Plastics — Determination of aerobic biodegradation of non-floating plastic materials in a seawater/sediment interface — Method by analysis of evolved carbon dioxide

ISO 19679:2016 specifies a test method to determine the degree and rate of aerobic biodegradation of plastic materials when settled on marine sandy sediment at the interface between seawater and the seafloor, by measuring the evolved carbon dioxide. This test method is a simulation under laboratory conditions of the habitat found in different seawater/sediment-areas in the sea, e.g. in a benthic zone where sunlight reaches the ocean floor (photic zone) that, in marine science, is called sublittoral zone The determination of biodegradation of plastic materials buried in marine sediment is outside the scope of ISO 19679:2016. Measurement of aerobic biodegradation can also be obtained by monitoring the oxygen consumption, as described in ISO 18830. The conditions described in ISO 19679:2016 may not always correspond to the optimum conditions for the maximum degree of biodegradation to occur.

Plastiques — Détermination de la biodégradation aérobie des matières plastiques non-flottantes à l'interface eau de mer/sédiments — Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré

L'ISO 19679:2016 spécifie une méthode d'essai permettant de déterminer le taux et le niveau de biodégradation aérobie des matériaux plastiques lorsqu'ils se trouvent sur des sédiments sableux marins à l'interface entre l'eau de mer et le fond océanique, en mesurant le dioxyde de carbone libéré. Cette méthode d'essai est une simulation, dans les conditions de laboratoire, de l'habitat rencontré dans différentes zones d'eau de mer/de sédiments en mer, par exemple dans une zone benthique où les rayons du soleil atteignent le fond océanique (zone photique) c'est-à-dire ce qu'on appelle, en science marine, la zone sublittorale. La détermination de la biodégradation des matériaux plastiques enfouis dans les sédiments marins est hors du domaine d'application de l'ISO 19679:2016. Le mesurage de la biodégradation aérobie peut également être obtenu en surveillant la consommation d'oxygène, comme décrit dans l'ISO 18830. Les conditions décrites dans l'ISO 19679:2016 ne correspondent pas nécessairement aux conditions optimales permettant d'obtenir le taux maximal de biodégradation.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
14-Aug-2016
Withdrawal Date
14-Aug-2016
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
05-Jun-2020
Completion Date
05-Jun-2020
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ISO 19679:2016 - Plastics -- Determination of aerobic biodegradation of non-floating plastic materials in a seawater/sediment interface -- Method by analysis of evolved carbon dioxide
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ISO 19679:2016 - Plastiques -- Détermination de la biodégradation aérobie des matieres plastiques non-flottantes a l'interface eau de mer/sédiments -- Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 19679
First edition
2016-08-15
Plastics — Determination of aerobic
biodegradation of non-floating plastic
materials in a seawater/sediment
interface — Method by analysis of
evolved carbon dioxide
Plastiques — Détermination de la biodégradation aérobie des
matières plastiques non-flottantes à l’interface eau de mer/sédiments
— Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré
Reference number
ISO 19679:2016(E)
ISO 2016
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 19679:2016(E)
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© ISO 2016, Published in Switzerland

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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of

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ii © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 19679:2016(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Test environment ................................................................................................................................................................................................. 2

6 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2

7 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Test material ............................................................................................................................................................................................. 3

8.2 Reference material ............................................................................................................................................................................... 4

8.3 Preparation of the sediment ........................................................................................................................................................ 4

8.4 Test setup ..................................................................................................................................................................................................... 4

8.5 Pre-conditioning phase .................................................................................................................................................................... 4

8.6 Start of the test ........................................................................................................................................................................................ 5

8.7 Carbon dioxide measurement .................................................................................................................................................... 5

8.8 End of the test .......................................................................................................................................................................................... 6

9 Calculation and expression of results ............................................................................................................................................. 6

9.1 Calculation .................................................................................................................................................................................................. 6

9.1.1 Amount of CO produced .......................................................................................................................................... 6

9.1.2 Percentage of biodegradation............................................................................................................................... 8

9.2 Visual inspection ................................................................................................................................................................................... 8

9.3 Expression and interpretation of results ......................................................................................................................... 8

10 Validity of results ................................................................................................................................................................................................. 9

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 9

Annex A (informative) Example of respirometric system based on CO measurement ...............................10

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................11

© ISO 2016 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 19679:2016(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,

as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the

Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www.iso.org/iso/foreword.html.

The committee responsible for this document is ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-

chemical properties.
iv © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 19679:2016(E)
Introduction

Products made with biodegradable plastics are designed to be recovered by means of organic recycling

in composting plants or in anaerobic digesters. The uncontrolled dispersion of biodegradable plastics

in natural environments is not desirable. The biodegradability of products cannot be considered as an

excuse to spread wastes that should be recovered and recycled. However, test methods to measure rate

and level of biodegradation in natural environments (such as soil or the marine environment) are of

interest in order to better characterize the behaviour of plastics in these very particular environments.

As a matter of fact, some plastics are used in products that are applied in the sea (e.g. fishing gear)

and sometimes they can get lost or put willingly in marine environment. The characterization of

biodegradable plastic materials can be enlarged by applying specific test methods that enable the

quantitative assessment of biodegradation of plastics exposed to marine sediment and seawater. Plastic

products are directly littered or arrive with fresh waters in the pelagic zone (free water). From there,

and depending on density, tides, currents, and marine fouling plastics may sink to the sublittoral, and

reach the seafloor surface. Many biodegradable plastics have a density higher than 1 and therefore tend

to sink. The sediment passes from aerobic to anoxic and finally anaerobic conditions going from the

surface (the interface with seawater) into deeper layers, displaying a very steep oxygen gradient.

© ISO 2016 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 19679:2016(E)
Plastics — Determination of aerobic biodegradation of
non-floating plastic materials in a seawater/sediment
interface — Method by analysis of evolved carbon dioxide
1 Scope

This International Standard specifies a test method to determine the degree and rate of aerobic

biodegradation of plastic materials when settled on marine sandy sediment at the interface between

seawater and the seafloor, by measuring the evolved carbon dioxide.

This test method is a simulation under laboratory conditions of the habitat found in different

seawater/sediment-areas in the sea, e.g. in a benthic zone where sunlight reaches the ocean floor

(photic zone) that, in marine science, is called sublittoral zone

The determination of biodegradation of plastic materials buried in marine sediment is outside the

scope of this International Standard.

Measurement of aerobic biodegradation can also be obtained by monitoring the oxygen consumption,

as described in ISO 18830.

The conditions described in this International Standard may not always correspond to the optimum

conditions for the maximum degree of biodegradation to occur.
2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 14852:1999, Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials in an aqueous

medium — Method by analysis of evolved carbon dioxide

ISO 8245, Water quality — Guidelines for the determination of total organic carbon (TOC) and dissolved

organic carbon (DOC)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document the following terms and definitions apply.
3.1
theoretical amount of evolved carbon dioxide
ThCO

maximum theoretical amount of carbon dioxide evolved after completely oxidising a chemical

compound, calculated from the molecular formula or from determination of total organic carbon (TOC)

Note 1 to entry: It is expressed as milligrams of carbon dioxide evolved per milligram or gram of test compound.

3.2
total organic carbon
TOC
amount of carbon bound in an organic compound

Note 1 to entry: Total organic carbon is expressed as milligrams of carbon per 100 mg of the compound.

© ISO 2016 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 19679:2016(E)
3.3
dissolved organic carbon
DOC

that part of the organic carbon in water which cannot be removed by specified phase separation

methods, for example by centrifugation at 40 000 ms for 15 min or by membranes with pores of

0,2 µm to 0,45 µm diameter
3.4
pre-conditioning phase

pre-incubation of an inoculum under the conditions of the subsequent test in the absence of test material,

with the aim to consume potential organic matter present in excess that could disturb biodegradation

measurement and to improve the acclimatization of the microorganisms to the test conditions

4 Principle

This test method is based on the determination of evolved carbon dioxide and derives from ISO 14852.

The testing medium is based on a solid phase and a liquid phase. The solid phase is a sandy marine

sediment laid in the bottom of a closed flask; the liquid phase is a column of natural or artificial sea

water, poured on the sediment. The test material is preferably in the form of a film to be laid down on

top of the sediment, at the interface between the solid phase and the liquid phase. This is a simulation of

an object that has sunk and finally reached the sea floor. The system is contained in a closed flask.

The carbon dioxide evolved during the microbial degradation is determined by a suitable analytical

method. The level of biodegradation is determined by comparing the amount of carbon dioxide evolved

with the theoretical amount (ThCO ) and expressed in percentage. The test result is the maximum level

of biodegradation, determined from the plateau phase of the biodegradation curve. The principle of a

system for measuring evolved carbon dioxide is given in ISO 14852:1999, Annex A.

The details of interlaboratory testing based on the test method specified in this International Standard

are available in Reference [5].
5 Test environment

Incubation shall take place in the dark or in diffuse light in an enclosure which is free from vapours

inhibitory to microorganisms and which is maintained at a constant temperature, preferably between

15 °C to 25 °C, but not exceeding 28 °C, to an accuracy of ±2 °C. Any change in temperature shall be

justified and clearly indicated in the test report.

NOTE Test results are obtained for temperature that may be different from real conditions in marine

environment.
6 Reagents

6.1 Distilled or deionized water, free of toxic substances (copper in particular) and containing less

than 2 mg/l of DOC.
6.2 Artificial seawater
Dissolve:
Sodium chloride (NaCl) 22 g
Magnesium chloride hexahydrate (MgCl · 6 H O) 9,7 g
2 2
Sodium sulfate (Na SO ) 3,7 g
2 4
2 © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 19679:2016(E)
Calcium chloride (CaCl ) 1 g
Potassium chloride (KCl) 0,65 g
Sodium hydrogen carbonate (NaHCO ) 0,20 g
in water (6.1) and make up to 1 000 ml.
6.3 Natural seawater/sediment

Take a sample of a sandy sediment and seawater with a shovel beneath the low-water line into a bucket.

Transfer the wet sediment together with seawater into sealed containers for transport and fast deliver

it to the laboratory. After delivery, conserve the sediment at low temperature (approximately 4 °C) until

use. The seawater/sediment sample should be preferably used within 4 weeks after sampling. Record

storage time and conditions.

NOTE Seawater and sediment can also be sampled from large, well-running public marine aquaria.

Measure the TOC, pH and nitrogen content of the sediment and of the natural seawater if used instead

of artificial seawater. The carbon content of sediment should be in the range of 0,1 % to 2 %.

A preliminary oxidation can be applied to the sediment in order to decrease the organic matter

content and the background respiration. Sediment and seawater are fluxed with air and gently stirred

(max. 20 r/min to 30 r/min) in a large container for the desired period of time. Report this pre-treatment

process in the test report.
7 Apparatus
7.1 Test flasks

Biometer flasks of the volume of about 250 ml are appropriate. The vessels shall be located in a constant-

temperature room or in a thermostatic apparatus (e.g. water-bath). Stirring can be applied on seawater

on condition that it does not disturb the sediment/seawater interface.

NOTE A suitable apparatus is shown in Figure A.1. An example of a stirred apparatus is given in OECD TG 308,

[6]
Annex 4.
7.2 Container for the CO absorber

A glass beaker to be located in the headspace of the reactor and filled with 10 ml of Ba(OH) 0,025 N or

with 3 ml of KOH 0,5 N.
7.3 Analytical balance
Analytical balance shall have a sensitivity of at least 0,1 mg.
7.4 pH meter
8 Procedure
8.1 Test material

The test material should be in film or sheet form. Cut samples of the test material in the shape of a disk.

Disks shall have a smaller diameter than the glass flasks, so that the disks can be easily laid on the

bottom of the glass flask.

The sample shall be of known mass and contain sufficient carbon to yield CO that can be adequately

measured by the system used.
© ISO 2016 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 -
...

DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 19679
ISO/TC 61/SC 5 Secretariat: DIN
Voting begins on: Voting terminates on:
2015-05-19 2015-08-19
Plastics — Determination of aerobic biodegradation of
non-floating plastic materials in a seawater/sediment
interface — Method by analysis of evolved carbon dioxide

Plastiques — Détermination de la biodégradation aérobie des matières plastiques non-flottantes dans une

interface eau de mer/sédiments — Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré

ICS: 83.080.01
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED
FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
Reference number
NATIONAL REGULATIONS.
ISO/DIS 19679:2015(E)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED
TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT
RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION. ISO 2015
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 19679:2015(E)
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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of

the requester.
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Fax + 41 22 749 09 47
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Published in Switzerland
ii © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/DIS 19679:2015(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Test Environment ................................................................................................................................................................................................. 2

6 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2

7 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Test material ............................................................................................................................................................................................. 3

8.2 Reference material ............................................................................................................................................................................... 4

8.3 Preparation of the sediment ........................................................................................................................................................ 4

8.4 Test set-up ................................................................................................................................................................................................... 4

8.5 Pre-conditioning phase .................................................................................................................................................................... 4

8.6 Start of the test ........................................................................................................................................................................................ 5

8.7 Carbon dioxide measurement .................................................................................................................................................... 6

8.8 End of the test .......................................................................................................................................................................................... 6

9 Calculation and expression of results ............................................................................................................................................. 6

9.1 Calculation .................................................................................................................................................................................................. 6

9.1.1 Amount of CO produced .......................................................................................................................................... 6

9.1.2 Percentage of biodegradation............................................................................................................................... 8

9.2 Visual inspection ................................................................................................................................................................................... 8

9.3 Expression and interpretation of results ......................................................................................................................... 8

10 Validity of results ................................................................................................................................................................................................. 9

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................10

© ISO 2015 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/DIS 19679:2015(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any

patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on

the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers

to Trade (TBT), see the following URL: Foreword - Supplementary information

The committee responsible for this document is ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-

chemical properties.

This second/third/... edition cancels and replaces the first/second/... edition (), [clause(s) / subclause(s)

/ table(s) / figure(s) / annex(es)] of which [has / have] been technically revised.

iv © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/DIS 19679:2015(E)
Introduction

Products made with biodegradable plastics are designed to be recovered by means of organic recycling

in composting plants or in anaerobic digesters. The uncontrolled dispersion of biodegradable plastics

in natural environments is not desirable. The biodegradability of products cannot be considered as an

excuse to spread wastes that should be recovered and recycled. However, test methods to measure rate

and level of biodegradation in natural environments (such as soil or the marine environment) are of

interest in order to better characterize the behaviour of plastics in these very particular environments.

As a matter of fact some plastics are used in products that are applied in the sea (e.g. fishing gear)

and sometimes they can get lost or put willingly in marine environment. The characterization of

biodegradable plastic materials can be enlarged by applying specific test methods that enable the

quantitative assessment of biodegradation of plastics exposed to marine sediment and seawater.

© ISO 2015 – All rights reserved v
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 19679:2015(E)
Plastics — Determination of aerobic biodegradation of
non-floating plastic materials in a seawater/sediment
interface — Method by analysis of evolved carbon dioxide
1 Scope

This International Standard specifies a test method to determine the degree and rate of aerobic

biodegradation of plastic materials when settled on marine sandy sediment at the interface between

seawater and the seafloor, by measuring the evolved carbon dioxide.

This test method is a simulation of the habitat found in different seawater/sediment-areas in the sea, e.g.

in a benthic zone where sunlight reaches the ocean floor (photic zone) that, in marine science is called

sublittoral zone.

Plastic products are directly littered or arrive with fresh waters in the pelagic zone (free water). From

there, and depending on density, tides, currents and marine fouling may sink to the sublittoral, and

reach the seafloor surface. Many biodegradable plastics have a density higher than 1 and therefore tend

to sink.

The sediment passes from aerobic to anoxic and finally anaerobic conditions going from the surface (the

interface with seawater) into deeper layers, displaying a very steep oxygen gradient. The determination

of biodegradation of plastic materials buried in marine sediment is outside the scope of this International

Standard.

Measurement of aerobic biodegradation can also be obtained by monitoring the oxygen consumption,

but this is not in the scope of this International Standard.

The conditions described in this International Standard may not always correspond to the optimum

conditions for the maximum degree of biodegradation to occur.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.

ISO 14852:1999, Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials in an aqueous

medium — Method by analysis of evolved carbon dioxide

ISO 8245, Water quality — Guidelines for the determination of total organic carbon (TOC) and dissolved

organic carbon (DOC)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply:
3.1
theoretical amount of evolved carbon dioxide (ThCO )

maximum theoretical amount of carbon dioxide evolved after completely oxidising a chemical

compound, calculated from the molecular formula or from determination of total organic carbon (TOC)

and expressed as milligrams of carbon dioxide evolved per milligram or gram of test compound

© ISO 2015 – All rights reserved 1
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ISO/DIS 19679:2015(E)
3.3
total organic carbon (TOC)
amount of carbon bound in an organic compound

Note 1 to entry: Total organic carbon is expressed as milligrams of carbon per 100 milligrams of the compound

3.4
dissolved organic carbon (DOC)

that part of the organic carbon in water which cannot be removed by specified phase separation methods,

for example by centrifugation at 40 000 m * s-2 for 15 min or by membranes with pores of 0,2 µm to

0,45 µm diameter
3.5
pre-conditioning phase

pre-incubation of an inoculum under the conditions of the subsequent test in the absence of test material,

with the aim to consume potential organic matter present in excess that could disturb biodegradation

measurement and to improve the acclimatization of the microorganisms to the test conditions

4 Principle

This test method is based on the determination of the evolved carbon dioxide and it derives from

ISO 14852. The testing medium is based on a solid phase and a liquid phase. The solid phase is a sandy

marine sediment laid in the bottom of a closed flask; the liquid phase is a column of natural or artificial

sea water, poured on the sediment. The test material is preferably in the form of a film to be laid down

on top of the sediment, at the interface between the solid phase and the liquid phase. This is a simulation

of an object that has sunk and finally reached the sea floor. The system is contained in a closed flask.

The carbon dioxide evolved during the microbial degradation is determined by a suitable analytical

method. The level of biodegradation is determined by comparing the amount of carbon dioxide evolved

with the theoretical amount (ThCO ) and expressed in per cent. The test result is the maximum level

of biodegradation, determined from the plateau phase of the biodegradation curve. The principle of a

system for measuring evolved carbon dioxide is given in ISO 14852:1999, Annex A.
5 Test Environment

Incubation shall take place in the dark or in diffuse light in an enclosure which is free from vapours

inhibitory to microorganisms and which is maintained at a constant temperature, preferably between

15 °C to 25 °C, but not exceeding 28 °C, to an accuracy of ± 2 °C. Any change in temperature shall be

justified and clearly indicated in the test report.

NOTE Pay attention to the fact that test results are obtained for temperature that may be different from real

conditions in marine environment.
6 Reagents

6.1 Distilled or deionized water, free of toxic substances (copper in particular) and containing less

than 2 mg/l of DOC.
2 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO/DIS 19679:2015(E)
6.2 Artificial seawater
Dissolve:
Sodium Chloride (NaCl) 22 g
Magnesium Chloride (MgCl ∙ 6 H O) 9,7 g
2 2
Sodium Sulfate (Na SO ) 3,7 g
2 4
Calcium Chloride (CaCl ) 1 g
Potassium Chloride (KCl) 0,65 g
Sodium Hydrogen Carbonate (NaHCO ) 0,20 g
in water (6.1) and make up to 1 000 ml
6.3 Natural seawater/sediment

Take a sample of a sandy sediment and seawater with a shovel beneath the low-water line into a bucket.

Transfer the wet sediment together with seawater into sealed containers for transport and fast deliver

it to the laboratory. After delivery conserve the sediment at low temperature (approximately 4 °C) until

use. The seawater/sediment sample shou
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 19679
Première édition
2016-08-15
Plastiques — Détermination de la
biodégradation aérobie des matières
plastiques non-flottantes à l’interface
eau de mer/sédiments — Méthode par
analyse du dioxyde de carbone libéré
Plastics — Determination of aerobic biodegradation of non-floating
plastic materials in a seawater/sediment interface — Method by
analysis of evolved carbon dioxide
Numéro de référence
ISO 19679:2016(F)
ISO 2016
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ISO 19679:2016(F)
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l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

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Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Environnement d’essai ................................................................................................................................................................................... 2

6 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

7 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Matériau d’essai ..................................................................................................................................................................................... 4

8.2 Matériau de référence ....................................................................................................................................................................... 4

8.3 Préparation du sédiment................................................................................................................................................................ 4

8.4 Configuration de l’essai ................................................................................................................................................................... 4

8.5 Phase de préconditionnement................................................................................................................................................... 5

8.6 Début de l’essai ....................................................................................................................................................................................... 5

8.7 Mesurage du dioxyde de carbone ........................................................................................................................................... 6

8.8 Fin de l’essai .............................................................................................................................................................................................. 6

9 Calcul et expression des résultats ...................................................................................................................................................... 6

9.1 Calcul ............................................................................................................................................................................................................... 6

9.1.1 Quantité de CO produit ............................................................................................................................................ 6

9.1.2 Pourcentage de biodégradation .......................................................................................................................... 8

9.2 Inspection visuelle ............................................................................................................................................................................... 8

9.3 Expression et interprétation des résultats ..................................................................................................................... 9

10 Validité des résultats ........................................................................................................................................................................................ 9

11 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 9

Annexe A (informative) Exemple de système respirométrique basé sur un mesurage du CO ...........11

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................12

© ISO 2016 – Tous droits réservés iii
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ISO 19679:2016(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.

iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation

de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation

mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien

suivant: http://www.iso.org/iso/fr/foreword.html.

Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,

Propriétés physicochimiques.
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ISO 19679:2016(F)
Introduction

Les produits en plastiques biodégradables sont conçus pour être valorisés par recyclage organique

dans des installations de compostage ou dans des digesteurs anaérobies. La dispersion incontrôlée des

plastiques biodégradables dans les environnements naturels n’est pas souhaitable. La biodégradabilité

des produits ne peut pas être considérée comme une excuse pour épandre des déchets qui devraient

être valorisés et recyclés. Cependant, les méthodes d’essai permettant de mesurer le taux et le niveau

de biodégradation dans les environnements naturels (par exemple dans le sol ou en environnement

marin) présentent un intérêt car elles permettent de mieux caractériser le comportement des plastiques

dans ces environnements très particuliers. En effet, certains plastiques sont utilisés dans des produits

qui sont utilisés dans la mer (par exemple le matériel de pêche) et ils peuvent parfois être perdus ou

jetés volontairement dans le milieu marin. La caractérisation des matériaux plastiques biodégradables

peut être élargie en appliquant des méthodes d’essai spécifiques permettant de réaliser une évaluation

quantitative de la biodégradation des plastiques exposés aux sédiments marins et à l’eau de mer. Les

produits en plastique sont directement jetés ou ils arrivent dans la zone pélagique (eau libre) avec les

eaux douces. Ensuite, et en fonction de la densité, des marées, des courants et des salissures marines,

les plastiques peuvent couler dans la zone sublittorale et atteindre la surface du fond océanique. De

nombreux plastiques biodégradables ont une densité supérieure à 1 et ils ont donc tendance à couler.

Lorsqu’ils passent de la surface (l’interface avec l’eau de mer) aux couches plus profondes, les sédiments

passent de conditions aérobies à anoxiques, et enfin anaérobies, avec un très fort gradient d’oxygène.

© ISO 2016 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 19679:2016(F)
Plastiques — Détermination de la biodégradation aérobie
des matières plastiques non-flottantes à l’interface eau
de mer/sédiments — Méthode par analyse du dioxyde de
carbone libéré
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale spécifie une méthode d’essai permettant de déterminer le taux et

le niveau de biodégradation aérobie des matériaux plastiques lorsqu’ils se trouvent sur des sédiments

sableux marins à l’interface entre l’eau de mer et le fond océanique, en mesurant le dioxyde de

carbone libéré.

Cette méthode d’essai est une simulation, dans les conditions de laboratoire, de l’habitat rencontré

dans différentes zones d’eau de mer/de sédiments en mer, par exemple dans une zone benthique où les

rayons du soleil atteignent le fond océanique (zone photique) c’est-à-dire ce qu’on appelle, en science

marine, la zone sublittorale.

La détermination de la biodégradation des matériaux plastiques enfouis dans les sédiments marins est

hors du domaine d’application de la présente Norme internationale.

Le mesurage de la biodégradation aérobie peut également être obtenu en surveillant la consommation

d’oxygène, comme décrit dans l’ISO 18830.

Les conditions décrites dans la présente Norme internationale ne correspondent pas nécessairement

aux conditions optimales permettant d’obtenir le taux maximal de biodégradation.
2 Références normatives

Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de façon normative dans le présent document

et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 14852:1999, Évaluation de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques en milieu

aqueux — Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré

ISO 8245, Qualité de l’eau — Lignes directrices pour le dosage du carbone organique total (COT) et du

carbone organique dissous (COD)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

3.1
quantité théorique de dioxyde de carbone libéré
ThCO

quantité théorique maximale de dioxyde de carbone libéré après l’oxydation complète d’un composé

chimique, calculée d’après la formule moléculaire ou à partir de la détermination du carbone organique

total (COT)

Note 1 à l’article: Elle est exprimée en milligrammes de dioxyde de carbone libéré par milligramme ou par

gramme de composé soumis à essai.
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ISO 19679:2016(F)
3.2
carbone organique total
COT
quantité de carbone incluse dans un composé organique

Note 1 à l’article: Le carbone organique total est exprimé en milligrammes de carbone par 100 mg de composé.

3.3
carbone organique dissous
COD

proportion du carbone organique contenu dans l’eau qui ne peut pas être éliminée par une séparation

de phase spécifique, par exemple par centrifugation à 40 000 ms pendant 15 min ou par filtration sur

des membranes ayant des pores de 0,2 µm à 0,45 µm de diamètre
3.4
phase de préconditionnement

pré-incubation d’un inoculum dans les conditions de l’essai effectué ultérieurement, en l’absence de

matériau d’essai, dans le but de consommer la matière organique potentielle présente en excès qui

pourrait perturber le mesurage de la biodégradation et dans le but d’améliorer l’acclimatation des

micro-organismes aux conditions d’essai
4 Principe

Cette méthode d’essai repose sur la détermination du dioxyde de carbone libéré et est dérivée de

l’ISO 14852. Le milieu d’essai est basé sur une phase solide et une phase liquide. La phase solide est un

sédiment marin sableux posé au fond d’une fiole fermée; la phase liquide est une colonne d’eau de mer

naturelle ou artificielle, versée sur le sédiment. Le matériau d’essai se présente de préférence sous la

forme d’un film qui doit être posé sur le sédiment, à l’interface entre la phase solide et la phase liquide.

Il s’agit d’une simulation d’un objet qui a coulé et qui a fini par atteindre le fond océanique. Le système

est contenu dans une fiole fermée.

Le dioxyde de carbone libéré au cours de la dégradation microbienne est déterminé par une méthode

d’analyse appropriée. Le niveau de biodégradation est déterminé en comparant la quantité de dioxyde de

carbone libéré avec la quantité théorique (ThCO ) et en l’exprimant en pourcentage. Le résultat d’essai

est le niveau maximal de biodégradation, déterminé à partir du plateau de la courbe de biodégradation.

Le principe de fonctionnement d’un système d’essai permettant de mesurer le dioxyde de carbone libéré

est présenté dans l’ISO 14852:1999, Annexe A.

Les détails des essais interlaboratoires basés sur la méthode d’essai spécifiée dans la présente Norme

internationale sont disponibles dans la Référence [5].
5 Environnement d’essai

L’incubation doit avoir lieu dans l’obscurité ou sous une lumière diffuse dans une enceinte exempte de

vapeurs susceptibles d’inhiber les micro-organismes, qui est maintenue à une température constante,

de préférence entre 15 °C et 25 °C, sans toutefois dépasser 28 °C, avec une précision de ± 2 °C. Tout

changement de température doit être justifié et clairement indiqué dans le rapport d’essai.

NOTE Les résultats d’essai sont obtenus pour une température pouvant être différente des conditions réelles

en environnement marin.
6 Réactifs

6.1 Eau distillée ou déionisée, exempte de substances toxiques (en particulier, le cuivre) et contenant

moins de 2 mg/l de COD.
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ISO 19679:2016(F)
6.2 Eau de mer artificielle
Dissoudre:
Chlorure de sodium (NaCl) 22 g
Chlorure de magnésium hexahydraté 9,7 g
(MgCl · 6 H O)
2 2
Sulfate de sodium (Na SO ) 3,7 g
2 4
Chlorure de calcium (CaCl ) 1 g
Chlorure de potassium (KCl) 0,65 g
Hydrogénocarbonate de sodium (NaHCO ) 0,20 g
dans de l’eau (6.1), et compléter à 1 000 ml.
6.3 Eau de mer naturelle/sédiment

Prélever un échantillon de sédiment sableux et d’eau de mer avec une pelle en l’introduisant sous la

ligne d’eau basse dans un seau. Transférer le sédiment humide et l’eau de mer dans des récipients scellés

en vue du transport et de la livraison rapide au laboratoire. Après la livraison, conserver le sédiment à

basse température (environ 4 °C) jusqu’à utilisation. Il convient que l’échantillon d’eau de mer/sédiment

soit de préférence utilisé dans les 4 semaines suivant l’échantillonnage. Enregistrer la durée et les

conditions de stockage.

NOTE L’eau de mer et le sédiment peuvent aussi être prélevés dans de grands aquariums marins publics,

bien entretenus.

Mesurer le COT, le pH et la teneur en azote du sédiment et de l’eau de mer naturelle si elle est utilisée

à la place d’eau de mer artificielle. Il convient que la teneur en carbone du sédiment soit située entre

0,1 % et 2 %.

Une oxydation préliminaire peut être appliquée au sédiment afin de réduire la teneur en matière

organique présente et la respiration de fond. Le sédiment et l’eau de mer sont fluxés avec de l’air et

sont agités doucement (max. entre 20 r/min et 30 r/min) dans un grand récipient pendant la durée

souhaitée. Consigner ce mode opératoire de prétraitement dans le rapport d’essai.

7 Appareillage
7.1 Fioles d’essai

Des fioles biométriques d’un volume d’environ 250 ml conviennent. Les récipients doivent être placés dans

une salle à température constante ou dans un appareil thermostaté (par exemple bain-marie). L’agitation

peut être utilisée sur l’eau de mer à condition qu’elle ne perturbe pas l’interface sédiment/eau de mer.

NOTE Un appareillage adapté est illustré à la Figure A.1. Un exemple d’appareillage d’agitation est donné

[6]
dans le document TG 308 de l’OCDE, Annexe 4 .
7.2 Récipient pour l’absorbeur de CO

Un bécher en verre doit être placé dans l’espace de tête du réacteur et rempli avec 10 ml de Ba(OH) à

0,025 N ou avec 3 ml de KOH à 0,5 N.
7.3 Balance analytique
La balance analytique doit avoir une sensibilité d’au moins 0,1 mg.
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ISO 19679:2016(F)
7.4 pH-mètre
8 Mode opératoire
8.1 Matériau d’essai

Il convient que le matériau d’essai se présente sous forme de film ou de feuille. Découper des échantillons

de matériau d’essai en forme de disque. Les disques doivent avoir un plus petit diamètre que les fioles

en verre, pour pouvoir être facilement posés au fond de la fiole.

L’échantillon doit avoir une masse connue et contenir suffisamment de carbone pour donner une

quantité de CO susceptible d’être mesurée de manière adéquate par le système utilisé.

Utiliser une concentration de matériau d’essai d’au moins 100 mg/l d’eau de mer et de sédiment. Il

convient que cette masse d’échantillon corresponde à un COT d’environ 60 mg/l. La masse maximale

d’échantillon par fiole est limitée par l’alimentation en oxygène de la fiole en verre. Il est recommandé

d’utiliser de 150 mg à 300 mg de matéri
...

Questions, Comments and Discussion

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