ISO 2353:1972
(Main)Magnesium and its alloys — Determination of manganese in magnesium alloys containing zirconium, rare earths, thorium and silver — Periodate photometric method
Magnesium and its alloys — Determination of manganese in magnesium alloys containing zirconium, rare earths, thorium and silver — Periodate photometric method
The method is applicable to the determination of manganese contents between 0,002 and 0,2 % (m/m). Specifies principle and procedure of the method, reagents, apparatus, sampling, expression of results and test report.
Magnésium et ses alliages — Dosage du manganèse dans les alliages de magnésium contenant zirconium, terres rares, thorium et argent — Méthode photométrique au périodate
General Information
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FOREWORD
IS0 (the I nternational Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 2353 was drawn up by Technical Committee
lSO/TC 79, Light metals and their alloys.
It was approved in December 1971 by the Member Bodies of the following
countries :
South Africa, Rep. of
Austria Hungary
Belgium India
Spain
Canada Ireland Sweden
Czechoslovakia Israel Switzerland
Egypt, Arab Rep. of Italy Thailand
Finland Netherlands United Kingdom
France Norway U.S.A.
Germany Romania U.S.S.R.
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1972 l
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 23534972 (E)
Magnesium and its alloys - Determination of manganese in
magnesium alloys containing zirconium, rare earths, thorium
and silver - Periodate photometric method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
3.5 Water free from reducing agents
This International Standard specifies a photometric method
Heat to boiling, water acidified with 10 ml per litre of
for the determination of manganese in magnesium alloys
sulphuric acid (3.2); add a few crystals of potassium
containing zirconium, and/or rare earths, and/or thorium,
periodate (3.1) and continue boiling for about IO min.
and/or si Iver.
The method is applicable to the determination of
manganese contents between 0.002 and 0.2 %.
3.6 Sodium nitrite, 20 g/l solution.
Dissolve 2 g of sodium nitrite (NaNO*) in a little water
and make up the volume to 100 ml.
2 PRINCIPLE
2.1 Dissolution of a sample by sulphuric acid, followed by
3.7 Manganese standard solution, 1 g/l (1 ml contains
oxidation with nitric acid, in the presence of fluoboric acid.
1 mg of Mn),
2.2 Oxidation of manganese (I I) to manganese (VI I) by
prepared by one of the following methods.
means of potassium periodate in a medium of acidity
approximately 5 N.
X7.1 In a tall form beaker of suitable capacity (for
example 400 ml) dissolve 2.877 g of very pure potassium
2.3 Photometric measurement at a wavelength of about
permanganate ( KMn04) in about 200 ml of water and add
545 nm.
40 ml of sulphuric acid (3.2). Reduce the permanganate
solution by adding a few crystals of sodium sulphite or
hydrogen peroxide (36 % (m/m)). Boil the solution to
3 REAGENTS remove excess SO2 or H202, cool, transfer quantitatively
to a 1 000 ml volumetric flask, make up to volume and
During the analysis use only distilled water or water of
mix.
equivalent purity.
3.7.2 In a tall form beaker of suitable capacity (for
3.1 Potassium periodate ( KIOa )
example 600 ml) dissolve 1 + 0 001 g of electrolytic
manganese (purity above 99.9 %) iith 40 ml of sulphuric
3.2 Sulphuric acid (p = 1.26 g/ml), approximately 9 N
acid (3.2) and about 80 ml of water. Boil the solution for a
solution.
few minutes. Cool, transfer quantitatively to a 1 000 ml
Carefully add 25 ml of sulphuric acid (p = 1.84 g/ml), volumetric flask, make up to volume and mix.
35.6 N approximately, to 60 ml of water. After cooling,
make up the volume to 100 ml and mix.
NOTE - Free the electrolytic manganese from any surface oxide by
3.3 Nitric acid (p = 1.40 g/ml), approximately 15 N
placing a few grams of the metal in a glass beaker, of about 250 to
solution.
300 ml capacity, containing 60 to 80 ml of sulphuric acid (3.2) and
about 100 ml of water. Shake and, after a few minutes, decant the
The acid shall be free from nitric fumes. To eliminate these
acid solution and introduce into the beaker double distilled water.
fumes boil for a short while or pass through a current of
Repeat the decantation and washing with double distilled water
several times; then place the metallic manganese in acetone and
carbon dioxide.
shake. Decant the acetone, dry the metal in a hot air oven at 100 “C
for about 2 min and allow it to cool in a desiccator.
3.4 Fluoboric acid, 0.4 % (m/m) solution.
3.8 Manganese standard solution, 0.1 g/l (1 ml contains
Dilute 10 ml of fluoboric acid 40 % (m/m) to 1 000 ml
0.1 mg of Mn).
with water.
1
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ISO 2353-1972 (E)
Transfer 100.0 ml of the manganese standard solution (3.7) 6.2.2 Preparation of the reference soiu tion
to a 1 000 ml volumetric flask, make up to volume and
fi-liX.
6.2.2.1 Manganese contents between 0.002 and 0.01 ‘z/
3.9 Manganese standard solution, 0.01 g/l (1 ml contains
To a series of six vessels of suitable capacity (for example
0.01 mg of Mn).
250 ml) transfer 4.0 - 6.0 - 8.0 - 10.0 - 15.0
and
20.0 ml respectively of manganese standard solution (3.9),
Transfer 10.0 ml of the manganese standard solution (3.7)
containing 0.04 - 0.06 - 0.08 - 0.10 - 0.15 and 0.20 ‘mg
to a 1 000 ml volumetric flask, make up to volume and
of manganese respectively. Make up the volume to about
40 ml with water. Then add 15 ml of sulphuric acid (3.2),
25 ml of nitric acid (3.3) and 5 ml of fluoboric acid
solution (3.4). Continue according to the procedure
4 APPARATUS
described in 6.2.3.
4.1 Ordinary laboratory apparatus
6.2.2.2 Manganese contents between 0.01 and 0.2 %
All volumetric vessels shall be checked in nce with
accorda
the official stan dards.
To a series of six vessels of suitable capacity (for example
250 ml) transfer 1 .O - 2.0 - 5.0 - 10.0 - 15.0 and
4.2 Spectrophotometer, or
20.0 ml respectively of manganese standard solution (3.8),
containing 0.1 - 0.2 - 0.5 - 1 .O - 1.5 and 2.0 mg of
manganese. Make up the volume to about 40 ml with water.
Electrophotometer.
4.3
Then add 15 ml of sulphuric acid (3.2), 25 ml of nitric acid
(3.3) and 5 ml of fluoboric acid solution (3.4). Continue
according to the procedure described in 6.2.3.
5 SAMPLING
6.2.3 Development of the colour ’
5.1 Laboratory sample’ )
Heat the solution to boiling and add 0.5 g of potassium
5.2 Test sample
periodate (3.1). Continue boiling for 5 min, the
...
NORME INTERNATI,ONALE
IN TERNATIO NAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEJK,!lYHAI’OflHA~ OPPAHM3AUM5l l-l0 CTAHLlAPTM3AUMM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Magnésium et ses alliages -
Dosage du manganèse dans les
alliages de magnésium contenant zirconium, terres rares,
thorium et argent - Méthode photométrique au periodate
Première édition - 1972-08-01
Réf. No : ISO 23534972 (F)
CDU 669.721: 546.711
alliage à l’argent, alliage au thorium, alliage au zirconium, analyse chi-
Descripteurs : alliage de magnésium, alliage contenant des terres rares,
mique, dosage, manganèse, photométrie.
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2353 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 79, Métaux légers et leurs alliages.
Elle fut approuvée en décembre 197 1 par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’
France Roumanie
Allemagne Hongrie Royaume-Uni
Autriche Inde Suède
Belgique Irlande Suisse
Canada Israël Tchécoslovaquie
Egypte, Rép. arabe d’ Italie Thaïlande
Espagne Norvège U.R.S.S.
Finlande Pays-B as U.S.A.
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1972 l
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
ISO 23534972 (F)
Magnésium et ses alliages -
Dosage du manganèse dans les
alliages de magnésium contenant zirconium, terres rares,
thorium et argent - Méthode photométrique au periodate
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
3.5 Eau exempte de matières réductrices.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
Porter à ébullition de l’eau acidulée par 10 ml par litre de la
photométrique de dosage du manganèse dans les alliages de
solution d’acide sulfurique (3.2); ajouter quelques cristaux
magnésium qui contiennent du zirconium, et/ou des terres
de periodate de potassium (3.1) et maintenir l’ébullition
rares, et/ou du thorium, et/ou de l’argent.
pendant 10 min environ.
La méthode est applicable à la détermination des teneurs en
3.6 Nitrite de sodium, solution à 20 g/l.
manganèse comprises entre 0,002 et 0,2 %.
Dissoudre 2 g de nitrite de sodium (NaN02) dans un peu
d’eau et compléter le volume à 100 ml.
2 PRINCIPE
3.7 Manganèse, solution étalon à 1 g/l (1 ml contient 1 mg
2.1 Mise en solution sulfurique, suivie d’une oxydation par
de Mn).
l’acide nitrique, en présence d’acide fluoborique.
Préparation selon l’une des deux méthodes suivantes.
2.2 Oxydation du manganèse (II) en manganèse (VI 1), au
moyen du periodate de potassium en milieu d’acidité
3.7.1 Dans un bécher de forme haute, de capacité
environ 5 N.
convenable (400 ml, par exemple), dissoudre 2,877 g de
permanganate de potassium (KMnOJ très pur dans 200 ml
2.3 Mesurage photométrique à une longueur d’onde
d’eau environ et ajouter 40 ml de la solution d’acide
d’environ 545 nm.
sulfurique (3.2). Réduire la solution de permanganate au
moyen de quelques cristaux de sulfite de sodium ou par du
peroxyde d’hydrogène (à 36 % (m/m)). Faire bouillir la
3 RÉACTIFS
solution jusqu’à élimination de l’excès de SO2 ou de H20Zr
refroidir, transvaser quantitativement en fiole jaugée de
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
l’eau de pureté équivalente.
3.7.2 Dans un bécher de forme haute, de capacité
3.1 Periodate de potassium ( K104)-
convenable (600 ml, par exemple), dissoudre 1 + 0,001 g de
manganèse électrolytique (titre supérieur 99,9 %) avec
3.2 Acide sulfurique (p = 1,26 g/ml) solution 9 N environ.
40 ml de la solution d’acide sulfurique (3.2) et 80 ml
environ d’eau. Faire bouillir la solution pendant quelques
Ajouter, avec précaution, 25 ml d’acide sulfurique
Refroidir, transvaser quantitativement en fiole
minutes.
(p = 1,84 g/ml), solution 35,6 N environ, à 60 ml d’eau.
jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
Après refroidissement, compléter le volume à 100 ml et
homogénéiser.
NOTE - Libérer le manganèse électrolytique de l’oxyde superficiel
éventuellement présent en introduisant quelques grammes de métal
dans un bécher de verre de 250 à 300 ml environ contenant 60 à
3.3 Acide nitrique (p = 1,40 g/ml), solution 15 N environ.
80 ml de la solution d’acide sulfurique (3.2) et 100 ml environ
d’eau. Agiter et, aprés quelques minutes, décanter la solution acide
L’acide doit être exempt de vapeurs nitreuses. Pour éliminer
et introduire dans le bécher de l’eau bidistillée. Répéter la
ces vapeurs, faire bouillir pendant quelque temps, ou bien
décantation et le lavage à l’eau bidistillée plusieurs fois; introduire
faire passer un courant de dioxyde de carbone.
enfin le manganèse métallique dans de l’acétone et agiter. Décanter
l’acétone, sécher le métal dans une étuve à air chaud à 100 “C
pendant environ 2 min et le laisser refroidir dans un dessiccateur.
3.4 Acide fluoborique, solution à 0,4 % (m/m).
3.8 Manganèse, solution étalon à 0,l g/l (1 ml contient
Diluer 10 ml d’acide fluoborique à 40 % (m/m) à 1 000 ml,
0,l mg de Mn).
avec de l’eau.
1
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ISO 2353-1972 (F)
6.2.2 Préparation des solutions thnoins
Prklever 100,O mg de la solution étalon (3.7) , les introdu ire
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléte r au volume et
tmomogénéiser.
6.2.2.1 Teneurs en manganèse comprises entre 0,002 et
0,Ol /6
3.9 Manganèse, solution étalon à 0,Ol g/l (1 ml contient
Dans une série de six récipients de capacité convenable
0,Ol mg de Mn).
(250 ml, par exemple), introduire respectivement
4,0 - 6,0 - 8,0 - 10,O - 15,O et 20,O ml de la solution
Prélever 10,O mg de la solution étalon (3.7), les introduire
étalon de manganèse (3.9) contenant respectivement
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
0,04 - 0,06 - 0,08 - 0,lO - 0,15 et 0,20 mg de
homogénéiser.
manganèse. Amener le volume à 40 ml environ avec de
l’eau. Ajouter ensuite 15 ml de la solution d’acide
sulfurique (3.2), 25 ml de la solution d’acide nitrique (3.3)
4 APPAREILLAGE
et 5 ml de la solution d’acide fluoborique (3.4). Continuer
selon le mode opératoire décrit en 6.2.3.
4.1 Matériel courant de laboratoire.
6.2.2.2 Teneurs en manganèse comprises entre 0,Ol et
Tous les récipients jaugés doivent être contrôlés suivant les
0,2 %
normes officiel les.
Dans une série de six récipients de capacité convenable
4.2 Spectrophotomètre, ou
(250 ml, par exemple), introduire respectivement
1,0 - 2,0 - 5,0 - 10,O - 15,O et 20,O ml de la solution
4.3 Electrophotomètre
(3.8) contenant respectivement
étalon de manganèse
manganèse.
0,l - 0,2 - 0,5 - 1,O - 1,5 - 2,0 mg de
Amener le volume à 40 ml environ avec de l’eau. Ajouter
5 ÉCHANTILLONNAGE
ensuite 15 ml de la solution d’ac
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NORME INTERNATI,ONALE
IN TERNATIO NAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEJK,!lYHAI’OflHA~ OPPAHM3AUM5l l-l0 CTAHLlAPTM3AUMM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Magnésium et ses alliages -
Dosage du manganèse dans les
alliages de magnésium contenant zirconium, terres rares,
thorium et argent - Méthode photométrique au periodate
Première édition - 1972-08-01
Réf. No : ISO 23534972 (F)
CDU 669.721: 546.711
alliage à l’argent, alliage au thorium, alliage au zirconium, analyse chi-
Descripteurs : alliage de magnésium, alliage contenant des terres rares,
mique, dosage, manganèse, photométrie.
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2353 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 79, Métaux légers et leurs alliages.
Elle fut approuvée en décembre 197 1 par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’
France Roumanie
Allemagne Hongrie Royaume-Uni
Autriche Inde Suède
Belgique Irlande Suisse
Canada Israël Tchécoslovaquie
Egypte, Rép. arabe d’ Italie Thaïlande
Espagne Norvège U.R.S.S.
Finlande Pays-B as U.S.A.
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1972 l
Imprimé en Suisse
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ISO 23534972 (F)
Magnésium et ses alliages -
Dosage du manganèse dans les
alliages de magnésium contenant zirconium, terres rares,
thorium et argent - Méthode photométrique au periodate
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
3.5 Eau exempte de matières réductrices.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
Porter à ébullition de l’eau acidulée par 10 ml par litre de la
photométrique de dosage du manganèse dans les alliages de
solution d’acide sulfurique (3.2); ajouter quelques cristaux
magnésium qui contiennent du zirconium, et/ou des terres
de periodate de potassium (3.1) et maintenir l’ébullition
rares, et/ou du thorium, et/ou de l’argent.
pendant 10 min environ.
La méthode est applicable à la détermination des teneurs en
3.6 Nitrite de sodium, solution à 20 g/l.
manganèse comprises entre 0,002 et 0,2 %.
Dissoudre 2 g de nitrite de sodium (NaN02) dans un peu
d’eau et compléter le volume à 100 ml.
2 PRINCIPE
3.7 Manganèse, solution étalon à 1 g/l (1 ml contient 1 mg
2.1 Mise en solution sulfurique, suivie d’une oxydation par
de Mn).
l’acide nitrique, en présence d’acide fluoborique.
Préparation selon l’une des deux méthodes suivantes.
2.2 Oxydation du manganèse (II) en manganèse (VI 1), au
moyen du periodate de potassium en milieu d’acidité
3.7.1 Dans un bécher de forme haute, de capacité
environ 5 N.
convenable (400 ml, par exemple), dissoudre 2,877 g de
permanganate de potassium (KMnOJ très pur dans 200 ml
2.3 Mesurage photométrique à une longueur d’onde
d’eau environ et ajouter 40 ml de la solution d’acide
d’environ 545 nm.
sulfurique (3.2). Réduire la solution de permanganate au
moyen de quelques cristaux de sulfite de sodium ou par du
peroxyde d’hydrogène (à 36 % (m/m)). Faire bouillir la
3 RÉACTIFS
solution jusqu’à élimination de l’excès de SO2 ou de H20Zr
refroidir, transvaser quantitativement en fiole jaugée de
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
l’eau de pureté équivalente.
3.7.2 Dans un bécher de forme haute, de capacité
3.1 Periodate de potassium ( K104)-
convenable (600 ml, par exemple), dissoudre 1 + 0,001 g de
manganèse électrolytique (titre supérieur 99,9 %) avec
3.2 Acide sulfurique (p = 1,26 g/ml) solution 9 N environ.
40 ml de la solution d’acide sulfurique (3.2) et 80 ml
environ d’eau. Faire bouillir la solution pendant quelques
Ajouter, avec précaution, 25 ml d’acide sulfurique
Refroidir, transvaser quantitativement en fiole
minutes.
(p = 1,84 g/ml), solution 35,6 N environ, à 60 ml d’eau.
jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
Après refroidissement, compléter le volume à 100 ml et
homogénéiser.
NOTE - Libérer le manganèse électrolytique de l’oxyde superficiel
éventuellement présent en introduisant quelques grammes de métal
dans un bécher de verre de 250 à 300 ml environ contenant 60 à
3.3 Acide nitrique (p = 1,40 g/ml), solution 15 N environ.
80 ml de la solution d’acide sulfurique (3.2) et 100 ml environ
d’eau. Agiter et, aprés quelques minutes, décanter la solution acide
L’acide doit être exempt de vapeurs nitreuses. Pour éliminer
et introduire dans le bécher de l’eau bidistillée. Répéter la
ces vapeurs, faire bouillir pendant quelque temps, ou bien
décantation et le lavage à l’eau bidistillée plusieurs fois; introduire
faire passer un courant de dioxyde de carbone.
enfin le manganèse métallique dans de l’acétone et agiter. Décanter
l’acétone, sécher le métal dans une étuve à air chaud à 100 “C
pendant environ 2 min et le laisser refroidir dans un dessiccateur.
3.4 Acide fluoborique, solution à 0,4 % (m/m).
3.8 Manganèse, solution étalon à 0,l g/l (1 ml contient
Diluer 10 ml d’acide fluoborique à 40 % (m/m) à 1 000 ml,
0,l mg de Mn).
avec de l’eau.
1
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ISO 2353-1972 (F)
6.2.2 Préparation des solutions thnoins
Prklever 100,O mg de la solution étalon (3.7) , les introdu ire
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléte r au volume et
tmomogénéiser.
6.2.2.1 Teneurs en manganèse comprises entre 0,002 et
0,Ol /6
3.9 Manganèse, solution étalon à 0,Ol g/l (1 ml contient
Dans une série de six récipients de capacité convenable
0,Ol mg de Mn).
(250 ml, par exemple), introduire respectivement
4,0 - 6,0 - 8,0 - 10,O - 15,O et 20,O ml de la solution
Prélever 10,O mg de la solution étalon (3.7), les introduire
étalon de manganèse (3.9) contenant respectivement
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
0,04 - 0,06 - 0,08 - 0,lO - 0,15 et 0,20 mg de
homogénéiser.
manganèse. Amener le volume à 40 ml environ avec de
l’eau. Ajouter ensuite 15 ml de la solution d’acide
sulfurique (3.2), 25 ml de la solution d’acide nitrique (3.3)
4 APPAREILLAGE
et 5 ml de la solution d’acide fluoborique (3.4). Continuer
selon le mode opératoire décrit en 6.2.3.
4.1 Matériel courant de laboratoire.
6.2.2.2 Teneurs en manganèse comprises entre 0,Ol et
Tous les récipients jaugés doivent être contrôlés suivant les
0,2 %
normes officiel les.
Dans une série de six récipients de capacité convenable
4.2 Spectrophotomètre, ou
(250 ml, par exemple), introduire respectivement
1,0 - 2,0 - 5,0 - 10,O - 15,O et 20,O ml de la solution
4.3 Electrophotomètre
(3.8) contenant respectivement
étalon de manganèse
manganèse.
0,l - 0,2 - 0,5 - 1,O - 1,5 - 2,0 mg de
Amener le volume à 40 ml environ avec de l’eau. Ajouter
5 ÉCHANTILLONNAGE
ensuite 15 ml de la solution d’ac
...
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