ISO 11916-2:2013
(Main)Soil quality — Determination of selected explosives and related compounds — Part 2: Method using gas chromatography (GC) with electron capture detection (ECD) or mass spectrometric detection (MS)
Soil quality — Determination of selected explosives and related compounds — Part 2: Method using gas chromatography (GC) with electron capture detection (ECD) or mass spectrometric detection (MS)
ISO 11916-2:2013 specifies the measurement of explosive and related compounds (nitroaromatics and nitroamines) in soils and soil materials. ISO 11916-2:2013 is intended for the trace analysis of explosives and related compounds by gas chromatography (GC) using electron capture detector(s) (ECD) or a mass spectrometer (MS) as detector. ISO 11916-2:2013 can be used when reliable and specific identification of the compounds at low detection levels is required, e.g. for the evaluation of the toxic potential of soils contaminated with 2,6-DNT. Under the conditions specified in ISO 11916-2:2013, concentrations as low as 0,05 mg/kg dry matter can be determined, depending on the substance. Similar compounds may be analysed using this method. This is, however, to be verified experimentally. This method is not suitable for the analysis of hexogen (RDX), octogen (HMX), hexyl, tetryl and nitropenta (PETN).
Qualité du sol — Dosage d'une sélection d'explosifs et de composés apparentés — Partie 2: Méthode utilisant la chromatographie en phase gazeuse (CG) avec détection à capture d'électrons (DCE) ou détection par spectrométrie de masse (SM)
L'ISO 11916-2:2013 spécifie la quantification de composés explosifs et apparentés (composés nitroaromatiques et nitrosamines), dans les sols et les matériaux du sol. L'ISO 11916-2:2013 est destinée à l'analyse de traces d'explosifs par chromatographie en phase gazeuse (CG) avec détection à capture d'électrons (DCE) ou détection par spectrométrie de masse (SM). L'ISO 11916-2:2013 peut être utilisée lorsqu'il est nécessaire d'effectuer une identification fiable et spécifique des composés à un faible niveau de détection, par exemple pour évaluer le potentiel toxique de sols contaminés par le 2,6-DNT. Dans les conditions spécifiées dans l'ISO 11916-2:2013, des concentrations aussi faibles que 0,05 mg/kg de matière sèche peuvent être déterminées, selon la substance. Des composés similaires peuvent être analysés avec cette méthode. Cela est néanmoins à valider expérimentalement. Cette méthode ne convient à l'analyse de l'hexogène (RDX), de l'octogène (HMX), de l'hexyle, du tétryle et du nitropenta.
General Information
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11916-2
First edition
2013-09-01
Soil quality — Determination of
selected explosives and related
compounds —
Part 2:
Method using gas chromatography (GC)
with electron capture detection (ECD)
or mass spectrometric detection (MS)
Qualité du sol — Dosage d’une sélection d’explosifs et de composés
apparentés —
Partie 2: Méthode utilisant la chromatographie en phase gazeuse
(CG) avec détection à capture d’électrons (DCE) ou détection par
spectrométrie de masse (SM)
Reference number
©
ISO 2013
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 2
4 Interferences . 2
5 Reagents . 2
5.1 General . 2
5.2 Chemicals . 2
5.3 Standard substances and solutions . 3
6 Apparatus . 3
6.1 General . 3
6.2 Equipment for extraction . 4
6.3 Equipment for re-solution (solvent exchange) . 4
6.4 Gas chromatographic system (GC) with ECD or MS . 4
7 Procedure. 4
7.1 Sample pretreatment, sample storage and determination of water content . 4
7.2 Extraction . 5
7.3 Storage of extract . 7
8 Gas chromatographic analysis. 7
8.1 General . 7
8.2 Gas chromatographic system. 8
8.3 Calibration . 8
8.4 Identification and quantification . 9
9 Calculation of results .10
9.1 General .10
9.2 Calculation .10
10 Quality assurance .11
11 Expression of results .12
12 Test report .12
Annex A (informative) GC/ECD conditions .13
Annex B (informative) GC/MS conditions .16
Annex C (informative) Precision data .18
Bibliography .25
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
The committee responsible for this document is ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
ISO 11916 consists of the following parts, under the general title Soil quality — Determination of selected
explosives and related compounds:
— Part 1: Method using high-performance liquid chromatography (HPLC) with ultraviolet detection
— Part 2: Method using gas chromatography (GC) with electron capture detection (ECD) or mass
spectrometric detection (MS)
iv © ISO 2013 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11916-2:2013(E)
Soil quality — Determination of selected explosives and
related compounds —
Part 2:
Method using gas chromatography (GC) with electron capture
detection (ECD) or mass spectrometric detection (MS)
1 Scope
This part of ISO 11916 specifies the measurement of explosive and related compounds (nitroaromatics
and nitroamines, as given in Table 1) in soils and soil materials. This part of ISO 11916 is intended for the
trace analysis of explosives and related compounds by gas chromatography (GC) using electron capture
detector(s) (ECD) or a mass spectrometer (MS) as detector.
This part of ISO 11916 can be used when reliable and specific identification of the compounds at low
detection levels is required, e.g. for the evaluation of the toxic potential of soils contaminated with 2,6-DNT.
Under the conditions specified in this part of ISO 11916, concentrations as low as 0,05 mg/kg dry matter
can be determined, depending on the substance. Similar compounds may be analysed using this method.
This is, however, to be verified experimentally.
This method is not suitable for the analysis of hexogen (RDX), octogen (HMX), hexyl, tetryl and
nitropenta (PETN).
Table 1 — Selected explosive and related compounds (nitroaromatics and nitroamines)
for analysis
a
Compound Abbreviation CAS-RN
Nitrobenzene NB 98-95-3
b
1,3,5-Trinitrobenzene 1,3,5-TNB 99-35-4
2-Nitrotoluene 2-NT 88-72-2
3-Nitrotoluene 3-NT 99-08-1
4-Nitrotoluene 4-NT 99-99-0
2,4-Dinitrotoluene 2,4-DNT 121-14-2
2,6-Dinitrotoluene 2,6-DNT 606-20-2
3,4-Dinitrotoluene 3,4-DNT 610-39-9
2,4,6-Trinitrotoluene 2,4,6-TNT 118-96-7
4-Amino-2,6-dinitrotoluene 4-A-2,6-DNT 1946-51-0
2-Amino-4,6-dinitrotoluene 2-A-4,6-DNT 35572-78-2
a
CAS-RN: Chemical Abstract Service-Registry Number.
b
1,3,5-TNB gave poor interlaboratory trial results and its analysis could be problematic.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal
sizes of openings
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method
ISO 22892, Soil quality — Guidelines for the identification of target compounds by gas chromatography and
mass spectrometry
3 Principle
Explosive materials in soils are extracted with methanol, using one of the following techniques:
— ultrasonic bath with ultrasonic waves as medium (USE);
— horizontal mechanical shaker at room temperature (MSE);
— Soxhlet apparatus that works isothermically at boiling temperature (SOX);
— pressurized liquid extraction (PLE).
By means of a liquid/liquid extraction, the analytes are re-solved from the methanolic extract into
toluene. Traces of methanol in the organic phase are then washed out with water and discarded. The
toluenic phase is dried, reconstituted, diluted (if necessary) and injected directly into a capillary gas
chromatograph (GC). The analytes are detected by means of electron capture detection (ECD) or by
mass spectrometry (MS).
Substances are verified either by running samples through two columns of different polarities with
subsequent detection through ECD (simultaneous injection and operating with two ECD is recommended),
or through MS detection utilizing known mass spectra and typical fragmentary ions.
WARNING — Take care when transporting, storing or treating explosive materials. High
temperature, high pressure and static electricity shall be prevented when storing explosive
materials. Small amounts of explosive materials should be kept moist in a cool, dark place. Soil
samples containing explosives with a mass fraction of less than 1 % do not have a risk of explosion.
4 Interferences
Solvents, reagents, glassware, and other hardware used for sample processing may yield artefacts and/or
elevated baselines, causing misinterpretation of the chromatograms. All of these materials shall therefore
be demonstrated to be free of contaminants and interferences through the analysis of method blanks.
5 Reagents
5.1 General
All reagents shall be blank-free and of recognized analytical grade.
5.2 Chemicals
5.2.1 Water.
5.2.2 Acetone, C H O, for the cleaning of containers and devices.
3 6
5.2.3 Methanol, CH OH.
5.2.4 Toluene, C H CH .
6 5 3
2 © ISO 2013 – All rights reserved
5.2.5 Sodium chloride, NaCl, for phase separation.
5.2.6 Sodium sulfate, Na SO anhydrous.
2 4,
5.2.7 Diatomaceous earth or sea sand, pelletized and calcinated (for PLE).
5.3 Standard substances and solutions
5.3.1 Standard substances
5.3.1.1 Reference substances
Compounds listed in Table 1.
5.3.1.2 Method-checking standard
Suitable compound(s) not found in the sample, e.g. 2,5-DNT.
5.3.2 Standard solutions
5.3.2.1 General
All standard solutions used in this method shall be prepared as described below.
NOTE If commercially available certified standard stock solutions (Table 1) are used, calibration solutions
are prepared in volumetric flasks by diluting the stock solutions with toluene (5.2.4) or methanol (5.2.3), for
5.3.1.2 respectively.
All dilution steps shall not exceed the factor 100.
5.3.2.2 Single-substance stock solutions
For the preparation, weigh 50 mg ± 0,1 mg of the reference substances into 50 ml measuring flasks
(scale: mg/ml), fill up to the mark with toluene (5.2.4) and let them dissolve completely.
Transfer the stock solutions to amber-glass flasks and seal with PTFE-coated screw caps.
The stock solutions can be kept in the refrigerator at 2 °C to 6 °C in the dark for up to 1 year.
5.3.2.3 Multi-component stock solutions
Prepare multi-component stock solutions of different concentrations from the various single-substance
stock solutions (5.3.2.2) by mixing and diluting with toluene (5.2.4).
At concentrations below 1 mg/ml, solutions should be checked after one week as reference substances
may decompose.
For calibration standards, a minimum of 5 concentration levels is needed.
6 Apparatus
6.1 General
Usual laboratory apparatus and the following.
6.1.1 Amber glass containers with caps containing polytetrafluoroethene (PTFE) coated lining.
6.1.2 Amber glass vials with caps containing septa with polytetrafluorethene (PTFE) coated lining.
6.1.3 Amber glass conical bottles with ground-in stopper.
6.1.4 Perforated metal plate sieve, complying with ISO 565.
6.1.5 Analytical balance, with a precision of at least 0,1 mg.
6.1.6 Laboratory centrifuge, capable of producing an acceleration of at least 1 000g.
6.1.7 Filter and suitable filter discs, 0,45 µm pore size.
Any adsorption of the target analytes shall be avoided. No interfering material shall be eluated. PTFE or
polyamide material is recommended.
6.2 Equipment for extraction
6.2.1 Temperature-controlled ultrasonic bath, 35 Hz, effective HF-power of at least 140 W.
Water bath capable of maintaining the temperature at (30 ± 5) °C or at (50 ± 5) °C during ultrasonic extraction.
6.2.2 Horizontal mechanical shaker
The shaker shall maintain a frequency of 100 cycles/min and offer a shaking width of about 10 cm.
6.2.3 Soxhlet apparatus
Extractor, whose extraction chamber and syphon are placed inside the steam chamber and suitably
covered, or extractor with additionally heated extraction chamber, complete with boiling vessel,
suitable heating mantle and reflux condenser, suitable for the extraction of a 50 g sample of soil with a
hot solvent distillate through complete flooding of the extractive.
6.2.4 Pressurized liquid extractor (PLE)
Pressurized liquid extraction device, equipped with extraction cells made of stainless steel or
other material capable of withstanding the pressure levels (890 hPa/2 000 psi) necessary for this
procedure; vials for collection of extracts, 40 ml or 60 ml, pre-cleaned, open-top screw-cap with
polytetrafluoroethylene (PTFE)-lined septum; filter disc, cellulose or glass fibre; cell cap sealing disc.
6.3 Equipment for re-solution (solvent exchange)
Microseparator, for the uptake of the toluenic extract.
6.4 Gas chromatographic system (GC) with ECD or MS
Gas chromatograph, equipped with a non-discriminating injection system, suitable capillary columns
and electron-capture detector(s) (ECD) or mass selective detector (MS).
7 Procedure
7.1 Sample pretreatment, sample storage and determination of water content
While taking a field-moist sample, remove coarse impurities, e.g. plant residues and stones. Put the
sample in an amber glass flask and store immediately in a cool, dark transport container.
4 © ISO 2013 – All rights reserved
Soil samples shall be analysed as soon as possible.
When sample treatment is proceeded within 1 week after sampling, store the sample in a dark place at
(4 ± 2) °C. Samples that are stored for longer periods (i.e. > 1 week) prior to analysis, shall be stored at -20 °C.
Homogenize the sample by sieving through a sieve with an aperture of 2 mm (6.1.4).
For the determination of volatile nitroaromatics (2-NT, 3-NT, 4-NT, NB) a sample withdrawal is to be
carried out, in order to minimize evaporative losses.
Samples that were primarily taken for the determination of volatile compounds may also be taken by
filling them immediately (on-site) in an extraction vial containing methanol. Then, pretreat samples
according to 7.2.2 or 7.2.3. These samples have to be considered and reported as non-homogenized
unscreened random samples.
In order to calculate the dry matter based content of explosive compounds, determine the dry matter
content of the field-moist soil in accordance with ISO 11465. Be aware of potential evaporation of volatile
toxic contaminants.
7.2 Extraction
7.2.1 General
For extraction, the following four methods may be applied:
— extraction using ultrasonic waves (7.2.2);
— extraction using mechanical shaking (7.2.3);
— extraction using Soxhlet apparatus (7.2.4).
— pressurized liquid extraction (7.2.5).
The use of a method-checking standard is recommended. Method-checking standards have to be added
prior to extraction. For the selection of suitable method-checking standards, refer to 5.3.1.2.
7.2.2 Extraction using ultrasonic waves
Take approximately 20 g of the field-moist and homogenized sample and weigh it into the extraction
vial (6.1.1) with a precision of ± 0,1 g and add the method-checking standard (5.3.1.2), if used, with a
concentration range of 1 mg/l to 10 mg/l in the final extract. Add 40 ml ± 0,1 ml of methanol (5.2.3) and
seal with a cap containing a PTFE coated lining. Shake the vial briefly by hand, then apply ultrasonic
extraction in the bath (6.2.1) for 16 h at (30 ± 5) °C or 4 h at (50 ± 5) °C.
During extraction, the water level in the bath should be at least 1 cm above the level of the solvent inside
the extraction flasks.
After applying ultrasonic extraction, allow the soil particles to settle for 30 min. Do not open the vial
before it has cooled down to room temperature. If necessary, filter an aliquot of the supernatant using a
0,45 µm PTFE or polyamide filter or centrifuge at 1 000g for 20 min.
It is recommended to lightly moisten the filter with solvent prior to filtration.
The total volume of the extract corresponds to the volume of solvent used for extraction plus the water
content of the soil sample.
7.2.3 Extraction using mechanical shaking
Take approximately 20 g of the field-moist and homogenized sample and weigh it into the extraction
vial (6.1.1) with a precision of ± 0,1 g and add the method-checking standard (5.3.1.2), if used, with a
concentration range of 1 mg/l to 10 mg/l in the final extract. Add 40 ml ± 0,1 ml of methanol (5.2.3) and
seal with a cap containing a PTFE coated lining. Shake the vial briefly by hand, then place the extraction
vial in a horizontal mechanical shaker (6.2.2) and shake for 16 h.
After shaking, allow the soil particles to settle for 30 min. If necessary, filter an aliquot of the supernatant
using a 0,45 µm PTFE or polyamide filter, or centrifuge at 1 000g for 20 min.
It is recommended to lightly moisten the syringe filter with solvent prior to filtration.
The total volume of the extract corresponds to the volume of solvent used for extraction plus the water
content of the soil sample.
7.2.4 Extraction using Soxhlet apparatus
The extraction is carried out isothermically (extraction sample in the thimble always at boiling
temperature) in a Soxhlet apparatus (6.2.3). To ensure isothermic working conditions while using a
classical Soxhlet, it shall be covered by the steam chamber of the solvent. When using an extractor such
1) 2)
as Soxtec® or Büchi-extractors , the solvent distillate in the thimble shall always be heated to its
boiling point.
Take approximately 50 g of the field-moist and homogenized sample, weigh it into an extraction thimble
with a precision of ± 0,1 g and add the method-checking standard (5.3.1.2), if used, with a concentration
range of 1 mg/l to 10 mg/l in the final extract. Insert the thimble into the Soxhlet extractor, and add
methanol (5.2.3) to the boiling vessel. The liquid level in the receiver (boiling vessel) should not drop
below the upper rim of the heating mantle during extraction in order to prevent the formation of deposits
on the inner wall of the vessel, because it may cause a loss of certain analytes.
Prior to analysis, check the absorption potential of extraction thimble material.
NOTE Experience has shown that the use of fibre-glass filters decreases the yield of TNB. Cellulose extraction
thimbles seem to be most suitable.
The extraction is carried out for at least 4 h. When using a Soxhlet extractor, a cycle time of 6 min to 8 min
should be reached. In every cycle the extractive shall be completely immersed in hot solvent distillate.
When the extraction is completed, let the extract cool down to room temperature before removing the
reflux condenser.
The volume of the extract shall be determined or brought to a defined volume with methanol.
7.2.5 Pressurized liquid extraction (PLE)
Take approximately 20 g of the field-moist and homogenized sample, weigh it into a beaker with a
precision of ± 0,1 g and add the method-checking standard (5.3.1.2), if used, with a concentration range
of 1 mg/l to 10 mg/l in the final extract, and mix with a suitable amount of diatomaceous earth or
sea sand. Transfer the whole content of the beaker into the extraction cell, refill the dead volume with
diatomaceous earth or sea sand and close the cell.
Prepare the apparatus according to the manufacturer’s instructions.
Fill the solvent container of the device with methanol and place the prepared cell(s) and the vial(s)
collecting the extract inside the apparatus. Select the appropriate adjustment of parameters (see Table 2).
When the extraction is completed, the extract is held at a temperature of 20 °C. Since the extraction cells
contain frits, filtration of the extracts is not necessary.
1) Soxtec® is the trade name of a product supplied by Foss. This information is given for the convenience of users
of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products may be
used if they can be shown to lead to the same results.
2) Büchi-extractor is the trade name of a product supplied by BÜCHI Labortechnik AG. This information is given
for the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named.
Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
6 © ISO 2013 – All rights reserved
The volume of the extract shall be determined or brought to a defined volume with methanol.
Table 2 — Example of parameters and requirements for the PLE apparatus
Parameter Requirement
Solvent 100 % methanol
Dimension of the cell, in ml 33
Preheat, in min 0
Heat, in min 5
Static, in min 15
Flush, in % of cell volume 60
Purge, in s 200
Cycles 1
Pressure, in hPa (psi) 890 (2 000)
Temperature, in °C 100
7.2.6 Re-solution (solvent exchange)
Pipette 10 ml of toluene (5.2.4) into a reagent bottle and add a defined aliquot of the methanolic extract.
Add water to the above mixture with a volume ratio of at least 7:1 (water:methanolic extract), seal,
shake vigorously and wait for separation of the phases, which may take several hours.
If difficulties arise during the phase separation of toluene and the methanolic water phase, the flask
volume shall be further filled up with an aqueous saturated sodium chloride solution (5.2.5). The phases
will then separate within several hours.
NOTE The effect of the salting-out on the distribution equilibrium of the analytes in the phases has been
tested and can be neglected.
The phase separation may also be achieved through centrifugation, if necessary. During centrifugation,
tubes shall be sealed to prevent the loss of volatile analytes and solvent.
For the separation of the toluene phase a microseparator is recommended.
Transfer the toluene phase into a small glass flask, containing anhydrous sodium sulfate (5.2.6). The
dried toluenic extract is subsequently analysed.
7.3 Storage of extract
If the toluenic extract cannot be analysed immediately, it shall be stored in a refrigerator at (4 ± 2) °C in
the dark. In case of precipitation, ensure that the precipitate is re-dissolved before analysis, e.g. through
ultrasonication.
8 Gas chromatographic analysis
8.1 General
The analytes are separated by means of a capillary-column gas chromatograph with suitable columns
and detected using electron-capture detection (ECD) or mass spectrometry (MS).
A defined volume of the extract, prepared according to Clause 7, shall be injected into the gas
chromatographic system. The injected volume shall be the same for the extract and the standards.
When using an ECD, the two-column technique (two columns of different polarity) shall be applied.
In this case, simultaneous injection is recommended (see NOTE). When using the specific MS, only a
non-polar separation column is required.
NOTE When using ECD, simultaneous injection into a gas chromatograph equipped with two detectors is
recommended because of significant time savings. However, the simultaneous injection technique does not allow
optimization of the temperature program for each of the columns.
The device parameters are optimized and adjusted according to the manufacturer’s instructions.
8.2 Gas chromatographic system
8.2.1 Gas chromatograph (GC)
Optimize the gas chromatograph (6.4) to achieve a separation of the analytes with a separation factor of
at least 1,3 (see Annexes A and B).
The injection system shall ensure the injection of the analytes without discrimination.
8.2.2 Detector
8.2.2.1 Electron capture detector (ECD)
The ECD shall be operated under the premise that highest sensitivity is provided. Based on the default settings
(set by the manufacturer), optimize the conditions for linearity of the detector response (see Annex A).
8.2.2.2 Mass spectrometric detector (MS)
A low-resolution mass spectrometer for electron impact ionization (EI) detec
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11916-2
Première édition
2013-09-01
Qualité du sol — Dosage d’une
sélection d’explosifs et de composés
apparentés —
Partie 2:
Méthode utilisant la chromatographie
en phase gazeuse (CG) avec détection à
capture d’électrons (DCE) ou détection
par spectrométrie de masse (SM)
Soil quality — Determination of selected explosives and related
compounds —
Part 2: Method using gas chromatography (GC) with electron capture
detection (ECD) or mass spectrometric detection (MS)
Numéro de référence
©
ISO 2013
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2013
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Principe . 2
4 Interférences . 2
5 Réactifs . 2
5.1 Généralités . 2
5.2 Substances chimiques . 3
5.3 Substances et solutions étalons . . 3
6 Appareillage . 4
6.1 Généralités . 4
6.2 Matériel d’extraction . 4
6.3 Matériel de remise en solution (échange de solvant) . 5
6.4 Système de chromatographie en phase gazeuse (CG) avec DCE ou SM . 5
7 Mode opératoire. 5
7.1 Prétraitement des échantillons, conservation des échantillons et détermination de la
teneur en eau . 5
7.2 Extraction . 5
7.3 Conservation de l’extrait. 8
8 Analyse par chromatographie en phase gazeuse . 8
8.1 Généralités . 8
8.2 Système de chromatographie en phase gazeuse . 8
8.3 Étalonnage . 9
8.4 Identification et quantification .10
9 Calcul des résultats .11
9.1 Généralités .11
9.2 Calcul .11
10 Assurance qualité .12
11 Expression des résultats.13
12 Rapport d’essai .13
Annexe A (informative) Conditions de CG/DCE .14
Annexe B (informative) Conditions de CG/SM .17
Annexe C (informative) Données de fidélité .19
Bibliographie .26
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2, www.iso.
org/directives.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues,
www.iso.org/brevets.
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques du sol.
L’ISO 11916 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité du sol — Dosage
d’une sélection de composés explosifs et de composés apparentés:
— Partie 1: Méthode utilisant la chromatographie liquide à haute performance (CLHP) avec détection
ultraviolet (UV)
— Partie 2: Méthode utilisant la chromatographie en phase gazeuse (CG) avec détection à capture
d’électrons (DCE) ou détection par spectrométrie de masse (SM)
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 11916-2:2013(F)
Qualité du sol — Dosage d’une sélection d’explosifs et de
composés apparentés —
Partie 2:
Méthode utilisant la chromatographie en phase gazeuse
(CG) avec détection à capture d’électrons (DCE) ou
détection par spectrométrie de masse (SM)
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 11916 spécifie la quantification de composés explosifs et apparentés (composés
nitroaromatiques et nitrosamines, indiqués dans le Tableau 1), dans les sols et les matériaux du sol. La
présente partie de l’ISO 11916 est destinée à l’analyse de traces d’explosifs par chromatographie en phase
gazeuse (CG) avec détection à capture d’électrons (DCE) ou détection par spectrométrie de masse (SM).
La présente partie de l’ISO 11916 peut être utilisée lorsqu’il est nécessaire d’effectuer une identification
fiable et spécifique des composés à un faible niveau de détection, par exemple pour évaluer le potentiel
toxique de sols contaminés par le 2,6-DNT.
Dans les conditions spécifiées dans la présente partie de l’ISO 11916, des concentrations aussi faibles
que 0,05 mg/kg de matière sèche peuvent être déterminées, selon la substance. Des composés similaires
peuvent être analysés avec cette méthode. Cela est néanmoins à valider expérimentalement.
Cette méthode ne convient à l’analyse de l’hexogène (RDX), de l’octogène (HMX), de l’hexyle, du tétryle
et du nitropenta (PETN).
Tableau 1 — Explosifs sélectionnés et composés apparentés (nitroaromatiques et nitrosamines)
destinés à l’analyse
a
Composé Abréviation CAS-RN
Nitrobenzène NB 98-95-3
b
1,3,5-Trinitrobenzène 1,3,5-TNB 99-35-4
2-Nitrotoluène 2-NT 88-72-2
3-Nitrotoluène 3-NT 99-08-1
4-Nitrotoluène 4-NT 99-99-0
2,4-Dinitrotoluène 2,4-DNT 121-14-2
2,6-Dinitrotoluène 2,6-DNT 606-20-2
3,4-Dinitrotoluène 3,4-DNT 610-39-9
2,4,6-Trinitrotoluène 2,4,6-TNT 118-96-7
4-Amino-2,6-dinitrotoluène 4-A-2,6-DNT 1946-51-0
2-Amino-4,6-dinitrotoluène 2-A-4,6-DNT 35572-78-2
a
CAS-RN: Chemical Abstracts Service-Registry Number (Numéro de registre du Chemical
Abstracts Service).
b
Le 1,3,5-TNB a donné de mauvais résultats d’essai interlaboratoires et son analyse
pourrait être problématique.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
ISO 22892, Qualité du sol — Lignes directrices pour l’identification de composés cibles par chromatographie
en phase gazeuse et spectrométrie de masse
3 Principe
Les matériaux explosifs présents dans les sols sont extraits avec du méthanol en utilisant l’une des
techniques suivantes:
— bain à ultrasons utilisant des ondes ultrasoniques comme milieu (USE);
— agitateur mécanique horizontal à température ambiante (MSE);
— appareil de Soxhlet utilisé à la température d’ébullition (SOX);
— extraction sous fluide pressurisé (PLE).
Avec une extraction liquide/liquide, les analytes sont extraits à partir de l’extrait méthanolique dans
du toluène. Les traces de méthanol dans la phase organique sont ensuite lavées à l’eau et éliminées.
La phase toluénique est séchée, reconstituée, diluée (si nécessaire) et injectée directement dans un
chromatographe en phase gazeuse (CG) sur colonne capillaire. Les analytes sont détectés par détection
à capture d’électrons (DCE) ou par spectrométrie de masse (SM).
Pour identifier les substances, la séparation est effectuée sur deux colonnes de polarité différente et la
détection par DCE (l’injection simultanée et l’utilisation de deux DCE est recommandée) ou l’identification
est réalisée par SM avec des spectres de masse caractéristiques et des ions fragmentaires courants.
ATTENTION — Être vigilant lors du transport, du stockage ou de la manipulation de matériaux
explosifs. Éviter toute température élevée, haute pression et électricité statique lors du stockage
de matériaux explosifs. Il convient de conserver une petite quantité de matériaux explosifs dans
un lieu frais, à l’abri de la lumière et légèrement humide. Les échantillons de sol ne risquent pas
d’exploser si la quantité d’explosifs est inférieure à une fraction massique de 1 %.
4 Interférences
Les solvants, les réactifs, la verrerie de laboratoire et tout autre matériel de traitement des échantillons
peuvent produire des artéfacts et/ou des lignes de base élevées qui faussent l’interprétation des
chromatogrammes. Tous ces matériaux doivent donc faire l’objet d’une analyse des blancs de méthode
visant à prouver qu’ils ne contiennent ni contaminants ni sources d’interférences.
5 Réactifs
5.1 Généralités
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
2 © ISO 2013 – Tous droits réservés
5.2 Substances chimiques
5.2.1 Eau.
5.2.2 Acétone, C H O, pour nettoyer les récipients et les instruments.
3 6
5.2.3 Méthanol, CH OH.
5.2.4 Toluène, C H CH .
6 5 3
5.2.5 Chlorure de sodium, NaCl, pour la séparation des phases.
5.2.6 Sulfate de sodium, Na SO , anhydre.
2 4
5.2.7 Terre de diatomées ou sable de mer, granulé et calciné (pour PLE).
5.3 Substances et solutions étalons
5.3.1 Substances étalons
5.3.1.1 Substances de référence.
Composés indiqués dans le Tableau 1.
5.3.1.2 Étalon de contrôle de la méthode.
Composé(s) approprié(s) non trouvé(s) dans l’échantillon, par exemple le 2,5-DNT.
5.3.2 Solutions étalons
5.3.2.1 Généralités
Toutes les solutions étalons utilisées dans cette méthode doivent être préparées comme décrit ci-dessous.
NOTE En cas d’utilisation de solutions mères étalons certifiées disponibles dans le commerce (Tableau 1),
les solutions d’étalonnage sont préparées en diluant les solutions mères avec du toluène (5.2.4) ou du méthanol
(5.2.3), respectivement, dans des fioles jaugées.
Les étapes de dilution ne doivent pas dépasser le facteur 100.
5.3.2.2 Solutions mères monosubstances
Pour la préparation, peser 50 mg ± 0,1 mg des substances de référence dans des fioles jaugées de 50 ml
(échelle: mg/ml), compléter au volume avec du toluène (5.2.4) et les laisser se dissoudre entièrement.
Transférer les solutions mères dans des flacons en verre brun et fermer avec des bouchons à vis
garnis de PTFE.
Les solutions mères peuvent être utilisées pendant 1 an si elles sont conservées au réfrigérateur entre
2 °C et 6 °C et à l’abri de la lumière.
5.3.2.3 Solutions mères multisubstances
Préparer des solutions mères multisubstances de concentrations différentes à partir des diverses
solutions mères monosubstances (5.3.2.2) en les mélangeant et en les diluant avec du toluène (5.2.4).
À des concentrations inférieures à 1 mg/ml, il convient de contrôler les solutions au bout d’une semaine
car les substances de référence peuvent se décomposer.
Pour les étalons, au moins cinq niveaux de concentration sont nécessaires.
6 Appareillage
6.1 Généralités
Matériel courant de laboratoire et éléments suivants.
6.1.1 Récipients en verre brun équipés de bouchons garnis de polytétrafluoroéthylène (PTFE).
6.1.2 Flacons en verre brun équipés de bouchons avec septums garnis de PTFE.
6.1.3 Fioles coniques en verre brun avec bouchon rodé.
6.1.4 Tamis de type plaque métallique perforée, conforme à l’ISO 565.
6.1.5 Balance analytique, d’une précision d’au moins 0,1 mg.
6.1.6 Centrifugeuse de laboratoire, capable de centrifuger à au moins 1 000g.
6.1.7 Filtre et disques de filtration appropriés, d’une porosité de 0,45 µm.
Toute adsorption des analytes cibles doit être évitée. Aucun matériau interférent ne doit être élué. Le
PTFE ou le polyamide est recommandé.
6.2 Matériel d’extraction
6.2.1 Bain à ultrasons thermostaté, 35 Hz, d’une puissance HF efficace d’au moins 140 W.
Bain-marie capable de maintenir la température à (30 ± 5) °C ou (50 ± 5) °C pendant l’extraction aux ultrasons.
6.2.2 Agitateur mécanique horizontal.
L’agitateur doit maintenir une fréquence de 100 cycles/min et présenter une largeur d’agitation
d’environ 10 cm.
6.2.3 Appareil de Soxhlet.
Extracteur, dont la chambre d’extraction et le siphon sont placés dans la chambre à vapeur et
adéquatement recouverts, ou extracteur équipé d’une chambre d’extraction chauffée, avec récipient
d’ébullition, chauffe-ballons adapté et condensateur à reflux, approprié à l’extraction d’un échantillon
de sol de 50 g avec un distillat de solvant chaud par injection complète du matériau d’extraction.
6.2.4 Extracteur sous fluide pressurisé (PLE).
Dispositif d’extraction sous fluide pressurisé, équipé de cartouches d’extraction en acier inoxydable ou
en un autre matériau capable de supporter les niveaux de pression (890 hPa/2 000 psi) nécessaires à ce
mode opératoire. Autres éléments du PLE: flacons de collecte des extraits, 40 ml ou 60 ml, préalablement
nettoyés, équipés d’un bouchon à vis ouvert au sommet et d’un septum garni de PTFE; disque de filtration,
en cellulose ou en fibre de verre; disque d’étanchéité avec opercule.
4 © ISO 2013 – Tous droits réservés
6.3 Matériel de remise en solution (échange de solvant)
Microséparateur, pour absorber l’extrait toluénique.
6.4 Système de chromatographie en phase gazeuse (CG) avec DCE ou SM
Chromatographe en phase gazeuse, équipé d’un système d’injection non discriminant, de colonnes
capillaires appropriées et d’un ou de plusieurs détecteur(s) à capture d’électrons (DCE) ou d’un détecteur
par spectrométrie de masse (SM).
7 Mode opératoire
7.1 Prétraitement des échantillons, conservation des échantillons et détermination de
la teneur en eau
Lors du prélèvement d’un échantillon humide, éliminer les grosses impuretés telles que les résidus
végétaux et les pierres. Placer l’échantillon dans un flacon en verre brun et le conserver immédiatement
dans un récipient de transport frais et sombre.
Les échantillons de sol doivent être analysés dès que possible.
Lorsque le traitement des échantillons est effectué dans la semaine suivant le prélèvement, stocker
l’échantillon à (4 ± 2) °C et l’abri de la lumière. Les échantillons conservés plus longtemps (par exemple
plus d’une semaine) avant d’être analysés doivent être stockés à –20 °C.
Homogénéiser l’échantillon en le tamisant sur un tamis à ouvertures de 2 mm (6.1.4).
Pour le dosage des composés nitroaromatiques volatils (2-NT, 3-NT, 4-NT, NB), l’échantillon doit être
prélevé de façon à réduire au minimum les pertes par évaporation.
Les échantillons principalement prélevés pour le dosage de leurs composés volatils peuvent également
être prélevés en les mettant immédiatement (sur site) dans un flacon d’extraction contenant du méthanol
puis traités selon 7.2.2 ou 7.2.3. Ces échantillons doivent être pris en compte et considérés comme des
échantillons aléatoires non homogénéisés et non tamisés.
Pour calculer la teneur en matière sèche des composés explosifs, déterminer la teneur en matière sèche
de l’échantillon de sol humide conformément à l’ISO 11465. Être conscient du risque d’évaporation des
contaminants toxiques volatils.
7.2 Extraction
7.2.1 Généralités
Les quatre méthodes d’extraction suivantes peuvent être appliquées:
— extraction aux ultrasons (7.2.2);
— extraction avec agitation mécanique (7.2.3);
— extraction à l’aide d’un appareil de Soxhlet (7.2.4);
— extraction sous fluide pressurisé (7.2.5).
Il est recommandé d’utiliser un étalon de contrôle de la méthode. Les étalons de contrôle de la méthode
doivent être ajoutés avant l’extraction. Pour choisir des étalons de contrôle de la méthode appropriés,
voir 5.3.1.2.
7.2.2 Extraction aux ultrasons
Prélever environ 20 g de l’échantillon humide et homogénéisé et le peser dans le flacon d’extraction
(6.1.1), à ± 0,1 g près, et ajouter l’étalon de contrôle de la méthode (5.3.1.2), s’il est utilisé, selon une
gamme de concentration de 1 mg/l à 10 mg/l dans l’extrait final. Ajouter 40 ml ± 0,1 ml de méthanol
(5.2.3) et fermer avec un bouchon garni de PTFE. Agiter brièvement le flacon à la main, puis appliquer
une extraction aux ultrasons dans le bain (6.2.1) pendant 16 h à (30 ± 5) °C ou pendant 4 h à (50 ± 5) °C.
Pendant l’extraction, il convient que le niveau d’eau du bain soit au moins 1 cm au-dessus du niveau de
solvant à l’intérieur des flacons d’extraction.
Après l’extraction aux ultrasons, laisser les particules de sol se déposer pendant 30 min. Ne pas ouvrir le
flacon avant qu’il ait refroidi à température ambiante. Si nécessaire, filtrer une aliquote de surnageant à
l’aide d’un filtre en PTFE ou en polyamide de 0,45 µm ou centrifuger à 1 000g pendant 20 min.
Avant la filtration, il est recommandé d’humidifier légèrement le filtre avec du solvant.
Le volume total de l’extrait correspond au volume de solvant utilisé pour l’extraction auquel s’ajoute le
volume d’eau de l’échantillon de sol.
7.2.3 Extraction avec agitation mécanique
Prélever environ 20 g de l’échantillon humide et homogénéisé et le peser dans le flacon d’extraction
(6.1.1), à ± 0,1 g près, et ajouter l’étalon de contrôle de la méthode (5.3.1.2), s’il est utilisé, selon une
gamme de concentration de 1 mg/l à 10 mg/l dans l’extrait final. Ajouter 40 ml ± 0,1 ml de méthanol
(5.2.3) et fermer avec un bouchon garni de PTFE. Agiter brièvement le flacon à la main puis le placer
dans un agitateur mécanique horizontal (6.2.2) et agiter pendant 16 h.
Après agitation, laisser les particules de sol se déposer pendant 30 min. Si nécessaire, filtrer une aliquote de
surnageant à l’aide d’un filtre en PTFE ou en polyamide de 0,45 µm ou centrifuger à 1 000g pendant 20 min.
Avant la filtration, il est recommandé d’humidifier légèrement le filtre pour seringue avec du solvant.
Le volume total de l’extrait correspond au volume de solvant utilisé pour l’extraction auquel s’ajoute le
volume d’eau de l’échantillon de sol.
7.2.4 Extraction à l’aide d’un appareil de Soxhlet
L’extraction est effectuée en condition isotherme (l’échantillon est extrait dans la cartouche maintenue
à la température d’ébullition) dans un appareil de Soxhlet (6.2.3). Pour garantir des conditions de
fonctionnement isothermes tout en utilisant un appareil de Soxhlet classique, placer ce dernier sous la
1) 2) ®
chambre à vapeur du solvant. En cas d’utilisation d’un extracteur tel que Soxtec ou Büchi-extractor ,
le distillat de solvant présent dans la cartouche doit toujours être chauffé jusqu’au point d’ébullition.
Prélever environ 50 g de l’échantillon humide et homogénéisé, le peser dans une cartouche d’extraction,
à ± 0,1 g près, et ajouter l’étalon de contrôle de la méthode (5.3.1.2), s’il est utilisé, selon une gamme de
concentration de 1 mg/l à 10 mg/l dans l’extrait final. Insérer la cartouche dans l’extracteur de Soxhlet
et ajouter du méthanol (5.2.3) dans le récipient d’ébullition. Pendant l’extraction, il convient que le
niveau de liquide dans le conteneur (récipient d’ébullition) ne soit pas inférieur au bord supérieur du
chauffe-ballons pour éviter la formation de dépôts sur la paroi intérieure du récipient, car cela pourrait
provoquer une perte de certains analytes. ®
1) Soxtec est l’appellation commerciale d’un produit fourni par Foss. Cette information est donnée à l’intention
des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif
du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux
mêmes résultats.
2) Büchi-extractor est l’appellation commerciale d’un produit fourni par BÜCHI Labortechnik AG. Cette information
est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou
recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est
démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
6 © ISO 2013 – Tous droits réservés
Avant l’analyse, vérifier le potentiel d’absorption du matériau de la cartouche d’extraction.
NOTE L’expérience a révélé que l’utilisation de filtres en fibre de verre réduisait la production de TNB. Les
cartouches d’extraction en cellulose semblent être les mieux adaptées.
L’extraction est effectuée pendant au moins 4 h. En cas d’utilisation d’un extracteur de Soxhlet, il convient
d’atteindre un temps de cycle de 6 min à 8 min. Pendant chaque cycle, le matériau d’extraction doit être
entièrement immergé dans le distillat de solvant chaud.
À la fin de l’extraction, laisser l’extrait refroidir à température ambiante puis retirer le condensateur à reflux.
Le volume de l’extrait doit être déterminé ou complété avec du méthanol.
7.2.5 Extraction sous fluide pressurisé (PLE)
Prélever environ 20 g de l’échantillon humide et homogénéisé, le peser dans un bécher, à ± 0,1 g près,
et ajouter l’étalon de contrôle de la méthode (5.3.1.2), s’il est utilisé, selon une gamme de concentration
de 1 mg/l à 10 mg/l dans l’extrait final. Mélanger avec une quantité appropriée de sable ou de terre de
diatomées. Transférer tout le contenu du bécher dans la cartouche d’extraction, remplir le volume mort
avec de la terre de diatomées ou du sable et fermer la cartouche.
Préparer l’appareil conformément aux instructions du fabricant.
Remplir le récipient à solvant du dispositif avec du méthanol et placer la ou les cartouche(s) préparée(s)
et le ou les flacon(s) de collecte de l’extrait à l’intérieur de l’appareil. Régler les paramètres (voir le
Tableau 2).
À la fin de l’extraction, l’extrait est maintenu à une température de 20 °C. Il est inutile de filtrer les
extraits car les cartouches d’extraction contiennent des frittés.
Le volume de l’extrait doit être déterminé ou complété avec du méthanol.
Tableau 2 — Exemple de paramètres et d’exigences pour l’appareil PLE
Paramètre Exigence
Solvant 100 % de méthanol
Capacité de la cartouche, en ml 33
Préchauffage, en min 0
Chauffage, en min 5
Statique, en min 15
Rinçage, en % du volume de la cartouche 60
Purge, en s 200
Cycles 1
Pression, en hPa (psi) 890 (2 000)
Température, en °C 100
7.2.6 Remise en solution (échange de solvant)
À l’aide d’une pipette, introduire 10 ml de toluène (5.2.4) dans un flacon de réactif et ajouter une aliquote
définie de l’extrait méthanolique. Ajouter de l’eau au mélange ci-dessus selon un rapport volumique
d’au moins 7:1 (eau:extrait méthanolique), fermer, agiter énergiquement et attendre que les phases se
séparent (cela peut prendre plusieurs heures).
Si des difficultés sont rencontrées pendant la séparation des phases toluène et eau méthanolique, le
volume du flacon doit être complété avec une solution aqueuse saturée de chlorure de sodium (5.2.5).
Les phases se séparent alors en quelques heures.
NOTE L’effet du relargage sur l’équilibre de distribution des analytes dans les phases a été soumis à essai et
peut être négligé.
Si nécessaire, la séparation des phases peut également être effectuée par centrifugation. Pendant la
centrifugation, les tubes doivent être fermés pour éviter toute perte des analytes volatils et du solvant.
Il est recommandé d’utiliser un microséparateur pour séparer la phase toluène.
Transférer la phase toluène dans un petit flacon en verre contenant du sulfate de sodium anhydre (5.2.6).
Analyser ensuite l’extrait de toluène séché.
7.3 Conservation de l’extrait
Si l’extrait toluénique ne peut pas être analysé immédiatement, il doit être conservé au réfrigérateur à
(4 ± 2) °C et à l’abri de la lumière. En cas de précipitation, s’assurer que le précipité est à nouveau dissous
avant de l’analyser, par exemple en effectuant un passage aux ultrasons.
8 Analyse par chromatographie en phase gazeuse
8.1 Généralités
Les analytes sont séparés en utilisant un chromatographe en phase gazeuse sur colonne capillaire à
haute résolution équipé de colonnes appropriées et sont détectés par un détecteur à capture d’électrons
(DCE) ou par spectrométrie de masse (SM).
Un volume défini de l’extrait, préparé selon l’Article 7, doit être injecté dans le système de chromatographie
en phase gazeuse. Le volume injecté doit être identique pour l’extrait et pour les étalons.
En cas d’utilisation d’un DCE, la technique à deux colonnes (deux colonnes de polarité différente) doit
être appliquée. Dans ce cas, l’injection simultanée est recommandée (voir la NOTE). En cas d’utilisation
de la SM spécifique seule, une colonne de séparation apolaire est requise.
NOTE Avec le DCE, il est recommandé d’utiliser un chromatographe en phase gazeuse équipé de deux
détecteurs et d’appliquer l’injection simultanée. L’avantage de cette technique est l’économie de temps. Cependant,
la technique d’injection simultanée ne permet pas d’optimiser le programme de température pour chaque colonne.
Les paramètres de l’appareil sont optimisés et ajustés conformément aux instructions du fabricant.
8.2 Système de chromatographie en phase gazeuse
8.2.1 Chromatographe en phase gazeuse (CG)
Optimiser le chromatographe en phase gazeuse (6.4) de façon que la séparation des analytes soit
effectuée avec un facteur de séparation d’au moins 1,3 (voir les Annexes A et B).
Le système d’injection doit garantir l’injection des analytes sans discrimination.
8.2.2 Détecteur
8.2.2.1 Détecteur à capture d’électrons (DCE)
Le DCE doit être utilisé de façon à optimiser la sensibilité de l’installation. Optimiser les conditions de
linéarité de réponse du détecteur en fonction des réglages par défaut (définis par le fabricant) (voir
l’Annexe A).
8 © ISO 2013 – Tous droits réservés
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.
Loading comments...