ISO 1388-8:1981

Ethanol for industrial use - Methods of test - Part 8: Determination of methanol content (methanol contents between 0,10 and 1,50 % (V/V)) - Visual colorimetric method

The principle is based on the conversion of the methanol present in a test portion to formaldehyde by oxidation with a solution of potassium permanganate in phosphoric acid. Reaction of the formaldehyde formed with Schiff reagent. Visual comparison of the colour obtained with the colours of standard colorimetric solutions containing known quantities of formaldehyde. - International Standards ISO 1388/1 to ISO 1377/12 cancel and replace ISO Recommendation R 1388-1970 of which they constitute a technical revision.

Éthanol à usage industriel — Méthodes d'essai — Partie 8: Dosage du méthanol (teneurs de 0,10 à 1,50 % (V/V)) — Méthode colorimétrique visuelle

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 31-Oct-1981
• ICS: 71.080.60 - Alcohols. Ethers
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 29-Nov-2023
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Revises: ISO/R 1388:1970 - Withdrawal of ISO/R 1388-1970
• Effective Date: 15-Apr-2008

Overview

ISO 1388-8:1981 is an international standard published by the International Organization for Standardization (ISO) that specifies a visual colorimetric method for determining the methanol content in ethanol intended for industrial use. This method is designed to accurately measure methanol concentrations ranging between 0.10% and 1.50% by volume (V/V). The procedure converts methanol to formaldehyde via oxidation, then reacts the formaldehyde with Schiff reagent to produce a color whose intensity is visually compared against standard colorimetric solutions to quantify methanol content.

This standard forms part of the ISO 1388 series, which provides comprehensive testing methods for ethanol used industrially, and it supersedes earlier recommendations to reflect technical advancements in testing procedures.

Key Topics

• Scope: Applicable to ethanol for industrial use with methanol content between 0.10% and 1.50% (V/V).
• Principle: Methanol oxidation to formaldehyde using potassium permanganate in phosphoric acid, followed by Schiff reagent reaction producing a measurable color change.
• Visual Colorimetric Method: The intensity of color developed in the test solution is compared visually to standard solutions containing known formaldehyde quantities.
• Reagents Used:
  • Potassium permanganate in phosphoric acid for oxidation.
  • Schiff reagent (based on p-rosaniline hydrochloride and sodium metabisulphite) for color development.
  • Oxalic acid in sulphuric acid for reduction.
• Test Procedure:
  • Preparation of reagent solutions and standard methanol solutions.
  • Oxidation of sample methanol, formaldehyde color reaction.
  • Visual matching against standards in colorimetric tubes.
• Apparatus:
  • Colorimetric tubes with stoppers.
  • Temperature-controlled water bath ensuring reaction consistency.
• Safety Considerations: Use of carcinogenic Schiff reagent (basic fuchsin) requires careful handling to avoid skin contact and inhalation.

Applications

• Industrial Ethanol Quality Control: This standard provides a reliable method for monitoring methanol impurities in ethanol used in chemical manufacturing, solvent production, and other industrial processes.
• Regulatory Compliance: Organizations can ensure their industrial ethanol meets specified methanol content limits to comply with safety and quality regulations.
• Research and Development: Facilitates accurate methanol quantification in lab settings for product formulation and testing.
• Process Optimization: Enables manufacturers to control methanol levels during production, reducing risks associated with methanol contamination.

Related Standards

ISO 1388-8:1981 is part of the broader ISO 1388 series covering tests for ethanol for industrial use, including:

• ISO 1388-1: General methods including acidity and alkalinity detection.
• ISO 1388-3 and 4: Estimation of carbonyl compound content via photometric and titrimetric methods.
• ISO 1388-5: Determination of aldehyde content by visual colorimetric methods.
• ISO 1388-7: Determination of methanol content at lower concentrations (0.01%-0.20% V/V) using a photometric method.
• ISO 1388-9/10/11/12: Methods for esters, hydrocarbons, furfural detection, and permanganate time determination.

Together, these standards create a comprehensive framework for ethanol quality assessment essential to industrial applications.

---

Keywords: ISO 1388-8, methanol determination, industrial ethanol testing, visual colorimetric method, methanol content analysis, ethanol quality control, potassium permanganate oxidation, Schiff reagent, formaldehyde detection, colorimetric standard solutions, ISO ethanol standards.

Standards Content (Sample)

International Standard 138818
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAR OPf-AHM3AUMR fl0 CTAH~APTbI3A~Wl*ORGANISATlON INTERNATIONALE DE I;JORMALISATION
Ethanol for industrial use - Methods of test -
Part 8 : Determination of methanol content [methanol
contents between 0,lO and 1,50 % (V/ VI - Visual
colorimetric method
khanol & wage industriel - Mkthodes d’essai - Partie 8 : Dosage du mbthanol keneurs de 0, IO 2 1,50 % f V/ V.] - Methode
colorim~ trique visuelle
First edition - 1981-11-01
UDC 661.722 : 543.432 : 547.261 Ref. No. ISO 1388/8-1981 (EI
Descriptors : industrial products, ethanols, tests, determination of content, carbinols, colorimetric analysis.
Price based on 3 pages
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 1388/8 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in February 1980.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Romania
Australia Germany, F.R.
South Africa, Rep. of
Austria Hungary
Switzerland
Belgium India
Thailand
Brazil Italy
Bulgaria Korea, Rep. of United Kingdom
China Netherlands USSR
Czechoslovakia Philippines
France Poland
No member body expressed disapproval of the document.
International Standards ISO 1388/1 to ISO 1388/12 cancel and replace ISO Recom-
mendation R 1388-1970, of which they constitute a technical revision.
0 International Organization for Standardization, 1981
Printed in Switzerland
ISO 1388/8-1981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Ethanol for industrial use - Methods of test -
Part 8 : Determination of methanol content [methanol
contents between 0,lO and 1,50 % (V/ VI] - Visual
colorimetric method
1 Scope and field of application 3.3.1 Preparation
This patt of ISO 1388 specifies a visual colorimetric method for Place 1 500 ml of water in a 3 000 ml conical flask, add
the determination of the methanol content of ethanol for in- 4,500 + 0,005 g of p-rosaniline hydrochloride (basic fuchsin)
-
and swirl to dissolve. Add 9,6 + 0,05 g of disodium disulphite
dustrial use.
[sodium metabisulphite (Na&05H, mix, and allow to stand for
The method is applicable to products having methanol con-
5 to 10 min. Add 40 ml of approximately 295 g/l sulphuric acid
tents between 0,lO and 1,50 % ( V/ VI.
Solution, mix thoroughly, stopper the flask and allow to stand
for about 12 h. Decolorize the solution, if necessary, by treat-
This document should be read in conjunction with ISO 1388/1
ment with activated carbon.
(sec the annex).
3.3.2 Determination and adjustment of free sulphur
2 Principle
dioxide content
Conversion of the methanol present in a test Portion to for-
Transfer 10 ml of the colourless reagent (3.3.1) to a 250 ml con-
maldehyde by Oxidation with a Solution of potassium per-
ical flask. Add 20 ml of water and 5 ml of freshly prepared
manganate in phosphoric acid. Reaction of the formaldehyde
starch Solution and titrate the Solution with Standard volumetric
formed with Schiff reagent. Visual comparison of the colour
iodine Solution, cW2 12) = 0,l mol/l, until the characteristic
obtained with the colours of Standard colorimetric solutions
dark blue colour is just obtained.
containing known quantities of formaldehyde.
NOTE - 1 ml of iodine Solution, ~(1 /2 12) = 0,l mol/l, corresponds to
0,003 2 g of soz.
3 Reagents
If the free sulphur dioxide content does not fall within the Optimum
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
range (0,18 to 0,31 g per 100 ml of reagent), adjust as appropriate, in-
grade, and distilled water or water of equivalent purity.
creasing the level by adding a calculated quantity of disodium disul-
phite or decreasing it by bubbling air through the reagent Solution.
3.1 Potassium permanganate, 30 gll Solution in phos-
p horic acid.
3.4 Methanol, Standard Solution corresponding to 0,2 %
(V/ v) of methanol.
Dissolve 3 g of potassium permanganate in a little water, add
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWV~E~YHAPO~HAR OPrAHM3AlJ’lR Il0 CTAHCJAPTL*13Al&lM@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Éthanol à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie 8 : Dosage du méthanol [teneurs de 0,lO
à 1,50 % (vlv)] - Méthode calorimétrique visuelle
Ethanol for industrial use - Methods of test - Part 8 : Determination of methanol content (methanol contents between 0,lO
and 1,50 % WV)/ - Visual colorime trie me thod
Première édition - 1981-11-01
CDU 661.722 : 543.432 : 547.261 Réf. no : ISO 1388/8-1981 (F)
Descripteurs : produit industriel, éthanol, essai, dosage, méthanol, méthode calorimétrique.
Prix basé sur 3 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 1388/8 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en février 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Corée, Rép. de Roumanie
Allemagne, R.F. France Royaume-Uni
Australie
Hongrie Suisse
Autriche Inde Tchécoslovaquie
Belgique Italie Thai’lande
Brésil
Pays- Bas URSS
Bulgarie Philippines
Chine Pologne
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Les Normes internationales ISO 1388/1 à ISO 1388/12 annulent et remplacent la
Recommandation ISO/R 1388-1970, dont elles constituent une révision technique.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
-_
NORME INTERNATIONALE ISO 1388/8-1981 (F)
Éthanol à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie 8 : Dosage du méthanol [teneurs de 0,lO
à 1,50 % (WV)] - Méthode calorimétrique visuelle
1 Objet et domaine d’application 3.3.1 Préparation
La présente partie de I’ISO 1388 spécifie une méthode colori- Introduire 1 500 ml d’eau dans une fiole conique de 3 000 ml,
métrique visuelle de dosage du méthanol dans I’éthanol à usage ajouter 4,500 $- 0,005 g de chlorhydrate de p-rosaniline (fuch-
industriel.
sine basique) et agiter jusqu’à dissolution. Ajouter
9,6 + 0,05 g de disulfite de disodium (métabisulfite de sodium
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
- N$S205), mélanger et laisser reposer durant 5 à 10 min.
méthanol est comprise entre 0,lO et 1,50 % ( V/ VI.
Ajouter ensuite 40 ml d’une solution d’acide sulfurique à
Le présent document devra être lu conjointement avec 295 g/l environ, mélanger soigneusement, boucher la fiole et
laisser reposer durant 12 h environ. Décolorer la solution, si
I’ISO 1388/1 (voir l’annexe).
nécessaire, par traitement avec du charbon actif.
2 Principe
3.3.2 Détermination et ajustement de la teneur en
dioxyde de soufre libre
Transformation du méthanol présent dans une prise d’essai en
formaldéhyde par oxydation avec une solution phosphorique
Prélever 10 ml du réactif (3.3.1) incolore et les introduire dans
de permanganate de potassium. Réaction du formaldéhyde
une fiole conique de 250 ml. Ajouter 20 ml d’eau et 5 ml de
formé avec le réactif de Schiff. Comparaison visuelle de la colo-
solution d’empois d’amidon fraîchement préparée, et titrer la
ration obtenue avec celles des solutions témoins contenant des
solution avec une solution titrée d’iode ct 1/2 12) = 0,l mol/l,
quantités connues de formaldéhyde.
jusqu’à l’apparition de la coloration bleu intense caractéristi-
que.
3 Réactifs
- 1 ml de solution d’iode, c(l/2 12) = 0,l mol/l, correspond à
NOTE
0,003 2 g de SO2.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
Si la teneur en dioxyde de soufre libre n’est pas comprise entre
pureté équivalente.
0,18 et 0,31 g par 100 ml de réactif, l’ajuster en conséquence,
en l’augmentant par addition d’une quantité calculée de disul-
3.1 Permanganate de potassium, solution phosphorique à
fite de disodium, ou en la diminuant par barbotage d’air dans la
30 g/l. solution de réactif.
Dissoudre 3 g de permanganate de potassium dans un peu
3.4 Méthanol, solution étalon correspondant à 0,2 % (Vl VI
d’eau, ajouter 15,5 ml d’une solution d’acide orthopho
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWV~E~YHAPO~HAR OPrAHM3AlJ’lR Il0 CTAHCJAPTL*13Al&lM@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Éthanol à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie 8 : Dosage du méthanol [teneurs de 0,lO
à 1,50 % (vlv)] - Méthode calorimétrique visuelle
Ethanol for industrial use - Methods of test - Part 8 : Determination of methanol content (methanol contents between 0,lO
and 1,50 % WV)/ - Visual colorime trie me thod
Première édition - 1981-11-01
CDU 661.722 : 543.432 : 547.261 Réf. no : ISO 1388/8-1981 (F)
Descripteurs : produit industriel, éthanol, essai, dosage, méthanol, méthode calorimétrique.
Prix basé sur 3 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 1388/8 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en février 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Corée, Rép. de Roumanie
Allemagne, R.F. France Royaume-Uni
Australie
Hongrie Suisse
Autriche Inde Tchécoslovaquie
Belgique Italie Thai’lande
Brésil
Pays- Bas URSS
Bulgarie Philippines
Chine Pologne
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Les Normes internationales ISO 1388/1 à ISO 1388/12 annulent et remplacent la
Recommandation ISO/R 1388-1970, dont elles constituent une révision technique.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 1388/8-1981 (F)
Éthanol à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie 8 : Dosage du méthanol [teneurs de 0,lO
à 1,50 % (WV)] - Méthode calorimétrique visuelle
1 Objet et domaine d’application 3.3.1 Préparation
La présente partie de I’ISO 1388 spécifie une méthode colori- Introduire 1 500 ml d’eau dans une fiole conique de 3 000 ml,
métrique visuelle de dosage du méthanol dans I’éthanol à usage ajouter 4,500 $- 0,005 g de chlorhydrate de p-rosaniline (fuch-
industriel.
sine basique) et agiter jusqu’à dissolution. Ajouter
9,6 + 0,05 g de disulfite de disodium (métabisulfite de sodium
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
- N$S205), mélanger et laisser reposer durant 5 à 10 min.
méthanol est comprise entre 0,lO et 1,50 % ( V/ VI.
Ajouter ensuite 40 ml d’une solution d’acide sulfurique à
Le présent document devra être lu conjointement avec 295 g/l environ, mélanger soigneusement, boucher la fiole et
laisser reposer durant 12 h environ. Décolorer la solution, si
I’ISO 1388/1 (voir l’annexe).
nécessaire, par traitement avec du charbon actif.
2 Principe
3.3.2 Détermination et ajustement de la teneur en
dioxyde de soufre libre
Transformation du méthanol présent dans une prise d’essai en
formaldéhyde par oxydation avec une solution phosphorique
Prélever 10 ml du réactif (3.3.1) incolore et les introduire dans
de permanganate de potassium. Réaction du formaldéhyde
une fiole conique de 250 ml. Ajouter 20 ml d’eau et 5 ml de
formé avec le réactif de Schiff. Comparaison visuelle de la colo-
solution d’empois d’amidon fraîchement préparée, et titrer la
ration obtenue avec celles des solutions témoins contenant des
solution avec une solution titrée d’iode ct 1/2 12) = 0,l mol/l,
quantités connues de formaldéhyde.
jusqu’à l’apparition de la coloration bleu intense caractéristi-
que.
3 Réactifs
- 1 ml de solution d’iode, c(l/2 12) = 0,l mol/l, correspond à
NOTE
0,003 2 g de SO2.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
Si la teneur en dioxyde de soufre libre n’est pas comprise entre
pureté équivalente.
0,18 et 0,31 g par 100 ml de réactif, l’ajuster en conséquence,
en l’augmentant par addition d’une quantité calculée de disul-
3.1 Permanganate de potassium, solution phosphorique à
fite de disodium, ou en la diminuant par barbotage d’air dans la
30 g/l. solution de réactif.
Dissoudre 3 g de permanganate de potassium dans un peu
3.4 Méthanol, solution étalon correspondant à 0,2 % (Vl VI
d’eau, ajouter 15,5 ml d’une solution d’acide orthopho
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