ISO/TR 9272:2005
(Main)Rubber and rubber products — Determination of precision for test method standards
Rubber and rubber products — Determination of precision for test method standards
ISO/TR 9272:2005 presents guidelines for determining, by means of interlaboratory test programmes (ITPs), precision for test method standards used in the rubber manufacturing and the carbon black industries. It uses the basic one-way analysis of variance calculation algorithms of ISO 5725 and as many of the terms and definitions of ISO 5725 as possible that do not conflict with the past history and procedures for precision determination in these two industries. Although bias is not determined in this Technical Report, it is an essential concept in understanding precision determination. The ISO 5725 concepts of accuracy and trueness are not determined in this Technical Report. Two precision determination methods are given that are described as 'robust' statistical procedures that attempt to eliminate or substantially decrease the influence of outliers. The first is a 'level 1 precision' procedure intended for all test methods in the rubber manufacturing industry and the second is a specific variation of the general precision procedure, designated 'level 2 precision', that applies to carbon black testing. Both of these use the same uniform level experimental design and the Mandel h and k statistics to review the precision database for potential outliers. However, they use slight modifications in the procedure for rejecting incompatible data values as outliers. The 'level 2 precision' procedure is specific as to the number of replicates per database cell or material-laboratory combination.
Caoutchouc et produits en caoutchouc — Évaluation de la fidélité des méthodes d'essai normalisées
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
ТЕХНИЧЕСКИЙ ISO/TR
ОТЧЕТ 9272
Второе издание
2005-07-15
Резина и резиновые изделия.
Определение показателей
прецизионности для стандартов на
методы испытания
Rubber and rubber products – Determination of precision for test
method standards
Ответственность за подготовку русской версии несѐт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьѐй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO/TR 9272:2005(R)
©
ISO 2005
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TR 9272:2005(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на установку интегрированных шрифтов в компьютере, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все меры
предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами – членами ISO. В
редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просим информировать Центральный секретариат
по адресу, приведенному ниже.
© ISO 2005
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2005 — Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/TR 9272:2005(R)
Содержание Страница
Предисловие. v
Введение . vi
1 Область применения . 1
2 Нормативные ссылки . 1
3 Термины и определения . 1
3.1 Общие положения . 1
3.2 Термины ISO 5725 . 2
3.3 Требующиеся термины, отсутствующие в ISO 5725 . 5
4 Область приложения . 7
4.1 Общие условия . 7
4.2 Определяемая повторяемость и воспроизводимость . 8
5 Определение прецизионности: Прецизионность 1 уровня и 2 уровня . 9
5.1 Прецизионность уровня 1 . 9
5.2 Прецизионность уровня 2 . 10
5.3 Прецизионность уровня 1 и уровня 2 . 10
6 Этапы организации программы межлабораторных испытаний . 11
7 Обзор анализа прецизионности уровня 1 . 12
7.1 Последовательность операций . 12
7.2 Предпосылки появления выбросов . 14
7.3 Варианты появления выбросов . 14
7.4 Последовательный анализ выбросов . 15
8 Прецизионность уровня 1: Первый этап анализа. 15
8.1 Предварительный количественный и графический анализ совместимости данных. 15
8.2 Графический анализ значений в базовых элементах. 16
8.3 Расчет прецизионности по исходной базе данных . 16
8.4 Обнаружение выбросов на 5 %-ном уровне значимости, используя статистики h и k . 17
8.5 Составление базы данных пересмотра 1 с помощью обработки выбросов по
варианту 1 или 2 . 17
8.6 Таблицы базы данных пересмотра 1 (R1) . 18
9 Прецизионность уровня 1: Второй этап анализа . 18
9.1 Выявление выбросов на 2 %-ном уровне значимости с использованием статистик h и k . 18
9.2 Образование базы данных пересмотра 2 с использованием варианта 1 или 2
обработки выбросов . 18
10 Прецизионность уровня 1: Третий этап анализа. Окончательные результаты
прецизионности . 19
11 Прецизионность уровня 2: Анализ результатов, полученных при испытаниях
технического углерода (сажи) . 19
11.1 Основы для оценки прецизионности уровня 2 . 19
11.2 Анализ данных и расчет . 20
11.3 Выражение прецизионности, определенной для методов испытания технического
углерода . 21
12 Формат таблицы результатов определения прецизионности уровня 1 и уровня 2 и
раздел Прецизионность в стандартах на методы испытания . 21
12.1 Таблица показателей прецизионности . 21
12.2 Раздел Прецизионность . 22
12.3 Отчет по программе оценки прецизионности ITP . 23
© ISO 2005 — Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TR 9272:2005
Приложение A (нормативное) Расчет статистик совместимости h и k . 29
A.1 Общие основания . 29
A.2 Определение и расчет статистики h . 29
A.3 Определение и расчет статистики k . 30
A.4 Идентификация выбросов с помощью критических значений h и k . 31
Приложение B (нормативное) Формулы табличных вычислений параметров
прецизионности. Рекомендованная схема табличных вычислений и
последовательность расчета данных . 33
B.1 Расчетные формулы . 33
B.2 Схема табличных расчетов . 34
B.3 Последовательность расчетов по базе данных для прецизионности . 38
Приложение С (нормативное) Методика расчета заменяющих значений для исключенных
выбросов . 41
С.1 Введение. 41
C.2 Методика замены . 41
C.3 Категории замены выбросов . 42
C.4 PR для выбросов на 5 %-ном уровне значимости . 42
C.5 DR для выбросов на 5 %-ном уровне значимости . 43
C.6 PR для выбросов на 2 %-ном уровне значимости . 44
C.7 DR для выбросов на 2 %-ном уровне значимости . 44
Приложение D (нормативное) Пример определения прецизионности — Метод определения
вязкости по Муни . 45
D.1 Введение. 45
D.2 Организация эксперимента по оценке прецизионности метода Муни. 46
D.3 Часть 1: Анализ уровня 1 — Вариант 2: замена выбросов . 46
D.4 Часть 2: Анализ прецизионности уровня 1. Вариант 1: Исключение выбросов . 56
Приложение E (информативное) Эксперимент на основе ISO 5725 и новые разработки в
области определения прецизионности . 84
E.1 Элементы ISO 5725 . 84
E.2 Элементы прецизионности в стандартах TC 45 . 84
Библиография . 86
iv © ISO 2005 — Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/TR 9272:2005(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные организации, правительственные и неправительственные, имеющие связи
с ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, то
ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются в соответствии с правилами Директив ISO/IEC,
Часть 2.
Основной задачей технических комитетов является разработка международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Для опубликования их в качестве международного стандарта требуется одобрение не
менее 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
В исключительных случаях, когда ТК собрал информацию, отличную от той, которая обычно
публикуется как международный стандарт (современное состояние в отрасли, например), этот ТК
может вынести решение простым большинством голосов о публикации технического отчета.
Технический отчет носит целиком и полностью информативный характер и не подлежит пересмотру до
тех пор, пока содержащиеся в нем данные не перестанут считаться актуальными или полезными.
Необходимо учитывать возможность того, что некоторые элементы настоящего документа могут быть
объектом патентных прав. ISO не несет ответственности за определение каких-либо или всех таких
патентных прав.
ISO/TR 9272 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 45, Резина и резиновые изделия,
Подкомитетом SC 2, Испытания и анализ.
Настоящее второе издание отменяет и заменяет первое издание (ISO/TR 9272:1986) после
технического пересмотра.
© ISO 2005 — Все права сохраняются v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/TR 9272:2005
Введение
Основным стандартом по прецизионности для стандартов ISO на методы испытания является
ISO 5725, общий стандарт, который представляет фундаментальный статистический подход и
алгоритмы расчетов для определения повторяемости и воспроизводимости, а также точность и
концепцию, касающуюся систематической погрешности и называемую правильностью. Однако
определенные части ISO 5725 не совместимы с определением прецизионности в производстве резины
и технического углерода в течение последних сорока лет.
Имеется две проблемы:
a) строгое следование положениям международного стандарта ISO 5725 вступает в противоречие с
действующими процедурами и предысторией испытаний, которые проводились в двух этих
отраслях промышленности, и
b) ISO 5725 не рассматривает определенные требования, уникальные для испытаний резины и
технического углерода.
Таким образом, хотя ISO 5725 необходим как документ-основа для данного Технического отчета и
используется как таковой, его недостаточно для нужд TC 45.
Настоящий Технический отчет заменяет ISO/TR 9272, временный документ, который использовался
как руководство по определению прецизионности с 1986. Данное новое издание Технического отчета
имеет более всесторонний подход к главному вопросу в отношении определения прецизионности за
последние несколько десятилетий— открытие вопроизводимости (межлабораторной дисперсии)
большинства методов испытаний имеет большое значение. Очень плохое межлабораторное
согласование для большинства фундаментальных методов испытания в промышленности стало
предметом недоумения и широкого обсуждения. Опыт показывает, что плохую воспроизводимость
чаще всего дает очень малое число лабораторий (процент), которые можно причислить к категории
выбросов. Настоящее новое издание ISO/TR 9272 описывает подход с помощью «робастного анализа»,
который устраняет или значительно уменьшает влияние выбросов. См. Приложение E в отношении
более детального обсуждения этих вопросов и дополнительной связи с ISO 5725.
Представлено пять приложений. Они служат дополнением к основному тексту Технического отчета.
Приложения даны для правильного понимания раздела терминологии.
В Приложении A определены статистики Манделя h и k, показано, как их можно рассчитать, и даны
таблицы критических значений h и k.
В Приложении B приведены формулы для вычисления повторяемости и воспроизводимости, а
также описано, как составить и использовать шесть таблиц, которые требуются для анализа
прецизионности с использованием крупноформатных электронных таблиц.
В Приложении C представлен метод расчета значений, заменяющих выбросы, которые были
выделены в ходе анализа значений h и k. Замена (исправление) выбросов, вместо исключения их,
является вариантом, который можно использовать для определения прецизионности с участием
минимального числа лабораторий и/или материалов.
Приложение D является примером типичной программы определения прецизионности метода
Муни по определению вязкости. В приложении показано, как в полученные данные для оценки
прецизионности анализируют для обнаружения выбросов, используя обе статистики h и k, и
рассмотрено несколько проблем идентификации выбросов и их исключение в соответствии с
ISO 5725-2.
В Приложении E представлены некоторые условия для ISO 5725, робастный анализ и другие
вопросы, связанные с определением прецизионности.
vi © ISO 2005 — Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/TR 9272:2005(R)
Приложение E дается, главным образом, как отправная информация, которая имеет значение для
полного понимания определения прецизионности. Приложения A, B, и C содержат подробные
инструкции и методики, необходимые для выполнения операций, встречающихся в разных частях
данного Технического отчета. Использование этих приложений в данном объеме дает возможность
избежать увеличения объема разделов основного текста Технического отчета за счет введения в них
инструкций, давая, таким образом, возможность лучше понять концепции, включенные в определение
прецизионности.
© ISO 2005 — Все права сохраняются vii
---------------------- Page: 7 ----------------------
ТЕХНИЧЕСКИЙ ОТЧЕТ ISO/TR 9272:2005
Резина и резиновые изделия. Определение показателей
прецизионности для стандартов на методы испытания
1 Область применения
Настоящий Технический отчет представляет руководство по определению в программах
*
межлабораторных испытаний (ITP) , прецизионности для стандартов на методы испытания,
используемые в резиновой промышленности и производстве технического углерода. В документе
использован базовый однофакторный анализ алгоритмов расчета вариации по ISO 5725 и
максимальное количество терминов и определений ISO 5725, которые не противоречат предыстории и
методикам определения прецизионности в указанных отраслях промышленности. Хотя в данном
Техническом отчете не определяется систематическая погрешность, она является важной концепцией
в понимании определения прецизионности. Концепции точности и правильности по ISO 5725 в данном
документе не определяются.
Представлено два метода определения прецизионности, представленные как ―робастные‖
статистические методики, которые пытаются устранить или существенно снизить влияние выбросов.
Первый метод –―прецизионность уровня 1‖ - предназначен для всех методов испытания, используемых
в производстве резины, а второй является конкретным случаем общей методики определения
прецизионности и обозначается ―прецизионность уровня 2 ‖, и применяется к испытаниям технического
углерода (сажи). Оба этих метода используют планирование эксперимента одного и того же уровня и
статистики Манделя h и k для анализа базы данных прецизионности на потенциальные выбросы.
Однако, в процедуре причисления несовместимых значений к выбросам используются небольшие
модификации. Метод определения ―прецизионности уровня 2‖ является специфическим методом,
ввиду числа параллельных определений на базовый элемент (ячейку базы данных) или комбинации
материал (уровень)-лаборатория.
2 Нормативные ссылки
Следующие ниже ссылочные документы обязательны при применении данного документа. Для
жестких ссылок используются только указываемые издания. Для плавающих ссылок применяется
последнее издание ссылочного документа (включая все изменения).
ISO 3534-1, Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 1. Общие статистические
термины и термины, используемые в теории вероятности
ISO 5725 (все части), Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерения
3 Термины и определения
3.1 Общие положения
Применительно к данному документу используются термины и определения, приведенные в 3.3,
совместно с терминами и определениями ISO 5725 с изменениями, приведенными в 3.2.
*
В стандарте ГОСТ Р ИСО 5725 Программа межлабораторных испытаний по определению прецизионности (ITP)
называется Эксперимент по оценке прецизионности (прим. переводчика)
© ISO 2005 — Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/TR 9272:2005
Дополнительные термины, касающиеся определенных типов прецизионности, можно найти в 5.3.
Лучшего понимания можно достичь, давая определения, которые относятся к характеристикам
испытуемого материала, в данном подразделе.
3.2 Термины ISO 5725
Термины, определенные в ISO 5725, обычно заимствованные из ISO 3534-1, используются, когда:
a) их определение не противоречит процедурам, необходимым для детального анализа данных при
оценке прецизионности для стандартов, на методы испытания, подготовленных TC 45, и
b) они адекватны задаче присвоения определений, которые являются информативными и облегчают
понимание.
В данном подразделе к определениям терминов ISO 5725 даются дополнительные замечания, чтобы
лучше понять суть определения прецизионности для методов испытания TC 45.
3.2.1
принятое опорное значение
accepted reference value
значение, которое служит в качестве согласованного для сравнения и получено как:
a) теоретическое или установленное значение, базирующееся на научных принципах;
b) приписанное или аттестованное значение, базирующееся на экспериментальных работах какой-
либо национальной или международной организации;
c) согласованное или аттестованное значение, базирующееся на совместных экспериментальных
работах под руководством научной или инженерной группы;
d) математическое ожидание измеряемой характеристики, т.е. среднее значение заданной
совокупности результатов измерения - лишь в случае, когда a), b) и c) недоступны.
3.2.2
результат измерений (или испытаний)
test result
значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений (или
испытаний)
ПРИМЕЧАНИЕ В нормативном документе на метод измерений должно регламентироваться, сколько (одно или
несколько) единичных измерений, определений, наблюдений должно быть выполнено, способы их усреднения или
другая подходящая функция (медиана или др.) и способы представления в качестве результата измерений.
Может потребоваться введение стандартных поправок, например, приведение объема газа (к нормальной
температуре и давлению), и т.д.
3.2.3
точность
accuracy
степень близости результата измерений к принятому опорному значению
ПРИМЕЧАНИЕ Термин «точность», когда он относится к результатам измерений (испытаний), включает
сочетание случайных составляющих и общей систематической погрешности.
3.2.4
систематическая погрешность
bias
разность между математическим ожиданием результатов измерений и принятым опорным значением
ПРИМЕЧАНИЕ Термин «систематическая погрешность (bias) представляет собой общую систематическую
погрешность (отклонение) по контрасту со случайной погрешностью. Общая систематическая погрешность может
2 © ISO 2005 — Все права сохраняются
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO/TR 9272:2005(R)
включать несколько составляющих, систематических погрешностей. Большее систематическое отклонение от
принятого опорного значения находит свое отражение в большем значении систематической погрешности.
3.2.5
систематическая погрешность лаборатории
laboratory bias
разность между математическим ожиданием результатов измерений (испытаний) в отдельной
лаборатории и принятым опорным значением
3.2.6
прецизионность
precision
степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных
регламентированных условиях
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Прецизионность (для внутрилабораторных условий или повторяемость) зависит от
распределения случайных погрешностей и не имеет отношения к истинному значению (принятому опорному
значению) или установленному значению измеряемой величины. В отношении глобального домена измерений
(межлабораторные условия), см. 3.3.1 ниже по тексту, на межлабораторную прецизионность (воспроизводимость)
влияет систематическая погрешность лаборатории, также как случайные изменения, присущие такому
глобальному домену измерений.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Меру прецизионности обычно выражают в терминах неточности и вычисляют как стандартное
отклонение результатов измерений. Меньшая прецизионность соответствует большему стандартному отклонению.
ПРИМЕЧАНИЕ 3 Термин ―независимые результаты измерений (или испытаний)‖ определяется как совокупность
результатов измерений, в которой измерение каждого значения (в совокупности) не влияет на величину любого
другого результата измерений в этой же совокупности.
ПРИМЕЧАНИЕ 4 Количественные значения мер прецизионности существенно зависят от регламентированных
условий (типа домена измерений). Крайними случаями совокупностей таких условий являются условия
повторяемости и воспроизводимости.
ПРИМЕЧАНИЕ 5 Альтернативно, прецизионность можно определить как концепцию ―характеристика
надежности‖. Она пропорциональна обратной величине дисперсии независимых параллельных (измеренных или
наблюдаемых) значений, оцененных стандартным отклонением, для заданного домена измерений.
3.2.7
условия повторяемости
repeatability conditions
условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем
же методом, на идентичных объектах испытания, в одной и той же лаборатории, одним и тем же
оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка
времени
ПРИМЕЧАНИЕ Как определено в 3.3.1, ―локальный домен измерений‖ является местоположением или
окружающей средой (в конкретной лаборатории), в которой проводятся измерения повторяемости. Слово
―идентичный‖ следует интерпретировать как ―номинально идентичный‖, т.е. преднамеренных различий среди
объектов измерений нет. ―Промежуток времени‖ между повторными измерениями можно выбрать в соответствии с
конкретными объектами испытания. Для TC 45 и международного производства резины промежуток времени
между повторными испытаниями составляет от одного до семи дней.
3.2.8
повторяемость
repeatability
прецизионность в условиях повторяемости
ПРИМЕЧАНИE 1 Повторяемость, обозначенная буквойl r, выражается в пересчете на интервал или диапазон,
который кратен стандартному отклонению; этот интервал (на основе 95 %-ной вероятности) включает результаты
параллельных независимых измерений (или испытаний), полученные в определенном локальном домене
измерений.
© ISO 2005 — Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO/TR 9272:2005
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Относительная повторяемость, (r), выражается в пересчете на интервал (кратный
стандартному отклонению), который представляет собой процент от среднего уровня измеренной характеристики;
этот интервал должен (на основе 95 %-ной вероятности) включать результаты параллельных независимых
измерений (или испытаний), полученные в определенном локальном домене измерений.
ПРИМЕЧАНИЕ 3 Повторяемость может зависеть от величины или уровня измеренной характеристики и обычно
сообщается для конкретных уровней или материалов или классов элементов (которые определяют уровень).
ПРИМЕЧАНИЕ 4 Хотя повторяемость, как определено выше, применяется к локальному домену измерений, ее
можно получить двумя разными способами, а термин «повторяемость» можно использовать в двух разных
контекстах. Ее можно отнести к обычному значению сообщества, полученному как среднее (или совокупное)
значение от всех лабораторий -участниц ITP среди N разных лабораторий. Ее можно также назвать
универсальной или глобальной повторяемостью, которая применяется к ―типичной лаборатории‖, которая
является представительной от всех лабораторий, являющихся частью глобального домена измерений. Она также
может принадлежать к длительному или установленному значению для ―конкретной лаборатории‖, полученному из
проводимых испытаний в этой лаборатории, не относясь к программам ITP. Второе применение можно считать
локальной rповторяемостью, т.е. повторяемостью, полученной в или для одной лаборатории.
3.2.9
условия воспроизводимости
reproducibility conditions
условия, в которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на
идентичных объектах испытания (или элементах) в разных лабораториях, разными операторами, с
использованием различного оборудования
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Каждая лаборатория (или местоположение) в глобальном домене измерений, см. 3.3.1.5,
проводит n измерений повторяемости на материале (целевой материал, а воспроизводимость определяют на
основе средних значений (из n испытаний в локальном домене) для N лабораторий для этого материала.
Воспроизводимость может также зависеть от уровня измеряемой характеристики или от испытуемых материалов
и обычно сообща
...
TECHNICAL ISO/TR
REPORT 9272
Second edition
2005-07-15
Rubber and rubber products —
Determination of precision for test
method standards
Caoutchouc et produits en caoutchouc — Évaluation de la fidélité des
méthodes d'essai normalisées
Reference number
ISO/TR 9272:2005(E)
©
ISO 2005
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TR 9272:2005(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2005
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2005 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/TR 9272:2005(E)
Contents Page
Foreword. v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
3.1 General. 1
3.2 ISO 5725 terms . 2
3.3 Required terms not in ISO 5725 . 4
4 Field of application . 6
4.1 General background. 6
4.2 Defining repeatability and reproducibility. 7
5 Precision determination: Level 1 precision and level 2 precision. 8
5.1 Level 1 precision. 8
5.2 Level 2 precision. 8
5.3 Types of level 1 and level 2 precision. 8
6 Steps in organizing an interlaboratory test programme. 9
7 Overview of level 1 precision analysis procedure . 11
7.1 Analysis operation sequence . 11
7.2 Background on outliers. 12
7.3 Outlier appearance patterns . 12
7.4 Sequential review of outliers . 12
8 Level 1 precision: Analysis step 1 . 13
8.1 Preliminary numerical and graphical data review . 13
8.2 Graphical review of cell values . 13
8.3 Calculation of precision for original database . 14
8.4 Detection of outliers at the 5 % significance level using h and k statistics . 14
8.5 Generation of revision 1 database using outlier option 1 or 2 . 15
8.6 Revision 1 (R1) database tables. 15
9 Level 1 precision: Analysis step 2 . 15
9.1 Detection of outliers at the 2 % significance level using h and k statistics . 15
9.2 Generation of revision 2 database using outlier option 1 or 2 . 15
10 Level 1 precision: Analysis step 3 — Final precision results . 16
11 Level 2 precision: Analysis of results obtained when testing carbon blacks. 16
11.1 Background on level 2 precision . 16
11.2 Data review and calculations. 17
11.3 Expressing the precision determined for carbon black testing . 17
12 Format for level 1 and level 2 precision-data table and precision clause in test method
standards. 18
12.1 Precision-data table. 18
12.2 Precision clause. 18
12.3 Report on the precision determination ITP. 20
Annex A (normative) Calculating the h and k consistency statistics. 25
A.1 General background. 25
A.2 Defining and calculating the h statistic. 25
A.3 Defining and calculating the k-statistic. 26
© ISO 2005 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TR 9272:2005(E)
A.4 Identification of outliers using the critical h and k values. 27
Annex B (normative) Spreadsheet calculation formulae for precision parameters —
Recommended spreadsheet table layout and data calculation sequence . 29
B.1 Calculation formulae. 29
B.2 Table layout for spreadsheet calculations .30
B.3 Sequence of database calculations for precision . 33
Annex C (normative) Procedure for calculating replacement values for deleted outliers. 35
C.1 Introduction . 35
C.2 The replacement procedure. 35
C.3 Outlier replacement categories . 36
C.4 PRs for outliers at 5 % significance level . 36
C.5 DRs for outliers at 5 % significance level. 37
C.6 PRs for outliers at 2 % significance level . 37
C.7 DRs for outliers at 2 % significance level. 38
Annex D (normative) An example of general precision determination — Mooney viscosity testing . 39
D.1 Introduction . 39
D.2 Organization of the Mooney example precision determination . 40
D.3 Part 1: Level 1 analysis — Option 2: Outlier replacement . 40
D.4 Part 2: Level 1 precision analysis — Option 1: Outlier deletion . 49
Annex E (informative) Background on ISO 5725 and new developments in precision
determination. 76
E.1 Elements of ISO 5725. 76
E.2 Elements of this TC 45 precision standard . 76
Bibliography . 78
iv © ISO 2005 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/TR 9272:2005(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In exceptional circumstances, when a technical committee has collected data of a different kind from that
which is normally published as an International Standard (“state of the art”, for example), it may decide by a
simple majority vote of its participating members to publish a Technical Report. A Technical Report is entirely
informative in nature and does not have to be reviewed until the data it provides are considered to be no
longer valid or useful.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TR 9272 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO/TR 9272:1986), which has been technically
revised.
© ISO 2005 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/TR 9272:2005(E)
Introduction
The primary precision standard for ISO test method standards is ISO 5725, a generic standard that presents
the fundamental statistical approach and calculation algorithms for determining repeatability and
reproducibility precision as well as accuracy and a concept related to bias called trueness. However there are
certain parts of ISO 5725 that are not compatible with precision determination in the rubber manufacturing and
carbon black industries over the past four decades.
two major problems exist:
a) strict adherence to ISO 5725 conflicts with the operational procedures and the past history of testing as
conducted in these two industries and
b) ISO 5725 does not address certain requirements that are unique to rubber and carbon black testing.
Thus although ISO 5725 is necessary as a foundation document for this Technical Report and is used as such,
it is not sufficient for the needs of TC 45.
This Technical Report replaces ISO/TR 9272, an interim document that has been used for guidance on
precision determination since 1986. This new edition of the Technical Report has a more comprehensive
approach to the overriding issue with precision determination over the past several decades — the discovery
that the reproducibility (between-laboratory variation) of many test methods is quite large. The existence of
very poor between-laboratory agreement for many fundamental test methods in the industry has been the
subject of much discussion and consternation. Experience has shown that poor reproducibility is most often
caused by only a small number (percentage) of the laboratories that may be designated outlier laboratories.
This new edition of ISO/TR 9272 describes a “robust” analysis approach that eliminates or substantially
reduces the influence of outliers. See Annex E for a more detailed discussion of these issues and additional
background on ISO 5725.
Five annexes are presented. These serve as supplements to the main body of the Technical Report. They are
in addition to the terminology section proper.
Annex A defines the Mandel h and k statistics, illustrates how they are calculated and gives tables of
critical h and k values.
Annex B lists the calculation formulae for repeatability and reproducibility. It also describes how to
generate and use six tables that are required for a spreadsheet precision analysis.
Annex C outlines the procedure for calculating replacement values for outliers that have been rejected by
h and k value analysis. Outlier replacement rather than deletion is an option that may be used for
precision determination with a minimum number of laboratories and/or materials.
Annex D is an example of a typical general precision determination programme for Mooney viscosity
testing. It shows how a precision database is reviewed for outliers, using both the h and the k statistics,
and illustrates some of the problems with outlier identification and removal as described in ISO 5725-2.
Annex E presents some background on ISO 5725, robust analysis and other issues related to precision
determination.
Annex E is given mainly as background information that is important for a full understanding of precision
determination. Annexes A, B, and C contain detailed instructions and procedures needed to perform the
operations called for in various parts of this Technical Report. The use of these annexes in this capacity
avoids long sections of involved instruction in the main body of the Technical Report, thus allowing better
understanding of the concepts involved in the determination of precision.
vi © ISO 2005 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
TECHNICAL REPORT ISO/TR 9272:2005(E)
Rubber and rubber products — Determination of precision for
test method standards
1 Scope
This Technical Report presents guidelines for determining, by means of interlaboratory test programmes
(ITPs), precision for test method standards used in the rubber manufacturing and the carbon black industries.
It uses the basic one-way analysis of variance calculation algorithms of ISO 5725 and as many of the terms
and definitions of ISO 5725 as possible that do not conflict with the past history and procedures for precision
determination in these two industries. Although bias is not determined in this Technical Report, it is an
essential concept in understanding precision determination. The ISO 5725 concepts of accuracy and trueness
are not determined in this Technical Report.
Two precision determination methods are given that are described as “robust” statistical procedures that
attempt to eliminate or substantially decrease the influence of outliers. The first is a “level 1 precision”
procedure intended for all test methods in the rubber manufacturing industry and the second is a specific
variation of the general precision procedure, designated “level 2 precision”, that applies to carbon black testing.
Both of these use the same uniform level experimental design and the Mandel h and k statistics to review the
precision database for potential outliers. However, they use slight modifications in the procedure for rejecting
incompatible data values as outliers. The “level 2 precision” procedure is specific as to the number of
replicates per database cell or material-laboratory combination.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3534-1, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 1: Probability and general statistical terms
ISO 5725 (all parts), Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results
3 Terms and definitions
3.1 General
For the purposes of this document, the terms and definitions given in 3.3 apply, together with those in
ISO 5725 with modifications in 3.2.
Additional terms concerning certain types of precision can be found in 5.3. Better understanding can be
gained by giving these definitions, which relate to the nature of the material to be tested, in that subclause.
© ISO 2005 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/TR 9272:2005(E)
3.2 ISO 5725 terms
Terms defined in ISO 5725, usually those from ISO 3534-1, are used when:
a) their definition does not conflict with the procedures required for a comprehensive treatment of precision
determination for TC 45 test method standards, and
b) when they are adequate to the task of giving definitions that are informative and promote understanding.
In this subclause, some additional notes have been added to the ISO 5725 term definitions to give greater
insight into precision determination for TC 45 test methods.
3.2.1
accepted reference value
value that serves as an agreed-upon reference for comparison and which is derived as:
a) a theoretical or established value, based on scientific principles;
b) an assigned or certified value, based on experimental work of some national or international organization;
c) a consensus or certified value, based on collaborative experimental work under the auspices of a
scientific or engineering group;
d) when a), b) and c) are not available, the expectation of the (measured) quantity, i.e. the mean of a
specified population of measurements.
3.2.2
test result
value of a characteristic obtained by carrying out a specified test method
NOTE The test method should specify that one or a number of individual measurements, determinations or
observations be made and their average or another appropriate function (median or other) be reported as the test result. It
may also require standard corrections to be applied, such as correction of gas volumes, etc.
3.2.3
accuracy
closeness of agreement between a test result and the accepted reference value
NOTE The term accuracy, when applied to a set of test results, involves a combination of random components and a
common systematic error or bias component.
3.2.4
bias
difference between the expectation of the test results and an accepted reference value
NOTE Bias is the total systematic error (deviation) as contrasted to random error. There may be one or more
systematic error components contributing to bias. A larger systematic difference from the accepted reference value is
reflected by a larger bias.
3.2.5
laboratory bias
difference between the expectation of the test results from a particular laboratory and an accepted reference
value
2 © ISO 2005 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/TR 9272:2005(E)
3.2.6
precision
closeness of agreement between independent test results obtained under stipulated conditions
NOTE 1 Precision (for within-laboratory conditions or repeatability) depends on the distribution of random errors and
does not relate to the true value (accepted reference value) or the specified value. For a global testing domain (between-
laboratory conditions), see 3.3.1 below, the between-laboratory precision (reproducibility) is influenced by laboratory bias
as well as the random variations inherent in such a global testing domain.
NOTE 2 The measure of precision is usually expressed in terms of the imprecision and computed as a standard
deviation of the test results. Less precision is reflected by a larger standard deviation.
NOTE 3 The term “independent test results” is defined as a set of results where the measurement of each value (of the
set) has no influence on the magnitude of any other test result in the set.
NOTE 4 Quantitative measures of precision depend critically on the stipulated conditions (the type of test domain).
Repeatability and reproducibility conditions are particular sets of extreme conditions.
NOTE 5 Alternatively, precision may be defined as a “figure of merit” concept. It is proportional to the inverse of the
dispersion of independent replicate (test or observed) values, as estimated by the standard deviation, for a specified
testing domain.
3.2.7
repeatability conditions
conditions where independent test results are obtained with the same method on identical test items (or
elements) in the same laboratory by the same operator using the same equipment within short intervals of
time
NOTE As defined in 3.3.1, a “local test domain” is the locale or environment (in a particular laboratory) under which
repeatability tests are conducted. The word “identical” should be interpreted as “nominally identical”, i.e. no intentional
differences among the items. The “intervals of time” between repeat measurement of test results may be selected by the
consensus of a particular testing community. For TC 45 and the international rubber manufacturing industry, the time
interval between repeat tests is of the order of one to seven days.
3.2.8
repeatability
precision under repeatability conditions
NOTE 1 Repeatability, defined by the symbol r, is expressed in terms of an interval or range that is a multiple of the
standard deviation; this interval should (on the basis of a 95 % probability) encompass duplicate independent test results
obtained under the defined local testing domain.
NOTE 2 Relative repeatability, (r), is expressed in terms of an interval (a multiple of the standard deviation) that is a
percentage of the mean level of the measured property; this interval should (on the basis of a 95 % probability)
encompass duplicate independent test results (on a percentage basis) obtained for a defined local testing domain.
NOTE 3 Repeatability may be dependent on the magnitude or level of the measured property and is usually reported
for particular property levels or materials or element classes (that determine the level).
NOTE 4 Although repeatability as defined above applies to a local testing domain, it can be obtained in two different
ways and the term repeatability can be used in two different contexts. It can pertain to a common community value,
obtained as an average (or pooled) value from all laboratories in an ITP among N different laboratories. This can be
referred to as a universal or global repeatability, that applies to a “typical laboratory”, that stands as a representative of all
laboratories that are part of a global testing domain. It can also pertain to the long-term or established value for a
“particular laboratory” as derived from ongoing testing in that laboratory, not related to any ITP. The second use can be
referred to as a local repeatability, i.e. repeatability obtained in and for one laboratory.
© ISO 2005 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO/TR 9272:2005(E)
3.2.9
reproducibility conditions
conditions where test results are obtained with the same method on identical test items (or elements) in
different laboratories with different operators using different equipment
NOTE 1 Each laboratory (or location) in the global testing domain, see 3.3.1.5, conducts n repeatability tests on a
material (target material) and reproducibility is determined based on the mean values (of the n local domain tests) for the N
laboratories for that material. Reproducibility may also depend on the level of the measured property or on the materials
tested and it is also usually reported for particular levels or materials.
NOTE 2 The term “different equipment” should be interpreted as different realizations of an accepted and standard test
device, i.e. all of the test devices are nominally identical but they are located in different laboratories.
3.2.10
reproducibility
precision obtained under reproducibility conditions
NOTE 1 Reproducibility, R, (for a defined global testing domain) is obtained by way of independent tests conducted in
N laboratories (with n replicates each) on nominally identical test items or elements, expressed in terms of an interval or
range that is a multiple of the standard deviation; this interval should (on basis of a 95 % probability) encompass duplicate
test results, each obtained in different laboratories for a defined global testing domain.
NOTE 2 Relative reproducibility, (R), is expressed in terms of an interval (a multiple of the standard deviation) that is a
percentage of the mean level of the measured property; this interval should (on the basis of a 95 % probability)
encompass duplicate independent test results (on a percentage basis) each obtained in different laboratories for a defined
global testing domain.
NOTE 3 Reproducibility may also depend on the level of the measured property or on the materials tested and it is also
usually reported for particular levels or materials. Reproducibility usually does not have the dual interpretation or use as
discussed above for repeatability, since it is a “group characteristic” that only applies across a number of laboratories in a
global testing domain.
NOTE 4 As indicated in Note 1 in the definition of precision above, reproducibility is determined by the magnitude of
random variations in the global testing domain as well as the distribution of bias components in this same global domain.
Laboratories that have good agreement with either a reference value or an overall mean value for the ITP, have either
zero or a very small bias. Laboratories that do not have good mean value agreement have substantial biases and,
although the bias magnitude is relatively constant for each laboratory, it differs among the biased laboratories, i.e. it has
the characteristics of a distribution.
3.2.11
outlier
member of a set of values which is inconsistent with the other members of that set
NOTE This TC 45 standard defines a “set” as a “class of elements” that are subjected to measurement. See element
and element class defined in 3.3.1 below.
3.3 Required terms not in ISO 5725
A number of specialized terms are defined here in a systematic sequential order
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.