ISO 11916-2:2013
(Main)Soil quality — Determination of selected explosives and related compounds — Part 2: Method using gas chromatography (GC) with electron capture detection (ECD) or mass spectrometric detection (MS)
Soil quality — Determination of selected explosives and related compounds — Part 2: Method using gas chromatography (GC) with electron capture detection (ECD) or mass spectrometric detection (MS)
ISO 11916-2:2013 specifies the measurement of explosive and related compounds (nitroaromatics and nitroamines) in soils and soil materials. ISO 11916-2:2013 is intended for the trace analysis of explosives and related compounds by gas chromatography (GC) using electron capture detector(s) (ECD) or a mass spectrometer (MS) as detector. ISO 11916-2:2013 can be used when reliable and specific identification of the compounds at low detection levels is required, e.g. for the evaluation of the toxic potential of soils contaminated with 2,6-DNT. Under the conditions specified in ISO 11916-2:2013, concentrations as low as 0,05 mg/kg dry matter can be determined, depending on the substance. Similar compounds may be analysed using this method. This is, however, to be verified experimentally. This method is not suitable for the analysis of hexogen (RDX), octogen (HMX), hexyl, tetryl and nitropenta (PETN).
Qualité du sol — Dosage d'une sélection d'explosifs et de composés apparentés — Partie 2: Méthode utilisant la chromatographie en phase gazeuse (CG) avec détection à capture d'électrons (DCE) ou détection par spectrométrie de masse (SM)
L'ISO 11916-2:2013 spécifie la quantification de composés explosifs et apparentés (composés nitroaromatiques et nitrosamines), dans les sols et les matériaux du sol. L'ISO 11916-2:2013 est destinée à l'analyse de traces d'explosifs par chromatographie en phase gazeuse (CG) avec détection à capture d'électrons (DCE) ou détection par spectrométrie de masse (SM). L'ISO 11916-2:2013 peut être utilisée lorsqu'il est nécessaire d'effectuer une identification fiable et spécifique des composés à un faible niveau de détection, par exemple pour évaluer le potentiel toxique de sols contaminés par le 2,6-DNT. Dans les conditions spécifiées dans l'ISO 11916-2:2013, des concentrations aussi faibles que 0,05 mg/kg de matière sèche peuvent être déterminées, selon la substance. Des composés similaires peuvent être analysés avec cette méthode. Cela est néanmoins à valider expérimentalement. Cette méthode ne convient à l'analyse de l'hexogène (RDX), de l'octogène (HMX), de l'hexyle, du tétryle et du nitropenta.
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11916-2
First edition
2013-09-01
Soil quality — Determination of
selected explosives and related
compounds —
Part 2:
Method using gas chromatography (GC)
with electron capture detection (ECD)
or mass spectrometric detection (MS)
Qualité du sol — Dosage d’une sélection d’explosifs et de composés
apparentés —
Partie 2: Méthode utilisant la chromatographie en phase gazeuse
(CG) avec détection à capture d’électrons (DCE) ou détection par
spectrométrie de masse (SM)
Reference number
©
ISO 2013
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 2
4 Interferences . 2
5 Reagents . 2
5.1 General . 2
5.2 Chemicals . 2
5.3 Standard substances and solutions . 3
6 Apparatus . 3
6.1 General . 3
6.2 Equipment for extraction . 4
6.3 Equipment for re-solution (solvent exchange) . 4
6.4 Gas chromatographic system (GC) with ECD or MS . 4
7 Procedure. 4
7.1 Sample pretreatment, sample storage and determination of water content . 4
7.2 Extraction . 5
7.3 Storage of extract . 7
8 Gas chromatographic analysis. 7
8.1 General . 7
8.2 Gas chromatographic system. 8
8.3 Calibration . 8
8.4 Identification and quantification . 9
9 Calculation of results .10
9.1 General .10
9.2 Calculation .10
10 Quality assurance .11
11 Expression of results .12
12 Test report .12
Annex A (informative) GC/ECD conditions .13
Annex B (informative) GC/MS conditions .16
Annex C (informative) Precision data .18
Bibliography .25
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
The committee responsible for this document is ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
ISO 11916 consists of the following parts, under the general title Soil quality — Determination of selected
explosives and related compounds:
— Part 1: Method using high-performance liquid chromatography (HPLC) with ultraviolet detection
— Part 2: Method using gas chromatography (GC) with electron capture detection (ECD) or mass
spectrometric detection (MS)
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11916-2:2013(E)
Soil quality — Determination of selected explosives and
related compounds —
Part 2:
Method using gas chromatography (GC) with electron capture
detection (ECD) or mass spectrometric detection (MS)
1 Scope
This part of ISO 11916 specifies the measurement of explosive and related compounds (nitroaromatics
and nitroamines, as given in Table 1) in soils and soil materials. This part of ISO 11916 is intended for the
trace analysis of explosives and related compounds by gas chromatography (GC) using electron capture
detector(s) (ECD) or a mass spectrometer (MS) as detector.
This part of ISO 11916 can be used when reliable and specific identification of the compounds at low
detection levels is required, e.g. for the evaluation of the toxic potential of soils contaminated with 2,6-DNT.
Under the conditions specified in this part of ISO 11916, concentrations as low as 0,05 mg/kg dry matter
can be determined, depending on the substance. Similar compounds may be analysed using this method.
This is, however, to be verified experimentally.
This method is not suitable for the analysis of hexogen (RDX), octogen (HMX), hexyl, tetryl and
nitropenta (PETN).
Table 1 — Selected explosive and related compounds (nitroaromatics and nitroamines)
for analysis
a
Compound Abbreviation CAS-RN
Nitrobenzene NB 98-95-3
b
1,3,5-Trinitrobenzene 1,3,5-TNB 99-35-4
2-Nitrotoluene 2-NT 88-72-2
3-Nitrotoluene 3-NT 99-08-1
4-Nitrotoluene 4-NT 99-99-0
2,4-Dinitrotoluene 2,4-DNT 121-14-2
2,6-Dinitrotoluene 2,6-DNT 606-20-2
3,4-Dinitrotoluene 3,4-DNT 610-39-9
2,4,6-Trinitrotoluene 2,4,6-TNT 118-96-7
4-Amino-2,6-dinitrotoluene 4-A-2,6-DNT 1946-51-0
2-Amino-4,6-dinitrotoluene 2-A-4,6-DNT 35572-78-2
a
CAS-RN: Chemical Abstract Service-Registry Number.
b
1,3,5-TNB gave poor interlaboratory trial results and its analysis could be problematic.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal
sizes of openings
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method
ISO 22892, Soil quality — Guidelines for the identification of target compounds by gas chromatography and
mass spectrometry
3 Principle
Explosive materials in soils are extracted with methanol, using one of the following techniques:
— ultrasonic bath with ultrasonic waves as medium (USE);
— horizontal mechanical shaker at room temperature (MSE);
— Soxhlet apparatus that works isothermically at boiling temperature (SOX);
— pressurized liquid extraction (PLE).
By means of a liquid/liquid extraction, the analytes are re-solved from the methanolic extract into
toluene. Traces of methanol in the organic phase are then washed out with water and discarded. The
toluenic phase is dried, reconstituted, diluted (if necessary) and injected directly into a capillary gas
chromatograph (GC). The analytes are detected by means of electron capture detection (ECD) or by
mass spectrometry (MS).
Substances are verified either by running samples through two columns of different polarities with
subsequent detection through ECD (simultaneous injection and operating with two ECD is recommended),
or through MS detection utilizing known mass spectra and typical fragmentary ions.
WARNING — Take care when transporting, storing or treating explosive materials. High
temperature, high pressure and static electricity shall be prevented when storing explosive
materials. Small amounts of explosive materials should be kept moist in a cool, dark place. Soil
samples containing explosives with a mass fraction of less than 1 % do not have a risk of explosion.
4 Interferences
Solvents, reagents, glassware, and other hardware used for sample processing may yield artefacts and/or
elevated baselines, causing misinterpretation of the chromatograms. All of these materials shall therefore
be demonstrated to be free of contaminants and interferences through the analysis of method blanks.
5 Reagents
5.1 General
All reagents shall be blank-free and of recognized analytical grade.
5.2 Chemicals
5.2.1 Water.
5.2.2 Acetone, C H O, for the cleaning of containers and devices.
3 6
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11916-2
First edition
2013-09-01
Soil quality — Determination of
selected explosives and related
compounds —
Part 2:
Method using gas chromatography (GC)
with electron capture detection (ECD)
or mass spectrometric detection (MS)
Qualité du sol — Dosage d’une sélection d’explosifs et de composés
apparentés —
Partie 2: Méthode utilisant la chromatographie en phase gazeuse
(CG) avec détection à capture d’électrons (DCE) ou détection par
spectrométrie de masse (SM)
Reference number
©
ISO 2013
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
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the requester.
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E-mail copyright@iso.org
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Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 2
4 Interferences . 2
5 Reagents . 2
5.1 General . 2
5.2 Chemicals . 2
5.3 Standard substances and solutions . 3
6 Apparatus . 3
6.1 General . 3
6.2 Equipment for extraction . 4
6.3 Equipment for re-solution (solvent exchange) . 4
6.4 Gas chromatographic system (GC) with ECD or MS . 4
7 Procedure. 4
7.1 Sample pretreatment, sample storage and determination of water content . 4
7.2 Extraction . 5
7.3 Storage of extract . 7
8 Gas chromatographic analysis. 7
8.1 General . 7
8.2 Gas chromatographic system. 8
8.3 Calibration . 8
8.4 Identification and quantification . 9
9 Calculation of results .10
9.1 General .10
9.2 Calculation .10
10 Quality assurance .11
11 Expression of results .12
12 Test report .12
Annex A (informative) GC/ECD conditions .13
Annex B (informative) GC/MS conditions .16
Annex C (informative) Precision data .18
Bibliography .25
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
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Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
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constitute an endorsement.
The committee responsible for this document is ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
ISO 11916 consists of the following parts, under the general title Soil quality — Determination of selected
explosives and related compounds:
— Part 1: Method using high-performance liquid chromatography (HPLC) with ultraviolet detection
— Part 2: Method using gas chromatography (GC) with electron capture detection (ECD) or mass
spectrometric detection (MS)
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11916-2:2013(E)
Soil quality — Determination of selected explosives and
related compounds —
Part 2:
Method using gas chromatography (GC) with electron capture
detection (ECD) or mass spectrometric detection (MS)
1 Scope
This part of ISO 11916 specifies the measurement of explosive and related compounds (nitroaromatics
and nitroamines, as given in Table 1) in soils and soil materials. This part of ISO 11916 is intended for the
trace analysis of explosives and related compounds by gas chromatography (GC) using electron capture
detector(s) (ECD) or a mass spectrometer (MS) as detector.
This part of ISO 11916 can be used when reliable and specific identification of the compounds at low
detection levels is required, e.g. for the evaluation of the toxic potential of soils contaminated with 2,6-DNT.
Under the conditions specified in this part of ISO 11916, concentrations as low as 0,05 mg/kg dry matter
can be determined, depending on the substance. Similar compounds may be analysed using this method.
This is, however, to be verified experimentally.
This method is not suitable for the analysis of hexogen (RDX), octogen (HMX), hexyl, tetryl and
nitropenta (PETN).
Table 1 — Selected explosive and related compounds (nitroaromatics and nitroamines)
for analysis
a
Compound Abbreviation CAS-RN
Nitrobenzene NB 98-95-3
b
1,3,5-Trinitrobenzene 1,3,5-TNB 99-35-4
2-Nitrotoluene 2-NT 88-72-2
3-Nitrotoluene 3-NT 99-08-1
4-Nitrotoluene 4-NT 99-99-0
2,4-Dinitrotoluene 2,4-DNT 121-14-2
2,6-Dinitrotoluene 2,6-DNT 606-20-2
3,4-Dinitrotoluene 3,4-DNT 610-39-9
2,4,6-Trinitrotoluene 2,4,6-TNT 118-96-7
4-Amino-2,6-dinitrotoluene 4-A-2,6-DNT 1946-51-0
2-Amino-4,6-dinitrotoluene 2-A-4,6-DNT 35572-78-2
a
CAS-RN: Chemical Abstract Service-Registry Number.
b
1,3,5-TNB gave poor interlaboratory trial results and its analysis could be problematic.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal
sizes of openings
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method
ISO 22892, Soil quality — Guidelines for the identification of target compounds by gas chromatography and
mass spectrometry
3 Principle
Explosive materials in soils are extracted with methanol, using one of the following techniques:
— ultrasonic bath with ultrasonic waves as medium (USE);
— horizontal mechanical shaker at room temperature (MSE);
— Soxhlet apparatus that works isothermically at boiling temperature (SOX);
— pressurized liquid extraction (PLE).
By means of a liquid/liquid extraction, the analytes are re-solved from the methanolic extract into
toluene. Traces of methanol in the organic phase are then washed out with water and discarded. The
toluenic phase is dried, reconstituted, diluted (if necessary) and injected directly into a capillary gas
chromatograph (GC). The analytes are detected by means of electron capture detection (ECD) or by
mass spectrometry (MS).
Substances are verified either by running samples through two columns of different polarities with
subsequent detection through ECD (simultaneous injection and operating with two ECD is recommended),
or through MS detection utilizing known mass spectra and typical fragmentary ions.
WARNING — Take care when transporting, storing or treating explosive materials. High
temperature, high pressure and static electricity shall be prevented when storing explosive
materials. Small amounts of explosive materials should be kept moist in a cool, dark place. Soil
samples containing explosives with a mass fraction of less than 1 % do not have a risk of explosion.
4 Interferences
Solvents, reagents, glassware, and other hardware used for sample processing may yield artefacts and/or
elevated baselines, causing misinterpretation of the chromatograms. All of these materials shall therefore
be demonstrated to be free of contaminants and interferences through the analysis of method blanks.
5 Reagents
5.1 General
All reagents shall be blank-free and of recognized analytical grade.
5.2 Chemicals
5.2.1 Water.
5.2.2 Acetone, C H O, for the cleaning of containers and devices.
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NORME ISO
INTERNATIONALE 11916-2
Première édition
2013-09-01
Qualité du sol — Dosage d’une
sélection d’explosifs et de composés
apparentés —
Partie 2:
Méthode utilisant la chromatographie
en phase gazeuse (CG) avec détection à
capture d’électrons (DCE) ou détection
par spectrométrie de masse (SM)
Soil quality — Determination of selected explosives and related
compounds —
Part 2: Method using gas chromatography (GC) with electron capture
detection (ECD) or mass spectrometric detection (MS)
Numéro de référence
©
ISO 2013
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2013
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Principe . 2
4 Interférences . 2
5 Réactifs . 2
5.1 Généralités . 2
5.2 Substances chimiques . 3
5.3 Substances et solutions étalons . . 3
6 Appareillage . 4
6.1 Généralités . 4
6.2 Matériel d’extraction . 4
6.3 Matériel de remise en solution (échange de solvant) . 5
6.4 Système de chromatographie en phase gazeuse (CG) avec DCE ou SM . 5
7 Mode opératoire. 5
7.1 Prétraitement des échantillons, conservation des échantillons et détermination de la
teneur en eau . 5
7.2 Extraction . 5
7.3 Conservation de l’extrait. 8
8 Analyse par chromatographie en phase gazeuse . 8
8.1 Généralités . 8
8.2 Système de chromatographie en phase gazeuse . 8
8.3 Étalonnage . 9
8.4 Identification et quantification .10
9 Calcul des résultats .11
9.1 Généralités .11
9.2 Calcul .11
10 Assurance qualité .12
11 Expression des résultats.13
12 Rapport d’essai .13
Annexe A (informative) Conditions de CG/DCE .14
Annexe B (informative) Conditions de CG/SM .17
Annexe C (informative) Données de fidélité .19
Bibliographie .26
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2, www.iso.
org/directives.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues,
www.iso.org/brevets.
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques du sol.
L’ISO 11916 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité du sol — Dosage
d’une sélection de composés explosifs et de composés apparentés:
— Partie 1: Méthode utilisant la chromatographie liquide à haute performance (CLHP) avec détection
ultraviolet (UV)
— Partie 2: Méthode utilisant la chromatographie en phase gazeuse (CG) avec détection à capture
d’électrons (DCE) ou détection par spectrométrie de masse (SM)
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 11916-2:2013(F)
Qualité du sol — Dosage d’une sélection d’explosifs et de
composés apparentés —
Partie 2:
Méthode utilisant la chromatographie en phase gazeuse
(CG) avec détection à capture d’électrons (DCE) ou
détection par spectrométrie de masse (SM)
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 11916 spécifie la quantification de composés explosifs et apparentés (composés
nitroaromatiques et nitrosamines, indiqués dans le Tableau 1), dans les sols et les matériaux du sol. La
présente partie de l’ISO 11916 est destinée à l’analyse de traces d’explosifs par chromatographie en phase
gazeuse (CG) avec détection à capture d’électrons (DCE) ou détection par spectrométrie de masse (SM).
La présente partie de l’ISO 11916 peut être utilisée lorsqu’il est nécessaire d’effectuer une identification
fiable et spécifique des composés à un faible niveau de détection, par exemple pour évaluer le potentiel
toxique de sols contaminés par le 2,6-DNT.
Dans les conditions spécifiées dans la présente partie de l’ISO 11916, des concentrations aussi faibles
que 0,05 mg/kg de matière sèche peuvent être déterminées, selon la substance. Des composés similaires
peuvent être analysés avec cette méthode. Cela est néanmoins à valider expérimentalement.
Cette méthode ne convient à l’analyse de l’hexogène (RDX), de l’octogène (HMX), de l’hexyle, du tétryle
et du nitropenta (PETN).
Tableau 1 — Explosifs sélectionnés et composés apparentés (nitroaromatiques et nitrosamines)
destinés à l’analyse
a
Composé Abréviation CAS-RN
Nitrobenzène NB 98-95-3
b
1,3,5-Trinitrobenzène 1,3,5-TNB 99-35-4
2-Nitrotoluène 2-NT 88-72-2
3-Nitrotoluène 3-NT 99-08-1
4-Nitrotoluène 4-NT 99-99-0
2,4-Dinitrotoluène 2,4-DNT 121-14-2
2,6-Dinitrotoluène 2,6-DNT 606-20-2
3,4-Dinitrotoluène 3,4-DNT 610-39-9
2,4,6-Trinitrotoluène 2,4,6-TNT 118-96-7
4-Amino-2,6-dinitrotoluène 4-A-2,6-DNT 1946-51-0
2-Amino-4,6-dinitrotoluène 2-A-4,6-DNT 35572-78-2
a
CAS-RN: Chemical Abstracts Service-Registry Number (Numéro de registre du Chemical
Abstracts Service).
b
Le 1,3,5-TNB a donné de mauvais résultats d’essai interlaboratoires et son analyse
pourrait être problématique.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
ISO 22892, Qualité du sol — Lignes directrices pour l’identification de composés cibles par chromatographie
en phase gazeuse et spectrométrie de masse
3 Principe
Les matériaux explosifs présents dans les sols sont extraits avec du méthanol en utilisant l’une des
techniques suivantes:
— bain à ultrasons utilisant des ondes ultrasoniques comme milieu (USE);
— agitateur mécanique horizontal à température ambiante (MSE);
— appareil de Soxhlet utilisé à la température d’ébullition (SOX);
— extraction sous fluide pressurisé (PLE).
Avec une extraction liquide/liquide, les analytes sont extraits à partir de l’extrait méthanolique dans
du toluène. Les traces de méthanol dans la phase organique sont ensuite lavées à l’eau et éliminées.
La phase toluénique est séchée, reconstituée, diluée (si nécessaire) et injectée directement dans un
chromatographe en phase gazeuse (CG) sur colonne capillaire. Les analytes sont détectés par détection
à capture d’électrons (DCE) ou par spectrométrie de masse (SM).
Pour identifier les substances, la séparation est effectuée sur deux colonnes de polarité différente et la
détection par DCE (l’injection simultanée et l’utilisation de deux DCE est recommandée) ou l’identification
est réalisée par SM avec des sp
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11916-2
Première édition
2013-09-01
Qualité du sol — Dosage d’une
sélection d’explosifs et de composés
apparentés —
Partie 2:
Méthode utilisant la chromatographie
en phase gazeuse (CG) avec détection à
capture d’électrons (DCE) ou détection
par spectrométrie de masse (SM)
Soil quality — Determination of selected explosives and related
compounds —
Part 2: Method using gas chromatography (GC) with electron capture
detection (ECD) or mass spectrometric detection (MS)
Numéro de référence
©
ISO 2013
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
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E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Principe . 2
4 Interférences . 2
5 Réactifs . 2
5.1 Généralités . 2
5.2 Substances chimiques . 3
5.3 Substances et solutions étalons . . 3
6 Appareillage . 4
6.1 Généralités . 4
6.2 Matériel d’extraction . 4
6.3 Matériel de remise en solution (échange de solvant) . 5
6.4 Système de chromatographie en phase gazeuse (CG) avec DCE ou SM . 5
7 Mode opératoire. 5
7.1 Prétraitement des échantillons, conservation des échantillons et détermination de la
teneur en eau . 5
7.2 Extraction . 5
7.3 Conservation de l’extrait. 8
8 Analyse par chromatographie en phase gazeuse . 8
8.1 Généralités . 8
8.2 Système de chromatographie en phase gazeuse . 8
8.3 Étalonnage . 9
8.4 Identification et quantification .10
9 Calcul des résultats .11
9.1 Généralités .11
9.2 Calcul .11
10 Assurance qualité .12
11 Expression des résultats.13
12 Rapport d’essai .13
Annexe A (informative) Conditions de CG/DCE .14
Annexe B (informative) Conditions de CG/SM .17
Annexe C (informative) Données de fidélité .19
Bibliographie .26
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2, www.iso.
org/directives.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues,
www.iso.org/brevets.
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques du sol.
L’ISO 11916 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité du sol — Dosage
d’une sélection de composés explosifs et de composés apparentés:
— Partie 1: Méthode utilisant la chromatographie liquide à haute performance (CLHP) avec détection
ultraviolet (UV)
— Partie 2: Méthode utilisant la chromatographie en phase gazeuse (CG) avec détection à capture
d’électrons (DCE) ou détection par spectrométrie de masse (SM)
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 11916-2:2013(F)
Qualité du sol — Dosage d’une sélection d’explosifs et de
composés apparentés —
Partie 2:
Méthode utilisant la chromatographie en phase gazeuse
(CG) avec détection à capture d’électrons (DCE) ou
détection par spectrométrie de masse (SM)
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 11916 spécifie la quantification de composés explosifs et apparentés (composés
nitroaromatiques et nitrosamines, indiqués dans le Tableau 1), dans les sols et les matériaux du sol. La
présente partie de l’ISO 11916 est destinée à l’analyse de traces d’explosifs par chromatographie en phase
gazeuse (CG) avec détection à capture d’électrons (DCE) ou détection par spectrométrie de masse (SM).
La présente partie de l’ISO 11916 peut être utilisée lorsqu’il est nécessaire d’effectuer une identification
fiable et spécifique des composés à un faible niveau de détection, par exemple pour évaluer le potentiel
toxique de sols contaminés par le 2,6-DNT.
Dans les conditions spécifiées dans la présente partie de l’ISO 11916, des concentrations aussi faibles
que 0,05 mg/kg de matière sèche peuvent être déterminées, selon la substance. Des composés similaires
peuvent être analysés avec cette méthode. Cela est néanmoins à valider expérimentalement.
Cette méthode ne convient à l’analyse de l’hexogène (RDX), de l’octogène (HMX), de l’hexyle, du tétryle
et du nitropenta (PETN).
Tableau 1 — Explosifs sélectionnés et composés apparentés (nitroaromatiques et nitrosamines)
destinés à l’analyse
a
Composé Abréviation CAS-RN
Nitrobenzène NB 98-95-3
b
1,3,5-Trinitrobenzène 1,3,5-TNB 99-35-4
2-Nitrotoluène 2-NT 88-72-2
3-Nitrotoluène 3-NT 99-08-1
4-Nitrotoluène 4-NT 99-99-0
2,4-Dinitrotoluène 2,4-DNT 121-14-2
2,6-Dinitrotoluène 2,6-DNT 606-20-2
3,4-Dinitrotoluène 3,4-DNT 610-39-9
2,4,6-Trinitrotoluène 2,4,6-TNT 118-96-7
4-Amino-2,6-dinitrotoluène 4-A-2,6-DNT 1946-51-0
2-Amino-4,6-dinitrotoluène 2-A-4,6-DNT 35572-78-2
a
CAS-RN: Chemical Abstracts Service-Registry Number (Numéro de registre du Chemical
Abstracts Service).
b
Le 1,3,5-TNB a donné de mauvais résultats d’essai interlaboratoires et son analyse
pourrait être problématique.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
ISO 22892, Qualité du sol — Lignes directrices pour l’identification de composés cibles par chromatographie
en phase gazeuse et spectrométrie de masse
3 Principe
Les matériaux explosifs présents dans les sols sont extraits avec du méthanol en utilisant l’une des
techniques suivantes:
— bain à ultrasons utilisant des ondes ultrasoniques comme milieu (USE);
— agitateur mécanique horizontal à température ambiante (MSE);
— appareil de Soxhlet utilisé à la température d’ébullition (SOX);
— extraction sous fluide pressurisé (PLE).
Avec une extraction liquide/liquide, les analytes sont extraits à partir de l’extrait méthanolique dans
du toluène. Les traces de méthanol dans la phase organique sont ensuite lavées à l’eau et éliminées.
La phase toluénique est séchée, reconstituée, diluée (si nécessaire) et injectée directement dans un
chromatographe en phase gazeuse (CG) sur colonne capillaire. Les analytes sont détectés par détection
à capture d’électrons (DCE) ou par spectrométrie de masse (SM).
Pour identifier les substances, la séparation est effectuée sur deux colonnes de polarité différente et la
détection par DCE (l’injection simultanée et l’utilisation de deux DCE est recommandée) ou l’identification
est réalisée par SM avec des sp
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.