Vegetable oils — Determination of mineral oil saturated hydrocarbons (MOSH) and mineral oil aromatic hydrocarbons (MOAH) with online-coupled high performance liquid chromatography-gas chromatography-flame ionization detection (HPLC-GC-FID) analysis — Method for low limit of quantification

This document specifies a procedure for the determination of saturated and aromatic hydrocarbons (from C10 to C50) in vegetable fats and oils using the online-coupled high performance liquid chromatography-gas chromatography-flame ionization detection (HPLC-GC-FID). This document does not apply to other matrices. The method is applicable for the analysis of mineral oil saturated hydrocarbons (MOSH) and/or mineral oil aromatic hydrocarbons (MOAH). According to the results of the interlaboratory studies, the method has been proven suitable for MOSH mass concentrations above 3 mg/kg and MOAH mass concentrations above 2 mg/kg. In case of suspected interferences, the fossil origin of the MOSH and MOAH fraction can be verified by examination by GC⨯GC-MS. An alternative method for the epoxidation of the MOAH fraction (performic acid epoxidation) is proposed in Annex C. This alternative method provides comparable results to the ethanolic epoxidation of the MOAH fraction described in 8.6. This alternative method for epoxidation has proven to be efficient for samples with a high amount of interferences in the MOAH fraction (e.g. tropical oils).

Huiles végétales — Dosage des hydrocarbures saturés d’huile minérale (MOSH) et des hydrocarbures aromatiques d’huile minérale (MOAH) par analyse par chromatographie en phase liquide haute performance et chromatographie en phase gazeuse couplées à un détecteur à ionisation de flamme (CLHP-CG-FID) en ligne — Méthode pour une faible limite de quantification

Le présent document spécifie un mode opératoire pour le dosage des hydrocarbures saturés et aromatiques (de C10 à C50) dans les matières grasses et huiles végétales en utilisant la chromatographie en phase liquide haute performance et la chromatographie en phase gazeuse couplées à un détecteur à ionisation de flamme (CLHP-CG-FID) en ligne. Le présent document ne s’applique pas à d’autres matrices. La méthode s’applique à l’analyse des hydrocarbures saturés d’huile minérale (MOSH) et/ou des hydrocarbures aromatiques d’huile minérale (MOAH). D’après les résultats des études interlaboratoires, il a été démontré que la méthode est adaptée pour des concentrations massiques de MOSH supérieures à 3 mg/kg et des concentrations massiques de MOAH supérieures à 2 mg/kg. En cas de suspicion d’interférences, l’origine fossile des fractions MOSH et MOAH peut être vérifiée par un examen par chromatographie en phase gazeuse à deux dimensions, couplée à la spectrométrie de masse (CG⨯CG-SM). Une méthode alternative d’époxydation de la fraction MOAH (époxydation par l’acide performique) est proposée dans l’Annexe C. Cette méthode donne des résultats comparables à l’époxydation éthanolique de la fraction MOAH décrite en 8.6. Cette méthode alternative d’époxydation s’est avérée efficace pour les échantillons présentant de fortes interférences dans la fraction MOAH (par exemple, les huiles tropicales).

General Information

Status
Published
Publication Date
08-Apr-2024
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
09-Apr-2024
Due Date
20-Aug-2024
Completion Date
09-Apr-2024
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ISO 20122:2024 - Vegetable oils — Determination of mineral oil saturated hydrocarbons (MOSH) and mineral oil aromatic hydrocarbons (MOAH) with online-coupled high performance liquid chromatography-gas chromatography-flame ionization detection (HPLC-GC-FID) analysis — Method for low limit of quantification Released:9. 04. 2024
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ISO 20122:2024 - Huiles végétales — Dosage des hydrocarbures saturés d’huile minérale (MOSH) et des hydrocarbures aromatiques d’huile minérale (MOAH) par analyse par chromatographie en phase liquide haute performance et chromatographie en phase gazeuse couplées à un détecteur à ionisation de flamme (CLHP-CG-FID) en ligne — Méthode pour une faible limite de quantification Released:6. 11. 2024
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REDLINE ISO 20122:2024 - Huiles végétales — Dosage des hydrocarbures saturés d’huile minérale (MOSH) et des hydrocarbures aromatiques d’huile minérale (MOAH) par analyse par chromatographie en phase liquide haute performance et chromatographie en phase gazeuse couplées à un détecteur à ionisation de flamme (CLHP-CG-FID) en ligne — Méthode pour une faible limite de quantification Released:6. 11. 2024
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Standards Content (Sample)


International
Standard
ISO 20122
First edition
Vegetable oils — Determination of
2024-04
mineral oil saturated hydrocarbons
(MOSH) and mineral oil aromatic
hydrocarbons (MOAH) with
online-coupled high performance
liquid chromatography-gas
chromatography-flame ionization
detection (HPLC-GC-FID) analysis
— Method for low limit of
quantification
Reference number
© ISO 2024
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
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CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents . 3
6 Apparatus . 6
7 Sample . 7
7.1 Sampling .7
7.2 Preparation of the final sample for liquid and solid fats .7
8 Procedures . 8
8.1 General .8
8.2 Hexane/ethanol distribution for removal of interfering substances .8
8.3 Saponification . .8
8.4 Removal of biogenic n-alkanes with aluminium oxide for determination of the MOSH
fraction .9
8.5 Clean-up before epoxidation to separate polar substances .9
8.6 Ethanolic epoxidation of the MOAH fraction to oxidize unsaturated non-aromatic
compounds .9
8.7 HPLC-GC separation .10
8.7.1 HPLC conditions .10
8.7.2 GC configuration .10
8.7.3 Solvent vapour exit configuration .11
8.7.4 Peak identification .11
8.7.5 System suitability test . 12
8.8 Blank run . 13
8.9 Quality control . 13
9 Result of the determination .13
9.1 Testing the chromatograms for sufficient epoxidation and other relevant parameters. 13
9.2 Calculation .14
10 Precision of the method .15
10.1 Repeatability limit . 15
10.2 Reproducibility limit . 15
11 Test report .15
Annex A (informative) Graphics and chromatograms. 17
Annex B (informative) Precision data .28
Annex C (informative) Alternative method for the epoxidation of the MOAH fraction (performic
acid epoxidation) . 41
Bibliography .42

iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34 Food products, Subcommittee SC 11,
Animal and vegetable fats and oils, in collaboration with the European Committee for Standardization
(CEN) Technical Committee CEN/TC 307, Oilseeds, vegetable and animal fats and oils and their by-products —
Methods of sampling and analysis, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO
and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

iv
Introduction
In order to achieve a low limit of quantification (LOQ), the method contains additional and partially modified
processing steps, specifications for the uniform processing of defined product groups and additional
requirements for system suitability compared to EN 16995:2017.
The method has been tested in an interlaboratory study via the analysis of both naturally contaminated and
spiked vegetable oil samples, ranging from 1 mg/kg to 75 mg/kg for MOSH, and from 1 mg/kg to 7 mg/kg
for MOAH.
v
International Standard ISO 20122:2024(en)
Vegetable oils — Determination of mineral oil saturated
hydrocarbons (MOSH) and mineral oil aromatic hydrocarbons
(MOAH) with online-coupled high performance liquid
chromatography-gas chromatography-flame ionization
detection (HPLC-GC-FID) analysis — Method for low limit of
quantification
1 Scope
This document specifies a procedure for the determination of saturated and aromatic hydrocarbons (from
C10 to C50) in vegetable fats and oils using the online-coupled high performance liquid chromatography-gas
[4][5][6]
chromatography-flame ionization detection (HPLC-GC-FID). This document does not apply to other
matrices.
The method is applicable for the analysis of mineral oil saturated hydrocarbons (MOSH) and/or mineral oil
aromatic hydrocarbons (MOAH).
According to the results of the interlaboratory studies, the method has been proven suitable for MOSH mass
concentrations above 3 mg/kg and MOAH mass concentrations above 2 mg/kg.
In case of suspected interferences, the fossil origin of the MOSH and MOAH fraction can be verified by
examination by GC⨯GC-MS.
An alternative method for the epoxidation of the MOAH fraction (performic acid epoxidation) is proposed
in Annex C. This alternative method provides comparable results to the ethanolic epoxidation of the MOAH
fraction described in 8.6. This alternative method for epoxidation has proven to be efficient for samples with
[14]
a high amount of interferences in the MOAH fraction (e.g. tropical oils).
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases f
...


Norme
internationale
ISO 20122
Première édition
Huiles végétales — Dosage
2024-04
des hydrocarbures saturés
d’huile minérale (MOSH) et des
hydrocarbures aromatiques d’huile
minérale (MOAH) par analyse
par chromatographie en phase
liquide haute performance et
chromatographie en phase gazeuse
couplées à un détecteur à ionisation
de flamme (CLHP-CG-FID) en ligne
— Méthode pour une faible limite
de quantification
Vegetable oils — Determination of mineral oil saturated
hydrocarbons (MOSH) and mineral oil aromatic hydrocarbons
(MOAH) with online-coupled high performance liquid
chromatography-gas chromatography-flame ionization detection
(HPLC-GC-FID) analysis — Method for low limit of quantification
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2024
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 3
5 Réactifs . 3
6 Appareillage . 6
7 Échantillon . 8
7.1 Échantillonnage .8
7.2 Préparation de l’échantillon final pour les corps gras liquides et solides .8
8 Modes opératoires . . 8
8.1 Généralités .8
8.2 Extraction à l’hexane/éthanol pour l’élimination des substances interférentes.9
8.3 Saponification . .9
8.4 Élimination des n-alcanes biogènes avec de l’oxyde d’aluminium pour le dosage de la
fraction MOSH .9
8.5 Purification avant époxydation pour séparer les substances polaires .10
8.6 Époxydation éthanolique de la fraction MOAH pour oxyder les composés
non aromatiques insaturés .10
8.7 Interface CLHP-CG .10
8.7.1 Conditions opératoires de CLHP .10
8.7.2 Configuration du CG .11
8.7.3 Configuration de la sortie de vapeur de solvant . 12
8.7.4 Identification des pics . 12
8.7.5 Essai d’aptitude à l’emploi du système . 13
8.8 Essai à blanc .14
8.9 Contrôle qualité .14
9 Résultat du dosage .15
9.1 Contrôle des chromatogrammes pour déterminer le degré d’époxydation et d’autres
paramètres pertinents . 15
9.2 Calcul . 15
10 Fidélité de la méthode . 16
10.1 Limite de répétabilité .16
10.2 Limite de reproductibilité .17
11 Rapport d’essai . 17
Annexe A (informative) Graphiques et chromatogrammes .18
Annexe B (informative) Données de fidélité .29
Annexe C (informative) Méthode alternative pour l’époxydation de la fraction MOAH
(époxydation par l’acide performique) .42
Bibliographie .43

iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 11, Corps gras d’origines animale et végétale, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 307,
Oléagineux, corps gras d’origines végétale et animale et leurs co-produits - Méthodes d’échantillonnage et
d’analyse, du Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique
entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Introduction
Pour obtenir une faible limite de quantification (LQ), la présente méthode inclut des étapes de traitement
supplémentaires et partiellement modifiées, des spécifications pour le traitement uniforme de groupes de
produits définis et des exigences supplémentaires relatives à l’aptitude à l’emploi du système au regard de
l’EN 16995:2017.
Cette méthode a été soumise à essai dans le cadre d’une étude interlaboratoires en procédant à l’analyse
d’échantillons d’huiles végétales naturellement contaminés et dopés, à des teneurs comprises entre 1 mg/kg
et 75 mg/kg pour les MOSH et entre 1 mg/kg et 7 mg/kg pour les MOAH.

v
Norme internationale ISO 20122:2024(fr)
Huiles végétales — Dosage des hydrocarbures saturés d’huile
minérale (MOSH) et des hydrocarbures aromatiques d’huile
minérale (MOAH) par analyse par chromatographie en phase
liquide haute performance et chromatographie en phase
gazeuse couplées à un détecteur à ionisation de flamme
(CLHP-CG-FID) en ligne — Méthode pour une faible limite de
quantification
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie un mode opératoire pour le dosage des hydrocarbures saturés et aromatiques
(de C10 à C50) dans les matières grasses et huiles végétales en utilisant la chromatographie en phase liquide
haute performance et la chromatographie en phase gazeuse couplées à un détecteur à ionisation de flamme
[4][5][6]
(CLHP-CG-FID) en ligne . Le présent document ne s’applique pas à d’autres matrices.
La méthode s’applique à l’analyse des hydrocarbures saturés d’huile minérale (MOSH) et/ou des
hydrocarbures aromatiques d’huile minérale (MOAH).
D’après les résultats des études interlaboratoires, il a été démontré que la méthode est adaptée pour des
concentrations massiques de MOSH supérieures à 3 mg/kg et des concentrations massiques de MOAH
supérieures à 2 mg/kg.
En ca
...


ISO/TC 34/SC 11
Date :  2024-02
ISO ISO 20122:2024(Ffr)
ISO/TC 34/SC 11
Secrétariat :  BSIPremière édition
2024-04
Date: 2024-04-04
Huiles végétales — Dosage des hydrocarbures saturés d’huile
minérale (MOSH) et des hydrocarbures aromatiques d’huile
minérale (MOAH) par analyse par chromatographie en phase
liquide haute performance et chromatographie en phase gazeuse
couplées à un détecteur à ionisation de flamme (CLHP-CG-FID) en
ligne — Méthode pour une faible limite de quantification
Vegetable oils — Determination of mineral oil saturated hydrocarbons (MOSH) and mineral oil aromatic
hydrocarbons (MOAH) with online-coupled high performance liquid chromatography-gas
chromatography-flame ionization detection (HPLC-GC-FID) analysis — Method for low limit of
quantification
ICS : 67.200.10
NORME INTERNATIONALE ISO 20122:2024(fr)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
Droits de reproductionTous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en
œuvreoeuvre, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par
aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un
Intranetintranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut être demandée à l’ISO à l’adresse ci--après ou
au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postaleCP 401 • • Ch. de Blandonnet 8
CH--1214 Vernier, GenèveGeneva
Tél. : Phone: + 41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web Website: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos . v
Introduction . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 3
5 Réactifs . 3
6 Appareillage . 6
7 Échantillon . 8
7.1 Échantillonnage . 8
7.2 Préparation de l’échantillon final pour les corps gras liquides et solides . 8
8 Modes opératoires . 8
8.1 Généralités . 8
8.2 Extraction à l’hexane/éthanol pour l’élimination des substances interférentes . 9
8.3 Saponification . 9
8.4 Élimination des n-alcanes biogènes avec de l’oxyde d’aluminium pour le dosage de la fraction MOSH . 9
8.5 Purification avant époxydation pour séparer les substances polaires . 10
8.6 Époxydation éthanolique de la fraction MOAH pour oxyder les composés non aromatiques insaturés
8.7 Interface CLHP-CG . 11
8.7.1 Conditions opératoires de CLHP . 11
8.7.2 Configuration du CG . 11
8.7.3 Configuration de la sortie de vapeur de solvant . 12
8.7.4 Identification des pics . 12
8.7.5 Essai d’aptitude à l’emploi du système . 14
8.8 Essai à blanc . 15
8.9 Contrôle qualité . 15
9 Résultat du dosage. 15
9.1 Contrôle des chromatogrammes pour déterminer le degré d’époxydation et d’autres paramètres
pertinents . 15
9.2 Calcul . 16
10 Fidélité de la méthode . 17
10.1 Limite de répétabilité . 17
10.2 Limite de reproductibilité . 17
11 Rapport d’essai . 17
Annex A (informative) Graphiques et chromatogrammes . 19
Annex B (informative) Données de fidélité . 28
iii
Annex C (informative) Méthode alternative pour l’époxydation de la fraction MOAH (époxydation par l’acide
performique) . 41
C.1 Mode opératoire . 41
C.2 Données de validation . 41
Bibliographie . 43

iv
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont décrites
dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents critères
d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été rédigé
conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de propriétébrevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO
n’avait pas reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application.
Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des
informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à
l’adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou
partie de tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions spécifiques
de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux
principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce
(OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 11, Corps gras d’origines animale et végétale, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 307,
Oléagineux, corps gras d’origines végétale et animale et leurs co-produits - Méthodes d’échantillonnage et
d’analyse, du Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique
entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

v
Introduction
Pour obtenir une faible limite de quantification (LQ), la présente méthode inclut des étapes de traitement
supplémentaires et partiellement modifiées, des spécifications pour le traitement uniforme de groupes de
produits définis et des exigences supplémentaires relatives à l’aptitude à l’emploi du système au regard de
l’EN 16995:2017.
Cette méthode a été soumise à essai dans le cadre d’une étude interlaboratoires en procédant à l’analyse
d’échantillons d’huiles végétales naturellement contaminés et dopés, à des teneurs comprises entre 1 mg/kg
et 75 mg/kg pour les MOSH et entre 1 mg/kg et 7 mg/kg pour les MOAH.
vi
Huiles végétales — Dosage des hydrocarbures saturés d’huile
minérale (MOSH) et des hydrocarbures aromatiques d’huile minérale
(MOAH) par analyse par chromatographie en phase liquide haute
performance et chromatographie en phase gazeuse couplées à un
détecteur à ionisation de flamme (CLHP-CG-FID) en ligne — Méthode
pour une faible limite de quantification
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie un mode opératoire pour le dosage des hydrocarbures saturés et aromatiques
(de C10 à C50) dans les matières grasses et huiles végétales en utilisant la chromatographie en phase liquide
haute performance et la chromatographie en phase gazeuse couplées à un détecteur à ionisation de flamme
[4][5][6]
(CLHP-CG-FID) en ligne . Le présent document ne s’applique pas à d’autres matrices.
La méthode s’applique à l’analyse des hydrocarbures saturés d’huile minérale (MOSH) et/ou des
hydrocarbures aromatiques d’huile minérale (MOAH).
D’après les résultats des études interlaboratoires, il a été démontré que la méthode est adaptée pour des
concentrations massiques de MOSH supérieures à 3 mg/kg et des concentrations massiques de MOAH
supérieures à 2 mg/kg.
En cas de suspicion d’interférences, l’origine fossile des fractions MOSH et MOAH peut être vérifiée
par un examen par chromatographie en phase gazeuse à deux dimensions, couplée à la spectrométrie
de masse (CG⨯CG-SM).
Une méthode alternative d’époxydation de la fraction MOAH (époxydation par l’acide performique)
est proposé
...

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