Water quality -- Determination of orthophosphate and total phosphorus contents by flow analysis (FIA and CFA)

This document specifies continuous flow analysis (CFA) methods for the determination of orthophosphate in the mass concentration range from 0,01 mg/l to 1,00 mg/l P, and total phosphorus in the mass concentration range from 0,10 mg/l to 10,0 mg/l P. The method includes the digestion of organic phosphorus compounds and the hydrolysis of inorganic polyphosphate compounds, performed either manually, as described in ISO 6878 and in References [4], [5] and [7], or with an integrated ultraviolet (UV) digestion and hydrolysis unit. This document is applicable to various types of water, such as ground, drinking, surface, leachate and waste water. The range of application can be changed by varying the operating conditions. This method is also applicable to the analysis of seawater, but with changes in sensitivity by adapting the carrier and calibration solutions to the salinity of the samples. It is also applicable to analysis using 10 mm to 50 mm cuvettes depending on the desired range. For extreme sensitivity, 250 mm and 500 mm long way capillary flow cells (LCFCs) can be used. However, the method is not validated for these two uses. Changes in sensitivity and calibration solutions could be required. Annex A provides examples of a CFA system. Annex B gives performance data from interlaboratory trials. Annex C gives information of determining orthophosphate-P and total-P by CFA and tin(II) chloride reduction.

Qualité de l'eau -- Dosage des orthophosphates et du phosphore total par analyse en flux (FIA et CFA)

Le présent document spécifie des méthodes par analyse en flux continu (CFA) pour le dosage des orthophosphates dans le domaine de concentrations en masse allant de 0,01 mg/l ŕ 1,00 mg/l (P), et pour le dosage du phosphore total dans le domaine de concentrations en masse allant de 0,10 mg/l ŕ 10,0 mg/l (P). La méthode comprend la digestion des composés organiques du phosphore et l'hydrolyse des composés de polyphosphate inorganique, soit manuellement comme décrit dans l'ISO 6878 et dans les Références [4], [5] et [7], soit avec un dispositif de digestion intégrée ŕ rayonnement ultraviolet (UV) et une unité d'hydrolyse. Le présent document est applicable ŕ différents types d'eau, tels que eau souterraine, eau de consommation, eau de surface, lixiviats et eaux usées. Il est possible de modifier le domaine d'application en faisant varier les conditions opératoires. La présente méthode est également applicable ŕ l'analyse de l'eau de mer moyennant une modification de la sensibilité et une adaptation des solutions vecteurs et des solutions d'étalonnage ŕ la salinité des échantillons. Elle est également applicable ŕ l'analyse ŕ l'aide de cuvettes de 10 mm ŕ 50 mm selon le domaine souhaité. Pour une sensibilité extręme, il est également possible d'utiliser de longues cellules ŕ flux capillaire (LCFC) de 250 mm et 500 mm. Toutefois, la méthode n'est pas validée pour ces deux usages. Il peut ętre nécessaire de modifier la sensibilité et les solutions d'étalonnage. L'Annexe A donne des exemples de dispositif CFA. L'Annexe B donne des données de performance issues d'essais interlaboratoires. L'Annexe C fournit des informations sur le dosage des orthophosphates-P et du phosphore total par CFA, avec réduction par le chlorure d'étain(II).

General Information

Status
Published
Publication Date
25-Oct-2018
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
29-Jun-2018
Completion Date
26-Oct-2018
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ISO 15681-2:2018 - Water quality -- Determination of orthophosphate and total phosphorus contents by flow analysis (FIA and CFA)
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ISO 15681-2:2018 - Qualité de l'eau -- Dosage des orthophosphates et du phosphore total par analyse en flux (FIA et CFA)
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15681-2
Second edition
2018-10
Water quality — Determination
of orthophosphate and total
phosphorus contents by flow analysis
(FIA and CFA) —
Part 2:
Method by continuous flow analysis
(CFA)
Qualité de l'eau — Dosage des orthophosphates et du phosphore total
par analyse en flux (FIA et CFA) —
Partie 2: Méthode par analyse en flux continu (CFA)
Reference number
ISO 15681-2:2018(E)
ISO 2018
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ISO 15681-2:2018(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2018

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 15681-2:2018(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 2

4 Interferences ............................................................................................................................................................................................................ 2

4.1 General interferences ........................................................................................................................................................................ 2

4.2 Interferences in the determination of total-P .............................................................................................................. 2

5 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 3

5.1 Determination of orthophosphate ......................................................................................................................................... 3

5.2 Total phosphorus with manual digestion ........................................................................................................................ 3

5.3 Total phosphorus with integral UV digestion and hydrolysis ........................................................................ 3

6 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 3

7 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 7

8 Sampling and sample preparation .................................................................................................................................................... 9

9 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 9

9.1 Preparation for analysis .................................................................................................................................................................. 9

9.2 Instrument performance check ................................................................................................................................................ 9

9.3 Reagent blank check ........................................................................................................................................................................... 9

9.4 Calibration ...............................................................................................................................................................................................10

9.5 Check of UV digestion and hydrolysis for total P determination (Figures A.2 and A.3) .......10

9.6 Measurement .........................................................................................................................................................................................10

9.7 Closing down the system .............................................................................................................................................................10

10 Calculation of results ....................................................................................................................................................................................11

11 Expression of results .....................................................................................................................................................................................11

12 Test report ................................................................................................................................................................................................................11

Annex A (informative) Examples of a CFA system ................................................................................................................................12

Annex B (informative) Performance data ....................................................................................................................................................15

Annex C (informative) Determination of orthophosphate-P and total-P by CFA and tin(II)

chloride reduction ...........................................................................................................................................................................................17

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................18

© ISO 2018 – All rights reserved iii
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ISO 15681-2:2018(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

.org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2,

Physical, chemical and biochemical methods.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 15681-2:2003), which has been technically

revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:

a) the reagents have been adjusted to decrease the pH to enhance the colour reaction;

b) the figures in Annex A have been revised.
A list of all parts in the ISO 15681 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 15681-2:2018(E)
Introduction

Methods of determining water quality using flow analysis automated wet chemical procedures are

particularly suitable for the processing of many analytes in water in large sample series at a high

analysis frequency.
[6][8] [9]

Analysis can be performed by flow injection analysis (FIA) or continuous flow analysis (CFA) .

Both methods share the feature of an automatic dosage of the sample into a flow system (manifold)

where the analyte in the sample reacts with the reagent solutions on its way through the manifold. The

sample preparation may be integrated in the manifold. The amount of reaction product is measured in a

flow detector (e.g. flow photometer). This document describes the CFA method.

The user should be aware that particular problems could require the specification of additional

marginal conditions.
© ISO 2018 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15681-2:2018(E)
Water quality — Determination of orthophosphate and
total phosphorus contents by flow analysis (FIA and CFA) —
Part 2:
Method by continuous flow analysis (CFA)

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.

IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this document

be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope

This document specifies continuous flow analysis (CFA) methods for the determination of

orthophosphate in the mass concentration range from 0,01 mg/l to 1,00 mg/l P, and total phosphorus

in the mass concentration range from 0,10 mg/l to 10,0 mg/l P. The method includes the digestion of

organic phosphorus compounds and the hydrolysis of inorganic polyphosphate compounds, performed

either manually, as described in ISO 6878 and in References [4], [5] and [7], or with an integrated

ultraviolet (UV) digestion and hydrolysis unit.

This document is applicable to various types of water, such as ground, drinking, surface, leachate and

waste water. The range of application can be changed by varying the operating conditions.

This method is also applicable to the analysis of seawater, but with changes in sensitivity by adapting

the carrier and calibration solutions to the salinity of the samples.

It is also applicable to analysis using 10 mm to 50 mm cuvettes depending on the desired range. For

extreme sensitivity, 250 mm and 500 mm long way capillary flow cells (LCFCs) can be used. However,

the method is not validated for these two uses. Changes in sensitivity and calibration solutions could be

required.

Annex A provides examples of a CFA system. Annex B gives performance data from interlaboratory

trials. Annex C gives information of determining orthophosphate-P and total-P by CFA and tin(II)

chloride reduction.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and

sampling techniques

ISO 5667-3:2018, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples

ISO 6878:2004, Water quality — Determination of phosphorus — Ammonium molybdate spectrometric

method
© ISO 2018 – All rights reserved 1
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ISO 15681-2:2018(E)

ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of

performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function

ISO 8466-2, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of

performance characteristics — Part 2: Calibration strategy for non-linear second-order calibration

functions
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Interferences
4.1 General interferences

Refer to ISO 6878:2004, Annex A for a list of general interferences. In addition, or contrary to the cited

standard, the following applies:

a) arsenate causes serious interference: 100 µg/l As, present as arsenate, results in a response

comparable to approximately 30 µg/l P;

b) if the silicate concentration in samples is not greater than 60 times the phosphorus concentration,

interferences by silicate can be neglected;
c) fluoride interference is significant above 50 mg/l;

d) nitrite interference is significant above 5 mg/l; the interference can be eliminated by acidifying

samples after collection;

e) for samples containing high concentrations of oxidizing agents, the amount of added reduction

reagent can be insufficient; in this case, remove the oxidizing material prior to digestion;

f) the self-absorption of the sample can be compensated for by measuring, in addition to the sample

signal (9.6), the signal of the sample without the admixture of the reagents; in this case, the

difference of the two responses is used for the evaluation (Clause 10).
4.2 Interferences in the determination of total-P

Samples containing solids or suspended particles can show low values when analysed by the UV

method, if the particles are not completely transported into the UV unit. The error can be minimized

by stirring the sample immediately before or during sampling, in order to ensure that a representative

sample is delivered into the analyser, and by reducing the particle size.

The interferences from silicate, nitrite, fluoride and iron described for the orthophosphate

determination are generally not observed in the UV method, due to the pre-digestion and the higher

analytical range.

The efficiency of the UV digestion can be affected for water samples with chemical oxygen demand

(COD) values of more than 10 times the highest concentrations of the calibration solutions (6.22). In this

case, the sample should be diluted.
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ISO 15681-2:2018(E)
5 Principle
5.1 Determination of orthophosphate

The sample is mixed with a surfactant solution, followed by an acidic solution containing molybdate

and antimony ions. The resulting phospho-antimony-molybdate complex is reduced by ascorbic acid to

[4][7] [3]

molybdenum blue . The pH of the reaction mixture shall be between pH 0,6 and pH 0,9 .

5.2 Total phosphorus with manual digestion

Phosphorus compounds in the sample are oxidized manually with a potassium peroxodisulfate

solution, in accordance with ISO 6878 or with an equivalent procedure. The resulting orthophosphate

is determined by the molybdenum blue reaction using the colour reaction described in 5.1. The samples

can be neutralized manually in accordance with ISO 6878 or by taking into account the amount of acid

used in this procedure when calculating the acid to be used in the molybdenum reagent.

5.3 Total phosphorus with integral UV digestion and hydrolysis

The sample is mixed with potassium peroxodisulfate and passed through a UV digester, followed by

acid digestion to hydrolyse polyphosphates. The resulting orthophosphate is measured using the colour

[3]

reaction described in 5.1. The pH of the reaction mixture shall be between pH 0,6 and pH 0,9 . The pH

of the reaction mixture is critical to avoid interferences from silicate.
6 Reagents

Use analytical grade chemicals unless otherwise specified. Molybdate and antimony waste solutions

should be disposed properly.
6.1 Water, conforming to grade 1 of ISO 3696.
The phosphate blank value shall be checked (see 9.3).
6.2 Sulfuric acid, H SO .
2 4
6.2.1 Sulfuric acid I, ρ = 1,84 g/ml; 95 % to 98 %.
6.2.2 Sulfuric acid II, c(H SO ) = 2,45 mol/l.
2 4

To approximately 800 ml of water (6.1), carefully add 136 ml of sulfuric acid I (6.2.1) while stirring. Cool

and dilute to 1 000 ml with water (6.1).
6.2.3 Sulfuric acid III, c(H SO ) = 2,45 mol/l.
2 4

To 1 000 ml of sulfuric acid II (6.2.2), add 1 g of sodium dodecyl sulfate (6.7) and mix.

6.3 Sodium hydroxide, NaOH.
6.4 Ammonium heptamolybdate tetrahydrate, (NH ) Mo O ⋅4H O.
4 6 7 24 2
6.5 Antimony potassium tartrate trihydrate, K (SbO) C H O ⋅3H O.
2 2 8 4 10 2
6.6 Ascorbic acid, C H O .
6 8 6
6.7 Sodium dodecyl sulfate, NaC H SO .
12 25 4
© ISO 2018 – All rights reserved 3
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ISO 15681-2:2018(E)
6.8 Potassium peroxodisulfate, K S O .
2 2 8

6.9 Potassium dihydrogen phosphate, KH PO , dried at 105 °C ± 5 °C to constant mass.

2 4
6.10 Potassium pyrophosphate, K P O .
4 2 7
6.11 Organophosphorus compounds, to check the UV digestion.
6.11.1 Pyridoxal-5-phosphate monohydrate, C H NO P⋅H O.
8 10 6 2
6.11.2 Disodium phenylphosphate, C H Na PO .
6 5 2 4
6.12 Surfactant solutions.
6.12.1 Surfactant solution I, see (A) or (B) in Figure A.1.

Dissolve 1 g of sodium dodecyl sulfate (6.7) in about 800 ml of water (6.1) and dilute to 1 000 ml with

water (6.1).
The solution is stable for six months if stored at room temperature.
6.12.2 Surfactant solution II, see (A) or (B) in Figure A.1.

Dissolve 10 g of sodium dodecyl sulfate (6.7) in about 800 ml of water (6.1) and dilute to 1 000 ml with

water (6.1).
The solution is stable for six months if stored at room temperature.
6.13 Molybdate solution.

Dissolve 40 g of ammonium heptamolybdate tetrahydrate (6.4) in about 800 ml of water (6.1) and dilute

to 1 000 ml with water (6.1).

Do not use a metal spatula when weighing the ammonium heptamolybdate tetrahydrate (6.4). The

solution is stable for three months if stored at room temperature. Avoid any contact between metal and

the ammonium heptamolybdate.
6.14 Antimony potassium tartrate solution.

Dissolve 2,5 g of antimony potassium tartrate trihydrate (6.5) in about 800 ml of water (6.1) and dilute

to 1 000 ml with water (6.1).
The solution is stable for three months if stored at room temperature.
6.15 Antimony tartrate molybdate reagents.

6.15.1 Antimony tartrate molybdate reagent I, for determination of orthophosphate and total P after

manual digestion (R1 in Figure A.1).

Mix 500 ml of sulfuric acid II (6.2.2), 150 ml of molybdate solution (6.13) and 50 ml of antimony

potassium tartrate solution (6.14).
The solution is stable for two weeks if stored at room temperature.
4 © ISO 2018 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 15681-2:2018(E)

6.15.2 Antimony tartrate molybdate reagent II, for total phosphorus determination after integrated

UV digestion (R5 in Figure A.2).

Add to 440 ml sulfuric acid solution II (6.2.2), 150 ml molybdate solution (6.13) and 90 ml of antimony

potassium tartrate trihydrate solution (6.14) and dilute with water (6.1) to 1 000 ml.

The solution is stable for two weeks if stored in a polyethylene bottle at room temperature.

6.15.3 Antimony tartrate molybdate reagent III, for total phosphorus determination after integrated

UV digestion (R4 in Figure A.3).

Add to 220 ml sulfuric acid solution II (6.2.2), 150 ml molybdate solution (6.13) and 90 ml of antimony

potassium tartrate trihydrate solution (6.14) and dilute with water (6.1) to 1 000 ml.

The solution is stable for two weeks if stored in a polyethylene bottle at room temperature.

6.16 Ascorbic acid solution I, (R2 in Figure A.1).

Dissolve 1 g of ascorbic acid (6.6) in about 80 ml of water (6.1) and bring to a volume of 100 ml with

water (6.1). Store in the dark. Prepare the solution daily before use.
6.17 Ascorbic acid solution II, (R6 in Figure A.2 and R5 in Figure A.3).

Dissolve 1,1 g of ascorbic acid (6.6) in about 80 ml of water (6.1), add 0,1 g of sodium dodecyl sulfate (6.7)

and dilute with water (6.1) to 100 ml. Store in the dark. Prepare the solution daily before use.

6.18 Digestion reagent, for the determination of total phosphorus after integrated UV digestion, (R1 in

Figures A.2 and A.3).

Dissolve 5 g of potassium peroxodisulfate (6.8) in about 900 ml of water (6.1). Adjust the pH to 1,1 to 1,2

with sulfuric acid II (6.2.2), cool and dilute with water (6.1) to 1 000 ml.
The solution is stable for two weeks if stored at room temperature.
6.19 Orthophosphate stock solution I, ρ = 50,0 mg/l orthophosphate-P.

Dissolve 220 mg ± 1 mg of potassium dihydrogenphosphate (6.9) in water (6.1) and dilute with

water (6.1) to 1 000 ml. Store in a tightly closed glass bottle.
The solution is stable for two months if stored at 3 °C ± 2 °C.
6.20 Orthophosphate stock solution II, ρ = 10,0 mg/l P.

Dilute 20 ml of solution (6.19) to 100 ml with water (6.1). Prepare the solution daily before use.

6.21 Orthophosphate stock solution III, ρ = 1,00 mg/l P.

Dilute 2 ml of solution (6.19) to 100 ml with water (6.1). Prepare the solution daily before use.

6.22 Calibration solutions.

Prepare at least five calibration solutions by diluting solutions 6.19 to 6.21 according to the range

required.
Ranges:
© ISO 2018 – All rights reserved 5
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ISO 15681-2:2018(E)
For orthophosphate-P: range II: 0,01 mg/l to 0,10 mg/l P
range I: 0,10 mg/l to 1,00 mg/l P
For total-P: range II: 0,10 mg/l to 1,00 mg/l P
range I: 1,00 mg/l to 10,0 mg/l P

This range is used for very clean water samples like surface- or drinking waters.

Tables 1 to 3 give examples for the preparation of 10 calibration solutions for the above-mentioned ranges.

Table 1 — Example for the preparation of 10 calibration solutions for the orthophosphate

range II (0,01 mg/l to 0,10 mg/l P)
Millilitres of orthophosphate stock
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
solution III (6.21) diluted to 100 ml
Concentration of calibration
0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09 0,10
solutions, mg/l P

Table 2 — Example for the preparation of 10 calibration solutions for the orthophosphate

range I and total phosphorus range II (0,10 mg/l to 1,00 mg/l P)
Millilitres of orthophosphate stock
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
solution II (6.20) diluted to 100 ml
Concentration of calibration
0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 0,70 0,80 0,90 1,00
solutions, mg/l P

Table 3 — Example for the preparation of 10 calibration solutions for the total phosphorus

range I (1,00 mg/l to 10,0 mg/l P)
Millilitres of orthophosphate stock
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
solution I (6.19) diluted to 100 ml
Concentration of calibration
1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00 10,0
solutions, mg/l P
Prepare the calibration solutions immediately before use.
6.23 Standards for verifying hydrolysis and digestion efficiency.
6.23.1 Potassium pyrophosphate stock solution, ρ = 100 mg/l P.

Dissolve 533 mg ± 3 mg of potassium pyrophosphate (6.10) in about 800 ml of water (6.1) and dilute

with water (6.1) to 1 000 ml. Store in a sealed glass container at 3 °C ± 2 °C.
The solution is stable for six months.

6.23.2 Potassium pyrophosphate solution I, to check hydrolysis efficiency, ρ = 0,50 mg/l P, for the

total-P working range II (0,10 mg/l to 1,00 mg/l P).

Dilute 0,5 ml of solution 6.23.1 and 100 µl of sulfuric acid (II) (6.2.2) to 100 ml with water (6.1).

The solution is stable for one month if stored at 3 °C ± 2 °C.

6.23.3 Potassium pyrophosphate solution II, to check hydrolysis efficiency, ρ = 5,00 mg/l P for the

total-P working range I (1,00 mg/l to 10,0 mg/l P).

Dilute 5 ml of solution 6.23.1 and 100 µl of sulfuric acid (II) (6.2.2) to 100 ml with water (6.1).

6 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 15681-2:2018(E)
The solution is stable for one month if stored at 3 °C ± 2 °C.
6.23.4 Organophosphorus stock solution, ρ = 100 mg/l P.

Dissolve 856 mg ± 4 mg of pyridoxal-5-phosphate monohydrate (6.11.1) in about 800 ml of water (6.1)

and dilute with water (6.1) to 1 000 ml.

The solution is stable for six months in a closed glass container, if stored at 3 °C ± 2 °C.

Alternatively:

Dissolve 704 mg ± 3 mg of disodium phenylphosphate (6.11.2) in about 800 ml of water (6.1), acidify

with sulfuric acid II (6.2.2) to approximately pH 2 and dilute to 1 000 ml with water (6.1).

The solution is stable for three months if stored in the dark at 3 °C ± 2 °C.

6.23.5 Organophosphorus solution I, to check UV digestion efficiency, ρ = 0,5 mg/l P, for the total-P

working range II (0,10 mg/l to 1,00 mg/l P).

Dilute 0,5 ml of solution 6.23.4 and 100 µl of sulfuric acid II (6.2.2) to 100 ml with water (6.1).

The solution is stable for one month if stored at 3 °C ± 2 °C.

6.23.6 Organophosphorus solution II, to check UV digestion efficiency, ρ = 5,00 mg/l P, for the total-P

working range I (1,00 mg/l to 10,0 mg/l P).

Dilute 5 ml of solution 6.23.4 and 100 µl of sulfuric acid II (6.2.2) to 100 ml with water (6.1).

The solution is stable for one month if stored at 3 °C ± 2 °C.
6.24 Cleaning solution.

Dissolve 65 g of sodium hydroxide, NaOH (6.3), and 6 g of tetrasodium ethylenedinitrilotetraacetic acid,

Na -EDTA, Na C H O N , in 1 000 ml of water (6.1).
4 4 10 12 8 2
This solution is stable for one month if stored at 3 °C ± 2 °C.
6.25 Sodium hydroxide solution, ρ = 105 g/l.

Dissolve 105 g ± 1 g sodium hydroxide (6.3) in 800 ml of water (6.1). Cool and dilute to 1 000 ml with

water (6.1).
7 Apparatus
7.1 Continuous-flow analysis (CFA)

The system generally consists of the following components (see Figures A.1, A.2 and A.3).

7.1.1 Sampler or other device, for reproducible sample introduction.

For the determination of total-P, consider using a device to mix the sample during sampling.

In order to ensure that a representative sample is delivered into the analyser, the sample should be

stirred (ISO 5667-3:2018, 3.2). This may be achieved using a mechanical top-stirring device or bubbling

air through the sample on the auto-sampler.
7.1.2 Reagent containers.
© ISO 2018 – All rights reserved 7
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ISO 15681-2:2018(E)
7.1.3 Peristaltic pump, with suitable pump tubes inert to the reagents used.

7.1.4 Manifold, with reproducible gas bubble introduction, sample and reagent introduction and

components of chemically inert materials.

7.1.5 If necessary, a dialyser with a cellulose membrane to dilute the sample and eliminate interfering

substances.

7.1.6 If necessary, flow-through thermostats, recommended temperature setting are 37 °C to 40 °C

or 95 °C respectively (±1 °C).
7.1.7 Photometric flow-through detector, wavelength 880 nm ± 10 nm.

For the CFA method, the photometer may be equipped with 10 mm to 50 mm cuvettes depending on the

desired range. For extreme sensitivity, also 250 mm and 500 mm LCFCs may be used.

7.1.8 Data display unit.

In general peak height signals are evaluated by use of PC with software for data acquisition and

evaluation.

NOTE Figures A.1, A.2 and A.3 show CFA systems with tubing of 2 mm internal diameter. Other tubing

diameters (e.g. 1 mm) can be used as long as the flowrates are in the same proportion and the recovery rates in

9.5 are achieved.
7.2 Additional apparatus
7.2.1 Graduated flasks, nominal capacity 100 ml, 200 ml and 1 000 ml.
7.2.2 Pipettes, nominal capacity 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml and 25 ml.
7.2.3 Beakers, nominal capac
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15681-2
Deuxième édition
2018-10
Qualité de l'eau — Dosage des
orthophosphates et du phosphore
total par analyse en flux (FIA et CFA) —
Partie 2:
Méthode par analyse en flux continu
(CFA)
Water quality — Determination of orthophosphate and total
phosphorus contents by flow analysis (FIA and CFA) —
Part 2: Method by continuous flow analysis (CFA)
Numéro de référence
ISO 15681-2:2018(F)
ISO 2018
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ISO 15681-2:2018(F)
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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ISO 15681-2:2018(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Interférences ............................................................................................................................................................................................................ 2

4.1 Interférences générales ................................................................................................................................................................... 2

4.2 Interférences sur le dosage du phosphore total ......................................................................................................... 2

5 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

5.1 Dosage des orthophosphates ..................................................................................................................................................... 3

5.2 Phosphore total avec digestion manuelle ........................................................................................................................ 3

5.3 Phosphore total avec digestion UV intégrée et hydrolyse ................................................................................. 3

6 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 8

8 Échantillonnage et préparation de l’échantillon ................................................................................................................ 9

9 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................10

9.1 Préparation pour l’analyse.........................................................................................................................................................10

9.2 Contrôles des performances de l’instrument ............................................................................................................10

9.3 Contrôle du réactif à blanc .........................................................................................................................................................10

9.4 Étalonnage ...............................................................................................................................................................................................10

9.5 Vérification de la digestion UV et de l’hydrolyse pour le dosage du phosphore total

(Figures A.2 et A.3) ...........................................................................................................................................................................11

9.6 Mesurage ...................................................................................................................................................................................................11

9.7 Arrêt du dispositif .............................................................................................................................................................................11

10 Calcul des résultats .........................................................................................................................................................................................11

11 Expression des résultats............................................................................................................................................................................12

12 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................12

Annexe A (informative) Exemples de dispositif CFA ..........................................................................................................................13

Annexe B (informative) Données de performance ..............................................................................................................................16

Annexe C (informative) Dosage des orthophosphates-P et du phosphore total par CFA, avec

réduction par le chlorure d’étain(II) ............................................................................................................................................18

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................19

© ISO 2018 – Tous droits réservés iii
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ISO 15681-2:2018(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité

SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 15681-2:2003), qui a fait l’objet

d’une révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les

suivantes:

a) les réactifs ont été ajustés afin de diminuer le pH et augmenter la réaction colorée;

b) les figures de l’Annexe A ont été révisées.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 15681 se trouve sur le site Web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 15681-2:2018(F)
Introduction

Les méthodes de détermination de la qualité de l’eau par analyse en flux permettent l’automatisation des

modes opératoires en chimie humide et conviennent tout particulièrement au traitement de nombreux

analytes dans l’eau en grandes séries d’échantillons à une fréquence d’analyse élevée.

[6][8]

L’analyse peut être effectuée par analyse avec injection en flux (FIA) ou par analyse en flux continu

[9]

(CFA) . Ces deux méthodes ont en commun le dosage automatique de l’échantillon dans un dispositif

en flux («manifold») dans lequel l’analyte de l’échantillon réagit avec les solutions de réactifs au cours

de sa circulation dans le manifold. La préparation de l’échantillon peut être intégrée dans le manifold.

La quantité de produit de réaction est mesurée dans un détecteur à flux (par exemple un photomètre en

flux). Le présent document traite de la méthode par CFA.

Il convient que l’utilisateur soit averti que des problèmes particuliers peuvent nécessiter la spécification

de conditions marginales supplémentaires.
© ISO 2018 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 15681-2:2018(F)
Qualité de l'eau — Dosage des orthophosphates et du
phosphore total par analyse en flux (FIA et CFA) —
Partie 2:
Méthode par analyse en flux continu (CFA)

AVERTISSEMENT — Il convient que les personnes utilisant le présent document connaissent bien

les pratiques courantes de laboratoire. Le présent document ne prétend pas aborder tous les

éventuels problèmes de sécurité liés à son utilisation. Il est de la responsabilité de l’utilisateur

d’établir des pratiques de santé et de sécurité appropriées.

IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément au présent

document soient exécutés par un personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie des méthodes par analyse en flux continu (CFA) pour le dosage des

orthophosphates dans le domaine de concentrations en masse allant de 0,01 mg/l à 1,00 mg/l (P), et

pour le dosage du phosphore total dans le domaine de concentrations en masse allant de 0,10 mg/l

à 10,0 mg/l (P). La méthode comprend la digestion des composés organiques du phosphore et l’hydrolyse

des composés de polyphosphate inorganique, soit manuellement comme décrit dans l’ISO 6878 et dans

les Références [4], [5] et [7], soit avec un dispositif de digestion intégrée à rayonnement ultraviolet

(UV) et une unité d’hydrolyse.

Le présent document est applicable à différents types d’eau, tels que eau souterraine, eau de

consommation, eau de surface, lixiviats et eaux usées. Il est possible de modifier le domaine d’application

en faisant varier les conditions opératoires.

La présente méthode est également applicable à l’analyse de l’eau de mer moyennant une modification

de la sensibilité et une adaptation des solutions vecteurs et des solutions d’étalonnage à la salinité des

échantillons.

Elle est également applicable à l’analyse à l’aide de cuvettes de 10 mm à 50 mm selon le domaine

souhaité. Pour une sensibilité extrême, il est également possible d’utiliser de longues cellules à flux

capillaire (LCFC) de 250 mm et 500 mm. Toutefois, la méthode n’est pas validée pour ces deux usages. Il

peut être nécessaire de modifier la sensibilité et les solutions d’étalonnage.

L’Annexe A donne des exemples de dispositif CFA. L’Annexe B donne des données de performance issues

d’essais interlaboratoires. L’Annexe C fournit des informations sur le dosage des orthophosphates-P et

du phosphore total par CFA, avec réduction par le chlorure d’étain(II).
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des

programmes et des techniques d'échantillonnage
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ISO 15681-2:2018(F)

ISO 5667-3:2018, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des

échantillons d’eau

ISO 6878:2004, Qualité de l'eau — Dosage du phosphore — Méthode spectrométrique au molybdate

d'ammonium

ISO 8466-1, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse et estimation des

caractères de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d'étalonnage

ISO 8466-2, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse et estimation des

caractères de performance — Partie 2: Stratégie d'étalonnage pour fonctions d'étalonnage non linéaires du

second degré
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https: //www .electropedia .org/
4 Interférences
4.1 Interférences générales

Se reporter à l’ISO 6878:2004, Annexe A pour une liste des interférences générales. En outre, ou

contrairement à la norme citée, les points suivants s’appliquent:

a) l’arséniate provoque d’importantes interférences: 100 µg/l de As, sous forme d’arséniate, donne

une réponse comparable à environ 30 µg/l (P);

b) si la concentration en silicates dans les échantillons est inférieure ou égale à 60 fois la concentration

en phosphore, les interférences par le silicate sont négligeables;
c) l’interférence des fluorures est significative au-delà de 50 mg/l;

d) l’interférence des nitrites est significative au-delà de 5 mg/l; l’interférence peut être éliminée en

acidifiant les échantillons après leur prélèvement;

e) pour les échantillons contenant de fortes concentrations en agents oxydants, la quantité de réactif

de réduction ajoutée peut être insuffisante; dans ce cas, il est conseillé d’éliminer le matériau

oxydant avant la digestion;

f) l’auto-absorption de l’échantillon peut être compensée par mesurage, en plus du signal de

l’échantillon (9.6), du signal de l’échantillon sans l’ajout du mélange de réactifs; dans ce cas, la

différence entre les deux réponses est utilisée pour l’évaluation (Article 10).
4.2 Interférences sur le dosage du phosphore total

Les échantillons contenant des solides ou des particules en suspension peuvent présenter des valeurs

faibles lors de l’analyse selon la méthode UV, si les particules ne sont pas complètement transférées

dans le dispositif UV. Cette erreur peut être réduite au minimum en agitant l’échantillon juste avant ou

pendant le prélèvement, pour s’assurer qu’un échantillon représentatif est fourni à l’analyseur, et en

réduisant la taille des particules.
2 © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 15681-2:2018(F)

Les interférences des silicates, nitrites, fluorures et du fer, décrites pour le dosage des orthophosphates,

ne sont généralement pas observées dans la méthode UV, en raison de la pré-digestion et de la gamme

d’analyse plus élevée.

L’efficacité de la digestion UV peut être affectée par des échantillons d’eau ayant une valeur de demande

chimique en oxygène (DCO) égale à plus de 10 fois la concentration la plus élevée des solutions

d’étalonnage (6.22). Dans ce cas, il convient de diluer l’échantillon.
5 Principe
5.1 Dosage des orthophosphates

L’échantillon est mélangé avec une solution d’agent de surface, puis avec une solution acide contenant

des ions de molybdate et d’antimoine. Le complexe phospho-antimoine-molybdate obtenu est réduit par

[4][7]

l’acide ascorbique en bleu de molybdène. Le pH du mélange réactionnel doit être compris entre 0,6

[3]
et 0,9 .
5.2 Phosphore total avec digestion manuelle

Les composés phosphorés de l’échantillon sont oxydés manuellement avec une solution de

peroxodisulfate de potassium, conformément à l’ISO 6878 ou avec un mode opératoire équivalent. Les

orthophosphates obtenus sont analysés par réaction au bleu de molybdène, comme indiqué en 5.1. Les

échantillons peuvent être neutralisés manuellement conformément à l’ISO 6878 ou en tenant compte

de la quantité d’acide utilisée dans le présent mode opératoire lors du calcul de l’acide à utiliser pour le

réactif au molybdène.
5.3 Phosphore total avec digestion UV intégrée et hydrolyse

L’échantillon est mélangé avec du peroxodisulfate de potassium et passe dans un dispositif de digestion

UV, puis subit une digestion acide pour hydrolyser les polyphosphates. Les orthophosphates obtenus

se mesurent par la réaction colorée décrite en 5.1. Le pH du mélange réactionnel doit être compris

[3]

entre 0,6 et 0,9. Le pH du mélange réactionnel est critique pour éviter les interférences des silicates.

6 Réactifs

Utiliser des produits chimiques de qualité analytique, sauf spécification contraire. Il convient d’éliminer

de manière appropriée les solutions de rejet de molybdate et d’antimoine.
6.1 Eau, conforme à la qualité 1 de l’ISO 3696.
La valeur à blanc en phosphate doit être vérifiée (voir 9.3).
6.2 Acide sulfurique, H SO .
2 4
6.2.1 Acide sulfurique I, ρ = 1,84 g/ml; 95 % to 98 %.
6.2.2 Acide sulfurique II, c(H SO ) = 2,45 mol/l.
2 4

Dans environ 800 ml d’eau (6.1), ajouter doucement, tout en agitant, 136 ml d’acide sulfurique I (6.2.1).

Laisser refroidir et compléter à 1 000 ml avec de l’eau (6.1).
6.2.3 Acide sulfurique III, c(H SO ) = 2,45 mol/l.
2 4

Dans 1 000 ml d’acide sulfurique II (6.2.2), ajouter 1 g de dodécylsulfate de sodium (6.7) et mélanger.

© ISO 2018 – Tous droits réservés 3
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ISO 15681-2:2018(F)
6.3 Hydroxyde de sodium, NaOH.
6.4 Heptamolybdate d’ammonium tétrahydraté, (NH ) Mo O ⋅4H O.
4 6 7 24 2
6.5 Tartrate de potassium et d’antimoine trihydraté, K (SbO) C H O ⋅3H O.
2 2 8 4 10 2
6.6 Acide ascorbique, C H O .
6 8 6
6.7 Dodécylsulfate de sodium, NaC H SO .
12 25 4
6.8 Peroxodisulfate de potassium, K S O .
2 2 8

6.9 Dihydrogénophosphate de potassium, KH PO , séché à (105 ± 5) °C jusqu’à masse constante.

2 4
6.10 Pyrophosphate de potassium, K P O .
4 2 7
6.11 Composés organophosphorés pour contrôler la digestion UV.
6.11.1 Pyridoxal-5-phosphate monohydraté, C H NO P⋅H O.
8 10 6 2
6.11.2 Phénylphosphate disodique, C H Na PO .
6 5 2 4
6.12 Solutions d’agent de surface.
6.12.1 Solution I d’agent de surface, voir (A) ou (B) à la Figure A.1.

Dissoudre 1 g de dodécylsulfate de sodium (6.7) dans environ 800 ml d’eau (6.1) et compléter à 1 000 ml

avec de l’eau (6.1).

La solution est stable pendant six mois si elle est conservée à température ambiante.

6.12.2 Solution II d’agent de surface, voir (A) ou (B) à la Figure A.1.

Dissoudre 10 g de dodécylsulfate de sodium (6.7) dans environ 800 ml d’eau (6.1) et compléter à

1 000 ml avec de l’eau (6.1).

La solution est stable pendant six mois si elle est conservée à température ambiante.

6.13 Solution de molybdate.

Dissoudre 40 g d’heptamolybdate d’ammonium tétrahydraté (6.4) dans environ 800 ml d’eau (6.1) et

compléter à 1 000 ml avec de l’eau (6.1).

Ne pas utiliser de spatule métallique pour peser l’heptamolybdate d’ammonium tétrahydraté (6.4). La

solution est stable pendant trois mois si elle est conservée à température ambiante. Éviter tout contact

entre un métal et l’heptamolybdate d’ammonium.
6.14 Solution de tartrate de potassium et d’antimoine.

Dissoudre 2,5 g de tartrate de potassium et d’antimoine trihydraté (6.5) dans environ 800 ml d’eau (6.1)

et compléter à 1 000 ml avec de l’eau (6.1).

La solution est stable pendant trois mois si elle est conservée à température ambiante.

4 © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 15681-2:2018(F)
6.15 Réactifs de molybdate et tartrate d’antimoine.

6.15.1 Réactif I de molybdate et tartrate d’antimoine, pour le dosage des orthophosphates et du

phosphore total après digestion manuelle (R1 à la Figure A.1).

Mélanger 500 ml d’acide sulfurique II (6.2.2), 150 ml de solution de molybdate (6.13) et 50 ml de solution

de tartrate de potassium et d’antimoine (6.14).

La solution est stable pendant deux semaines si elle est conservée à température ambiante.

6.15.2 Réactif II de molybdate et tartrate d’antimoine, pour le dosage du phosphore total après

digestion UV intégrée (R5 à la Figure A.2).

Ajouter à 440 ml de solution d’acide sulfurique II (6.2.2), 150 ml de solution de molybdate (6.13) et 90 ml

de solution de tartrate de potassium et d’antimoine trihydraté (6.14), puis compléter à 1 000 ml avec de

l’eau (6.1).

La solution est stable pendant deux semaines si elle est conservée à température ambiante dans un

flacon en polyéthylène.

6.15.3 Réactif III de molybdate et tartrate d’antimoine, pour le dosage du phosphore total après

digestion UV intégrée (R4 à la Figure A.3).

Ajouter à 220 ml de solution d’acide sulfurique II (6.2.2), 150 ml de solution de molybdate (6.13) et 90 ml

de solution de tartrate de potassium et d’antimoine trihydraté (6.14), puis compléter à 1 000 ml avec de

l’eau (6.1).

La solution est stable pendant deux semaines si elle est conservée à température ambiante dans un

flacon en polyéthylène.
6.16 Solution d’acide ascorbique I (R2 à la Figure A.1).

Dissoudre 1 g d’acide ascorbique (6.6) dans environ 80 ml d’eau (6.1) et compléter à 100 ml avec de

l’eau (6.1). Conserver à l’abri de la lumière. Préparer une nouvelle solution chaque jour avant utilisation.

6.17 Solution d’acide ascorbique II, (R6 à la Figure A.2 et R5 à la Figure A.3).

Dissoudre 1,1 g d’acide ascorbique (6.6) dans environ 80 ml d’eau (6.1), ajouter 0,1 g de dodécylsulfate

de sodium (6.7) et compléter à 100 ml avec de l’eau (6.1). Conserver à l’abri de la lumière. Préparer une

nouvelle solution chaque jour avant utilisation.

6.18 Réactif de digestion, pour le dosage du phosphore total après digestion UV intégrée (R1 aux

Figures A.2 et A.3).

Dissoudre 5 g de peroxodisulfate de potassium (6.8) dans environ 900 ml d’eau (6.1). Ajuster le pH entre

1,1 et 1,2 avec de l’acide sulfurique II (6.2.2), laisser refroidir et compléter à 1 000 ml avec de l’eau (6.1).

La solution est stable pendant deux semaines si elle est conservée à température ambiante.

6.19 Solution mère I d’orthophosphate, ρ = 50,0 mg/l d’orthophosphate-P.

Dissoudre (220 ± 1) mg de dihydrogénophosphate de potassium (6.9) dans de l’eau (6.1), puis compléter

à 1 000 ml avec de l’eau (6.1). Conserver dans une bouteille en verre hermétique.

La solution est stable pendant deux mois si elle est conservée à (3 ± 2) °C.
© ISO 2018 – Tous droits réservés 5
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ISO 15681-2:2018(F)
6.20 Solution mère II d’orthophosphate, ρ = 10,0 mg/l P.

Diluer 20 ml de solution mère I d’orthophosphate (6.19) à 100 ml avec de l’eau (6.1). Préparer une

nouvelle solution chaque jour avant utilisation.
6.21 Solution mère III d’orthophosphate, ρ = 1,00 mg/l P.

Diluer 2 ml de solution mère I d’orthophosphate (6.19) à 100 ml avec de l’eau (6.1). Préparer une nouvelle

solution chaque jour avant utilisation.
6.22 Solutions d’étalonnage.

Préparer au moins cinq solutions d’étalonnage en diluant les solutions 6.19 à 6.21 en fonction du

domaine de travail requis.
Domaines:
Pour les orthophosphates-P: Domaine II: 0,01 mg/l à 0,10 mg/l (P)
Domaine I: 0,10 mg/l à 1,00 mg/l (P)
Pour le phosphore total: Domaine II: 0,10 mg/l à 1,00 mg/l (P)
Domaine I: 1,00 mg/l à 10,0 mg/l (P)

Ce domaine est utilisé pour des échantillons d’eau très propre telle que des eaux de surface ou des

eaux potables.

Les Tableaux 1 à 3 donnent des exemples pour la préparation de 10 solutions d’étalonnage pour les

domaines mentionnés ci-avant.

Tableau 1 — Exemple pour la préparation de 10 solutions d’étalonnage pour le domaine II des

orthophosphates [0,01 mg/l à 0,10 mg/l (P)]
Millilitres de solution mère III
d’orthophosphate (6.21) dilués à 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
100 ml
Concentration des solutions
0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09 0,10
d’étalonnage, en mg/l (P)

Tableau 2 — Exemple pour la préparation de 10 solutions d’étalonnage pour le domaine I des

orthophosphates et le domaine II du phosphore total [0,10 mg/l à 1,00 mg/l (P)]
Millilitres de solution mère II
d’orthophosphate (6.20) dilués à 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
100 ml
Concentration des solutions
0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 0,70 0,80 0,90 1,00
d’étalonnage, en mg/l (P)

Tableau 3 — Exemple pour la préparation de 10 solutions d’étalonnage pour le domaine I du

phosphore total [1,00 mg/l à 10,0 mg/l (P)]
Millilitres de solution mère I
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
d’orthophosphate (6.19) dilués à 100 ml
Concentration des solutions
1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00 10,0
d’étalonnage, en mg/l (P)
Préparer les solutions d’étalonnage immédiatement avant leur utilisation.
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6.23 Étalons pour vérifier l’efficacité de l’hydrolyse et de la digestion.
6.23.1 Solution mère de pyrophosphate de potassium, ρ = 100 mg/l (P).

Dissoudre (533 ± 3) mg de pyrophosphate de potassium (6.10) dans environ 800 ml d’eau (6.1), puis

compléter à 1 000 ml avec de l’eau (6.1). Conserver dans un récipient en verre hermétique à (3 ± 2) °C.

La solution est stable pendant six mois.

6.23.2 Solution I de pyrophosphate de potassium, pour vérifier l’efficacité de l’hydrolyse,

ρ = 0,50 mg/l (P), pour le domaine de travail II du phosphore total [0,10 mg/l à 1,00 mg/l (P)].

Diluer 0,5 ml de solution mère de pyrophosphate de potassium (6.23.1) et 100 µl d’acide sulfurique II

(6.2.2) à 100 ml avec de l’eau (6.1).
La solution est stable pendant un mois si elle est conservée à (3 ± 2) °C.

6.23.3 Solution II de pyrophosphate de potassium, pour vérifier l’efficacité de l’hydrolyse,

ρ = 5,00 mg/l (P), pour le domaine de travail I du phosphore total [1,00 mg/l à 10,0 mg/l (P)].

Diluer 5 ml de solution mère de pyrophosphate de potassium (6.23.1) et 100 µl d’acide sulfurique II

(6.2.2) à 100 ml avec de l’eau (6.1).
La solution est stable pendant un mois si elle est conservée à (3 ± 2) °C.
6.23.4 Solution mère d’organophosphorés, ρ = 100 mg/l (P).

Dissoudre (856 ± 4) mg de pyridoxal-5 phosphate monohydraté (6.11.1) dans environ 800 ml d’eau (6.1),

puis compléter à 1 000 ml avec de l’eau (6.1).

La solution est stable pendant six mois si elle est conservée dans un récipient en verre hermétique

à (3 ± 2) °C.
Ou bien:

Dissoudre (704 ± 3) mg de phénylphosphate disodique (6.11.2) dans environ 800 ml d’eau (6.1), acidifier

avec de l’acide sulfurique II (6.2.2) à pH de 2 environ, puis compléter à 1 000 ml avec de l’eau (6.1).

La solution est stable pendant trois mois si elle est c
...

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