le
livraison.
nombre minimal d’unités d’emballage et/ou de prélèvements
élémentaires à prendre est indiqué sous forme de tableaux ou
NOTES
graphiques obtenus par les équations (6) ou (8).
1 L’équation (6) est dérivée de l’équation suivante:
5.4 Méthode mécanique de prise de prélèvements
O?N-”
Wmentaires
. . .
(7)
-?- =nN-1
5.4.1 Lorsque le chargement ou le déchargement des
N-n
2 Si nlN < OJ, la valeur de - sera supposée égale à 1.
wagons, bateaux, trémies de dépôts, etc., s’effectue au moyen
N- 1
d’installations de transports en continu, le prélèvement des
échantillons doit intervenir dans la chute de ferro-alliage à l’aide
5.3.4 Dans le cas d’une livraison sous emballage, le nombre
d’échantillonneurs mécaniques travaillant à masse constante
minimal d’unités d’emballage à prendre au premier stade d’un
ou à temps constant.
échantillon à deux degrés est déterminé par l’équation suivante:
5.4.2 Avec un échantillonneur mécanique, le nombre de cou-
M,t$ + (M, - 1) x ob x ciw
Mp =
. . . (8) pes de constitution de l’échantillon global ne doit pas être infé-
(A4 - 1) x (BS/212 + 0;
rieur au nombre de prélèvements élémentaires fixé.
5.4.3 Les intervalles entre prélèvements élémentaires doivent
A$ est le nombre d’unités d’emballage à prélever dans la
être réguliers pour toute la livraison; ils sont calculés en temps
livraison au premier stade de l’échantillonnage (unités pri-
ou en masse de ferro-alliage en fonction de la masse de la livrai-
maires d’échantillonnage) ;
son et du nombre de prélévements élémentaires.
---------------------- Page: 9 ----------------------
Iso 3713:1987 (FI
5.5.2 Dans le cas de l’échantillonnage d’une livraison en poste
5.4.4 L’intervalle de masse est calculé par l’équation
fixe dont la dimension granulométrique est inférieure à 10 mm,
il est admissible de prendre les prélévements élémentaires au
. . .
Ami < --
moyen d’une sonde. Dans ce cas, la masse de ferro-alliage
extraite par la sonde en un seul mouvement ne doit pas être
inférieure à la masse minimale fixée d’un prélévement élémen-
taire.
Ami est l’intervalle de masse du matériau entre deux pri-
ses de prélèvements élémentaires, en kilogrammes;
5.5.3 Dans le cas d’échantillonnage pour la détermination de

mc est la masse de la livraison, en kilogrammes. la composition chimique d’une livraison de ferro-alliage compo-

sée de morceaux de dimension granulométrique supérieure à
NOTE - Si l’échantillonnage systématique de toute la livraison donne
100 mm, le prélévement élémentaire est effectué par détachage
une erreur systématique, il faut diviser la livraison en un nombre de par-
de petits fragments ayant, de préférence, les surfaces supé-
ties égal au nombre de prélèvements élémentaires, chaque prélève-
rieure ou inférieure d’un lingot. Ces fragments doivent être pris
ment élémentaire devant être pris au hasard dans chaque partie.
dans au moins quatre gros morceaux, pris au hasard au point
d’échantillonnage et servent à constituer le prélévement élé-
L’intervalle de temps est calculé par l’équation
5.4.5
mentaire de masse prévue. II est recommandé d’utiliser un réci-
pient spécial pour la prise des prélèvements élémentaires (voir
WmC
7.2.2). L’emploi de cette méthode est subordonnée à la vérifica-
. . . (11)
At = -
tion qu’elle n’introduise pas d’erreur systématique.
qmn
5.5.4 Dans le cas de l’échantillonnage pour la détermination
A t est l’intervalle de temps, en minutes, entre deux prises
de la composition chimique d’une livraison de ferro-alliage
de prélèvements élémentaires.
composée de particules de dimensions différentes, la granulo-
métrie du prélévement élémentaire doit correspondre à celle, de
qm est tel que défini en 5.2.3.
la granulométrie connue de la livraison soumise à une analyse
par tamisage (voir I’ISO 4551) ou par l’expérience acquise.
NOTE - L’intervalle de temps entre deux prises de prélèvements élé-
mentaires n’est calculé en temps que lorsque le débit de ferro-alliage
est constant dans le temps.
5.5.5 Dans le cas de l’échantillonnage manuel d’un ferro-
alliage en poste fixe, les points de prise d’échantillons doivent
5.4.6 Le premier prélévement élémentaire du premier inter-
être disposés en un ordre défini sur la surface. Un cratère est
valle doit être choisi au hasard.
creusé en chaque point d’échantillonnage et le prélévement élé-
mentaire est effectué à l’aide d’une pelle remontant en ligne

5.4.7 Si le nombre de prélévements élémentaires est le nom- droite le long des parois du cratère. Le matériau ne doit pas

bre fixé mais que le transfert de la livraison n’est pas terminé, déborder de la pelle. L’emploi de cette méthode est subordon-

l’échantillonnage doit être poursuivi jusqu’à la fin du transfert née à la vérification qu’elle n’introduise pas d’erreur systémati-

de la livraison. que.
5.4.8 Dans le cas où la prise des échantillons s’effectue sur
5.5.6 Dans le cas de chargement ou de déchargement du
convoyeur arrêté, le prélévement élémentaire doit être extrait
ferro-alliage au moyen d’installations à action cyclique, les pré-
en un endroit déterminé dans le sens du courant de ferro-
lèvements élémentaires doivent être effectués manuellement
alliage. L’échantillonneur doit prélever sur toute la largeur et
sur la surface nouvellement formée ou dans le ferro-alliage
l’épaisseur du débit sur une longueur déterminée.
versé sur le fond spécial d’une pince à grappin.
NOTE - Cette longueur doit être suffisante pour obtenir un prélève-
ment élémentaire de masse minimale au moins trois fois supérieure à la
5.5.6.1 Le nombre de pinces à grappin où sont pris les échan-
dimension granulométrique supérieure nominale d’un ferro-alliage.
tillons ne doit pas être inférieur au nombre prévu de prélève-
ments élémentaires.
5.5 Méthode manuelle de prise de prélèvements
Wmentaires
5.5.6.2 L’intervalle entre les pinces à grappin où sont prélevés
les échantillons est calculé par l’équation
5.5.1 Dans le cas d’un échantillonnage manuel, le prélève-
ment élémentaire doit être effectué en une seule fois et en un
seul mouvement au moyen d’une pelle spéciale (voir 7.2.11,
r=-
. . .
(12)
permettant la prise d’échantillons de masse constante.
mgn
Lorsqu’il est difficile de prendre un échantillon en un seul mou- ou
vement, on peut le prendre en plusieurs mouvements sur un

même point choisi au hasard. Pour que les masses des préléve- r est l’intervalle calculé par le nombre de pinces à grappin;

ments élémentaires soient quasi-constantes, il est nécessaire

d’utiliser un récipient spécial pour la prise de prélèvements élé- mg est la masse de ferro-alliage transféré par une seule

mentaires (voir 7.2.2). pince à grappin en un cycle, en kilogrammes.
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 3713 : 1987 (FI
5.7.4 Si la livraison est constituée de plusieurs unités d’embal-
5.6 Echantillonnage d’une livraison sous
lage, il faut
emballage
a) rassembler les prélèvements élémentaires de chaque
5.6.1 L’échantillonnage d’une livraison sous emballage
unité d’emballage pour constituer des sous-échantillons de
s’effectue en deux temps (échantillonnage à deux degrés). Au
masse proportionnelle à la masse de chaque unité d’embal-
il faut prélever le nombre prévu d’unités
premier degré,
lage, chaque sous-échantillon étant préparé et analysé indi-
d’emballage, Mp. Au second degré, dans chaque unité
viduellement;
d’emballage prélevée, il faut prendre le nombre prévu de prélé-
vements élémentaires, n, (voir 53.5).
b) rassembler les prélévements élémentaires de chaque
unité d’emballage pour constituer des sous-échantillons,
5.6.2 Les unités d’emballage doivent être prélevées par
ces derniers devant être combinés, à un degré correspon-
échantillonnage systématique ou par échantillonnage au hasard
dant de préparation, en un échantillon global qui sera pré-
en utilisant des tables de nombres aléatoires lorsque les unités
paré pour analyse, à condition que les masses de prélève-
sont numérotées.
ments élémentaires ou le nombre de prélèvements élémen-
taires dans chaque sous-échantillon soient à peu près les
5.6.3 Si le nombre d’unités d’emballage, M,, dans une livrai-
mêmes.
son est inférieur au nombre fixé d’unités d’emballage, Mp, des
prélévements élémentaires doivent être effectués sur toutes les
unités. Pour déterminer le nombre de prélévements élémentai-
6 Préparation des échantillons
res à prendre dans chaque unité d’emballage, il faut diviser le
nombre prévu de prélévements élémentaires dans la livraison
6.1 Ordre de la préparation des échantillons
par le nombre d’unités d’emballage de cette livraison. Le résul-
tat de la division doit être arrondi au nombre entier supérieur le
plus proche.
6.1.1 L’échantillon pour essai de détermination de la compo-
sition chimique est préparé à partir d’un prélévement élémen-
5.6.4 Les méthodes de prise des prélèvements élémentaires
taire, d’un sous-échantillon ou d’un échantillon global.
des unités d’emballage doivent correspondre aux indications de
5.5. Avant l’échantillonnage, il est recommandé de déverser le
6.1.2 La préparation de l’échantillon comprend les opérations
contenu des unités d’emballage sur un sol bien propre.
successives de concassage, d’homogénéisation et de division.
5.6.5 Lorsque la masse du ferro-alliage d’une unité d’embal-
6.1.3 La granulométrie et la masse des échantillons pour essai
lage n’est pas suffisante pour effectuer le nombre nécessaire de
sont indiquées dans les Normes internationales relatives à
prélèvements élémentaires, la masse entiére de l’unité d’embal-
l’échantillonnage de types particuliers ou de groupes de ferro-
lage doit être utilisée comme échantillon.
alliages.
5.7 Méthode de combinaison des prélèvements
6.1.4 Les opérations successives de préparation des échantil-
élbmentaires
lons de ferro-alliages non concassables sont indiquées dans les
Normes internationales relatives à l’échantillonnage de ces
5.7.1 Les prélèvements élémentaires effectués sur une livrai-
types de ferro-alliages.
son doivent être rassemblés en un échantillon global.
6.2 Fidélité de la préparation des échantillons
5.7.2 S’il est nécessaire d’avoir une meilleure fidélité de la
détermination des caractères de qualité de la livraison que celle
indiquée dans les Normes internationales appropriées, chaque
6.2.1 Toutes les opérations de préparation des échantillons
prélévement élémentaire ou sous-échantillon doit être soumis à
doivent assurer la fid
...

ISO
NORME INTERNATIONALE
3713
Première édition
1987-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOflHAR OPTAHM3A~MR Il0 CTAH~APTM3A~MM
Ferro-alliages - Échantillonnage et préparation des
échantillons - Règles générales
Ferroallo ys - Sampling and preparation of samples - General rules
1 Numéro de référence
/ ISO 3713: 1987 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.

Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique crée à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 3713 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 132,

Ferro-alliages .

L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales

sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre

Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication

contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1987 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3713 : 1987 (F)
Page
Sommaire
1 Objet et domaine d’application .........................................
2 Références ..........................................................
3 Définitions.. ........................................................
..........................................................
4 Généralités
......................................
4.1 Hétérogénéité d’une livraison.
4.2 Fidélité globale ...................................................
Échantillonnage et préparation des échantillons .......................
4.3
5 Échan~llonnage ......................................................
Types d’échantillonnage. ..........................................
5.1
5.2 Masse d’un prélèvement élémentaire ................................
5.3 Nombre de prélèvements élémentaires. ..............................
............. 5
5.4 Méthode mécanique de prise de prélévements élémentaires
.............. 6
5.5 Méthode manuelle de prise de prélèvements élémentaires
....................... 7
5.6 Échantillonnage d’une livraison sous emballage
............... 7
5.7 Méthode de combinaison des prélèvements elémentaires

6 Préparation des échantillons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

6.1 Ordre de la préparation des échantillons. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

6.2 Fidélité de la préparation des échantillons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

6.3 Concassage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

................................................
6.4 Homogénéisation
.........................................................
6.5 Division
6.6 Préparation des échantillons pour la détermination de la granulométrie . . .
7 Principaux appareils et instruments utilisés pour l’échantillonnage et la

préparation des échantillons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

8 Échantillon pour essai. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

8.1 Mesure de protection contre la contamination . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3713 : 1987 (F)
8.2 Échantillon permettant de déterminer la composition chimique d’une

livraison . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

8.3 Échantillon permettant de déterminer la composition granulométrique . . . . 11

9 Bibliographie........................................................ 11
Annexes
A Diviseuralames..................................................... 12

B Exemple de méthode pour le choix de l’écope de prélèvement . . . . . . . . . . . . . . 14

---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 3713 : 1987 (F)
Ferro-alliages - Échantillonnage et préparation des
échantillons - Règles générales

1 Objet et domaine d’application 3.4 prélèvement élémentaire : Quantité d’un ferra-alliage

extraite en une seule fois d’une livraison emballée ou en vrac à
La présente Norme internationale est applicable à tous les types
l’aide d’un dispositif d’échantillonnage; également quantité

de ferro-alliages et établit les régles générales de I’échantillon- d’un ferro-alliage prélevée par la méthode de division alternée.

nage et de la préparation des échantillons.
3.5 sous-échantïllon : Quantité d’un ferro-alliage constituée
Les méthodes données dans la présente Norme internationale
de plusieurs prélèvements élémentaires pris dans une partie de
s’appliquent à l’échantillonnage des livraisons fournies en vrac
la livraison, ou bien quantité d’un ferro-alliage comprenant plu-
ou sous emballage, en cours de chargement ou de décharge-
sieurs prélèvements élémentaires au besoin concassés et/ou
ment, aussi bien qu’à l’échantillonnage des livraisons en cours
divisés individuellement.
de stockage.
La présente Norme internationale spécifie les méthodes à la fois
3.6 échantillon global : Quantité d’un ferro-alliage consti-
de l’échantillonnage manuel et de l’échantillonnage mécanique.
tuée de tous les prélèvements élémentaires provenant d’une
livraison; également ensemble de tous les prélévements élé-
Elle doit être lue conjointement avec les Normes internationales
mentaires ou de tous les sous-échantillons ayant été au besoin
correspondantes pour les divers types de ferro-alliages.
concassés et/ou divisés individuellement.
3.7 échantillon divisé: Échantillon obtenu par une méthode
2 Références
de division.
ISO 4551, Ferro-alliages - Echantillonnage et analyse par tami-
3.8 échantillon pour essai: Échantillon permettant de
sage.
déterminer la composition chimique ou la distribution granulo-

Me thodes experimen tales d ‘évalua- métrique d’une livraison ou d’une partie de la livraison, préparé

ISO 7087, Ferro-alliages -
à partir de chaque prélèvement élémentaire, de chaque sous-
tion de la variation de qualité et méthodes de contrôle de la
échantillon ou de l’échantillon global par une méthode spécifiée
fidélité de l’échantillonnage.
pour le type d’échantillon considéré.
Méthodes experimentales de con-
ISO 7347, Ferro-alliages -
trôle de l’erreur systématique d’échantillonnage et de prepara-
3.9 caractère représentatif de qualité: Teneur en un élé-
tion des echan tillons.
ment (ou en des éléments) ou composition granulométrique
dont la variation de qualité détermine les paramètres d’échantil-
lonnage d’un ferro-alliage donné et qui est soumis à paiement
selon les spécifications techniques de ce type de ferro-alliage.
3 Définitions
Dans le cadre de la présente Norme internationale, les défini-
3.10 division : Processus de réduction de la masse d’un
tions suivantes sont applicables.
échantillon conformément aux régles établies afin d’obtenir la
masse requise d’échantillon pour essai.
3.1 lot: Quantité d’un ferro-alliage obtenue et traitée dans

des conditions présumées uniformes. 3.11 fidélité: Erreur maximale admissible sur l’estimation de

la valeur moyenne du caractère représentatif de qualité, égale
au double de l’écart-type de ce caractére, exprimée en pourcen-
3.2 livraison: Quantité d’un ferro-alliage livrée en une seule
tage.
fois. Une livraison peut être composée d’un ou plusieurs lots ou
parties de lots.
3.12 échantillonnage au hasard: Méthode d’échantillon-
nage des prélévements élémentaires selon laquelle chaque par-
3.3 unité d’enballage: Partie d’une livraison choisie précisé-
tie d’un ferro-alliage à échantillonner a une probabilité égale
ment et placée dans une boîte, un fût, un conteneur, etc.
d’être choisie.
---------------------- Page: 5 ----------------------
~so 3713 : 1987 (FI

échantillonnage systématique: Méthode pratique 4.2.4 Lorsqu’un échantillon est prélevé dans une livraison par

3.13

d’échantillonnage au hasard selon laquelle les prélèvements élé- échantillonnage au hasard et que cet échantillon est préparé et

mentaires sont effectués à intervalles réguliers spécifiés de analysé par des méthodes normalisées, la fidélité globale de la

masse ou de temps; le premier prélèvement doit être effectué détermination du caractère représentatif de qualité d’une livrai-

arbitrairement dans le premier intervalle. son, &,,,, peut s’exprimer de l’une des façons suivantes.

Détermination de la composition chimique :
3.14 échantillonnage à deux degrés: Méthode pratique
d’échantillonnage au hasard en deux temps. On prélève
a) Lorsqu’un échantillon global est constitué et si l’analyse
d’abord les unités d’échantillonnage primaires (par exemple,
est faite en double:
unités d’emballage ou parties de la livraison) parmi lesquelles
des unités d’échantillon-
on prélevera dans un deuxième stade
nage secondaires.
BSDMq/~$ . . .
(1)
nominale:
dimension granulométrique supérieure
3.15
établie con-
Limite supérieure des gammes granulométriques
formément aux Normes internationales sur les spécifications
Cii est la mesure de l’hétérogénéité de l’écart-type du
techniques et les conditions de livraison des divers types de
caractère de qualité entre les prélévements élémentaires
ferro-alliages.
pris au hasard dans une livraison;
n est le nombre minimal de prélèvements élémentaires
3.16 dimension granulométrique supérieure: Dimension
pris dans une livraison;
d’ouverture de tamis sur lequel est retenu environ 1 % de la
masse de l’échantillon.
est l’écart-type de la préparation des échantillons;
4 Généralités
aM est l’écart-type de la méthode d’analyse du carac-
tère de qualité.
4.1 HMrogénéité d’une livraison
b) Lorsque K sous échantillons sont constitués (composés
en moyenne de nlK prélèvements élémentaires) et si cha-
4.1 .l Une livraison de ferro-alliage objet d’échantillonnage est
cun est analysé une seule fois, alors:
caractérisee par son hétérogénéité, exprimée par l’écart-type oi
du caractère représentatif de qualité entre les prélévements élé-
mentaires.
(2)
4.1.2 L’hétérogénéité (variation de qualité) d’une livraison
où K est le nombre de sous-échantillons prélevés dans une
doit être déterminée expérimentalement pour chaque type de
livraison.
ferro-alliage, pour chaque type d’échantillonnage et pour cha-
que méthode de constitution de la livraison selon I’ISO 7087.
CI Si chaque prélévement élémentaire est analysé une fois,
alors :
4.1.3 La methode de constitution d’une livraison est indiquée
dans les Normes internationales relatives aux conditions techni-
12 of+ 0; + oh . . .
ques de livraison des ferro-alliages.
BSDM =
4.2 Fidélité globale
Détermination de la composition granulométrique :
Lorsqu’un échantillon global est constitué, divisé et tamisé une
4.2.1 La fidélité globale (~SDM = 2asDM) de l’estimation du

caractere représentatif de qualité d’une livraison est une mesure seule fois, alors:

de la fidélité combinee de l’échantillonnage (BS = 2as), de la
préparation des échantillons (BD = 20D) et de la mesure
l+ & . . . (4)
&DM = 2
= 20M).
où oDM est l’écart-type combiné de la division et du tamisage.
4.2.2 La valeur vraie du caractére représentatif de qualité
d’une livraison au niveau de confiance de 95 % doit se situer
dans l’intervalle (y+ fl SDM), où xest la moyenne arithmétique
4.2.5 La valeur de la fidélité globale de la détermination de la
des paires de mesures.
qualité moyenne d’une livraison doit être indiquée dans les Nor-
mes internationales appropriées relatives à l’échantillonnage de
4.2.3 Les caractéres représentatifs de qualité selon lesquels la
types particuliers ou de groupes de ferro-alliages. Elle doit satis-
fidélité est déterminée doivent être indiqués dans les Normes
faire aux exigences des consommateurs de ferro-alliages et en
internationales relatives à l’échantillonnage de types particuliers
même temps garantir un échantillonnage acceptable du point
ou de groupes de ferro-alliages.
de vue économique.
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3713 : 1987 (F)
5.1.2 Selon la méthode employée, l’échantillonnage s’effec-
4.3 Échantillonnage et préparation des
tuera
échantillons
par voie mécanique;
4.3.1 L’échantillonnage et la préparation des échantillons doi-
vent être effectués selon les Normes internationales relatives à
manuellement.
l’échantillonnage de types particuliers ou de groupes de ferro-
alliages.
5.1.3 Les prélèvements élémentaires doivent être effectués au
cours du chargement ou du déchargement ou au cours de
Par accord entre les deux parties concernées, d’autres métho-
n’importe quel autre transfert de la livraison.
des d’échantillonnage et de préparation des échantillons peu-
vent être utilisées, à condition que la fidélité de ces méthodes
II est admis d’effectuer les prélèvements élémentaires en des
soit conforme aux Normes internationales. L’estimation de la
postes fixes dans des livraisons, parties de livraison ou unités
fidélité des méthodes d’échantillonnage doit être obtenue expé-
d’emballage de petite masse. Dans ce cas, il est nécessaire de
rimentalement conformément aux exigences de I’ISO 7087.
s’assurer à l’avance que la totalité du ferro-alliage est accessible
pour la prise des prélèvements élémentaires.
4.3.2 II est nécessaire de s’assurer que les méthodes d’échan-
tillonnage n’entraînent pas d’erreur systématique. L’estimation
de l’erreur systématique s’effectue expérimentalement suivant
5.1.4 Dans le cas des ferro-alliages non concassables, les pré-
les exigences de I’ISO 7347.
lèvements élémentaires doivent être effectués par forage ou
rabotage. La description détaillée de ces méthodes doit être
donnée dans les Normes internationales sur l’échantillonnage
4.3.3 L’échantillonnage d’une livraison d’un ferro-alliage
de ces types de ferro-alliages.
s’effectue respectivement comme suit (voir figure 1):
de la I ivraison ou partie de la livraison à
a) identification
5.2 Masse d’un prélèvement élémentaire
échantillonner;
5.2.1 La masse minimale d’un prélévement élémentaire doit
b) détermination de la dimension granulométrique supé-
être indiquée dans les Normes internationales sur I’échantillon-
rieure nominale du type considéré de ferro-alliage suivant la
nage de types particuliers ou de groupes de ferro-alliages.
commande;
détermination de la masse du prélèvement élémentaire;
5.2.2 Dans le cas d’un échantillonnage manuel, la masse mini-
male d’un prélévement élémentaire doit être établie selon la
détermination du nombre de prélèvements élémentai-
dimension granulométrique supérieure de la livraison pour évi-
res;
ter toute erreur systématique.
e) détermination de l’endroit et de la méthode de prise des
5.2.3 Dans le cas d’un échantillonnage effectué sur un cou-
prélèvements élémen taires;
rant de ferro-alliage au moyen d’un échantillonneur mécanique,
la masse d’un prélévement élémentaire peut être calculée par
d’un échantillon ou de sous-
f) constitution
l’équation :
échantillons;
. . . (5)
g) concassage et division de l’échantillon global, des sous- 4m b
??Ii =
échantillons ou des prélèvements élémentaires dans un
3,6 v
ordre défini pour former l’échantillon pour essai pour la
détermination de la composition chimique.
est la masse d’un prélèvement élémentaire, en kilo-
grammes;
5 Échantillonnage
est le débit moyen, en kilogrammes par seconde;
%?l
5.1 Types d’échantillonnage
b est la largeur du préleveur, en mètres;
5.1.1 Selon l’état de la livraison, l’échantillonnage peut se
V est la vitesse de déplacemen t du préleveu rr en métres
faire
seconde.
Par
a) sur une livraison en vrac;
prélèvements élémentai
5.2.4 Les masses des res effectués

b) sur une livraison sous emballage. sur une livraison doivent être quasi-c0 Instantes.

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ISO 3713 : 1987 K-1
Livraison
_ 7
sous
En vrac
emballage
Échantillonnage
des pr&vements des prélèvements
Mmen taires 1
L-r’
Échantillon
global
Figure 1 - Schbma d%chantillonnage
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IsO 3713 : 1987 (FI
est le nombre d’unités d’emballage dans la livraison;
NOTE - L’expression «masses quasi-constantes» signifie que le cœf-
ficient de variation de la masse des prélèvements élémentaires effec-

tués sur une même livraison ne doit pas dépasser 20 %. ob est l’écart-type entre les d’emballage d’une

même livraison ;
52.5 Lorsqu’il est difficile d’effectuer des prélèvements élé-
ow est I ‘écart-type entre les prélèvements élémentaires
mentaires de masses constantes, par exemple, sur un courant
dans une unité d’emballage.
de ferro-alliage, l’échantillon global ou les sous-échantillons
doivent être composés d’échantillons divisés dont les masses
si les valeurs de ct,,,, et ob sont connues, le nombre minimal de
sont sensiblement constantes.
prélévements élémentaires à prendre dans une unité d’embal-
lage est déterminé par l’équation suivante:
5.2.6 Dans le cas d’un échantillonnage a temps constant, les
masses des prélévements effectués dans une livraison doivent
être proportionnelles au débit.
n, = - . . .
(9)
5.2.7 Lorsque chaque prélévement élémentaire est analysé
où n, est le nombre de prélèvements élémentaires à prendre
individuellement, les masses de ces prélévements peuvent ne
dans une unité d’emballage prélevée (unités secondaires
pas être constantes.
d’échantillonnage) ;
5.3 Nombre de prélèvements élémentaires
NOTES
1 L’équation (8) est dérivée de l’équation suivante:
5.3.1 Le nombre minimal de prélèvements élémentaires à
prendre dans une livraison doit être établi en fonction de la fidé-
lité requise de l’échantillonnage BS et de l’hétérogénéité de la
. . .
livraison ai.
Ad+ - Mi
2 Si- = 0’1, la valeur de L ’ sera supposée égale à 1.
5.3.2 La fidélité de l’échantillonnage /?s doit être établie en
iy - 1
fonction de la méthode de la préparation de la livraison et de sa
masse et doit être indiquée dans les Normes internationales
2, w
relatives à l’échantillonnage de types particuliers ou de groupes . . . (8b)
1 = Mp
MpnS
de ferro-alliages.
3 SiM,=Mp,la valeur de j?s sera déterminée par la formule sui-
vante :
5.3.3 Pour une livraison en vrac, le nombre minimal de prélè-
déterminé par l’équation
vements élémentaires est
t+ az
PS 2
W W
. . .
NC)
1 =Mp”s=;
. . .
n (6)
5.3.5 Dans les Normes internationales relatives à I’échantillon-
de prélèvements élémentaires constituant la
où Nest le
nage de types particuliers ou de groupes de ferro-alliages, le
livraison.
nombre minimal d’unités d’emballage et/ou de prélèvements
élémentaires à prendre est indiqué sous forme de tableaux ou
NOTES
graphiques obtenus par les équations (6) ou (8).
L’équation (6) est dérivée de l’équation suivante:
5.4 Méthode nique de prise de ments
O?N-n
Wmentaires
. . .
(7)
1 =nN--1
5.4.1 Lorsque le chargement ou le déchargement des
N-n
2 Si nlN < OJ, la valeur de supposée égale à 1.
wagons, bateaux, trémies de dépôts, etc., s’effectue au moyen
N- 1
d’installations de transports en continu, le prélèvement des
échantillons doit intervenir dans la chute de ferro-alliage à l’aide
5.3.4 Dans le cas d’une livraison sous emballage, le nombre
d’échantillonneurs mécaniques travaillant à masse constante
minimal d’unités d’emballage à prendre au premier stade d’un
ou à temps constant.
échantillon à deux degrés est déterminé par l’équation suivante:
5.4.2 Avec un échantillonneur mécanique, le nombre de cou-
M,a; + (M, - 1) X ob X ciw
Mp = . . .
(8) pes de constitution de l’échantillon global ne doit pas être infé-
(M - 1) x (BS/212 + 0;
rieur au nombre de prélèvements élémentaires fixé.
5.4.3 Les intervalles entre prélèvements élémentaires doivent
Mp est le nombre d’unités d’emballage à prélever dans la
être réguliers pour toute la livraison; ils sont calculés en temps
livraison au premier stade de l’échantillonnage (unités pri-
ou en masse de ferro-alliage en fonction de la masse de la livrai-
maires d’échantillonnage) ;
son et du nombre de prélévements élémentaires.
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Iso 3713:1987 (FI
5.5.2 Dans le cas de l’échantillonnage d’une livraison en poste
5.4.4 L’intervalle de masse est calculé par l’équation
fixe dont la dimension granulométrique est inférieure à 10 mm,
il est admissible de prendre les prélévements élémentaires au
. . .
(10)
Am; < --
moyen d’une sonde. Dans ce cas, la masse de ferro-alliage
extraite par la sonde en un seul mouvement ne doit pas être
inférieure à la masse minimale fixée d’un prélévement élémen-
taire.
Ami est l’intervalle de masse du matériau entre deux pri-
ses de prélèvements élémentaires, en kilogrammes;
5.5.3 Dans le cas d’échantillonnage pour la détermination de

est la masse de la livraison, en kilogrammes. la composition chimique d’une livraison de ferro-alliage compo-

sée de morceaux de dimension granulométrique supérieure à
NOTE - Si l’échantillonnage systématique de toute la livraison donne
100 mm, le prélévement élémentaire est effectué par détachage
une erreur systématique, il faut diviser la livraison en un nombre de par-
de petits fragments ayant, de préférence, les surfaces supé-
ties égal au nombre de prélèvements élémentaires, chaque prélève-
rieure ou inférieure d’un lingot. Ces fragments doivent être pris
ment élémentaire devant être pris au hasard dans chaque partie.
dans au moins quatre gros morceaux, pris au hasard au point
d’échantillonnage et servent à constituer le prélévement élé-
L’intervalle de temps est calculé par l’équation
5.4.5
mentaire de masse prévue. II est recommandé d’utiliser un réci-
pient spécial pour la prise des prélèvements élémentaires (voir
WmC
7.2.2). L’emploi de cette méthode est subordonnée à la vérifica-
. . . (11)
At = -
tion qu’elle n’introduise pas d’erreur systématique.
qmn
5.5.4 Dans le cas de l’échantillonnage pour la détermination
ht est l’intervalle de temps, en minutes, entre deux prises
de la composition chimique d’une livraison de ferro-alliage
de prélèvements élémentaires.
composée de particules de dimensions différentes, la granulo-
métrie du prélévement élémentaire doit correspondre à celle, de
qm est tel que défini en 5.2.3.
la granulométrie connue de la livraison soumise à une analyse
par tamisage (voir I’ISO 4551) ou par l’expérience acquise.
de prélèvements élé-
NOTE - L’intervalle de temps entre deux prises
débit de ferro-alliage
mentaires n’est calculé en temps que lorsque le
est constant dans le temps.
5.5.5 Dans le cas de l’échantillonnage manuel d’un ferro-
alliage en poste fixe, les points de prise d’échantillons doivent
5.4.6 Le premier prélévement élémentaire du premier inter-
être disposés en un ordre défini sur la surface. Un cratère est
valle doit être choisi au hasard.
creusé en chaque point d’échantillonnage et le prélévement élé-
mentaire est effectué à l’aide d’une pelle remontant en ligne

5.4.7 Si le nombre de prélévements élémentaires est le nom- droite le long des parois du cratère. Le matériau ne doit pas

bre fixé mais que le transfert de la livraison n’est pas terminé, déborder de la pelle. L’emploi de cette méthode est subordon-

l’échantillonnage doit être poursuivi jusqu’à la fin du transfert née à la vérification qu’elle n’introduise pas d’erreur systémati-

de la livraison. que.
5.4.8 Dans le cas où la prise des échantillons s’effectue sur
5.5.6 Dans le cas de chargement ou de déchargement du
convoyeur arrêté, le prélévement élémentaire doit être extrait
ferro-alliage au moyen d’installations à action cyclique, les pré-
en un endroit déterminé dans le sens du courant de ferro-
lèvements élémentaires doivent être effectués manuellement
alliage. L’échantillonneur doit prélever sur toute la largeur et
sur la surface nouvellement formée ou dans le ferro-alliage
l’épaisseur du débit sur une longueur déterminée.
versé sur le fond spécial d’une pince à grappin.
NOTE - Cette longueur doit être suffisante pour obtenir un prélève-
ment élémentaire de masse minimale au moins trois fois supérieure à la
5.5.6.1 Le nombre de pinces à grappin où sont pris les échan-
dimension granulométrique supérieure nominale d’un ferro-alliage.
tillons ne doit pas être inférieur au nombre prévu de prélève-
ments élémentaires.
5.5 Méthode manuelle de prise de prélèvements
Wmentaires
5.5.6.2 L’intervalle entre les pinces à grappi n où sont prélevés
les échantillons est calculé par l’équation
Dans le cas d’un échantillonnage manuel, le prélève-
5.5.1
ment élémentaire doit être effectué en une seule fois et en un
seul mouvement au moyen d’une pelle spéciale (voir 7.2.11,
r=-
. . .
(12)
permettant la prise d’échantillons de masse constante.
mgn
Lorsqu’il est difficile de prendre un échantillon en un seul mou- ou
vement, on peut le prendre en plusieurs mouvements sur un

même point choisi au hasard. Pour que les masses des préléve- r est l’intervalle calculé par le nombre de pinces à grappin;

ments élémentaires soient quasi-constantes, il est nécessaire

d’utiliser un récipient spécial pour la prise de prélèvements élé- mg est la masse de ferro-alliage transféré par

une
mentaires (voir 7.2.2). pince à grappin en un cycle, en kilogrammes.
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ISO 3713 : 1987 (FI
5.7.4 Si la livraison est constituée de plusieurs unités d’embal-
5.6 Echantillonnage d’une livraison sous
lage, il faut
emballage
a) rassembler les prélèvements élémentaires de chaque
5.6.1 L’échantillonnage d’une livraison sous emballage
unité d’emballage pour constituer des sous-échantillons de
s’effectue en deux temps (échantillonnage à deux degrés). Au
masse proportionnelle à la masse de chaque unité d’embal-
il faut prélever le nombre prévu d’unités
premier degré,
lage, chaque sous-échantillon étant préparé et analysé indi-
d’emballage, Mp. Au second degré, dans chaque unité
viduellement;
d’emballage prélevée, il faut prendre le nombre prévu de prélé-
vements élémentaires, n, (voir 5.3.5).
b) rassembler les prélévements élémentaires de chaque
unité d’emballage pour constituer des sous-échantillons,
5.6.2 Les unités d’emballage doivent être prélevées par
ces derniers devant être combinés, à un degré correspon-
échantillonnage systématique ou par échantillonnage au hasard
dant de préparation, en un échantillon global qui sera pré-
en utilisant des tables de nombres aléatoires lorsque les unités
paré pour analyse, à condition que les masses de prélève-
sont numérotées.
ments élémentaires ou le nombre de prélèvements élémen-
taires dans chaque sous-échantillon soient à peu près les
5.6.3 Si le nombre d’unités d’emballage, M,, dans une livrai-
mêmes.
son est inférieur au nombre fixé d’unités d’emballage, Mp, des
prélévements élémentaires doivent être effectués sur toutes les
unités. Pour déterminer le nombre de prélévements élémentai-
6 Préparation des échantillons
res à prendre dans chaque unité d’emballage, il faut diviser le
nombre prévu de prélévements élémentaires dans la livraison
61 . Ordre de la préparation des échantillons
par le nombre d’unités d’emballage de cette livraison. Le résul-
tat de la division doit être arrondi au nombre entier supérieur le
plus proche.
6.1.1 L’échantillon pour essai de détermination de la compo-
sition chimique est préparé à partir d’un prélévement élémen-
5.6.4 Les méthodes de prise des prélèvements élémentaires
taire, d’un sous-échantillon ou d’un échantillon global.
des unités d’emballage doivent correspondre aux indications de
5.5. Avant l’échantillonnage, il est recommandé de déverser le
6.1.2 La préparation de l’échantillon comprend les opérations
contenu des unités d’emballage sur un sol bien propre.
et de division.
successives de concassage, d’homogénéisation
5.6.5 Lorsque la masse du ferro-alliage d’une unité d’embal-
6.1.3 La granulométrie et la masse des échantillons pour essai
lage n’est pas suffisante pour effectuer le nombre nécessaire de
sont indiquées dans les Normes internationales relatives à
prélèvements élémentaires, la masse entiére de l’unité d’embal-
l’échantillonnage de types particuliers ou de groupes de ferro-
lage doit être utilisée comme échantillon.
alliages.
5.7 Méthode de combinaison des prélèvements
6.1.4 Les opérations successives de préparation des échantil-
élbmentaires
lons de ferro-alliages non concassables sont indiquées dans les
Normes internationales relatives à l’échantillonnage de ces
5.7. 1 Les prélèvements élé lmentaires effectués sur u ne livrai-
types de ferro-alliages.
t etre rassemb IléS en un échantillon global.
son doiven
6.2 Fidélité de la préparation des échantillons
5.7.2 S’il est nécessaire d’avoi
...

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