ISO 307:2007
(Main)Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number
Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number
ISO 307:2007 specifies a method for the determination of the viscosity number of dilute solutions of polyamides in certain specified solvents. For pure polyamides or polyamides containing additives that do not interfere with the viscosity measurement, the determination of the viscosity number of a polyamide provides a measure of the molecular mass of the polymer. The viscosity number of pure polyamides or polyamides which contain additives that do not interfere with the viscosity measurement can be converted from one solvent to another. The viscosity number of polyamides containing additives that do interfere with the viscosity measurement is specific to the solvent used and the material composition. In this case, the measured viscosity number cannot be converted from one solvent to another. The method is applicable to the polyamides designated PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612, PA 11, PA 12, PA 6T/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66 and PA MXD6, as well as to copolyamides, compounds of polyamides and other polyamides that are soluble in one of the specified solvents under the specified conditions. The method is not applicable to polyamides produced by anionic polymerization of lactams or produced with cross-linking agents; such polyamides are normally insoluble in the specified solvents.
Plastiques — Polyamides — Détermination de l'indice de viscosité
L'ISO 307:2007 spécifie une méthode pour la détermination de l'indice de viscosité de solutions diluées de polyamides dans certains solvants spécifiés. Pour les polyamides purs ou les polyamides contenant des additifs qui n'affectent pas le mesurage de la viscosité, la détermination de l'indice de viscosité d'un polyamide fournit une mesure de la masse moléculaire du polymère. L'indice de viscosité des polyamides purs ou des polyamides qui contiennent des additifs qui n'affectent pas le mesurage de la viscosité peut être converti d'un solvant à un autre. L'indice de viscosité des polyamides contenant des additifs qui affectent le mesurage de la viscosité est spécifique au solvant utilisé et à la composition du matériau. Dans ce cas, l'indice de viscosité mesuré ne peut pas être converti d'un solvant à l'autre. La méthode est applicable aux polyamides désignés PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612, PA 11, PA 12, PA 6T/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66 et PA MXD6, ainsi qu'aux copolyamides, aux composés polyamides et aux autres polyamides solubles dans l'un des solvants spécifiés dans les conditions spécifiées. La méthode n'est pas applicable aux polyamides obtenus par polymérisation anionique des lactames ou produits avec des agents de réticulation; de tels polyamides étant normalement insolubles dans les solvants spécifiés.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 307
Fifth edition
2007-05-15
Plastics — Polyamides — Determination
of viscosity number
Plastiques — Polyamides — Détermination de l'indice de viscosité
Reference number
ISO 307:2007(E)
©
ISO 2007
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ISO 307:2007(E)
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Principle. 3
5 Reagents and materials . 3
5.1 Solvents and reagents. 3
5.2 Cleaning liquids . 4
6 Apparatus . 4
7 Preparation of test samples. 5
7.1 General. 5
7.2 Samples containing less than 98 % (by mass) polyamide . 5
8 Calculation of test portion . 6
9 Selection of solvent. 6
10 Procedure . 7
10.1 Cleaning of the viscometer. 7
10.2 Preparation of test solution . 7
10.3 Measurement of flow times. 9
11 Expression of results . 10
12 Repeatability and reproducibility. 10
13 Relationship between the viscosity number determined in 96 % (by mass) sulfuric acid
solution and the viscosity determined in various solvents . 11
14 Test report . 11
Annex A (informative) Determination of the concentration of commercial sulfuric acid (95 % to
98 %) and adjustment to 96 % by titration .13
Annex B (informative) Determination of the concentration of sulfuric acid (95 % to 98 %) and
adjustment to 96 % by flow time measurement in a small capillary viscometer . 16
Annex C (informative) Determination of the concentration of commercial formic acid and
adjustment to 90 % by titration . 18
Annex D (informative) Determination of the concentration of commercial formic acid and
adjustment to 90 % by density measurement. 20
Annex E (informative) Relationship between the viscosity number determined in 96 % (by mass)
sulfuric acid solution and the viscosity determined in various solvents. 23
Bibliography . 33
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ISO 307:2007(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 307 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9, Thermoplastic
materials.
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 307:2003), which has been technically revised.
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ISO 307:2007(E)
Introduction
This International Standard specifies a method for the determination of the viscosity number of dilute solutions
of polyamides in certain specified solvents. The determination of the viscosity number of a polyamide provides
a value that depends on the molecular mass of the polymer, but does not strictly correlate with the molecular
mass.
Additives such as flame-retardants and modifiers often interfere with the viscosity measurement and may
have an increasing effect on the viscosity number in one solvent and a decreasing effect in another solvent.
The extent of the effect depends among others on the additive, the quantity of the additive, the presence of
other additives and reactions.
The viscosity number of a polyamide sample containing additives that interfere with the viscosity
measurement, measured in a specific solvent, represents a specific viscosity number for the polyamide under
investigation and the actual measurement conditions. The measured viscosity number cannot, in principle, be
converted from one solvent to another and is only suitable for intra-product comparison.
The viscosity number of pure polyamides or polyamides containing additives that do not interfere with the
viscosity measurement can be converted from one solvent to another by a general relationship for that type of
polyamide.
Polyamide test samples for the determination of the viscosity number must be completely soluble in the
solvents mentioned. Additives contained in them, like glass and carbon fibres, must be separated from the
solution.
As it is not possible to distinguish between extractables such as caprolactam, its oligomers and other
extractable additives, these are considered as an essential part of the sample and therefore included in the
sample mass.
The test method is applicable for production control and intra-product comparison even if the polyamide
contains additives that do interfere with the viscosity measurement. However, it should be realised that
deviations of the viscosity number can be caused by either the polyamide itself, effects caused by the
additives present, or a combination of these.
The interference of additives with the viscosity determination can be checked by comparing the viscosity
results of dry blend mixtures and regular production samples at several concentrations of the additive under
investigation and in the solvents concerned. It should be noted that the other additives present also could
influence the viscosity result.
The repeatability and reproducibility of the test method are strongly influenced by the correctness of the
solvent concentration, the use of the Hagenbach correction if applicable and the temperature of the solvent on
diluting the sample solution.
In this International Standard two specific viscometers are recommended. Furthermore, other types of
viscometers listed in ISO 3105 may also be used, provided that the results are demonstrated to be equivalent
to those measured with the recommended viscometers. It is to be expected that in the next revision the use of
the other types of viscometers will be excluded.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 307:2007(E)
Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the viscosity number of dilute solutions
of polyamides in certain specified solvents.
Polyamide samples must be completely soluble in the solvents mentioned. Additives such as flame-retardants
and modifiers often interfere with the viscosity measurement, having an increasing effect on the viscosity
number in formic acid and a decreasing effect on the viscosity number in sulfuric acid. The extent of the effect
for polyamide compounds depends on the additive, the quantity of the additive, the presence of other
additives and the compounding conditions.
For pure polyamides or polyamides containing additives that do not interfere with the viscosity measurement,
the determination of the viscosity number of a polyamide provides a measure of the molecular mass of the
polymer. The viscosity number of pure polyamides or polyamides which contain additives that do not interfere
with the viscosity measurement can be converted from one solvent to another.
The viscosity number of polyamides containing additives that do interfere with the viscosity measurement is
specific to the solvent used and the material composition. In this case, the measured viscosity number cannot
be converted from one solvent to another.
The method is applicable to the polyamides designated PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612, PA 11,
PA 12, PA 6T/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66 and PA MXD6 as defined in ISO 1874-1, as
well as to copolyamides, compounds of polyamides and other polyamides that are soluble in one of the
specified solvents under the specified conditions.
The method is not applicable to polyamides produced by anionic polymerization of lactams or produced with
cross-linking agents; such polyamides are normally insoluble in the specified solvents.
The viscosity number is determined by the general procedure specified in ISO 1628-1, observing the particular
conditions specified in this International Standard.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 1628-1, Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary
viscometers — Part 1: General principles
ISO 1874-1, Plastics — Polyamide (PA) moulding and extrusion materials — Part 1: Designation
ISO 3105, Glass capillary kinematic viscometers — Specifications and operating instructions
ISO 3451-4, Plastics — Determination of ash — Part 4: Polyamides
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ISO 307:2007(E)
ISO 15512, Plastics — Determination of water content
ASTM D789, Standard test methods for determination of relative viscosity of polyamide (PA)
JIS K 6920-2:2000, Plastics — Polyamide (PA) moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of test
specimens and determination of properties
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1628-1 and the following apply.
3.1
viscosity number of a polymer
number calculated by the following formula for the viscometers mentioned in this International Standard and
flow times long enough so that no kinetic energy correction need be applied:
⎛⎞
η 1
VN=−1× (1)
⎜⎟
η c
⎝⎠0
where
2
η is the viscosity of a solution of the polymer in a specified solvent, in Pascal seconds or N/m⋅s;
η is the viscosity of the solvent, expressed in the same units as η;
0
η
is the relative viscosity of a solution of the polymer in a specified solvent;
η
0
c is the concentration, in grams per millilitre, of the polymer in the solution;
VN is the viscosity number, expressed in millilitres per gram.
NOTE 1 For a particular viscometer used and with substantially equal densities of the solvent and solution, the
viscosity ratio is given by the flow time ratio for the solution concentration:
η
(2)
η
0
where
η
is the relative viscosity of a solution of the polymer in a specified solvent.
η
0
NOTE 2 As mentioned in ISO 3105, in case of flow times below 200 s and 60 s, for type 1 and type 2 Ubbelohde
viscometers respectively, a correction for kinetic correction has to be applied: the so-called Hagenbach correction. For
other types of viscometers, the kinetic energy correction has to be applied if the correction is W 0,15 %.
NOTE 3 The flow time of a liquid is related to its viscosity by the formula
η ⎛⎞A
vC==×t− (3)
⎜⎟
2
ρ
t
⎝⎠
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ISO 307:2007(E)
where
v is the viscosity/density ratio, in metres squared per second;
ρ is the density of the liquid, in kilograms per cubic metre;
C is the constant of the viscometer, in metres squared per second squared;
t is the flow time, in seconds;
A is the parameter of the kinetic correction in metres squared seconds.
NOTE 3 For a particular viscometer used, with substantially equal densities of the solvent and solution and a given
kinetic factor, the viscosity ratio
η
(4)
η
0
is given by the flow time ratio for the solution concentration in this International Standard, each flow time reduced with the
so-called Hagenbach correction (in seconds) given by the manufacturer for the viscometer as a function of the flow time.
4 Principle
The times of flow of a solvent and a solution of the polyamide at a concentration of 0,005 g/ml in the solvent
are measured at 25 °C, the same viscometer being used for both measurements. The viscosity number is
calculated from these measurements and from the known concentration of the solution.
5 Reagents and materials
5.1 Solvents and reagents
Only reagents of recognised analytical grade and only distilled water or water of equivalent purity shall be
used.
WARNING — Some chemicals, for example 1,1,2,2-tetrachloroethane, are prohibited in some countries.
The user shall check on the national regulations before applying the chemicals mentioned in this
standard.
Avoid contact with the skin and inhalation of any vapours of the solvents and cleaning liquids.
5.1.1 Sulfuric acid, 96,00 % ± 0,20 % (by mass) solution.
For the determination of the concentration of commercial sulfuric acid (95 % to 98 %) and adjustment to
96,00 %, see Annexes A and B.
5.1.2 Formic acid, 90,00 % ± 0,15 % (by mass) solution.
The solvent shall be stored in a brown glass bottle. Its concentration shall be checked at least every 2 weeks.
It shall not contain more than 0,2 % acetic acid or methyl formate.
For the determination of the concentration of commercial formic acid (90 %) and adjustment to
90,00 % ± 0,15 %, see Annexes C and D.
5.1.3 m-Cresol, meeting the following specifications:
⎯ appearance: clear and colourless
⎯ m-cresol content: 99 % (by mass) min.
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ISO 307:2007(E)
⎯ o-cresol content: 0,3 % (by mass) max.
⎯ water content: 0,13 % (by mass) max.
m-Cresol of the required purity can be obtained by distillation of chemically pure m-cresol, preferably in
vacuum.
To avoid oxidation, nitrogen shall be used for pressure compensation. Its purity may be checked by gas
chromatography. The solvent shall be stored in a brown glass bottle.
5.1.4 Phenol, 99 % (by mass) min.
5.1.5 1,1,2,2-tetrachloroethane, 99,5 % (by mass) min.
5.1.6 Phenol/1,1,2,2-tetrachloroethane.
Weigh out 6 parts by mass of phenol (5.1.4) and dissolve in 4 parts by mass of 1,1,2,2-tetrachloroethane
(5.1.5). Work to an accuracy of 1 % or better in the weighings. Stir the mixture in its original container at 23 °C
to prevent crystallization.
5.1.7 Orthophosphoric acid, 85 % (by mass), density 1,71 g/l.
5.1.8 m-Cresol/phosphoric acid.
Transfer 50 ml of m-Cresol (5.1.3) into a weighing flask (6.4) and add with a glass pipette (6.5) 0,14 ml of
orthophosphoric acid (5.1.7). Close the flask and stir with a magnetic stirrer for 30 min at 100 °C. Add the
solution to approximately 800 ml of m-cresol in a volumetric flask while continuously stirring. Rinse the
weighing flask several times with m-cresol and add this to the m-cresol solution. Remove the magnetic stirrer
and dilute to the mark. Stir the solution for 30 min.
5.2 Cleaning liquids
5.2.1 Chromic acid solution, prepared by mixing equal volumes of sulfuric acid (96 %, ρ = 1,84 g/ml,
0
industrial quality) and a saturated solution of potassium dichromate (99,5 %, industrial quality). If required, the
chromic acid solution may be replaced by other equally effective cleaning liquids.
5.2.2 Acetone (99,5 %, industrial quality), or any water-soluble low-boiling-point solvent (industrial quality).
6 Apparatus
6.1 Vacuum drying cabinet, with pressure less than 100 kPa.
6.2 Balance, accurate to 0,1 mg.
6.3 Volumetric flask, of capacity 50 ml or 100 ml, complying with the requirements of ISO 1042, fitted with
a ground-glass stopper.
6.4 Weighing flask, 100 ml, fitted with a ground-glass stopper.
6.5 Pipette, 0,2 ml, readable to 0,01 ml.
6.6 Shaking apparatus or magnetic stirrer.
6.7 Sintered-glass filter, with a pore size between 40 µm and 100 µm (grade P 100), or stainless-steel
2
sieve, with apertures of about 0,075 mm .
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ISO 307:2007(E)
6.8 Viscometer, of the suspended-level Ubbelohde type, complying with the requirements of ISO 3105.
The essential dimensions of the viscometer are shown in Figure 1. For use with the formic acid solution (5.1.2),
the inside diameter of the capillary shall be 0,58 mm ± 2 % (complying with the requirements of size No. 1 of
ISO 3105). For use with the sulfuric acid solution (5.1.1) or m-cresol (5.1.3), the inside diameter of the
capillary shall be 1,03 mm ± 2 % (complying with the requirements of size No. 2 of ISO 3105).
Other types of viscometer listed in ISO 3105 may be used, provided that the results are demonstrated to be
equivalent to those of the Ubbelohde viscometers specified above. In cases of dispute, the recommended
viscometer shall be used.
ISO 1628-1 shall be followed on selecting other type(s) of viscometer.
NOTE In this International Standard, the No. 1 and No. 2 Ubbelohde viscometers according to ISO 3105 are
recommended. It is to be expected that at the next 5 year revision only these two viscometers will be allowed.
6.9 Thermometer, a liquid-in-glass, “total immersion” thermometer, reading to 0,05 °C in the range to be
used and in a known state of calibration, is suitable. Other thermometric devices of at least equal precision
may be used.
6.10 Thermostatic bath, capable of being maintained and controlled at 25,00 °C ± 0,05 °C.
6.11 Time device, for example a stop-watch, accurate to 0,1 s.
6.12 Centrifuge.
7 Preparation of test samples
7.1 General
Polyamide test samples for the determination of the viscosity number shall be soluble in the solvents
mentioned, except for additives present, such as reinforcement-fillers.
NOTE The dissolution time of some samples may be too long for adequate production control. In these cases the
material may be ground in order to shorten the dissolution time, provided that the results are demonstrated to be
equivalent.
7.2 Samples containing less than 98 % (by mass) polyamide
For samples containing more than 2 % additives, the amount of additives shall be either determined by a
specifically developed method or taken from the recipe. The method of determination will be mentioned in the
report.
The water content of the sample shall be determined according to ISO 15512. The ash content shall be
determined according to ISO 3451-4.
The correct amount of polyamide sample to be weighed out is calculated using the equation in Clause 8.
Some additives, e.g. antimony trioxide and zinc sulfide, are completely volatilized during the calcination
according ISO 3451-4. Materials reinforced with glass fibre contain flame-retardant antimony trioxide and/or other
volatilizable additives. If the total content of additives is more than 2 %, these shall be brought into account by
the formulation of the sample for calculating the exact test portion.
NOTE For production quality control purposes, the laboratory response time for determination of the additives may
be too long for adequate production control. In these cases the additive(s) content in the production recipe can be used for
calculating the amount of sample, if the total variation of the polymer content is less than 4 % (by mass), e.g. 65 % PA
would range from 63 % to 67 %.
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ISO 307:2007(E)
8 Calculation of test portion
Calculate the mass m , in milligrams, of the test portion according to Equation (5):
c
250
m = (5)
c
ww++w
12 3
1−
100
where
w is the water content of the sample, expressed as a percentage by mass, determined in accordance
1
with ISO 15512;
w is the content of inorganic materials (for example fillers or glass fibres) in the sample, expressed as a
2
percentage by mass, determined in accordance with ISO 3451-4;
w is the content of other materials (for example other polymers, such as polyolefins, or additives, such
3
as flame-retardants), expressed as a percentage by mass, determined by appropriate methods.
For the content of the additive(s) which cannot be determined, the content according to the product recipe
shall be used.
9 Selection of solvent
The value of the viscosity number of a polyamide depends on the solvent used.
The solvent or solvents to be used for a particular polyamide are specified below.
a) For PA 6, PA 46, PA 66, PA 69, PA 610, PA MXD6 and corresponding copolyamides, formic acid solution
or sulfuric acid shall be used as solvent. For polyamides containing additives that liberate gases in acidic
solvents, m-cresol shall be used as the solvent. In cases of dispute, formic acid shall be used as a solvent.
b) For PA 612, the sulfuric acid solution or m-cresol shall be used as solvent. In cases of dispute, m-cresol
shall be used.
c) For PA 11, PA 12, PA 11/12 copolymers, m-cresol shall be used as a solvent. In cases of dispute about
ammonium carboxylate influencing viscosity through the formation of end-group associations, additional
measurements shall be made using m-cresol/phosphoric acid solution as a solvent (5.1.8).
d) For PA 6T/66, PA 6I/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66, m-cresol or phenol/1,1,2,2-
tetrachloroethane shall be used as solvent. In cases of dispute, m-cresol shall be used.
e) For other polyamides, any of the mentioned solvents may be used.
NOTE 1 In the future revision of this International Standard, it is the intention that for a given PA only one solvent will
be allowed.
NOTE 2 Viscosity numbers of polyamides not containing additives that interfere with the viscosity measurement can be
converted from one solvent to another by a general interconversion formula. Graphs for interconversion are mentioned in
Clause 13 and presented in Annex E. The reliability of the conversions is discussed in Annex E.
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ISO 307:2007(E)
10 Procedure
10.1 Cleaning of the viscometer
Clean the viscometer (6.8) prior to the first use, again after discordant readings (for example, when two
successive determinations of the efflux time of the solvent differ by more than 0,4 s) and, further, at intervals
during regular use. For this purpose allow it to stand for at least 12 h filled with a cleaning agent (5.2), for
example chromic acid solution (5.2.1). Remove the cleaning agent, rinse the viscometer with water then with
acetone (5.2.2) and dry, for example by a slow stream of filtered air or in the vacuum drying cabinet (6.1).
After each determination, drain the viscometer, rinse with the solvent, then with water, followed by, for
example, acetone (5.2.2) and dry as described above.
However, if the next solution to be measured is of a polyamide of the same type and of a similar viscosity, it is
permissible to drain the viscometer, wash it with the solution to be measured, and then fill it with this solution.
NOTE In the case of, for example, production control and automated flow time measurement the viscometer may be
filled with the solvent in anticipation of the next sample.
10.2 Preparation of test solution
10.2.1 General
Three different methods for preparing the test solution are described in this International Standard. The first
volumetric method (10.2.2), without correction for the volume of insoluble additives in the test portion, is equal
to the method described in the previous version (ISO 307:2003). For practical reasons, test portion masses of
(m ± 5) mg are allowed. For pure polyamide, this results in a concentration range of 0,004 9 g/ml to
c
0,005 1 g/ml. The actual polymer concentration is taken into account in the calculation of the viscosity number.
For samples containing insoluble additives, a test portion of exactly the calculated mass will give a solution
that is almost equal to 0,005 g/ml.
The second volumetric method (10.2.3) and the gravimetric method (10.2.4) take into account the insoluble
additives and the polyamide volume. The latter two methods are often used in combination with
(semi-)automatic viscosity measurement equipment.
NOTE For polyamide samples containing only insoluble additives, the concentration of the solution prepared
according to the volumetric or gravimetric method will be exactly 5 mg/ml.
10.2.2 Volumetric method
Weigh, to the nearest 0,2 mg, a test portion of (m ± 5) mg, where m is the mass calculated in accordance
c c
with Clause 8, working rapidly to minimize moisture pick-up by the polymer. If the weighing takes more than
2 min, reject the material and begin another weighing.
Transfer the test port
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 307
Cinquième édition
2007-05-15
Plastiques — Polyamides —
Détermination de l'indice de viscosité
Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number
Numéro de référence
ISO 307:2007(F)
©
ISO 2007
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ISO 307:2007(F)
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ISO 307:2007(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions. 2
4 Principe. 3
5 Réactifs et produits . 3
5.1 Solvants et réactifs. 3
5.2 Liquides de nettoyage. 5
6 Appareillage . 5
7 Préparation des échantillons pour essai. 6
7.1 Généralités . 6
7.2 Échantillons contenant moins de 98 % (fraction massique) de polyamide. 6
8 Calcul de la masse de la prise d'essai. 6
9 Choix du solvant. 7
10 Mode opératoire . 7
10.1 Nettoyage du viscosimètre . 7
10.2 Préparation de la solution d'essai. 8
10.3 Mesurage du temps d'écoulement. 9
11 Expression des résultats . 10
12 Répétabilité et reproductibilité . 11
13 Relation entre l'indice de viscosité déterminé dans une solution d'acide sulfurique à 96 %
(fraction massique) et la viscosité relative déterminée dans différents autres solvants . 11
14 Rapport d'essai . 12
Annexe A (informative) Détermination de la concentration de l'acide sulfurique commercial (95 %
à 98 %) et ajustement à 96 % par titrage . 14
Annexe B (informative) Détermination de la concentration de l'acide sulfurique (95 % à 98 %) et
ajustement à 96 % par mesurage du temps d'écoulement dans un petit viscosimètre
capillaire . 17
Annexe C (informative) Détermination de la concentration de l'acide formique commercial et
ajustement à 90 % par titrage . 19
Annexe D (informative) Détermination de la concentration de l'acide formique commercial à 90 %
par mesurage de la masse volumique.21
Annexe E (informative) Relation entre l'indice de viscosité déterminé dans une solution d'acide
sulfurique à 96 % (fraction massique) et la viscosité déterminée dans différents solvants . 24
Bibliographie . 33
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ISO 307:2007(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 307 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9, Matériaux
thermoplastiques.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 307:2003), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
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ISO 307:2007(F)
Introduction
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de l'indice de viscosité de
solutions diluées de polyamides dans certains solvants spécifiés. La détermination de l'indice de viscosité
d'un polyamide fournit une valeur qui dépend de la masse moléculaire du polymère, mais qui n'est pas
strictement corrélée à la masse moléculaire.
Les additifs tels que les retardeurs de flamme et les modifiants affectent souvent le mesurage de la viscosité
et peuvent avoir comme effet d'augmenter l'indice de viscosité dans un solvant et de diminuer l'indice de
viscosité dans un autre solvant. L'étendue de l'effet dépend entre autres de l'additif, de la quantité d'additif, de
la présence d'autres additifs et des réactions.
L'indice de viscosité d'un échantillon de polyamide contenant des additifs qui affectent le mesurage de la
viscosité, mesuré dans un solvant spécifique, représente un indice de viscosité spécifique pour le polyamide
étudié dans les conditions réelles de mesurage. L'indice de viscosité mesuré ne peut pas, en principe, être
converti d'un solvant à un autre et est uniquement adapté à des comparaisons intraproduit.
L'indice de viscosité des polyamides purs ou des polyamides qui contiennent des additifs qui n'affectent pas le
mesurage de la viscosité peut être converti d'un solvant à un autre par une relation générale pour ce type de
polyamide.
Il est nécessaire que les échantillons d'essai de polyamide pour la détermination de l'indice de viscosité soient
complètement solubles dans les solvants mentionnés. Il est également indispensable que les additifs qu'ils
contiennent, notamment les fibres de carbone et de verre, soient séparés de la solution.
Étant donné qu'il n'est pas possible de faire la distinction entre les matières extractibles telles que le
caprolactame, ses oligomères et les autres additifs extractibles, elles sont considérées comme une partie
intégrante de l'échantillon, et sont par conséquent incluses dans la masse de l'échantillon.
La méthode d'essai est applicable au contrôle de la production et à la comparaison intraproduit même si le
polyamide contient des additifs qui affectent le mesurage de la viscosité. Toutefois, il convient de tenir compte
du fait que des écarts dans les résultats de la viscosité puissent être provoqués par le polyamide lui-même,
les effets des additifs présents, ou une combinaison de ces éléments.
L'influence des additifs sur la détermination de la viscosité peut être vérifiée en comparant les résultats de la
viscosité de mélanges à sec et les échantillons d'une production régulière à plusieurs concentrations de
l'additif étudié et dans les solvants concernés. Il convient de noter que les autres additifs présents peuvent
également influencer le résultat de la viscosité.
La répétabilité et la reproductibilité de la méthode d'essai sont fortement influencées par l'exactitude de la
concentration du solvant, l'utilisation de la correction de Hagenbach, le cas échéant, et la température du
solvant lors de la dilution de la solution de l'échantillon.
Deux viscosimètres spécifiques sont recommandés dans la présente Norme internationale. En outre, d'autres
types de viscosimètres indiqués dans l'ISO 3105 peuvent également être utilisés, dans la mesure où il est
démontré que les résultats sont équivalents à ceux obtenus avec les viscosimètres recommandés. Lors de la
prochaine révision, on s'attend à ce que l'utilisation des autres types de viscosimètres sera exclue.
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NORME INTERNATIONALE ISO 307:2007(F)
Plastiques — Polyamides — Détermination de l'indice de
viscosité
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de l'indice de viscosité de
solutions diluées de polyamides dans certains solvants spécifiés.
Il est nécessaire que les échantillons de polyamide soient complètement solubles dans les solvants
mentionnés. Les additifs tels que les retardateurs de flamme et les modifiants affectent souvent le mesurage
de la viscosité, ce qui augmente l'indice de viscosité dans l'acide formique et diminue l'indice de viscosité
dans l'acide sulfurique. L'étendue de l'effet pour les composés polyamide dépend de l'additif, de la quantité
d'additif, de la présence d'autres additifs et des conditions de fabrication.
Pour les polyamides purs ou les polyamides contenant des additifs qui n'affectent pas le mesurage de la
viscosité, la détermination de l'indice de viscosité d'un polyamide fournit une mesure de la masse moléculaire
du polymère. L'indice de viscosité des polyamides purs ou des polyamides qui contiennent des additifs qui
n'affectent pas le mesurage de la viscosité peut être converti d'un solvant à un autre.
L'indice de viscosité des polyamides contenant des additifs qui affectent le mesurage de la viscosité est
spécifique au solvant utilisé et à la composition du matériau. Dans ce cas, l'indice de viscosité mesuré ne peut
pas être converti d'un solvant à l'autre.
La méthode est applicable aux polyamides désignés PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612, PA 11,
PA 12, PA 6T/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66 et PA MXD6, tels que définis dans
I'ISO 1874-1, ainsi qu'aux copolyamides, aux composés polyamides et aux autres polyamides solubles dans
l'un des solvants spécifiés dans les conditions spécifiées.
La méthode n'est pas applicable aux polyamides obtenus par polymérisation anionique des lactames ou
produits avec des agents de réticulation; de tels polyamides étant normalement insolubles dans les solvants
spécifiés.
L'indice de viscosité est déterminé selon le mode opératoire général spécifié dans l'ISO 1628-1, en tenant
compte des conditions particulières spécifiées dans la présente Norme internationale.
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2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 1628-1, Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution diluée à l'aide de
viscosimètres à capillaires — Partie 1: Principes généraux
ISO 1874-1, Plastiques — Matériaux polyamides (PA) pour moulage et extrusion — Partie 1: Désignation
ISO 3105, Viscosimètres à capillaire en verre pour viscosité cinématique — Spécifications et instructions
d'utilisation
ISO 3451-4, Plastiques — Détermination du taux de cendres — Partie 4: Polyamides
ISO 15512, Plastiques — Dosage de l'eau
ASTM D789, Standard test methods for determination of relative viscosity of polyamide (PA)
JIS K 6920-2:2000, Plastics — Polyamide (PA) moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of test
specimens and determination of properties
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 1628-1 ainsi que les
suivants s'appliquent.
3.1
indice de viscosité d'un polymère
indice calculé par la formule suivante pour les viscosimètres mentionnés dans la présente Norme
internationale et des temps d'écoulement suffisamment longs pour qu'aucune correction de l'énergie cinétique
ne soit nécessaire:
⎛⎞
η 1
IV=−1× (1)
⎜⎟
η c
0
⎝⎠
où
2
η est la viscosité d'une solution de polymère dans un solvant spécifié, en Pascal secondes ou N/m⋅s;
η est la viscosité du solvant, exprimée dans les mêmes unités que η;
0
η
est la viscosité relative d'une solution du polymère dans un solvant spécifié;
η
0
c est la concentration, en grammes par millilitre, du polymère dans la solution;
IV est l'indice de viscosité, exprimé en millilitres par gramme.
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ISO 307:2007(F)
NOTE 1 Pour un viscosimètre particulier utilisé, pour un solvant et une solution ayant des masses volumiques
sensiblement égales, le rapport de viscosité est donné par le rapport des temps d'écoulement pour la concentration de la
solution:
η
(2)
η
0
où
η
est la viscosité relative d'une solution de polymère dans un solvant spécifié.
η
0
NOTE 2 Comme mentionné dans l'ISO 3105, en cas de temps d'écoulement en dessous de 200 s et 60 s, pour les
viscosimètres Ubbelohde de type 1 et 2 respectivement, une correction pour tenir compte de l'énergie cinétique est à
appliquer: il s'agit de la correction de Hagenbach. Pour les autres types de viscosimètres, la correction de l'énergie
cinétique est à appliquer si la correction est W 0,15 %.
NOTE 3 Le temps d'écoulement d'un liquide est lié à sa viscosité par la formule:
η ⎛⎞A
vC==×t− (3)
⎜⎟
2
ρ
t
⎝⎠
où
v est le rapport viscosité/masse volumique, en mètres carrés par seconde;
ρ est la masse volumique du liquide, en kilogrammes par mètre cube;
C est la constante du viscosimètre, en mètres carrés par seconde carrée;
t est le temps d'écoulement, en secondes;
A est le paramètre de la correction de l'énergie cinétique, en mètres carrés secondes.
NOTE 4 Pour un viscosimètre particulier utilisé, pour un solvant et une solution ayant des masses volumiques
sensiblement égales ainsi qu'un facteur d'énergie cinétique donné, le rapport de viscosité:
η
(4)
η
0
est donné par le rapport des temps d'écoulement de la concentration de la solution dans la présente Norme internationale,
chaque temps d'écoulement réduit à l'aide de la correction de Hagenbach indiquée par le fabricant du viscosimètre en
fonction du temps d'écoulement
4 Principe
Les temps d'écoulement d'un solvant et d'une solution du polyamide, à une concentration de 0,005 g/ml dans
le solvant, sont mesurés à 25 °C, le même viscosimètre étant utilisé pour les deux mesurages. L'indice de
viscosité est calculé à partir de ces mesurages et de la concentration connue de la solution.
5 Réactifs et produits
5.1 Solvants et réactifs
Seuls des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou de l'eau de pureté équivalente
doivent être utilisés.
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AVERTISSEMENT — Certains produits chimiques, par exemple le 1,1,2,2-tétrachloroéthane, sont
interdits dans certains pays. L'utilisateur doit vérifier les réglementations nationales avant d'appliquer
les produits chimiques mentionnés dans la présente norme.
Éviter tout contact avec la peau et l'inhalation des vapeurs des solvants et des liquides de nettoyage.
5.1.1 Acide sulfurique, solution à 96,00 % ± 0,20 % (fraction massique).
Pour la détermination de la concentration de l'acide sulfurique commercial (95 % à 98 %) et son ajustement à
96,00 %, voir les Annexes A et B.
5.1.2 Acide formique, solution à 90,00 % ± 0,15 % (fraction massique).
Le solvant doit être stocké dans un flacon de verre brun. Sa concentration doit être vérifiée au moins toutes
les 2 semaines. Il ne doit pas contenir plus de 0,2 % d'acide acétique ou de formiate de méthyle.
Pour la détermination de la concentration d'acide formique commercial (90 %) et son ajustement à 90,00 %
± 0,15 %, voir les Annexes C et D.
5.1.3 m-Crésol, satisfaisant aux spécifications suivantes:
⎯ aspect: clair et non coloré
⎯ teneur en m-crésol: 99 % (fraction massique) min.
⎯ teneur en o-crésol: 0,3 % (fraction massique) max.
⎯ teneur en eau: 0,13 % (fraction massique) max.
Du m-crésol de pureté requise peut être obtenu par distillation de m-crésol chimiquement pur, de préférence
sous vide.
Pour éviter l'oxydation, de l'azote doit être utilisé pour compenser la variation de pression. La pureté du
solvant peut être vérifiée par chromatographie en phase gazeuse. Le solvant doit être stocké dans un flacon
de verre brun.
5.1.4 Phénol, à 99 % (fraction massique) min.
5.1.5 1,1,2,2-tétrachloroéthane, à 99,5 % (fraction massique) min.
5.1.6 Phénol/1,1,2,2-tétrachloroéthane.
Peser 6 parties (fraction massique) de phénol (5.1.4) et dissoudre dans 4 parties (fraction massique) de
1,1,2,2-tétrachloroéthane (5.1.5). Travailler à une exactitude de 1 % ou plus lors des pesages. Agiter le
mélange dans son conteneur original à 23 °C pour éviter la cristallisation.
5.1.7 Acide orthophosphorique, à 85 % (fraction massique), masse volumique: 1,71 g/l.
5.1.8 m-Crésol/200 mg d'acide phosphorique.
Transférer 50 ml de m-Crésol (5.1.3) dans un vase à peser (6.4) et ajouter 0,14 ml d'acide orthophosphorique
(5.1.7.) avec une pipette en verre (6.5). Fermer le vase et agiter avec un agitateur magnétique pendant
30 min à 100 °C. Ajouter la solution à environ 800 ml de m-crésol dans une fiole jaugée tout en poursuivant
l'agitation. Rincer le vase à peser plusieurs fois avec du m-crésol et ajouter celui-ci à la solution de m-crésol.
Retirer l'agitateur magnétique et ajuster jusqu'au repère. Agiter la solution pendant 30 min.
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5.2 Liquides de nettoyage
5.2.1 Solution d'acide chromique, préparée en mélangeant des volumes égaux d'acide sulfurique
(à 96 % ρ = 1,84 g/ml, qualité industrielle) et une solution saturée de dichromate de potassium (à 99,5 %,
0
qualité industrielle). Si nécessaire, la solution d'acide chromique peut être remplacée par d'autres liquides de
nettoyage d'efficacité égale.
5.2.2 Acétone, (à 99,5 %, qualité industrielle) ou tout solvant soluble dans l'eau à bas point d'ébullition
(qualité industrielle).
6 Appareillage
6.1 Étuve à vide, pression inférieure à 100 kPa.
6.2 Balance, exacte à 0,1 mg.
6.3 Fiole jaugée, d'une capacité de 50 ml ou 100 ml, conforme aux exigences de I'ISO 1042, munie d'un
bouchon en verre rodé.
6.4 Vase à peser, d'une capacité de 100 ml muni d'un bouchon en verre rodé.
6.5 Pipette, de 0,2 ml, graduée à 0,01 ml.
6.6 Appareil d'agitation à secousse ou agitateur magnétique.
6.7 Entonnoir filtrant en verre fritté, avec une dimension de pores comprise entre 40 µm et 100 µm
2
(classe P 100) ou tamis en acier inoxydable, avec ouvertures d'environ 0,075 mm .
6.8 Viscosimètre, de type Ubbelohde à niveau suspendu, conforme aux exigences de I'ISO 3105. Les
dimensions essentielles du viscosimètre sont indiquées à la Figure 1. Pour l'utilisation avec la solution d'acide
formique (5.1.2), le diamètre intérieur du capillaire doit être de 0,58 mm ± 2 % (conforme aux exigences de
grandeur N° 1 de l'ISO 3105). Pour l'utilisation avec la solution d'acide sulfurique (5.1.1) ou le m-crésol (5.1.3),
le diamètre intérieur du capillaire doit être de 1,03 mm ± 2 % (conforme aux exigences de grandeur N° 2 de
l'ISO 3105).
D'autres types de viscosimètres cités dans l'ISO 3105 peuvent être utilisés dans la mesure où il est démontré
que les résultats sont équivalents à ceux obtenus à l'aide des viscosimètres Ubbelohde spécifiés ci-dessus.
En cas de litige, toutefois, le viscosimètre recommandé doit être utilisé.
L'ISO 1628-1 doit être suivie pour sélectionner un ou des autre(s) type(s) de viscosimètre.
os
NOTE Dans la présente Norme internationale, les viscosimètres Ubbelohde N 1 et 2 selon l'ISO 3105 sont
recommandés. On s'attend à ce que, lors de la prochaine révision quinquennale, seuls ces deux viscosimètres soient
autorisés.
6.9 Thermomètre, un thermomètre à tube de verre à «immersion totale», exact à 0,05 °C dans la plage à
utiliser et avec un état d'étalonnage connu, est adéquat. D'autres dispositifs thermométriques de précision au
moins égale peuvent être utilisés.
6.10 Bain thermostatique, à même d'être maintenu à 25,00 °C ± 0,05 °C.
6.11 Dispositif de mesure du temps, par exemple un chronomètre, exact à 0,1 s.
6.12 Centrifugeuse.
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7 Préparation des échantillons pour essai
7.1 Généralités
Les échantillons pour essai de polyamide pour la détermination de l'indice de viscosité doivent être solubles
dans les solvants mentionnés, à l'exception des additifs présents tels que les charges de renfort.
NOTE Pour le contrôle de la production, le temps de dissolution de certains échantillons peut être trop long pour
permettre un contrôle de la production adéquat. Dans ce cas, le matériau peut être broyé afin de réduire le temps de
dissolution, dans la mesure où il est démontré que les résultats sont équivalents.
7.2 Échantillons contenant moins de 98 % (fraction massique) de polyamide
Pour les échantillons contenant plus de 2 % d'additifs, la quantité d'additifs doit être déterminée soit par une
méthode spécifiquement mise au point, soit d'après la formulation. La méthode de détermination sera
mentionnée dans le rapport.
La teneur en eau de l'échantillon doit être déterminée conformément à l'ISO 15512. Le taux de cendres doit
être déterminé conformément à l'ISO 3451-4.
La quantité adéquate d'échantillon de polyamide à peser est calculée en utilisant l'équation de l'Article 8.
Certains additifs, par exemple le trioxyde de diantimoine et le sulfure de zinc, sont complètement volatilisés au
cours de la calcination réalisée conformément à l'ISO 3451-4. Les matériaux renforcés avec des fibres de
verre contiennent du trioxyde de diantimoine retardateur de flamme et/ou d'autres additifs volatilisables. Si la
teneur totale en additifs est supérieure à 2 %, ils doivent être pris en compte par la formulation de l'échantillon
pour calculer la prise d'essai exacte.
NOTE Lors d'un contrôle de la qualité de la production, le temps de réponse en laboratoire pour la détermination des
additifs peut être trop long pour permettre un contrôle de la production adéquat. Dans ce cas, la teneur en additif(s) dans
la formulation de production peut être utilisée pour calculer la quantité d'échantillon si la variation totale du contenu du
polymère est inférieure à 4 % (fraction massique), par exemple 65 % de PA se situerait dans une plage de 63 % à 67 %.
8 Calcul de la masse de la prise d'essai
Calculer la masse m , en milligrammes, de la prise d'essai conformément à l'Équation (5):
c
250
m = (5)
c
ww++w
12 3
1−
100
où
w est la teneur en eau de l'échantillon, exprimée en pourcentage par masse, déterminée
1
conformément à l'ISO 15512;
w est la teneur en matériaux inorganiques de l'échantillon (par exemple charges ou fibres de verre),
2
exprimée en pourcentage par masse, déterminée conformément à l'ISO 3451-4;
w est la teneur en autres matériaux de l'échantillon (par exemple autres polymères tels que les
3
polyoléfines, ou les additifs tels que les retardateurs de flamme), exprimée en pourcentage par
masse, déterminée par des méthodes appropriées.
Pour la teneur en additif(s) qui ne peut pas être déterminée, la teneur conforme à la formulation du produit
doit être utilisée.
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9 Choix du solvant
La valeur de l'indice de viscosité d'un polyamide dépend du solvant utilisé.
Le ou les solvant(s) à utiliser pour un polyamide particulier sont spécifiés ci-après.
a) Pour PA 6, PA 46, PA 66, PA 69, PA 610, PA MXD6 et les copolyamides correspondants, la solution
d'acide formique ou l'acide sulfurique doit être utilisée comme solvant. Pour les polyamides contenant
des additifs qui libèrent des gaz dans les solvants acides, le m-crésol doit être utilisé comme solvant. En
cas de litige, l'acide formique doit être utilisé comme solvant.
b) Pour PA 612, la solution d'acide sulfurique ou le m-crésol doit être utilisée comme solvant. En cas de
litige, le m-crésol doit être utilisé.
c) Pour les copolymères PA 11, PA 12, PA 11/12, le m-crésol doit être utilisé comme solvant. En cas de
litige concernant le carboxylate d'ammonium qui influence la viscosité à travers la formation
d'associations de groupements terminaux, des mesurages supplémentaires doivent être réalisés en
utilisant une solution de m-crésol/acide phosphorique comme solvant (5.1.8).
d) Pour PA 6T/66, PA 6I/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66, du m-crésol ou du
phénol/1,1,2,2-tétrachloroéthane doit être utilisé comme solvant. En cas de litige, le m-crésol doit être
utilisé.
e) Pour les autres polyamides, l'un quelconque des solvants mentionnés peut être utilisé.
NOTE 1 Dans la future révision de la présente Norme internationale, il est prévu que, pour un PA donné, un seul
solvant sera autorisé.
NOTE 2 Les indices de viscosité des polyamides ne contenant pas d'additifs qui affectent le mesurage de la viscosité
peuvent être convertis d'un solvant à un autre par une formule générale d'interconversion. Les graphiques utilisés pour
l'interconversion sont mentionnés à l'Article 13 et présentés à l'
...
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