ISO 16232-9:2007
(Main)Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Part 9: Particle sizing and counting by automatic light extinction particle counter
Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Part 9: Particle sizing and counting by automatic light extinction particle counter
ISO 16232-9:2007 defines methods for determining the size distribution of particulate contaminants extracted from automotive components using techniques described in ISO 16232-3, ISO 16232-4 and ISO 16232-5, using automatic light extinction particle counter instruments (APC). ISO 16232-9:2007 only applies to the analysis of the whole volume of extraction liquid.
Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de fluide — Partie 9: Granulométrie et comptage des particules au moyen d'un compteur de particules automatique à extinction de la lumière
L'ISO 16232-9:2007 définit des méthodes permettant de déterminer la distribution granulométrique des polluants particulaires extraits des composants d'automobile en utilisant les techniques décrites dans l'ISO 16232-3, l'ISO 16232-4 et l'ISO 16232-5, au moyen de compteurs automatiques de particules à extinction de lumière (APC). L'ISO 16232-9:2007 ne s'applique qu'à l'analyse du volume total du fluide d'extraction.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16232-9
First edition
2007-06-01
Road vehicles — Cleanliness of
components of fluid circuits —
Part 9:
Particle sizing and counting by automatic
light extinction particle counter
Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de fluide —
Partie 9: Granulométrie et comptage des particules au moyen d'un
compteur de particules automatique à extinction de la lumière
Reference number
ISO 16232-9:2007(E)
©
ISO 2007
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ISO 16232-9:2007(E)
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Published in Switzerland
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ISO 16232-9:2007(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Principle. 2
5 Equipment . 3
5.1 General. 3
5.2 Liquids . 3
5.3 Sample containers. 3
5.4 Additional equipment . 4
5.5 Analysis equipment. 4
5.6 Environment conditions and precautions.5
5.7 Health and Safety. 6
6 Calibration and verification . 6
6.1 Verification . 6
6.2 Calibration . 6
7 Procedure . 6
7.1 Summary of the procedure . 6
7.2 Validation. 7
7.3 Conditioning of the analysis set-up. 7
7.4 Blank check of the analysis set-up. 7
7.5 Preparation of the extraction sample . 8
7.6 Sample analysis. 9
8 Results . 10
8.1 Calculations. 10
8.2 Expression of results . 10
Annex A (informative) APC analysis . 11
Annex B (informative) Summary of the analysis procedure. 12
Annex C (informative) Example of configuration - Sampling apparatus . 13
Annex D (informative) Supplementary procedures . 14
Annex E (informative) Example of standard analysis data sheet particle sizing and counting in
liquid samples by automatic light extinction particle counter. 16
Bibliography . 18
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ISO 16232-9:2007(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 16232-9 was prepared by Technical Committee ISO/TC 22, Road vehicles, Subcommittee SC 5, Engine
tests.
ISO 16232 consists of the following parts, under the general title Road vehicles — Cleanliness of components
of fluid circuits:
— Part 1: Vocabulary
— Part 2: Method of extraction of contaminants by agitation
— Part 3: Method of extraction of contaminants by pressure rinsing
— Part 4: Method of extraction of contaminants by ultrasonic techniques
— Part 5: Method of extraction of contaminants on functional test bench
— Part 6: Particle mass determination by gravimetric analysis
— Part 7: Particle sizing and counting by microscopic analysis
— Part 8: Particle nature determination by microscopic analysis
— Part 9: Particle sizing and counting by automatic light extinction particle counter
— Part 10: Expression of results
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ISO 16232-9:2007(E)
Introduction
The presence of particulate contamination in a fluid system is acknowledged to be a major factor governing
the life and reliability of that system. The presence of particles residual from the manufacturing and assembly
processes will cause a substantial increase of the wear rates of the system during the initial run-up and early
life, and may even cause catastrophic failures.
In order to achieve reliable performance of components and systems, control over the amount of particles
introduced during the build phase is necessary, and measurement of particulate contamination is the basis of
control.
The ISO 16232 series has been drafted to fulfil the requirements of the automotive industry, since the function
and performance of modern automotive fluid components and systems are sensitive to the presence of a
single or a few critically sized particles. Consequently, ISO 16232 requires the analysis of the total volume of
extraction liquid and of all contaminants collected using an approved extraction method.
The ISO 16232 series has been based on existing ISO International Standards such as those developed by
ISO/TC 131/SC 6. These International Standards have been extended, modified and new ones have been
developed to produce a comprehensive suite of International Standards to measure and report the cleanliness
levels of parts and components fitted to automotive fluid circuits.
This part of ISO 16232 defines a method of automatic counting to determine the particle size distribution of
contaminants which have been removed from the component under test and collected using an approved
extraction method.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16232-9:2007(E)
Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits —
Part 9:
Particle sizing and counting by automatic light extinction
particle counter
1 Scope
This part of ISO 16232 defines methods for determining the size distribution of particulate contaminants
extracted from automotive components using techniques described in ISO 16232-3, ISO 16232-4 and
ISO 16232-5, using automatic light extinction particle counter instruments (APC).
It only applies to the analysis of the whole volume of extraction liquid.
The size range of particles that can be measured by this technique is limited to u 70 µm(c), because of the
method of calibration used (ISO 11171). However, the calibration can be extended to other sizes provided that
it is agreed and included in the Inspection Document.
This technique is only applicable to measuring particles contained in clear, single phase liquids.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 11171, Hydraulic fluid power — Calibration of automatic particle counters for liquids
ISO 11943, Hydraulic fluid power — On-line automatic particle-counting systems for liquids — Methods of
calibration and validation
ISO 16232-2, Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Part 2: Method of extraction of
contaminants by agitation
ISO 16232-3, Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Part 3: Method of extraction of
contaminants by pressure rinsing
ISO 16232-4, Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Part 4: Method of extraction of
contaminants by ultrasonic techniques
ISO 16232-5, Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Part 5: Method of extraction of
contaminants on functional test bench
ISO 16232-7, Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Part 7: Particle sizing and
counting by microscopic analysis
ISO 16232-10, Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits — Part 10: Expression of results
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ISO 16232-9:2007(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 16232-1 apply.
4 Principle
Extraction samples are passed through the sensing volume of an APC where particles are sized and counted
based on the calibration of the instrument with particles of defined properties. The primary result obtained is
the quantitative particle size distribution of the contaminants contained in the analysed sample, either
differential and/or cumulative.
The analysis procedure consists of the following basic steps:
a) cleaning the analysis equipment;
b) conditioning the extraction liquid;
c) analysis of the extraction liquid and analysis of a subsequent rinsing liquid;
d) expression of results.
NOTE 1 Further information on APCs is given in Annex A.
NOTE 2 An example of the procedure is given in Annex B.
Immediately after the extraction sample has been analysed, a subsequent sample of clean rinsing liquid shall
be analysed likewise in order to characterise all detectable particles remaining in the analysis set up. The
particle counts from the subsequent sample shall be added to the counts obtained from the extraction sample.
NOTE 3 For correct operation of the APC, there is only one particle in the sensor at any one time, otherwise errors
from particle coincidence will be experienced.
The particles are sized in terms of the amount of light reduced by the passage of the particle through the light
beam, and the relationship between extinction signal and size is obtained by calibration. It is referenced to the
equivalent spherical diameter of calibration material. The measurement principle is seen in Figure 1.
Particle size reported by
Particle to be sized
APC
Projection area Projection area
= 176,7 µm² = 176,7 µm²
X = D = 15 µm
X = L = 20µm
max
Figure 1 — Particle sizing by APC based on diameter of equivalent projection area
During analysis, all care shall be taken not to degrade or additionally contaminate the extraction sample and
not to loose any particle e.g. due to sedimentation or adhesion. As the function of parts and components can
be impaired due to single or a few critical particles, a complete analysis of the total volume of the extraction
sample is essential.
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ISO 16232-9:2007(E)
5 Equipment
5.1 General
All equipment for the analysis shall be sufficiently clean so as not to affect the results of the analysis. This is
validated by the blank analysis (see 7.3).
5.2 Liquids
Liquids are used to both clean and rinse the equipment before and after analysis, and for diluting the
extraction liquid prior to analysis. All liquids used shall be totally miscible with one another if used sequentially
and shall be compatible with the equipment used.
The liquids shall be cleaned by filtering prior to use to give an appropriate cleanliness level.
Only clear single phase liquids without interface and with low viscosity (aqueous liquids or solvents) may be
used. The refractive index of the liquids shall be similar to the one of the liquid used for calibration of the
sensor.
NOTE Use of liquids with a refractive index different from the refractive index of the liquid used for calibration may
cause counting and sizing errors.
5.2.1 Diluent and rinsing liquid
A suitable liquid for diluting the sample and for rinsing the analysis set-up shall be filtered through a
membrane filter or a suitable cartridge filter (e.g. 0,45 µm). The refractive index of the liquid shall not differ
from that of the extraction liquid by more than 10 %.
The cleanliness level of the liquid shall be checked and validated before use. This is validated when
performing the blank test of the set-up (e.g. according to ISO 16232-2).
5.2.2 Clean-up filter
Clean-up filters for liquids are chosen to achieve the required cleanliness level and have a retention capacity
such that it does not require replacement too often in order not to introduce particles.
5.2.3 Liquid dispensers
Liquid dispensers, fitted with a suitable membrane filter directly at the outlet or filled with pre-filtered liquid.
5.2.4 Filtration apparatus
Filtration apparatus, suitable for filtering the various liquids used in the procedure.
5.3 Sample containers
The containers are normally cylindrical glass or polypropylene bottles, fitted with either a suitable nonshedding
threaded cap forming a seal with the bottle without the use of an insert, or a cap with a suitable internal seal.
The bottle should be flat-bottomed and wide-necked to facilitate cleaning.
Sample containers (bottles) shall be cleaned so as to fulfil the blank requirement.
These containers can be used for transportation and storage of the extraction liquid (if required) and in the
dilution of extraction samples.
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ISO 16232-9:2007(E)
5.4 Additional equipment
5.4.1 Analysis reservoir
Conical shaped container, equipped with a non-shedding stirrer, to hold the liquid sample and serve as the
supply reservoir for the APC and sampling apparatus. It also serves to ensure that contaminants are put in
homogeneous suspension and air bubbles are removed prior to analysis.
NOTE The outlet for the APC should preferably be located at the lowest point of the bottom of the reservoir.
The stirrer chosen shall not modify the size distribution of the extracted particles.
5.4.2 Sampling device
Pump or similar device and related pipework used for directing the liquid through the sensor of the APC.
Examples of configurations are given in Annex C.
NOTE For any combination of APC and sampling apparatus used, it is safeguarded that even a single large sized
particle contained in the analysis reservoir can be fed to the sensor of the APC.
5.4.3 Stirrer
Non-magnetic device with adjustable speed, integrated into the analysis reservoir.
A magnetic stirrer in the analysis set-up shall not be used for samples containing ferrous or other magnetic
particles. If such a stirrer is fitted as standard equipment, remove or negate the drive magnet.
5.4.4 Flowmeter
Calibrated device mounted downstream from the sensor to measure the extraction sample flow rate. Its
accuracy shall match the flow regulation required by the sensor, and shall be stated by the APC manufacturer.
A flowmeter shall be required if a controlled syringe is not used (see Annex C).
5.4.5 Device for degassing (optional)
Device for degassing the liquid samples, e.g. vacuum reservoir or ultrasonic bath.
5.5 Analysis equipment
5.5.1 Automatic light extinction particle counter (APC)
A device based on the light extinction principle consisting of a sensor to detect the particles within the
specified size range and an instrument to size and count the electrical signals generated by the sensor as the
particles pass through.
The APC shall be capable of providing non-coded data representing the raw counts of particles of the sizes
specified in the inspection document that are detected during analysis.
As the function of parts and components can be impaired due to single or a few critical particles, the sensing
volume of the APC shall be able to analyse 100 % of the stream of liquid flowing through the sensor.
The instrument shall be used in accordance with the instrument manufacturer’s recommendations. All
measurements shall be made at particle concentrations which are below 80 % of the instrument
manufacturer’s stated coincidence limit and at a size which is at least 1,5 times above the “noise” level of the
instrument.
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ISO 16232-9:2007(E)
NOTE 1 Coincidence causes an overcount of larger particles and an undercount of smaller particles. The coincidence
limit of the counter is the maximum acceptable concentration of all the particles detected by the instrument. This
concentration is normally given by the instrument manufacturer with a note indicating the probability of coincidence.
Coincidence is reduced by dilution.
NOTE 2 The “noise” level of the instrument is the minimum voltage setting of the detection circuit below which spurious
electrical signals become significant and are counted as particles.
The sensing volume should be inspected for the presence of particles on a regular basis, either in the sensing
volume itself or in the entry to it.
5.5.2 Data acquisition unit
Device for recording of the data provided by the APC.
5.5.3 Measuring range
The measuring range depends on the calibration and type of APC. The dynamic size range of the APC used
should meet size ranges of the cleanliness specification or the presumed cleanliness size ranges of the
component under test.
The setting of size intervals of the sensor shall be selected so as to cover the particle size classes specified in
the inspection document following the size classes according to ISO 16232-10.
NOTE For example see E.2.
5.6 Environment conditions and precautions
5.6.1 Work environment
The cleanliness of the environment where the analysis is performed shall be consistent with the presumed
cleanliness of the component under test. This is validated when performing the blank test.
5.6.2 Electrical interference
As the APC is typically a high-sensitivity device, it may be affected by radio frequency interference (RFI) or
electromagnetic interference (EMI). Precautions shall be taken to ensure that the test area does not exceed
the RFI and EMI capabilities of the instrument.
In addition, the voltage supply to the instrument shall be stable and free of excessive noise which affects the
operation of APC (see 5.5.1 and 5.6.4). A constant voltage transformer is considered appropriate.
5.6.3 Chemicals
Chemicals used in the procedures can be harmful, toxic or flammable. Good laboratory practices should be
observed in their preparation and use. Care shall be taken to ensure chemical compatibility with the materials
used.
Temperature of test samples shall not exceed temperature limitations of the test equipment.
5.6.4 Influencing parameters
APC operation can be affected by bubbles and non-homogeneous liquids as well as by the environmental
conditions indicated in 5.6.1 to 5.6.3.
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ISO 16232-9:2007(E)
5.7 Health and Safety
5.7.1 Local Health and Safety procedures shall be followed at all times, any equipment shall be operated in
accordance with the manufacturers instruction and personal protection equipment used where appropriate.
5.7.2 Chemicals used in the procedures can be harmful, toxic or flammable. Good laboratory practices shall
be observed in the preparation and use of these chemicals. Care shall be taken to ensure compatibility of the
chemicals with the materials used (refer to each Material Safety Data Sheet [MSDS]). Follow the precautions
for safe handling and usage as described in the MSDS available from the supplier.
5.7.3 Volatile liquids: care shall be taken with flammable liquids to ensure that they are used in accordance
with the MSDS, at temperatures below the stated flash point and away from potential sources of ignition.
Appropriate precautions should be taken to avoid inhalation of fumes from these solvents. Always use suitable
protective equipment.
5.7.4 Electrical: appropriate care should be applied in the use of electrical power.
5.7.5 Static: the build-up of electro-static charges (created by friction as fluids flow) shall be dissipated and
not be allowed to build-up where it can discharge and create a spark. An earthing strap shall be provided
where there is a risk, especially for the vacuum apparatus where often volatile liquids are involved.
NOTE In the ISO 16232 series, the words “earthing” and “grounding” are synonymous.
5.7.6 Disposal: all liquids and substances shall be disposed of in accordance with local environmental
procedures. In the event of spillage it shall be cleaned-up in the manner detailed in the MSDS.
6 Calibration and verification
6.1 Verification
An interim check on the calibration status of APC should be made regularly. The performance of the APC can
be evaluated by applying samples containing particles of known quantitative size distribution as a reference.
NOTE It may be required to verify that the APC will count zero particles as sizes where such a requirement exists. An
example procedure is given in D.3.
6.2 Calibration
The calibration of the APC shall be carried out in accordance with ISO 11171 and ISO 11943 or with other
appropriate calibration methods agreed between parties (e.g. using latex spheres).
Calibration of the APC shall be carried out at least every six months, or until enough history with the
instrument has been obtained to warrant longer intervals. It shall also be recalibrated when any change is
made to the instrument (APC), or its operation becomes suspect.
Flow-meters shall be calibrated for each liquid used for analysis. Calibration of the flow meter shall be carried
out in accordance with the manufacturer's recommendation.
7 Procedure
7.1 Summary of the procedure
A summary of a procedure is given in Annex B.
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ISO 16232-9:2007(E)
7.2 Validation
The following items shall be checked and established:
a) rinsing procedure for the set-up;
b) attainable blank level for the analysis set-up;
c) time required to ensure that contaminants are put in homogeneous suspension and air bubbles are
removed prior to analysis (stabilization period).
An appropriate rinsing procedure for achieving an optimum and stable blank level of the analysis set-up shall
be established.
The required cleanliness level of the equipment should be such that contaminants are unable to contribute
significantly to the overall result and shall be adapted to the presumed cleanliness level of the component
under test. This is validated when performing the blank test of the contaminant extraction method.
A suitable and stable cleanliness level of the set-up which matches the blank test requirements shall be
established. The same amount and type of liquid should be used each time the blank test is carried out. For
this purpose, a permanent mark indicating the required blank volume of liquid shall be affixed to the outside of
the analysis reservoir.
For the determination of the required stabilisation period for a specific liquid, the analysis reservoir should be
filled up to its maximum level.
NOTE The performance of the analysis set-up and also the entire analysis procedure can be evaluated by applying
sample containing particles of known size distribution as a reference.
7.3 Conditioning of the analysis set-up
The reservoir, sensor and associated pipework shall be cleaned prior to use by rinsing with filtered test liquid.
This can be achieved by filling the reservoir to its highest level with filtered liquid and rinsing through at a flow
rate higher than the analysis flow rate.
If the system has previously been used to analyse a liquid which is not miscible with the test liquid to be
analysed, the analysis set-up will need special cleaning (for guidance see Annex D).
After rinsing the set-up, partially drain the reservoir to a minimum volume (for example, 10 mL to 50 mL). The
minimum volume should be chosen such that no air is introduced into the sampling line of the sensor during
the process of emptying the reservoir.
7.4 Blank check of the analysis set-up
Verify the actual blank level of the analysis set-up by analysing a defined volume of filtered test liquid. The
cleanliness level is acceptable when the result of the blank check is in compliance with the base-level
established during the validation of the set-up.
Ensure that the sensor of the APC has been switched on for long enough to become stabilised.
The selection of the size intervals of the APC shall be in accordance with 5.5.3.
At the beginning of the following procedure, make certain that the reservoir contains the minimum volume o
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16232-9
Première édition
2007-06-01
Véhicules routiers — Propreté des
composants des circuits de fluide —
Partie 9:
Granulométrie et comptage des
particules au moyen d'un compteur
de particules automatique à extinction
de la lumière
Road vehicles — Cleanliness of components of fluid circuits —
Part 9: Particle sizing and counting by automatic light extinction particle
counter
Numéro de référence
ISO 16232-9:2007(F)
©
ISO 2007
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ISO 16232-9:2007(F)
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Version française parue en 2010
Publié en Suisse
ii © ISO 2007 – Tous droits réservés
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ISO 16232-9:2007(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .2
4 Principe .2
5 Équipements .3
5.1 Généralités .3
5.2 Liquides.3
5.3 Récipients de prélèvement.3
5.4 Équipement supplémentaire .4
5.5 Équipement d'analyse.4
5.6 Conditions environnementales et précautions .5
5.7 Santé et sécurité.6
6 Étalonnage et vérification.6
6.1 Vérification .6
6.2 Étalonnage .6
7 Mode opératoire.7
7.1 Résumé du mode opératoire.7
7.2 Validation .7
7.3 Conditionnement du montage d'analyse .7
7.4 Vérification du blanc du montage d'analyse .7
7.5 Préparation de l'échantillon d'extraction .8
7.6 Analyse de l'échantillon.9
8 Résultats .10
8.1 Calculs.10
8.2 Expression des résultats.10
Annexe A (informative) Analyse par APC.11
Annexe B (informative) Résumé du mode opératoire d'analyse.12
Annexe C (informative) Exemple de configuration — Appareillage de prélèvement.13
Annexe D (informative) Modes opératoires complémentaires.14
Annexe E (informative) Exemple de rapport d'analyse normalisée de granulométrie et comptage
de particules dans des échantillons de fluide par compteur automatique de particules à
extinction de lumière.16
Bibliographie.18
© ISO 2007 – Tous droits réservés iii
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ISO 16232-9:2007(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 16232-9 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 22, Véhicules routiers, sous-comité SC 5,
Essais des moteurs.
L'ISO 16232 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Véhicules routiers — Propreté
des composants des circuits de fluide:
⎯ Partie 1: Vocabulaire
⎯ Partie 2: Méthode d'extraction des contaminants par agitation
⎯ Partie 3: Méthode d'extraction des contaminants par aspersion
⎯ Partie 4: Méthode d'extraction des contaminants par ultrasons
⎯ Partie 5: Méthode d'extraction des contaminants sur banc d'essai fonctionnel
⎯ Partie 6: Détermination de la masse de particules par analyse gravimétrique
⎯ Partie 7: Granulométrie et comptage des particules par analyse microscopique
⎯ Partie 8: Détermination de la nature des particules par analyse microscopique
⎯ Partie 9: Granulométrie et comptage des particules au moyen d'un compteur de particules automatique à
extinction de la lumière
⎯ Partie 10: Expression des résultats
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ISO 16232-9:2007(F)
Introduction
La présence de pollution particulaire dans un circuit de fluide est reconnue comme un facteur majeur essentiel
à la durée de vie et à la fiabilité du circuit. La présence de particules résiduelles provenant du processus de
fabrication et d'assemblage entraînera une augmentation substantielle de l'usure du système durant les
premières utilisations, pouvant entraîner des défaillances irréversibles.
Pour un fonctionnement fiable des composants et du système, le contrôle de la quantité de particules
introduites durant la fabrication est nécessaire et le mesurage de la pollution particulaire est la base de ce
contrôle.
La série de l'ISO 16232 a été rédigée pour répondre à la demande de l'industrie automobile. En effet, la
fonction et les performances des composants des circuits de fluides des véhicules modernes sont sensibles à
la présence d'une ou de quelques particules de tailles critiques. Par conséquent, l'ISO 16232 exige l'analyse
de la totalité du volume de fluide d'extraction et de tous les polluants recueillis en utilisant une méthode
d'extraction reconnue.
La série de l'ISO 16232 est fondée sur les Normes internationales existantes telles que celles développées
par l'ISO/TC 131/SC 6. Ces Normes internationales ont été complétées, modifiées et de nouvelles
développées afin d'obtenir un ensemble complet de Normes internationales pour le mesurage et l'expression
des niveaux de propreté des pièces et des composants des circuits de fluides automobiles.
La présente partie de l'ISO 16232 définit les modes opératoires d'extraction et de récupération des polluants
des composants par rinçage avec un jet de fluide d'essai permettant ainsi d'évaluer leur propreté.
Le niveau de propreté d'un composant, tel que déterminé selon la présente méthode, dépend dans une large
mesure des paramètres d'essai (par exemple pression de rinçage, volume de liquide et type de jet). Il
convient d'inclure tous les paramètres dans la spécification de propreté et dans le document de contrôle et il
convient que le personnel chargé des essais les respecte scrupuleusement.
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NORME INTERNATIONALE ISO 16232-9:2007(F)
Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de
fluide —
Partie 9:
Granulométrie et comptage des particules au moyen d'un
compteur de particules automatique à extinction de la lumière
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 16232 définit des méthodes permettant de déterminer la distribution
granulométrique des polluants particulaires extraits des composants d'automobile en utilisant les techniques
décrites dans l'ISO 16232-3, l'ISO 16232-4 et l'ISO 16232-5, au moyen de compteurs automatiques de
particules à extinction de lumière (APC).
La présente partie de l'ISO 16232 ne s'applique qu'à l'analyse du volume total du fluide d'extraction.
La classe de taille de particules pouvant être mesurées avec cette technique est limitée à u70 µm(c) en
raison de la méthode d'étalonnage utilisée (voir l'ISO 11171). Cependant, l'étalonnage peut être élargi à
d'autres tailles sous réserve d'en convenir et de l'inclure dans le document de contrôle.
Cette technique s'applique uniquement au mesurage des particules contenues dans des fluides
monophasiques limpides.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 11171, Transmissions hydrauliques — Étalonnage des compteurs automatiques de particules en
suspension dans les liquides
ISO 11943, Transmissions hydrauliques — Systèmes de comptage automatique en ligne de particules en
suspension dans les liquides — Méthode d'étalonnage et de validation
ISO 16232-2, Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de fluide — Partie 2: Méthode
d'extraction des contaminants par agitation
ISO 16232-3, Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de fluide — Partie 3: Méthode
d'extraction des contaminants par aspersion
ISO 16232-4, Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de fluide — Partie 4: Méthode
d'extraction des contaminants par ultrasons
ISO 16232-5, Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de fluide — Partie 5: Méthode
d'extraction des contaminants sur banc d'essai fonctionnel
ISO 16232-10, Véhicules routiers — Propreté des composants des circuits de fluide — Partie 10: Expression
des résultats
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ISO 16232-9:2007(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 16232-1 s'appliquent.
4 Principe
Les échantillons d'extraction sont traités dans le volume de détection d'un APC où sont réalisés la
détermination de la granulométrie et le comptage des particules sur la base de l'étalonnage de l'instrument
avec des particules présentant des propriétés définies. Le principal résultat obtenu est la distribution
granulométrique quantitative des polluants contenus dans l'échantillon analysé, de type différentiel et/ou
cumulé.
Le mode opératoire d'analyse comprend les étapes de base suivantes:
a) nettoyage de l'équipement d'analyse;
b) conditionnement du fluide d'extraction;
c) analyse du fluide d'extraction et analyse d'un liquide de rinçage résultant;
d) expression des résultats.
NOTE 1 De plus amples informations sur les APC sont données dans l'Annexe A.
NOTE 2 Un exemple du mode opératoire est donné dans l'Annexe B.
Immédiatement après l'analyse de l'échantillon d'extraction, un nouvel échantillon de liquide de rinçage propre
doit être analysé de la même manière afin de caractériser toutes les particules détectables restant dans le
montage d'analyse. Le comptage de particules de ce nouvel échantillon doit être ajouté au résultat obtenu de
l'échantillon d'extraction.
NOTE 3 Pour le bon fonctionnement de l'APC, il n'y a qu'une seule particule à la fois dans le capteur, sinon il risque de
se produire des erreurs dues à la coïncidence des particules.
Les tailles des particules sont déterminées par le mesurage de la quantité de lumière réduite par le passage
de la particule à travers le faisceau lumineux et par relation entre le signal d'extinction et la taille obtenue par
étalonnage. Cela est référencé comme le diamètre sphérique équivalent du matériau d'étalonnage. Le
principe de mesure est illustré à la Figure 1.
Particle size reported by
Particle to be sized
APC
Projection area Projection area
= 176,7 µm² = 176,7 µm²
X = L = 20μm X = D = 15 μm
max
Particle to be sized Taille des particules à déterminer
Particle size reported by APC Taille des particules indiquée par l'APC
Projection area Surface de projection
Figure 1 — Granulométrie déterminée par l'APC sur la base du diamètre
de la surface de projection équivalente
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ISO 16232-9:2007(F)
Au cours de l'analyse, il faut veiller à ne pas altérer ni polluer davantage l'échantillon d'extraction et ne pas
perdre de particule, par exemple du fait du dépôt ou de l'adhérence. Dans la mesure où des pièces et des
composants peuvent être altérés par la présence d'une ou de quelques particules de tailles critiques, il est
essentiel de réaliser une analyse complète du volume total de l'échantillon d'extraction.
5 Équipements
5.1 Généralités
L'équipement d'analyse doit être suffisamment propre pour ne pas risquer d'affecter les résultats de l'analyse.
Ce niveau de propreté est validé par l'analyse du blanc (voir 7.3).
5.2 Liquides
Les liquides sont utilisés à la fois pour nettoyer et rincer l'équipement avant et après analyse, ainsi que pour
diluer le fluide d'extraction avant analyse. Tous les liquides utilisés doivent être totalement miscibles entre eux
s'ils sont utilisés en séquence et doivent être compatibles avec l'équipement utilisé.
Les liquides doivent être nettoyés par filtration avant utilisation pour obtenir un niveau de propreté approprié.
Seuls des fluides monophasiques limpides sans interface et de faible viscosité (liquides aqueux ou solvants)
peuvent être utilisés. L'indice de réfraction des fluides doit être similaire à celui du fluide utilisé pour
l'étalonnage du capteur.
NOTE L'utilisation de fluides ayant un indice de réfraction différent de celui du fluide utilisé pour l'étalonnage peut
engendrer des erreurs de comptage et de granulométrie.
5.2.1 Diluant et liquide de rinçage
Un liquide approprié de dilution de l'échantillon et de rinçage du montage d'analyse doit être filtré sur un filtre
à membrane ou un filtre à cartouches approprié (par exemple 0,45 µm). L'indice de réfraction du fluide ne doit
pas être différent de celui du fluide d'extraction de plus de 10 %.
Le niveau de propreté du fluide doit être vérifié et validé avant utilisation. Cela est validé en réalisant l'essai à
blanc du montage (par exemple conformément à l'ISO 16232-2).
5.2.2 Filtre de nettoyage
Les filtres de nettoyage des fluides sont choisis pour obtenir le niveau de propreté requis et doivent avoir une
capacité de rétention permettant de ne pas avoir à les remplacer trop souvent.
5.2.3 Dispositifs d'alimentation en liquide
Dispositifs d'alimentation en liquide, munis d'un filtre à membrane approprié installé directement à la sortie ou
remplis d'un fluide préfiltré.
5.2.4 Équipement de filtration
Équipement de filtration, convenant à la filtration des divers fluides utilisés pour le mode opératoire.
5.3 Récipients de prélèvement
Les récipients sont généralement des flacons cylindriques en verre ou des flacons en polypropylène, munis
soit d'un capuchon fileté sans ouverture appropriée, formant un joint avec le flacon sans avoir à insérer une
garniture, soit d'un capuchon avec un joint interne approprié. Il convient que le flacon soit à fond plat et à
goulot large pour faciliter le nettoyage.
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Les récipients de prélèvement (flacons) doivent être nettoyés de manière à satisfaire à l'exigence du blanc.
Ces récipients peuvent être utilisés pour le transport et le stockage du fluide d'extraction (si nécessaire) et
pour la dilution des échantillons d'extraction.
5.4 Équipement supplémentaire
5.4.1 Réservoir d'analyse
Récipient conique, équipé d'un agitateur sans ouverture, pour contenir l'échantillon de fluide et servir de
réservoir d'alimentation pour l'APC et l'appareil de prélèvement. Il permet également de mettre les polluants
en suspension homogène et d'éliminer les bulles d'air avant analyse.
NOTE Il convient de préférence que la sortie de l'APC soit située au point le plus bas du fond du réservoir.
L'agitateur choisi ne doit pas modifier la distribution granulométrique des particules extraites.
5.4.2 Appareil de prélèvement
Pompe ou dispositif similaire et tuyauterie associée utilisées pour diriger le fluide dans le capteur de l'APC.
Des exemples de configurations sont donnés dans l'Annexe C.
NOTE Pour toute combinaison d'APC et d'appareil de prélèvement utilisée, il est recommandé de pouvoir faire
passer par le capteur de l'APC une particule de grande taille contenue dans le réservoir d'analyse.
5.4.3 Agitateur
Dispositif non magnétique à vitesse réglable, intégré au réservoir d'analyse.
Un agitateur magnétique dans le montage d'analyse ne doit pas être utilisé pour des échantillons contenant
des substances ferreuses ou autres particules magnétiques. Si ce type d'agitateur est installé comme un
appareil normalisé, retirer et désactiver l'aimant d'entraînement.
5.4.4 Débitmètre
Dispositif étalonné monté en aval du capteur pour mesurer le débit de comptage. Son exactitude doit
correspondre au contrôle de débit requis par le capteur et doit être spécifiée par le fabricant de l'APC. Un
débitmètre doit être requis si une seringue régulée n'est pas utilisée (voir Annexe C).
5.4.5 Appareil de dégazage (facultatif)
Appareil de dégazage des échantillons de fluide, par exemple réservoir sous vide ou bain à ultrasons.
5.5 Équipement d'analyse
5.5.1 Compteur automatique de particules à extinction de lumière (APC)
Appareil fonctionnant selon le principe de l'extinction de lumière, comprenant un instrument de détermination
de la granulométrie et de comptage des particules en fonction des signaux électriques générés par le
passage des particules par le capteur, approprié au comptage dans la classe de taille spécifiée.
L'APC doit pouvoir fournir des données non codées représentant les comptes bruts des particules des tailles
spécifiées dans le document de contrôle et détectées au cours de l'analyse.
Dans la mesure où des pièces et des composants peuvent être altérés par la présence d'une ou de quelques
particules de tailles critiques, le volume de détection de l'APC doit pouvoir analyser 100 % de l'écoulement du
fluide circulant par le capteur.
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ISO 16232-9:2007(F)
L'instrument doit être utilisé conformément aux recommandations du fabricant de l'instrument. Tous les
mesurages doivent être réalisés aux concentrations de particules inférieures à 80 % de la limite de
coïncidence déclarée par le fabricant de l'instrument et à une taille au moins 1,5 fois supérieure au niveau de
«bruit» de l'instrument.
NOTE 1 La coïncidence engendre une surestimation de comptage des particules de grande taille et une sous-
estimation de comptage des particules de petite taille. La limite de coïncidence du compteur correspond à la concentration
maximale acceptable de toutes les particules détectées par l'instrument. Cette concentration est généralement donnée par
le fabricant de l'instrument avec une note indiquant la probabilité de coïncidence. La coïncidence est réduite par dilution.
NOTE 2 Le niveau de «bruit» de l'instrument correspond au réglage de tension minimale du circuit de détection
au-dessous duquel les signaux électriques parasites deviennent significatifs et sont comptés comme des particules.
Il convient de vérifier la présence de particules dans le volume de détection de manière régulière, soit dans le
volume de détection proprement dit, soit à son entrée.
5.5.2 Unité d'acquisition de données
Appareil d'enregistrement des données fournies par l'APC.
5.5.3 Étendue de mesure
L'étendue de mesure dépend de l'étalonnage et du type d'APC. Il convient que la dynamique des classes de
tailles de l'APC utilisé corresponde aux classes de tailles de la spécification de propreté ou aux classes de
tailles de propreté présumée du composant en essai.
Le réglage des intervalles de taille du capteur doit être choisi pour couvrir les classes de tailles des particules
spécifiées dans le document de contrôle suivant les classes de tailles conformément à l'ISO 16232-10.
NOTE Voir E.2 pour un exemple.
5.6 Conditions environnementales et précautions
5.6.1 Environnement de travail
La propreté ambiante du lieu où l'analyse est effectuée doit être adaptée à la propreté présumée du
composant à soumettre à essai. La compatibilité de l'environnement est validée en effectuant l'essai à blanc.
5.6.2 Interférence électrique
Dans la mesure où l'APC est généralement un appareil à grande sensibilité, il peut être affecté par le
brouillage radioélectrique (RFI) ou par l'interférence électromagnétique (EMI). Des précautions doivent être
prises pour assurer que la surface d'essai ne dépasse pas les capacités de tenue RFI et EMI de l'instrument.
De plus, la tension d'alimentation de l'instrument doit être stable et exempte de bruit excessif affectant le
fonctionnement de l'APC (voir 5.5.1 et 5.6.4). Un transformateur de tension constant est considéré comme
approprié.
5.6.3 Produits chimiques
Les produits chimiques utilisés dans les modes opératoires peuvent être nocifs, toxiques ou inflammables. Il
convient d'observer les bonnes pratiques lors de la préparation et de l'utilisation de ces produits chimiques.
Des précautions doivent être prises pour assurer la compatibilité de ces produits chimiques avec les
équipements utilisés.
La température des échantillons ne doit pas dépasser les limites de température de l'appareil d'essai.
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ISO 16232-9:2007(F)
5.6.4 Paramètres d'influence
Le fonctionnement de l'APC peut être affecté par les bulles et les fluides non homogènes ainsi que par les
conditions environnementales indiquées de 5.6.1 à 5.6.3.
5.7 Santé et sécurité
5.7.1 Les modes opératoires de santé et de sécurité locales doivent toujours être suivis; tout équipement
doit être utilisé conformément aux instructions du fabricant et des équipements de protection individuelle
doivent être utilisés si nécessaire.
5.7.2 Les produits chimiques utilisés dans les modes opératoires peuvent être nocifs, toxiques ou
inflammables. Les bonnes pratiques doivent être observées lors de la préparation et de l'utilisation de ces
produits chimiques. Des précautions doivent être prises pour assurer la compatibilité de ces produits
chimiques avec les matériels utilisés (se reporter à chaque Fiche de Données de Sécurité [FDS]). Prendre les
précautions en matière de manipulation et d'utilisation sûres décrites dans les FDS du fournisseur.
5.7.3 Liquides volatils: des précautions doivent être prises pour les liquides inflammables pour assurer
qu'ils sont utilisés conformément à la FDS, à des températures inférieures au point d'éclair spécifié et loin des
sources potentielles d'étincelles. Il convient de prendre des précautions appropriées pour éviter l'inhalation de
vapeurs de ces solvants. Toujours utiliser l'équipement de protection approprié.
5.7.4 Électricité: il convient de prendre des précautions appropriées lors de l'utilisation de l'énergie
électrique.
5.7.5 Charge statique: les charges électrostatiques accumulées (créées par le frottement dû à l'écoulement
des fluides) doivent être dissipées et ne pas pouvoir se former en cas de décharge et de formation d'étincelle.
Une sangle de mise à la terre doit être prévue s'il existe un risque, notamment en ce qui concerne le vide
impliquant le plus souvent des liquides volatils.
NOTE Dans la série de l'ISO 16232, les termes mise à la terre et mise à la masse sont synonymes.
5.7.6 Traitement: tous les liquides et substances doivent être traités conformément aux modes opératoires
environnementaux locaux. En cas de déversement accidentel, ils doivent être nettoyés de la façon indiquée
dans les FDS.
6 Étalonnage et vérification
6.1 Vérification
Il convient de réaliser régulièrement une vérification intermédiaire de l'état de l'étalonnage de l'APC. Les
performances de l'APC peuvent être évaluées en utilisant des échantillons contenant des particules de
distribution granulométrique quantitative connue comme référence.
NOTE Il peut se révéler nécessaire de vérifier que l'APC ne comptera aucune particule en termes de tailles
lorsqu'une telle exigence s'applique. Un exemple de mode opératoire est donné en D.3.
6.2 Étalonnage
L'étalonnage de l'APC doit être réalisé conformément à l'ISO 11171 et à l'ISO 11943 ou à d'autres méthodes
d'étalonnage appropriées convenues entre les parties prenantes (par exemple utilisation de billes en latex).
L'étalonnage de l'APC doit être réalisé au moins tous les six mois ou jusqu'
...
Questions, Comments and Discussion
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