ISO 4666-3:2010
(Main)Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and resistance to fatigue in flexometer testing — Part 3: Compression flexometer (constant-strain type)
Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and resistance to fatigue in flexometer testing — Part 3: Compression flexometer (constant-strain type)
ISO 4666-3:2010 specifies the flexometer test with constant-strain amplitude for the determination of the temperature rise and resistance to fatigue of vulcanized rubber. The flexometer specified is known as the Goodrich flexometer, but any other apparatus giving equivalent performance can be used. ISO 4666-3:2010 gives directions for carrying out measurements which make possible predictions regarding the durability of rubbers in finished articles subject to dynamic flexing in service such as tyres, bearings, supports, V-belts, and cable-pulley insert rings. However, owing to the wide variations in service conditions, no simple correlation between the accelerated tests described in the various parts of ISO 4666 and service performance can be assumed. The method is not recommended for rubber having a hardness greater than 85 IRHD.
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de température et de la résistance à la fatigue dans les essais aux flexomètres — Partie 3: Flexomètre à compression (type à déformation constante)
L'ISO 4666-3:2010 spécifie l'essai au flexomètre avec amplitude de déformation constante pour la détermination de l'élévation de température et de la résistance à la fatigue du caoutchouc vulcanisé. Le flexomètre spécifié est connu sous le nom de flexomètre Goodrich, mais tout autre dispositif permettant de réaliser l'essai dans des conditions identiques peut être utilisé. L'ISO 4666-3:2010 donne des directives pour effectuer des mesurages qui permettent des prévisions concernant la durabilité des caoutchoucs dans des produits finis soumis à des flexions dynamiques en service, tels que pneumatiques, paliers, appuis, courroies trapézoïdales et garnitures annulaires de poulies pour câbles. Toutefois, étant donné les grandes variations des conditions de service, il n'est pas possible d'assurer qu'il existe une corrélation simple entre les essais accélérés décrits dans les différentes parties de l'ISO 4666 et les performances en service. La méthode est déconseillée pour le caoutchouc dont la dureté est supérieure à 85 DIDC.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4666-3
Second edition
2010-10-01
Rubber, vulcanized — Determination of
temperature rise and resistance to fatigue
in flexometer testing —
Part 3:
Compression flexometer
(constant-strain type)
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de température et
de la résistance à la fatigue dans les essais aux flexomètres —
Partie 3: Flexomètre à compression (type à déformation constante)
Reference number
ISO 4666-3:2010(E)
©
ISO 2010
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ISO 4666-3:2010(E)
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ISO 4666-3:2010(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .2
4 Principle.2
5 Apparatus.2
5.1 Flexometer .2
5.2 Measuring gauge .4
5.3 Timer.4
6 Calibration.5
7 Test piece .5
8 Test conditions .5
9 Procedure.6
9.1 Preparation of flexometer.6
9.2 Test procedure.6
10 Expression of results.8
10.1 Temperature rise .8
10.2 Creep.8
10.3 Compression set .8
10.4 Fatigue life.9
11 Test report.9
Annex A (informative) Precision.10
Annex B (informative) Guidance for using precision results .12
Annex C (normative) Calibration schedule .13
Bibliography.15
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ISO 4666-3:2010(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 4666-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4666-3:1982), which has been revised to
update the normative references (ISO 4648 has been replaced by ISO 23529). In addition, the layout of
Clause 11, the test report, has been updated. The text has also been clarified in places. A precision statement
and calibration schedule are added as annexes. Finally, the title has been changed to make a clear distinction
from ISO 4666-4 (constant-stress flexometer).
ISO 4666 consists of the following parts, under the general title Rubber, vulcanized — Determination of
temperature rise and resistance to fatigue in flexometer testing:
⎯ Part 1: Basic principles
⎯ Part 2: Rotary flexometer
⎯ Part 3: Compression flexometer (constant-strain type)
⎯ Part 4: Constant-stress flexometer
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ISO 4666-3:2010(E)
Introduction
One major consequence of the internal heat generation of rubber under a flexing compression is the
development of an elevated temperature in the rubber. This International Standard provides for the
measurement of the temperature rise.
Under particularly severe heat generation and temperature rise conditions, internal rupture of the test piece
may occur with fatigue failure. Provision is also made for the measurement of resistance to this type of fatigue.
The test is conducted under conditions of a selected static pre-stress or compression and a selected cyclic
strain of constant maximum amplitude imposed upon the pre-stressed test piece.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4666-3:2010(E)
Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and
resistance to fatigue in flexometer testing —
Part 3:
Compression flexometer (constant-strain type)
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
CAUTION — Certain procedures specified in this International Standard may involve the use or
generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental
hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after
use.
1 Scope
This part of ISO 4666 specifies the flexometer test with constant-strain amplitude for the determination of the
temperature rise and resistance to fatigue of vulcanized rubber. The flexometer specified is known as the
Goodrich flexometer, but any other apparatus giving equivalent performance can be used.
This part of ISO 4666 gives directions for carrying out measurements which make possible predictions
regarding the durability of rubbers in finished articles subject to dynamic flexing in service such as tyres,
bearings, supports, V-belts, and cable-pulley insert rings. However, owing to the wide variations in service
conditions, no simple correlation between the accelerated tests described in the various parts of this
International Standard and service performance can be assumed.
The method is not recommended for rubber having a hardness greater than 85 IRHD.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 48, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness (hardness between 10 IRHD and
100 IRHD)
ISO 4666-1, Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and resistance to fatigue in flexometer
testing — Part 1: Basic principles
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
ISO 18899:2004, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
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ISO 4666-3:2010(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4666-1 apply.
4 Principle
A specified compressive load is applied to a test piece through a lever system having high inertia, while
imposing on the test piece an additional high-frequency cyclic compression of specified amplitude.
Measurements are made of the increase in temperature at the base of the test piece with a thermocouple
which provides a relative indication of the heat generated in flexing the test piece and of the number of cycles
which produces fatigue breakdown.
With the test piece subject to a constant applied load or to a constant initial compression during the test,
continuous measurement is made of the change in height of the test piece. The compression set of the test
piece is measured after testing.
5 Apparatus
5.1 Flexometer
5.1.1 General description
The essential parts of the apparatus are shown in Figure 1.
The test piece is placed between anvils faced with a thermal insulating material. The top anvil is connected to
an adjustable eccentric usually driven at an oscillation rate of 30 Hz ± 0,2 Hz.
An anvil is sometimes called a “plate”. However, do not confuse “anvil” with the plate described in Clause 7.
The load is applied by means of a lever resting on a knife edge. The moment of inertia of the lever system is
increased and its natural frequency reduced by suspending masses of 24 kg at each end of the lever system.
The lower anvil can be raised or lowered relative to the lever by means of a calibrated micrometer device. This
device permits the lever system to be maintained in a horizontal position during the test as determined by a
pointer and a reference mark on the end of the bar.
The increase in temperature at the base of the test piece is determined by means of a thermocouple placed at
the centre of the bottom anvil.
5.1.2 Detailed description
The apparatus (see Figure 1) consists of a balance beam (6) which can be locked in its horizontal position by
means of a steel pin. The beam is provided with masses of 24 kg (8) at both ends. The distance between the
knife edge supporting the beam and the edges supporting the masses is 288 mm ± 0,5 mm. An equivalent
inertial system can be used.
The test piece (2) is placed upon an anvil (3) on one arm of the balance beam. The distance of the test piece
support (10) from the fulcrum is 127 mm ± 0,5 mm. On the other side of the balance beam, additional
masses (7) are placed in order to apply a load to the test piece. The desired weights are 11 kgf or 22 kgf
which correspond to a pre-stress of 1,0 MPa ± 0,03 MPa or 2,0 MPa ± 0,06 MPa, respectively.
The test piece (2) is placed between the anvils (1 and 3), which are made of a thermal insulating material
having a thermal conductivity of not more than 0,28 W/(m·K) or, equivalently, 0,24 kcal/(h·m °C). Phenolic
hardpaper can be used for this purpose. In the centre of the lower anvil, a thermocouple, e.g. iron-constantan,
is attached for temperature measurement. The sensing point of the thermocouple shall be in contact with the
test piece. The sensitivity of the thermocouple shall be ±0,5 °C.
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ISO 4666-3:2010(E)
Dimensions in millimetres
Key
1 upper anvil 5 pointer 9 screw
2 test piece 6 balance beam 10 test piece support
3 lower anvil 7 additional masses
4 micrometer screw 8 masses
Figure 1 — Compression flexometer (constant-strain type) — General arrangement
Means shall be provided for measuring the decrease in height of the test piece, as the test proceeds, with an
accuracy of 0,1 mm. For this purpose, the distance between the lower and upper anvils can be varied by
means of a calibrated micrometer device until it returns to the horizontal position, which can be recognized by
a mark on the balance beam and a pointer (5) on the casing. The adjustment device consists of a micrometer
screw (4) which, by means of a chain and sprocket-wheel drive, moves the screw (9) up or down without
rotating the lower anvil (3). The degree of adjustment is read from the micrometer screw (4). The centre point
of the upper anvil (1) remains in the same position. The upper anvil (1) is connected through a guide bearing
to an eccentric which can be set to the desired stroke in a range from 4,45 mm to 6,35 mm and is driven by a
motor at 30 Hz ± 0,2 Hz.
Figure 2 shows a heating chamber. The test piece (7) with the supporting anvils is located in the chamber, the
temperature of which can be maintained to within ±1 °C of a test temperature generally in the range 40 °C to
100 °C. The chamber shall have the following dimensions:
⎯ width 100 mm;
⎯ depth 130 mm;
⎯ height 230 mm.
The bottom of the chamber shall be situated 25 mm ± 2 mm above the balance beam (9).
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ISO 4666-3:2010(E)
A thermocouple of the same type as that used in the lower anvil (8) shall be used for measurement of the
temperature in the chamber. The thermocouple shall be positioned at a distance of 6 mm to 9 mm towards the
right-hand side behind the rear edge of the anvil and at a height midway between the anvils. A length of at
least 100 mm of the thermocouple wire shall be within the chamber.
The air circulation within the chamber is provided by a radial fan (4) of 75 mm diameter, operating at a
rotational frequency of 25 Hz to 28 Hz. The air intake shall have a diameter of 60 mm. The air outlet (5) shall
measure 40 mm × 45 mm. The grid shelf for supporting the test piece during conditioning (2) shall be fitted
10 mm ± 2 mm above the bottom of the chamber.
Dimensions in millimetres
Key
1 heating chamber with door 6 crossbar with lifting rods and upper anvil
2 grid shelf for supporting test pieces during conditioning 7 test piece
3 heating elements 8 lower anvil with thermocouple
4 radial fan 9 balance beam
5 air outlet 10 motor of radial fan
Figure 2 — Example of a heating chamber
5.2 Measuring gauge
The gauge for measuring the height and diameter of test pieces shall conform to the requirements of
ISO 23529.
5.3 Timer
A stopwatch or other similar device shall be used.
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ISO 4666-3:2010(E)
6 Calibration
The test apparatus shall be calibrated in accordance with the schedule given in Annex C.
7 Test piece
The test piece shall be cylindrical in shape, having a diameter of 17,8 mm ± 0,15 mm and a height of
25 mm ± 0,25 mm.
The standard method of preparing the test piece shall be the direct moulding of the cylinder. It is suggested,
for the purpose of uniformity and closer tolerance in the moulded test piece, that the dimensions of the mould
be specified and shrinkage compensated for therein. A plate cavity of thickness 25,4 mm ± 0,05 mm and
diameter 18,00 mm ± 0,05 mm, having overflow cavities at both top and bottom when combined with two end
plates, provides one type of suitable mould.
An alternative method of preparing the test piece is to cut from a vulcanized slab of the required thickness.
The vulcanized thickness shall be such that buffing is not required.
The circular die used for cutting the test piece shall have an inside diameter of 17,8 mm ± 0,03 mm. In cutting
the test piece, the die shall be suitably rotated in a drill press or similar device and lubricated by means of a
soap solution. A minimum distance of 13 mm shall be maintained between the cutting edge of the die and the
edge of the slab. The cutting pressure shall be as light as possible to minimize cupping or taper in the
diameter of the test piece.
It should be recognized that equal time and temperature used for both moulded and slab test pieces do not
produce an equivalent state of vulcanization in the two types of test piece. A higher degree of vulcanization is
obtained in the moulded test piece. Adjustments, preferably in the time of cure, should be taken into
consideration if comparisons between the two types of test piece are to be considered valid.
8 Test conditions
The conditions specified in Table 1 are normally employed in flexometer tests with constant-strain amplitude.
Table 1 — Test conditions
Conditions Nominal value
Chamber temperature 55 °C ± 1 °C or 100 °C ± 1 °C
Stroke (double amplitude)
4,45 mm, 5,71 mm or 6,35 mm
a
1,0 MPa or 2,0 MPa
Pre-stress on test piece
a
A pre-stress of 1,0 MPa is equivalent to a weight on the balance beam of
11 kgf; a pre-stress of 2,0 MPa is equivalent to a weight of 22 kgf.
Tests with the heating chamber removed are referred to as “room temperature” tests, or tests at standard
laboratory temperature. The standard laboratory temperature used shall be specified in the test report.
For the measurement of temperature rise, a chamber temperature of either 55 °C or 100 °C shall be selected
with a stroke of 4,45 mm or 5,71 mm. Any of these choices of temperature and stroke can be used with a pre-
stress of either 1,0 MPa or 2,0 MPa on the test piece. These choices ordinarily give a temperature rise that is
essentially at equilibrium after the normal test dura
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4666-3
Deuxième édition
2010-10-01
Caoutchouc vulcanisé — Détermination
de l'élévation de température et de la
résistance à la fatigue dans les essais
aux flexomètres —
Partie 3:
Flexomètre à compression
(type à déformation constante)
Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and resistance
to fatigue in flexometer testing —
Part 3: Compression flexometer (constant-strain type)
Numéro de référence
ISO 4666-3:2010(F)
©
ISO 2010
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ISO 4666-3:2010(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2010 – Tous droits réservés
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ISO 4666-3:2010(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .2
4 Principe.2
5 Appareillage .2
5.1 Flexomètre .2
5.2 Jauge de mesure .4
5.3 Instrument de mesure du temps.4
6 Étalonnage .5
7 Éprouvette.5
8 Conditions d'essai.5
9 Mode opératoire.6
9.1 Préparation du flexomètre.6
9.2 Mode opératoire.7
10 Expression des résultats.8
10.1 Élévation de température.8
10.2 Fluage .8
10.3 Déformation rémanente après compression.9
10.4 Résistance à la fatigue.9
11 Rapport d'essai.9
Annexe A (informative) Fidélité .11
Annexe B (informative) Lignes directrices pour utiliser les résultats de fidélité.13
Annexe C (normative) Programme d'étalonnage .14
Bibliographie.17
© ISO 2010 – Tous droits réservés iii
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ISO 4666-3:2010(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 4666-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4666-3:1982), qui a été révisée dans le
but de mettre à jour les références normatives (l'ISO 4648 a été remplacée par l'ISO 23529). De plus, le plan
de l'Article 11, sur le rapport d'essai, a été mis à jour. Le texte a également été clarifié par endroits. La
déclaration de fidélité et le programme d'étalonnage sont ajoutés en tant qu'annexes. Enfin, le titre a été
modifié afin d'établir une distinction claire avec l'ISO 4666-4 (flexomètre à contrainte constante).
L'ISO 4666 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Caoutchouc vulcanisé —
Détermination de l'élévation de température et de la résistance à la fatigue dans les essais aux flexomètres:
⎯ Partie 1: Principes fondamentaux
⎯ Partie 2: Flexomètre à rotation
⎯ Partie 3: Flexomètre à compression (type à déformation constante)
⎯ Partie 4: Flexomètre à contrainte constante
iv © ISO 2010 – Tous droits réservés
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ISO 4666-3:2010(F)
Introduction
Une conséquence fondamentale du dégagement de chaleur interne du caoutchouc sous compression répétée
est l'élévation de la température dans le caoutchouc. La présente Norme internationale traite du mesurage de
l'élévation de température.
Lorsque l'échauffement et l'élévation de température sont particulièrement importants, il peut se produire un
éclatement de l'éprouvette avec rupture par fatigue. La résistance à ce type de fatigue est également traitée.
L'essai est réalisé sous une précontrainte ou une prédéformation de compression statique d'amplitude
maximale constante appliquée sur l'éprouvette précomprimée.
© ISO 2010 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 4666-3:2010(F)
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de
température et de la résistance à la fatigue dans les essais aux
flexomètres —
Partie 3:
Flexomètre à compression (type à déformation constante)
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale soit familiarisé
avec les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour objet de
traiter de tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à
l'utilisateur de la présente Norme internationale d'établir des pratiques appropriées en matière
d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
ATTENTION — Certains modes opératoires spécifiés dans la présente Norme internationale peuvent
impliquer l'utilisation ou la génération de substances ou de déchets qui pourraient constituer un
danger pour l'environnement local. Il convient de se référer à la documentation appropriée pour leur
manipulation et leur élimination après utilisation.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 4666 spécifie l'essai au flexomètre avec amplitude de déformation constante pour
la détermination de l'élévation de température et de la résistance à la fatigue du caoutchouc vulcanisé. Le
flexomètre spécifié est connu sous le nom de flexomètre Goodrich, mais tout autre dispositif permettant de
réaliser l'essai dans des conditions identiques peut être utilisé.
La présente partie de l'ISO 4666 donne des directives pour effectuer des mesurages qui permettent des
prévisions concernant la durabilité des caoutchoucs dans des produits finis soumis à des flexions dynamiques
en service, tels que pneumatiques, paliers, appuis, courroies trapézoïdales et garnitures annulaires de poulies
pour câbles. Toutefois, étant donné les grandes variations des conditions de service, il n'est pas possible
d'assurer qu'il existe une corrélation simple entre les essais accélérés décrits dans les différentes parties de
l'ISO 4666 et les performances en service.
La méthode est déconseillée pour le caoutchouc dont la dureté est supérieure à 85 DIDC.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 48, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté (dureté comprise entre
10 DIDC et 100 DIDC)
ISO 4666-1, Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de température et de la résistance à la
fatigue dans les essais aux flexomètres — Partie 1: Principes fondamentaux
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
ISO 18899:2004, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai
© ISO 2010 – Tous droits réservés 1
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ISO 4666-3:2010(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 4666-1 s'appliquent.
4 Principe
Une charge de compression spécifiée est appliquée sur une éprouvette par l'intermédiaire d'un système de
levier à inertie élevée, en même temps qu'une compression cyclique supplémentaire de fréquence élevée et
d'amplitude spécifiée. Des mesurages de l'augmentation de température à la base de l'éprouvette sont
réalisés avec un thermocouple qui donne une indication relative de l'échauffement produit par la déformation
répétée de l'éprouvette ainsi que du nombre de cycles nécessaires pour produire la rupture par fatigue.
L'éprouvette étant soumise à une charge constante ou à une compression initiale constante pendant l'essai,
un mesurage en continu de la variation de la hauteur de l'éprouvette est réalisé. La déformation rémanente en
compression de l'éprouvette est mesurée après l'essai.
5 Appareillage
5.1 Flexomètre
5.1.1 Description générale
Les parties essentielles de l'appareillage sont représentées à la Figure 1.
L'éprouvette est placée entre des platines revêtues d'un matériau thermo-isolant. La platine supérieure est
reliée à un excentrique réglable, généralement entraîné à une fréquence d'oscillation de 30 Hz ± 0,2 Hz.
Les platines sont parfois appelées plaques mais ne doivent pas être confondues avec la plaque décrite dans
l'Article 7.
La charge est appliquée au moyen d'un levier reposant sur le bord d'un couteau. Le moment d'inertie du
système de levier est augmenté et sa fréquence naturelle est diminuée en suspendant des masses de 24 kg à
chacune des extrémités du levier. La platine inférieure peut être montée ou abaissée par rapport au levier au
moyen d'un dispositif micrométrique étalonné. Ce dispositif permet de maintenir le levier en position
horizontale pendant l'essai, position indiquée par une aiguille et un repère à l'extrémité du levier.
L'élévation de température à la base de l'éprouvette est déterminée au moyen d'un thermocouple placé au
centre de la platine inférieure.
5.1.2 Description détaillée
L'appareil (voir Figure 1) comporte un fléau (6) qui peut être bloqué en position horizontale au moyen d'une
goupille en acier. Le fléau est muni d'une masse de 24 kg (8) à chacune des extrémités. La distance entre le
bord du couteau supportant le fléau et les extrémités supportant les masses est de 288 mm ± 0,5 mm. Un
système d'inertie équivalent peut être utilisé.
L'éprouvette (2) est placée sur une platine (3) sur un bras du fléau. La distance du support d'éprouvette (10) à
l'appui est de 127 mm ± 0,5 mm. Sur l'autre côté du fléau, des masses supplémentaires (7) sont placées en
vue d'appliquer une charge à l'éprouvette. Les poids sont de 11 kgf ou 22 kgf, ce qui correspond à une
précontrainte de 1,0 MPa ± 0,03 MPa ou 2,0 MPa ± 0,06 MPa, respectivement.
L'éprouvette (2) est placée entre les platines (1 et 3), qui sont faites en un matériau thermo-isolant ayant une
conductivité thermique ne dépassant pas 0,28 W/(m·K), soit 0,24 kcal/(h·m·°C). À cet effet, du papier enduit
de résine phénolique peut être utilisé. Au centre de la platine inférieure se trouve un thermocouple, par
exemple fer-constantan, destiné au mesurage de la température. Le point de détection du thermocouple doit
être en contact avec l'éprouvette. La sensibilité du thermocouple doit être de ±0,5 °C.
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Dimensions en millimètres
Légende
1 platine supérieure 5 aiguille 9 vis
2 éprouvette 6 fléau 10 support d'éprouvette
3 platine inférieure 7 masse supplémentaire
4 vis micrométrique 8 masse
Figure 1 — Flexomètre à compression (type à déformation constante) — Dispositif d'ensemble
Des moyens doivent être prévus pour mesurer la diminution de hauteur de l'éprouvette au fur et à mesure de
l'essai, avec une précision de 0,1 mm. À cet effet, la distance entre les platines inférieure et supérieure peut
être modifiée au moyen d'un dispositif micrométrique étalonné, jusqu'à retour à la position horizontale,
reconnaissable grâce à un repère sur le fléau et une aiguille (5) sur le bâti. Le dispositif de réglage comporte
une vis micrométrique (4) qui, à l'aide d’un entraînement à chaîne et roue dentée, fait monter ou descendre la
vis (9) sans faire tourner la platine inférieure (3). La finesse du réglage est donnée par la vis micrométrique (4).
Le centre de la platine supérieure (1) reste dans la même position. La platine supérieure (1) est reliée par
l'intermédiaire d'un palier-guide à un excentrique, qui peut être ajusté à la course désirée dans un intervalle
de 4,45 mm à 6,35 mm et est entraîné par un moteur de 30,0 Hz ± 0,2 Hz.
La Figure 2 représente une chambre chauffante. L'éprouvette et les deux platines sont placées dans la
chambre dont la température peut être réglée à ±1 °C près, pour une température d'essai généralement
comprise entre 40 °C et 100 °C. La chambre doit avoir les dimensions suivantes:
⎯ largeur 100 mm;
⎯ profondeur 130 mm;
⎯ hauteur 230 mm.
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La partie inférieure de la chambre doit être située à 25 mm ± 2 mm au-dessus du fléau (9).
Un thermocouple de même type que celui utilisé dans la platine inférieure (8) doit être utilisé pour mesurer la
température régnant dans la chambre. Le thermocouple doit être placé à une distance de 6 mm à 9 mm vers
le côté droit, derrière le bord arrière de la platine et à mi-hauteur entre les platines. Le fil du thermocouple doit
pénétrer à l'intérieur de la chambre sur une longueur d'au moins 100 mm.
La circulation de l'air dans la chambre est assurée par un ventilateur radial (4) de 75 mm de diamètre,
fonctionnant à une fréquence de rotation de 25 Hz à 28 Hz. L'orifice pour l'admission d'air doit avoir un
diamètre de 60 mm. L'orifice de sortie d'air (5) doit mesurer 40 mm × 45 mm. La grille sur laquelle sont
posées les éprouvettes pendant le conditionnement (2) doit être fixée à 10 mm ± 2 mm au-dessus du fond de
la chambre.
Dimensions en millimètres
Légende
1 chambre chauffante avec porte 6 traverse avec tiges de levage et platine supérieure
2 grille portant les éprouvettes pendant le conditionnement 7 éprouvette
3 éléments chauffants 8 platine inférieure avec thermocouple
4 ventilateur radial 9 fléau
5 sortie d'air 10 moteur du ventilateur radial
Figure 2 — Exemple de chambre chauffante
5.2 Jauge de mesure
La jauge de mesure de la hauteur et du diamètre des éprouvettes doit être conforme aux exigences de
l'ISO 23529.
5.3 Instrument de mesure du temps
Un chronomètre ou un autre appareil similaire doit être utilisé.
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6 Étalonnage
L'appareillage d'essai doit être étalonné conformément au programme donné dans l'Annexe C.
7 Éprouvette
L'éprouvette doit avoir la forme d'un cylindre ayant un diamètre de 17,8 mm ± 0,15 mm et une hauteur de
25 mm ± 0,25 mm.
La méthode normalisée de préparation de l'éprouvette doit être le moulage direct du cylindre. Il est suggéré,
pour des raisons d'uniformité et de tolérances plus étroites pour l'éprouvette moulée, de spécifier des
dimensions de moule qui tiennent compte du retrait. Une plaque à empreinte d'épaisseur 25,4 mm ± 0,05 mm
et de diamètre 18,00 mm ± 0,05 mm, comportant des dégorgeoirs sur la face supérieure et sur la face
inférieure, lorsqu'elle est placée entre deux plaques, constitue un type de moule approprié.
Une autre méthode possible de préparation de l'éprouvette consiste à la découper dans une plaque
vulcanisée ayant l'épaisseur requise. L'épaisseur de la plaque vulcanisée doit être telle qu'il ne soit pas
nécessaire de la poncer.
L'emporte-pièce circulaire utilisé pour découper l'éprouvette doit avoir un diamètre intérieur de
17,8 mm ± 0,03 mm. Pendant le découpage de l'éprouvette, l'emporte-pièce doit être mis convenablement en
rotation dans une perceuse ou un dispositif similaire et lubrifié à l'aide d'une solution savonneuse. Il faut
maintenir une distance minimale de 13 mm entre le bord tranchant de l'emporte-pièce et le bord de la plaque.
La pression de découpage doit être aussi faible que possible afin de réduire au minimum les déformations et
les variations d'épaisseur sur le diamètre de l'éprouvette.
Il convient de savoir que l'utilisation d'une même durée et d'une même température de vulcanisation, pour
l'éprouvette moulée et pour l'éprouvette découpée dans une plaque, ne produisent pas un état de
vulcanisation équivalent pour les deux types d'éprouvette. Le degré de vulcanisation obtenu est plus élevé
avec l'éprouvette moulée. Il convient d'envisager des ajustements, de préférence de la durée de vulcanisation,
si l'on veut effectuer des comparaisons valables entre les deux types d'éprouvettes.
8 Conditions d'essai
Les conditions d'essai spécifiées dans le Tableau 1 sont normalement utilisées pour les essais aux
flexomètres avec amplitude de déformation constante.
Tableau 1 — Conditions d'essai
Conditions Valeur nominale
Température de la chambre
(55 ± 1) °C ou (100 ± 1) °C
Course (double amplitude) 4,45 mm, 5,71 mm ou 6,35 mm
a
Précontrainte sur l'éprouvette 1,0 MPa ou 2,0 MPa
a
Une précontrainte de 1,0 MPa est équivalente à un poids de 11 kgf sur le fléau;
une précontrainte de 2,0 MPa est équivalente à un poids de 22 kgf.
Les essais pour lesquels la chambre chauffante est retirée sont désignés sous le nom d'essais à température
ambiante, ou d'essais à température normale de laboratoire. La température normale de laboratoire utilisée
doit être spécifiée dans le rapport d'essai.
Pour mesurer l'élévation de température, une température de la chambre de 55 °C ou 100 °C doit être choisie,
avec une course de 4,45 mm ou 5,71 mm. L'un ou l'autre de ces choix de températures et de course peut être
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utilisé avec une précontrainte de 1,0 MPa ou 2,0 MPa sur l'éprouvette. Ces choix donnent habituellement une
élévation de température pratiquement en équilibre après la durée normale d'essai de 25 min. Toutefois, pour
des essais spéciaux, des durées d'essai supérieures à 25 min peuvent être choisies, si souhaité.
Pour mesurer les caractéristiques de fatigue du caoutchouc, des conditions d'essai plus sévères sont
nécessaires. On recommande précisément des courses de 5,71 mm et 6,35 mm avec la précontrainte la plus
élevée sur le fléau. Le choix des conditions les plus sévères permet d'éviter une durée d'essai excessive pour
chaque éprouvette.
Généralement, pour les caoutchoucs de dureté moyenne présentant des caractéristiques d'élévation de
température ordinaire, une précontrainte de 1,0 MPa, une course de 5,71 mm et une température de 55 °C ou
100 °C dans la chambre sont recommandées.
Les mêmes conditions d'essai doivent être maintenues d'un bout à l'autre d'une série d'essais destinés à
comparer un groupe de mélanges.
9 Mode opératoire
9.1 Préparation du flexomètre
Placer la machine sur un support solide. Régler la vis d'équilibrage de la base de manière à amener la
machine en position horizontale dans toutes les directions, en un point situé à l'arrière de l'appui du levier de
charge. Ce dernier étant bloqué avec la goupille, placer un niveau à bulle sur la barre de levier et vérifier la
mise à l'horizontale.
Régler l'excentrique de manière à obtenir une course ou une double amplitude de 4,45 mm ± 0,03 mm. À cet
effet, le mieux est d'utiliser un micromètre à cadran posé sur la traverse de la platine supérieure ou des
adaptateurs fixés au bras de charge de l'excentrique.
L'oscillation de 4,45 mm est choisie comme référence en vue du calibrage. Lorsque des courses différentes
sont utilisées, il convient de maintenir le déplacement de la platine dans les limites spécifiées pour sa hauteur
au-dessus du levier de charge.
Monter la platine supérieure autant que le permet la rotation de l'excentrique. Placer un bloc de calibrage de
hauteur 25,0 mm ± 0,01 mm sur la platine inférieure.
Un bloc approprié peut être en laiton et avoir un diamètre de 17,8 mm. Il convient que la base au contact de la
platine inférieure soit réalisée de façon à laisser de la place au disque du thermocouple.
Monter la platine à l'aide du micromètre, jusqu'à ce que la partie inférieure du logement métallique contenant
le thermocouple soit à 67 mm ± 3 mm au-dessus de la partie supérieure du levier de charge. Ce dernier doit
être en position bloquée.
Régler la traverse de la platine supérieure de manière à la maintenir parallèle à la platine inférieure et en
contact ferme avec le bloc de calibrage. Le micromètre doit alors être remis à zéro. Cela peut obliger à
dégager le train d'engrenages le plus proche de l'échelle du vernier du micromètre.
Retirer le bloc de calibrage et vérifier de nouveau que la course ou la double amplitude est de 4,45 mm.
Amener l'aiguille sur le repère situé à l'extrémité de la barre de levier. Cela détermine la position horizontale.
Retirer la goupille de blocage du levier de charge et faire osciller doucement le levier pour déterminer la
position d'équilibre. Si la barre ne s'arrête pas approximativement dans la position horizontale, la remettre
lentement dans sa position d'équilibre et libérer. Si l'on observe un déplacement à partir de la position
horizontale, ajouter ou retirer une masse à la masse d'inertie nécessaire pour obtenir un équilibre.
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9.2 Mode opératoire
9.2.1 Généralités
Vérifier la machine quant aux réglages corrects (voir 9.1) et aux conditions d'essai requises (voir Article 8).
Placer les masses nécessaires sur le dispositif d'accrochage arrière pour obtenir la charge souhaitée.
Si une course différente de 4,45 mm est souhaitée, une nouvelle mise à zéro est nécessaire sur le micromètre
après réglage de l'excentrique à la nouvelle course. Procéder comme indiqué en 9.1 pour obtenir la mise à
zéro.
Pour les températures élevées nécessitant l'utilisation de la chambre chauffante, laisser un minimum de 2 h
pour préchauffer l'appareillage et parvenir à l'équilibre avant le début de l'essai. Maintenir la platine inférieure
au réglage zéro, qui est de 67 mm au-dessus du levier de charge pendant la période de conditionnement.
Mesurer et noter la hauteur de l'éprouvette. Puis mesurer la dureté conformément à l'ISO 48.
Lorsqu'une chambre chauffante est utilisée, placer l'éprouvette dans la chambre sur la grille et la conditionner
pendant au moins 30 min avant de commencer l'essai.
Avant le démarrage de l'essai, la température de la platine inférieure et la température d'essai ambiante
doivent être à équilibre. La platine supérieure ou la traverse étant dans sa position la plus haute, abaisser la
platine inférieure et y positionner rapidement l'éprouvette, en inversant sa position par rapport à celle utilisée
pendant la période de conditionnement.
Le thermocouple de la platine inférieure se stabilise à une température inférieure d'environ 6 °C dans une
chambre où la température ambiante est de 100 °C. C'est la température de base au-dessus de laquelle
l'élévation de température est mesurée. Il convient de négliger toute chute momentanée de la température de
base au début de l'essai.
Monter la platine inférieure au moyen du micromètre jusqu'à contact ferme avec la platine supérieure. Retirer
la goupille de blocage et appliquer la charge. Avancer alors le micromètre jusqu'à ce que le fléau soit ramené
à son niveau initial déterminé par l'indicateur.
Si l'éprouvette a une hauteur initiale d'exactement 25,0 mm, alors la lecture donnée par le micromètre doit
être utilisée sans correction pour la hauteur de compression.
Si la hauteur initiale de l'éprouvette est inférieure à 25,0 mm, alors la différence doit être soustraite de la
lecture donnée par le micromètre. Pour une éprouvette de hauteur supérieure à 25,0 mm, la différence doit
être ajoutée à la lecture donnée par le micromètre.
Pour un démarrage en douceur, replacer la goupille de manière à bloquer le levier de charge et dégager le
micromètre de trois à quatre tours. Débloquer alors la goupille, mettre la machine en marche et retirer
complètement la goupille. Ramener immédiatement le fléau à la position horizontale au moyen du micromètre
et noter la lecture. Apporter à cette lecture les mêmes corrections que celles utilisées pour les mesurages
statiques.
Si la déviation initiale produite est inférieure à la moitié de la course imposée ou si elle ne dépasse pas cette
valeur dans les 1 min ou 2 min qui suivent le début de l'essai, une augmentation de te
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.