Water quality — Multi-compound class methods — Part 2: Criteria for the quantitative determination of organic substances using a multi-compound class analytical method

This document specifies the criteria for developing an in-house mass spectrometry-based method for quantitative analysis of multiple subgroups of organic substances in the scope of physical-chemical analysis of water. This document supplements ISO/TS 13530 which provides guidance on the initial characterization of the measurement performances, by providing details to select the test matrix and internal standards and criteria for analyte and internal standard recoveries. This document is not intended as a substitute for the currently applicable analytical standards dedicated to organic compounds but as a resource bringing additional characterization elements.

Qualité de l'eau — Méthodes d'analyse de composés multi-classes — Partie 2: Critères pour la détermination quantitative de composés organiques avec une méthode d'analyse de composés multi-classes

Le présent document spécifie les critères pour le développement en interne d'une méthode fondée sur la spectrométrie de masse pour l'analyse quantitative de multiples sous-groupes de composés organiques dans le cadre d'une analyse physicochimique de l'eau. Le présent document complète l'ISO/TS 13530 qui fournit des recommandations sur la caractérisation initiale des performances de mesure, en détaillant la sélection de la matrice d'essai et des étalons internes, ainsi que les critères pour la récupération de l'analyte et des étalons internes. Le présent document n'a pas vocation à se substituer aux normes analytiques dédiées aux composés organiques actuellement en vigueur, mais est destiné à apporter des éléments de caractérisation supplémentaires.

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Published
Publication Date
12-Aug-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
13-Aug-2019
Completion Date
13-Aug-2019
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ISO 21253-2:2019 - Water quality -- Multi-compound class methods
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ISO 21253-2:2019 - Qualité de l'eau -- Méthodes d'analyse de composés multi-classes
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21253-2
First edition
2019-08
Water quality — Multi-compound
class methods —
Part 2:
Criteria for the quantitative
determination of organic substances
using a multi-compound class
analytical method
Qualité de l'eau — Méthodes d'analyse de composés multi-classes —
Partie 2: Critères pour la détermination quantitative de composés
organiques avec une méthode d'analyse de composés multi-classes
Reference number
ISO 21253-2:2019(E)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 21253-2:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21253-2:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 3

5 Selection of the matrix ................................................................................................................................................................................... 3

6 Sample preservation prior to analysis........................................................................................................................................... 4

7 Internal standards and injection standards ............................................................................................................................ 4

7.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 4

7.2 Selection of standards ....................................................................................................................................................................... 4

8 Calibration .................................................................................................................................................................................................................. 5

9 Recovery determination ............................................................................................................................................................................... 6

9.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 6

9.2 Quantification by external calibration ................................................................................................................................ 6

9.3 Quantification by internal calibration ................................................................................................................................. 7

10 Limit of quantification (LOQ) .................................................................................................................................................................. 7

11 Results ............................................................................................................................................................................................................................. 7

11.1 Identification of the compounds .............................................................................................................................................. 7

11.2 Quantification .......................................................................................................................................................................................... 7

11.3 Measurement uncertainty ............................................................................................................................................................. 7

12 Quality controls ..................................................................................................................................................................................................... 7

12.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 7

12.2 Quality control checks on the blank ..................................................................................................................................... 8

12.3 Quality control checks on the internal standards ..................................................................................................... 8

12.4 Quality control checks on the limit of quantification............................................................................................. 8

Annex A (informative) Matrix effect ...................................................................................................................................................................... 9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................10

© ISO 2019 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21253-2:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www .iso .org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2,

Physical, chemical and biochemical methods.
A list of all parts in the ISO 21253 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 21253-2:2019(E)
Water quality — Multi-compound class methods —
Part 2:
Criteria for the quantitative determination of organic
substances using a multi-compound class analytical method
1 Scope

This document specifies the criteria for developing an in-house mass spectrometry-based method for

quantitative analysis of multiple subgroups of organic substances in the scope of physical-chemical

analysis of water.

This document supplements ISO/TS 13530 which provides guidance on the initial characterization of

the measurement performances, by providing details to select the test matrix and internal standards

and criteria for analyte and internal standard recoveries.

This document is not intended as a substitute for the currently applicable analytical standards

dedicated to organic compounds but as a resource bringing additional characterization elements.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of

performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function

ISO 8466-2, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of

performance characteristics — Part 2: Calibration strategy for non-linear second-order calibration

functions

ISO 11352, Water quality — Estimation of measurement uncertainty based on validation and quality

control data

ISO 21253-1, Water quality — Multi- compound class methods — Part 1: Criteria for the identification of

target compounds by gas and liquid chromatography and mass spectrometry
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org ./obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
analyte
substance to be determined
[SOURCE: ISO/TS 28581:2012, 3.1]
© ISO 2019 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 21253-2:2019(E)
3.2
blank

aliquot of reagent water (reagent blank) or of a matrix in which the analyte (3.1) is absent (matrix blank)

that is treated exactly as a sample through the complete analytical procedure including extraction,

clean-up, identification and quantification including all the relevant reagents and materials

Note 1 to entry: It is crucial that the laboratory specifies which blank is considered.

3.3
calibration curve

expression of the relation between indication and corresponding measured quantity value

[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 4.31]
3.4
limit of quantification
LOQ

lowest value of a determinand that can be determined with an acceptable level of accuracy, which could

be estimated by different means and shall be verified in the intended matrix
[SOURCE: ISO/TS 21231:2019, 3.2.5, modified — Note to entry has been excluded.]
3.5
analytical method

unambiguously written procedure describing all details required to carry out the analysis of the

determinand or parameter, namely: scope and field of application, principle and/or reactions,

definitions, reagents, apparatus, analytical procedures, calculations and presentation of results,

performance data and test report
[SOURCE: ISO/TS 16489:2006, 3.3]
3.6
recovery
relative recovery

extent to which a known, added quantity of determinand in a sample can be measured by an

analytical system

Note 1 to entry: Recovery is calculated from the difference between results obtained from a spiked and an

unspiked aliquot of sample and is usually expressed as a percentage.
[SOURCE: ISO 5667-14:2014, 3.8]
3.7
relative retention time

ratio between the retention time of the target compound and the retention time of the calibration

standard

[SOURCE: ISO 15680:2003, 3.5, modified — "retention-time standard" has been replaced by "calibration

standard"]
3.8
injection standard

standard mixture added to a sample before injection into the GC-MS apparatus, to monitor variability

of instrument response and to calculate internal standard recovery

Note 1 to entry: The same definition is applied for GC-MS/MS, LC-MS and LC-MS/MS.

[SOURCE: ISO 28540:2011, 3.4, modified — Note to entry has been replaced.]
2 © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 21253-2:2019(E)
3.9
subgroup of compounds

analytes (3.1) pre-classified into groups that share similar patterns of analytical behaviour in response

to extraction mode and analysis
3.10
internal standard

compound added in a known amount to the sample from the beginning of the protocol and enabling

analytical coverage throughout the procedure, and that is used to correct for losses during sample

preparation and analysis by accounting for all-system matrix effects (recoveries, ionization effect,

variability of the detector response of the instrument for example)

Note 1 to entry: Determining the ratio of characteristic molecule signal intensity to the internal standard makes

it possible to calculate the quantitative ratio between molecule and internal standard and thereby to deduce

molecule concentration in the sample. An identical amount is also added to the calibration standard solutions.

3.11
yield
absolute recovery

amount of analyte (3.1) added in the test sample corrected by the relative recovery of the internal

standard (analyte-to-internal standard ratio)

Note 1 to entry: Yield is a value that accounts for both sample matrix effect and compound recovery.

4 Principle

This document specifies the critical points to be considered when developing a mass spectrometry-

based method for the analysis of multiple subgroups of organic substances in water samples. The

critical points addressed here involve:
— selection of the matrix;
— internal standards and internal standard recoveries;
— analyte recovery.

This document proposes a rating-scale method for analytical protocols dedicated to huge numbers of

compounds, making it possible to give the method a reliability score for each compound. When a review

of these critical points concludes that the method can reliably quantify the analytes, then the initial

characterization of the measurement performances of the method can be started.

This document concludes by proposing quality assurance criteria that should be made routine to ensure

that performance levels do not degrade over time.

If there is a need to expand the initial list of reliably quantifiable analytes in a method, then verify

the analogue transitions, retention times, LOQ performances and accuracy. Modification of method

performances of previously characterized analytes to new performance levels requires an update of

the method characterization in the way described before.

For each substance, the method can only be claimed as reliable for those matrices that were effectively

tested during the characterization process.

If one or more purification steps need to be carried out, and if substances are present that are liable to

create interferences in the chromatogram or contaminate the analytical system, then the measured

yield for each substance shall account for the purification step(s).
5 Selection of the matrix

The method shall be characterized on a matrix that is representative of the claimed scope. The water

matrix is characterized by its physicochemical properties (SPM, TOC, conductivity, pH, major ions, etc.).

© ISO 2019 – All rights reserved 3
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ISO 21253-2:2019(E)

Additional information on the source of the sample (marine water, waste water, groundwater, drinking

water, etc.) can inform the final user on the likelihood of certain physicochemical parameters. These

parameters shall be identified at the start of of the method development and recorded.

The representative matrix can be natural or synthetic. Laboratory-grade water (distilled wate

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21253-2
Première édition
2019-08
Qualité de l'eau — Méthodes d'analyse
de composés multi-classes —
Partie 2:
Critères pour la détermination
quantitative de composés organiques
avec une méthode d'analyse de
composés multi-classes
Water quality — Multi-compound class methods —
Part 2: Criteria for the quantitative determination of organic
substances using a multi-compound class analytical method
Numéro de référence
ISO 21253-2:2019(F)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 21253-2:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
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Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21253-2:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

5 Choix de la matrice ............................................................................................................................................................................................. 4

6 Conservation de l'échantillon avant analyse ........................................................................................................................... 4

7 Étalons internes et étalons d'injection .......................................................................................................................................... 4

7.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 4

7.2 Choix des étalons .................................................................................................................................................................................. 5

8 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................................. 5

9 Détermination du taux de récupération ...................................................................................................................................... 6

9.1 Generalités .................................................................................................................................................................................................. 6

9.2 Quantification par étalonnage externe .............................................................................................................................. 7

9.3 Quantification par étalonnage interne ............................................................................................................................... 7

10 Limite de quantification (LQ) .................................................................................................................................................................. 7

11 Résultats ........................................................................................................................................................................................................................ 8

11.1 Identification des composés ........................................................................................................................................................ 8

11.2 Quantification .......................................................................................................................................................................................... 8

11.3 Incertitude de mesure ...................................................................................................................................................................... 8

12 Contrôles de la qualité .................................................................................................................................................................................... 8

12.1 Generalites .................................................................................................................................................................................................. 8

12.2 Contrôles de la qualité sur le blanc ....................................................................................................................................... 8

12.3 Contrôles de la qualité sur les étalons internes .......................................................................................................... 8

12.4 Contrôles de la qualité sur la limite de quantification .......................................................................................... 8

Annexe A (informative) Effet matrice ...............................................................................................................................................................10

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................11

© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21253-2:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau,

sous-comité SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 21253 se trouve sur le site web de l'ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 21253-2:2019(F)
Qualité de l'eau — Méthodes d'analyse de composés multi-
classes —
Partie 2:
Critères pour la détermination quantitative de composés
organiques avec une méthode d'analyse de composés
multi-classes
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie les critères pour le développement en interne d'une méthode fondée sur la

spectrométrie de masse pour l'analyse quantitative de multiples sous-groupes de composés organiques

dans le cadre d'une analyse physicochimique de l'eau.

Le présent document complète l'ISO/TS 13530 qui fournit des recommandations sur la caractérisation

initiale des performances de mesure, en détaillant la sélection de la matrice d'essai et des étalons

internes, ainsi que les critères pour la récupération de l'analyte et des étalons internes.

Le présent document n'a pas vocation à se substituer aux normes analytiques dédiées aux composés

organiques actuellement en vigueur, mais est destiné à apporter des éléments de caractérisation

supplémentaires.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 8466-1, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse et estimation des

caractères de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d'étalonnage

ISO 8466-2, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse et estimation des

caractères de performance — Partie 2: Stratégie d'étalonnage pour fonctions d'étalonnage non linéaires du

second degré

ISO 11352, Qualité de l'eau — Estimation de l'incertitude de mesure basée sur des données de validation et

de contrôle qualité

ISO 21253-1, Qualité de l’eau — Méthodes de composés multi-classes — Partie 1 : Critères pour l’identification

de composés cibles par chromatographie en phase gazeuse ou liquide et spectrométrie de masse

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes :

— ISO Online browsing platform : disponible à l'adresse https: //www .iso .org ./obp

— IEC Electropedia : disponible à l'adresse http: //www .electropedia .org/
© ISO 2019 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 21253-2:2019(F)
3.1
analyte
composé à déterminer
[SOURCE: : ISO/TS 28581:2012, 3.1 modifié]
3.2
blanc

aliquote d'eau de laboratoire (blanc réactif) ou d'une matrice qui ne contient pas l'analyte (3.1) (blanc

de matrice), traitée exactement comme un échantillon selon la totalité du mode opératoire comprenant

l'extraction, la purification, l'identification et la quantification, et impliquant tous les réactifs et

matériels de laboratoire nécessaires

Note 1 à l'article: à l'article : Il est essentiel que le laboratoire spécifie le blanc à prendre en compte.

3.3
courbe d'étalonnage

expression de la relation entre une indication et la valeur mesurée correspondante

[SOURCE: : Guide ISO/IEC 99:2007, 4.31]
3.4
limite de quantification

valeur la plus basse d'une caractéristique pouvant être déterminée avec un niveau de précision

acceptable, qui peut être estimée par différents moyens et qui doit être vérifiée dans la matrice prévue

[SOURCE: : ISO/TS 21231:2019, 3.2.5, modifié — La note à l'entrée a été exclu.]
3.5
méthode d'analyse

mode opératoire clairement rédigé, décrivant tous les détails nécessaires pour effectuer l'analyse du

paramètre ou de la caractéristique à déterminer, à savoir : domaine et champ d'application, principe

et/ou réactions, définitions, réactifs, appareillage, procédures d'analyse, calculs et présentation des

résultats, données de performance et rapport d'essai
[SOURCE: : ISO/TS 16489:2006, 3.3]
3.6
récupération
rendement relatif

opération au moyen de laquelle un système analytique peut mesurer une quantité ajoutée, connue, d'un

élément à doser dans un échantillon

Note 1 à l'article: à l'article : La récupération est calculée à partir de la différence entre les résultats obtenus à

partir d'un échantillon dopé et une aliquote non dopée de l'échantillon, généralement exprimée en pourcentage.

[SOURCE: : ISO 5667-14:2014, 3.8]
3.7
temps de rétention relatif

rapport entre le temps de rétention du composé cible et le temps de rétention de l'étalon de référence

[SOURCE: : ISO 15680:2003, 3.5, modifié — "temps de rétention référence" a été remplacée par "l'étalon

de référence".]
3.8
étalon d'injection

mélange étalon, ajouté à un échantillon avant son injection dans l'appareil de CG-SM, afin de surveiller

la variabilité de la réponse de l'instrument et de calculer le taux de récupération des étalons internes

Note 1 à l'article: à l'article : La même définition s'applique à la CG-SM/SM, la CL-SM et CL-SM/SM.

2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 21253-2:2019(F)
[SOURCE: : ISO 28540:2011, 3.4, modifié — La note à l'entrée a été remplacée.]
3.9
sous-groupe de composés

analytes (3.1) classifiés en groupes ayant des comportements analytiques similaires en réponse à un

mode d'extraction et à une analyse
3.10
étalon interne

composé ajouté dans une quantité connue à l'échantillon dès le début du protocole, qui permet de

couvrir l'analyse tout au long du mode opératoire et qui est utilisé pour corriger les pertes observées

pendant la préparation et l'analyse de l'échantillon en tenant compte de tous les effets de matrice du

système (taux de récupération, effet d'ionisation, variabilité de la réponse du détecteur de l'instrument

par exemple)

Note 1 à l'article: à l'article : La détermination du rapport d'intensité du signal caractéristique entre une molécule

et l'étalon interne permet de calculer le rapport quantitatif entre la molécule et l'étalon interne, et par conséquent

de déduire la concentration de la molécule dans l'échantillon. Une quantité identique est également ajoutée aux

solutions d'étalonnage.
3.11
rendement
rendement absolu

quantité d'analyte (3.1) ajouté dans l'échantillon pour essai, corrigée par le rendement relatif de l'étalon

interne (rapport analyte/étalon interne).

Note 1 à l'article: à l'article : Le rendement est une valeur qui tient compte à la fois de l'effet de matrice de

l'échantillon et de la récupération du composé.
4 Principe

Le présent document spécifie les points critiques à prendre en compte lors de l'élaboration d'une

méthode fondée sur la spectrométrie de masse pour l'analyse de multiples sous-groupes de composés

organiques dans des échantillons d'eau. Les points critiques décrits dans le présent document

impliquent :
— le choix de la matrice ;
— les étalons internes et le taux de récupération des étalons internes ;
— le taux de récupération de l'analyte.

Le présent document suggère une méthode de cotation du protocole d'analyse destiné à de très

nombreux composés, afin de donner à la méthode un score de fiabilité pour chaque composé. Lorsqu'une

vérification de ces points critiques aboutit à la conclusion que la méthode peut quantifier les analytes

cibles de manière fiable, la caractérisation initiale des performances de mesurage de la méthode peut

alors être entreprise.

Le présent document conclut en proposant des critères d'assurance qualité qu'il convient d'intégrer dans

les programmes de routine pour éviter une dégradation des niveaux de performances au fil du temps.

Si la liste initiale des analytes quantifiables par la méthode a besoin d'être allongée, vérifier les

transitions de l'analogue, les temps de rétention, les performances de la méthode en termes de limites

de quantification et la fidélité. La modification des performances de la méthode pour les analytes

précédemment caractérisés, afin d'inclure les nouveaux niveaux de performances, nécessite une mise à

jour de la caractérisation de la méthode telle que décrite ci-dessus.

Pour chaque composé, la méthode ne peut être revendiquée comme fiable que pour les matrices qui ont

été réellement soumises à essai pendant le processus de caractérisation.
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ISO 21253-2:2019(F)

Si une ou plusieurs étapes de purification sont nécessaires, en présence de composés susceptibles de

créer des interférences dans le chromatogramme ou de contaminer le système d'analyse, le rendement

mesuré pour chaque composé doit tenir compte de la ou des étape(s) de purification.

5 Choix de la matrice

La méthode doit être caractérisée sur une matrice représentative du domaine d'application revendiqué.

La matrice eau est caractérisée par ses propriétés physicochimiques (MES, COT, conductivité, pH,

ions majeurs, etc.). Des informations supplémentaires sur la source de l'échantillon (eau de mer, eau

résiduaire, eau souterraine, eau potable, etc.) peuvent renseigner l'utilisateur final sur la probabilité de

présence de certains paramètres physicochimiques. Ces paramètres doivent être identifiés au début du

développement de la méthode et être consignés.

La matrice représentative peut être naturelle ou synthétique. L'eau de qualité de laboratoire (eau

distillée, eau déminéralisée) n'est représentative d'aucune eau naturelle.

En l'absence de blanc de matrice naturelle sans analyte adapté (en particulier pour la caractérisation

de la limite de quanti
...

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