ISO 18452:2005

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of thickness of ceramic films by contact-probe profilometer

ISO 18452:2005 specifies a method for the determination of the film thickness of a fine ceramic film and ceramic coatings by a contact-probe profilometer. The method is suitable for film thicknesses in the range of 10 nm to 10 000 nm.

Céramiques techniques — Détermination de l'épaisseur des films céramiques avec un profilomètre à contact

L'ISO 18452 :2005 spécifie une méthode permettant de déterminer l'épaisseur d'un film céramique technique et de revêtements céramiques à l'aide d'un profilomètre à contact. La méthode est adaptée à des épaisseurs de film comprises entre 10 nm et 10 000 nm. NOTE La méthode nécessite une frontière distincte et clairement formée entre les parties revêtue et non revêtue du substrat.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 15-Nov-2005
• ICS: 81.060.30 - Advanced ceramics
• Technical Committee: ISO/TC 206 - Fine ceramics
• Drafting Committee: ISO/TC 206/WG 10 - Coatings
• Current Stage: 9020 - International Standard under periodical review
• Start Date: 15-Oct-2024
• Completion Date: 15-Oct-2024

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18452
First edition
2005-11-15
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Determination of thickness of ceramic
films by contact-probe profilometer
Céramiques techniques — Détermination de l'épaisseur des films
céramiques avec un profilomètre à contact

Reference number
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Published in Switzerland
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ii ISO 2005 – All rights reserved

Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle of measurement . 1
5 Test environment . 1
6 Apparatus . 2
7 Test pieces . 3
8 Procedure . 4
9 Calculation . 5
10 Limits to step height . 5
11 Test report . 6
Annex A (informative) Effect of amplification factor and levelling error on measured layer thickness 7
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ISO 2005 – All rights reserved iii

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 18452 was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 18452:2005(E)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Determination of thickness of ceramic films by
contact-probe profilometer
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the film thickness of a fine ceramic film
and ceramic coatings by a contact-probe profilometer. The method is suitable for film thicknesses in the range
of 10 nmto 10 000 nm.
NOTE The method requires a distinct and clearly formed boundary between coated and uncoated parts of the substrate.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 3274, Geometrical Product Specifications (GPS)— Surface texture: Profile method— Nominal
characteristics of contact (stylus) instruments
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
fine ceramic film
coating consisting of a fine ceramic material which thinly covers the substrate surface
EXAMPLE Typical materials are oxides, carbides, nitrides, etc., deposited by methods such as vacuum evaporating,
sputtering, chemical vapour deposition, etc.
4 Principle of measurement
This International Standard concerns the measurement of the film thickness of fine ceramic coatings on a
substrate using a contact-probe profilometer. The film thickness shall be calculated from the profile which is
obtained by scanning the contact probe in the direction C→ B→ A, as shown in Figure 1. The profile is in
proportion to the difference in height between the parts covered and not covered with the fine ceramic film.
5 Test environment
The test shall be carried out in an environment free from mechanical vibrations that may affect the
measurement.
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ISO 2005 – All rights reserved 1

Key
1 contact probe
2film
3 level difference
4 substrate
t film thickness
Figure 1 — Principle of measurement using the contact-probe profilometer
6 Apparatus
6.1 Contact-probe profilometer
The contact-probe profilometer shall be in accordance with ISO 3274. The instrument shall be calibrated by
using step-height calibration standards in accordance with the limits given in Clause 10.
In metrology, it is always very important to have calibration and checking conditions corresponding to the
measurement conditions. Therefore, the calibration or certified reference materials should be as similar as
possible to the step height to be measured.
6.2 Contact probe
The stylus chip of a contact probe is made of diamond, and has a conical shape. The vertical angle of the chip
◦ ◦
is or . The radius of the chip is any of , 5µm, , and .
60 90 2µm 10µm 12,5µm
NOTE The effect of the stylus-tip radius on the lateral profile resolution, i. e. the step-edge broadening due to the bluntness
of the tip (see Figure 2), should be considered. However, due to the horizontal compression of the displayed picture (far
greater vertical than horizontal magnification), this effect can be neglected for routine coating thickness measurements
where definitive horizontal resolution is unimportant.
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2 ISO 2005 – All rights reserved

Key
1 substrate
2step
Figure 2 — Broading of the step “B” due to the bluntness (radius r) of the stylus tip
7 Test pieces
7.1 General consideration
The test pieces shall comprise a fine ceramic thin film coated onto the surface of a substrate such as glass, or
a piece cut from such an item.
The test pieces shall have dimensions sufficient to ensure stability on the test piece support of the profilometer.
Select a representative test specimen from the coating to be tested. Clean the specimen, using an appropriate
method for the coating, so that it is free from dust, oil, moisture and any other surface films. The test-pieces may
be produced by machining from a larger board on which the fine ceramic thin film was formed to the appropriate
size.
NOTE 1 The level difference is formed by taking away part of the film by chemical etching, or by
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 18452
Première édition
2005-11-15
Céramiques techniques —
Détermination de l’épaisseur
des films céramiques avec un
profilomètre à contact
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Determination of thickness of ceramic films by
contact-probe profilometer
Numéro de référence
©
ISO 2005
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Fax [phone]
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ii © ISO 2005 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe de mesurage . 1
5 Environnement d’essai . 1
6 Appareillage . 2
6.1 Profilomètre à contact . 2
6.2 Palpeur . 2
7 Éprouvettes . 3
7.1 Considérations générales . 3
7.2 État de surface . 4
7.3 Nombre d’éprouvettes . 4
8 Mode opératoire. 5
9 Calcul . 5
10 Limites par rapport à la hauteur de décrochement . 6
11 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Effets du facteur d’amplification et de l’erreur de positionnement
sur l’épaisseur d’une couche mesurée . 7
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
L’ISO 18452 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
iv © ISO 2005 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 18452:2005(F)
Céramiques techniques — Détermination de l’épaisseur
des films céramiques avec un profilomètre à contact
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode permettant de déterminer l’épaisseur d’un film
céramique technique et de revêtements céramiques à l’aide d’un profilomètre à contact. La méthode est
adaptée à des épaisseurs de film comprises entre 10 nm et 10 000 nm.
NOTE La méthode nécessite une frontière distincte et clairement formée entre les parties revêtue et non
revêtue du substrat.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3274, Spécification géométrique des produits (GPS) — État de surface: Méthode du profil —
Caractéristiques nominales des appareils à contact (palpeur)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
film céramique technique
revêtement constitué d’un matériau céramique technique recouvrant finement la surface du substrat
EXEMPLE Les matériaux types sont des oxydes, des carbures, des nitrures, etc., déposés par des méthodes
telles que l’évaporation sous vide, la pulvérisation cathodique, le dépôt chimique en phase vapeur, etc.
4 Principe de mesurage
La présente Norme internationale concerne le mesurage de l’épaisseur de film de revêtements
céramiques techniques sur un substrat à l’aide d’un profilomètre à contact. L’épaisseur du film doit être
calculée à partir du profil obtenu en balayant le palpeur dans la direction C → B → A, comme illustré à la
Figure 1. Le profil est proportionnel à la différence de hauteur entre les parties revêtue et non revêtue
par le film céramique technique.
5 Environnement d’essai
L’essai doit être effectué dans un environnement exempt de vibrations mécaniques susceptibles d’avoir
une incidence sur la mesure.
Légende
1 palpeur
2 film
3 différence de niveau
4 substrat
t épaisseur du film
Figure 1 — Principe de mesurage à l’aide du profilomètre à contact
6 Appareillage
6.1 Profilomètre à contact
Le profilomètre à contact doit être conforme à l’ISO 3274. L’instrument doit être étalonné à l’aide
d’étalons de hauteurs de décrochement, conformément aux limites indiquées à l’Article 10.
En métrologie, il est toujours très important de travailler dans des conditions d’étalonnage et de
vérification correspondant aux conditions de mesure. C’est pourquoi il convient que les étalons
ou les matériaux de référence certifiés soient aussi semblables que possible aux hauteurs de
décrochement à mesurer.
6.2 Palpeur
La pointe du palpeur se compose d’un diamant et a une forme conique. L’angle vertical de la pointe est
de 60° ou de 90°. Le rayon de la pointe est de 2 µm, 5 µm, 10 µm ou 12,5 µm.
NOTE Il convient de tenir compte de l’influence du rayon de la pointe du palpeur sur la résolution latérale du
profil, à savoir que le bord du décrochement s’élargit si la pointe est émoussée (voir Figure 2). Toutefois, en raison
de la compression horizontale de l’image affichée (grossissement bien plus important dans l’axe vertical que dans
l’axe horizontal), cet effet peut être négligé dans le cas de mesures de routine de l’épaisseur d’un revêtement où la
résolution horizontale n’est finalement pas importante.
2 © ISO 2005 – Tous droits réservés

Légende
1 substrat
2 décrochement
Figure 2 — Élargissement du décrochement «B» dû à la forme émoussée (rayon r) de la
pointe du palpeur
7 Éprouvettes
7.1 Considérations générales
Les éprouvettes doivent comporter un revêtement céramique mince appliqué sur la surface d’un
substrat tel que du verre, ou être découpées dans un objet comportant un tel revêtement.
Les éprouvettes doivent avoir des dimensions suffisantes pour assurer leur stabilité sur le porte-
éprouvette du profilomètre.
Sélectionner une éprouvette représentative du revêtement à soumettre à l’essai. A l’aide d’une méthode
adaptée au revêtement, nettoyer l’éprouvette de manière à ce qu’elle soit exempte de poussière, d’huile,
d’humidité et de toute autre pellicule superficielle. Les éprouvettes de taille adaptée peuvent être
préparées par usinage d’un élément de plus grandes dimensions sur lequel le revêtement céramique
technique a été déposé.
NOTE 1 La différence de niveau est obtenue en éliminant une partie du film par attaque chimique ou en
déposant le film à travers un masque.
NOTE 2 Lorsqu’une partie du substrat est couverte pendant le dépôt, il peut arriver que l’épaisseur du dépôt
près du décrochement soit influencée par le support de couverture, produisant ainsi un décrochement qui n’est
pas représentatif de l’épaisseur du revêtement. Ceci peut être évité en utilisant de très fines plaquettes ou en
éliminant par corrosion une partie du revêtement après le procédé de recouvrement.
7.2 État de surface
La rugosité de la surface ayant une influence sur le résultat, les valeurs Ra du substrat et du revêtement
ne doivent pas être supérieures à 1/5 de la hauteur de décrochement, et la longueur d’onde moyenne de
la rugosité doit être < 10 % de AB pour le substrat ou de CD pour le revêtement (voir Figure 3).
NOTE La répétabilité de la mesure de la hauteur de décrochement dépend du niveau de bruit électronique
de l’instrument, de l’intervalle d’échantillonnage numérique du signal et de la stabilité mécanique du palpeur ou
du mouvement de l’échantillon. Cependant, la rugosité de surface Ra de l’éprouvette est une source essentielle de
dispersion dans les hauteurs de décrochement calculées et constitue la composante majeure de l’incertitude de
mesure associée.
Hauteur de décrochement = y – y
h L
Légende
1 sens de déplacement du palpeur
X Horizontal
Y Vertical
y ordonnée y du point B
b
y ordonnée y du point C
c
Figure 3 — Méthode de détermination de l’épaisseur du revêtement en fonction de la hauteur
de décrochement
Les erreurs systématiques sont liées à des lignes de référence non parallèles des deux côtés du
décrochement et sont dues soit à des substrats insuffisamment plats soit à des défauts localisés de
l’épaisseur du revêtement liées à la préparation de l’échantillon.
7.3 Nombre d’éprouvettes
Trois éprouvettes au moins doivent être utilisées.
4 © ISO 2005 – Tous droits réservés

8 Mode opératoire
8.1 Étalonner le profilomètre à contact (6.1).
8.2 Positionner l’échantillon de manière à ce que la portion non revêtue du substrat soit parallèle
à l’axe des abscisses x de l’instrument de mesure. Les méthodes de positionnement dépendront
de l’instrument utilisé. Les erreurs de positionnement produiront des différences entre la valeur
mesurée et la valeur réelle de l’épaisseur du revêtement (voir Annexe A). Comme le montre l’Annexe A,
l’importance de l’erreur dépend à la fois de l’erreur de positi
...