ISO 1178:1976

Magnesium alloys — Determination of soluble zirconium — Alizarin sulphonate photometric method

The method is applicable to alloys having zirconium contents between 0,1 and 1,0 % (m/m). However the method is not applicable completely to alloys having lead and/or bismuth (see annex). Rare earths, thorium and silver do not interfere. Specifies principle and procedure of the method, the reagents, apparatus, sampling, expression of results and test report.

Alliages de magnésium — Dosage du zirconium soluble — Méthode photométrique à l'alizarine sulfonate

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 29-Feb-1976
• ICS: 77.120.20 - Magnesium and magnesium alloys
• Technical Committee: ISO/TC 79 - Light metals and their alloys
• Drafting Committee: ISO/TC 79 - Light metals and their alloys
• Current Stage: 9060 - Close of review
• Start Date: 02-Sep-2027

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION •~lL;1E~7L ’HAPO~HA(1 OPI-AHM3AUMR I-IO CTAHAAPTM3ALWM~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of soluble zirconium -
Magnesium alloys -
Alizarin sulphonate photometric method
Methode pho tomktrique 2 l ’alizarine sulfona te
Alliages de magnkium - Dosage du zirconium soluble -
Second edition - 1976-03-01
UDC 669.721.5 : 546.831 : 543.42
Ref. No. ISO 11784976 (E)
Descriptors : magnesium alloys, Chemical analysis, determination of content, zirconium, photometry.
Price based on 4 pages

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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were
published as ISO Recommendations; those documents have subsequently been
transformed into International Standards. As part of that process, Technical
Committee lSO/TC 79, Light metals and their a//oys reviewed ISO
Recommendation R 1178 -1970 and found it technically suitable for
transformation. International Standard ISO 11784973 therefore replaced ISO
Recommendation R 1178 -1970.
ISO Recommendation R 1178-1970 had been approved by the Member Bodies
of the following countries :
Australia India South Africa, Rep. of
Belgium Iran Spain
Brazil
Israel Sweden
Canada Italy Switzerland
Czechoslovakia Netherlands Thailand
Egypt, Arab Rep. of New Zealand Turkey
Germany Norway United Kingdom
G reece Peru
U.S.A.
Hungary Poland
Y ugoslavia
The Member Body of the following country had expressed
disapproval of the
Recommendation on technical grounds
France
No Member Body had disapproved the transformation of ISO/R 1178 into an
International Standard.
ISO 1178-1976, the second edition of this International Standard, contains the
note, added at the end of clause 1, which was circulated in November 1975, in the
form of an Addendum, directly to the ISO Council in accordance with clause
6.12.1 of the Directives for the technical work of ISO.
This second edition cancels and replaces ISO 1178-1973.
0 International Organkation for Standardkation, 1976 l
Printed in Switzerland

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ISO 1178-1976 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Magnesium alloys - Determination of soluble zirconium -
Alizarin sulphonate photometric method
3.3 Magnesium chloride, 420 g/l Solution.
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
Dissolve 42 g of magnesium chloride hexahydrate
This International Standard specifies an alizarin sulphonate
(MgC12.6H,0) in water, make up the volume to 100 ml
photometric method for the determination of soluble
and mix.
zirconium in magnesium alloys containing zirconium as an
alloying element.
This Solution contains 50 g of magnesium per litre.
Rare earths, thorium and silver do not interfere.
3.4 Zirconium, 5 g/l Standard Solution.
The method is applicable to alloys having zirconium
Prepare this Solution according tc one of the following
contents between 0,l and 1,O % (mlm).
procedures :
The method does not apply completely to the special case
of alloys containing lead and/or bismuth, for which it
3.4.1 Weigh, to the nearest 0,001 g, 0,500 g of pure
should be modified as described in the annex. > 99,9 % ) and transfer to a dry beaker.
zirconium (purity
Add 30 ml of methanol and, whilecooling,5 ml of bromine.
NOTE - Hafnium which is normally present in conjunction with
When the reaction has ceased, heat gently to complete the
zirconium (up to 1 % zirconium) will be determined with
attack. Add 20 ml of the hydrochloric acid (3.1), heat to
zirconium.
boiling and continue boiling until a colourless Solution is
obtained, maintaining the volume of the Solution at
approximately 50 ml by adding water.
2 PRINCIPLE
Cool, transfer quantitatively to a 100 ml volumetric flask,
make up to volume and mix.
Hydrochlorit acid attack e normality of the
(th
hydrochloric acid Solution and the length of the attack have
3.4.2 Dissolve 1,77 g of zirconium oxychloride octahydrate
been conventional ly f ixed).
(ZrOClz.8H20) in water, add 10 ml of the hydrochloric
Removal, by filtration, of the insoluble residue and taking
acid (3.1), filter, make up the volume to 100 ml and mix.
of an aliquot.
NOTE - The zirconium oxychloride used shall not be moist.
However, it is not possible to dry the product in an oven, as part of
Formation, when hot, of the zirconium-alizarin sulphonate
it could be transformed into a form which, although soluble and
complex, in 1,5 N hydrochloric medium.
be determined
able to by a gravimetric method (sce
of the solution ”),
“Standardization reacts very slowly with
Photometric measurement of the coloured complex at a
alizarin S.
wavelength of about 525 nm.
Standardization of the Solution 3.4.2. Use one of the
following procedures :
a) GRAVIMETRIC DETERMINATION WITH
3 REAGENTS
MANDELIC ACID
During the analysis use only reagents of recognized
Transfer IO,0 ml of the Standard zirconium solution
analytical quality and only distilled water or water of
(3.4.2) to a beaker of suitable capacity (for example
equivalent purity.
250 ml). Dilute to about 40 ml and add 30 ml of the
hydrochloric acid (3.1). Boil and add 50 ml of 150 g/l
mandelic acid Solution.
3.1 Hydrochlorit acid, p approximately 1,18 g/ml, about
Allow to stand at 80 “C for about 20 min. Allow to
37 % (mlm) Solution, or approximately 12 N.
cool, then filter through a medium texture filter Paper.
Wash with a Solution containing 20 ml of the
hydrochloric acid (3.1) per litre and 50 g of mandelic
3.2 Sodium alizarin sulphonate, 1,5 g/l Solution.
acid per litre. Transfer the filter to a previously weighed
Dissolve 1,5 g of sodium alizarin sulphonate in about
platinum crucible. Dry, carefully ignite to constant mass
300 ml of warm water, filter, cool, make up the volume
at a temperature between 950 and 1 000 ‘C and weigh
to 1 000 ml and mix. the zirconium Oxide (Zr02).

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ISO 1178-1976 (E)
The zirconium (Zr) content of the Standard solution, in 4 APPARATUS
milligrams per millilitre, is given by the formula
Ordinary laboratory equipment, and
ml xO,7403
4.1 Spectrophotometer, or
V
where
4.2 Photoelectric absorptiometer.
is the mass, in milligrams, of zirconium Oxide
m1
weighed;
5 SAMPLING
V is the volume, in millilitres, of the Standard
5.1 Laboratory samplel)
zirconium Solution (3.4.2) taken for the determi-
nation;
5.2 Test Sample
0,740 3 is the conversion factor of Zr& to Zr.
Chips not more than 1 mm thick, obtained by dt-illing or
milling.
DETERMINATION WITH
b) GRAVIMETRIC
P-BROMOMANDELIC ACID
6 PROCEDURE
Transfer IO,0 ml of the Standard zirconium Solution
(3.4.2) to a beaker of suitable capacity (for example
6.1 Test Portion
250 ml).
Weigh, to the nearest 0,001 g, 6 g of the test Sample (5.2)
Dilute to approximately 70 ml. Heat to approximately
for zirconium contents between 0,l and 0,3 % (m/m) or
80 “C and slowly add, while stirring, 50 ml of a 0,l M
4 g for zirconium contents between 0,3 and 1,O % (m/m).
p-bromomandelic acid Solution, previously heated to
approximately 80 “C. Allow to stand at approximately
6.2 Blank test
Check whether precipitation is
80 “C for 20 min.
Carry out a blank test in parallel with the analysis, using the
complete by adding 2 or 3 ml of the 0,l M p-brom
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXk’aYHAPO,!lHA(I OPl-AHM3AUMR I-l0 CTAHLZAPTM3AUMM*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATlOl\i
Alliages de magnésium - Dosage du zirconium soluble -
Méthode photométrique à l’akarine sulfonate
Magnesium alloys - De termina tion of soluble zirconium - Alizarin sulphona te pho tome trie me thod
Deuxième édition - 1976-03-01
Réf. no : ISO 1178-1976 (F)
CDU 669.721.5 : 546.831 : 543.42
analyse chimique, dosage, zirconium, photométrie.
Descripteurs : alliage de magnésium,
Prix basé sur 4 pages

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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; ces documents ont ensuite été transformés en
Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le Comité Technique
ISO/TC 79, Métaux /égers et leurs aNages, examina la Recommandation
lSO/R 1178-1970 et fut d’avis qu’elle pouvait, du point de vue technique, être
transformée en Norme Internationale. La Norme Internationale ISO 1178-1973
remplaca donc la Recommandation lSO/R 1178-1970.
,
La Recommandation lSO/R 11784970 avait été approuvée par les Comités
Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Pologne
Allemagne Inde Royaume-Uni
Australie Iran Suède
Belgique
Israël Suisse
Brésil
Italie Tchécoslovaquie
Canada Norvège
Thaïlande
Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Turquie
Espagne Pays-Bas U.S.A.
Grèce Pérou Yougoslavie
Le Comité Membre désapprouvé la Recommandation pour des
du pays suivant avait
raisons techniques :
Aucun Comité Membre n’avait désapprouvé la transformation de la Recomman-
dation lSO/R 1178 en Norme Internationale.
L’ISO 1178-1976, deuxième édition de cette Norme Internationale, comprend la
note ajoutée à la fin du chapitre 1; cette note avait été soumise en novembre 1975,
sous forme d’additif, directement au Conseil de I’ISO, conformément au paragraphe
6.12.1 des Directives pour les travaux techniques de I’ISO.
Cette deuxième édition annule et remplace I’ISO 1178-1973.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse

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ISO 1178-1976 (F)
NORME INTERNATIONALE
Dosage du zirconium soluble -
Alliages de magnésium -
Méthode photométrique à I’alizarine sulfonate
3.3 Chlorure de magnésium, solution à 420 g/l.
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
Dissoudre 42 g de chlorure de magnésium hexahydraté
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
(MgClz.6H20) dans de l’eau, compléter le volume à 100 ml
photométrique à I’alizarine sulfonate pour le dosage du
et homogénéiser.
zirconium soluble, dans les alliages de magnésium contenant
du zirconium comme élément d’alliage.
Cette solution contient 50 g de magnésium par litre.
Les terres rares, le thorium et l’argent n’interfèrent pas.
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur 3.4 Zirconium, solution étalon à 5 g/l.
en zirconium comprise entre 0,l et 1,O % (mlm).
Préparer cette solution selon l’une des méthodes suivantes :
La méthode n’est pas totalement applicable aux alliages
contenant du plomb et/ou du bismuth, pour lesquels elle
3.4.1 Peser, à 0,001 g près, 0,500 g de zirconium pur
doit être modifiée comme décrit dans l’annexe.
(titre > 99,9 % ) et l’introduire dans un bécher sec. Ajouter
30 ml de méthanol et, tout en refroidissant, 5 ml de brome.
NOTE - L’hafnium qui est normalement présent en association
Une fois la réaction terminée, chauffer modérément pour
avec le zirconium (jusqu’à 1 % de zirconium) sera dosé avec le
zirconium. compléter l’attaque. Ajouter 20 ml de l’acide chlorhydrique
(3.1) porter à l’ébullition et faire bouillir jusqu’à
l’obtention d’une solution incolore, en maintenant le
volume de la solution à 50 ml environ par addition d’eau.
2 PRINCIPE
Refroidir, transvaser quantitativement dans une fiole jaugée
Attaque à l’acide chlorhydrique (la normalité de la solution
de 100 ml, compléter au volume et homogénéiser.
d’acide chlorhydrique, ainsi que la durée de l’attaque, ont
été fixées conventionnellement).
3.4.2 Dissoudre 1,77 g d’oxychlorure de zirconium octo-
hydraté (ZrOC12.8H20) dans de l’eau, ajouter 10 ml de
Élimination, par filtration, du résidu insoluble et prélè-
l’acide chlorhydrique (3.1) filtrer, compléter le volume à
vement d’une partie aliquote.
100 ml et homogénéiser.
à chaud du complexe zirconium-alizarine
Formation
NOTE - L’oxychlorure de zirconium à utiliser ne doit pas être
sulfonate, en milieu chlorhydrique 1,5 N.
humide. Toutefois, on ne peut pas prévoir de dessécher le produit en
étuve, puisqu’une partie pourrait passer sous une forme qui, tout en
Mesurage photométrique du complexe coloré à une
étant soluble et dosable par voie gravimétrique (voir ((Étalonnage de
longueur d’onde aux environs de 525 nm.
la solution»), réagisse très lentement avec I’alizarine S.
Étalonnage de la solution 3.4.2. Adopter l’une des
méthodes suivantes :
3 RÉACTIFS
a) DOSAGE GRAVIMÉTRIQUE À L’ACIDE
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
PHENYL-GLYCOLIQUE
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
Prélever 10,O ml de la solution étalon de zirconium
pureté équivalente.
(3.4.2) et les introduire dans un bécher de capacité
convenable (par exemple 250 ml). Diluer à 40 ml
environ et ajouter 30 ml de l’acide chlorhydrique (3.1).
3.1 Acide chlorhydrique, p 1,18 g/ml environ, solution à
Porter à l’ébullition et ajouter 50 ml d’une solution
37 % (mlm) ou 12 N environ.
d’acide phényl-glycolique à 150 g/l.
Laisser reposer à 80 “C environ durant 20 min. Laisser
3.2 Alizarine sulfonate de sodium, solution à 1,5 g/l.
refroidir, puis filtrer sur un papier filtre à texture
moyenne. Laver avec une solution contenant 20 ml/1
Dissoudre 1,5 g d’alizarine sulfonate de sodium dans 300 ml
de l’acide chlorhydrique (3.1) et 50 g/l d’acide
environ d’eau chaude, filtrer, refroidir, compléter le volume
à 1 000 ml et homogénéiser. phényl-glycolique. Introduire le filtre dans un creuset en
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11784976 (F)
platine préalablement taré. Sécher, calciner avec précau-
4 APPAREILLAGE
tion à une température comprise entre 950 et 1 000 OC,
Matériel courant de laboratoire, et
jusqu’à masse constante, et peser l’oxyde de zîrconîum
Pr02 1.
4.1 Spectrophotomètre, ou
La teneur en zîrconîum (Zr), en milligrammes par
4.2 Électrophotomètre.
millilitre, de la solution étalon est donnée par laformule
ml x 0,740 3
5 ÉCHANTILLONNAGE
V
où
5.1 Échantillon pour Iaboratoirel)
est la masse,
en milligrammes, d’oxyde de
ml
5.2 Échantillon pour essai
zîrconîum pesé;
Copeaux d’épaisseur inférieur ou égale à 1 mm, obtenus
V est le volume, en mîllîlîtres, de la solution étalon
par fraîsage ou percage.
de zîrconîum (3.4.2), prélevé pour le dosage;
0,740 3 est le facteur de conversion de ZrOa en Zr.
6 MODE OPÉRATOIRE
GRAVIMÉTRIQUE À L’ACIDE
b) DOSAGE
6.1 Prise d’essai
P-BROMOPHÉNYL-GLYCOLIQUE
Peser, à 0,001 g près, 6 g de l’échantillon pour essai (5.2)
Prélever 10,O ml de la solution étalon de zîrconîum
pour les teneurs en zîrconîum comprises entre 0,l et 0,3 %
(3.4.2), les introduire dans un bécher de capacité
ou 4 g pour les teneurs en zirconîum comprises
convenable (par exemple 250 ml) et diluer à 70 ml (mlm),
entre 0,3 et 1,O % (mlm).
environ.
Chauffer à 80 OC environ et ajouter, lentement et en
6.2 Essai à blanc
agitant, 50 ml d’une solution d’acide p-bromophényl-
Effectuer, parallèlement à l’analyse, un essai à b!anc en
glycolîque 0,l M, préalablement chauffée à 80 “C
suivant Ie même mode opératoire et en utilisant les mêmes
environ. Laisser reposer à 80 “C environ durant 20 min.
quantités de tous les réactifs que celles employées pour
Contrôler si la précipitation est complète
...

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Alliages de magnésium - Dosage du zirconium soluble -
Méthode photométrique à l’akarine sulfonate
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Deuxième édition - 1976-03-01
Réf. no : ISO 1178-1976 (F)
CDU 669.721.5 : 546.831 : 543.42
analyse chimique, dosage, zirconium, photométrie.
Descripteurs : alliage de magnésium,
Prix basé sur 4 pages

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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; ces documents ont ensuite été transformés en
Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le Comité Technique
ISO/TC 79, Métaux /égers et leurs aNages, examina la Recommandation
lSO/R 1178-1970 et fut d’avis qu’elle pouvait, du point de vue technique, être
transformée en Norme Internationale. La Norme Internationale ISO 1178-1973
remplaca donc la Recommandation lSO/R 1178-1970.
,
La Recommandation lSO/R 11784970 avait été approuvée par les Comités
Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Pologne
Allemagne Inde Royaume-Uni
Australie Iran Suède
Belgique
Israël Suisse
Brésil
Italie Tchécoslovaquie
Canada Norvège
Thaïlande
Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Turquie
Espagne Pays-Bas U.S.A.
Grèce Pérou Yougoslavie
Le Comité Membre désapprouvé la Recommandation pour des
du pays suivant avait
raisons techniques :
Aucun Comité Membre n’avait désapprouvé la transformation de la Recomman-
dation lSO/R 1178 en Norme Internationale.
L’ISO 1178-1976, deuxième édition de cette Norme Internationale, comprend la
note ajoutée à la fin du chapitre 1; cette note avait été soumise en novembre 1975,
sous forme d’additif, directement au Conseil de I’ISO, conformément au paragraphe
6.12.1 des Directives pour les travaux techniques de I’ISO.
Cette deuxième édition annule et remplace I’ISO 1178-1973.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse

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ISO 1178-1976 (F)
NORME INTERNATIONALE
Dosage du zirconium soluble -
Alliages de magnésium -
Méthode photométrique à I’alizarine sulfonate
3.3 Chlorure de magnésium, solution à 420 g/l.
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
Dissoudre 42 g de chlorure de magnésium hexahydraté
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
(MgClz.6H20) dans de l’eau, compléter le volume à 100 ml
photométrique à I’alizarine sulfonate pour le dosage du
et homogénéiser.
zirconium soluble, dans les alliages de magnésium contenant
du zirconium comme élément d’alliage.
Cette solution contient 50 g de magnésium par litre.
Les terres rares, le thorium et l’argent n’interfèrent pas.
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur 3.4 Zirconium, solution étalon à 5 g/l.
en zirconium comprise entre 0,l et 1,O % (mlm).
Préparer cette solution selon l’une des méthodes suivantes :
La méthode n’est pas totalement applicable aux alliages
contenant du plomb et/ou du bismuth, pour lesquels elle
3.4.1 Peser, à 0,001 g près, 0,500 g de zirconium pur
doit être modifiée comme décrit dans l’annexe.
(titre > 99,9 % ) et l’introduire dans un bécher sec. Ajouter
30 ml de méthanol et, tout en refroidissant, 5 ml de brome.
NOTE - L’hafnium qui est normalement présent en association
Une fois la réaction terminée, chauffer modérément pour
avec le zirconium (jusqu’à 1 % de zirconium) sera dosé avec le
zirconium. compléter l’attaque. Ajouter 20 ml de l’acide chlorhydrique
(3.1) porter à l’ébullition et faire bouillir jusqu’à
l’obtention d’une solution incolore, en maintenant le
volume de la solution à 50 ml environ par addition d’eau.
2 PRINCIPE
Refroidir, transvaser quantitativement dans une fiole jaugée
Attaque à l’acide chlorhydrique (la normalité de la solution
de 100 ml, compléter au volume et homogénéiser.
d’acide chlorhydrique, ainsi que la durée de l’attaque, ont
été fixées conventionnellement).
3.4.2 Dissoudre 1,77 g d’oxychlorure de zirconium octo-
hydraté (ZrOC12.8H20) dans de l’eau, ajouter 10 ml de
Élimination, par filtration, du résidu insoluble et prélè-
l’acide chlorhydrique (3.1) filtrer, compléter le volume à
vement d’une partie aliquote.
100 ml et homogénéiser.
à chaud du complexe zirconium-alizarine
Formation
NOTE - L’oxychlorure de zirconium à utiliser ne doit pas être
sulfonate, en milieu chlorhydrique 1,5 N.
humide. Toutefois, on ne peut pas prévoir de dessécher le produit en
étuve, puisqu’une partie pourrait passer sous une forme qui, tout en
Mesurage photométrique du complexe coloré à une
étant soluble et dosable par voie gravimétrique (voir ((Étalonnage de
longueur d’onde aux environs de 525 nm.
la solution»), réagisse très lentement avec I’alizarine S.
Étalonnage de la solution 3.4.2. Adopter l’une des
méthodes suivantes :
3 RÉACTIFS
a) DOSAGE GRAVIMÉTRIQUE À L’ACIDE
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
PHENYL-GLYCOLIQUE
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
Prélever 10,O ml de la solution étalon de zirconium
pureté équivalente.
(3.4.2) et les introduire dans un bécher de capacité
convenable (par exemple 250 ml). Diluer à 40 ml
environ et ajouter 30 ml de l’acide chlorhydrique (3.1).
3.1 Acide chlorhydrique, p 1,18 g/ml environ, solution à
Porter à l’ébullition et ajouter 50 ml d’une solution
37 % (mlm) ou 12 N environ.
d’acide phényl-glycolique à 150 g/l.
Laisser reposer à 80 “C environ durant 20 min. Laisser
3.2 Alizarine sulfonate de sodium, solution à 1,5 g/l.
refroidir, puis filtrer sur un papier filtre à texture
moyenne. Laver avec une solution contenant 20 ml/1
Dissoudre 1,5 g d’alizarine sulfonate de sodium dans 300 ml
de l’acide chlorhydrique (3.1) et 50 g/l d’acide
environ d’eau chaude, filtrer, refroidir, compléter le volume
à 1 000 ml et homogénéiser. phényl-glycolique. Introduire le filtre dans un creuset en
1

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ISO 11784976 (F)
platine préalablement taré. Sécher, calciner avec précau-
4 APPAREILLAGE
tion à une température comprise entre 950 et 1 000 OC,
Matériel courant de laboratoire, et
jusqu’à masse constante, et peser l’oxyde de zîrconîum
Pr02 1.
4.1 Spectrophotomètre, ou
La teneur en zîrconîum (Zr), en milligrammes par
4.2 Électrophotomètre.
millilitre, de la solution étalon est donnée par laformule
ml x 0,740 3
5 ÉCHANTILLONNAGE
V
où
5.1 Échantillon pour Iaboratoirel)
est la masse,
en milligrammes, d’oxyde de
ml
5.2 Échantillon pour essai
zîrconîum pesé;
Copeaux d’épaisseur inférieur ou égale à 1 mm, obtenus
V est le volume, en mîllîlîtres, de la solution étalon
par fraîsage ou percage.
de zîrconîum (3.4.2), prélevé pour le dosage;
0,740 3 est le facteur de conversion de ZrOa en Zr.
6 MODE OPÉRATOIRE
GRAVIMÉTRIQUE À L’ACIDE
b) DOSAGE
6.1 Prise d’essai
P-BROMOPHÉNYL-GLYCOLIQUE
Peser, à 0,001 g près, 6 g de l’échantillon pour essai (5.2)
Prélever 10,O ml de la solution étalon de zîrconîum
pour les teneurs en zîrconîum comprises entre 0,l et 0,3 %
(3.4.2), les introduire dans un bécher de capacité
ou 4 g pour les teneurs en zirconîum comprises
convenable (par exemple 250 ml) et diluer à 70 ml (mlm),
entre 0,3 et 1,O % (mlm).
environ.
Chauffer à 80 OC environ et ajouter, lentement et en
6.2 Essai à blanc
agitant, 50 ml d’une solution d’acide p-bromophényl-
Effectuer, parallèlement à l’analyse, un essai à b!anc en
glycolîque 0,l M, préalablement chauffée à 80 “C
suivant Ie même mode opératoire et en utilisant les mêmes
environ. Laisser reposer à 80 “C environ durant 20 min.
quantités de tous les réactifs que celles employées pour
Contrôler si la précipitation est complète
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