ISO 6529:2001

Protective clothing - Protection against chemicals - Determination of resistance of protective clothing materials to permeation by liquids and gases

Vêtements de protection — Protection contre les produits chimiques — Détermination de la résistance des matériaux utilisés pour la confection des vêtements de protection à la perméation par des liquides et des gaz

La présente Norme internationale décrit des méthodes d'essai en laboratoire permettant de déterminer, pour les matériaux utilisés dans les vêtements de protection, la résistance à la perméation par les produits chimiques liquides ou gazeux dans des conditions de contact continu ou intermittent. La méthode A est applicable quand le produit chimique d'essai est un liquide, volatil ou soluble dans l'eau, destiné à être en contact continu avec le matériau du vêtement de protection.La méthode B est applicable quand le produit chimique d'essai est un gaz, destiné à être en contact continu avec le matériau du vêtement de protection.La méthode C est applicable quand le produit chimique d'essai est un liquide, volatil ou soluble dans l'eau, destiné à être en contact intermittent avec le matériau du vêtement de protection.Ces méthodes d'essai ne se prêtent qu'aux essais de matériaux de protection imperméables à l'air. Elles permettent de déterminer la résistance à la perméation du matériau du vêtement de protection dans des conditions de laboratoire en termes de temps de passage, de flux de perméation et de perméation cumulée. Ces méthodes d'essai permettent également d'observer les effets du liquide d'essai sur le matériau du vêtement de protection soumis à essai.Ces méthodes d'essai ne traitent que de la performance des matériaux ou de certains types de fabrication de matériaux (coutures par exemple) utilisés dans les vêtements de protection. Ces méthodes d'essai ne couvrent pas la conception, la fabrication générale ou les composants, ni les zones de jonction de vêtements ou autres facteurs à même d'avoir un effet sur la protection globale offerte par le vêtement de protection.Il est à signaler que ces essais ne simulent pas nécessairement les conditions dans lesquelles les matériaux du vêtement de protection sont susceptibles d'être exposés dans la pratique.Il convient par conséquent de limiter l'utilisation des données d'essai à une simple évaluation comparative de ce

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 24-Oct-2001
• Withdrawal Date: 24-Oct-2001
• ICS: 13.340.10 - Protective clothing
• Technical Committee: ISO/TC 94/SC 13 - Protective clothing
• Drafting Committee: ISO/TC 94/SC 13/WG 3 - Protective clothing against chemicals agents
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Start Date: 21-Feb-2013
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Consolidates: ISO 2012:1976 - Textile machinery and accessories - Cone sectional warping machines - Maximum usable width
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Revised: ISO 6529:2013 - Protective clothing - Protection against chemicals - Determination of resistance of protective clothing materials to permeation by liquids and gases
• Effective Date: 18-Dec-2008
• Revises: ISO 6529:1990 - Protective clothing - Protection against liquid chemicals - Determination of resistance of air-impermeable materials to permeation by liquids
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6529
Second edition
2001-10-15
Protective clothing — Protection against
chemicals — Determination of resistance of
protective clothing materials to permeation
by liquids and gases
Vêtements de protection — Protection contre les produits chimiques —
Détermination de la résistance des matériaux utilisés pour la confection
des vêtements de protection à la perméation par des liquides et des gaz
Reference number
©
ISO 2001
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Contents Page
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .2
4 Principle.5
5 Choice of analytical technique and collection medium.5
5.1 General.5
5.2 Gaseous collection medium.5
5.3 Liquid collection medium .6
5.4 Other collection medium.6
6 Apparatus .6
7 Sampling.11
7.1 Sampling procedure .11
7.2 Preparation of test specimens .12
7.3 Measurement of test specimen thickness and mass.12
8 Procedure .12
8.1 Calibration .12
8.2 Preparation of test apparatus.12
8.3 Method A — Liquid chemicals with continuous contact.14
8.4 Method B — Gaseous chemicals with continuous contact .14
8.5 Method C — Liquid or gaseous chemical with intermittent contact .16
8.6 Preparation of permeation plot .17
8.7 Determination of breakthrough detection time and normalized breakthrough detection time.17
8.8 Calculation of permeation rate and cumulative permeation .18
8.9 Visual assessment of test specimen .19
8.10 Repeat tests.19
9 Report .20
Annex A (informative) Recommended list of chemicals for comparing permeation resistance of
protective clothing materials.22
Annex B (informative) Precision information for test method.24
Annex C (informative) Sources of permeation test cells and permeation test cell parts .25
Annex D (informative) Suggested procedure for measuring the sensitivity of open-loop permeation-
test systems .26
Bibliography.29
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 6529 was prepared by Technical Committee ISO/TC 94, Personal safety — Protective
clothing and equipment, Subcommittee SC 13, Protective clothing.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 6529:1990), which has been technically revised.
Annexes A to D of this International Standard are for information only.
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Introduction
Workers involved in the production, use, transportation, and emergency response with liquid and gaseous
chemicals can be exposed to numerous compounds capable of causing harm upon contact with the human body.
The deleterious effects of these chemicals can range from acute trauma such as skin irritation and burn to chronic
degenerative disease, such as cancer. Since engineering controls may not eliminate all possible exposures,
attention is often placed on reducing the potential for direct skin contact through the use of protective clothing that
resists permeation, penetration and degradation.
These test methods are normally used to evaluate the barrier effectiveness of materials used for protective clothing
and specimens from finished items (see Note 1) of protective clothing against permeation of either liquid or
gaseous chemicals. Options are provided for conducting this testing under both conditions of continuous or
intermittent contact with the chemicals.
These test methods provide various options for reporting test results in terms of breakthrough time, permeation rate
and cumulative permeation to allow a comparison of protective clothing material permeation resistance. These
parameters are key measures of the effectiveness of a clothing material to act as a barrier to the test chemical.
Such information is used in the comparison of clothing materials during the process of selecting clothing for
protection from hazardous chemicals. Long breakthrough detection times and normalized breakthrough detection
times as well as low permeation rates are characteristic of the best barriers.
Resistance to penetration by liquid chemicals should be determined by using ISO 6530 while resistance to
penetration by liquid chemicals under pressure should be determined by using ISO 13994. These International
Standards are listed in the Bibliography.
It has been assumed in the drafting of this International Standard that the execution of its provisions is entrusted to
appropriately qualified and experienced people for whose guidance it has been prepared and that appropriate
precautions will be taken to avoid injury to health and contamination of the environment.
NOTE 1 Finished items of protective clothing include gloves, arm shields, aprons, suits, hoods, boots, etc. The phrase
“specimens from finished items” encompasses seamed and other discontinuous regions as well as the usual continuous regions
of protective clothing items.
NOTE 2 At present, no quantitative information exists about acceptable levels of dermal contact. Therefore, the data obtained
using this test method cannot be used to infer safe exposure levels.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6529:2001(E)
Protective clothing — Protection against chemicals —
Determination of resistance of protective clothing materials to
permeation by liquids and gases
1 Scope
This International Standard describes laboratory test methods that enable a determination of the resistance of
materials used in protective clothing to permeation by liquid or gaseous chemicals under the conditions of either
continuous or intermittent contact.
Method A (see 8.3) is applicable to the testing of liquid chemicals, either volatile or soluble in water, expected to be
in continuous contact with the protective clothing material.
Method B (see 8.4) is applicable to the testing of gaseous chemicals expected to be in continuous contact with the
protective clothing material.
Method C (see 8.5) is applicable to the testing of liquid chemicals, either volatile or soluble in water, expected to be
in intermittent contact with the protective clothing material.
These test methods are only suitable for the testing of air-impermeable protective clothing materials. They assess
the permeation resistance of the protective clothing material under laboratory conditions in terms of breakthrough
time, permeation rate, and cumulative permeation. These test methods also enable observations to be made of the
effects of the test liquid on the protective clothing material under test.
These test methods address only the performance of materials or certain material constructions (e.g. seams) used
in protective clothing. These test methods do not address the design, overall construction and components, or
interfaces of garments or other factors which may affect the overall protection offered by the protective clothing.
It is emphasized that these tests do not necessarily simulate conditions to which clothing materials are likely to be
exposed in practice. The use of test data should therefore be restricted to broad comparative assessment of such
material according to their permeation-resistance characteristics.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 139, Textiles — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 2286-2, Rubber- or plastics-coated fabrics — Determination of roll characteristics — Part 2: Methods for
determination of total mass per unit area, mass per unit area of coating and mass per unit area of substrate
ISO 2286-3, Rubber- or plastics-coated fabrics — Determination of roll characteristics — Part 3: Method for
determination of thickness
ISO 3801, Textiles — Woven fabrics — Determination of mass per unit length and mass per unit area
ISO 5084, Textiles — Determination of thickness of textiles and textile products
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
3.1
analytical technique
procedure whereby the concentration of a chemical in a collection medium is quantitatively determined
NOTE These procedures are often specific to individual chemical and collection-medium combinations.
EXAMPLES Applicable analytical techniques can include ultraviolet (UV) and infrared (IR) spectrophotometry, gas and
liquid chromatography, pH measurement, ion chromatography, conductimetry, colorimetry, atmospheric analytical detector
tubes and radionuclide tagging/detection counting.
3.2
breakthrough detection time
elapsed time measured from the start of the test to the sampling time that immediately precedes the sampling time
at which the test chemical is first detected
SeeFigure1.
NOTE The breakthrough detection time is dependent on the sensitivity of the method and the frequency of sampling (the
interval between sampling times).
3.3
closed-loop
refers to a testing mode in which the collection medium volume is fixed
NOTE The collection medium volume may change slightly from sampling without replacement of the sampled collection
medium.
3.4
collection medium
liquid or gas that does not affect the measured permeation and in which the test chemical is freely soluble or
adsorbed to a saturation concentration greater than 0,5 % by mass or by volume
3.5
contact time
in an intermittent contact test, the duration that the challenge-side chamber of the permeation cell contains test
chemical during each cycle
3.6
cumulative permeation mass
total amount of chemical that permeates during a specified time from the time the clothing material specimen is first
contacted with the test chemical
NOTE 1 Quantification of cumulative permeation enables the comparison of permeation behaviour under different intermittent
and continuous-contact conditions.
NOTE 2 The measurement of cumulative permeation may depend on the sensitivity of the permeation-test system.
3.7
cycle time
in an intermittent contact permeation test, the interval of time from the start of one contact period to the start of the
next contact period
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NOTE The breakthrough detection time for a method sensitivity of 0,05 �g/cm /min is 23 min but would be reported at
20 min, which corresponds to the last sampling time preceding the test. The normalized breakthrough detection time at a
normalization permeation rate of 0,1 �g/cm /min is 33 min, but similarly would be reported at 28 min, which corresponds to the
preceding sampling time. The steady-state permeation rate is approximately 0,15 �g/cm /min.
Figure 1 — Breakthrough detection time
3.8
degradation
deleterious change in one or more physical properties of a protective clothing material
3.9
minimum detectable mass permeated
smallest mass of test chemical that is detectable with the complete permeation-test system
NOTE This value is not necessarily the intrinsic limit of detection for the analytical instrument.
3.10
minimum detectable permeation rate
lowest rate of permeation that is measurable with the complete permeation-test system
NOTE This value is not necessarily the intrinsic limit of detection for the analytical instrument.
3.11
normalization permeation mass
permeation mass used for determining the normalized breakthrough detection time in a closed-loop permeation test
2 2
NOTE This test method provides two choices of normalization permeation mass at 0,25 �g/cm or 2,5 �g/cm .
3.12
normalization permeation rate
permeation rate used for determining the normalized breakthrough detection time in an open-loop permeation test
2 2
NOTE This test method provides two choices of normalization permeation rates: 0,1 �g/cm /min or 1,0 �g/cm /min.
3.13
normalized breakthrough detection time
�open-loop system� time at which the permeation rate reaches the normalization permeation rate
SeeFigure1.
3.14
normalized breakthrough detection time
�closed-loop test� time at which the mass of chemical permeated reaches the normalization permeation mass
3.15
open-loop
testing mode in which fresh collection medium flows continuously through the collection chamber of the test cell
and is not reused or recycled
3.16
penetration
flow of a chemical through closures, porous materials, seams and holes or other imperfections in a protective
clothing material on a non-molecular level
3.17
permeation
process by which a chemical moves through a protective clothing material on a molecular level
NOTE Permeation involves
a) sorption of molecules of the chemical into the contacted (outside) surface of a material,
b) diffusion of the sorbed molecules in the material, and
c) desorption of the molecules from the opposite (inside) surface of the material into the collection medium.
3.18
permeation mass
quantity of test chemical that passes through the protective clothing material within a given time
3.19
permeation rate
quantity of test chemical that passes through the protective clothing material for a given exposed surface area per
unit time
3.20
protective clothing material
any material or combination of materials used in an item of clothing for the purpose of isolating parts of the body
from a potential hazard
3.21
purge time
�intermittent contact test� time immediately following the termination of the contact time when the test chemical is
removed from the challenge-side chamber and air or nitrogen is blown over the outside surface of the protective
clothing material
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3.22
steady-state permeation rate
constant rate of permeation that occurs after breakthrough when the chemical contact is continuous and all forces
affecting permeation have reached equilibrium
NOTE Steady-state permeation may not be achieved during the period for which permeation testing is conducted.
3.23
test chemical
liquid or gas that is used to challenge the protective clothing material specimen
NOTE The liquid or gas may be either one component (i.e. a neat liquid or gas) or have several components (i.e. a mixture).
4Principle
The protective clothing material specimen acts as a partition between one chamber of a permeation test cell, which
contains the test chemical, and another chamber, which contains the collection medium.
The test chemical may be either a liquid or a gas. The protective clothing material specimen may contact the test
chemical either continuously or intermittently depending on the choice of the method used.
The collection medium, which may be liquid or gas, is analysed quantitatively for its concentration of the chemical
and thereby the amount of that chemical that has permeated the partition as a function of time after its initial
contact with the material.
Several different test configurations may be used depending on the choice of the test chemical, collection medium
and conditions of the test.
By either graphical representation or appropriate calculations, or both, the breakthrough detection time, normalized
breakthrough detection time, permeation rate, and cumulative permeation of the test chemical are determined.
A group of chemicals, representing a range in chemical properties, which can be used to compare the permeation
resistance is given in annex A.
Interlaboratory data for this test method are provided in annex B.
5 Choice of analytical technique and collection medium
5.1 General
The combination of the analytical technique and the collection medium shall be selected to maximize sensitivity for
the detection of the test chemical and represent actual occupational conditions as closely as possible.
5.2 Gaseous collection medium
The gaseous collection medium shall be either dry air or a dry, non-flammable inert gas, or other gases which do
not interfere with the detection of the test chemical and are of sufficiently high purity as not to interfere with the
permeation process or analytical procedure.
EXAMPLES Nitrogen or helium.
NOTE This gas is used, under continuous flow conditions, for the collection of permeating molecules that are capable of
vaporizing from the test liquid under the conditions of the test in sufficient quantities for analysis.
5.3 Liquid collection medium
The liquid collection medium shall be either water or another liquid which does not influence the resistance of the
protective clothing material to permeation.
NOTE This liquid is used for the collection of diffused molecules of low volatility that are soluble in the collecting medium
under the conditions of the test in sufficient quantities for analysis.
5.4 Other collection medium
Other collection medium such as solid sorbents may be used when suitable collection efficiencies are
demonstrated for the test chemical being used.
6 Apparatus
6.1 Thickness gage, suitable for measuring thickness to the nearest 0,02 mm, as specified in ISO 2286-3 or
ISO 5084, and used to determine the thickness of each protective clothing material specimen tested.
6.2 Analytical balance, capable of being read to the nearest 0,01 g.
6.3 Permeation test cell, consisting of a two-chambered cell for contacting the specimen with the test chemical
on the specimen's normal outside surface (clothing exterior) and with a collection medium on the specimen's
normal inside surface (clothing interior).
NOTE Permeation test cells may be designed for testing either liquid test chemicals or gaseous test chemicals. However,
alternative permeation test cells may also be used.
6.3.1 Permeation test cell for liquid test chemicals, capable of accommodating liquid chemicals, constructed
from two end-fitting sections of straight glass pipe, each nominally sized to either a 25 mm or 51 mm diameter (see
Figure 2).
Materials other than glass may be used for tests involving chemicals incompatible with glass (e.g. hydrofluoric
acid).
Permeation test cells made from glass shall be arranged as follows.
� One end of each glass section shall be sealed closed (for example, with a glass disk equivalent in quality to
that of the glass of the original sections).
� The opposite end of each glass section shall retain the “as-manufactured” flared end.
� Inlet and outlet ports with appropriate stopcock valves shall be added to each glass section as shown.
� When assembled, the two glass sections shall be joined horizontally by flanges and a gasket shall be used at
the joint. A second gasket may be used on the other side of the test specimens if necessary, to obtain a proper
seal.
EXAMPLE PTFE gasket material.
� In closed-loop tests where increased analytical sensitivity is required, a shorter length of glass pipe may be
used to contain the collection medium. This reduces the contained volume and increases the ratio of material
specimen area to the collection medium volume. In open-loop tests, lower collection medium flow rates will
increase the system sensitivity by lowering the minimum detectable permeation rate.
The challenge-side chamber may be modified to include an additional outlet port (with stopcock) positioned
downward, opposite the liquid chemical inlet port. Such a modification will facilitate the repeated addition and
removal of liquid test chemicals during intermittent testing.
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Key
1 Replaceable stirring rod 5 Fill level
2 Challenge chemical inlet 6 Challenge side for test chemical
3 Stop cock adapter 7 Sampling side for collection medium
4 Gasket 8 Aluminium flanges
Figure 2 — Permeation test cell for liquid test chemicals
The clothing material specimen is positioned between the flared ends of the two glass sections that compose the
test cell. When the specimen is in place, the test cell is divided into two chambers.
NOTE Sources for permeation test cell parts are provided in annex C.
6.3.2 Permeation test cell for gaseous test chemicals (see Figure 3), capable of accommodating gaseous
chemicals, identical to the liquid permeation test cell except that, with reference to Figure 2, two collection medium
sections are used. Thus, the gaseous chemical can be circulated from its reservoir through the challenge-side
chamber. Flow shall be such that the composition and concentration of the gas in the test chamber does not
change with time and the test gas in the chamber is well mixed.
A specimen is positioned between the flared ends of the two glass sections that compose the test cell as shown in
Figure 3. When the specimen is in place, the test cell is divided into two chambers.
Key
1 Sampling side for collection medium 5 Protective clothing material specimen
2 Challenge side for test chemical 6 Gasket
3Valve 7 Aluminium flanges
4 Filling tube
Figure 3 — Permeation test cell configured for intermittent contact (top view)
used for gaseous test chemicals
6.3.3 Alternative permeation test cells, for conducting permeation testing, see for example Figure 4.
6.4 Equipment for open-loop permeation testing, consisting of the components listed in 6.4.1 to 6.4.6 and
shown inFigure5.
In open-loop testing, select and configure equipment to provide the desired test system sensitivity in terms of the
minimum detectable-permeation rate.
The required rate of flow may be obtained either by suitable control of the gas pressure at the inlet to the
permeation test cell or by providing a pump at the outlet of the analytical detector.
NOTE 1 The specific configuration is generally determined by the method of collection in combination with the techniques
used for detection of the test chemical or its component chemicals.
NOTE 2 Open-loop testing may provide different results from closed-loop testing due to differences in the system
configuration.
NOTE 3 This test method provides a choice of two minimum detectable-permeation rates for testing, either at 0,1 �g/cm /min
or 1,0 �g/cm /min.
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Dimensions in millimetres
Key
1 Loose cover 4Screws
2 Liquid compartment 5 Flow compartment
3 Test material
Exposed area of test material: 4,91 cm
Volume of flow compartment: 17,2 cm
Figure 4 — Alternative permeation test cell
Key
1 Fresh collection medium 4Pump
2 Sampling side for collection medium 5 Sample analyser
3 Collection medium sample 6Waste
Figure 5 — Example configuration of open-loop permeation test equipment
6.4.1 Equipment for the collection medium, for either a gaseous or a liquid collection medium, capable of a
collection medium flow rate of five volume changes per minute for the collection chamber of the permeation test
cell.
6.4.2 Pump (if necessary).
6.4.3 Method of flow control.
6.4.4 Piping or tubing.
6.4.5 Permeation test cell (see 6.3).
6.4.6 Analytical detector, suitable for the test chemical.
6.5 Equipment for closed-loop permeation testing, consisting of the components listed in 6.5.1 to 6.5.6 and
shown inFigure6.
In closed-loop testing, select and configure equipment to provide the desired test system sensitivity in terms of the
minimum detectable permeation mass.
NOTE 1 The specific configuration is generally determined by method of collection in combination with the techniques used
for detection of the test chemical or its component chemicals.
NOTE 2 Closed-loop testing may provide different results from open-loop testing due to differences in the system
configuration.
NOTE 3 This test method provides a choice of two minimum detectable permeation masses for testing, either at 0,10 �g/cm
or 1,0 �g/cm .
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Key
1 Recycled collection medium 4Pump
2 Sampling side for collection medium 5 Sample analyser (non-destructive)
3 Collection medium sample 6 Analysed collection medium
Figure 6 — Example configuration for closed-loop permeation test equipment
6.5.1 Pump (if necessary).
6.5.2 Method of flow control.
6.5.3 Piping or tubing.
6.5.4 Permeation test cell (see 6.3).
6.5.5 Means for stirring or agitating the collection medium (when appropriate).
When used, agitation or stirring of the liquid collection medium at a rate of 0,1 r/s has been found to be satisfactory
for some permeation testing.
6.5.6 Analytical detector, suitable for the test chemical.
6.6 Stopwatch,or electronic timer.
6.7 Constant temperature chamber, or bath, used to maintain the permeation test cell within� 1,0 °Cof the
test temperature.
7 Sampling
7.1 Sampling procedure
Select test specimens from single material samples or individual protective clothing items consisting of either a
single layer or a composite of multiple layers that is representative of an actual protective clothing construction with
all layers arranged in proper order.
If in the design of an item of protective clothing, different materials or thicknesses of material are specified at
different locations, select specimens from each location.
If in the design of an item of protective clothing, seams are claimed to offer the same protection as the base
materials, test additional specimens containing such seams.
Cut each material specimen so as to have a minimum cross-dimension consistent with the size of the test cell for
producing a uniform seal.
Test three specimens taken at random from each protective clothing material, composite, area (in the case of
[1]
heterogeneous design) or other condition. If desired, generate random specimens as described in ISO 2859-1 .
7.2 Preparation of test specimens
Condition each protective clothing specimen for a minimum of 24 h by exposure to a temperature of (21� 5) °C
and a relative humidity of (60�10)% accordingtoISO139.
NOTE If warranted, use other preconditioning options to assess possible degradation mechanisms of protective clothing.
7.3 Measurement of test specimen thickness and mass
Measure the thickness of each specimen to the nearest 0,02 mm in accordance with ISO 2286-3, ISO 5084, or
other method appropriate for the type of material being tested. Measure the mass of each specimen to the nearest
1g/m in accordance with ISO 2286-2, ISO 3801, or other method appropriate for the type of material being tested.
8 Procedure
8.1 Calibration
Calibrate the response of the analytical system to the test chemical, or its component chemicals, and where
appropriate, ensure that concentrations up to 25 % saturation of the collection medium may be determined.
Characterize the sensitivity of an open-loop system by its minimum detectable permeation rate. A method for
determining this value is presented in annex D.
Characterize the sensitivity of a closed-loop system by its minimum detectable mass permeated.
NOTE 1 Comparison of results requires specific information about the test cell, the procedures, and the analytical techniques.
Results obtained from closed-loop and open-loop testing may not be directly comparable.
NOTE 2 The sensitivity of the test method in detecting low permeation rates or amounts of the test chemical that permeate is
determined by the combination of the analytical technique and the collection system selected as well as the ratio of the material
specimen area to the collection medium volume or flow rate.
NOTE 3 A sensitive analytical technique permits quantitative detection of the test chemical in the collection medium at volume
�7
or mass fractions as low as 10 %.
NOTE 4 Higher ratios of material specimen area to collection medium volume or flow rate permit earlier detection of
breakthrough and detection of lower permeation rates because higher concentrations of the test chemical in the collection
medium will develop in a given time period, relative to those that would occur at lower ratios.
8.2 Preparation of test apparatus
8.2.1 Mount the first protective clothing material specimen in the permeation test cell (6.3.1) and assemble as
shown inFigure2.
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8.2.2 If the test is to be carried out at ambient temperature (see Note 1), test at a minimum temperature of 20 °C.
Ensure that the test cell is maintained at the selected ambient temperature, � 2 °C for at least 30 min prior to
testing and that the collection medium is at test temperature before adding it to the test cell.
NOTE 1 For the purposes of this test method, ambient temperatures are considered to be in the range of 20 °Cto27 °C.
NOTE 2 Persons performing this test or end-users interpreting this test should realize that permeation-resistance test results
are significantly influenced by temperature and that tested protective clothing materials can be used in non-ambient conditions.
For example, the skin temperature may be 35 °C and some protective clothing, particularly gloves, can be in intimate contact
with the skin.
8.2.3 If the test is to be carried out at a non-ambient temperature, place the assembled permeation test cell into
a constant-temperature chamber or bath at the test temperature. Maintain the permeation test cell at the non-
ambient temperature for at least 30 min before the testing proceeds further.
8.2.4 Load the collection medium into the collection chamber of the permeation test cell (the chamber to which
the normal inside surface of the material specimen is exposed). Depending upon the combination of the analytical
technique and the collection medium selected, configure the test equipment as appropriate (see Figures 5 and 6).
8.2.5 If the test is to be carried out at a non-ambient temperature and the collection medium is a liquid, bring the
medium to the test temperature before adding it to the test cell.
8.2.6 Stir, circulate, or flow the collection medium continuously.
NOTE The purpose of agitating the collection medium is twofold:
a) to ensure that it is homogeneous for sampling and analytical purposes, and
b) to prevent or minimize concentration boundary layers of permeant at the interface of the clothing material and the collection
medium.
The degree of agitation necessary to achieve these objectives is dependent on the permeation rate and the relative solubilities
of the test chemical in the clothing material and the collection medium. At this time, sufficient data are not available to specify
minimum agitation rates. However, as guidance, in an open-loop system (i.e. collection medium flowing once through the cell,
then being analysed and discarded), interlaboratory data suggest that an adequate degree of mixing is produced when the flow
rate is within the range specified in 6.4.1. For closed-loop systems with a liquid collection medium, adequate mixing levels can
be determined by preliminary experiments, in which the rapidity of the dispersion of a dye is observed.
8.2.7 Initiate sampling of the collection medium, either continuously or discretely, and continue on a
predetermined schedule throughout the test duration. Promptly complete analysis of each sample for test chemical
content.
Sampling is initiated before the test chemical is added to the permeation test cell to establish the baseline values
against which subsequent analytical data will be compared.
The method chosen for collection medium withdrawal shall be based on the technique selected for analytical
detection. For example, UV or IR spectroscopy is often used for continuous analysis of a sample stream (although
compounding and curing agents often used in protective clothing materials can interfere) while gas chromatography
requires the analysis of discrete samples. When sampling using open-loop techniques, the flow of collection
medium should never be interrupted. This will minimize adsorption of permeated chemical on the walls of the test
cell and associated tubing.
In closed-loop systems with sample withdrawal, replenishment of the collection medium may be necessary in order
to maintain a fixed ratio of collection medium volume to surface area of the test specimen in contact with the
collection medium.
In cases where samples are continuously or repeatedly withdrawn, analysed, and returned to the test cell, no
provision for volume maintenance is necessary.
8.3 Method A — Liquid chemicals with continuous contact
8.3.1 Expeditiously load the liquid chemical into the challenge chamber of the permeation test cell (the chamber
to which the normal outside surface of the material specimen is facing). Fill the chamber to the fill mark on the
stem. Begin timing the test when the addition of the liquid commences. If the test is to be carried out at a non-
ambient temperature, bring the liquid to the test temperature before it is charged into the test cell.
If the density of the test chemical is high, and the strength of the protective clothing material specimen being tested
is low, for example, a thin latex film, the mass of the liquid may distort the specimen, leading to an increase in
sample area. In this case, the liquid volume may be reduced but care should be taken to ensure that the specimen
is completely covered with test chemical throughout the test period.
8.3.2 Record the concentration of the test chemical found in each sample as well as the associated time that has
elapsed between the time that the liquid was charged to the cell and the withdrawal of the sample.
8.3.3 Discontinue sampling and terminate the test after one or more of the following conditions is met (see
Figure 7):
� steady-state permeation is reached [Figures 7 a) and 7 e)];
� permeation reaches a steady-state permeation rate and then proceeds at an ever increasing rate [Figure 7 c)];
� a maximum rate is reached [Figures 7 b) and 7 d)];
� a pre-specified time has passed.
The permeation-resistance test should be conducted for a minimum duration of 8 h. If no duration is specified,
testing should be conducted for a shorter or longer duration as appropriate to the application of the tested
protective clothing.
8.3.4 Disassemble the test cell and thoroughly clean it.
8.3.5 Test a minimum of three replicate protective clothing material specimens.
8.4 Method B — Gaseous chemicals with continuous contact
8.4.1 Begin the flow of the gas into the challenge chamber of the permeation test cell (the chamber to which the
normal outside surface of the material specimen is facing). Begin timing the test when the equivalent of five
chamber volumes of gas have passed through the chamber as determined by means of a rotameter or other flow
monitoring device placed in the inlet stream to the chamber. The five volumes of gas should be passed through the
chamber within 1 min. Following this initial period, the gas flow rate may be reduced to a level compatible with the
system sensitivity requirements. If the test is to be carried out at a non-ambient temperature, bring the gas to the
temperature before it enters the test cell.
Take care so as not to pressurize the challenge or collection chamber. Overly high pressures may develop at high
gas flow rates or as a result of attachments that restrict the flow of gas from the chamber. Tightly-packed activated
carbon beds or highly restrictive sparger tubes are examples of such attachments.
8.4.2 Record the concentration of the test chemical found in the sample and the time which has elapsed between
the initial gas contact with the clothing specimen and the withdrawal of the sample.
14 © ISO 2001 – All rights reserved

a) Most typical type of permeation behaviour where the permeation rate stabilizes at a “steady-state” value
b) Type of permeation behaviour due to the material specimen being structurally modified
by the chemical resulting in an increase or decrease in permeation rate
c) Type of permeation behaviour which occurs when the material specimen exhibits a sudden,
very large increase in rate
d) Type of permeation behaviour which occurs when there is moderate to heavy swelling of the material specimen
although the permeation rate eventually stabilizes
e) Type of permeation behaviour which occurs when there is a high degree of swelling
[4]
Figure 7 — Five types of permeation behaviour
8.4.3 Discontinue sampling and terminate the test after one or more of the following conditions is met (see
Figure 7):
� steady-state permeation is reached [Figures 7 a) and 7 e)];
� permeation reaches a steady-state permeation rate and then proceeds at an ever increasing rate [Figure 7 c)];
� a maximum rate is reached [Figures 7 b) and 7 d)];
� a pre-specified time has passed.
The permeation-resistance test should be conducted for a minimum duration of 8 h. If no duration is specified,
testing should be conducted for a shorter or longer duration as appropriate to the application of the tested
protective clothing.
8.4.4 Disassemble the test cell and thoroughly clean it.
8.4.5 Test a minimum of three replicate protective clothing material specimens.
8.5 Method C — Liquid or gaseous chemical with intermittent contact
8.5.1 Select a contact time,
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 6529
Deuxième édition
2001-10-15
Vêtements de protection — Protection
contre les produits chimiques —
Détermination de la résistance des
matériaux utilisés pour la confection des
vêtements de protection à la perméation
par des liquides et des gaz
Protective clothing — Protection against chemicals — Determination of
resistance of protective clothing materials to permeation by liquids and
gases
Numéro de référence
©
ISO 2001
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Sommaire Page
Avant-propos.iv
Introduction.v
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .1
3Termesetdéfinitions.2
4 Principe.5
5 Choix de technique d'analyse et de milieu collecteur .6
5.1 Généralités .6
5.2 Milieu collecteur gazeux .6
5.3 Milieu collecteur liquide .6
5.4 Autre milieu collecteur .6
6 Appareillage .6
7 Éprouvettes .12
7.1 Procédure d’échantillonnage .12
7.2 Préparation des éprouvettes .12
7.3 Mesurage de l'épaisseur et de la masse des éprouvettes.12
8 Mode opératoire.12
8.1 Étalonnage.12
8.2 Préparation de l'appareillage d'essai.13
8.3 Méthode A — Produits chimiques liquides avec contact continu.14
8.4 Méthode B — Produits chimiques gazeux avec contact continu.15
8.5 Méthode C — Produits chimiques liquides ou gazeux avec contact intermittent.17
8.6 Préparation de la courbe de perméation.18
8.7 Détermination du temps de détection du passage et du temps de détection du passage
normalisé.18
8.8 Calcul du flux de perméation et de la perméation cumulée.18
8.9 Évaluation de l’état physique de l’éprouvette .20
8.10 Contre-essais .20
9 Rapport d’essai.21
Annexe A (informative) Liste des produits chimiques recommandés pour comparer la résistance à la
perméation des matériaux des vêtements de protection .23
Annexe B (informative) Informations relatives à la fidélité de la méthode d'essai .25
Annexe C (informative) Sources d'approvisionnement en cellules d'essai de perméation et éléments
de cellule d'essai de perméation.26
Annexe D (informative) Méthode suggérée pour mesurer la sensibilité des systèmes d'essai de
perméation en circuit ouvert .27
Bibliographie .30
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 6529 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 94, Sécurité individuelle —
Vêtements et équipements de protection, sous-comité SC 13, Vêtements de protection.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 6529:1990), qui a fait l'objet d'une révision
technique.
Les annexes A àDdelaprésente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
iv © ISO 2001 – Tous droits réservés

Introduction
Les travailleurs impliqués dans la production, l'utilisation, le transport de produits chimiques liquides et gazeux,
ainsi que dans l’intervention d’urgence avec ces produits, peuvent être exposés à de nombreux composés pouvant
devenir nocifs au contact avec le corps humain. Les effets nocifs de ces produits chimiques peuvent aller du
traumatisme aigu, tel que des irritations ou brûlures cutanées, à des maladies dégénératives chroniques, telles que
le cancer. Étant donné que les solutions techniques ne peuvent pas éliminer toutes les expositions possibles,
l'orientation la plus souvent adoptée consiste à réduire le risque de contact direct avec la peau grâce à des
vêtements de protection qui résistent à la perméation, à la pénétration et à la dégradation.
Les méthodes d'essai décrites sont généralement utilisées pour évaluer l’efficacité de la fonction barrière des
matériaux utilisés pour la confection des vêtements de protection et des éprouvettes d’articles finis (voir note 1) de
vêtements de protection contre la perméation par les produits chimiques liquides ou gazeux. Il est prévu des
options pour effectuer les essais dans les deux conditions, à savoir contact continu ou contact intermittent avec les
produits chimiques.
Ces méthodes d'essai offrent différentes options pour rendre compte des résultats d’essai en termes de temps de
passage, de flux de perméation et de perméation cumulée, pour pouvoir comparer la résistance à la perméation
des matériaux des vêtements de protection. Ces paramètres sont essentiels pour mesurer l’efficacité d’un matériau
de vêtement à agir comme une barrière à l’essai chimique. Les informations de cette nature permettent de
comparer les vêtements de protection lors d’une opération de sélection de vêtements de protection contre des
produits chimiques dangereux. De longs temps de détection du passage et temps de détection du passage
normalisé,demême que de faibles flux de perméation, caractérisent les barrières les plus performantes.
Il convient de déterminer la résistance à la pénétration par des produits chimiques liquides à l’aide de l’ISO 6530,
et la résistance à la pénétration par des produits chimiques liquides sous pression à l’aide de l’ISO 13994. Ces
Normes internationales figurent dans la Bibliographie.
Lors de l’élaboration de la présente Norme internationale, il a été supposé que l'exécution de ses dispositions sera
confiée à un personnel qualifié et expérimenté, à l'attention duquel elle a étéétablie, et que les précautions
appropriées seront prises pour éviter les blessures nuisant à la santé des personnes et à la contamination de
l’environnement.
NOTE 1 Les articles finis de vêtements de protection comprennent gants, manchettes, tabliers, combinaisons, cagoules,
bottes, etc. L’expression «éprouvettes d’articles finis» couvre à la fois les parties à couture, ou comprenant un autre type
d’assemblage, et les parties courantes sans assemblage des articles des vêtements de protection.
NOTE 2 Actuellement, on ne dispose pas d’informations quantitatives suffisantes concernant les niveaux acceptables de
contact dermique. En conséquence, les données obtenues avec cette méthode ne peuvent pas être utilisées pour déduire des
niveaux d’exposition sûrs.
NORME INTERNATIONALE ISO 6529:2001(F)
Vêtementsdeprotection — Protection contre les produits
chimiques — Détermination de la résistance des matériaux utilisés
pour la confection des vêtementsdeprotection à la perméation
par des liquides et des gaz
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit des méthodes d’essai en laboratoire permettant de déterminer, pour les
matériaux utilisésdans lesvêtements de protection, la résistance à la perméation par les produits chimiques
liquides ou gazeux dans des conditions de contact continu ou intermittent.
La méthode A (voir 8.3) est applicable quand le produit chimique d’essai est un liquide, volatil ou soluble dans
l’eau, destinéàêtre en contact continu avec le matériau du vêtement de protection.
La méthode B (voir 8.4) est applicable quand le produit chimique d’essai est un gaz, destinéà être en contact
continu avec le matériau du vêtement de protection.
La méthode C (voir 8.5) est applicable quand le produit chimique d’essai est un liquide, volatil ou soluble dans
l’eau, destinéàêtre en contact intermittent avec le matériau du vêtement de protection.
Ces méthodes d’essaineseprêtent qu’aux essais de matériaux de protection imperméables à l’air. Elles
permettent de déterminer la résistance à la perméation du matériau du vêtement de protection dans des conditions
de laboratoire en termes de temps de passage, de flux de perméation et de perméation cumulée. Ces méthodes
d’essai permettent également d’observer les effets du liquide d’essai sur le matériau du vêtement de protection
soumis à essai.
Ces méthodes d’essai ne traitent que de la performance des matériaux ou de certains types de fabrication de
matériaux (coutures par exemple) utilisésdans lesvêtements de protection. Ces méthodes d’essai ne couvrent pas
la conception, la fabrication générale ou les composants, ni les zones de jonction de vêtements ou autres facteurs
à même d’avoir un effet sur la protection globale offerte par le vêtement de protection.
Il est à signaler que ces essais ne simulent pas nécessairement les conditions dans lesquelles les matériaux du
vêtement de protection sont susceptibles d’être exposés dans la pratique. Il convient par conséquent de limiter
l’utilisation des données d’essai à une simple évaluation comparative de ces matériaux, en fonction de leurs
caractéristiques de résistance à la perméation.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 139, Textiles — Atmosphères normales de conditionnement et d’essai
ISO 2286-2, Supports textiles revêtus de caoutchouc ou de plastique — Détermination des caractéristiques des
rouleaux — Partie 2: Méthodes de détermination de la masse surfacique totale, de la masse surfacique du
revêtement et de la masse surfacique du support
ISO 2286-3, Supports textiles revêtus de caoutchouc ou de plastique — Détermination des caractéristiques des
rouleaux — Partie 3: Méthode de déterminationdel'épaisseur
ISO 3801, Textiles — Tissus — Détermination de la masse par unité de longueur et de la masse par unité de
surface
ISO 5084, Textiles — Déterminationdel'épaisseur des textiles et produits textiles
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
technique analytique
méthode permettant de déterminer quantitativement la concentration en produit chimique d’un milieu collecteur
NOTE Ces méthodes sont souvent spécifiques à un produit chimique pris isolément et à des combinaisons de milieux
collecteurs.
EXEMPLES Les techniques applicables peuvent inclure la spectrophotométrie par ultraviolets et par infrarouges, la
chromatographie en phase gazeuse et en phase liquide, la mesure du pH, la chromatographie par échange d’ions, la
conductimétrie, la colorimétrie, les tubes réactifs pour analyse d’atmosphère, l’étiquetage /le comptage des radionuclides par
détection.
3.2
tempsdedétection du passage
intervalle de temps mesuré entre le début de l’essai et l’instant qui précède immédiatement, au cours de
l’échantillonnage, l’instant où le produit chimique d’essai a été détecté pour la première fois
Voir Figure 1.
NOTE Le temps de détection du passage dépend de la sensibilité de la méthode et de la fréquence d’échantillonnage
(intervalle entre les temps d’échantillonnage).
3.3
circuit fermé
caractérise une méthode d’essai dans laquelle le volume du milieu collecteur est fixe
NOTE Le volume du milieu collecteur peut être légèrement modifié par rapport à l’échantillonnage sans que le milieu
collecteur échantillonné soit remplacé.
3.4
milieu collecteur
liquide ou gaz sans effet sur la perméation mesurée et dans lequel le produit chimique est soluble ou adsorbé
facilement jusqu’à une concentration de saturation supérieure à 0,5 % en masse ou en volume
3.5
tempsdecontact
dans un essai à contact intermittent, durée de chaque cycle pendant laquelle le compartiment d’essai de la cellule
de perméation contient le produit chimique d’essai
2 © ISO 2001 – Tous droits réservés

NOTE Le temps de détection du passage pour une sensibilité de la méthodede0,05 �g/cm /min est de 23 min, mais est
indiquéà 20 min, ce qui correspond au dernier temps d’échantillonnage précédant l’essai. Le temps de détection de passage
normaliséà un flux de perméation normalisé de 0,1 �g/cm /min estde33min,maisde manière similaire est indiquéà 28 min,
ce qui correspond au temps qui précède le temps d’échantillonnage. Le flux de perméationenrégime stable est d'environ
0,15 �g/cm /min.
Figure 1 — Tempsdedétectiondupassage
3.6
massedeperméation cumulée
quantité totale de produit chimique ayant traversé l’éprouvette par perméation depuis le premier contact entre
l’éprouvette et le produit chimique
NOTE 1 La quantification de la masse de perméation cumulée permet de comparer des comportements de perméation dans
des conditions de contact intermittent et continu.
NOTE 2 Le mesurage de la masse de perméation cumulée peut dépendre de la limite de détection intrinsèquedudispositif
d’essai de perméation.
3.7
durée du cycle
dans un essai de perméation par contact intermittent, intervalle de temps s’écoulant entre le début de deux
périodes de contact consécutives
3.8
dégradation
modification nuisible d’une ou plusieurs propriétés physiques d’un matériau de vêtement de protection
3.9
masse minimale détectable de perméation
plus petite masse de produit chimique détectable par le système d’essai de perméation complet
NOTE La valeur obtenue ne correspond pas nécessairement à la limite de détection propre à l’instrument analytique.
3.10
flux minimal détectable de perméation
plus petit flux de perméation mesurable par le système d’essai de perméation complet
NOTE La valeur obtenue ne correspond pas nécessairement à la limite de détection propre à l’instrument analytique.
3.11
massedeperméation normalisée
masse de perméation utilisée pour déterminer le temps de détection du passage dans un essai de perméation en
circuit fermé
2 2
NOTE L’essai donne deux possibilités de masses de perméation normalisées, à 0,25 �g/cm ou à 2,5 �g/cm .
3.12
flux de perméation normalisé
flux de perméation utilisé pour déterminer le temps de détection du passage normalisé dans un essai de
perméationencircuitouvert
NOTE Cette méthode d’essai donne deux possibilités deflux deperméation normalisés: 0,1 �g/cm /min ou
1,0 �g/cm /min.
3.13
tempsdedétection du passage normalisé
�système en circuit ouvert� instant où le flux de perméation atteint la valeur du flux de perméation normalisé
Voir Figure 1.
3.14
tempsdedétection du passage normalisé
�essai en circuit fermé� instant où la masse de produit chimique diffusée atteint la valeur de la masse de
perméation normalisée
3.15
cycle ouvert
caractérise une méthode d’essai dans laquelle un milieu collecteur s’écoule en continu dans le compartiment de
collecte de la cellule d’essai et n’est ni réutilisé ni recyclé
3.16
pénétration
écoulement d’un produit chimique, à une échelle non moléculaire, à travers les fermetures, porosités, assemblages
et trous ou autres imperfections d’un matériau d’un vêtement de protection
3.17
perméation
processus par lequel un produit chimique traverse le matériau d’un vêtement de protection à une échelle
moléculaire
NOTE La perméation implique
a) la sorption des molécules d’un produit chimique par la surface de contact (extérieure) d’un matériau,
b) la diffusion des molécules adsorbées dans le matériau, et
c) la désorption des molécules par la surface opposée(intérieure) du matériau dans le milieu collecteur.
4 © ISO 2001 – Tous droits réservés

3.18
massedeperméation
quantité de produit chimique qui traverse le matériau d’un vêtement de protection en un temps donné
3.19
flux de perméation
quantité de produit chimique qui traverse le matériau d’un vêtement de protection pour une surface exposée
donnée, par unité de temps
3.20
matériau de vêtement de protection
tout matériau ou combinaison de matériaux utilisés dans un article d’habillement afin d’isoler des parties du corps
d’un danger potentiel
3.21
tempsdepurge
�essai par contact intermittent� période suivant immédiatement la fin du temps de contact lorsque le produit d’essai
est enlevé du compartiment d’essai et que de l’air ou de l’azote est envoyé sur la surface externe du matériau du
vêtement de protection
3.22
flux de perméation en régime stable
vitesse constante de perméation atteinte après le passage lorsque le contact chimique est continu et que toutes les
forces ayant un effet sur la perméation ont atteint un état d’équilibre
NOTE La perméation en régime stable ne peut pas être atteinte pendant que l’essai de perméation est effectué.
3.23
produit d’essai
liquide ou gaz utilisé pour soumettre à l’essai l’éprouvette de matériau de vêtement de protection
NOTE Le liquide ou le gaz peut être constitué d’un seul composant (c’est-à-dire un liquide ou un gaz pur) ou de plusieurs
composants (c’est-à-direunmélange).
4Principe
L’éprouvette de matériau de vêtement de protection tient lieu de séparation entre le compartiment de la cellule
d’essai de perméation, qui contient le produit d’essai, et l’autre compartiment, qui contient le milieu collecteur.
Le produit d’essai peut être un liquide ou un gaz. L’éprouvette de matériau de vêtement de protection peut être
mise en contact avec le produit d’essai soit en continu, soit par intermittence, selon la méthode choisie.
Le milieu collecteur, qui peut être un liquide ou un gaz, est analysé quantitativement pour déterminer sa
concentration en produit chimique et par conséquent la quantité de produit chimique ayant traversé la barrière, en
fonction du temps écoulé depuis le premier contact avec le matériau.
Différentes configurations d’essai peuvent être utilisées en fonction du produit d’essai, du milieu collecteur et des
conditions d’essai choisies.
Le temps de détection du passage, le temps de détection du passage normalisé, le flux de perméation et la
perméation cumuléesontdéterminés pour le produit chimique au moyen d’une représentation graphique, par des
calculs appropriés ou les deux.
Un ensemble de produits chimiques, représentant une gamme de propriétés chimiques, qui peuvent être utilisés
pour comparer la résistance à la perméation est donné dans l’annexe A.
Les données interlaboratoires relatives à cette méthode d’essai sont fournies dans l’annexe B.
5 Choix de technique d'analyse et de milieu collecteur
5.1 Généralités
La technique d'analyse et le milieu collecteur choisis doivent être combinés de manière à obtenir une sensibilité
maximale de détection du produit chimique utilisé pour l'essai et à reproduire de façon aussi étroite que possible
les conditions réelles de travail.
5.2 Milieu collecteur gazeux
Le milieu collecteur gazeux doit être constitué d’air sec, de gaz inerte sec, non inflammable ou tout autre gaz qui
n'interfère pas avec la détection du produit chimique d'essai et qui est de pureté suffisante pour ne pas gêner le
processus de perméation ou l'analyse.
EXEMPLES Azote ou hélium.
NOTE Ce gaz est utilisé, dans des conditions d’écoulement en continu, pour fixer, en quantité suffisante pour l'analyse, les
molécules diffusées qui peuvent se vaporiser du liquide d'essai dans les conditions de l'essai.
5.3 Milieu collecteur liquide
Le milieu collecteur liquide doit être constitué d’eau ou tout autre liquide n'influant pas sur la résistance à la
perméationdumatériau du vêtement de protection.
NOTE Ce liquide est utilisé pour fixer, en quantités suffisantes pour l'analyse, les molécules diffusées de faible volatilité
solubles dans le milieu collecteur dans les conditions de l'essai.
5.4 Autre milieu collecteur
D’autres milieux collecteurs, tels que des déshydratants solides, peuvent être utilisés lorsque leur efficacité de
fixation pour le produit chimique d’essai utilisé a été démontrée.
6 Appareillage
6.1 Jauge d'épaisseur, à même de mesurer l’épaisseur à 0,02 mm près, conformément à l'ISO 2286-3 ou
l'ISO 5084, pour mesurer l'épaisseur de chacune des éprouvettes de matériau de vêtement de protection soumises
à l'essai.
6.2 Balance analytique, à même de peser à 0,01 g près.
6.3 Cellule d'essai de perméation, constituée de deux compartiments, l'un pour mettre l'éprouvette en contact
avec le produit chimique d'essai sur la face normalement située à l'extérieur (extérieur du vêtement), l'autre rempli
de milieu collecteur en contact avec la face de l'éprouvette normalement située à l'intérieur du vêtement.
NOTE Les cellules d'essai de perméation peuvent être conçues pour les essais de produits chimiques d’essai liquides ou
de produits chimiques d’essai gazeux. Toutefois, d’autres cellules d'essai de perméation peuvent aussi être utilisées.
6.3.1 Cellule d'essai de perméation pour produits chimiques d'essai liquides, à même de contenir des
produits chimiques liquides, composée de deux cylindres creux en verre, droits, de diamètre intérieur égal à 25 mm
ou à 51 mm (voir Figure 2).
D'autres matériaux que le verre peuvent être utilisés pour les essais impliquant des produits chimiques
incompatibles avec le verre (par exemple l'acide fluorhydrique).
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Légende
1 Agitateur remplaçable 5 Niveau de remplissage
2 Arrivée du produit chimique d'essai 6 Compartiment d'essai du produit chimique
3 Adaptateur pour robinet d'arrêt 7 Compartiment d'échantillonnage du milieu collecteur
4Joint 8 Brides en aluminium
Figure 2 — Cellule d'essai de perméation pour les produits chimiques d’essai liquides
Les cellules d'essai de perméation en verre doivent être disposées comme suit.
� L'une des extrémités de chaque cylindre doit être fermée hermétiquement (par exemple à l'aide d'un disque en
verre de qualitééquivalente à celle du verre des cylindres initiaux).
� L'extrémité opposée de chaque cylindre en verre doit demeurer évaséeet à l'état brut de fabrication.
� Des orifices d'arrivée et desortiefermés par des robinets d'arrêt appropriés doivent être ajoutés au bout de
chaque cylindre de la manière illustrée.
� Au montage, les deux cylindres en verre doivent être raccordés dans le plan horizontal par des brides. Un joint
doit assurer l'étanchéité du montage. Un deuxième joint peut être utilisé de l’autre côté de l’éprouvette, si
nécessaire, pour obtenir une bonne étanchéité.
EXEMPLE Un joint en PTFE.
� Dans les essais en circuit fermé qui nécessitent une sensibilité analytique plus grande, le cylindre renfermant
le milieu collecteur peut être raccourci. Cela permet d'en diminuer la contenance et d'augmenter le rapport
entre la surface de l'éprouvette et le volume de milieu collecteur. Dans les essais en circuit ouvert, un
ralentissement du débit de milieu collecteur permet d'augmenter la sensibilité du système en abaissant le flux
minimal détectable de perméation.
Il est possible de modifier le compartiment du produit chimique d’essai pour y ajouter un orifice de sortie
supplémentaire (avec robinet d'arrêt) faisant le pendant exact mais orienté vers le bas de l'orifice d'arrivéedu
produit chimique. Ce type de modification facilite l'ajout et le retrait répétés de produits chimiques liquides pendant
les essais à caractère intermittent.
L'éprouvette de matériau de vêtement de protection est placée entre les extrémités évasées des deux cylindres en
verre composant la cellule d'essai. La mise en place de l'éprouvette partage la cellule d'essai en deux
compartiments.
NOTE L'annexe C indique les origines des différentes parties de la cellule d'essai de perméation.
6.3.2 Cellule d'essai de perméation pour produits chimiques d'essai gazeux (voir Figure 3), à même de
contenir des produits chimiques gazeux, identique à la cellule d'essai de perméation pour liquides si ce n’est que,
par rapport à la Figure 2, deux cylindres sont nécessaires pour le milieu collecteur. Le produit chimique gazeux
peut ainsi passer directement de son réservoir au compartiment. Le débit doit être réglé de sorte que la
composition et la concentration du gaz demeurent toujours constantes dans le compartiment et que le gaz reste
bien homogène.
L'éprouvette de matériau de vêtement de protection est placée entre les extrémités évasées des deux cylindres en
verre composant la cellule d'essai comme illustréà la Figure 3. La mise en place de l'éprouvette partage la cellule
d'essai en deux compartiments.
6.3.3 Variantes de cellules d'essai de perméation, à même de réaliser l'essai de perméation, voir par exemple
la Figure 4.
6.4 Appareillage pour essai de perméation en circuit ouvert, comprenant les éléments énumérésen 6.4.1 à
6.4.6 et illustrés à la Figure 5.
Lorsque l'essai s'effectue en circuit ouvert, choisir et configurer le système de façon à obtenir la sensibilité d'essai
désirée entermes deflux minimaldétectable de perméation.
Le débit requis peut être obtenu soit par un contrôle adapté de la pression du gaz à l'entréedelacellule,soitpar le
montage d'une pompe à la sortie du détecteur analytique.
NOTE 1 La configuration particulière de l'appareillage est généralement dictée par le mode de collecte et les techniques
utilisées pour détecter le produit chimique ou ses composés chimiques.
NOTE 2 Les différences de configuration du système peuvent expliquer les différences de résultat entre un essai en circuit
ouvert et un essai en circuit fermé.
NOTE 3 Cette méthode d'essai laisse le choix entre deux flux minimaux détectables de perméation, soit à 0,1 �g/cm /min
soit à 1,0 �g/cm /min.
6.4.1 Source de milieu collecteur, pour un milieu collecteur gazeux ou liquide, permettant d'obtenir un débit de
collecte assurant cinq renouvellements par minute du contenu de la chambre de collecte de la cellule d'essai de
perméation.
6.4.2 Pompe (si nécessaire).
6.4.3 Dispositif de régulationdudébit.
6.4.4 Conduits ou cylindres.
6.4.5 Cellule d'essai de perméation (voir 6.3).
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Légende
1 Compartiment d’échantillonnage du milieu collecteur 5 Éprouvette de matériau du vêtement de protection
2 Compartiment d'essai du produit chimique 6Joint
3 Vanne 7 Brides en aluminium
4 Tube de remplissage
Figure 3 — Cellule d'essai de perméation configurée pour essai par contact intermittent (vue de dessus)
utilisée pour les produits chimiques d’essai gazeux
6.4.6 Détecteur analytique, adapté au produit chimique d’essai.
6.5 Appareillage pour essai de perméationencircuit fermé, comprenant les éléments énumérésen 6.5.1 à
6.5.6 et illustrés à la Figure 6.
Lorsque l'essai s'effectue en circuit fermé, choisir et configurer le système de façon à obtenir la sensibilité d'essai
désirée en termes de masse minimale détectable de perméation.
NOTE 1 La configuration particulière est généralement dictée par le mode de collecte et les techniques utilisées pour
détecter le produit chimique d’essai ou ses composés chimiques.
NOTE 2 Les différences de configuration du système peuvent expliquer les différences de résultat entre un essai en circuit
fermé et un essai en circuit ouvert.
NOTE 3 Cette méthode d'essai laisse le choix entre deux masses minimales détectables de perméation, soit à 0,10 �g/cm
soit à 1,0 �g/cm .
6.5.1 Pompe (si nécessaire).
6.5.2 Dispositif de régulationdudébit.
6.5.3 Conduits ou cylindres.
Dimensions en millimètres
Légende
1 Couvercle amovible 4Vis
2 Compartiment du liquide 5 Compartiment d’écoulement
3Matériau d’essai
Surface exposéedumatériau d'essai: 4,91 cm
Volume du compartiment d'écoulement: 17,2 cm
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Figure 4 — Variante de cellule d'essai de perméation
Légende
1 Milieu collecteur extemporané 4 Pompe
2 Compartiment d’échantillonnage du milieu collecteur 5 Analyseur d'échantillons
3 Échantillon du milieu collecteur 6 Évacuation
Figure 5 — Exemple de configuration d'un appareillage d'essai de perméation en circuit ouvert
Légende
1 Milieu collecteur recyclé 4 Pompe
2 Compartiment d’échantillonnage du milieu collecteur 5 Analyseur d'échantillons (non destructif)
3 Échantillon du milieu collecteur 6 Milieu collecteur analysé
Figure 6 — Exemple de configuration d'un appareillage d'essai de perméation en circuit fermé
6.5.4 Cellule d'essai de perméation (voir 6.3).
6.5.5 Dispositif de brassage ou d’agitation du milieu collecteur (le cas échéant).
Lors de leur utilisation, l’agitation ou le brassage du milieu collecteur liquide à raison de 0,1 r/s ont été considérés
satisfaisants pour certains essais de perméation.
6.5.6 Détecteur analytique, adapté au produit chimique d'essai.
6.6 Chronomètre ou minuteur électronique.
6.7 Enceinte à température constante, ou bain thermorégulé, à même de maintenir la cellule d'essai de
perméation à la température d'essai à � 1,0 °Cprès.
7 Éprouvettes
7.1 Procédure d’échantillonnage
Prélever les éprouvettes dans des échantillons séparésde matériau ou dans des articles de vêtement de
protection individuelle composésd’une couche simple ou d’un composite de couches multiples, représentant
véritablement la fabrication du vêtement avec toutes les couches disposées dans l’ordre approprié.
Si un vêtement de protection est fabriqué avec différents matériaux ou différentes épaisseurs de matériaux à des
emplacements différents, prélever des éprouvettes représentant chacun de ces emplacements.
Si un vêtement de protection est fabriqué avec des assemblages déclarés fournir la même protection que les
matériaux de base, effectuer des essais supplémentaires avec les éprouvettes présentant ces assemblages.
Prélever chaque éprouvette de manière à avoir une dimension transversale minimale compatible avec la taille de la
cellule d'essai et assurant une étanchéité uniforme.
Soumettre à essai trois éprouvettes prélevées au hasard pour chaque matériau de vêtement de protection,
composite, partie de vêtement (en cas de modèle hétérogène) ou autre. Si nécessaire, prélever des éprouvettes
[1]
aléatoires conformément à ISO 2859-1 .
7.2 Préparation des éprouvettes
Conditionner chaque éprouvette de vêtement de protection pendant au moins 24 h en l'exposant à une
température de (21� 5) °Cet à une humidité de (60� 10) % conformément à l'ISO 139.
NOTE Si les conditions le justifient, appliquer d’autres options de conditionnement préalable pour évaluer les mécanismes
de dégradation possibles des vêtements de protection.
7.3 Mesurage de l'épaisseur et de la masse des éprouvettes
Mesurer l'épaisseur de chaque éprouvette à 0,02 mm près conformément à l'ISO 2286-3, à l’ISO 5084 ou à une
autre méthode adaptéeautype dematériau soumis à essai. Mesurer la masse de chaque éprouvette à 1g près
conformément à l'ISO 2286-2, à l'ISO 3801 ou à une autre méthode adaptéeautypedematériau soumis à essai.
8 Mode opératoire
8.1 Étalonnage
Étalonner la réponse du système d'analyse sur le produit chimique d'essai ou sur ses composéset, si nécessaire,
vérifier qu'il est possible de déterminer les concentrations jusqu'à 25 % de saturation du milieu collecteur.
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Caractériser la sensibilité d'un système en circuit ouvert en termes de flux minimal de perméation qu'il permet de
détecter. Une méthodededétermination de cette valeur est présentée dans l'annexe D.
Caractériser la sensibilité d'un système en circuit fermé en termes de masse minimale de perméation qu'il permet
de détecter.
NOTE 1 La comparaison des résultats nécessite des informations spécifiques sur la cellule d'essai, les modes opératoires et
les techniques d'analyse. Il peut ne pas être possible de comparer directement les résultats obtenus en circuit fermé et en
circuit ouvert.
NOTE 2 La sensibilité de la méthode d’essai de détection des flux ou des masses de perméation de produits chimiques de
faible niveau est fonction des choix faits en matière de technique d'analyse et de système de collecte, ainsi que du rapport entre
la surfacedel'éprouvette et le volume ou le débit du milieu collecteur.
NOTE 3 Une technique d'analyse sensible permet une détection quantitative du produit chimique d'essai dans le milieu
�7
collecteur à des concentrations aussi faibles que 10 %.
NOTE 4 L'augmentation du rapport entre la surface de l'éprouvette et le volume ou le débit du milieu collecteur permet
d'accélérer la détection du passage et de déceler des flux de perméation plus faibles, car des concentrations élevées en produit
chimique d’essai se diffusent plus vite que des concentrations plus faibles.
8.2 Préparation de l'appareillage d'essai
8.2.1 Monter la première éprouvette de matériau de vêtement de protection dans la cellule d'essai de
perméation et assembler de la manière indiquée à la Figure 2.
8.2.2 Si l'essai doit être réaliséà température ambiante (voir note 1), utiliser une température minimale de 20 °C.
Vérifier que la cellule d'essai de perméation demeure à la température d'essai choisie, à � 2 °Cprès, pendant au
moins 30 min avant l'essai, et avant de l'ajouter dans la cellule d'essai, vérifier que le milieu collecteur est
également à la température d'essai.
NOTE 1 Pour les besoins de cette méthoded'essai, latempérature ambiante d'essai est considérée comme se situant entre
20 °Cet27 °C.
NOTE 2 Il convient que les opérateurs réalisant l'essai ou les personnes interprétant l’essai soient conscients que les
résultats de l'essai de perméation sont notablement affectéspar la température, et que les matériaux de vêtement de protection
soumis à essai peuvent être utilisés dans des conditions non ambiantes. Par exemple la peau peut être à une température de
35 °Cetcertains vêtements de protection, notamment les gants, peuvent être en contact intime avec celle-ci.
8.2.3 Si l'essai doit être réaliséà une température non ambiante, placer la cellule d'essai de perméation dans
une enceinte ou un bain thermoréguléà la température d'essai. Maintenir la cellule d'essai de perméation pendant
au moins 30 min avant de continuer l'essai.
8.2.4 Verser le milieu collecteur dans le compartiment de collecte de la cellule d'essai de perméation (le
compartiment auquel est exposée la face normalement à l'intérieur de l'éprouvette de matériau). Selon la
combinaison de technique d'analyse et de milieu collecteur choisie, configurer l'appareillage d'essai comme il se
doit (voir Figures 5 et 6).
8.2.5 Si l'essai doit être réaliséà une température non ambiante et si le milieu collecteur est un liquide, amener
le liquide à la température d'essai avant de le verser dans la cellule d’essai.
8.2.6 Agiter, faire circuler ou faire s'écouler le milieu collecteur en continu.
NOTE L'agitation du milieu collecteur a deux buts:
a) garantir que le milieu est homogène pour l'échantillonnage et l'analyse, et
b) empêcher ou réduire la formation de couches limites de perméant concentréà l'interface entre le matériau soumis à essai
et le milieu collecteur.
Le degré d'agitation nécessaire à cesobjetsdépend du flux de perméation et de la solubilité relative du produit chimique dans
le matériau soumis à essai et dans le milieu collecteur. On ne dispose pas à l'heure actuelle de suffisamment d'information pour
spécifier des vitesses d'agitation minimales. Toutefois, à titre indicatif, lorsque le système est en circuit ouvert (c'est-à-dire
lorsque le milieu collecteur ne traverse qu'une fois la cellule, puis est analysé et jeté), les données interlaboratoires suggèrent
que le niveau de mélange est suffisant quand le débit se situe dans la plage spécifiée en 6.4.1. Lorsque le système est en
circuit fermé avec un milieu collecteur liquide, les niveaux de mélange satisfaisants peuvent être déterminéspréalablement par
voie expérimentale, en observant la rapidité de dispersion d'un produit colorant.
8.2.7 Commencer l'échantillonnage du milieu collecteur, de façon continue ou discrète, et poursuivre selon le
programme établi pendant toute la durée de l'essai. Achever rapidement l'analyse de la teneur en produit chimique
d'essai de chaque échantillon.
L'échantillonnage débute avant l'ajout du produit chimique dans la cellule d'essai pour déterminer les valeurs de
base auxquelles seront comparésles résultats d'analyse suivants.
La méthode choisie pour le prélèvement du milieu collecteur doit être basée sur la technique de détection
analytique choisie. Ainsi, la spectroscopie aux ultraviolets ou aux infrarouges est souvent utilisée pour l'analyse en
continud'unflux d'échantillon (malgré les interférences possibles des agents de composition ou de polymérisation
souvent utilisés dans les matériaux des vêtements de protection) alors que la chromatographie en phase gazeuse
demande l'analyse d'échantillons discrets. Si l'échantillonnage se fait par une technique en circuit ouvert, il est
recommandé de ne jamais interrompre le flux de milieu collecteur. Cela permet de réduire l'adsorption du produit
chimique de perméation par les parois de la cellule d'essai et les conduits associés.
Dans les systèmes en circuit ferméà extraction d’échantillon, il peut être nécessaire de renouveler le milieu
collecteur pour maintenir un rapport fixe entre le volume de liquide et la surface de l'éprouvette en contact avec le
liquide en question.
Lorsque les échantillons sont prélevés, analysés et remis dans la cellule d'essai en continu ou de manière répétée,
il n'est pas nécessaire de prévoir un remplissage.
8.3 Méthode A — Produits chimiques liquides avec contac
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