Nickel, ferronickels and nickel alloys -- Determination of phosphorus content -- Phosphovanadomolybdate spectrophotometric method

This document specifies a spectrophotometric method for the determination of the phosphorus content in nickel, ferronickels and nickel alloys between 0,000Â 5Â % (by mass) and 0,05Â % (by mass). Arsenic, chromium, hafnium, niobium, silicon, tantalum, titanium and tungsten interfere, but the interferences can be avoided by complexation or volatilization (for chromium). The lowest phosphorus content [0,000Â 5Â % (by mass)] can only be reached in samples with low contents of these interfering elements.

Nickel, ferronickels et alliages de nickel -- Détermination de la teneur en phosphore -- Méthode spectrophotométrique au phosphovanadomolybdate

Le présent document spécifie une méthode spectrophotométrique pour la détermination des teneurs en phosphore dans les nickels, ferronickels et alliages de nickel à des teneurs comprises entre 0,000 5 % (en masse) et 0,05 % (en masse). L’arsenic, le chrome, l’hafnium, le niobium, le silicium, le tantale, le titane et le tungstène interférent, mais les interférences peuvent être évitées par complexation ou volatilisation (pour le chrome). La teneur la plus basse en phosphore [0,000 5 % (en masse)] ne peut être atteinte que pour des échantillons à faibles teneurs de ces éléments interférents.

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Published
Publication Date
14-Dec-2021
Current Stage
5060 - Close of voting Proof returned by Secretariat
Start Date
25-Nov-2021
Completion Date
24-Nov-2021
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ISO/FDIS 11400 - Nickel, ferronickels and nickel alloys -- Determination of phosphorus content -- Phosphovanadomolybdate spectrophotometric method
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ISO/FDIS 11400 - Nickel, ferronickels et alliages de nickel -- Détermination de la teneur en phosphore -- Méthode spectrophotométrique au phosphovanadomolybdate
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Standards Content (sample)

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 11400
ISO/TC 155
Nickel, ferronickels and nickel
Secretariat: AFNOR
alloys — Determination of
Voting begins on:
2021-09-29 phosphorus content —
Phosphovanadomolybdate
Voting terminates on:
2021-11-24
spectrophotometric method
Nickel, ferronickels et alliages de nickel — Détermination de
la teneur en phosphore — Méthode spectrophotométrique au
phosphovanadomolybdate
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 11400:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. © ISO 2021
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ISO/FDIS 11400:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below

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ISO/FDIS 11400:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 1

6 Apparatus .................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Sampling and sample preparation .................................................................................................................................................... 3

8 Procedure ....................................................................................................................................................................................................................4

8.1 Test portion ............................................................................................................................................................................................... 4

8.2 Blank test ..................................................................................................................................................................................................... 4

8.3 Determination ......................................................................................................................................................................................... 4

8.3.1 Preparation of the test solution ............................................................................................................................ 4

8.3.2 Removal of chromium .................................................................................................................................................... 4

8.3.3 Complexation ......................................................................................................................................................................... 4

8.3.4 Colour development and extraction .................................................................................................................. 5

8.3.5 Spectrophotometric measurement .................................................................................................................... 5

8.4 Establishment of the calibration curve ............................................................................................................................ 5

8.5 Check test .................................................................................................................................................................................................... 6

9 Expression of results ....................................................................................................................................................................................... 6

9.1 Calculation .................................................................................................................................................................................................. 6

9.2 Precision ......... .................................................................................................................................. ............................................................ 6

9.2.1 Laboratory tests ................................................................................................................................................................. 6

9.2.2 Statistical analysis ............................................................................................................................................................ 7

10 Test report .................................................................................................................................................................................................................. 7

Bibliography ................................................................................................................................................................................................................................ 9

iii
© ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 11400:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 155, Nickel and nickel alloys.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11400:1992), which has been technically

revised. The main changes compared with the previous edition are as follows:
— the title has been reworded;
— Clause 2 has been updated;
— Clause 3 has been added and the subsequent clauses have been renumbered;
— Clause 4 (the former Clause 3) has been partially reworded;

— in Clause 5 (the former Clause 4): the references of several reagents have been added;

— Clause 6 (the former Clause 5) has been partially reworded, namely 6.1;

— Clause 8 (the former Clause 7) has been partially rearranged regarding the numbering of the

paragraphs;
— in 8.4 (the former 7.7), Table 2 has been added;
— 8.5, “Check samples” has replaced 7.8, “Number of determinations”;
— the Bibliography has been added.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 11400:2021(E)
Nickel, ferronickels and nickel alloys — Determination
of phosphorus content — Phosphovanadomolybdate
spectrophotometric method
1 Scope

This document specifies a spectrophotometric method for the determination of the phosphorus content

in nickel, ferronickels and nickel alloys between 0,000 5 % (by mass) and 0,05 % (by mass).

Arsenic, chromium, hafnium, niobium, silicon, tantalum, titanium and tungsten interfere, but the

interferences can be avoided by complexation or volatilization (for chromium). The lowest phosphorus

content [0,000 5 % (by mass)] can only be reached in samples with low contents of these interfering

elements.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www. iso. org/o bp
— IEC Electropedia: available at https:// www.e lectropedia. org/
4 Principle

Dissolution of a test portion in a mixture of nitric and hydrochloric acids. Fuming with perchloric

acid in a perfluoroalkoxy copolymer (PFA) or polytetrafluoroethylene (PTFE) beaker and removal of

chromium as volatile chromylchloride.
Complexation of silicon and refractory elements with hydrofluoric acid.

Conversion of phosphorus to phosphovanadomolybdic acid in a perchloric and nitric acid solution.

After addition of citric acid to complex arsenic, extraction of phosphovanadomolybdic acid with

4-methyl-2-pentanone.
Spectrophotometric measurement at a wavelength of 355 nm.
5 Reagents

During the analysis, unless otherwise specified, use only reagents of recognized analytical grade and

only distilled water or water of equivalent purity (see ISO 3696).
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ISO/FDIS 11400:2021(E)

Verify by blank tests (see 8.2) that all reagents are free from phosphorus. Lots giving high blank values

are unsuitable and should not be used. The blank value should be below 0,000 5 % (by mass), calculated

for 1 g of test portion.
5.1 Nitric acid, ρ approximately 1,41 g/ml.
5.2 Nitric acid solution, 1 + 4.
Carefully add 100 ml of nitric acid (5.1) to 400 ml of water and mix.
5.3 Hydrochloric acid, ρ approximately 1,19 g/ml.
5.4 Hydrofluoric acid, ρ approximately 1,14 g/ml.

WARNING — Hydrofluoric acid is extremely irritating and corrosive to skin and mucous

membranes, producing severe skin burns which are slow to heal. In the case of contact with

skin, wash well with water, apply a topical gel containing 2,5 % (by mass) calcium gluconate, and

seek immediate medical treatment.
5.5 Perchloric acid, ρ approximately 1,67 g/ml.

WARNING — Perchloric acid vapour can cause explosions in the presence of ammonia, nitrous

fumes or organic material in general. All evaporations shall be carried out in fume cupboards

suitable for use with perchloric acid.
5.6 Citric acid, 500 g/l.

Dissolve 500 g of citric acid monohydrate (H C O .H O) in water, dilute to 1 000 ml with water and mix.

8 6 7 2
5.7 4-methyl-2-pentanone (methyl isobutyl ketone).
5.8 Hexaammonium heptamolybdate, 150 g/l.

Dissolve 15 g of hexaammonium heptamolybdate tetrahydrate [(NH ) Mo O .4H O] with water, dilute

4 6 7 24 2
to 100 ml with water an
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 11400
ISO/TC 155
Nickel, ferronickels et alliages
Secrétariat: AFNOR
de nickel — Détermination de la
Début de vote:
2021-09-29 teneur en phosphore — Méthode
spectrophotométrique au
Vote clos le:
2021-11-24
phosphovanadomolybdate
Nickel, ferronickels and nickel alloys — Determination of phosphorus
content — Phosphovanadomolybdate spectrophotometric method
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 11400:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. © ISO 2021
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ISO/FDIS 11400:2021(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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ISO/FDIS 11400:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

7 Prélèvement et préparation des échantillons ...................................................................................................................... 4

8 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Prise d’essai ............................................................................................................................................................................................... 4

8.2 Essai à blanc .............................................................................................................................................................................................. 4

8.3 Détermination ......................................................................................................................................................................................... 4

8.3.1 Préparation de la solution pour essai .............................................................................................................. 4

8.3.2 Élimination du chrome ................................................................................................................................................. 4

8.3.3 Complexation ......................................................................................................................................................................... 5

8.3.4 Développement de la coloration et extraction ......................................................................................... 5

8.3.5 Mesurage spectrophotométrique ........................................................................................................................ 5

8.4 Préparation de la courbe d’étalonnage ............................................................................................................................. 5

8.5 Essai de contrôle ................................................................................................................................................................................... 6

9 Expression des résultats ............................................................................................................................................................................. 6

9.1 Calcul ............................................................................................................................................................................................................... 6

9.2 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................... 6

9.2.1 Essais en laboratoire ........................................................................................................................................... ............ 6

9.2.2 Analyse statistique ........................................................................................................................................................... 7

10 Rapport d’essai ...................................................................................................................................................................................................... 8

Bibliographie .............................................................................................................................................................................................................................. 9

iii
© ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 11400:2021(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document

a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 11400:1992), qui a fait l’objet d’une

révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— le titre a été reformulé;
— l’Article 2 a été mis à jour;
— l’Article 3 a été ajouté et les articles suivants ont été renumérotés;
— l’Article 4 (ancien Article 3) a été partiellement reformulé;

— dans l’Article 5 (ancien Article 4), les références de plusieurs réactifs ont été ajoutées;

— l’Article 6 (ancien Article 5) a été partiellement reformulé, à savoir 6.1;

— l’Article 8 (ancien Article 7) a été partiellement réagencé quant à la numérotation des paragraphes;

— en 8.4 (ancien 7.7), le Tableau 2 a été ajouté;

— remplacement de 7.8, «Nombre de déterminations» par 8.5, «Échantillons de contrôle»;

— la bibliographie a été ajoutée.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 11400:2021(F)
Nickel, ferronickels et alliages de nickel —
Détermination de la teneur en phosphore — Méthode
spectrophotométrique au phosphovanadomolybdate
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode spectrophotométrique pour la détermination des teneurs

en phosphore dans les nickels, ferronickels et alliages de nickel à des teneurs comprises entre 0,000 5 %

(en masse) et 0,05 % (en masse).

L’arsenic, le chrome, l’hafnium, le niobium, le silicium, le tantale, le titane et le tungstène interférent,

mais les interférences peuvent être évitées par complexation ou volatilisation (pour le chrome). La

teneur la plus basse en phosphore [0,000 5 % (en masse)] ne peut être atteinte que pour des échantillons

à faibles teneurs de ces éléments interférents.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe

Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange d’acides nitrique et chlorhydrique.

Évaporation à fumées perchloriques dans un bécher en copolymère perfluoroalkoxy (PFA) ou en

polytétrafluoroéthylène (PTFE) et élimination du chrome sous forme de chlorure de chromyle volatil.

Complexation du silicium et des éléments réfractaires par l’acide fluorhydrique.

Transformation du phosphore en acide phosphovanadomolybdique en milieu acide perchlorique et

nitrique.

Après ajout d’acide citrique pour complexer l’arsenic, extraction de l’acide phosphovanadomolybdique

dans la 4-méthyl-2-pentanone.
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d’onde de 355 nm.
© ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 11400:2021(F)
5 Réactifs

Au cours de l’analyse, sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique

reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équivalente (voir ISO 3696).

Vérifier par des essais à blanc (voir 8.2) que tous les réactifs sont exempts de phosphore. Ceux donnant

des valeurs de blanc élevées sont impropres et il convient de ne pas les utiliser. Il convient que la valeur

du blanc soit inférieure à 0,000 5 % (en masse), calculée pour 1 g de prise d’essai.

5.1 Acide nitrique, ρ approximativement 1,41 g/ml.
5.2 Acide nitrique, dilué 1 + 4.

Ajouter précautionneusement 100 ml d’acide nitrique (5.1) à 400 ml d’eau et homogénéiser.

5.3 Acide chlorhydrique, ρ approximativement 1,19 g/ml.
5.4 Acide fluorhydrique, ρ approximativement 1,14 g/ml.

AVERTISSEMENT — L’acide fluorhydrique est très irritant et corrosif sur la peau et les

muqueuses, provoquant des brûlures sévères qui guérissent lentement. En cas de contact avec la

peau, laver abondamment avec de l’eau, appliquer un gel topique contenant 2,5 % (en masse) de

gluconate de calcium, et consulter immédiatement un médecin.
5.5 Acide perchlorique, ρ approximativement 1,67 g/ml.

AVERTISSEMENT — Les vapeurs d’acide perchlorique peuvent provoquer des explosions en

présence d’ammoniac, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en général. Toutes les

évaporations doivent être effectuées sous une hotte adaptée à l’utilisation d’acide perchlorique.

5.6 Acide citrique, 500 g/l.

Dissoudre 500 g d’acide citrique monohydraté (H C O .H O) dans de l’eau, diluer à 1 000 ml avec de

8 6 7 2
l’eau et homogénéiser.
5.7 4-Méthyl-2-pentanone (méthyl isobutyl cétone).
5.8 Heptamolybdate d’hexaammonium, 150 g/l.

Dissoudre 15 g d’heptamolybdate d’hexaammonium tétrahydraté [(NH ) Mo O .4H O] dans de l’eau,

4 6 7 24 2
diluer à 100 ml avec de l’eau et homogénéiser.

Cette solution doit être fraîchement préparée tous les jours. En cas de valeurs de blanc élevées et

instables, il est possible qu’il existe un problème avec le réactif utilisé. Si tel est le cas, changer de lot.

5.9 Métavanadate d’ammonium, 2,5 g/l.

Dissoudre 2,5 g de métavanadate d’ammonium (NH VO ) dans de l’eau, diluer à 1 000 ml avec de l’eau

4 3
et homogénéiser.
...

Questions, Comments and Discussion

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