ISO 5921:1982
(Main)Chlorofluorohydrocarbons for industrial use — Analysis by gas chromatography — General principles
Chlorofluorohydrocarbons for industrial use — Analysis by gas chromatography — General principles
Establishes a standard layout for methods for the determination of volatile components and gives general information on these methods. Takes into account the general layout of methods of chemical analysis given in ISO 78/2 and the recommendations given in ISO 2718.
Hydrocarbures chlorofluorés à usage industriel — Analyse par chromatographie en phase gazeuse — Principes généraux
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Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOçIHAR OPTAHM3Al@lR fl0 CTAH~APTbl3AL@Wl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hydrocarbures chlorofluorés à usage industriel -
Analyse par chromatographie en phase gazeuse -
Principes généraux
Chloro fluoroh ydrocarbons for industrial use - Analysis b y gas chromatograph y - General principles
Première édition - 1982-11-15
Réf. no : ISO 59214982 (F)
CDU 661.723 : 543.544
Descripteurs : produit industriel, hydrocarbure halogéné, hydrocarbure fluorochloré, analyse chimique, détermination, matière volatile, méthode
chromatographique en phase gazeuse.
Prix basé sur 7 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5921 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en avril 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Portugal
Allemagne, R. F.
Hongrie Royaume-Uni
Autriche Inde Suisse
Belgique
Italie Tchécoslovaquie
Chine Pays- Bas Thaïlande
Corée, Rép. de Philippines URSS
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Organisation internationale de normalisation, 1982
0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 5921-1982 (F)
Hydrocarbures chlorofluorés à usage industriel -
Analyse par chromatographie en phase gazeuse -
Principes généraux
Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale,établit un plan normalisé pour les méthodes de dosage, par chromatographie en phase gazeuse, des
composés volatils dans les hydrocarbures chlorofluorés, et donne des informations générales relatives à ces méthodes.
Elle tient compte du plan général pour les méthodes d’analyse chimique donné dans I’ISO 78/2 et des recommandations données
dans I’ISO 2718.
Références
ISO 7812, plans de normes - Partie 2 : Norme d’analyse chimique.
ISO 2718, Plan normalisé de méthode d’analyse chimique par chromatographie en phase gazeuse.
ISO 3427, Hydrocarbures halogénés gazeux (gaz liqut?fit?s) - Prélèvement d’un tkhantillon.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 59214982 (FI
Plan normalisé pour les méthodes d’analyse par chromatographie en phase gazeuse
Titre
Objet et domaine d’application
Références
Définitions
Principe
Réactifs et produits
Appareillage
Échantillonnage .
Mode opératoire
Expression des résultats
Notes sur le mode opératoire, en particulier référence aux dangers
Procès-verbal d’essai
Annexes
Bibliographie
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5921-1982 (FI
Commentaires relatifs à la mise en application du plan normalisé à une méthode générale
d’analyse, par chromatographie en phase gazeuse, des hydrocarbures chlorofluorés
à la méthode générale, ont été omis. II peut toutefois être
NOTE - Les chapitres contenus dans le plan normalisé, mais qui ne sont pas pertinents
nécessaire, en rédigeant une méthode spécifique, d’inclure différentes combinaisons de chapitres.
1 Objet et domaine d’application La température, le débit et la pression du gaz et les caractéristi-
ques électriques du chromatographe et de ses accessoires doi-
Ce chapitre doit indiquer la (ou les) substance(s) à doser et le
vent, par leur performance, permettre d’obtenir
(ou les) intervalle(s) de concentration pour laquelle la méthode
convient. a) un temps de rétention du pic répétable à + 2 % ou
mieux;
2 Principe
b) des aires ou hauteurs de pic répétables à -t 2 % ou
mieux.
Ce chapitre doit donner de maniére concise un résumé de la
méthode utilisée.
4.2 Dispositif d’injection
3 Réactifs et produits
4.2.1 Liquides
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, uniquement
Une microseringue (capacité généralement 1 à 10 PI) est appro-
des réactifs de qualité analytique reconnue doivent être utilisés.
priée. La prise d’essai doit être injectée dans un dispositif
d’injection, chauffé à au moins 20 OC au-dessus de la tempéra-
3.1 Gaz vecteur et gaz auxiliaires
ture d’ébullition du constituant principal.
3.1.1 Hblium, de pureté minimale 99,9 % en volume, pour
utilisation avec des détecteurs de type catharométre (a conduc-
4.2.2 Gaz
tion thermique) ou, en alternative,
Les prises d’essai gazeuses doivent être injectées par une vanne
d’échantillonnage à gaz en acier inoxydable, munie d’une bou-
3.1.2 Hydrogène, de pureté minimale 99,9 % en volume.
cle d’échantillonnage de capacité 0,5, 1 ou 5 ml, chauffée à une
température d’au moins 75 OC.
AVERTISSEMENT - Tr6s inflammable; peut exploser en
melange avec l’air dans l’intervalle de concentration de 4
NOTE - Pour certaines déterminations, des températures jusqu’à
à 75 Y0 (VI VI environ.
150 OC peuvent être nécessaires.
3.1.3 Azote, de pureté minimale 99,9 % en volume, pour uti-
4.3 Colonne
lisation avec des détecteurs de type catharométre (a conduc-
tion thermique) ou à ionisation de flamme.
La colonne peut être en n’importe quel matériau approprié, par
exemple verre, acier inoxydable ou cuivre, ne réagissant pas
3.2 Gaz auxiliaires pour détecteurs à ionisation
avec l’échantillon. Les détails suivants doivent être indiqués :
de flamme
a) longueur : selon la méthode spécifiée (généralement 1 à
3.2.1 Hydrogène, de pureté minimale 99,5 % en volume.
5 ml;
3.2.2 Air, de pureté minimale 99,5 % en volume. b) diamétres du tube : diametres intérieur et extérieur res-
pectivement 4 mm et 6 mm environ;
3.3 Réactifs pour étalonnage, de pureté minimale 99,5 %
c) forme : adaptée à la géométrie du four. Si la colonne
en volume.
est en serpentin, le diamétre de la spirale doit être au moins
égal à 10 fois le diamétre extérieur du tube.
3.4 Étalons internes, de pureté minimale 99,5 % en
volume.
4.4 Détails de la colonne
4 Appareillage Les détails suivants doivent être indiqués.
4.1 Chromatographe 4.4.1 Matériau de remplissage, approprié à la séparation
demandée (par exemple une phase stationnaire sur un support,
Tout appareil approprié peut être utilisé. Les conditions de tem- des adsorbants, ou des billes en polymère poreux telles que
pérature (isotherme ou programmée) et le type de détecteur
(( Porapak))) :
adéquat (a conductivité thermique ou à ionisation de flamme)
doivent être spécifiés. a) support : nature, granulométrie et traitement préalable;
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 59214982 (F)
5.2 Hydrocarbures chlorofluorés gazeux à la
b) phase stationnaire : nature, remplissage et méthode
température ambiante et à la pression normale
d’imprégnation du Huppert.
L’échantillon pour laboratoire doit être utilisé chaque fois que
4.4.2 Remplissage et conditionnement de la colonne :
c’est possible, l’échantillon étant prélevé à partir de la phase
Procédés spéciaux pour assurer un remplissage compact et uni-
liquide.
Pour le prélèvement de l’échantillon, utiliser un cylindre du
4.4.3 Efficacité de la colonne, exprimée en tant que hau- type A (voir ISO 3427).
teur équivalente à un plateau théorique pour un constituant
déterminé. Le gaz liquéfié doit être vaporisé par passage dans une vanne
fine de contrôle et ensuite, pour assurer une volatilisation com-
plète, soit dans un barboteur vide de 50 ml (voir la note), soit,
4.4.4 Débit du gaz vecteur, déterminé directement à l’aide
pour les échantillons à température d’ébullition plus élevée,
d’un débitmètre. II est généralement mesuré à la sortie de la
dans un serpentin en cuivre chauffé connecté à la vanne
colonne et à la température ambiante.
d’échantillonnage (voir la figure).
4.5 Détecteur
La température de la vanne fine de contrôle devra être infé-
rieure à celle du cylindre à échantillonnage pour éviter une éva-
Les détails suivants doivent être indiqués.
poration prématurée. Cela peut être obtenu en laissant s’écou-
ler la phase liquide à travers la vanne durant un temps très court
avant de connecter le cylindre à échanti
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOçIHAR OPTAHM3Al@lR fl0 CTAH~APTbl3AL@Wl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hydrocarbures chlorofluorés à usage industriel -
Analyse par chromatographie en phase gazeuse -
Principes généraux
Chloro fluoroh ydrocarbons for industrial use - Analysis b y gas chromatograph y - General principles
Première édition - 1982-11-15
Réf. no : ISO 59214982 (F)
CDU 661.723 : 543.544
Descripteurs : produit industriel, hydrocarbure halogéné, hydrocarbure fluorochloré, analyse chimique, détermination, matière volatile, méthode
chromatographique en phase gazeuse.
Prix basé sur 7 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5921 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en avril 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Portugal
Allemagne, R. F.
Hongrie Royaume-Uni
Autriche Inde Suisse
Belgique
Italie Tchécoslovaquie
Chine Pays- Bas Thaïlande
Corée, Rép. de Philippines URSS
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Organisation internationale de normalisation, 1982
0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 5921-1982 (F)
Hydrocarbures chlorofluorés à usage industriel -
Analyse par chromatographie en phase gazeuse -
Principes généraux
Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale,établit un plan normalisé pour les méthodes de dosage, par chromatographie en phase gazeuse, des
composés volatils dans les hydrocarbures chlorofluorés, et donne des informations générales relatives à ces méthodes.
Elle tient compte du plan général pour les méthodes d’analyse chimique donné dans I’ISO 78/2 et des recommandations données
dans I’ISO 2718.
Références
ISO 7812, plans de normes - Partie 2 : Norme d’analyse chimique.
ISO 2718, Plan normalisé de méthode d’analyse chimique par chromatographie en phase gazeuse.
ISO 3427, Hydrocarbures halogénés gazeux (gaz liqut?fit?s) - Prélèvement d’un tkhantillon.
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ISO 59214982 (FI
Plan normalisé pour les méthodes d’analyse par chromatographie en phase gazeuse
Titre
Objet et domaine d’application
Références
Définitions
Principe
Réactifs et produits
Appareillage
Échantillonnage .
Mode opératoire
Expression des résultats
Notes sur le mode opératoire, en particulier référence aux dangers
Procès-verbal d’essai
Annexes
Bibliographie
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5921-1982 (FI
Commentaires relatifs à la mise en application du plan normalisé à une méthode générale
d’analyse, par chromatographie en phase gazeuse, des hydrocarbures chlorofluorés
à la méthode générale, ont été omis. II peut toutefois être
NOTE - Les chapitres contenus dans le plan normalisé, mais qui ne sont pas pertinents
nécessaire, en rédigeant une méthode spécifique, d’inclure différentes combinaisons de chapitres.
1 Objet et domaine d’application La température, le débit et la pression du gaz et les caractéristi-
ques électriques du chromatographe et de ses accessoires doi-
Ce chapitre doit indiquer la (ou les) substance(s) à doser et le
vent, par leur performance, permettre d’obtenir
(ou les) intervalle(s) de concentration pour laquelle la méthode
convient. a) un temps de rétention du pic répétable à + 2 % ou
mieux;
2 Principe
b) des aires ou hauteurs de pic répétables à -t 2 % ou
mieux.
Ce chapitre doit donner de maniére concise un résumé de la
méthode utilisée.
4.2 Dispositif d’injection
3 Réactifs et produits
4.2.1 Liquides
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, uniquement
Une microseringue (capacité généralement 1 à 10 PI) est appro-
des réactifs de qualité analytique reconnue doivent être utilisés.
priée. La prise d’essai doit être injectée dans un dispositif
d’injection, chauffé à au moins 20 OC au-dessus de la tempéra-
3.1 Gaz vecteur et gaz auxiliaires
ture d’ébullition du constituant principal.
3.1.1 Hblium, de pureté minimale 99,9 % en volume, pour
utilisation avec des détecteurs de type catharométre (a conduc-
4.2.2 Gaz
tion thermique) ou, en alternative,
Les prises d’essai gazeuses doivent être injectées par une vanne
d’échantillonnage à gaz en acier inoxydable, munie d’une bou-
3.1.2 Hydrogène, de pureté minimale 99,9 % en volume.
cle d’échantillonnage de capacité 0,5, 1 ou 5 ml, chauffée à une
température d’au moins 75 OC.
AVERTISSEMENT - Tr6s inflammable; peut exploser en
melange avec l’air dans l’intervalle de concentration de 4
NOTE - Pour certaines déterminations, des températures jusqu’à
à 75 Y0 (VI VI environ.
150 OC peuvent être nécessaires.
3.1.3 Azote, de pureté minimale 99,9 % en volume, pour uti-
4.3 Colonne
lisation avec des détecteurs de type catharométre (a conduc-
tion thermique) ou à ionisation de flamme.
La colonne peut être en n’importe quel matériau approprié, par
exemple verre, acier inoxydable ou cuivre, ne réagissant pas
3.2 Gaz auxiliaires pour détecteurs à ionisation
avec l’échantillon. Les détails suivants doivent être indiqués :
de flamme
a) longueur : selon la méthode spécifiée (généralement 1 à
3.2.1 Hydrogène, de pureté minimale 99,5 % en volume.
5 ml;
3.2.2 Air, de pureté minimale 99,5 % en volume. b) diamétres du tube : diametres intérieur et extérieur res-
pectivement 4 mm et 6 mm environ;
3.3 Réactifs pour étalonnage, de pureté minimale 99,5 %
c) forme : adaptée à la géométrie du four. Si la colonne
en volume.
est en serpentin, le diamétre de la spirale doit être au moins
égal à 10 fois le diamétre extérieur du tube.
3.4 Étalons internes, de pureté minimale 99,5 % en
volume.
4.4 Détails de la colonne
4 Appareillage Les détails suivants doivent être indiqués.
4.1 Chromatographe 4.4.1 Matériau de remplissage, approprié à la séparation
demandée (par exemple une phase stationnaire sur un support,
Tout appareil approprié peut être utilisé. Les conditions de tem- des adsorbants, ou des billes en polymère poreux telles que
pérature (isotherme ou programmée) et le type de détecteur
(( Porapak))) :
adéquat (a conductivité thermique ou à ionisation de flamme)
doivent être spécifiés. a) support : nature, granulométrie et traitement préalable;
3
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ISO 59214982 (F)
5.2 Hydrocarbures chlorofluorés gazeux à la
b) phase stationnaire : nature, remplissage et méthode
température ambiante et à la pression normale
d’imprégnation du Huppert.
L’échantillon pour laboratoire doit être utilisé chaque fois que
4.4.2 Remplissage et conditionnement de la colonne :
c’est possible, l’échantillon étant prélevé à partir de la phase
Procédés spéciaux pour assurer un remplissage compact et uni-
liquide.
Pour le prélèvement de l’échantillon, utiliser un cylindre du
4.4.3 Efficacité de la colonne, exprimée en tant que hau- type A (voir ISO 3427).
teur équivalente à un plateau théorique pour un constituant
déterminé. Le gaz liquéfié doit être vaporisé par passage dans une vanne
fine de contrôle et ensuite, pour assurer une volatilisation com-
plète, soit dans un barboteur vide de 50 ml (voir la note), soit,
4.4.4 Débit du gaz vecteur, déterminé directement à l’aide
pour les échantillons à température d’ébullition plus élevée,
d’un débitmètre. II est généralement mesuré à la sortie de la
dans un serpentin en cuivre chauffé connecté à la vanne
colonne et à la température ambiante.
d’échantillonnage (voir la figure).
4.5 Détecteur
La température de la vanne fine de contrôle devra être infé-
rieure à celle du cylindre à échantillonnage pour éviter une éva-
Les détails suivants doivent être indiqués.
poration prématurée. Cela peut être obtenu en laissant s’écou-
ler la phase liquide à travers la vanne durant un temps très court
avant de connecter le cylindre à échanti
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Questions, Comments and Discussion
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