ISO 6721-10:1997
(Main)Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 10: Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer
Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 10: Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer
Plastiques — Détermination des propriétés mécaniques dynamiques — Partie 10: Viscosité complexe en cisaillement à l'aide d'un rhéomètre à oscillations à plateaux parallèles
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 67214 0
First edition
1997-08-01
- Determination of dynamic
Plastics
mechanical properties -
Part 10:
Complex shear viscosity using a parallel-plate
oscillator-y rheometer
Determination des proprietes mkaniques dynamiques -
Plastiques -
Partie 10: Viscosit4 complexe en cisaillement 3 I’aide d ’un rheometre &
oscilla tions & pla teaux paraMes
Reference number
ISO 6721-10:1997(E)
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ISO 67214 0:1997(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 672140 was prepared by Technical Committee
ISOITC 61, Plastics, Subcommittee SC 2, Mechanical properties.
Together with the other Parts of ISO 6721, it cancels and replaces
ISO 537:1989 and ISO 6721 :1983, which have been technically revised.
ISO 6721 consists of the following Parts, under the general title Plastics -
Determination of dynamic mechanical propenes:
Part 1: General principles
-
- Part 2: Torsion-pendulum method
Pan 3: Flexural Vibration - ßesonance-curve method
- Part 4: Tensile Vibration - Non-resonance method
Part 5: Flexural Vibration - Non-resonance method
Part 6: Shear Vibration - Non-resonance method
-
Pan 7: Torsional Vibration - Non-resonance method
Part 8: Longitudinal and shear Vibration - Wave-propagation method
-
0 ISO 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
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x.400
Printed in Switzerland
ii
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llSO6721~10:1997(E)
@ ISO
- Sonic-pulse propaga tion method
- Parf 9: Tensile Vibration
- Part IO: Complex shear viscosity using a parallel-plate osciliatory
rheometer
Annex A of this part of ISO 6721 is for information only.
. . .
Ill
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This page intentionally left blank
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INTERNATIONAL STANDARD @ ISO
ISO 672140:1997(E)
- Determination of dynamic mechanical properties -
Plastics
Part 10:
Complex shear viscosity using a parallel-p late oscil latory rheometer
1 SCOPE
This part of the International Standard ISO 6721 specifies the general principles of a method
for determinin g the dynamic rheological properties of polymer melts at angular frequencies
10 Hz by means of an oscillatory rheometer with a parallel plate
typically in the range 0,Ol -
test geometry. Frequencies 0utsid.e this range tan be used (see Note 1). The method is used
to determine values of the dynamic rheological properties: complex shear viscosity JJ*,
dynamic shear viscosity q ’, the out-of-Phase component of the complex sh.ear viscosity q ”,
shear loss modulus G” and shear storage modulus G ’. It is
complex shear modulus G*,
suitable for measuring complex shear viscosity values typically up to approximately 10 MPa.s
(see Note 2).
[NOTE 1: The angular frequencv range of measurement is limi.ted by the specification of the
”
measuring instrument and also by the response of the specimen. When testing using
frequencies lower than 0,Ol Hz the testing time tan increase significantly as the time taken
to obtain a Single datum is proportional to the reciprocal of the test frequency.
Consequently, when testing at low frequencies degradation or polymerisation of the
specimen is more Iikely to occur and have an effect on the results. At high angular
frequencies the specimen may distort or fracture at the edge consequently invalidating the
test results.]
[NOTE 2: The range of complex shear viscosity values that tan be measured is dependent
on the specimen dimensions and also the specification of the measuring instrument. For a
specimen of given dimensions the upper limit of the range is limited by the machine ’s torque
capacity, argdar displacement resolution and compliance. However, correction tan be made
for compliance effects.]
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ISO 6721=10:1997(E)
@ ISO
2 NORMATIVE REFERENCES
The following Standards contain provisions which, through reference in this text, constitute
provisions of this International Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to agreements based on this
International Standard are encouraged to investigate the possibility of applying th.e most
recent edition of the Standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers
of currently valid International Standards
ISO 472: 1988, Plastics - Vocabulary.
ISO 6721-1: 1994, Plastics - Determination of dynamic mechanical properties - Part 1:
General principles.
3 DEFINITIONS
For the purposes of this part of ISO 6721, the definitions given in ISO 6721-1:1994 and ISO
472: 1988 apply. In addition the following definitions apply:
31 . controlled-strain mode: testing by applying a sinusoidal angular displacement of
constant amplitude.
32 . controlled-stress mode: testing by applying a sinusoidal torque of constant amplitude.
33 . complex shear viscosity, *IJ*: The ratio of dynamic stress, given by o(t) = ~~ exp iot,
and dynamic rate of strain Y(t), where the shear strain y(t) is given by y(t) = y0 exp i@-Q,
of a viscoelastic material that is subjected to a sinusoidal Vibration, where (T, and y0 are the
amplitudes of the stress and strain cycles, o the angular frequency, 6 is the Phase angle
between the stress and strain and t is time.
It is expressed in Pascal.seconds.
34 . dynamic shear viscosity, q ’: The real part of the complex shear viscosity.
The dynamic shear viscositv is expressed ln Pascal.seconds.
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ISO 6721=10:1997(E) @ ISO
A torque measuring device shall be connected to one of the plates thus permitting
to overcome the viscoelastic resistance
measurement of the torque required of the specimen.
An angular displacement measuring device shall. be fitted to the moving plate thus
permitting determination of its angular displacement and angular frequency.
The apparatus shall have an accuracy of torque measurement to within t 2% of the minimum
torque amplitude used to determine the dynamic properties.
The apparatus shall have an accuracy of angular displacement measurement to within
t- 20 x 10e6 radians.
The apparatus shall have an accuracy of angular frequency measurement to within t 2% of
the absolute value.
52 . Tem pera .re-controlled enclosure
Heating may be provided by the use of forced gas, radio-frequency heating or other suitable
means.
Figure 1 - Parallel-plate rheometer test geometry
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@ ISO
ISO 6721=10:1997(E)
3.5 out-sf-phase component sf the complex shear viscosity, qtt: The imaginary par- of
the complex shear viscosity.
The out-of-Phase component of the complex shear viscosity is expressed in Pascal.seconds.
PRINCIPLES
4
circular, parallel plates, Figure 1. The
The specimen shall be held between two concentric,
thickness of the specimen shall be s-mall compared with the diameter of the plates.
The specimen shall be subjected to either a sinusoidal torque or a sinusoidal angular
displacement of constant angular frequency. These are referred to as ‘controlled-stress’ or
‘controlled-strain’ testing modes respectively. ln using the controlled-stress mode the
resultant displacement and the Phase shift between the torque and displacement are
I
the Phase shift
measured. ln using the controlled-strain mode the resultant torque anc
between the displacement and torque are measured.
shear storage modulus G ’, shear loss modu US G ”, the Phase
The complex shear modulus G ’,
angle 6 and the corresponding complex shear viscosity Parameters (see clause 3) are
determined from the torque and displacement functions and the specimen dimensions. In
deriving these terms it is assumed that the specimen exhibits a linear viscoelastic response.
The mode of oscillation used is designated as oscillatory mode 1 (see ISO 6721-1: 1994, clause 4).
5 APPARATUS
51 . Measuring apparatus
The measuring apparatus shall consist of two concentric, rigid, circular parallel plates
between which the specimen is placed, Figure 1.
One of these plates shall be made to
oscillate at a constant angular frequency while the other remains at rest.
The requirements of the apparatus are that it shall permit measurement of the amplitudes
of the torque and angular displacement functions and the Phase differente between these
functions for a specimen subjected to either a sinusoidal torque or a sinusoidal displacement
of constant angular frequency.
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@ ISO
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An environmental chamber surrounding the test geometry tan be used to provide specific
test environments, for example a :nitrogen atmosphere.
It shall be checked that th.e chamber is not in contact with the specirnen, plate geometries or
their supports.
53 . Temperature measurement and control
The test temperature shall preferably be measured using a device that is either in contact
with or embedded in the fixed plate.
The test temperature shall be accurate to within t 0,5 OC of the set temperature for set
temperatures up to 200 OC t 1,O OC for temperatures in the range 200 OC - 300 OC, and
+ 1,5 “C for temperatures above 300 “C.
-
The temperature measuring device shall have a resolution of 0,l *C and shall be calibrated
using a device accurate to within t 0,l. “C.
54 . Test geometry
The test geometry is defined by two concentric, circular parallel plates between which the
specimen is held. The plates shall have a surface finish corresponding to a maximum
= 0,25 Fm and shall have no visible imperfections.
roughness of Ra
The results may be dependent on the type of material that is used to forrn the surfaces of the
plates. This tan be identified by testing using plates of different surface materials.
shal 1 be determined to t 0,Ol mm and is typical ly in the range
The diameter of the plates D
20 - 50 mm.
Kned by the plate Separation and shall be determined to
The specimen thickness d is del
It is recommended that th.e specimen thickness should lie in the range
+ - 0,Ol mm.
0,5 - 3 mm and the ratio of plate diameter to specimen thickness should lie in the range 10
to 50 in Order to minimize errors in the determination of properties. For low viscosity
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ISO 6721=10:1997(E)
polymer liquids it may be necessary to employ dimensions outside these recommended
ranges. The total Variation in the plate Separation due to non-parallelism of the plates shall
be less than 3- 0,Ol mm. Variation in the plate Separation during testing shall be less than
rt 0,Ol mm.
5.5 Calibration
The rheometer shall be calibrated periodically by measuring the torque, angular displacement
and angular frequency response of the machine or by using reference liquids of known
complex viscosity, in accordance with the instructions of the instrument manufacturer. It is
preferable that the complex viscosity of reference liquids used for calibration shall have
values in the same range as that of the specimens to be measured.
It is preferable that calibrati.on shall be carried out at the test temperature.
6 SAMPLING
The sampling method, including any special methods of specimen preparation and
rheometer, shall be as relevant materials
introduction into the specified in the Standard or
otherwise by agreement.
As the test specimens are typically small, being of the Order of 3 - 5 g, it is essential that they
are representative of the material being sampled.
If samples or specirnens are hygroscopic or contain volatile ingredients then they shall be
stored to prevent or minimise any effects on viscosity. Drying of samples may be required
Prior to preparing test specimens.
The test specimens shall be in the form of a disc when produced by mjection or compression
moulding or by cutting from sheet. Alternatively they may be formed by placing pellets or
liquid or molten polymer into the test geometry. The Sample may be loaded in th.e molten
state only if it is not sensitive to Oxidation or loss of volatiles.
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ISO 672140: 1997(E)
The specimen shall not contain any visible impurities or air bubbles. The specimen shall not
Show any obvious discolouration Prior to or after testing.
7 PROCEDURE
7.1 Test temperature
Generally, because of the temperature dependence of viscosity, measurements for comparison
purposes shall be carried out at the same temperature. Details shall be as specified in the
relevant materials Standard or otherwise by agreement.
7.2 Loading the test specimen
The specimen shall be loaded -into the instrument in either its solid or molten state in
accordance with clause 6. The specimen shall completely fill the gap between the two plates.
Any excess material around the edges of the plates shall be removed before testing is
commenced. Spetimens may need to be slightly squeezed after trimming to promote good
contact but precautions should. then be taken to ensure that the specimen does not extend
beyond the edges of the plate.
The specimen and plates shall. then be allowed to resch thermal equilibrium at the test
temperature. This period of time is referred to as the preheat time. For any particular
instrument, test geometry, polymer type, Sample thickness, loading procedure and test
temperature the preheat time shall be determined by repeating the measurement but using
a preheat time that is 10% greater (see Note 3). If there is no further Change in t-he measured
values of the complex shear modulus G*, shear storage modulus G’ and shear loss modulus
G” then the preheat time is sufficient for thermal equilibrium to have occurred.
[NOTE 3: This test tan be incorporated into the time sweep test for thermal stability of the
Sample (see clause 7.5)]
When the instrument and specimen have reached the test temperature the specimen
thickness d, which is equivalent to the plate Separation, shall be determined (see subclause
5.4). This value for the specimen thickness shall be used for calculations.
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73 . Pre-conditioning of the test specimen
The test specimen may be pre-conditioned by applying an equilibrium time (Zero shear at
the test temperature for a specified period of tirne) and/or by pre-shearing Prior to testin
...
NORME
IS0
INTERNATIONALE
6721 -1 O
Première édition
1997-08-01
Plastiques - Détermination des propriétés
mécaniques dynamiques -
Partie IO:
Viscosité complexe en cisaillement à l'aide
d'un rhéomètre à oscillations à plateaux
parallèles
Plastics - Determination of dynamic mechanical properties -
Part 1 O: Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory
rheometer
Numéro de référence
IS0 6721 -1 O: 1997(F)
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IS0 6721 -1 O: 1 997( F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de WO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 6721-10 a été élaborée par le comité
technique ISO/TC 61 , Plastiques, sous-comité SC 2, Propriétés
mécaniques.
Conjointement avec les autres parties de I'ISO 6721, elle annule et
remplace I'ISO 537:1989 et I'ISO 6721:1983, lesquelles ont fait l'objet d'une
révision technique.
PIS0 6721 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Plastiques - Détermination des propriétés mécaniques
dynamiques:
- Partie I: Principes généraux
-
Partie 2: Méthode au pendule de torsion
-
Partie 3: Vibration en flexion - Méthode en résonance
-
Pattie 4: Vibration en traction - Méthode hors résonance
_.
Partie 5: Vibration en flexion - Méthode hors résonance
-
Pattie 6: Vibration en cisaillement - Méthode hors résonance
8 IS0 1997
Droits de reproduction r6S~WéS. sauf Prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut &re reproduite ni utilisee SOUS quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, 6lectronique ou m8caniqUe, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
case postale 56 CH-1211 Genève 20 Suisse
internet centrale iso.ch
c=ch; adoonet; piso; o=isocs; sxentral
x.400
Imprimé en Suisse
ii
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IS0 6721 -1 O: 1 997(F)
@ IS0
-
Partie 7: Vibration en torsion - Méthode hors résonance
-
Partie 8: Vibrations longitudinale et en cisaillement - Méthode de
propagation des ondes
-
Partie 9: Vibration en traction - Méthode de propagation des signaux
acoustiques
-
Partie 1 O: Viscosité complexe en cisaillement à l'aide d'un rhéomètre
à oscillations à plateaux parallèles
L'annexe A de la présente partie de I'ISO 6721 est donnée uniquement a
titre d'information.
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I-
NORME INTERNATIONALE 0 IS0 IS0 6721 -1 O: l 997(F)
Plastiques - Détermination des propriétés mécaniques
dynamiques -
Viscosité complexe en cisaillement à l'aide d'un rhéomètre à oscillations
à plateaux parallèles
1 Domaine d'application
La présente partie de I'ISO 6271 établit les principes généraux d'une méthode destinée à déterminer la viscosité
complexe en cisaillement q* de polymères fondus à des fréquences angulaires se situant généralement dans la
plage de 0,Ol Hz à 10 Hz à l'aide d'un rhéomètre à oscillations à géométrie parallèle des plateaux (voir note 1). II
est possible d'utiliser des fréquences se situant en dehors de cette plage. La méthode est utilisée pour déterminer
les valeurs des propriétés rhéologiques dynamiques: viscosité complexe en cisaillement q*, viscosité dynamique en
cisaillement q', composante déphasée de la viscosité complexe en cisaillement q", module complexe en
cisaillement G*, module de perte en cisaillement G" et module de conservation en cisaillement G'. Elle convient pour
le mesurage des valeurs de viscosité complexe en cisaillement le plus souvent inférieure ou égale à environ
10 MPa.s (voir note 2).
1 La plage de fréquences angulaires de mesurage est limitée par la spécification de l'instrument de mesurage et également
par la réponse de l'éprouvette. Lors des essais à des fréquences inférieures à 0,Ol Hz, la durée de l'essai augmente de
manière significative car le temps nécessaire pour obtenir un point est inversement proportionnel à la fréquence d'essai. En
conséquence, une dégradation ou une polymérisation de l'éprouvette est plus probable lors des essais à basses fréquences et
se répercute sur les résultats. À des fréquences angulaires plus élevées, le bord de l'éprouvette peut se déformer ou se casser
invalidant en conséquence les résultats d'essai.
2 La plage des valeurs de la viscosité complexe en cisaillement susceptible d'être mesurées dépend des dimensions de
l'éprouvette et également de la spécification de l'instrument de mesurage. Pour une éprouvette de dimensions données, la
capacité du couple de la machine, la résolution du déplacement angulaire et la complaisance établissent la limite supérieure de
la plage. II est toutefois possible de corriger les effets de la complaisance.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de I'ISO 6721. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
partie de I'ISO 6721 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CE1 et de I'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
IS0 472: 1988, Plastiques - Vocabulaire.
IS0 6721 -1 :1994, Plastiques - Détermination des propriétés mécaniques dynamiques - Partie 1: Principes
1
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IS0 6721-1 0:1997(F) Q IS0
3 Définitions
Pour les besoins de la présente partie de I'ISO 6721, les définitions données dans 1'60 6721-1:1994 et dans
I'ISO 472:1988 s'appliquent. Les définitions suivantes s'appliquent également.
Essai appliquant un déplacement angulaire sinusoïdal d'amplitude
3.1 mode de déformation contrôlée:
constante.
3.2 mode de contrainte contrôlée: Essai appliquant un couple sinusoïdal d'amplitude constante.
3.3 viscosité complexe en cisaillement, q*: Rapport entre la contrainte dynamique, donnée par
(T (t) = (TO exp im et le gradient de vitesse de déformation Ht), lorsque la déformation de cisaillement Ht) est donnée
par I(t) = 32, exp i(m - 4, d'une matière viscoélastique soumise à une vibration sinusoïdale, où 00 et 32, sont les
amplitudes des cycles de contrainte et de déformation, O est la fréquence angulaire, 6 est l'angle de phase entre la
contrainte et la déformation et t est le temps.
Elles est exprimée en pascals secondes.
3.4 viscosité dynamique en cisaillement, 9': Partie réelle de la viscosité complexe en cisaillement.
O
La viscosité dynamique en cisaillement est exprimée en pascals secondes.
3.5 composante déphasée de la viscosité complexe en cisaillement, ff: Partie imaginaire de la viscosité
complexe en cisaillement.
La composante déphasée de la viscosité complexe en cisaillement est exprimée en pascals secondes.
4 Principe
L'éprouvette doit être maintenue entre deux plateaux parallèles concentriques circulaires (figure 1). L'épaisseur de
l'éprouvette doit être réduite par rapport au diamètre des plateaux.
L'éprouvette doit être soumise à un couple ou à un déplacement angulaire sinusoïdal de fréquence angulaire
constante. On les désigne respectivement par les termes de mode de «contrainte contrôlée>, ou mode «de
déformation contrôlée,>. En mode de contrainte contrôlée, on mesure le déplacement résultant et le déphasage
entre le couple et le déplacement. En mode de déformation contrôlée, on mesure le couple resultant et le
déphasage entre le déplacement et le couple, Le module complexe en cisaillement C", le module de conservation 0
en cisaillement G' le module de perte en cisaillement G", les angles de phase ainsi que les paramètres
correspondants de viscosité complexe en cisaillement (voir article 3) sont déterminés à partir du couple et des
fonctions de déplacement et des dimensions de i'éprouvette. En dérivant ces termes, on suppose que l'éprouvette
présente une réponse viscoélastique linéaire.
Le mode d'oscillation utilisé est désigné mode d'oscillation I (voir IS0 6721 -1 :1994, article 4).
5 Appareillage
5.1 Appareil de mesurage
L'appareil de mesurage doit se composer de deux plateaux rigides parallèles, circulaires et concentriques entre
lesquels est placée l'éprouvette (figure 1). L'un de ces plateaux doit être conçu pour osciller à une fréquence
angulaire constante tandis que l'autre reste fixe.
Les prescriptions relatives à l'appareillage exigent qu'il permette le mesurage des amplitudes du couple et des
fonctions de déplacement angulaire ainsi que de l'angle de phase entre ces fonctions pour une éprouvette soumise
à un couple ou à un déplacement sinusoïdal de fréquence angulaire constante.
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IS0 6721-10:1997(F)
Fréquence angulaire, U
......................
- Diamètre du plateau, D c
Figure 1 - Géométrie d'essai du rhéomètre à plateaux parallèles
a
Un dispositif de mesurage du couple doit être raccordé à l'un des plateaux, permettant de mesurer le couple
nécessaire pour surmonter la résistance viscoélastique de l'éprouvette.
Un dispositif de mesurage du déplacement angulaire doit être fixé sur le plateau mobile, permettant de déterminer
îe dépîacement et la fréquence anguîaires.
L'appareillage doit avoir une exactitude de mesurage du couple correspondant à une lecture à f 2 % de l'amplitude
minimale de couple utilisée pour déterminer les propriétés dynamiques.
L'appareillage doit avoir une exactitude de mesurage du déplacement angulaire de k 20 x 10-6 rad.
L'appareillage doit avoir une exactitude de mesurage de la fréquence angulaire correspondant à la valeur absolue à
I2%.
5.2 Enceinte thermorégulée
Le chauffage peut être assuré en utilisant de l'air sous pression, un chauffage à haute fréquence ou tout autre
.moyen approprié.
Une enceinte climatisée entourant la géométrie d'essai peut être utilisée pour assurer des conditions d'essai
spécifiques, par exemple une atmosphère azotée.
II faut contrôler que l'enceinte n'est pas en contact avec l'éprouvette, la géométrie des plateaux ou leurs supports.
5.3 Mesurage et contrôle de température
La température d'essai doit être, de préférence, mesurée à l'aide d'un dispositif en contact avec le plateau fixe ou
intégré à ce plateau.
La température d'essai doit être exacte à f 0,5 "C de la température imposée, pour des températures imposées
inférieures ou égales à 200 OC, I 1,0 "C pour des températures entre 200 "C et 300 "C et f 1,5 "C pour des
températures supérieures à 300 OC.
Le dispositif de mesurage de la température doit avoir une résolution de 0,l "C et être étalonné à l'aide d'un
dispositif exact à f 0,1 OC.
3
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IS0 6721-1 0:1997(F) @ IS0
5.4 Géométrie d'essai
Les plateaux parallèles, circulaires et concentriques maintenant l'éprouvette définissent la géométrie d'essai. L'état
de surface de ces plateaux doit correspondre à une rugosité maximale de Ra = 0,25 pm et ne doit presenter aucune
imperfection visible.
Les résultats peuvent dépendre du type de matériau utilisé pour constituer les surfaces des plateaux. On peut le
déterminer en effectuant les essais à l'aide de plateaux dont la surface est réalisée en matériaux différents.
Le diamètre D des plateaux doit être connu à f 0,Ol mm et se situe généralement dans la plage de 20 mm a
50 mm.
L'épaisseur d de l'éprouvette est définie par l'écart entre les plateaux et doit être déterminée à IT 0'01 mm. II est
recommandé que l'épaisseur de l'éprouvette se situe dans la plage de 0,5 mm à 3 mm et que le rapport du diamètre
de plateau à I'épaisseur de l'éprouvette se situe dans la plage de 10 à 50 afin de minimiser les erreurs lors de la
détermination des propriétés. Pour des liquides polymériques de faible viscosité, il peut être nécessaire d'employer
des dimensions en dehors de ces plages conseillées. La variation totale de l'écart entre les plateaux due a leur
mauvais parallélisme doit être inférieure à f 0'01 mm. La variation de l'écart entre les plateaux au cours des essais
doit être inférieure ou égale à I0,Ol mm.
a
5.5 Étalonnage
Le rhéomètre doit être étalonné périodiquement en mesurant le couple, le déplacement angulaire et la réponse en
fréquences angulaires de la machine ou en utilisant des liquides de référence de viscosité complexe connue,
conformément aux instructions du fabricant de l'instrument. II est préférable que les valeurs de la viscosité
complexe des liquides de référence utilisés pour l'étalonnage se situent dans la même plage que celle des
éprouvettes à mesurer.
II est préférable que l'étalonnage soit effectué à la température d'essai.
6 Échantillonnage
La méthode d'échantillonnage, y compris toutes les méthodes particulières préparation et d'introduction de
l'éprouvette dans le rhéomètre, doit être celle spécifiée dans la norme relative au matériau concerné ou, sinon, être
déterminée d'un commun accord.
Les éprouvettes étant généralement petites, d'un poids de l'ordre de 3 g à 5 g, il est essentiel qu'elles soient
représentatives de la matière échantillonnée.
Si les échantillons sont hygroscopiques ou contiennent des éléments volatiles, ils doivent être stockés afin de
minimiser tous les effets sur la viscosité. II peut être nécessaire de sécher les échantillons avant de préparer les
éprouvettes.
Les éprouvettes doivent avoir la forme d'un disque lorsqu'elles sont produites par moulage par injection ou par
compression ou bien par découpage d'une feuille. En variante, elles peuvent être façonnées en plaçant des
pastilles ou un polymère liquide ou fondu dans la géométrie d'essai. Le chargement de l'échantillon à l'état fondu ne
peut se faire que s'il n'est pas sensible à l'oxydation ou à la perte d'éléments volatils.
L'éprouvette ne doit contenir ni impuretés visibles ni bulles d'air. Elle ne doit présenter aucune décoloration
manifeste avant ou après les essais.
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@ IS0 IS0 6721-10:1997(F)
7 Mode opératoire
7.1 Température d'essai
D'une manière générale, la viscosité étant fonction de la température, les mesurages effectués à des fins
comparatives doivent être réalisés à la même température. Les points de détail doivent être ceux spécifiés dans la
norme relative au matériau concerné ou, sinon, être déterminés d'un commun accord.
7.2 Chargement de l'éprouvette
L'éprouvette doit être chargée dans l'instrument a l'état solide ou fondu conformément à l'article 6. Elle doit
entièrement remplir l'espace entre les deux plateaux. Tout excès de matière autour des bords des plateaux doit être
retiré avant de commencer les essais. Les éprouvettes peuvent avoir besoin d'être comprimées après ébarbage
afin de favoriser un bon contact, mais il convient alors de prendre des précautions pour garantir que l'éprouvette ne
dépasse pas des bords du plateau.
L'éprouvette et les plateaux doivent ensuite atteindre l'équilibre thermique à la température d'essai. Ce laps de
temps est appelé temps de régulation thermique. Pour toutes les variantes en matière d'instrument, de géométrie
d'essai, de type de polymère, d'épaisseur d'échantillon, de méthode de chargement et de température d'essai, le
.temps de régulation thermique doit être déterminé en répétant le mesurage mais en utilisant un temps de régulation
thermique de 10 % plus long (voir note 3). En l'absence de modification des valeurs mesurées du module complexe
en cisaillement G*, du module de conservation en cisaillement G' et du module de perte en cisaillement G", le
temps de régulation thermique est suffisant pour que l'équilibre thermique se soit produit.
NOTE - Cet essai peut être intégré dans l'essai de balayage en temps pour la stabilité thermique de l'éprouvette (voir 7.5).
Lorsque l'instrument et l'éprouvette ont atteint la température d'essai, il faut déterminer l'épaisseur de l'éprouvette d,
équivalant à l'écart entre les plateaux (voir 5.4). Cette valeur de l'épaisseur de l'éprouvette doit être utilisée pour les
calculs.
7.3 Préconditionnement de l'éprouvette
L'éprouvette peut être conditionnée avant les essais en prévoyant un temps d'équilibre (cisaillement zéro à la
t
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