ISO 14604:2012

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Methods of test for ceramic coatings - Determination of fracture strain

ISO 14604:2012 describes a method of measuring the fracture strain of ceramic coatings by means of uniaxial tension or compression tests coupled with acoustic emission to monitor the onset of cracking of the coating. Tensile or compressive strains can also be applied by flexure using four-point bending. Measurements can be made in favourable cases at elevated temperatures as well as at room temperature.

Céramiques techniques — Méthodes d'essai des revêtements céramiques — Détermination de la déformation à la rupture

L'ISO 14604:2012 décrit une méthode de mesure de la déformation à la rupture de revêtements céramiques au moyen d'essais de traction uniaxiale ou d'essais de compression associés à une émission acoustique pour surveiller l'apparition de fissures dans le revêtement. Des déformations en traction ou en compression peuvent également être appliquées par flexion quatre points. Le mesurage peut être effectué à température ambiante ou à température élevée dans les cas favorables.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 22-Nov-2012
• ICS: 81.060.30 - Advanced ceramics
• Technical Committee: ISO/TC 206 - Fine ceramics
• Drafting Committee: ISO/TC 206/WG 10 - Coatings
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 14-Dec-2023
• Completion Date: 13-Dec-2025

Overview

ISO 14604:2012 specifies a test method for determining the fracture strain of ceramic coatings (fine/advanced ceramics). The standard covers measurement by uniaxial tension or compression and by flexural loading (four‑point bending), coupled with acoustic emission (AE) or visual/optical monitoring to detect the onset of coating cracking. Tests can be performed at room temperature and, in favorable cases, at elevated temperatures.

Key topics and requirements

• Test principle: apply controlled mechanical strain to a coated specimen and detect the first crack in the coating (fracture strain).
• Loading modes: uniaxial tension, uniaxial compression, or four‑point bending (four‑point recommended for uniform moment).
• Crack detection: primarily acoustic emission (AE)-use AE transducers, waveguides, thresholds, and optionally two detectors to filter extraneous signals. Alternatives include in‑situ high‑resolution video or post‑test optical/SEM inspection.
• Instrumentation:
  • Servo‑controlled load frame with adequate capacity.
  • Extensometry with resolution of 0.01% strain.
  • Furnace and oxidation‑resistant fixtures for elevated‑temperature tests.
• Specimen preparation:
  • Use standard geometries (EN 10002‑1 for tensile shapes; ISO 12106 for compression; simple bar specimens for flexure).
  • Typical flexural specimen example: 50 mm × 5 mm × 2 mm (dimensions depend on material and temperature).
  • Remove coating from one face for AE flexural tests to avoid mixed signals; avoid damaging the coated test region.
• Residual stress: measured residual strain adds to or subtracts from measured fracture strain. Recommend measuring residual strain by X‑ray diffraction (crystalline) or Stoney bend test (amorphous) to obtain inherent fracture strain.
• Statistics: replicate testing is essential-at least five specimens, preferably up to ten, to account for defect-driven fracture variability.
• Test parameters and calibration: follow appropriate existing mechanical testing standards for rates and calibration to avoid impact or misalignment artefacts.

Applications and users

ISO 14604 is suited for:

• R&D and qualification of corrosion‑resistant, optical, thermal barrier, and functional ceramic coatings.
• Failure analysis and lifetime assessment where coating cracking initiates degradation or spallation.
• Materials selection and process optimization (deposition methods, thickness, residual stress control). Primary users: materials scientists, ceramic engineers, coatings laboratories, independent test houses, and OEMs developing or specifying ceramic coating systems.

Related standards

• EN 10002‑1 / EN 10002‑5 (tensile testing methods)
• ISO 12106 (axial strain‑controlled testing)
• ISO 14577‑4:2007 (for coating Young’s modulus by indentation - referenced for complementary measurements)

Keywords: ISO 14604:2012, fracture strain, ceramic coatings, acoustic emission, four-point bending, uniaxial tension, fine ceramics, coating testing.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14604
First edition
2012-12-01
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Methods of test for ceramic coatings —
Determination of fracture strain
Céramiques techniques — Méthodes d’essai des revêtements
céramiques — Détermination de la déformation à la rupture
Reference number
©
ISO 2012
© ISO 2012
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Significance and use . 2
5 Principle . 2
6 Apparatus and materials. 2
6.1 Instrumentation . 2
6.2 Specimen preparation . 3
7 Test procedure . 4
7.1 Calibration . 4
7.2 Sample loading . 4
7.3 Strain determination . 4
7.4 Crack detection . 5
7.5 Test parameters . 6
8 Test report . 6
Bibliography .11
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14604 was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.
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Introduction
The fracture strain of a coating is a critical factor often determining the performance of a coated product.
Clearly, if stressed either directly or due to thermal effects (thermal expansion coefficient mismatch
between the coating and substrate) coating cracking can occur if the critical fracture stress/strain is
exceeded, and in many cases the effectiveness of the coating will be reduced. For example, corrosion-
resistant coatings loose their protective character if cracking occurs, and optical coatings become
ineffective when cracked. In many cases, cracking is the first stage of a much more serious form of
failure in which large areas of the coating can spall.
This International Standard describes a method for the determination of fracture strain using a technique
of applying stresses to a coupon of material by a uniaxial tensile or compressive test or a beam bending
test where the initiation of fracture in the coating is determined using an acoustic emission method.
The extent to which coated components can withstand external applied loads is an important property
in the application of any coated system, and usually the failure stress is required. For calculation of the
[1]
stress, both the fracture strain and Young’s modulus of the coating should be known. ISO 14577-4:2007
can be used to measure Young’s modulus by depth-sensing indentation, but there are other methods
involving flexure and impact excitation that may also be applied (References [2], [3]).
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14604:2012(E)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Methods of test for ceramic coatings —
Determination of fracture strain
1 Scope
This International Standard describes a method of measuring the fracture strain of ceramic coatings by
means of uniaxial tension or compression tests coupled with acoustic emission to monitor the onset of
cracking of the coating. Tensile or compressive strains can also be applied by flexure using four-point bending.
Measurements can be made in favourable cases at elevated temperatures as well as at room temperature.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
EN 10002-1, Metallic materials — Tensile testing — Part 1: Method of test at ambient temperature
EN 10002-5, Metallic materials — Tensile testing — Part 5: Method of test at elevated temperature
ISO 12106, Metallic materials — Fatigue testing — Axial-strain-controlled method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
fracture strain
strain required to create a detectable crack in the coating
NOTE The presence of the crack can be detected using optical or scanning electron microscopy, or indirectly
using acoustic emission
3.2
acoustic emission
AE
generation of acoustic signals
NOTE See Figure 1 for definition of AE signals. AE signals are recorded as hits, counts, energy or amplitude
(3.3, 3.4, 3.5 and 3.6).
3.3
AE hit
single acoustic event above a set threshold
3.4
AE energy
area of the waveform of an AE hit
3.5
AE amplitude
peak of the waveform of an AE hit
3.6
AE threshold
arbitrary AE amplitude at which AE hits are deemed to be significant and above the AE signals generated
by the test equipment
3.7
AE counts
number of times the AE waveform passes a set threshold within a single hit
3.8
waveguide
metallic wire connecting (usually by spot welding) the sample to the AE transducer
4 Significance and use
This test procedure covers the measurement of fracture strain in tension or compression in coatings
subject to mechanical stress at ambient or elevated temperature.
The method is applicable to cases where the substrate is sufficiently ductile such that fracture of the
coating occurs before the substrate. In addition, if during plastic deformation of the substrate acoustic
signals are generated, this may interfere with those caused by coating fracture. Where possible, it
is recommended that a test be carried out with the uncoated substrate to determine whether such
extraneous AE signals occur.
5 Principle
Specimens of appropriate geometry are submitted to a mechanical stress; the subsequent strain is
measured and the onset of coating failure is detected. The test draws upon the expertise of standard
tensile and compressive tests but requires additional care due to the precision required of the
measurements. The applied stress may be tensile or compressive and may be applied directly or in
flexure. The test shall be carried out to satisfy the requirements of accepted standards for mechanical
testing of materials under the selected method of loading.
NOTE 1 Detection of the fracture of coatings can be carried out in a number of ways. The most convenient
is to use acoustic emission (AE), which allows continuous monitoring of the specimen. Acoustic signals are
produced when a crack forms. These signals are captured using suitable detectors and the signals generated
are then analysed. In many cases, a waveguide is used to carry the signal from the specimen to the detector;
this waveguide is normally a metallic material. Use of two AE detectors can help to eliminate extraneous signals
coming from the loading mechanism. Commercially available AE systems can be used for this work.
NOTE 2 Where AE cannot be used, crack detection is possible by high-resolution video systems, which may
allow continuous monitoring. Alternatively, optical or scanning electron microscopy can be used to examine the
samples. Normally this is done post-test, but in situ examination is also possible.
6 Apparatus and materials
6.1 Instrumentation
6.1.1 In simplest terms, the equipment required is a mechanism to apply load to the specimen;
extensometry to measure the strain; and apparatus to detect/monitor fracture of the surface layer. Load
is normally applied continuously through servo-electric testing machines; the load capacity of the frame
should be sufficient to allow straining of the specimen to beyond the yield point of the substrate material.
Continuation of the test to complete separation of the specimen is not normally required.
6.1.2 For flexural testing, a suitable test jig is required; four-point bending is recommended as this
applies more uniform bending moment over the gauge length. A suitable jig is shown in Figure 2.
2 © ISO 2012 – All rights reserved

6.1.3 Extensometry should be sufficiently precise to measure strain at a resolution of 0,01 %.
6.1.4 For tests at high temperatures using the uniaxial test configuration, a furnace is required which
allows access for attachment of load frame, together with extensometry, thermocouples and waveguides
to transmit the AE signals to the AE detector(s). For the four-point bend configuration, an oxidation-
resistant jig sh
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 14604
Première édition
2012-12-01
Céramiques techniques — Méthodes
d’essai des revêtements céramiques —
Détermination de la déformation à la
rupture
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Methods of test for ceramic coatings — Determination of fracture strain
Numéro de référence
©
ISO 2012
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E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Version française parue en 2013
Publié en Suisse
ii © ISO 2012 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Signification et utilisation. 2
5 Principe . 2
6 Appareillage et matériaux . 2
6.1 Instruments . 2
6.2 Préparation des éprouvettes . 3
7 Mode opératoire. 4
7.1 Étalonnage . 4
7.2 Mise en charge de l’échantillon. 4
7.3 Détermination de la déformation . 5
7.4 Détection des fissures . 5
7.5 Paramètres d’essai . 6
8 Rapport d’essai . 6
Bibliographie .11
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission Electrotechnique Internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 14604 a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
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Introduction
La déformation à la rupture d’un revêtement est un facteur critique souvent déterminant pour les
performances d’un produit revêtu. Dès lors que le revêtement est soumis à une contrainte, qu’elle
soit directe ou due à des effets thermiques (différence de coefficient de dilatation thermique entre le
revêtement et le substrat), il est évident qu’il peut se fissurer si la déformation/contrainte critique à
la rupture est dépassée, et que son efficacité sera réduite dans la plupart des cas. Par exemple, en cas
de fissures, les revêtements anticorrosion perdent leurs propriétés protectrices et les revêtements
optiques leur efficacité. Bien souvent, la fissuration est la première étape d’une forme beaucoup plus
sérieuse de défaillance: l’écaillage d’une grande partie du revêtement.
La présente Norme internationale décrit une méthode de détermination de la déformation à la rupture
qui consiste à appliquer des contraintes à un échantillon de matériau au cours d’un essai de traction
uniaxiale, de compression, ou de flexion de poutre. L’amorce de rupture dans le revêtement est
déterminée par une méthode d’émission acoustique.
La capacité des éléments revêtus à supporter des charges appliquées de l’extérieur est une caractéristique
importante dans l’application de tout système revêtu. En outre, la contrainte à la rupture est généralement
requise. Pour calculer la contrainte, il convient de connaître la déformation à la rupture et le module de
[1]
Young du revêtement. L’ISO 14577-4:2007 peut être utilisée pour mesurer le module de Young par
pénétration instrumentée (DSI), mais il est également possible d’appliquer d’autres méthodes impliquant
l’excitation en flexion et l’excitation par choc (Références [2], [3]).
NORME INTERNATIONALE ISO 14604:2012(F)
Céramiques techniques — Méthodes d’essai des
revêtements céramiques — Détermination de la
déformation à la rupture
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit une méthode de mesure de la déformation à la rupture de
revêtements céramiques au moyen d’essais de traction uniaxiale ou d’essais de compression associés à
une émission acoustique pour surveiller l’apparition de fissures dans le revêtement. Des déformations
en traction ou en compression peuvent également être appliquées par flexion quatre points. Le mesurage
peut être effectué à température ambiante ou à température élevée dans les cas favorables.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour
les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition
du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
EN 10002-1, Matériaux métalliques — Essai de traction — Partie 1: Méthode d’essai à température ambiante
EN 10002-5, Matériaux métalliques — Essai de traction — Partie 5: Méthode d’essai à température élevée
ISO 12106, Matériaux métalliques — Essais de fatigue — Méthode par déformation axiale contrôlée
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
déformation à la rupture
déformation requise pour produire une fissure détectable dans le revêtement
Note 1 à l’article: La présence de la fissure peut être détectée au moyen d’un microscope électronique à balayage
ou d’un microscope optique, ou de manière indirecte en utilisant l’émission acoustique.
3.2
émission acoustique
production de signaux acoustiques
Note 1 à l’article: Voir la Figure 1 pour la définition des signaux acoustiques. Les signaux acoustiques sont enregistrés
sous forme de hits, de nombre de coups d’émission acoustique, d’énergie ou d’amplitude (3.3, 3.4, 3.5 et 3.6).
3.3
hit d’émission acoustique
événement acoustique unique qui dépasse un seuil établi
3.4
énergie d’émission acoustique
surface de la forme d’onde d’un hit d’émission acoustique
3.5
amplitude d’émission acoustique
valeur de crête de la forme d’onde d’un hit d’émission acoustique
3.6
seuil d’émission acoustique
amplitude d’émission acoustique arbitraire à partir de laquelle les hits sont jugés significatifs et au-
dessus des signaux acoustiques produits par le matériel d’essai
3.7
nombre de coups
nombre de fois où la forme d’onde dépasse un seuil établi pendant un hit unique
3.8
guide d’ondes
fil métallique raccordant l’échantillon (généralement par soudure) au transducteur d’émission acoustique
4 Signification et utilisation
Le présent mode opératoire couvre le mesurage de la déformation à la rupture par traction ou par
compression des revêtements soumis à une contrainte mécanique à température ambiante ou élevée.
Cette méthode est applicable lorsque le substrat est suffisamment ductile pour que la rupture du
revêtement intervienne avant celle du substrat. En outre, si des signaux acoustiques sont produits lors
de la déformation plastique du substrat, ils peuvent interférer avec ceux provoqués par la rupture du
revêtement. Lorsque cela est possible, il est recommandé de soumettre à essai le substrat non revêtu
pour déterminer la présence de ces signaux acoustiques perturbateurs.
5 Principe
Des éprouvettes d’une géométrie appropriée sont soumises à une contrainte mécanique. La déformation
qui en résulte est mesurée et l’apparition d’une défaillance du revêtement est détectée. L’essai s’appuie
sur l’expertise en matière d’essais normalisés de traction et de compression mais requiert également
une attention supplémentaire du fait de la précision requise pour le mesurage. La contrainte appliquée
peut être de traction ou de compression et peut être appliquée directement ou par flexion. L’essai doit
être réalisé de manière à satisfaire aux exigences des normes acceptées relatives aux essais mécaniques
de matériaux selon la méthode de mise en charge choisie.
NOTE 1 La détection de la rupture des revêtements peut être réalisée de plusieurs façons. La plus pratique est
d’utiliser l’émission acoustique, qui permet une surveillance continue de l’éprouvette. Des signaux acoustiques
sont produits lors de la formation d’une fissure. Ces signaux sont enregistrés par des capteurs appropriés puis
analysés. Dans la plupart des cas, un guide d’ondes est utilisé pour transmettre le signal de l’éprouvette au capteur.
Il s’agit en général d’un matériau métallique. L’utilisation de deux capteurs acoustiques peut aider à éliminer
les signaux perturbateurs provenant du mécanisme de mise en charge. Les systèmes d’émission acoustique
disponibles dans le commerce peuvent être utilisés pour le présent essai.
NOTE 2 Lorsque l’émission acoustique ne peut pas être utilisée, la détection des fissures peut se faire au moyen
de systèmes vidéo haute résolution permettant une surveillance continue. Il est également possible d’utiliser
un microscope électronique à balayage ou un microscope optique pour examiner les échantillons. L’examen est
généralement réalisé après l’essai, mais il peut aussi l’être sur site.
6 Appareillage et matériaux
6.1 Instruments
6.1.1 En termes simples, l’essai nécessite le matériel suivant: un mécanisme pour appliquer une charge
sur l’éprouvette, un extensomètre pour mesurer la déformation et un appareillage pour détecter/surveiller
une rupture de la couche superficielle. La charge est généralement appliquée en continu à l’aide de
machines d’essai servo-électriques, il convient que la capacité de charge du bâti soit suffisante pour
permettre la déformation de l’éprouvette au-delà du point de rupture du substrat. En général, il n’est pas
nécessaire de poursuivre l’essai jusqu’à rupture complète de l’éprouvette.
2 © ISO 2012 – Tous droits réservés

6.1.2 Un dispositif d’essai approprié est nécessaire pour l’essai de flexion. Il est recommandé d’utiliser
la flexion quatre points car le moment de flexion appliqué est ainsi plus uniforme sur la longueur entre
repères. La Figure 2 représente un dispositif approprié.
6.1.3 Il convient d’utiliser un extensomètre suffisamment précis pour mesurer la déformation à 0,01 %.
6.1.4 Pour les essais à température élevée utilisant la configuration d’essai uniaxial, il est nécessaire
d’utiliser un four avec un accès suffisant pour fixer le bâti d’essai ainsi que l’extensomètre, les
thermocouples et les guides d’ondes de transmission des signaux acoustiques au(x) capteur(s). Pour la
configuration de flexion quatre points, un dispositif résistant à l’oxydation doit être utilisé.
NOTE Il est probable que la déformation des couches d’oxyde formées sur un dispositif métallique favorise
les signaux acoustiques au cours de l’essai.
6.1.5 La détection de fissures dans le revêtement peut être effectuée visuellement ou en surveillant
l’émission acoustique. Un contrôle visuel requiert des installations vidéo à distance focale longue
appropriées et dont l’angle de champ comprend la longueur entre repères. Pour éviter le tremblement
de l’image lors des essais à température élevée, il est nécessaire de prévoir une voie de refroidissement
jusqu’à la camér
...