ISO 25475:2016
(Main)Fertilizers — Determination of ammoniacal nitrogen
Fertilizers — Determination of ammoniacal nitrogen
ISO 25475:2016 specifies a method for the determination of the ammoniacal nitrogen content in fertilizers. The method is applicable to all nitrogenous fertilizers including compound fertilizers, in which nitrogen is found exclusively either in the form of ammonium salts or ammonium salts together with nitrates. ISO 25475:2016 is not applicable to fertilizers containing urea, cyanamide or other organic nitrogenous compounds.
Engrais — Détermination de l'azote ammoniacal
La présente Norme internationale spécifie une méthode permettant de déterminer la teneur en azote ammoniacal dans les engrais. La méthode est applicable à tous les engrais azotés, y compris les engrais composés, dans lesquels l'azote se trouve exclusivement sous forme de sels d'ammonium ou de sels d'ammonium associés à des nitrates. La présente Norme internationale ne s'applique pas aux engrais contenant de l'urée, de la cyanamide ou d'autres composés organiques azotés.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 25475
First edition
2016-04-15
Fertilizers — Determination of
ammoniacal nitrogen
Engrais — Détermination de l’azote ammoniacal
Reference number
ISO 25475:2016(E)
©
ISO 2016
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ISO 25475:2016(E)
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ISO 25475:2016(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Sampling and sample preparation . 7
8 Procedure. 7
8.1 Preparation of the solution . 7
8.2 Analysis of the solution . 7
8.3 Blank . 9
8.4 Control test . 9
9 Calculation and expression of the result . 9
10 Precision . 9
10.1 Inter-laboratory test. 9
10.2 Repeatability . 9
10.3 Reproducibility .10
11 Test report .10
Annex A (informative) Results of the inter-laboratory tests .11
Bibliography .12
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ISO 25475:2016(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,
as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the
Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www.iso.org/iso/foreword.html.
ISO 25475 was prepared by CEN/TC 260 as EN 15475:2009 and was adopted (without modification
other than those stipulated below) by Technical Committee ISO/TC 134, Fertilizers and soil conditioners.
Modifications were made in the following subclauses:
a) General: The references to EN 1482-1 and -2 were changed to ISO 14820-1 and -2;
b) 5.9: added “mass fraction”;
c) 5.12: p.a. = pro analysis = analytical grade;
d) 6.1: First two sentences joined together.
e) 6.4: “35 to 40 revolutions per minute” was changed to “35 r/min to 40 r/min”;
f) 8.1: “Filter through a filter into a 500 ml graduated flask and make up to the volume with water”
was changed to “Pass the solution through a filter into a 500 ml graduated flask and make up to the
volume with water”;
g) 8.2, Table 3: “F = factor comprising the amount weighed, the dilution, the aliquot part of solution of
the sample to be distilled and the volumetric equivalent. expressed as percentage of ammoniacal
nitrogen in the fertilizer” was changed to “F = factor comprising the amount weighed, the dilution,
the aliquot part of the solution of the sample to be distilled and the volumetric equivalent”.
h) 10.1 Line 1: “Test was carried out in 2004 with 24, respectively 22 participating labs” was changed
to “A test was carried out in 2004 with 24 participating labs”;
i) Bibliography: Reference [3] was removed.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 25475:2016(E)
Fertilizers — Determination of ammoniacal nitrogen
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the ammoniacal nitrogen
content in fertilizers. The method is applicable to all nitrogenous fertilizers including compound
fertilizers, in which nitrogen is found exclusively either in the form of ammonium salts or ammonium
salts together with nitrates.
This International Standard is not applicable to fertilizers containing urea, cyanamide or other organic
nitrogenous compounds.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 14820-2, Fertilizers and liming materials — Sampling and sample preparation — Part 2: Sample
preparation
EN 12944-1, Fertilizers and liming materials — Vocabulary — Part 1: General terms
EN 12944-2, Fertilizers and liming materials — Vocabulary — Part 2: Terms relating to fertilizers
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in EN 12944-1 and EN 12944-2 apply.
4 Principle
Displacement of ammonia by means of an excess of sodium hydroxide, distillation and determining the
yield of ammonia in a given volume of a standard sulfuric acid and titration of the excess acid by means
of a standard solution of sodium or potassium hydroxide.
5 Reagents
5.1 General
Use only reagents of recognized analytical grade and distilled or demineralized water, free from carbon
dioxide and all nitrogenous compounds (grade 3 according to ISO 3696).
5.2 Hydrochloric acid, diluted. Mix one volume of ρ(HCl) = 1,18 g/ml with one volume of water.
5.3 Sulfuric acid (for variant a), c = 0,05 mol/l.
5.4 Sodium or potassium hydroxide solution (for variant a), carbonate free, c = 0,1 mol/l.
5.5 Sulfuric acid (for variant b, see NOTE in 8.2), c = 0,1 mol/l.
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ISO 25475:2016(E)
5.6 Sodium or potassium hydroxide solution (for variant b, see NOTE in 8.2), carbonate free,
c = 0,2 mol/l.
5.7 Sulfuric acid (for variant c, see NOTE in 8.2), c = 0,25 mol/l.
5.8 Sodium or potassium hydroxide solution (for variant c, see NOTE in 8.2), carbonate free,
c = 0,5 mol/l.
5.9 Sodium hydroxide, 30 % (mass fraction), of approximately ρ(NaOH) = 1,33 g/ml, ammonia free.
5.10 Indicator solutions.
5.10.1 Mixed indicator.
Solution A: Dissolve 1 g of methyl red in 37 ml of sodium hydroxide solution (5.4) c = 0,1 mol/l and make
up to 1 l with water.
Solution B: Dissolve 1 g of methylene blue in water and make up to 1 l.
Mix one volume of A with two volumes of B.
This indicator is violet in acid solution, grey in neutral solution and green in alkaline solution. Use 0,5 ml
(10 drops) of this indicator solution.
5.10.2 Methyl red indicator solution.
Dissolve 0,1 g of methyl red in 50 ml of 95 % ethanol. Make up to 100 ml with water and filter if
necessary. This indicator may be used (four to five drops) instead of the preceding one. This indicator is
red in acid solution and yellow in alkaline solution.
5.11 Anti-bump granules (i. e. pumice stone, glass pearls), washed in hydrochloric acid and calcined.
5.12 Ammonium sulfate, p. a. (p.a. = pro analysis = analytical grade).
6 Apparatus
6.1 Distillation apparatus
The equipment is made of borosilicate glass and consists of a round-bottomed flask of suitable capacity
connected to a condenser by means of a splash head.
The different types of equipment recommended for this determination are reproduced, showing all the
features of construction in Figures 1, 2, 3 and 4.
An automatic distillation apparatus may also be used, provided that the results are statistically
equivalent.
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ISO 25475:2016(E)
Dimensions in millimetres
Key
1 round-bottomed, long-necked flask of 1 000 ml capacity
2 distillation tube with a splash head, connected to the condenser by means of a spherical joint (No 18) (the
spherical joint for the connection to the condenser may be replaced by an appropriate rubber connection)
3 funnel with a polytetrafluoroethylene (PTFE) tap (6) for the addition of sodium hydroxide
4 six-bulb condenser with spherical joint (No 18) at the entrance and joined at the issue to a glass extension tube
by means of a small rubber connection (when the connection to the distillation tub
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 25475
Première édition
2016-04-15
Engrais — Détermination de l'azote
ammoniacal
Fertilizers — Determination of ammoniacal nitrogen
Numéro de référence
ISO 25475:2016(F)
©
ISO 2016
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ISO 25475:2016(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2016 – Tous droits réservés
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ISO 25475:2016(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage et préparation de l’échantillon . 7
8 Mode opératoire. 7
8.1 Préparation de la solution . 7
8.2 Analyse de la solution . 7
8.3 Essai à blanc . 9
8.4 Essai de contrôle. 9
9 Calcul et expression du résultat . 9
10 Fidélité . 9
10.1 Essai interlaboratoires . 9
10.2 Répétabilité . 9
10.3 Reproductibilité .10
11 Rapport d’essai .10
Annexe A (informative) Résultats des essais interlaboratoires .11
Bibliographie .12
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ISO 25475:2016(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation
mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien
suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos .html.
L’ISO 25475 a été élaborée par le CEN/TC 260 en tant qu’EN 15475:2009 et a été adoptée (sans autres
modifications que celles stipulées ci-après) par le comité technique ISO/TC 134, Engrais et amendements.
Des modifications ont été effectuées dans les paragraphes suivants:
a) Généralités: les références à l’EN 1482-1 et -2 ont été remplacées par des références à
l’ISO 14820-1 et -2;
b) 5.9: «fraction massique» a été ajouté;
c) 5.12: p.a. = pro analysis = qualité analytique;
d) 6.1: fusion des deux premières phrases;
e) 6.4: «35 à 40 tours par minute» a été remplacé par «35 r/min à 40 r/min»;
f) 8.1: «Filtrer la solution dans une fiole jaugée de 500 ml et compléter le volume avec de l’eau» a
été remplacé par «Faire passer la solution à travers un filtre dans une fiole jaugée de 500 ml et
compléter au volume avec de l’eau»;
g) 8.2, Tableau 3: «F = facteur comprenant la quantité pesée, la dilution, la part aliquote de solution de
l’échantillon à distiller et l’équivalent volumétrique, exprimé en pourcentage d’azote ammoniacal
dans l’engrais» a été remplacé par «F = facteur comprenant la quantité pesée, la dilution, la partie
aliquote de solution de l’échantillon à distiller et l’équivalent volumétrique»;
h) 10.1 ligne 1: «Un essai interlaboratoires a été mené en 2004 auquel 24 ou 22 laboratoires ont
participé» a été remplacé par «Un essai interlaboratoires a été mené en 2004 avec 24 laboratoires
participants»;
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ISO 25475:2016(F)
i) Bibliographie: la Référence [3] a été supprimée.
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NORME INTERNATIONALE ISO 25475:2016(F)
Engrais — Détermination de l'azote ammoniacal
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode permettant de déterminer la teneur en azote
ammoniacal dans les engrais. La méthode est applicable à tous les engrais azotés, y compris les engrais
composés, dans lesquels l’azote se trouve exclusivement sous forme de sels d’ammonium ou de sels
d’ammonium associés à des nitrates.
La présente Norme internationale ne s’applique pas aux engrais contenant de l’urée, de la cyanamide ou
d’autres composés organiques azotés.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de façon normative dans le présent document
et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 14820-2, Engrais et amendements minéraux basiques — Échantillonnage et préparation de
l'échantillon — Partie 2: Préparation des échantillons
EN 12944-1, Engrais et amendements calciques et/ou magnésiens — Vocabulaire — Partie 1: termes
généraux
EN 12944-2, Engrais et amendements calciques et/ou magnésiens — Vocabulaire — Partie 2: termes
relatifs aux engrais
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’EN 12944-1 et l’EN 12944-
2 s’appliquent.
4 Principe
Déplacement de l’ammoniac au moyen d’un excès d’hydroxyde de sodium, distillation et détermination
du rendement de l’ammoniac dans un volume connu d’étalon d’acide sulfurique et titrage de l’excès
d’acide au moyen d’une solution étalon d’hydroxyde de sodium ou de potassium.
5 Réactifs
5.1 Généralités
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou déminéralisée,
exempte de dioxyde de carbone et de tout composé azoté (qualité 3 conformément à l’ISO 3696).
5.2 Acide chlorhydrique dilué. Mélanger un volume de ρ(HCl) = 1,18 g/ml avec un volume d’eau.
5.3 Acide sulfurique (pour la variante a), c = 0,05 mol/l.
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ISO 25475:2016(F)
5.4 Solution d’hydroxyde de sodium ou de potassium (pour la variante a), exempte de carbonates,
c = 0,1 mol/l.
5.5 Acide sulfurique (pour la variante b, voir la NOTE en 8.2), c = 0,1 mol/l.
5.6 Solution d’hydroxyde de sodium ou de potassium (pour la variante b, voir la NOTE en 8.2),
exempte de carbonates, c = 0,2 mol/l.
5.7 Acide sulfurique (pour la variante c, voir la NOTE en 8.2), c = 0,25 mol/l.
5.8 Solution d’hydroxyde de sodium ou de potassium (pour la variante c, voir la NOTE en 8.2),
exempte de carbonates, c = 0,5 mol/l.
5.9 Hydroxyde de sodium, 30 % environ (fraction massique), ρ(NaOH) = 1,33 g/ml, exempt
d’ammoniac.
5.10 Solutions d’indicateurs.
5.10.1 Indicateur mixte.
Solution A: Dissoudre 1 g de rouge de méthyle dans 37 ml de solution d’hydroxyde de sodium (5.4) à
c = 0,1 mol/l et compléter à 1 l avec de l’eau.
Solution B: Dissoudre 1 g de bleu de méthylène dans de l’eau et compléter à 1 l.
Mélanger un volume de la solution A avec deux volumes de la solution B.
La couleur de cet indicateur vire au violet en solution acide, au gris en solution neutre et au vert en
solution alcaline. Utiliser 0,5 ml (10 gouttes) de cette solution d’indicateur.
5.10.2 Solution d’indicateur de rouge de méthyle.
Dissoudre 0,1 g de rouge de méthyle dans 50 ml d’éthanol à 95 %. Compléter à 100 ml avec de l’eau et
filtrer si nécessaire. Cet indicateur peut être utilisé à la place de l’indicateur précédent (quatre à cinq
gouttes). La couleur de cet indicateur vire au rouge en solution acide et au jaune en solution alcaline.
5.11 Granulés modérateurs d’ébullition (c’est-à-dire pierre ponce en grains, billes de verre), lavés à
l’acide chlorhydrique et calcinés.
5.12 Sulfate d’ammonium, p. a. (p.a. = pro analysis = qualité analytique).
6 Appareillage
6.1 Appareil à distiller.
L’appareil est en verre borosilicaté et consiste en un ballon à fond rond de capacité convenable raccordé
à un réfrigérant au moyen d’une ampoule de garde.
Les différents types d’appareillages recommandés pour ce dosage sont reproduits dans les Figures 1, 2,
3 et 4, avec toutes les caractéristiques de construction.
Un appareil à distiller automatique peut également être utilisé, dans la mesure où les résultats sont
statistiquement équivalents.
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ISO 25475:2016(F)
Dimensions en millimètres
Légende
1 ballon à fond rond et col long d’une capacité de 1 000 ml
2 tube à distiller avec ampoule de garde, raccordé au réfrigérant au moyen d’un joint sphérique (n° 18) (le joint
sphérique raccordant le ballon au réfrigérant peut être remplacé par un raccord en caoutchouc approprié)
3 entonnoir à robinet en polytétrafluoroéthylène (PTFE) (6) pour l’introd
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.