Hardmetals — Metallographic determination of microstructure — Part 2: Measurement of WC grain size

This document gives guidelines for the measurement of hardmetal grain size by metallographic techniques only using optical or electron microscopy. It is intended for WC/Co hardmetals (also called cemented carbides or cermets) containing primarily tungsten carbide (WC[1]) as the hard phase. It is also intended for measuring the grain size and distribution by the linear-intercept technique. This document essentially covers four main topics: — calibration of microscopes, to underpin the accuracy of measurements; — linear analysis techniques, to acquire sufficient statistically meaningful data; — analysis methods, to calculate representative average values; — reporting, to comply with modern quality requirements. This document is supported by a measurement case study to illustrate the recommended techniques (see Annex A). This document is not intended for the following: — measurements of size distribution; — recommendations on shape measurements. Further research is needed before recommendations for shape measurement can be given. Measurements of coercivity are sometimes used for grain-size measurement, however, this document is concerned only with a metallographic measurement method. It is also written for hardmetals and not for characterizing powders. However, the method can, in principle, be used for measuring the average size of powders that are suitably mounted and sectioned. [1] DE: Wolframcarbid, EN: tungsten carbide.

Métaux-durs — Détermination métallographique de la microstructure — Partie 2: Mesurage de la taille des grains de WC

Le présent document donne des lignes directrices relatives au mesurage de la taille des grains de métaux-durs selon des techniques métallographiques utilisant uniquement un microscope optique ou électronique. Il est destiné aux métaux-durs WC/Co (également appelés carbures cémentés ou cermets) contenant principalement du carbure de tungstène (WC[1]) sous la forme d'une phase dure. Il est également destiné au mesurage de la taille des grains et de la distribution au moyen de la technique d'interception linéaire. Le présent document couvre essentiellement quatre sujets principaux : — étalonnage de microscopes, pour appuyer la précision des mesures ; — techniques d'analyses linéaires, pour obtenir suffisamment de données statistiquement significatives ; — méthodes d'analyse, pour calculer des valeurs moyennes représentatives ; — rapports, pour répondre aux exigences modernes de qualité. Le présent document est étayé par une étude de cas de mesurage destinée à illustrer les techniques recommandées (voir Annexe A). Le présent document ne traite pas les points suivants : — mesurage de la distribution de la taille ; — recommandations sur les mesurages de forme. De plus amples recherches sont nécessaires avant de pouvoir établir des recommandations relatives au mesurage de forme. Des mesurages de coercivité servent parfois au mesurage de la taille des grains, toutefois le présent document ne traite que de la méthode de mesurage métallographique. Il est également rédigé pour les métaux durs et non pour les poudres caractérisantes. Toutefois, la méthode peut, en principe, servir au mesurage de la granulométrie moyenne de poudres convenablement montées et sectionnées. [1] ALL : Wolframcarbid, AN : tungsten carbide.

General Information

Status
Published
Publication Date
02-Jul-2020
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
03-Jul-2020
Completion Date
03-Jul-2020
Ref Project

RELATIONS

Buy Standard

Standard
ISO 4499-2:2020 - Hardmetals -- Metallographic determination of microstructure
English language
17 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 4499-2:2020 - Métaux-durs -- Détermination métallographique de la microstructure
French language
18 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 4499-2:2020 - Métaux-durs -- Détermination métallographique de la microstructure
French language
18 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Draft
ISO/PRF 4499-2 - Hardmetals -- Metallographic determination of microstructure
English language
17 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview

Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4499-2
Second edition
2020-07
Hardmetals — Metallographic
determination of microstructure —
Part 2:
Measurement of WC grain size
Métaux-durs — Détermination métallographique de la
microstructure —
Partie 2: Mesurage de la taille des grains de WC
Reference number
ISO 4499-2:2020(E)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4499-2:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4499-2:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms ....................................................................................................... 2

3.1 Terms and definitions ....................................................................................................................................................................... 2

3.2 Symbols and abbreviated terms............................................................................................................................................... 3

4 General information ......................................................................................................................................................................................... 3

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 4

6 Calibration .................................................................................................................................................................................................................. 5

7 Grain-size measurement by the linear-intercept method ......................................................................................... 5

7.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 5

7.2 Sampling ....................................................................................................................................................................................................... 6

7.2.1 Sampling of products ................................................................................................................................................... 6

7.2.2 Sampling of microstructure .................................................................................................................................... 6

7.3 Measurement errors .......................................................................................................................................................................... 7

7.3.1 Systematic and random errors ............................................................................................................................ 7

7.3.2 Large WC grain sizes..................................................................................................................................................... 7

7.3.3 Smallest measurable intercept ............................................................................................................................ 7

8 Reporting ...................................................................................................................................................................................................................... 8

Annex A (informative) Measurement case study ..................................................................................................................................10

Annex B (informative) Report proforma .......................................................................................................................................................15

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................17

© ISO 2020 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4499-2:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee

SC 4, Sampling and testing methods for hardmetals, in collaboration with the European Committee for

Standardization (CEN) Technical Committee CEN/SS M11, Powder metallurgy, in accordance with the

Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4499-2:2008), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— former 3.1 has been removed;
— 3.2 has been expanded;
— in Clause 5, “Electron back scatter diffraction (EBSD)” has been added;
— in 7.2.1, the list has been revised;

— in 7.3.3, Table 1, row “Electron back scatter diffraction” has been added and in the row “Scanning

electron microscope”, the value for the “Minimum visible intercept length” has been corrected from

200 nm into 400 nm.
A list of all parts in the ISO 4499 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4499-2:2020(E)
Hardmetals — Metallographic determination of
microstructure —
Part 2:
Measurement of WC grain size
1 Scope

This document gives guidelines for the measurement of hardmetal grain size by metallographic

techniques only using optical or electron microscopy. It is intended for WC/Co hardmetals (also called

cemented carbides or cermets) containing primarily tungsten carbide (WC ) as the hard phase. It is

also intended for measuring the grain size and distribution by the linear-intercept technique.

This document essentially covers four main topics:
— calibration of microscopes, to underpin the accuracy of measurements;

— linear analysis techniques, to acquire sufficient statistically meaningful data;

— analysis methods, to calculate representative average values;
— reporting, to comply with modern quality requirements.

This document is supported by a measurement case study to illustrate the recommended techniques

(see Annex A).
This document is not intended for the following:
— measurements of size distribution;

— recommendations on shape measurements. Further research is needed before recommendations

for shape measurement can be given.

Measurements of coercivity are sometimes used for grain-size measurement, however, this document

is concerned only with a metallographic measurement method. It is also written for hardmetals and not

for characterizing powders. However, the method can, in principle, be used for measuring the average

size of powders that are suitably mounted and sectioned.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3369, Impermeable sintered metal materials and hardmetals — Determination of density

ISO 3738-1, Hardmetals — Rockwell hardness test (scale A) — Part 1: Test method

ISO 3738-2, Hardmetals — Rockwell hardness test (scale A) — Part 2: Preparation and calibration of

standard test blocks
ISO 4489:2019, Hardmetals — Sampling and testing
1) DE: Wolframcarbid, EN: tungsten carbide.
© ISO 2020 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4499-2:2020(E)
ISO 6507-1, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 1: Test method

ISO 6507-2, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 2: Verification and calibration of testing

machines

ISO 6507-3, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 3: Calibration of reference blocks

ISO 6507-4, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 4: Tables of hardness values

3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1.1
nano
with WC grain size <0,2 µm

Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in this document.

3.1.2
ultrafine
with WC grain size 0,2 µm to 0,5 µm

Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in this document.

3.1.3
submicron
with WC grain size 0,5 µm to 0,8 µm

Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in this document.

3.1.4
fine
with WC grain size 0,8 µm to 1,3 µm

Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in this document.

3.1.5
medium
with WC grain size 1,3 µm to 2,5 µm

Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in this document.

3.1.6
coarse
with WC grain size 2,5 µm to 6,0 µm

Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in this document.

3.1.7
extra coarse
with WC grain size >6,0 µm

Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in document.

2 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4499-2:2020(E)
3.2 Symbols and abbreviated terms

For the purposes of this document, the following symbols, abbreviations and units apply.

is the area, in square millimetres (mm )
d is the arithmetic mean linear intercept of WC grains, in micrometres (µm)
ECD
is the equivalent circle diameter, in millimetres (mm)
is the line length, in millimetres (mm)
LI is the arithmetic mean-linear-intercept distance, in micrometres (µm)
l is the measured length of individual intercepts, in micrometres (µm)
is the sum of the measured length of each individual intercept
∑ i
N is the number of grain boundaries traversed
n is the number of WC grains intercepted
is the magnification
m is the maximum magnification
max
m is the minimum magnification
min
s is the measured size, in millimetres (mm)
s is the actual size, in millimetres (mm)
EBSD is electron back scatter diffraction
SEM is scanning electron microscopy
FESEM is field emission SEM
TEM is transmission electron microscopy
LOM is low magnification
4 General information

This document addresses the issue of good practice for the measurement of a mean value for WC grain

size. It recommends the use of a linear-intercept technique for obtaining data. The measurements shall

be made using good practice for the preparation of suitable microstructures for examination outlined

in ISO 4499-1.

The properties and performance of hardmetals are directly dependent on the microstructure developed

during manufacture, which in turn is controlled by the character of the starting powder batch.

Understanding the microstructure is the key to controlling or improving properties, and therefore the

measurement of microstructural features, particularly grain size and size distribution, is of paramount

importance.

Methods of metallographic preparation and etching techniques are as important as the grain-size

measurement method (see References [1] to [6]), and are included in ISO 4499-1. The principal type of

hardmetal considered is WC with a Co binder. However, the procedure can be used for hardmetals that

contain cubic carbides or which are based on TiC or Ti(C, N).
© ISO 2020 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4499-2:2020(E)

The most direct way to measure the WC grain size is to polish and etch a cross-section of the

microstructure and then to use quantitative metallographic techniques to measure a mean value for

the grain size, either by area counting or by linear-intercept techniques.

There are three ways by which the mean size by number of the WC grains can be defined:

— by length (of a line across a 2D section of a grain);
— by area (of 2D sections of grains);
— by volume (of individual grains).

A number average is obtained by counting each measurement of the parameter of interest (length, area

or volume) and dividing the total value of the parameter (length, area or volume) by the number of this

parameter counted.

The value most used to date has been a length parameter. This can be obtained in several ways, for

[14]
example, by parallel lines or circles as described in ASTM E112 :

— by linear intercept, called the Heyn method, from a straight line drawn across the structure;

— by the equivalent circle diameter: this is obtained by measuring grain areas and then taking the

diameter of a circle of equivalent area. It is possible, for equiaxed grains, to convert an equivalent

circle diameter (ECD) grain size to a linear intercept (LI) value using Formula (1).

LI==A π/4ECD (1)
Thus ECD = 1,13 LI.
This expression is discussed in References [1] and [7].

An additional method is that established by Jefferies, where the number of grains per unit area can be

counted. This can, if required, be converted to an equivalent circle diameter.
It shall be noted that
— point/area counting provides no information on distribution, and

— the Jefferies method is not intended for use on multiphase materials such as hardmetals.

The recommended technique for measurement of hardmetal grain size is the linear-intercept method.

5 Apparatus
[12]

Grain-size measurements are obtained from images of the microstructure. ISO 4499-1, ASTM B657

[13]

and ASTM B665 should be consulted for best practice in the preparation of surfaces for imaging.

Hardmetal structural images are usually generated by either optical microscopy, scanning electron

microscopy (SEM) or electron back scatter diffraction (EBSD). For accurate measurements, it is better

to use scanning electron-microscopic images. Even in coarse-grained materials, the imaged surface

cuts through a substantial number of the corners of grains, giving a proportion of small intercepts that

can only be measured accurately using the scanning electron microscope.

Measurements of intercept lengths from the acquired images can be obtained manually or

semiautomatically using image analysis. Automatic image analysis can be used in some circumstances

when the images are fairly coarse and good contrast can be obtained, but for many materials, especially

those with very fine grain sizes, good images are difficult to acquire and are generally not amenable to

automatic analysis.

For the ultrafine and nano grades, good images are particularly difficult to acquire using conventional

scanning electron microscopes with tungsten-filament electron sources. For these materials, it is

4 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 4499-2:2020(E)

recommended that a field emission SEM (FESEM) be used. These systems give significantly higher

resolution images, sufficient to measure materials with mean intercept sizes of about 0,1 µm to 0,2 µm.

For materials with ever smaller grain sizes, it might be necessary to use transmission electron

microscopy (TEM). However, the problems of sampling and specimen preparation are particularly

severe (see Reference [9]). Careful specimen preparation for good images is vital for these materials,

and often a combination of etching methods is helpful (see ISO 4499-1).
6 Calibration

To give reliable quantitative measurements, images shall be calibrated against a stage micrometer or

scale traceable to a national reference standard. The most commonly used stage micrometers for SEMs

are the SIRA grids. These are ruled lines which form a grid and are available with 19,7 lines per mm and

2 160 lines per mm. However, these shall also be calibrated and certified as being traceable to a national

reference standard.

For images obtained from an optical microscope, an image of the calibration graticule shall also be

obtained using the same objectives (and internal magnification step changers or zoom position) and

illuminating technique. The microscope shall be set up for Köhler illumination to obtain the maximum

resolution (see Reference [10]).

For images obtained from a scanning electron microscope, images of the graticule should be obtained

under the same conditions (accelerating kV, working distance, illumination aperture) as those used for

the hardmetal.
7 Grain-size measurement by the linear-intercept method
7.1 General

It is recommended that the arithmetic mean-linear-intercept be used as the parameter to define WC

grain size. This is the simplest procedure to use and has the added advantage of providing data that can

be used to quantify distribution width.

This method requires a straight line to be drawn across a calibrated image. In a single-phase material

the length of line (L), starting at a random position, traversing a number of grain boundaries (N), and

ending at another random position, is measured. The mean-linear-intercept distance LI is sp

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4499-2
Deuxième édition
2020-07
Métaux-durs — Détermination
métallographique de la
microstructure —
Partie 2:
Mesurage de la taille des grains de WC
Hardmetals — Metallographic determination of microstructure —
Part 2: Measurement of WC grain size
Numéro de référence
ISO 4499-2:2020(F)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4499-2:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4499-2:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes, définitions, symboles et abréviations ..................................................................................................................... 2

3.1 Termes et définitions ......................................................................................................................................................................... 2

3.2 Symboles et abréviations ............................................................................................................................................................... 3

4 Informations générales ................................................................................................................................................................................. 3

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 5

6 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................................. 5

7 Mesurage de la granulométrie selon la méthode d'interception linéaire ................................................5

7.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 5

7.2 Échantillonnage ...................................................................................................................................................................................... 6

7.2.1 Échantillonnage de produits .................................................................................................................................. 6

7.2.2 Échantillonnage de la microstructure ........................................................................................................... 7

7.3 Erreurs de mesurage.......................................................................................................................................................................... 7

7.3.1 Erreurs systématiques et aléatoires ............................................................................................................... 7

7.3.2 Grandes tailles de grains de WC ......................................................................................................................... 8

7.3.3 Interception minimale mesurable .................................................................................................................... 8

8 Rapport........................................................................................................................................................................................................................... 9

Annexe A (informative) Étude de cas de mesurage ............................................................................................................................11

Annexe B (informative) Modèle de rapport ................................................................................................................................................16

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................18

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4499-2:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 119, Métallurgie des poudres,

sous-comité SC 4, Échantillonnage et méthodes d'essais des métaux-durs en collaboration avec le

comité technique CEN/SS M11 Métallurgie des poudres du Comité européen de normalisation (CEN),

conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4499-2:2008), qui a fait l'objet d'une

révision technique.

Les principales modifications par rapport à l'édition précédente sont les suivantes :

— le paragraphe 3.1 figurant dans la version précédente a été supprimé ;
— le paragraphe 3.2 a été complété ;

— dans l'Article 5, « Diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) » a été ajouté ;

— dans le paragraphe 7.2.1, la liste a fait l'objet d'une révision ;

— dans le paragraphe 7.3.3, Tableau 1, ajout de la ligne « Diffraction des électrons rétrodiffusés » et dans

la ligne « Microscope électronique à balayage », correction de la valeur de « Longueur d'interception

minimale visible » de 200 nm en 400 nm.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 4499 se trouve sur le site web de l'ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 4499-2:2020(F)
Métaux-durs — Détermination métallographique de la
microstructure —
Partie 2:
Mesurage de la taille des grains de WC
1 Domaine d'application

Le présent document donne des lignes directrices relatives au mesurage de la taille des grains de

métaux-durs selon des techniques métallographiques utilisant uniquement un microscope optique ou

électronique. Il est destiné aux métaux-durs WC/Co (également appelés carbures cémentés ou cermets)

contenant principalement du carbure de tungstène (WC ) sous la forme d'une phase dure. Il est

également destiné au mesurage de la taille des grains et de la distribution au moyen de la technique

d'interception linéaire.
Le présent document couvre essentiellement quatre sujets principaux :
— étalonnage de microscopes, pour appuyer la précision des mesures ;

— techniques d'analyses linéaires, pour obtenir suffisamment de données statistiquement

significatives ;
— méthodes d'analyse, pour calculer des valeurs moyennes représentatives ;
— rapports, pour répondre aux exigences modernes de qualité.

Le présent document est étayé par une étude de cas de mesurage destinée à illustrer les techniques

recommandées (voir Annexe A).
Le présent document ne traite pas les points suivants :
— mesurage de la distribution de la taille ;

— recommandations sur les mesurages de forme. De plus amples recherches sont nécessaires avant de

pouvoir établir des recommandations relatives au mesurage de forme.

Des mesurages de coercivité servent parfois au mesurage de la taille des grains, toutefois le présent

document ne traite que de la méthode de mesurage métallographique. Il est également rédigé pour les

métaux durs et non pour les poudres caractérisantes. Toutefois, la méthode peut, en principe, servir au

mesurage de la granulométrie moyenne de poudres convenablement montées et sectionnées.

2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 3369, Matériaux en métal fritté imperméable et métaux-durs — Détermination de la masse volumique

ISO 3738-1, Métaux-durs — Essai de dureté Rockwell (échelle A) — Partie 1: Méthode d'essai

1) ALL : Wolframcarbid, AN : tungsten carbide.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4499-2:2020(F)

ISO 3738-2, Métaux durs — Essai de dureté Rockwell (échelle A) — Partie 2: Préparation et étalonnage des

blocs de référence
ISO 4489:2019, Métaux-durs — Échantillonnage et essais

ISO 6507-1, Matériaux métalliques — Essai de dureté Vickers — Partie 1: Méthode d'essai

ISO 6507-2, Matériaux métalliques — Essai de dureté Vickers — Partie 2: Vérification et étalonnage des

machines d'essai

ISO 6507-3, Matériaux métalliques — Essai de dureté Vickers — Partie 3: Étalonnage des blocs de référence

ISO 6507-4, Matériaux métalliques — Essai de dureté Vickers — Partie 4: Tableaux de valeurs de dureté

3 Termes, définitions, symboles et abréviations
3.1 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1.1
nano
taille de grains de WC < 0,2 µm

Note 1 à l'article: Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans le présent

document.
3.1.2
ultrafine
taille de grains de WC comprise entre 0,2 µm et 0,5 µm

Note 1 à l'article: Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans le présent

document.
3.1.3
submicrométrique
taille de grains de WC comprise entre 0,5 µm et 0,8 µm

Note 1 à l'article: Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans le présent

document.
3.1.4
fine
taille de grains de WC comprise entre 0,8 µm et 1,3 µm

Note 1 à l'article: Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans le présent

document.
3.1.5
moyenne
taille de grains de WC comprise entre 1,3 µm et 2,5 µm

Note 1 à l'article: Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans le présent

document.
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4499-2:2020(F)
3.1.6
grossière
taille de grains de WC comprise entre 2,5 µm et 6,0 µm

Note 1 à l'article: Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans le présent

document.
3.1.7
extra-grossière
taille de grains de WC > 6,0 µm

Note 1 à l'article: Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans le présent

document.
3.2 Symboles et abréviations

Pour les besoins du présent document, les symboles, abréviations et unités suivants s'appliquent.

est la surface, en millimètres carrés (mm )

d est l'interception linéaire arithmétique moyenne des grains de WC, en micromètres (µm)

EBSD est la diffraction des électrons rétrodiffusés
ECD
est le diamètre du cercle équivalent, en millimètres (mm)
FESEM est la SEM à émission de champ
est la longueur de la ligne, en millimètres (mm)

LI est la distance d'interception linéaire arithmétique moyenne, en micromètres (µm)

l est la longueur mesurée des interceptions individuelles, en micromètres (µm)
LOM est le petit grossissement
est le grossissement
m est le grossissement maximum
max
m est le grossissement minimum
min
N est le nombre de joints de grains traversés
n est le nombre de grains de WC interceptés
est la somme des longueurs mesurées de chaque interception individuelle
∑ i
s est la granulométrie réelle, en millimètres (mm)
SEM est la microscopie électronique à balayage
s est la granulométrie mesurée, en millimètres (mm)
TEM est la microscopie électronique en transmission
4 Informations générales

Le présent document traite des bonnes pratiques pour le mesurage d'une valeur moyenne de taille

de grains de WC. Il recommande d'utiliser une technique d'interception linéaire pour obtenir les

© ISO 2020 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4499-2:2020(F)

données. Les mesurages doivent être effectués en suivant les bonnes pratiques pour la préparation de

microstructures adaptées aux examens décrits dans l'ISO 4499-1.

Les propriétés et les performances des métaux-durs dépendent directement de la microstructure

élaborée au cours de la fabrication, qui est elle-même contrôlée par les caractéristiques du lot de

poudre de départ. Comprendre que la microstructure est essentielle au contrôle et à l'amélioration des

propriétés et, par conséquent, au mesurage des caractéristiques microstructurelles, particulièrement

la taille des grains et la distribution granulométrique, est de toute première importance.

Les techniques de préparation métallographique et de décapage sont aussi importantes que la méthode

de mesurage de la taille des grains (voir les Références [1] à [6]) et elles sont incluses dans l'ISO 4499-1.

Le principal type de métal-dur pris en compte est le WC avec un liant de Co. Toutefois, le mode opératoire

peut servir pour des métaux-durs contenant des carbures cubiques ou à base de TiC ou Ti(C, N).

La manière la plus directe pour mesurer la taille des grains de WC consiste à polir et décaper une section

transversale de la microstructure puis à utiliser des techniques métallographiques quantitatives afin

de mesurer la valeur moyenne de la taille des grains au moyen d'un comptage en surface ou au moyen

de techniques d'interception linéaire.

Il existe trois manières de définir la taille moyenne en nombre des grains de WC :

— par la longueur (d'une ligne traversant une section 2D d'un grain) ;
— par la surface (de sections 2D de grains) ;
— par le volume (de grains individuels).

Une moyenne chiffrée est obtenue en comptant chaque mesurage du paramètre d'intérêt (longueur,

surface ou volume) et en divisant la valeur totale du paramètre (longueur, surface ou volume) par le

nombre de mesurages.

Le paramètre de longueur est la valeur la plus utilisée à ce jour. Elle peut être obtenue de diverses

[14]

manières, par exemple au moyen de lignes parallèles ou de cercles, comme décrit dans l'ASTM E112 :

— par interception linéaire, appelée méthode de Heyn, à partir d'une ligne droite tracée sur la

structure ;

— par le diamètre du cercle équivalent ; celui-ci est obtenu en mesurant les surfaces de grains, puis en

prenant le diamètre d'un cercle de surface équivalente. Il est possible, pour des grains équiaxiaux,

de convertir une taille de grain de diamètre de cercle équivalent (ECD) en une valeur d'interception

linéaire (LI) au moyen de la Formule (1).
LI==A π/4ECD (1)
Ainsi, ECD = 1,13 LI.
Cette expression est traitée dans les Références [1] et [7].

Une autre méthode est celle qui a été mise au point par Jefferies, d'après laquelle il est possible de

compter le nombre de grains par unité de surface. Cette valeur peut, le cas échéant, être convertie en un

diamètre de cercle équivalent.
Il faut noter que :

— le comptage des points/de surface ne fournit aucune information concernant la distribution ; et

— la méthode de Jefferies n'est pas destinée à être utilisée sur des matériaux multiphase tels que les

métaux-durs.

La technique recommandée pour le mesurage de la taille des grains de métaux-durs est la méthode

d'interception linéaire.
4 © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 4499-2:2020(F)
5 Appareillage

Les mesures de tailles de grains sont obtenues à partir d'images de la microstructure. Il convient de

[12] [13]

consulter l'ISO 4499-1, l'ASTM B657 et l'ASTM B665 concernant les meilleures pratiques en

termes de préparation de surfaces pour l'imagerie.

Les images de structure de métaux-durs sont généralement générées par microscopie optique, par

microscopie électronique à balayage ou par diffraction des électrons rétrodiffusés. Pour des mesurages

précis, le mieux consiste à utiliser des images de microscope électronique à balayage. Même dans le

cas de matériaux à grains grossiers, les sections de surface dont l'image est formée coupent un nombre

substantiel d'angles des grains, donnant une proportion de petites interceptions qui ne peuvent être

mesurées de manière précise qu'en utilisant le microscope électronique à balayage.

Les mesurages de longueurs d'interception effectués à partir des images acquises peuvent être

obtenus manuellement ou semi-automatiquement en utilisant une analyse d'image. L'analyse d'image

automatique peut servir dans certaines circonstances lorsque les images sont relativement grossières

et qu'un bon contraste peut être obtenu, mais, pour de nombreux matériaux, particulièrement ceux à

grains très fins, il est difficile d'obtenir de bonnes images et elles ne peuvent généralement pas être

soumises à une analyse automatique.

Pour les classes ultrafine et nano, il est particulièrement difficile d'obtenir de bonnes images en utilisant

des microscopes électroniques à balayage classiques dont les sources d'électrons sont un filament de

tungstène. Pour ces matériaux, il est recommandé d'utiliser un microscope électronique à balayage à

émission de champ. Ces systèmes donnent des images d'une résolution significativement plus élevée,

suffisante pour mesurer des matériaux dont les valeurs d'interception moyennes sont comprises

entre 0,1 µm et 0,2 µm environ. Pour des matériaux dont la taille des grains est encore plus petite, il

peut s'avérer nécessaire d'utiliser un microscope électronique à transmission. Toutefois, les problèmes

d'échantillonnage et de préparation des éprouvettes sont particulièrement importants (voir la

Référence [9]). Une préparation soigneuse des éprouvettes en vue d'obtenir de bonnes images est vitale

pour ces matériaux et une association des méthodes de décapage est souvent utile (voir l'ISO 4499-1).

6 Étalonnage

Pour obtenir des mesurages quantitatifs fiables, les images doivent être étalonnées par rapport à un

micromètre de microscope ou à échelle conforme à la norme nationale de référence. Les micromètres les

plus communément utilisés pour des microscopes électroniques à balayage sont les grilles de la SIRA.

Il s'agit de lignes réglées formant une grille disponible avec 19,7 lignes par millimètre et 2 160 lignes

par millimètre. Elles doivent toutefois être également étalonnées et certifiées comme étant conformes à

une norme nationale de référence.

Pour des images obtenues au moyen d'un microscope optique, une image du réticule d'étalonnage doit

également être obtenue au moyen des mêmes objectifs (et d'un changeur d'échelon de grossissement

interne ou d'un objectif à longueur focale variable) et de la même technique d'éclairage. Le microscope

doit être configuré pour un éclairage Köhler en vue d'obtenir la résolution maximale (voir la

Référence [10]).

Pour des images obtenues au moyen d'un microscope électronique à balayage, il convient que les images

du réticule soient obtenues dans les mêmes conditions (accélération en kV, distance de travail, éclairage

d'ouverture) que celles servant au métal-dur.
7 Mesurage de la granulométrie selon la méthode d'interception linéaire
7.1 Généralités

Il est recommandé d'utiliser l'interception linéaire arithmétique moyenne en tant que paramètre

servant à définir la taille des grains de WC. Ce mode opératoire est le plus simple à utiliser et présente

en outre l'avantage de fournir des données pouvant servir à quantifier l'étendue de la distribution.

© ISO 2020 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 4499-2:2020(F)

Cette méthode nécessite de tracer une ligne droite traversant une image étalonnée. Pour un matériau

monophasé, on mesure la longueur de la ligne (L) commençant en un point aléatoire, traversant un

certain nombre de joints de grains (N) et se terminant en une autre position aléatoire. La distance

d'interception linéaire moyenne LI est spécifiée dans la Formule (2) :
LI=LN/ (2)

Ainsi que le montre la Formule (2), seule la distance d'interception linéaire moyenne est calculée.

Aucune information concernant la distribution granulométrique n'est obtenue.

Pour un matériau essentiellement biphasé tel qu'un métal-dur (phases α et β), la technique d'interception

linéaire est moins directe en ce que chaque phase doit être mesurée indépendamment, mais elle peut

fournir des informations relatives à la distribution granulométrique. Une ligne est tracée sur une image

étalonnée de la microstructure d'un métal-dur. Aux points où cette ligne passe par un grain de WC,

la longueur de la ligne (l ) est mesurée au moyen d'une règle étalonnée (où i = 1, 2, 3, …, n, pour le 1er,

2ème, 3ème, …, nème grain). Il est conseillé de compter au moins 100 grains, de préférence au moins

200 grains afin de réduire l'incertitude à moins de 10 %.

La taille des grains par interception linéaire moyenne est définie par la Formule (3) :

dl= /n (3)
wc ∑i

La taille des grains d'un métal-dur est généralement comprise entre 0,1 µm et 10 µm. En raison des

incertitudes de mesurage, il est de bonne pratique de consigner dans le rapport une taille de grains par

interception linéaire moyenne avec une décimale pour les valeurs supérieures à 1,0 µm et avec deux

décimales pour les valeurs inférieures à 1,0 µm. En conséquence, les résultats sont consignés dans le

rapport avec deux chiffres significatifs, par exemple 3,4 µm ou 0,18 µm.
L'Annexe A donne un exemple réel.
7.2 Échantillonnage
7.2.1 Échantillonnage de produits

L'échantillonnage est le mode opératoire grâce auquel un élément en métal-dur ou une région au sein

d'un élément est choisi pour être soumis à l'essai. Un échantillonnage aléatoire se définit par la sélection

d'un individu dans une population, chaque individu de la population ayant autant de chances d'être

choisi que les autres (voir la Référence [11]).

L'ISO 4489:2019, Article 4 spécifie: « Pour confirmer la nuance de métal-dur, il est généralement

suffisant de ne prélever qu'un seul échantillon pour essai. » Les essais suivants doivent être réalisés

conformément aux Normes internationales données dans l'ISO 4489:2019, 5.1 :
— détermination de la coercivité aucune norme disponible ;
— détermination de la masse volumique ISO 3369 ;
— détermination de la dureté Rockwell HRA ISO 3738-1 et ISO 3738-2 ;
— détermination de la dureté Vickers HV ISO 6507-1, ISO 6507-2, ISO 6507-3
et ISO 6507-4 ;
et pour les essais pouvant être effectués dans des cas particuliers :
— détermination de la microstructure ISO 4499 (toutes les parties) ;
— détermination de la porosité et du carbone non combiné ISO 4499-4.
6 © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 4499-2:2020(F)
7.2.2 Échantillonnage de la microstructure

Il convient de tenir particulièrement compte de l'échantillonnage visant des microstructures, en

fonction de la raison pour laquelle les mesurages sont entrepris.
a) Mesurage de vérification général d'un objet isolé sectionné

— Il convient que les images choisies pour l'analyse soient représentatives de la totalité de la

section et il convient de les obtenir par un positionnement aléatoire. Le nombre recommandé

d'images à préparer est d'au moins quatre, pouvant être analysées de manière intensive afin de

mesurer au total au moins 200 grains.
b) Détermination de l'homogénéité de la taille des grains

— Dans ce cas, un ensemble systématique d'images provenant de différents emplacements définis

dans la section doit être obtenu et analysé de manière intensive afin de mesurer

au moins 200 grains pour chaque emplacement. Cela permet, par exemple, d'établir des

tendances de tailles de grains supérieures à l'erreur probable de mesurage à chaque emplacement

(l'erreur fractionnaire est proportionnelle à 1/ N , où N est le nombre de grains à chaque

emplacement).
c) Matériaux non homogènes

— Si la microstructure n'est pas homogène d'un champ de vision au suivant, il est de bonne pratique

d'augmenter le nombre d'images évaluées, mais de les évaluer de manière moins approfondie

tout en atteignant un nombre total de caractéristiques supérieur à 200.

Il convient que le grossissement de l'image obtenu soit tel que le champ de vision comprenne

entre 10 grains et 20 grains de WC, permettant le mesurage d'interceptions individuelles avec une

précision supérieure à 10 %. Cela permet généralement de tracer trois ou quatre lignes d'interception

linéaire sur l'image sans intercepter plus d'une fois chacun des grains de WC. La plupart des métaux-durs

ayant une anisotropie de structure faible ou nulle, l'utilisation d'un nombre plus ou moins grand de

lignes parallèles n'a donc aucune importance. Si une anisotropie est soupçonnée, il est plus avisé

d'orienter les lignes de manière aléatoire et d'autoriser leur intersection (voir la Référence [13]). Ainsi,

environ 50 interceptions linéaires de granulométrie peuvent être obtenues à partir de chaque image.

7.3 Erreurs de mesurage
7.3.1 Erreurs systématiques et aléatoires
Les erreurs de mesurage peuvent avoir diverses origines :
— systématiques, par exemple au cours de l'étalonnage du microscope ;

— expérimentales ou accidentelles, par exemple au cours du transfert des données ou du calcul des

longueurs d'interception réelles ;
— statistiques, par exemple dues à la nature aléatoire de la microstructure.

Une cause possible d'erreur systématique repose sur l'étalonnage de l'image à partir de laquelle les

mesurages doivent être effectués. En général, un nombre unique est obtenu pour le grossissement

d'un microscope optique. Toutefois, si l'étalonnage repose sur différentes longueurs ou est effectué

par différents opérateurs, les résultats varieront, impliquant un grossissement moyen associé à un

écart-type. Les erreurs sont susceptibles d'être plus importantes lors de l'utilisation d'un microscope

électronique à balayage, les grossissements ne correspondant pas à des échelons fixes.

Des erreurs accidentelles ou personnelles surviennent lors du mesurage d'interceptions linéaires

individuelles de grains de WC. Différents opérateurs effectuant un mesurage sur la même ligne

d'intercep
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 4499-2
ISO/TC 119/SC 4 Secrétariat: DIN
Début de vote: Vote clos le:
2018-06-21 2018-09-13
Métaux-durs — Détermination métallographique de la
microstructure —
Partie 2:
Mesurage de la taille des grains de WC
Hardmetals — Metallographic determination of microstructure —
Part 2: Measurement of WC grain size
ICS: 77.160; 77.040.99
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT

Le présent document est distribué tel qu’il est parvenu du secrétariat du comité.

ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 4499-2:2018(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2018
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 4499-2:2018(F) ISO/DIS 4499-2:2018(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................. iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................... 1

2 Références normatives .................................................................................................................................. 2

3 Termes, définitions, abréviations, symboles et unités ...................................................................... 2

3.1 Généralités ......................................................................................................................................................... 2

3.2 Termes et définitions ..................................................................................................................................... 3

3.3 Symboles, abréviations et unités ............................................................................................................... 4

4 Informations générales ................................................................................................................................. 5

5 Appareillage ...................................................................................................................................................... 6

6 Étalonnage .......................................................................................................................................................... 7

7 Mesurage de la granulométrie selon la méthode d'intercep tion li néair e .................................. 7

7.1 Généralités ......................................................................................................................................................... 7

7.2 Échantillonnage ................................................................................................................................................ 8

7.2.1 Échantillonnage de produits ....................................................................................................................... 8

7.2.2 Échantillonnage de la micros tr uct ure ...................................................................................................... 8

7.3 Erreurs de mesurage ...................................................................................................................................... 9

7.3.1 Erreurs systématiques et aléatoires ......................................................................................................... 9

7.3.2 Grandes tailles de grains de WC .............................................................................................................. 10

7.3.3 Interception minimale mesurable ......................................................................................................... 10

8 Rapport ............................................................................................................................................................. 11

(informative) Étude de cas de mesurage .......................................................................................... 13

(informative) Modèle de rapport ....................................................................................................... 19

Bibliographie ................................................................................................................................................................ 21

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2018

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Publié en Suisse
© ISO 2018 – Tous droits réservés
iii
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/DIS 4499-2:2018(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................. iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................... 1

2 Références normatives .................................................................................................................................. 2

3 Termes, définitions, abréviations, symboles et unités ...................................................................... 2

3.1 Généralités ......................................................................................................................................................... 2

3.2 Termes et définitions ..................................................................................................................................... 3

3.3 Symboles, abréviations et unités ............................................................................................................... 4

4 Informations générales ................................................................................................................................. 5

5 Appareillage ...................................................................................................................................................... 6

6 Étalonnage .......................................................................................................................................................... 7

7 Mesurage de la granulométrie selon la méthode d'interception linéaire .................................. 7

7.1 Généralités ......................................................................................................................................................... 7

7.2 Échantillonnage ................................................................................................................................................ 8

7.2.1 Échantillonnage de produits ....................................................................................................................... 8

7.2.2 Échantillonnage de la micros tr uct ure ...................................................................................................... 8

7.3 Erreurs de mesurage ...................................................................................................................................... 9

7.3.1 Erreurs systématiques et aléatoires ......................................................................................................... 9

7.3.2 Grandes tailles de grains de WC .............................................................................................................. 10

7.3.3 Interception minimale mesurable ......................................................................................................... 10

8 Rapport ............................................................................................................................................................. 11

(informative) Étude de cas de mesurage .......................................................................................... 13

(informative) Modèle de rapport ....................................................................................................... 19

Bibliographie ................................................................................................................................................................ 21

© ISO 2018 – Tous droits réservés
iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/DIS 4499-2:2018(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le

droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant‐propos.html.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 119, Métallurgie des poudres,

sous‐comité SC 4, Échantillonnage et méthodes d’essais des métaux-durs.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 4499‐2:2008) qui a fait l'objet

d'une révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes :

ème

 Article 5, 2 alinéa, ajout de la « Diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) » ;

 Paragraphe 7.2.1, révision de la liste ;

 Paragraphe 7.3.3, Tableau 1, ajout de la ligne « Diffraction des électrons rétrodiffusés » et dans la

ligne « Microscope électronique à balayage », correction de la valeur de « Longueur d'interception

minimale visible » de 200 nm en 400 nm.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 4499 se trouve sur le site Web de l’ISO.

© ISO 2018 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 4499-2:2018(F)
Métaux-durs — Détermination métallographique de la
microstructure — Partie 2: Mesurage de la taille des grains de
1 Domaine d'application

Le présent document donne des lignes directrices relatives au mesurage de la taille des grains de

métaux‐durs selon des techniques métallographiques utilisant uniquement un microscope optique ou

électronique. Il est destiné aux métaux‐durs WC/Co frittés (également appelés carbures cémentés ou

cermets) contenant principalement du WC (de : Wolframcarbid, en : tungsten carbide) sous la forme

d'une phase dure. Il est également destiné au mesurage de la taille des grains et de la distribution au

moyen de la technique d'interception linéaire.
Le présent document couvre essentiellement quatre sujets principaux :
 étalonnage de microscopes, pour appuyer la précision des mesures ;

 techniques d'analyses linéaires, pour obtenir suffisamment de données statistiquement

significatives ;
 méthodes d'analyse, pour calculer des valeurs moyennes représentatives ;
 rapports, pour répondre aux exigences modernes de qualité.

Le présent document est étayé par une étude de cas de mesurage destinée à illustrer les techniques

recommandées (voir Annexe A).
Le présent document ne traite pas les points suivants :
 mesurages de la distribution des grains ;

 recommandations sur les mesurages de forme. De plus amples recherches sont nécessaires avant

de pouvoir établir des recommandations relatives au mesurage de forme.

Des mesurages de coercivité servent parfois au mesurage de la taille des grains, toutefois les lignes

directrices données ici ne traitent que de la méthode de mesurage métallographique. Le présent

document est également rédigé pour les métaux‐durs frittés et non pour les poudres caractérisantes.

Toutefois, la méthode peut, en principe, servir au mesurage de la granulométrie moyenne de poudres

convenablement montées et sectionnées.
© ISO 2018 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/DIS 4499-2:2018(F)
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 3369, Matériaux en métal fritté imperméable et métaux-durs — Détermination de la masse volumique

ISO 3738‐1, Métaux-durs — Essai de dureté Rockwell (échelle A) — Partie 1 : Méthode d'essai

ISO 3738‐2, Métaux-durs — Essai de dureté Rockwell (échelle A) — Partie 2 : Préparation et étalonnage

des blocs de référence
ISO 3878, Métaux-durs — Essai de dureté Vickers
ISO 4489:1978, Métaux-durs frittés — Échantillonnage et essais

ISO 4499‐1, Métaux-durs — Détermination métallographique de la microstructure — Partie 1 : Prises de

vue photomicrographiques et description

ISO 4499‐4, Métaux-durs — Détermination métallographique de la microstructure — Partie 4 :

Caractérisation de la porosité, des défauts carbone et de la teneur en phase êta
3 Termes, définitions, abréviations, symboles et unités
3.1 Généralités

Une très large gamme de termes est utilisée pour décrire les poudres de métaux‐durs frittés de

différentes granulométries. Par exemple, les termes suivants ont servi dans diverses publications et

rapports.
Extra‐grossière Fine Microfine
Grossière Très fine Micrograin
Grossière/Moyenne Ultrafine Nanophasé
Moyenne Extrafine Nanograin
Moyenne/Fine Submicrométrique Superfine

Aucun de ces termes n'a été actuellement validé ou bien défini en termes de plages granulométriques

par les utilisateurs et les fabricants de poudres ou produits frittés.

En conséquence, après discussion au sein de la communauté des métaux‐durs, les termes suivants sont

recommandés pour les tailles de grains définies en 3.2.

L'incertitude associée au mesurage d'une taille de grains par interception linéaire est d'environ 10 %,

lorsqu’on compte généralement de (200 à 300) grains. Ainsi, il convient de traiter avec soin les

mesurages proches ou aux limites entre classes. Il est recommandé de classer de la manière suivante les

mesurages à 10 % près de l'une quelconque des limites de classe :
© ISO 2018 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/DIS 4499-2:2018(F)
EXEMPLE
0,19 µm dans Nano/Ultrafine 0,21 µm dans Ultrafine/Nano
0,75 µm dans 0,85 µm dans Fine/Submicrométrique
Submicrométrique/Fine
1,29 µm dans Fine/Moyenne 1,31 µm dans Moyenne/Fine
2,4 µm dans Moyenne/Grossière 2,6 µm dans Grossière/Moyenne
3.2 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes :
 IEC Electropedia : disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
 ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse http://www.iso.org/obp
3.2.1
nano
taille de grains de WC < 0,2 µm

Note 1 à l'article : Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans le présent

document.
3.2.2
ultrafine
taille de grains de WC comprise entre 0,2 µm et 0,5 µm

Note 1 à l'article : Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans le présent

document.
3.2.3
submicrométrique
taille de grains de WC comprise entre 0,5 µm et 0,8 µm

Note 1 à l'article : Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans le présent

document.
3.2.4
fine
taille de grains de WC comprise entre 0,8 µm et 1,3 µm

Note 1 à l'article : Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans le présent

document.
© ISO 2018 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/DIS 4499-2:2018(F)
3.2.5
moyenne
taille de grains de WC comprise entre 1,3 µm et 2,5 µm

Note 1 à l'article : Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans le présent

document.
3.2.6
grossière
taille de grains de WC comprise entre 2,5 µm et 6,0 µm

Note 1 à l'article : Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans le présent

document.
3.2.7
extra-grossière
taille de grains de WC > 6,0 µm

Note 1 à l'article : Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans le présent

document.
3.3 Symboles, abréviations et unités

Pour les besoins du présent document, les symboles, abréviations et unités suivants s'appliquent.

A est la surface, en millimètres carrés (mm)

d est l'interception linéaire arithmétique moyenne des grains de WC, en micromètres (µm)

ECD
est le diamètre du cercle équivalent, en millimètres (mm)
L est la longueur de la ligne, en millimètres (mm)

LI est la distance d'interception linéaire arithmétique moyenne, en micromètres (µm)

l est la longueur mesurée des interceptions individuelles, en micromètres (µm)
est la somme des longueurs mesurées de chaque interception individuelle
N est le nombre de joints de grains traversés
n est le nombre de grains de WC interceptés
est le grossissement
m est le grossissement maximum
max
m est le grossissement minimum
min
s est la granulométrie mesurée, en millimètres (mm)
s est la granulométrie réelle, en millimètres (mm)
© ISO 2018 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/DIS 4499-2:2018(F)
4 Informations générales

La présente partie de l'ISO 4499 traite des bonnes pratiques pour le mesurage d'une valeur moyenne de

taille de grains de WC. Elle recommande d'utiliser une technique d'interception linéaire pour obtenir les

données. Les mesurages doivent être effectués en suivant les bonnes pratiques pour la préparation de

microstructures adaptées aux examens décrits dans l'ISO 4499‐1.

Les propriétés et les performances des métaux‐durs dépendent directement de la microstructure

élaborée au cours de la fabrication, qui est elle‐même contrôlée par les caractéristiques du lot de

poudre de départ. Comprendre que la microstructure est essentielle au contrôle et à l'amélioration des

propriétés et, par conséquent, au mesurage des caractéristiques microstructurelles, particulièrement la

taille des grains et la distribution granulométrique, est de toute première importance.

Les techniques de préparation métallographique et de décapage sont aussi importantes que la méthode

de mesurage de la taille des grains (voir les Références [1] à [4]) et elles sont incluses dans l’ISO 4499‐1.

Le principal type de métal‐dur pris en compte est le WC avec un liant de Co. Toutefois, le mode

opératoire peut servir pour des métaux‐durs contenant des carbures cubiques ou à base de TiC ou

Ti(C, N).

La manière la plus directe pour mesurer la taille des grains de WC consiste à polir et décaper une

section transversale de la microstructure puis à utiliser des techniques métallographiques quantitatives

afin de mesurer la valeur moyenne de la taille des grains au moyen d'un comptage en surface ou au

moyen de techniques d'interception linéaire.

Il existe trois manières de définir la taille moyenne en nombre des grains de WC :

 par la longueur (d'une ligne traversant une section 2D d'un grain) ;
 par la surface (de sections 2D de grains) ;
 par le volume (de grains individuels).

Une moyenne chiffrée est obtenue en comptant chaque mesurage du paramètre d'intérêt (longueur,

surface ou volume) et en divisant la valeur totale du paramètre (longueur, surface ou volume) par le

nombre de mesurages.

Le paramètre de longueur est la valeur la plus utilisée à ce jour. Elle peut être obtenue de diverses

12]

manières, par exemple au moyen de lignes parallèles ou de cercles, comme décrit dans l'ASTM E112[ :

 par interception linéaire, appelée méthode de Heyn, à partir d'une ligne droite tracée sur la

structure ;

 par le diamètre du cercle équivalent ; celui‐ci est obtenu en mesurant les surfaces de grains, puis en

prenant le diamètre d'un cercle de surface équivalente. Il est possible, pour des grains équiaxiaux,

de convertir une taille de grain de diamètre de cercle équivalent (ECD) en une valeur d’interception

linéaire (LI) au moyen de l’Équation (1).
LIA /4ECD
(1)
Ainsi, ECD = 1,13 LI.
© ISO 2018 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO/DIS 4499-2:2018(F)
Cette expression est traitée dans les Références [1] et [5].

Une autre méthode est celle qui a été mise au point par Jefferies, d'après laquelle il est possible de

compter le nombre de grains par unité de surface. Cette valeur peut, le cas échéant, être convertie en un

diamètre de cercle équivalent.
Il faut noter que :

 le comptage des points/de surface ne fournit aucune information concernant la distribution, et

 la méthode de Jefferies n'est pas destinée à être utilisée sur des matériaux multiphase tels que les

métaux‐durs.

La technique recommandée pour le mesurage de la taille des grains de métaux‐durs est la méthode

d'interception linéaire.
5 Appareillage

Les mesures de tailles de grains sont obtenues à partir d'images de la microstructure. Il convient de

[10] 11]

consulter l'ISO 4499‐1, l’ASTM B657 et l’ASTM B665[ concernant les meilleures pratiques en

termes de préparation de surfaces pour l'imagerie.

Les images de structure de métaux‐durs sont généralement générées par microscopie optique, par

microscopie électronique à balayage ou par diffraction des électrons rétrodiffusés. Pour des mesurages

précis, le mieux consiste à utiliser des images de microscope électronique à balayage. Même dans le cas

de matériaux à grains grossiers, les sections de surface dont l'image est formée coupent un nombre

substantiel d'angles des grains, donnant une proportion de petites interceptions qui ne peuvent être

mesurées de manière précise qu'en utilisant le microscope électronique à balayage.

Les mesurages de longueurs d'interception effectués à partir des images acquises peuvent être obtenus

manuellement ou semi‐automatiquement en utilisant une analyse d'image. L'analyse d'image

automatique peut servir dans certaines circonstances lorsque les images sont relativement grossières et

qu'un bon contraste peut être obtenu, mais, pour de nombreux matériaux, particulièrement ceux à

grains très fins, il est difficile d'obtenir de bonnes images et elles ne peuvent généralement pas être

soumises à une analyse automatique.

Pour les classes ultrafine et nano, il est particulièrement difficile d'obtenir de bonnes images en utilisant

des microscopes électroniques à balayage classiques dont les sources d'électrons sont un filament de

tungstène. Pour ces matériaux, il est recommandé d'utiliser un microscope électronique à balayage à

émission de champ. Ces systèmes donnent des images d'une résolution significativement plus élevée,

suffisante pour mesurer des matériaux dont les valeurs d'interception moyennes sont comprises entre

0,1 µm et 0,2 µm environ. Pour des matériaux dont la taille des grains est encore plus petite, il peut

s'avérer nécessaire d'utiliser un microscope électronique à transmission. Toutefois, les problèmes

d'échantillonnage et de préparation des éprouvettes sont particulièrement importants (voir la

Référence [7]). Une préparation soigneuse des éprouvettes en vue d'obtenir de bonnes images est vitale

pour ces matériaux et une association des méthodes de décapage est souvent utile (voir l'ISO 4499‐1).

© ISO 2018 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO/DIS 4499-2:2018(F)
6 Étalonnage

Pour obtenir des mesurages quantitatifs fiables, les images doivent être étalonnées par rapport à un

micromètre de microscope ou à échelle conforme à une norme nationale de référence. Les micromètres

les plus communément utilisés pour des microscopes électroniques à balayage sont les grilles de la

SIRA. Il s'agit de lignes réglées formant une grille disponible avec 19,7 lignes par millimètre et

2 160 lignes par millimètre. Elles doivent toutefois être également étalonnées et certifiées comme étant

conformes à une norme nationale de référence.

Pour des images obtenues au moyen d'un microscope optique, une image du réticule d'étalonnage doit

également être obtenue au moyen des mêmes objectifs (et d'un changeur d'échelon de grossissement

interne ou d'un objectif à longueur focale variable) et de la même technique d'éclairage. Le microscope

doit être configuré pour un éclairage Köhler en vue d'obtenir la résolution maximale (voir la

Référence [8]).

Pour des images obtenues au moyen d'un microscope électronique à balayage, il convient que les

images du réticule soient obtenues dans les mêmes conditions (accélération en kV, distance de travail,

éclairage d'ouverture) que celles servant au métal‐dur.
7 Mesurage de la granulométrie selon la méthode d'interception linéaire
7.1 Généralités

Il est recommandé d'utiliser l'interception linéaire arithmétique moyenne en tant que paramètre

servant à définir la taille des grains de WC. Ce mode opératoire est le plus simple à utiliser et présente

en outre l'avantage de fournir des données pouvant servir à quantifier l'étendue de la distribution.

Cette méthode nécessite de tracer une ligne droite traversant une image étalonnée. Pour un matériau

monophasé, on mesure la longueur de la ligne (L) commençant en un point aléatoire, traversant un

certain nombre de joints de grains (N) et se terminant en une autre position aléatoire. La distance

d'interception linéaire moyenne LI est donc :
LILN/
(2)

Ainsi que le montre l'Équation (2), seule la distance d'interception linéaire moyenne est calculée.

Aucune information concernant la distribution granulométrique n'est obtenue.

Pour un matériau essentiellement biphasé tel qu'un métal‐dur (phases α et β), la technique

d'interception linéaire est moins directe en ce que chaque phase doit être mesurée indépendamment,

mais elle peut fournir des informations relatives à la distribution granulométrique. Une ligne est tracée

sur une image étalonnée de la microstructure d'un métal‐dur. Aux points où cette ligne passe par un

grain de WC, la longueur de la ligne (l) est mesurée au moyen d'une règle étalonnée (où i = 1, 2, 3, …, n,

er ème ème ème

pour le 1 , 2 , 3 , …, n grain). Il est conseillé de compter au moins 100 grains, de préférence au

moins 200 grains afin de réduire l'incertitude à moins de 10 %.
La taille des grains par interception linéaire moyenne est définie par :
dl /n
wc i
(3)
© ISO 2018 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO/DIS 4499-2:2018(F)

La taille des grains d'un métal‐dur est généralement comprise entre 0,1 µm et 10 µm. En raison des

incertitudes de mesurage, il est de bonne pr
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4499-2
Second edition
Hardmetals — Metallographic
determination of microstructure —
Part 2:
Measurement of WC grain size
Métaux-durs — Détermination métallographique de la
microstructure —
Partie 2: Mesurage de la taille des grains de WC
PROOF/ÉPREUVE
Reference number
ISO 4499-2:2020(E)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4499-2:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii PROOF/ÉPREUVE © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4499-2:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms ....................................................................................................... 2

3.1 Terms and definitions ....................................................................................................................................................................... 2

3.2 Symbols and abbreviated terms............................................................................................................................................... 3

4 General information ......................................................................................................................................................................................... 3

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 4

6 Calibration .................................................................................................................................................................................................................. 5

7 Grain-size measurement by the linear-intercept method ......................................................................................... 5

7.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 5

7.2 Sampling ....................................................................................................................................................................................................... 6

7.2.1 Sampling of products ................................................................................................................................................... 6

7.2.2 Sampling of microstructure .................................................................................................................................... 6

7.3 Measurement errors .......................................................................................................................................................................... 7

7.3.1 Systematic and random errors ............................................................................................................................ 7

7.3.2 Large WC grain sizes..................................................................................................................................................... 7

7.3.3 Smallest measurable intercept ............................................................................................................................ 7

8 Reporting ...................................................................................................................................................................................................................... 8

Annex A (informative) Measurement case study ..................................................................................................................................10

Annex B (informative) Report proforma .......................................................................................................................................................15

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................17

© ISO 2020 – All rights reserved PROOF/ÉPREUVE iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4499-2:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee

SC 4, Sampling and testing methods for hardmetals, in collaboration with the European Committee for

Standardization (CEN) Technical Committee CEN/SS M11, Powder metallurgy, in accordance with the

Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4499-2:2008), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— former 3.1 has been removed;
— 3.2 has been expanded;
— in Clause 5, “Electron back scatter diffraction (EBSD)” has been added;
— in 7.2.1, the list has been revised;

— in 7.3.3, Table 1, row “Electron back scatter diffraction” has been added and in the row “Scanning

electron microscope”, the value for the “Minimum visible intercept length” has been corrected from

200 nm into 400 nm.
A list of all parts in the ISO 4499 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv PROOF/ÉPREUVE © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4499-2:2020(E)
Hardmetals — Metallographic determination of
microstructure —
Part 2:
Measurement of WC grain size
1 Scope

This document gives guidelines for the measurement of hardmetal grain size by metallographic

techniques only using optical or electron microscopy. It is intended for WC/Co hardmetals (also called

cemented carbides or cermets) containing primarily tungsten carbide (WC ) as the hard phase. It is

also intended for measuring the grain size and distribution by the linear-intercept technique.

This document essentially covers four main topics:
— calibration of microscopes, to underpin the accuracy of measurements;

— linear analysis techniques, to acquire sufficient statistically meaningful data;

— analysis methods, to calculate representative average values;
— reporting, to comply with modern quality requirements.

This document is supported by a measurement case study to illustrate the recommended techniques

(see Annex A).
This document is not intended for the following:
— measurements of size distribution;

— recommendations on shape measurements. Further research is needed before recommendations

for shape measurement can be given.

Measurements of coercivity are sometimes used for grain-size measurement, however, this document

is concerned only with a metallographic measurement method. It is also written for hardmetals and not

for characterizing powders. However, the method can, in principle, be used for measuring the average

size of powders that are suitably mounted and sectioned.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3369, Impermeable sintered metal materials and hardmetals — Determination of density

ISO 3738-1, Hardmetals — Rockwell hardness test (scale A) — Part 1: Test method

ISO 3738-2, Hardmetals — Rockwell hardness test (scale A) — Part 2: Preparation and calibration of

standard test blocks
ISO 4489:2019, Hardmetals — Sampling and testing
1) DE: Wolframcarbid, EN: tungsten carbide.
© ISO 2020 – All rights reserved PROOF/ÉPREUVE 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4499-2:2020(E)
ISO 6507-1, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 1: Test method

ISO 6507-2, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 2: Verification and calibration of testing

machines

ISO 6507-3, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 3: Calibration of reference blocks

ISO 6507-4, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 4: Tables of hardness values

3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1.1
nano
with WC grain size <0,2 µm

Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in this document.

3.1.2
ultrafine
with WC grain size 0,2 µm to 0,5 µm

Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in this document.

3.1.3
submicron
with WC grain size 0,5 µm to 0,8 µm

Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in this document.

3.1.4
fine
with WC grain size 0,8 µm to 1,3 µm

Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in this document.

3.1.5
medium
with WC grain size 1,3 µm to 2,5 µm

Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in this document.

3.1.6
coarse
with WC grain size 2,5 µm to 6,0 µm

Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in this document.

3.1.7
extra coarse
with WC grain size >6,0 µm

Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in document.

2 PROOF/ÉPREUVE © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4499-2:2020(E)
3.2 Symbols and abbreviated terms

For the purposes of this document, the following symbols, abbreviations and units apply.

is the area, in square millimetres (mm )
d is the arithmetic mean linear intercept of WC grains, in micrometres (µm)
ECD
is the equivalent circle diameter, in millimetres (mm)
is the line length, in millimetres (mm)
LI is the arithmetic mean-linear-intercept distance, in micrometres (µm)
l is the measured length of individual intercepts, in micrometres (µm)
is the sum of the measured length of each individual intercept
∑ i
N is the number of grain boundaries traversed
n is the number of WC grains intercepted
is the magnification
m is the maximum magnification
max
m is the minimum magnification
min
s is the measured size, in millimetres (mm)
s is the actual size, in millimetres (mm)
EBSD is electron back scatter diffraction
SEM is scanning electron microscopy
FESEM is field emission SEM
TEM is transmission electron microscopy
LOM is low magnification
4 General information

This document addresses the issue of good practice for the measurement of a mean value for WC grain

size. It recommends the use of a linear-intercept technique for obtaining data. The measurements shall

be made using good practice for the preparation of suitable microstructures for examination outlined

in ISO 4499-1.

The properties and performance of hardmetals are directly dependent on the microstructure developed

during manufacture, which in turn is controlled by the character of the starting powder batch.

Understanding the microstructure is the key to controlling or improving properties, and therefore the

measurement of microstructural features, particularly grain size and size distribution, is of paramount

importance.

Methods of metallographic preparation and etching techniques are as important as the grain-size

measurement method (see References [1] to [6]), and are included in ISO 4499-1. The principal type of

hardmetal considered is WC with a Co binder. However, the procedure can be used for hardmetals that

contain cubic carbides or which are based on TiC or Ti(C, N).
© ISO 2020 – All rights reserved PROOF/ÉPREUVE 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4499-2:2020(E)

The most direct way to measure the WC grain size is to polish and etch a cross-section of the

microstructure and then to use quantitative metallographic techniques to measure a mean value for

the grain size, either by area counting or by linear-intercept techniques.

There are three ways by which the mean size by number of the WC grains can be defined:

— by length (of a line across a 2D section of a grain);
— by area (of 2D sections of grains);
— by volume (of individual grains).

A number average is obtained by counting each measurement of the parameter of interest (length, area

or volume) and dividing the total value of the parameter (length, area or volume) by the number of this

parameter counted.

The value most used to date has been a length parameter. This can be obtained in several ways, for

[14]
example, by parallel lines or circles as described in ASTM E112 :

— by linear intercept, called the Heyn method, from a straight line drawn across the structure;

— by the equivalent circle diameter: this is obtained by measuring grain areas and then taking the

diameter of a circle of equivalent area. It is possible, for equiaxed grains, to convert an equivalent

circle diameter (ECD) grain size to a linear intercept (LI) value using Formula (1).

LI==A π/4ECD (1)
Thus ECD = 1,13 LI.
This expression is discussed in References [1] and [7].

An additional method is that established by Jefferies, where the number of grains per unit area can be

counted. This can, if required, be converted to an equivalent circle diameter.
It shall be noted that
— point/area counting provides no information on distribution, and

— the Jefferies method is not intended for use on multiphase materials such as hardmetals.

The recommended technique for measurement of hardmetal grain size is the linear-intercept method.

5 Apparatus
[12]

Grain-size measurements are obtained from images of the microstructure. ISO 4499-1, ASTM B657

[13]

and ASTM B665 should be consulted for best practice in the preparation of surfaces for imaging.

Hardmetal structural images are usually generated by either optical microscopy, scanning electron

microscopy (SEM) or electron back scatter diffraction (EBSD). For accurate measurements, it is better

to use scanning electron-microscopic images. Even in coarse-grained materials, the imaged surface

cuts through a substantial number of the corners of grains, giving a proportion of small intercepts that

can only be measured accurately using the scanning electron microscope.

Measurements of intercept lengths from the acquired images can be obtained manually or

semiautomatically using image analysis. Automatic image analysis can be used in some circumstances

when the images are fairly coarse and good contrast can be obtained, but for many materials, especially

those with very fine grain sizes, good images are difficult to acquire and are generally not amenable to

automatic analysis.

For the ultrafine and nano grades, good images are particularly difficult to acquire using conventional

scanning electron microscopes with tungsten-filament electron sources. For these materials, it is

4 PROOF/ÉPREUVE © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 4499-2:2020(E)

recommended that a field emission SEM (FESEM) be used. These systems give significantly higher

resolution images, sufficient to measure materials with mean intercept sizes of about 0,1 µm to 0,2 µm.

For materials with ever smaller grain sizes, it might be necessary to use transmission electron

microscopy (TEM). However, the problems of sampling and specimen preparation are particularly

severe (see Reference [9]). Careful specimen preparation for good images is vital for these materials,

and often a combination of etching methods is helpful (see ISO 4499-1).
6 Calibration

To give reliable quantitative measurements, images shall be calibrated against a stage micrometer or

scale traceable to a national reference standard. The most commonly used stage micrometers for SEMs

are the SIRA grids. These are ruled lines which form a grid and are available with 19,7 lines per mm and

2 160 lines per mm. However, these shall also be calibrated and certified as being traceable to a national

reference standard.

For images obtained from an optical microscope, an image of the calibration graticule shall also be

obtained using the same objectives (and internal magnification step changers or zoom position) and

illuminating technique. The microscope shall be set up for Köhler illumination to obtain the maximum

resolution (see Reference [10]).

For images obtained from a scanning electron microscope, images of the graticule should be obtained

under the same conditions (accelerating kV, working distance, illumination aperture) as those used for

the hardmetal.
7 Grain-size measurement by the linear-intercept method
7.1 General

It is recommended that the arithmetic mean-linear-intercept be used as the parameter to define WC

grain size. This is the simplest procedure to use and has the added advantage of providing data that can

be used to quantify distribution width.

This method requires a straight line to be drawn across a calibrated image. In a single-phase material

the length of line (L), starting at a random position, traversing a number of grain boundaries (N), and

ending at another random position, is measured. The mean-linear-intercept distance LI is specified in

Formula (2):
LI=LN/
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.