ISO 4194:1981

Magnesium alloys - Determination of zinc content - Flame atomic absorption spectrometric method

The method is applicable to products having zinc contents between 0,1 and 6 % (m/m). Specifies principle, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report.

Alliages de magnésium — Dosage du zinc — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 30-Nov-1981
• ICS: 77.120.20 - Magnesium and magnesium alloys
• Technical Committee: ISO/TC 79 - Light metals and their alloys
• Drafting Committee: ISO/TC 79 - Light metals and their alloys
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 19-Oct-2022
• Completion Date: 13-Dec-2025

Overview

ISO 4194:1981 is an international standard developed by the International Organization for Standardization (ISO) that defines a precise methodology for determining the zinc content in magnesium alloys. Utilizing a flame atomic absorption spectrometric method, this standard applies to products containing zinc in the concentration range from 0.1% to 6% by mass. The document details essential elements such as the principle of the method, required reagents and apparatus, sampling guidelines, procedural steps, expression of test results, and requirements for test reporting.

This standardized method ensures reliable, reproducible, and accurate zinc quantification critical for quality control and material specifications in industries employing magnesium alloys.

Key Topics

• Scope and Application
  The method targets magnesium alloy products with zinc contents between 0.1% and 6% (m/m), essential for metallurgical analysis and alloy characterization.

• Analytical Principle
  The technique involves dissolving a sample in hydrochloric acid with hydrogen peroxide and hydrofluoric acid, nebulizing the solution into an air-acetylene flame, and measuring the zinc resonance absorption at a wavelength of 213.9 nm. Absorbance is compared against calibration standards to quantify zinc content.

• Reagents and Standards
  Pharmaceutical or analytical grade reagents are specified, including pure hydrochloric acid, hydrogen peroxide, hydrofluoric acid, and magnesium and zinc standards for preparing calibration solutions.

• Calibration and Measurement
  The standard details preparation of zinc calibration solutions at different concentration levels to cover the entire zinc content range. Proper instrument calibration using these solutions is critical for accurate absorbance measurements and zinc quantification.

• Sampling
  Sampling instructions recommend using magnesium alloy chips thinner than 1 mm, obtained via milling or drilling, to ensure representative analysis.

• Test Report Components
  Documentation must include sample identification, description of the used method, test results with units, deviations or special observations, and any non-standard procedures adopted.

Applications

ISO 4194:1981 is highly relevant for:

• Quality Control in Magnesium Alloy Production
  Ensures that zinc concentrations meet desired specifications for mechanical and chemical properties.

• Materials Research and Development
  Enables precise zinc content determination during formulation of new magnesium-based alloys.

• Metallurgical Laboratories
  Standardizes zinc assay processes across labs, facilitating international trade and technical compatibility.

• Industrial Compliance and Certification
  Provides a universally accepted test method ensuring compliance with contractual and regulatory requirements for magnesium alloy products.

• Failure Analysis and Forensics
  Assists in investigating alloy composition deviations involved in material failure cases.

Related Standards

ISO 4194:1981 complements a suite of international standards related to magnesium alloys and atomic absorption spectroscopy, such as:

• ISO 15613 – Guidelines on sampling plans for metal products, relevant for obtaining representative magnesium alloy samples.

• ISO 11885 – Methods for determination of metals in solution by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES), an alternative elemental analysis technique sometimes used alongside AAS.

• ISO 6507 – Methods for hardness testing of metallic materials, relevant where zinc content affects mechanical hardness parameters.

• ASTM E1903 – Standard practice for sampling of metallic materials, complementing ISO for sampling consistency.

For engineers, laboratory technicians, and quality managers working with magnesium alloys, ISO 4194:1981 provides a standardized, scientifically validated approach for precise zinc content determination by flame atomic absorption spectrometry, enhancing material reliability and performance assurance.

Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARD1ZATION.ME~YHAPO~HAR OPt-AHkl3ALWlR fl0 CTAH,QAPTt43AL(VlM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Magnesium alloys - Determination of zinc content -
Flame atomic absorption spectrometric method
Alliages de magn&ium - Dosage du zinc - IWthode par spectrometrie d’absorption atomique dans Ia flamme
First edition - 1981-12-01
UDC 669.71.5 : 543.422 : 546.47 Ref. No. ISO4194-1981 (E)
Ei
-
Descriptors :
magnesium alloys, Chemical analysis, determination of content, zinc, atomic absorption spectroscopic method.
Price based on 3 pages
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 4194 was developed by Technical Committee ISO/TC 79,
Light metals and their alloys, and was circulated to the member bodies in December
1980.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Germany, F. R.
South Africa, Rep. of
Austria Hungary Spain
Brazil India Sweden
Canada Italy Switzerland
China
Japan United Kingdom
Czechoslovakia Korea, Rep. of
USA
Egypt, Arab Rep. of Poland USSR
France Romania
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds
Netherlands
0 International Organization for Standardization, 1981
Printed in Switzerland
ISO 4194-1981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of zinc content -
Magnesium alloys -
Flame atomic absorption spectrometric method
3.6 Zinc, Standard Solution corresponding to 1 g of Zn
1 Scope and field of application
per litre.
This International Standard specifies a flame atomic absorption
Prepare this Standard Solution by one of the following
spectrometric method for the determination of the zinc content
methods :
of magnesium alloys.
The method is applicable to products having zinc (Zn) contents
3.6.1 Weigh, to the nearest 0,l mg, 1 g of extra pure zinc
between 0,l and 6 % (mlm).
(purity > 99,99 %), transfer it to a 400 ml beaker and cover
with a watch glass. Add, in small portions, 25 ml of the
hydrochloric acid Solution (3.2) and heat gently, if necessary, to
complete the dissolution. After cooling, quantitatively transfer
it to a 1 000 ml volumetric flask, dilute to the mark and mix.
2 Principle
1 ml of this Solution contains 1 mg of zinc.
Dissolution of a test Portion in hydrochloric acid Solution in the
presence of hydrogen peroxide and hydrofluoric acid. Aspir-
3.6.2 Weigh, to the nearest 0,l mg, 1,26 g of zinc Oxide
ation of the Solution into an air-acetylene flame and comparison
(ZnO), previously calcinated at 1 000 OC for 1 h and cooled in a
of the absorbance of resonance energy of zinc by the test solu-
desiccator. Transfer it to a 400 ml beaker, and dissolve it in
tion (wavelength of 213,9 nm normally) with that of Standard
25 ml of the hydrochloric acid Solution (3.2). Dilute the solu-
solutions.
tion, quantitatively transfer it to a 1 000 ml volumetric flask,
dilute to the mark and mix.
1 ml of this Solution contains 1 mg of zinc.
3 Reagents
3.7 Zinc, Standard Solution corresponding to 0,050 g of Zn
per litre.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and distilled or deionized water.
Transfer 50,O ml of the Standard zinc Solution (3.6) to a
1 000 ml volumetric flask, dilute to the mark and mix.
31 . Magnesium, extra pure (purity 99,99 %), free from zinc.
1 ml of this Solution contains 0,05 mg of zinc.
Hydrochlorit acid, Q approximately 1,19 g/ml, about
3i% (mlm) or approximately 12 mol/1 Solution. 3.8 Zinc, Standard Solution corresponding to 0,020 g of Zn
per litre.
. Hydrogen Peroxide, about 30 % (mlm) Solution.
Transfer 20,O ml of the Standard zinc Solution (3.6) to a
1 000 ml volumetric flask, dilute to the mark and mix.
Hydrofluoric acid, Q approximately 1,13 g/ml, about
4il% (mlm) solution.
1 ml of this Solution contains 0,020 mg of zinc.
Magnesium, 1 g/l Solution.
35 .
4 Apparatus
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1 g of the extra pure magnesium
(3.1), transfer it to a 250 ml beaker and cover with a watch
Normal laboratory apparatus and
glass. Add 50 ml of water and, in small portions, 20 ml of the
hydrochloric acid Solution (3.2), warming, if necessary, in Order
4.1 Burette, graduated in 0,05 ml.
Add 5 drops of the hydrogen
to complete the dissolution.
peroxide Solution (3.3) and boil for 5 min. After cooling, quan-
4.2 Atomic absorption spectrometer, fitted with an air-
titatively transfer the Solution so obtained to a 1 000 ml
acetylene burner.
volumetric flask, dilute to the mark and mix.
ISO 4194-1981 (EI
4.3 Compressed air (laboratory installation or gas Table 2
cylinders).
Standard zinc ’
Corresponding
solution Zinc content
mass of zinc
4.4 Acetylene, in gas cylinders.
(3.7)
ml
% b77lm)
mg
I I I
4.5 Zinc hollow-cathode lamp.
0" 0 I 0
LO 0,05 LO
0,lO zo
5 Sampling
...

Norme in.ternationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEM,!IYHAPO~HAR OPI-AHM3Al.&lR Il0 CTAH~APTH3AlWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Alliages de magnésium - Dosage du zinc i Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
Magnesium alloys - De termina tion of zinc content - Flame a tomic absorption spec trome trie me thod
Première édition - 1981-12-01
CDU 669.721.5 : 543.422 : 546.47 Réf. n* : ISO4194-1981 (F)
iî
Descripteurs : alliage de magnésium, analyse chimique, dosage, zinc, méthode spectroscopique d’absorption atomique.
Prix basé sur 3 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4194 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 79,
Métaux légers et leurs alliages, et a été soumise aux comités membres en décembre
1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Roumanie
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’
Espagne Royaume-Uni
Allemagne, R. F.
Suède
Australie France
Hongrie Suisse
Au triche
Tchécoslovaquie
Brésil Inde
Italie URSS
Canada
Chine Japon USA
Corée, Rép. de Pologne
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Pays-Bas
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
ISO 4194-1981 (F)
NORME INTERNATIONALE
Alliages de magnésium - Dosage du zinc - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
3.6 Zinc, solution étalon correspondant à 1 g de Zn par litre.
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode par Préparer cette solution par l’un des procédés suivants :
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme, pour le
dosage du zinc dans les alliages de magnésium.
3.6.1 Peser, à 0,l mg près, 1 g de zinc extra-pur
(pureté >99,99 %), l’introduire dans un bécher de 400 ml et
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
couvrir d’un verre de montre. Ajouter par petites fractions,
zinc (Zn) est comprise entre 0,l et 6 % (mlm).
25 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.2) et si nécessaire,
chauffer modérément pour faciliter la dissolution. Après refroi-
dissement, transvaser quantitativement dans une fiole jaugée
de 1 000 ml; compléter au volume et homogénéiser.
2 Principe
1 ml de cette solution contient 1 mg de zinc.
Mise en solution d’une prise d’essai dans une solution d’acide
chlorhydrique, en présence de peroxyde d’hydrogène et d’acide
3.6.2 Peser, à 0,l mg près, 1,26 g d’oxyde de zinc (ZnO),
fluorhydrique. Nébulisation de cette solution au sein d’une
préalablement calcinés à 1 000 OC pendant 1 h et refroidis au
flamme air-acétylène et comparaison de I’absorbance de I’éner-
dessiccateur. Les placer dans un bécher de 400 ml et les dissou-
gie de résonance du zinc par la solution d’essai (longueur
dre dans 25 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.2). Diluer
d’onde 213,9 nm en général) avec celles des solutions étalons.
la solution et la transvaser quantitativement dans une fiole jau-
gée de 1 000 ml; compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 1 mg de zinc.
3 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
3.7 Zinc, solution étalon correspondant à 0,050 g de Zn par
lité analytique reconnue et de l’eau distillée ou déionisée.
litre.
Transvaser 50,O ml de la solution étalon de zinc (3.6) dans une
31 . Magnésium, extra-pur (pureté 9999 %) exempt de
fiole jaugée de 1 000 ml; compléter au volume et homogénéi-
zinc.
ser.
Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, solution à
1 ml de cette solution contient 0,05 mg de zinc.
3;1% (mlm) ou solution à environ 12 mol/l.
3.8 Zinc, solution étalon correspondant à 0,020 g de Zn par
33 . Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 % (mlm) envi-
litre.
ron.
Transvaser 20,O ml de la solution étalon de zinc (3.6) dans une
fiole jaugée de 1 000 ml; compléter au volume et homogénéi-
34 Acide fluorhydrique, ,Q 1,13 g/ml environ, solution à
ser.
46% (mlm) environ.
1 ml de cette solution contient 0,020 mg de zinc.
35 . Magnésium, solution à 1 g/l.
Peser, à 0,001 g près, 1 g de magnésium extra-pur (3.1), I’intro-
4 Appareillage
duire dans un bécher de 250 ml et couvrir d’un verre de montre.
Ajouter 50 ml d’eau et, par petites fractions, 20 ml de la solu-
Matériel courant de laboratoire, et
tion d’acide chlorhydrique (3.2). Si nécessaire, chauffer modé-
rément pour faciliter la dissolution. Ajouter 5 gouttes de la solu-
4.1 Burette, graduée en 0,05 ml.
tion de peroxyde d’hydrogène (3.3) et faire bouillir durant
5 min. Après refroidissement, transvaser quantitativement la
solution ainsi obtenue dans une fiole jaugée de 1 000 ml; com- 4.2 Spectromètre d’absorption atomique, muni d’un brû-
leur alimenté en air comprimé et acétylène.
pléter au volume et homogénéiser.
ISO 4194-1981 (F)
Tableau 2
4.3 Air comprimé (installation de laboratoire ou bouteilles).
Solution étalon 1 Masse correspon 1
4.4 Acétylène, en bouteilles.
de zinc Teneur en zinc
dante de zinc
(3.7)
ml % bnlm)
4.5 Lampe à cathode creuse au zinc. mg
i
0 0
0"
0,05
l,O 1,o
5 Échantillonnage
0,lO zo
zo
0,15
3,O 310
0,20
4,O 4,O
5.1 Échantillon pour laboratoirel)
0,25
5,O 510
0,30
60 610
5.2 Échantillon pour essai
* Essai à blanc des réactifs de la courbe d’ét
...