Metallic and other inorganic coatings — Measurement of mass per unit area — Review of gravimetric and chemical analysis methods

This document gives guidelines for determining the average surface density over a measured area of anodic oxide or of a coating deposited autocatalytically, mechanically, by chemical conversion, by electrodeposition, by hot dip galvanizing and by chemical or physical vapour deposition using gravimetric and other chemical analysis procedures that have attained some degree of national or international standardization. A variety of procedures are described and include: — gravimetric procedures for chemical or electrochemical dissolution of the coating or the substrate to determine the coating surface density; — gravimetric procedures for weighing the uncoated substrate and the coated (finished) specimen to determine the coating surface density; — analytical procedures that utilize dissolution of the coating for determination of the coating surface density by instrumental chemical analysis methods. With the exception of the gravimetric method as described in ISO 3892, this document does not give the measurement uncertainties of the methods cited.

Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Mesurage de la masse surfacique — Présentation des méthodes d'analyse gravimétrique et chimique

Le présent document donne des recommandations relatives aux méthodes générales d'analyse gravimétrique ou chimique de diverses sortes ayant atteint un degré de normalisation à l'échelon national ou international, utilisées pour la détermination de la masse surfacique moyenne de revêtements obtenus par dépôt électrolytique, dépôt par immersion, dépôt autocatalytique, matoplastie, déposition en phase gazeuse par procédé chimique ou physique, anodisation ou conversion chimique. Il décrit un certain nombre de ces procédés de détermination de la masse surfacique, parmi lesquels: — des méthodes gravimétriques pour la mise en solution chimique ou électrochimique du dépôt ou du métal de base permettant la détermination de la masse surfacique du dépôt; — des méthodes gravimétriques pour la pesée du métal de base nu et de l'éprouvette revêtue (finie) permettant la détermination de la masse surfacique du dépôt; — des méthodes analytiques qui utilisent la mise en solution du dépôt en vue d'une détermination de la masse surfacique du dépôt par des méthodes instrumentales d'analyse chimique. Sauf pour la méthode gravimétrique telle que décrite dans l'ISO 3892, le présent document n'indique pas les incertitudes de mesurage liées aux méthodes citées.

General Information

Status
Published
Publication Date
09-Jan-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
10-Jan-2019
Completion Date
10-Jan-2019
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ISO 10111:2019 - Metallic and other inorganic coatings -- Measurement of mass per unit area -- Review of gravimetric and chemical analysis methods
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ISO 10111:2019 - Revetements métalliques et autres revetements inorganiques -- Mesurage de la masse surfacique -- Présentation des méthodes d'analyse gravimétrique et chimique
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10111
Second edition
2019-01
Metallic and other inorganic
coatings — Measurement of mass per
unit area — Review of gravimetric and
chemical analysis methods
Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques —
Mesurage de la masse surfacique — Présentation des méthodes
d'analyse gravimétrique et chimique
Reference number
ISO 10111:2019(E)
ISO 2019
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ISO 10111:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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Fax: +41 22 749 09 47
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Published in Switzerland
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ISO 10111:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Special equipment .............................................................................................................................................................................................. 2

6 Preparation of test specimen .................................................................................................................................................................. 2

6.1 Size .................................................................................................................................................................................................................... 2

6.2 Shape ............................................................................................................................................................................................................... 2

6.3 Edge condition ......................................................................................................................................................................................... 2

6.4 Heat treatment ........................................................................................................................................................................................ 2

7 Measurement of coated area .................................................................................................................................................................... 3

7.1 Measurement method ....................................................................................................................................................................... 3

7.2 Surface measuring equipment................................................................................................................................................... 3

7.2.1 Geometrical (projected) surface area ............................................................................................................ 3

7.2.2 Surface area increase due to roughness (optional) ........................................................................... 3

7.3 Number of measurements ............................................................................................................................................................ 3

8 Determination of mass of coating by chemical analysis .............................................................................................. 4

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 4

8.2 Restrictions ................................................................................................................................................................................................ 4

9 Gravimetric determination of mass of coating ..................................................................................................................... 4

9.1 Specimen size ........................................................................................................................................................................................... 4

9.2 Limitations .................................................................................................................................................................................................. 4

9.3 Restrictions ................................................................................................................................................................................................ 4

9.4 Gravimetric analysis equipment .............................................................................................................................................. 4

9.5 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 5

9.5.1 General...................................................................................................................................................................................... 5

9.5.2 Difference method with dissolution of the coating ............................................................................ 5

9.5.3 Direct weighing method with dissolution of the substrate ......................................................... 5

9.5.4 Difference method without dissolution ....................................................................................................... 5

10 Calculations................................................................................................................................................................................................................ 6

10.1 Surface density ........................................................................................................................................................................................ 6

10.2 Thickness ..................................................................................................................................................................................................... 6

Annex A (informative) Reagents for selective dissolution of metal layers ................................................................... 7

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................11

© ISO 2019 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10111:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

.org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic coatings.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10111:2000), which has been technically

revised. The following changes have been made:

a) a gravimetric method has been added for weighing the uncoated substrate and the finished sample;

b) the surface area increase caused by surface roughness has been considered to obtain a more

realistic estimation of local geometric coating thickness (optional);

c) Annex A, which gives reagents for etching or stripping solutions, has been changed to informative

as other solutions can be applied;

d) reagents in Annex A that referred to no longer existing standards or which contain hazardous

chemicals have been removed;
e) outdated and uncited references in the Bibliography have been removed.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10111:2019(E)
Metallic and other inorganic coatings — Measurement of
mass per unit area — Review of gravimetric and chemical
analysis methods

WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and

equipment. It does not purport to address all of the safety or environmental problems associated

with its use. It is the responsibility of users of this document to take appropriate measures

to ensure the safety and health of personnel and the environment prior to application of this

document.
1 Scope

This document gives guidelines for determining the average surface density over a measured area

of anodic oxide or of a coating deposited autocatalytically, mechanically, by chemical conversion,

by electrodeposition, by hot dip galvanizing and by chemical or physical vapour deposition using

gravimetric and other chemical analysis procedures that have attained some degree of national or

international standardization.
A variety of procedures are described and include:

— gravimetric procedures for chemical or electrochemical dissolution of the coating or the substrate

to determine the coating surface density;

— gravimetric procedures for weighing the uncoated substrate and the coated (finished) specimen to

determine the coating surface density;

— analytical procedures that utilize dissolution of the coating for determination of the coating surface

density by instrumental chemical analysis methods.

With the exception of the gravimetric method as described in ISO 3892, this document does not give the

measurement uncertainties of the methods cited.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 2080, Metallic and other inorganic coatings — Surface treatment, metallic and other inorganic

coatings — Vocabulary
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 2080 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO 10111:2019(E)
4 Principle
The mass of a coating over a measured area is determined by

a) weighing the test specimen before and after dissolving the coating in a reagent or electrolyte that

does not attack the substrate, or

b) weighing the coating after dissolving the substrate in a reagent that does not attack the coating, or

c) dissolving both the coating and the substrate, or the coating alone, and quantitatively analysing the

resulting solution, or

d) weighing the test specimen before and after the coating process, provided that the mass of the

substrate material removed during those pre-treatment steps, after which a weighing would

negatively affect the coating deposition steps, is negligible compared to the mass of the coating.

The surface density of the coating is calculated from the mass and area measurements. Its thickness is

based on the mass, area and density of the coating material.
5 Special equipment

Certain specialized chemical, electrochemical and chemical analysis equipment is required for some of

the specific methods referred to in Table A.1 (see Clauses 8 and 9).
6 Preparation of test specimen
6.1 Size

The specimen should be large enough to permit area and mass measurement of adequate accuracy (see

Clauses 8 and 9).
6.2 Shape

The shape of the test specimen should be such that the surface area can be readily measured without

difficulty. A rectangular or circular test specimen is usually suitable.
6.3 Edge condition

If the area to be measured is small and has to be known accurately, the edges may need to be dressed

to remove smeared coating, to remove loose burrs and to provide well-defined and (for rectangles)

straight edges. This should be considered for areas less than 100 mm .

One method of dressing the edges of a rectangular specimen involves clamping the specimen between

two plastic or metal blocks with the edge of the specimen flush with the edges of the blocks and then

grinding and polishing the edges metallographically.
6.4 Heat treatment

If the substrate has to be dissolved in such a way as to leave the coating intact, it may be desirable to

first treat the test specimen so that the coating will not curl up tightly or fall apart. Some gold deposits

of 1,5 mg/cm (< 0,9 μm) will fall apart when their substrates are dissolved, but will support themselves

after heat treatment at 120 °C for 3 h. If the thickness of a coating (instead of its surface density) is being

determined, a heat treatment that could change the density of the coating material should not be used.

2 © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 10111:2019(E)
7 Measurement of coated area
7.1 Measurement method

Since the accuracy of the area measurement should be greater than the desired accuracy of the surface

density measurement, the method of measuring the area depends on the desired accuracy and the

specimen size.
7.2 Surface measuring equipment
7.2.1 Geometrical (projected) surface area

The area can be measured with a planimeter, but it is usually determined by linear measurements.

Often a micrometre or vernier calliper is used. For large areas, however, a ruler may do.

For maximum accuracy, a measuring microscope should be used.

It may be difficult to measure directly the area of threaded articles with sufficient accuracy, in which

case the area should be determined from drawings or published tables.
7.2.2 Surface area increase due to roughness (optional)

Surface roughness leads to an increase of the true surface area compared to the geometrical (projected)

surface area as determined by the methods described in 7.2.1.

Using atomic force microscopy (AFM), confocal microscopy or interference microscopy and a suitable

computer software, the relative surface area increase (RSAI) can be determined (at least for a small

fraction of the total surface).

Enhance the geometrical (projected) surface by the RSAI to estimate the true surface area. Calculate

the true surface density of the coating or the true coating thickness using this true surface area in order

to obtain a better agreement with geometrical coating thickness measurements in cross-section.

The RSAI should be determined on the uncoated substrate before any coating is applied as some

coatings tend to level surface roughness, but preferably after pre-treatment steps, which increase

surface roughness, e.g. to improve adhesion.
7.3 Number of measurements

Because circular or rectangular specimens will not be perfectly circular or rectangular, each dimension

should be measured in three places. For a rectangle, the length of each edge and the length and width

through the centre should be measured and an average obtained for each dimension.

NOTE In the case of a cylinder, one would normally measure the diameter and length. In specifications for

metallic coated wire (fencing) that has been electroplated or coated by other processes, the length of the wire

specimen is not measured, but is, in effect, calculated from the mass
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 10111
Deuxième édition
2019-01
Revêtements métalliques et autres
revêtements inorganiques —
Mesurage de la masse surfacique —
Présentation des méthodes d'analyse
gravimétrique et chimique
Metallic and other inorganic coatings — Measurement of mass per
unit area — Review of gravimetric and chemical analysis methods
Numéro de référence
ISO 10111:2019(F)
ISO 2019
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ISO 10111:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 10111:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Équipement spécial ........................................................................................................................................................................................... 2

6 Préparation des éprouvettes ................................................................................................................................................................... 2

6.1 Taille ................................................................................................................................................................................................................. 2

6.2 Forme .............................................................................................................................................................................................................. 2

6.3 État des rives ............................................................................................................................................................................................. 2

6.4 Traitement thermique ...................................................................................................................................................................... 2

7 Mesurage de la surface revêtue ............................................................................................................................................................. 3

7.1 Méthode de mesure ............................................................................................................................................................................ 3

7.2 Appareillage de mesure de la surface ................................................................................................................................. 3

7.2.1 Surface géométrique (projetée).......................................................................................................................... 3

7.2.2 Augmentation de la surface due à la rugosité (facultatif) ............................................................ 3

7.3 Nombre de mesurages ...................................................................................................................................................................... 3

8 Détermination de la masse de revêtement par analyse chimique ...................................................................4

8.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 4

8.2 Restrictions ................................................................................................................................................................................................ 4

9 Détermination gravimétrique de la masse de revêtement ....................................................................................... 4

9.1 Dimensions de l'éprouvette ......................................................................................................................................................... 4

9.2 Limites ............................................................................................................................................................................................................ 4

9.3 Restrictions ................................................................................................................................................................................................ 4

9.4 Appareillage pour analyse gravimétrique ....................................................................................................................... 5

9.5 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 5

9.5.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 5

9.5.2 Pesée différentielle avec mise en solution du revêtement ........................................................... 5

9.5.3 Pesée directe avec mise en solution du substrat .................................................................................. 5

9.5.4 Pesée différentielle sans mise en solution ................................................................................................. 6

10 Calculs .............................................................................................................................................................................................................................. 6

10.1 Masse surfacique ................................................................................................................................................................................... 6

10.2 Épaisseur ...................................................................................................................................................................................................... 6

Annexe A (informative) Réactifs pour mise en solution sélective des couches métalliques ......................7

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................11

© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10111:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 107, Revêtements métalliques et

autres revêtements inorganiques.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10111:2000) qui a fait l'objet d'une

révision technique. Les modifications suivantes ont été apportées:

a) une méthode gravimétrique a été ajoutée pour la pesée du métal de base nu et de l'échantillon fini;

b) on a considéré que l'augmentation de la surface due à la rugosité de surface conduisait à une

estimation plus réaliste de l'épaisseur du revêtement liée à la géométrie locale (facultatif);

c) l'Annexe A, qui indique les réactifs pour les solutions d'attaque ou de décapage, est devenue

informative puisque d'autres solutions peuvent être appliquées;

d) certains réactifs dans l'Annexe A, qui faisaient référence à des normes qui n'existent plus ou

contenant des produits chimiques dangereux, ont été supprimés;
e) les références bibliographiques obsolètes et non citées ont été supprimées.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 10111:2019(F)
Revêtements métalliques et autres revêtements
inorganiques — Mesurage de la masse surfacique —
Présentation des méthodes d'analyse gravimétrique et
chimique

AVERTISSEMENT — Le présent document peut impliquer l'utilisation de produits et la mise

en œuvre de modes opératoires et d'appareillages à caractère dangereux. Il n'est pas censé

aborder tous les problèmes de sécurité ou environnementaux liés à sa mise en œuvre. Il est de

la responsabilité de ceux qui utilisent le présent document de prendre les mesures appropriées

pour garantir la sécurité et la santé du personnel ainsi que la protection environnementale

avant de l'appliquer.
1 Domaine d'application

Le présent document donne des recommandations relatives aux méthodes générales d'analyse

gravimétrique ou chimique de diverses sortes ayant atteint un degré de normalisation à l'échelon

national ou international, utilisées pour la détermination de la masse surfacique moyenne de

revêtements obtenus par dépôt électrolytique, dépôt par immersion, dépôt autocatalytique, matoplastie,

déposition en phase gazeuse par procédé chimique ou physique, anodisation ou conversion chimique.

Il décrit un certain nombre de ces procédés de détermination de la masse surfacique, parmi lesquels:

— des méthodes gravimétriques pour la mise en solution chimique ou électrochimique du dépôt ou du

métal de base permettant la détermination de la masse surfacique du dépôt;

— des méthodes gravimétriques pour la pesée du métal de base nu et de l'éprouvette revêtue (finie)

permettant la détermination de la masse surfacique du dépôt;

— des méthodes analytiques qui utilisent la mise en solution du dépôt en vue d'une détermination de

la masse surfacique du dépôt par des méthodes instrumentales d'analyse chimique.

Sauf pour la méthode gravimétrique telle que décrite dans l'ISO 3892, le présent document n'indique

pas les incertitudes de mesurage liées aux méthodes citées.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 2080, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Traitement de surface,

revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Vocabulaire
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 2080 s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

© ISO 2019 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 10111:2019(F)
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Principe
La masse de revêtement déposée sur une surface mesurée est déterminée par:

a) pesée d'une éprouvette avant et après mise en solution du revêtement dans un réactif ou un

électrolyte qui n'attaque pas le métal de base, ou

b) pesée du revêtement après mise en solution du métal de base dans un réactif qui n'attaque pas le

revêtement, ou

c) mise en solution du revêtement et du métal de base, ou du revêtement seul, et analyse quantitative

de la solution résultante, ou

d) pesée d'une éprouvette avant et après le procédé de revêtement, à condition que la masse du métal

de base perdu au cours de ces étapes de prétraitement, après lesquelles une pesée altèrerait les

étapes de dépôt du revêtement, soit négligeable par rapport à la masse du revêtement.

La masse surfacique du revêtement est calculée à partir des valeurs mesurées de masse et de surface.

Son épaisseur est déterminée à partir de la masse, de la surface et de la masse volumique du matériau

de revêtement.
5 Équipement spécial

Certaines méthodes spécifiques mentionnées dans le Tableau A.1 requièrent certains appareillages

spécialisés d'analyse chimique ou électrochimique (voir Articles 8 et 9).
6 Préparation des éprouvettes
6.1 Taille

Il convient que l'éprouvette soit assez grande pour donner un mesurage précis de la surface et de la

masse (voir Articles 8 et 9).
6.2 Forme

Il convient que la forme de l'éprouvette facilite le mesurage de la surface. Il est d'ordinaire approprié de

choisir une éprouvette rectangulaire ou circulaire.
6.3 État des rives

Si la surface à mesurer est petite et doit être connue avec précision, il se peut que l'on doive dresser les

rives pour éliminer les souillures, les barbes et obtenir des rives bien définies et (pour les éprouvettes

rectangulaires) droites. Il convient que cet aspect soit envisagé pour les surfaces de moins de 100 mm .

Pour dresser les rives d'une éprouvette rectangulaire, on peut serrer l'éprouvette entre deux cales

plastiques ou métalliques, la rive de l'éprouvette affleurant au bord des cales, et effectuer la rectification

et le polissage sous contrôle métallographique.
6.4 Traitement thermique

Si c'est le substrat qui doit être éliminé et le métal de base conservé intact, il peut être souhaitable

de procéder immédiatement au traitement thermique pour empêcher le revêtement de vriller ou de se

désintégrer. Certains dépôts d'or de 1,5 mg/cm (< 0,9 µm) se désintègrent si leur substrat est mis en

solution, à moins qu'on ne leur fasse subir un traitement thermique de 3 h à 120 °C. Quand on souhaite

2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 10111:2019(F)

déterminer l'épaisseur du revêtement (au lieu de sa masse surfacique), il convient de ne pas procéder à

un traitement thermique susceptible de modifier la masse volumique du matériau de revêtement.

7 Mesurage de la surface revêtue
7.1 Méthode de mesure

Il convient que la précision de mesure de la surface soit supérieure à la précision souhaitée pour la

masse surfacique, la méthode de mesure de la surface dépend donc de la précision souhaitée et de la

taille de l'éprouvette.
7.2 Appareillage de mesure de la surface
7.2.1 Surface géométrique (projetée)

La surface peut être mesurée avec un planimètre mais il est plus usuel de recourir à des mesurages

linéaires, souvent à l'aide d'un micromètre ou d'un pied à coulisse à vernier. Pour les grandes surfaces,

une règle peut suffire.
Il convient d'utiliser un microscope lorsque la précision doit être maximale.

Il peut être difficile de mesurer directement la surface des pièces filetées avec une précision suffisante.

En ce cas, il convient de déterminer la surface à partir de dessins ou de tables publiées.

7.2.2 Augmentation de la surface due à la rugosité (facultatif)

La rugosité de surface conduit à une augmentation de la véritable surface par rapport à la surface

géométrique (projetée) telle que déterminée par les méthodes décrites en 7.2.1.

L'augmentation relative de la surface (ARS) peut être déterminée (au moins pour une petite fraction

de la surface totale) par microscopie à force atomique (MFA), microscopie confocale ou microscopie

interférentielle associée à un logiciel approprié.

Ajouter l'ARS à la surface géométrique (projetée) pour estimer la véritable surface. Calculer la véritable

masse surfacique du revêtement ou la véritable épaisseur du revêtement à l'aide de cette véritable

surface afin d'obtenir une meilleure concordance avec les mesures de l'épaisseur du revêtement selon

sa géométrie en section transversale.

Il convient de déterminer l'ARS sur le métal de base nu avant application d'un quelconque revêtement

puisque certains revêtements tendent à atténuer la rugosité de surface, mais de préférence après les

étapes de pré-traitement, qui augmentent la rugosité de surface, par exemple pour l'amélioration de

l'accrochage.
7.3 Nombre de mesurages

Les éprouvettes circulaires ou rectangulaires n'étant jamais parfaitement circulaires ou rectangulaires,

il convient de mesurer chaque dimension en trois endroits. Pour un rectangle, il convient de mesurer la

longueur de chaque rive, puis la longueur et la largeur dans l'axe de l'éprouvette et calculer la moyenne

des valeurs obtenues pour chaque dimension.

NOTE Pour un cylindre il est normal de mesurer la longueur et le diamètre. Dans des spécifications sur le fil

de fer métallique (pour clôture), qui a été galvanisé ou revêtu au moyen d'autres procédés, on ne mesure toutefois

pas la longueur du fil-éprouvette mais on la calcule à partir de la masse (qui est mesurée dans tous les cas), du

rayon et de la masse volumique du substrat en acier, comme suit:
πr ρ
© ISO 2019 – Tous droits réservés 3
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ISO 10111:2019(F)
l est la longueur;
m est la masse;
r est le rayon;
ρ est la masse volu
...

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