ISO 21253-2:2019
(Main)Water quality — Multi-compound class methods — Part 2: Criteria for the quantitative determination of organic substances using a multi-compound class analytical method
Water quality — Multi-compound class methods — Part 2: Criteria for the quantitative determination of organic substances using a multi-compound class analytical method
This document specifies the criteria for developing an in-house mass spectrometry-based method for quantitative analysis of multiple subgroups of organic substances in the scope of physical-chemical analysis of water. This document supplements ISO/TS 13530 which provides guidance on the initial characterization of the measurement performances, by providing details to select the test matrix and internal standards and criteria for analyte and internal standard recoveries. This document is not intended as a substitute for the currently applicable analytical standards dedicated to organic compounds but as a resource bringing additional characterization elements.
Qualité de l'eau — Méthodes d'analyse de composés multi-classes — Partie 2: Critères pour la détermination quantitative de composés organiques avec une méthode d'analyse de composés multi-classes
Le présent document spécifie les critères pour le développement en interne d'une méthode fondée sur la spectrométrie de masse pour l'analyse quantitative de multiples sous-groupes de composés organiques dans le cadre d'une analyse physicochimique de l'eau. Le présent document complète l'ISO/TS 13530 qui fournit des recommandations sur la caractérisation initiale des performances de mesure, en détaillant la sélection de la matrice d'essai et des étalons internes, ainsi que les critères pour la récupération de l'analyte et des étalons internes. Le présent document n'a pas vocation à se substituer aux normes analytiques dédiées aux composés organiques actuellement en vigueur, mais est destiné à apporter des éléments de caractérisation supplémentaires.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21253-2
First edition
2019-08
Water quality — Multi-compound
class methods —
Part 2:
Criteria for the quantitative
determination of organic substances
using a multi-compound class
analytical method
Qualité de l'eau — Méthodes d'analyse de composés multi-classes —
Partie 2: Critères pour la détermination quantitative de composés
organiques avec une méthode d'analyse de composés multi-classes
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 3
5 Selection of the matrix . 3
6 Sample preservation prior to analysis. 4
7 Internal standards and injection standards . 4
7.1 General . 4
7.2 Selection of standards . 4
8 Calibration . 5
9 Recovery determination . 6
9.1 General . 6
9.2 Quantification by external calibration . 6
9.3 Quantification by internal calibration . 7
10 Limit of quantification (LOQ) . 7
11 Results . 7
11.1 Identification of the compounds . 7
11.2 Quantification . 7
11.3 Measurement uncertainty . 7
12 Quality controls . 7
12.1 General . 7
12.2 Quality control checks on the blank . 8
12.3 Quality control checks on the internal standards . 8
12.4 Quality control checks on the limit of quantification. 8
Annex A (informative) Matrix effect . 9
Bibliography .10
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2,
Physical, chemical and biochemical methods.
A list of all parts in the ISO 21253 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21253-2:2019(E)
Water quality — Multi-compound class methods —
Part 2:
Criteria for the quantitative determination of organic
substances using a multi-compound class analytical method
1 Scope
This document specifies the criteria for developing an in-house mass spectrometry-based method for
quantitative analysis of multiple subgroups of organic substances in the scope of physical-chemical
analysis of water.
This document supplements ISO/TS 13530 which provides guidance on the initial characterization of
the measurement performances, by providing details to select the test matrix and internal standards
and criteria for analyte and internal standard recoveries.
This document is not intended as a substitute for the currently applicable analytical standards
dedicated to organic compounds but as a resource bringing additional characterization elements.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of
performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
ISO 8466-2, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of
performance characteristics — Part 2: Calibration strategy for non-linear second-order calibration
functions
ISO 11352, Water quality — Estimation of measurement uncertainty based on validation and quality
control data
ISO 21253-1, Water quality — Multi- compound class methods — Part 1: Criteria for the identification of
target compounds by gas and liquid chromatography and mass spectrometry
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org ./obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
analyte
substance to be determined
[SOURCE: ISO/TS 28581:2012, 3.1]
3.2
blank
aliquot of reagent water (reagent blank) or of a matrix in which the analyte (3.1) is absent (matrix blank)
that is treated exactly as a sample through the complete analytical procedure including extraction,
clean-up, identification and quantification including all the relevant reagents and materials
Note 1 to entry: It is crucial that the laboratory specifies which blank is considered.
3.3
calibration curve
expression of the relation between indication and corresponding measured quantity value
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 4.31]
3.4
limit of quantification
LOQ
lowest value of a determinand that can be determined with an acceptable level of accuracy, which could
be estimated by different means and shall be verified in the intended matrix
[SOURCE: ISO/TS 21231:2019, 3.2.5, modified — Note to entry has been excluded.]
3.5
analytical method
unambiguously written procedure describing all details required to carry out the analysis of the
determinand or parameter, namely: scope and field of application, principle and/or reactions,
definitions, reagents, apparatus, analytical procedures, calculations and presentation of results,
performance data and test report
[SOURCE: ISO/TS 16489:2006, 3.3]
3.6
recovery
relative recovery
extent to which a known, added quantity of determinand in a sample can be measured by an
analytical system
Note 1 to entry: Recovery is calculated from the difference between results obtained from a spiked and an
unspiked aliquot of sample and is usually expressed as a percentage.
[SOURCE: ISO 5667-14:2014, 3.8]
3.7
relative retention time
ratio between the retention time of the target compound and the retention time of the calibration
standard
[SOURCE: ISO 15680:2003, 3.5, modified — "retention-time standard" has been replaced by "calibration
standard"]
3.8
injection standard
standard mixture added to a sample before injection into the GC-MS apparatus, to monitor variability
of instrument response and to calculate internal standard recovery
Note 1 to entry: The same definition is applied for GC-MS/MS, LC-MS and LC-MS/MS.
[SOURCE: ISO 28540:2011, 3.4, modified — Note to entry has been replaced.]
2 © ISO 2019 – All rights reserved
3.9
subgroup of compounds
analytes (3.1) pre-classified into groups that share similar patterns of analytical behaviour in response
to extraction mode and analysis
3.10
internal standard
compound added in a known amount to the sample from the beginning of the protocol and enabling
analytical coverage throughout the procedure, and that is used to correct for losses during sample
preparation and analysis by accounting for all-system matrix effects (recoveries, ionization effect,
variability of the detector response of the instrument for example)
Note 1 to entry: Determining the ratio of characteristic molecule signal intensity to the internal standard makes
it possible to calculate the quantitative ratio between molecule and internal standard and thereby to deduce
molecule concentration in the sample. An identical amount is also added to the calibration standard solutions.
3.11
yield
absolute recovery
amount
...
INTERNATIONAL ISO
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First edition
2019-08
Water quality — Multi-compound
class methods —
Part 2:
Criteria for the quantitative
determination of organic substances
using a multi-compound class
analytical method
Qualité de l'eau — Méthodes d'analyse de composés multi-classes —
Partie 2: Critères pour la détermination quantitative de composés
organiques avec une méthode d'analyse de composés multi-classes
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 3
5 Selection of the matrix . 3
6 Sample preservation prior to analysis. 4
7 Internal standards and injection standards . 4
7.1 General . 4
7.2 Selection of standards . 4
8 Calibration . 5
9 Recovery determination . 6
9.1 General . 6
9.2 Quantification by external calibration . 6
9.3 Quantification by internal calibration . 7
10 Limit of quantification (LOQ) . 7
11 Results . 7
11.1 Identification of the compounds . 7
11.2 Quantification . 7
11.3 Measurement uncertainty . 7
12 Quality controls . 7
12.1 General . 7
12.2 Quality control checks on the blank . 8
12.3 Quality control checks on the internal standards . 8
12.4 Quality control checks on the limit of quantification. 8
Annex A (informative) Matrix effect . 9
Bibliography .10
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2,
Physical, chemical and biochemical methods.
A list of all parts in the ISO 21253 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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Water quality — Multi-compound class methods —
Part 2:
Criteria for the quantitative determination of organic
substances using a multi-compound class analytical method
1 Scope
This document specifies the criteria for developing an in-house mass spectrometry-based method for
quantitative analysis of multiple subgroups of organic substances in the scope of physical-chemical
analysis of water.
This document supplements ISO/TS 13530 which provides guidance on the initial characterization of
the measurement performances, by providing details to select the test matrix and internal standards
and criteria for analyte and internal standard recoveries.
This document is not intended as a substitute for the currently applicable analytical standards
dedicated to organic compounds but as a resource bringing additional characterization elements.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of
performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
ISO 8466-2, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of
performance characteristics — Part 2: Calibration strategy for non-linear second-order calibration
functions
ISO 11352, Water quality — Estimation of measurement uncertainty based on validation and quality
control data
ISO 21253-1, Water quality — Multi- compound class methods — Part 1: Criteria for the identification of
target compounds by gas and liquid chromatography and mass spectrometry
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org ./obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
analyte
substance to be determined
[SOURCE: ISO/TS 28581:2012, 3.1]
3.2
blank
aliquot of reagent water (reagent blank) or of a matrix in which the analyte (3.1) is absent (matrix blank)
that is treated exactly as a sample through the complete analytical procedure including extraction,
clean-up, identification and quantification including all the relevant reagents and materials
Note 1 to entry: It is crucial that the laboratory specifies which blank is considered.
3.3
calibration curve
expression of the relation between indication and corresponding measured quantity value
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 4.31]
3.4
limit of quantification
LOQ
lowest value of a determinand that can be determined with an acceptable level of accuracy, which could
be estimated by different means and shall be verified in the intended matrix
[SOURCE: ISO/TS 21231:2019, 3.2.5, modified — Note to entry has been excluded.]
3.5
analytical method
unambiguously written procedure describing all details required to carry out the analysis of the
determinand or parameter, namely: scope and field of application, principle and/or reactions,
definitions, reagents, apparatus, analytical procedures, calculations and presentation of results,
performance data and test report
[SOURCE: ISO/TS 16489:2006, 3.3]
3.6
recovery
relative recovery
extent to which a known, added quantity of determinand in a sample can be measured by an
analytical system
Note 1 to entry: Recovery is calculated from the difference between results obtained from a spiked and an
unspiked aliquot of sample and is usually expressed as a percentage.
[SOURCE: ISO 5667-14:2014, 3.8]
3.7
relative retention time
ratio between the retention time of the target compound and the retention time of the calibration
standard
[SOURCE: ISO 15680:2003, 3.5, modified — "retention-time standard" has been replaced by "calibration
standard"]
3.8
injection standard
standard mixture added to a sample before injection into the GC-MS apparatus, to monitor variability
of instrument response and to calculate internal standard recovery
Note 1 to entry: The same definition is applied for GC-MS/MS, LC-MS and LC-MS/MS.
[SOURCE: ISO 28540:2011, 3.4, modified — Note to entry has been replaced.]
2 © ISO 2019 – All rights reserved
3.9
subgroup of compounds
analytes (3.1) pre-classified into groups that share similar patterns of analytical behaviour in response
to extraction mode and analysis
3.10
internal standard
compound added in a known amount to the sample from the beginning of the protocol and enabling
analytical coverage throughout the procedure, and that is used to correct for losses during sample
preparation and analysis by accounting for all-system matrix effects (recoveries, ionization effect,
variability of the detector response of the instrument for example)
Note 1 to entry: Determining the ratio of characteristic molecule signal intensity to the internal standard makes
it possible to calculate the quantitative ratio between molecule and internal standard and thereby to deduce
molecule concentration in the sample. An identical amount is also added to the calibration standard solutions.
3.11
yield
absolute recovery
amount
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21253-2
Première édition
2019-08
Qualité de l'eau — Méthodes d'analyse
de composés multi-classes —
Partie 2:
Critères pour la détermination
quantitative de composés organiques
avec une méthode d'analyse de
composés multi-classes
Water quality — Multi-compound class methods —
Part 2: Criteria for the quantitative determination of organic
substances using a multi-compound class analytical method
Numéro de référence
©
ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 3
5 Choix de la matrice . 4
6 Conservation de l'échantillon avant analyse . 4
7 Étalons internes et étalons d'injection . 4
7.1 Généralités . 4
7.2 Choix des étalons . 5
8 Étalonnage . 5
9 Détermination du taux de récupération . 6
9.1 Generalités . 6
9.2 Quantification par étalonnage externe . 7
9.3 Quantification par étalonnage interne . 7
10 Limite de quantification (LQ) . 7
11 Résultats . 8
11.1 Identification des composés . 8
11.2 Quantification . 8
11.3 Incertitude de mesure . 8
12 Contrôles de la qualité . 8
12.1 Generalites . 8
12.2 Contrôles de la qualité sur le blanc . 8
12.3 Contrôles de la qualité sur les étalons internes . 8
12.4 Contrôles de la qualité sur la limite de quantification . 8
Annexe A (informative) Effet matrice .10
Bibliographie .11
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau,
sous-comité SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 21253 se trouve sur le site web de l'ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 21253-2:2019(F)
Qualité de l'eau — Méthodes d'analyse de composés multi-
classes —
Partie 2:
Critères pour la détermination quantitative de composés
organiques avec une méthode d'analyse de composés
multi-classes
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie les critères pour le développement en interne d'une méthode fondée sur la
spectrométrie de masse pour l'analyse quantitative de multiples sous-groupes de composés organiques
dans le cadre d'une analyse physicochimique de l'eau.
Le présent document complète l'ISO/TS 13530 qui fournit des recommandations sur la caractérisation
initiale des performances de mesure, en détaillant la sélection de la matrice d'essai et des étalons
internes, ainsi que les critères pour la récupération de l'analyte et des étalons internes.
Le présent document n'a pas vocation à se substituer aux normes analytiques dédiées aux composés
organiques actuellement en vigueur, mais est destiné à apporter des éléments de caractérisation
supplémentaires.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 8466-1, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse et estimation des
caractères de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d'étalonnage
ISO 8466-2, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse et estimation des
caractères de performance — Partie 2: Stratégie d'étalonnage pour fonctions d'étalonnage non linéaires du
second degré
ISO 11352, Qualité de l'eau — Estimation de l'incertitude de mesure basée sur des données de validation et
de contrôle qualité
ISO 21253-1, Qualité de l’eau — Méthodes de composés multi-classes — Partie 1 : Critères pour l’identification
de composés cibles par chromatographie en phase gazeuse ou liquide et spectrométrie de masse
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes :
— ISO Online browsing platform : disponible à l'adresse https: //www .iso .org ./obp
— IEC Electropedia : disponible à l'adresse http: //www .electropedia .org/
3.1
analyte
composé à déterminer
[SOURCE: : ISO/TS 28581:2012, 3.1 modifié]
3.2
blanc
aliquote d'eau de laboratoire (blanc réactif) ou d'une matrice qui ne contient pas l'analyte (3.1) (blanc
de matrice), traitée exactement comme un échantillon selon la totalité du mode opératoire comprenant
l'extraction, la purification, l'identification et la quantification, et impliquant tous les réactifs et
matériels de laboratoire nécessaires
Note 1 à l'article: à l'article : Il est essentiel que le laboratoire spécifie le blanc à prendre en compte.
3.3
courbe d'étalonnage
expression de la relation entre une indication et la valeur mesurée correspondante
[SOURCE: : Guide ISO/IEC 99:2007, 4.31]
3.4
limite de quantification
LQ
valeur la plus basse d'une caractéristique pouvant être déterminée avec un niveau de précision
acceptable, qui peut être estimée par différents moyens et qui doit être vérifiée dans la matrice prévue
[SOURCE: : ISO/TS 21231:2019, 3.2.5, modifié — La note à l'entrée a été exclu.]
3.5
méthode d'analyse
mode opératoire clairement rédigé, décrivant tous les détails nécessaires pour effectuer l'analyse du
paramètre ou de la caractéristique à déterminer, à savoir : domaine et champ d'application, principe
et/ou réactions, définitions, réactifs, appareillage, procédures d'analyse, calculs et présentation des
résultats, données de performance et rapport d'essai
[SOURCE: : ISO/TS 16489:2006, 3.3]
3.6
récupération
rendement relatif
opération au moyen de laquelle un système analytique peut mesurer une quantité ajoutée, connue, d'un
élément à doser dans un échantillon
Note 1 à l'article: à l'article : La récupération est calculée à partir de la différence entre les résultats obtenus à
partir d'un échantillon dopé et une aliquote non dopée de l'échantillon, généralement exprimée en pourcentage.
[SOURCE: : ISO 5667-14:2014, 3.8]
3.7
temps de rétention relatif
rapport entre le temps de rétention du composé cible et le temps de rétention de l'étalon de référence
[SOURCE: : ISO 15680:2003, 3.5, modifié — "temps de rétention référence" a été remplacée par "l'étalon
de référence".]
3.8
étalon d'injection
mélange étalon, ajouté à un échantillon avant son injection dans l'appareil de CG-SM, afin de surveiller
la variabilité de la réponse de l'instrument et de calculer le taux de récupération des étalons internes
Note 1 à l'article: à l'article : La même définition s'applique à la CG-SM/SM, la CL-SM et CL-SM/SM.
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...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21253-2
Première édition
2019-08
Qualité de l'eau — Méthodes d'analyse
de composés multi-classes —
Partie 2:
Critères pour la détermination
quantitative de composés organiques
avec une méthode d'analyse de
composés multi-classes
Water quality — Multi-compound class methods —
Part 2: Criteria for the quantitative determination of organic
substances using a multi-compound class analytical method
Numéro de référence
©
ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 3
5 Choix de la matrice . 4
6 Conservation de l'échantillon avant analyse . 4
7 Étalons internes et étalons d'injection . 4
7.1 Généralités . 4
7.2 Choix des étalons . 5
8 Étalonnage . 5
9 Détermination du taux de récupération . 6
9.1 Generalités . 6
9.2 Quantification par étalonnage externe . 7
9.3 Quantification par étalonnage interne . 7
10 Limite de quantification (LQ) . 7
11 Résultats . 8
11.1 Identification des composés . 8
11.2 Quantification . 8
11.3 Incertitude de mesure . 8
12 Contrôles de la qualité . 8
12.1 Generalites . 8
12.2 Contrôles de la qualité sur le blanc . 8
12.3 Contrôles de la qualité sur les étalons internes . 8
12.4 Contrôles de la qualité sur la limite de quantification . 8
Annexe A (informative) Effet matrice .10
Bibliographie .11
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau,
sous-comité SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 21253 se trouve sur le site web de l'ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 21253-2:2019(F)
Qualité de l'eau — Méthodes d'analyse de composés multi-
classes —
Partie 2:
Critères pour la détermination quantitative de composés
organiques avec une méthode d'analyse de composés
multi-classes
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie les critères pour le développement en interne d'une méthode fondée sur la
spectrométrie de masse pour l'analyse quantitative de multiples sous-groupes de composés organiques
dans le cadre d'une analyse physicochimique de l'eau.
Le présent document complète l'ISO/TS 13530 qui fournit des recommandations sur la caractérisation
initiale des performances de mesure, en détaillant la sélection de la matrice d'essai et des étalons
internes, ainsi que les critères pour la récupération de l'analyte et des étalons internes.
Le présent document n'a pas vocation à se substituer aux normes analytiques dédiées aux composés
organiques actuellement en vigueur, mais est destiné à apporter des éléments de caractérisation
supplémentaires.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 8466-1, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse et estimation des
caractères de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d'étalonnage
ISO 8466-2, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse et estimation des
caractères de performance — Partie 2: Stratégie d'étalonnage pour fonctions d'étalonnage non linéaires du
second degré
ISO 11352, Qualité de l'eau — Estimation de l'incertitude de mesure basée sur des données de validation et
de contrôle qualité
ISO 21253-1, Qualité de l’eau — Méthodes de composés multi-classes — Partie 1 : Critères pour l’identification
de composés cibles par chromatographie en phase gazeuse ou liquide et spectrométrie de masse
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes :
— ISO Online browsing platform : disponible à l'adresse https: //www .iso .org ./obp
— IEC Electropedia : disponible à l'adresse http: //www .electropedia .org/
3.1
analyte
composé à déterminer
[SOURCE: : ISO/TS 28581:2012, 3.1 modifié]
3.2
blanc
aliquote d'eau de laboratoire (blanc réactif) ou d'une matrice qui ne contient pas l'analyte (3.1) (blanc
de matrice), traitée exactement comme un échantillon selon la totalité du mode opératoire comprenant
l'extraction, la purification, l'identification et la quantification, et impliquant tous les réactifs et
matériels de laboratoire nécessaires
Note 1 à l'article: à l'article : Il est essentiel que le laboratoire spécifie le blanc à prendre en compte.
3.3
courbe d'étalonnage
expression de la relation entre une indication et la valeur mesurée correspondante
[SOURCE: : Guide ISO/IEC 99:2007, 4.31]
3.4
limite de quantification
LQ
valeur la plus basse d'une caractéristique pouvant être déterminée avec un niveau de précision
acceptable, qui peut être estimée par différents moyens et qui doit être vérifiée dans la matrice prévue
[SOURCE: : ISO/TS 21231:2019, 3.2.5, modifié — La note à l'entrée a été exclu.]
3.5
méthode d'analyse
mode opératoire clairement rédigé, décrivant tous les détails nécessaires pour effectuer l'analyse du
paramètre ou de la caractéristique à déterminer, à savoir : domaine et champ d'application, principe
et/ou réactions, définitions, réactifs, appareillage, procédures d'analyse, calculs et présentation des
résultats, données de performance et rapport d'essai
[SOURCE: : ISO/TS 16489:2006, 3.3]
3.6
récupération
rendement relatif
opération au moyen de laquelle un système analytique peut mesurer une quantité ajoutée, connue, d'un
élément à doser dans un échantillon
Note 1 à l'article: à l'article : La récupération est calculée à partir de la différence entre les résultats obtenus à
partir d'un échantillon dopé et une aliquote non dopée de l'échantillon, généralement exprimée en pourcentage.
[SOURCE: : ISO 5667-14:2014, 3.8]
3.7
temps de rétention relatif
rapport entre le temps de rétention du composé cible et le temps de rétention de l'étalon de référence
[SOURCE: : ISO 15680:2003, 3.5, modifié — "temps de rétention référence" a été remplacée par "l'étalon
de référence".]
3.8
étalon d'injection
mélange étalon, ajouté à un échantillon avant son injection dans l'appareil de CG-SM, afin de surveiller
la variabilité de la réponse de l'instrument et de calculer le taux de récupération des étalons internes
Note 1 à l'article: à l'article : La même définition s'applique à la CG-SM/SM, la CL-SM et CL-SM/SM.
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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Questions, Comments and Discussion
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