ISO 1628-1:1998

Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers — Part 1: General principles

Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires — Partie 1: Principes généraux

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 16-Sep-1998
• Withdrawal Date: 16-Sep-1998
• ICS: 83.080.01 - Plastics in general
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 5 - Physical-chemical properties
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 5/WG 5 - Viscosity
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 28-Jan-2009

Relations

• Revised: ISO 1628-1:2009 - Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers — Part 1: General principles
• Effective Date: 20-Jun-2008
• Consolidates: ISO 5794-2:1982 - Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated, hydrated — Part 2: Test recipe and determination of physical properties in rubber
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Revises: ISO 1628-1:1984 - Guidelines for the standardization of methods for the determination of viscosity number and limiting viscosity number of polymers in dilute solution — Part 1: General conditions
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1628-1
Second edition
1998-09-15
Plastics — Determination of the viscosity of
polymers in dilute solution using capillary
viscometers —
Part 1:
General principles
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution
diluée à l’aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 1: Principes généraux
A
Reference number
ISO 1628-1:1998(E)

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ISO 1628-1:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 1628-1 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-chemical properties.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 1628-1:
1984), which has been revised to include
a) the determination of the K-value;
b) a procedure for the determination of the efflux times for several
solution concentrations by the addition of solvent to a given solution
held in the viscometer;
c) revised viscometer specifications.
ISO 1628 consists of the following parts, under the general title Plastics —
Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary
viscometers:
—  Part 1: General principles
—  Part 2: Poly(vinyl chloride) resins
—  Part 3: Polyethylenes and polypropylenes
©  ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Internet [e-mail]
Printed in Switzerland
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ISO ISO 1628-1:1998(E)
—  Part 4: Polycarbonate (PC) moulding and extrusion materials
—  Part 5: Thermoplastic polyester (TP) homopolymers and copolymers
—  Part 6: Methyl methacrylate polymers
Annexes A and B form an integral part of this part of ISO 1628. Annex C is
for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 1628-1:1998(E)
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute
solution using capillary viscometers —
Part 1:
General principles
1  Scope
This part of ISO 1628 defines the general conditions for the determination of the reduced viscosity, intrinsic viscosity
and K-value of organic polymers in dilute solution. It defines the standard parameters that are applied to viscosity
measurement, and can be used to develop standards for measuring the viscosities in solution of individual types of
polymer. It can also be used to measure and report the viscosities of polymers in solution for which no separate
standards exist.
2  Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of
ISO 1628. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and
parties to agreements based on this part of ISO 1628 are encouraged to investigate the possibility of applying the
most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently valid
International Standards.
ISO 31-0:1992, Quantities and units — Part 0: General principles.
ISO 31-3:1992, Quantities and units — Part 3: Mechanics.
ISO 3105:1994, Glass capillary kinematic viscometers — Specifications and operating instructions.
ISO 3205:1976, Preferred test temperatures.
3  Definitions
3.1  Dimensions and units
The dimensions of properties defined in this part of ISO 1628 are expressed in terms of L for length, M for mass and
T for time in accordance with ISO 31-0, while the units appropriate to the properties are given in ISO 31-0 and
ISO 31-3.
1

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3.2  Definitions applicable to any liquid
3.2.1  viscosity: The viscosity of a fluid sheared between two parallel plates, one of which moves relative to the
other in uniform rectilinear motion in its own plane, is defined by the Newton equation
•
th= g .(1)
where
is the shear stress;
t
is the viscosity;
η
dV
•
is the velocity gradient or rate of shear, given by where V is the velocity of one plane relative
g
dz
to the other and z the coordinate perpendicular to the two planes.
-1 -1
The dimensions of viscosity are: ML T .
.
The units of viscosity are: Pa s.
-3 .
For practical use, the sub-multiple 10 Pa s is more convenient.
NOTE —  Viscosity is usually taken to mean “Newtonian viscosity”, in which case the ratio of shearing stress to velocity
gradient is constant. In non-Newtonian behaviour, which is the usual case with high-polymer solutions, the ratio varies with the
shear rate. Such ratios are often called “apparent viscosities” at the corresponding shear rate.
3.2.2  viscosity/density ratio; kinematic viscosity, v: This ratio is defined by the equation
h
v = .(2)
r
where r is the density of the fluid at the temperature at which the viscosity is measured.
2 -1
The dimensions of kinematic viscosity are: L T .
2.
-1
The units of kinematic viscosity are m s .
-6 2. -1 2. -1
For practical use, the sub-multiple 10 m s , i.e. mm s , is more convenient.
3.3  Definitions applicable to polymer solutions
3.3.1  relative viscosity, h (also known as viscosity ratio): The ratio of the viscosity of the polymer solution (of
r
stated concentration) h and the viscosity of the pure solvent h , at the same temperature:
0
h
h =
...(3)
r
h
0
The ratio has no dimensions.
2

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3.3.2  relative viscosity increment (also known as viscosity ratio increment and specific viscosity): The viscosity
ratio minus one:
 h hh−
0
−=1 .(4)
 
 h h
0
0
The increment has no dimensions.
3.3.3  reduced viscosity, I (also known as viscosity number): The ratio of the viscosity ratio increment to the
polymer concentration c in the solution:
hh−
0
I = .(5)
h c
0
3 -1
The dimensions of reduced viscosity are: L M .
3
The units of reduced viscosity are m /kg.
-3 3 3
For practical use, the sub-multiple 10 m /kg, i.e. cm /g, is more convenient and the commonly quoted numerical
values for reduced viscosity (viscosity number) use these practical units.
3 3
The reduced viscosity is usually determined at low concentration (less than 5 kg/m , i.e. 0,005 g/cm ), except in the
case of polymers of low molar mass, for which higher concentrations may be necessary.
3.3.4  inherent viscosity (also known as logarithmic viscosity number): The ratio of the natural logarithm of the
viscosity ratio to the polymer concentration in the solution:
 
h
 
ln
 
h
 
0
...(6)
c
The dimensions and units are the same as those given in 3.3.3.
3 3
The inherent viscosity is usually determined at low concentration (less than 5 kg/m , i.e. 0,005 g/cm ), except in the
case of polymers of low molar mass, for which higher concentrations may be necessary.
3.3.5  intrinsic viscosity, [h] (also known as limiting viscosity number): The limiting value of the reduced viscosity
or of the inherent viscosity at infinite dilution:
hh− 
0
h= lim
[]
 
c→0h c
0
...(7)
h
ln
 
h
0
h=  lim
[]
→0 c
c
The dimensions and units are the same as those given in 3.3.3.
3

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NOTE —  The effect of the shear rate on the functions defined in 3.3.1 to 3.3.5 has been neglected, since this effect is usually
3 3
negligible for values of the reduced viscosity, inherent viscosity and intrinsic viscosity less than 0,5 m /kg, i.e. 500 cm /g.
Strictly speaking, all these functions should be defined at the limiting (preferably infinitely small) value of the shear rate.
3.3.6  K-value: A constant independent of the concentration of the polymer solution and peculiar to the polymer
sample. It is a measure of the average degree of polymerization.
K-value = 1 000 k .(8)
[ ]
2
According to H. Fikentscher , k is calculated as follows:
2
 
75 k
 
lg h = +kc100
r
 
1+150 kc
 
and therefore
2
 
15,,lghh−+1 1+ +21+ 5 lg 1,5 lgh
rrr
 
c
k = .(9)
150+ 300 c
where
h
h = = the viscosity ratio (see 3.3.1);
r
h
0
3 3 3
c is the concentration, in 10 kg/m , i.e. g/cm .
A limiting viscosity number [η] can be calculated from k:
k
2
h=+230,3 75kk
[]
()
k
4 Principle
The data needed for the evaluation of the functions defined in 3.3 are obtained by means of a capillary-tube
viscometer. The efflux times of a given volume of solvent and of solution are measured at fixed temperature and
t t
0
atmospheric-pressure conditions in the same viscometer. The efflux time of a liquid is related to its viscosity by the
Poiseuille-Hagenbach-Couette equation:
h A
 
vk==t− .(10)
 
2
 
r
t
where
v is the viscosity/density ratio (see 3.2.2);
k is a constant of the viscometer;
A is a parameter of the kinetic-energy correction;
ρ is the density of the liquid;
t is the efflux time.
4

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A
 
For the purposes of this part of ISO 1628, the kinetic energy correction shall be regarded as negligible when it
 
2
 
t
is less than 3 % of the viscosity of the solvent. Hence equation (10) can be reduced to
h
vk==t .(11)
r
Moreover, if the solution concentrations are limited so that the solvent density r and that of the solution r differ by
0
h t
less than 0,5 %, the viscosity ratio will be given by the so-called “efflux time ratio” .
t
h
0
0
The need for these constraints, and the consequences of not observing them, is developed in annex B.
5 Apparatus
5.1  Capillary viscometer, suspended-level Ubbelohde type.
The use of a viscometer having the dimensions given in figure 1 or 2 is strongly recommended. Furthermore, it is
strongly recommended that the size of the viscometer is chosen from among those listed in table 1. The choice is
determined by the viscosity/density ratio of the solvent at the temperature of the measurement, as indicated in
table 1. The next-smaller viscometer can also be used.
Other types of viscometer listed in ISO 3105 can be used, provided they give results equivalent to those given by
the particular size of Ubbelohde viscometer chosen on the basis of the criteria specified in the preceding paragraph.
In cases of dispute, an Ubbelohde viscometer shall be used.
With automated apparatus, fitted with special timing devices, it may be possible to obtain equivalent results with
larger sizes of capillary than those listed for the appropriate solvent viscosity/density ratio in table 1.
5.2  Viscometer holder, suitable to hold the viscometer firmly in the thermostatic bath (5.3) in the vertical position.
5.3  Thermostatic bath, holding a transparent liquid or vapour and of such depth that, during the measurement, no
portion of the test liquid will be less than 20 mm below the surface of the bath medium or less than 20 mm above
the bottom of the bath.
The temperature control shall be such that, within the range 25 °C to 100 °C, the temperature of the bath does not
vary from the specified temperature by more than 0,05 °C over the length of the viscometer, or between the
viscometers if several determinations are carried out simultaneously.
At temperatures higher than 100 °C, the tolerance shall be ± 0,2 °C.
5.4  Temperature-measuring device.
A liquid-in-glass, “total immersion” thermometer, reading to 0,05 °C in the range to be used and in a known state of
calibration, is suitable. Other thermometric devices of at least equal precision may be used.
5.5  Timing device.
Any timing device may be used providing that it can be read to 0,1 s and that its speed is constant to 0,1 % over
15 min.
5

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Dimensions in millimetres
Graduation marks: E and F
Filling marks: G and H
Figure 1 — Ubbelohde viscometer
6

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Dimensions in millimetres
Graduation marks: E and F
Filling marks: G and H
Figure 2 — DIN Ubbelohde viscometer
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Table 1 — Ubbelohde viscometers recommended for the determination of
the dilute-solution viscosity of polymers
Viscosity/density Ubbelohde conforming to DIN Ubbelohde conforming to
ratio of solvent at ISO 3105:1994, table B.4 ISO 3105:1994, table B.9
temperature of
measurement
Diameter of Diameter of
Size No.
Size No.
capillary capillary
2. -1
mm s
mm (± 2 %) mm (± 2 %)
0,15 to  0,30 0 0,24 0 0,36
0,31 to  0,50 0C 0,36 0c 0,47
0,51 to  0,75 0B 0,46 0a 0,53
0,76 to  1,50 1 0,58 I 0,63
1,51 to  2,50 1C 0,77 Ic 0,84
2,51 to  5,00 1B 0,88 Ia 0,95
5,01 to 15,00 2 1,03 II 1,13
6 Solutions
6.1  Preparation
The dissolution of the test sample of polymer in the solvent shall give a “true” solution, essentially free of microgels
and associated macromolecules. Polymer degradation shall also be minimized. For these reasons, it is necessary
for the dissolution procedure to be exactly defined and it is recommended that the following factors be specified:
a) the solvent and its pretreatment, if any;
b) the apparatus and the method of agitation;
c) the temperature range within which the system is maintained during the preparation of the solution;
d) the time interval necessary for the complete dissolution of the polymer without degradation, or at constant
degradation;
e) the stabilizer and/or the protective atmosphere used;
f) the conditions of filtration of the solution, if applicable.
6.2  Concentration
Where no standard exists, careful consideration shall be given to the choice of solvent and the solution
concentration. The solution concentration shall be chosen so that the ratio of the efflux time of the solution to the
efflux time of the solvent is at least 1,2 and less than 2,0.
NOTE —  A lower limit of 1,2 is necessary to ensure sufficient precision of the measured difference in efflux times. The upper
limit of 2,0 is necessary because, at higher molecular masses, there can be shear effects and non-linearity of the viscosity
number in relation to concentration.
More than one concentration can therefore be used for a given polymer/solvent system, depending on the molecular
mass of the polymer under test.
8

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3 3 3 3
The concentration is preferably expressed in kg/m of solution or as the multiple 10 kg/m , i.e. g/cm .
7  Temperature of measurement
The temperature shall be chosen with due regard to sufficient solubility and other technical requirements, but kept
constant for any particular polymer/solvent system. The temperature tolerance shall be specified. A temperature of
25 °C ± 0,05 °C shall be chosen whenever possible. If another temperature is used, it shall be chosen from the
values recommended in ISO 3205 and stated in the test report.
8  Procedure
Measure the efflux times for the solution and the solvent successively in the same viscometer, using the following
procedure:
8.1  Preparing and charging the viscometer
Maintain the bath at the specified test temperature.
Charge the dry, clean viscometer (for the cleaning procedure, see annex A) by tilting it about 30° from the vertical
and pouring sufficient liquid through tube L (see figure 1 or 2) so that, when the viscometer is returned to the
vertical, the meniscus is between the filling marks G and H. Avoid trapping air bubbles in the viscometer. The initial
filling may be carried out away from the bath.
Mount the viscometer in a holder in the bath, ensuring that tube N is vertical. Allow time for the charged viscometer
to reach the temperature of the bath. Usually 15 min will suffice if t
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 1628-1
Deuxième édition
1998-09-15
Plastiques — Détermination de la viscosité
des polymères en solution diluée à l’aide
de viscosimètres à capillaires —
Partie 1:
Principes généraux
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution
using capillary viscometers —
Part 1: General principles
A
Numéro de référence
ISO 1628-1:1998(F)

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ISO 1628-1:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO, participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 1628-1 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés physicochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 1628-1:1984), laquelle a été révisée de façon à inclure
a) la détermination de la valeur K;
b) une méthode de détermination des temps d'écoulement pour plusieurs
concentrations de la solution, par ajout de solvant à une solution
donnée, contenue dans le viscosimètre;
c) des spécifications modifiées pour les viscosimètres.
L'ISO 1628 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en
solution diluée à l’aide de viscosimètres à capillaires:
—  Partie 1: Principes généraux
—  Partie 2: Résines de poly(chlorure de vinyle)
©  ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet [e-mail]
Imprimé en Suisse
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ISO ISO 1628-1:1998(F)
—  Partie 3: Polyéthylènes et polypropylènes
—  Partie 4: Polycarbonates (PC) pour moulage et extrusion
— Partie 5: Homopolymères et copolymères de polyester thermo-
plastique (TP)
—  Partie 6: Polymères de méthacrylate de méthyle
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente partie de
l'ISO 1628. L’annexe C est donnée uniquement à titre d’information.
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NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 1628-1:1998(F)
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en
solution diluée à l’aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 1:
Principes généraux
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 1628 définit les conditions générales nécessaires pour déterminer la viscosité réduite, la
viscosité intrinsèque et la valeur K des polymères organiques en solution diluée. Elle définit les paramètres
normalisés qui sont appliqués au mesurage de la viscosité et qui peuvent être utilisés pour élaborer des normes
concernant le mesurage de la viscosité de différents types de polymères en solution. Elle peut également être
utilisée pour mesurer et exprimer l'indice de viscosité de tout polymère en solution qui ne fait l'objet d'aucune norme
distincte.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de l’ISO 1628. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision, et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
partie de l’ISO 1628 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 31-0:1992, Grandeurs et unités — Partie 0: Principes généraux.
ISO 31-3:1992, Grandeurs et unités — Partie 3: Mécanique.
ISO 3105:1994, Viscosimètres capillaires, en verre, pour viscosité cinématique — Spécifications et modes d'emploi.
ISO 3205:1976, Températures d'essai préférentielles.
3 Définitions
3.1 Dimensions et unités
Les dimensions relatives aux propriétés définies dans la présente partie de l’ISO 1628 sont exprimées par L pour la
longueur, M pour la masse et T pour le temps conformément à l'ISO 31-0, et les unités dans lesquelles sont
exprimées les propriétés sont données dans l'ISO 31-0 et l'ISO 31-3.
1

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3.2 Définitions applicables à tous les liquides
3.2.1 viscosité: La viscosité d'un fluide soumis à un effort de cisaillement entre deux plaques parallèles dont l'une
se déplace dans son propre plan par rapport à l'autre, suivant un mouvement rectiligne et constant, se définit par
l'équation de Newton:
•
th= g .(1)
où
est la contrainte de cisaillement;
τ
est la viscosité;
η
dV
•
g est le gradient de vitesse ou taux de cisaillement, donné par , V étant la vitesse d'un plan par
dz
rapport à l'autre et z étant la coordonnée perpendiculaire aux deux plans.
-1 -1
L'équation aux dimensions est ML T .
.
L’unité de viscosité est Pa s.
-3 .
Pour des raisons de commodité, il est recommandé d'utiliser le sous-multiple 10 Pa s.
NOTE —  «Viscosité» est en général pris dans le sens de «viscosité newtonienne» auquel cas le rapport de la contrainte de
cisaillement au gradient de vitesse est constant. Pour un comportement non newtonien, ce qui est le cas habituel des hauts
polymères en solution, ce rapport varie avec le taux de cisaillement. De tels rapports sont souvent appelés «viscosités
apparentes» au taux de cisaillement correspondant.
3.2.2 rapport viscosité/masse volumique; viscosité cinématique, v: Rapport défini par l'équation
h
v = .(2)
r
où r est la masse volumique du fluide à la température à laquelle la viscosité est mesurée.
2 -1
L'équation aux dimensions est L T .
2. -1
L’unité de viscosité cinématique est m s .
-6 2. -1 2. -1
Pour des raisons de commodité, il est recommandé d'utiliser le sous-multiple 10 m s (ou l'unité mm s ).
3.3 Définitions applicables aux polymères en solution
3.3.1 viscosité relative, h (également appelée «rapport de viscosité»): Rapport de la viscosité de la solution de
r
polymère (de concentration déterminée) h à la viscosité du solvant pur h à la même température:
0
h
h = .(3)
r
h
0
Ce rapport est sans dimension.
2

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3.3.2 incrément de la viscosité relative (également appelé «incrément du rapport de viscosité» ou «viscosité
spécifique»): Rapport de viscosité moins un:
 h hh−
0
−=1 .(4)
 
 h h
0
0
L’incrément est sans dimension.
3.3.3 viscosité réduite, I (également appelée «indice de viscosité»): Rapport de l'incrément du rapport de
viscosité à la concentration de polymère c dans la solution:
hh−
0
I = .(5)
h c
0
3 -1
L’équation aux dimensions est L M .
3
L'unité de viscosité réduite est m /kg.
-3 3 3
Pour des raisons de commodité, il est recommandé d'utiliser le sous-multiple 10 m /kg (ou l'unité cm /g). Pour les
valeurs numériques prises par la viscosité réduite (indice de viscosité) couramment citées, utiliser ces unités
d'usage pratique.
3
La viscosité réduite est déterminée habituellement à une faible concentration (inférieure à 5 kg/m ou à
3
0,005 g/cm ), sauf dans le cas des polymères de faible masse moléculaire pour lesquels des concentrations plus
élevées peuvent être nécessaires.
3.3.4 viscosité inhérente (également appelée «indice logarithmique de viscosité»): Rapport du logarithme
népérien du rapport de viscosité à la concentration de polymère dans la solution:
 
h
 
ln
 
h
 
0
...(6)
c
L'équation aux dimensions et les unités sont les mêmes que celles données en 3.3.3.
3
La viscosité inhérente est déterminée habituellement à une faible concentration (inférieure à 5 kg/m ou à
3
0,005 g/cm ), sauf dans le cas des polymères de faible masse moléculaire pour lesquels des concentrations plus
élevées peuvent être nécessaires.
3.3.5 viscosité intrinsèque, [h] (également appelée «indice limite de viscosité»): Valeur limite de la viscosité
réduite ou de la viscosité inhérente pour une dilution infinie:
hh− 
0
h= lim
[]
 
c→0h c
0
...(7)
h
ln
 
h
0
h=  lim
[]
c→0 c
L'équation aux dimensions et les unités sont les mêmes que celles données en 3.3.3.
3

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NOTE —  L'effet du taux de cisaillement sur les fonctions définies de 3.3.1 à 3.3.5 n'est pas pris en compte car il est
habituellement négligeable pour les valeurs de la viscosité réduite, de la viscosité inhérente et de la viscosité intrinsèque
3 3
inférieures à 0,5 m /kg (ou à 500 cm /g). Il convient de définir toutes ces fonctions à la valeur limite (de préférence infiniment
faible) du taux de cisaillement.
3.3.6 valeur K: Constante indépendante de la concentration de la solution de polymère et propre à l'échantillon de
polymère. C'est une mesure du degré moyen de polymérisation.
valeur K = 1 000 k .(8)
[ ]
2
Selon H. Fikentscher , est calculé comme suit:
k
2
 
75 k
 
lg h = +kc100
r
 
1+150
kc
 
ce qui donne
2
 
15,,lghh−+1 1+ +21+ 5 lg 1,5 lgh
 
rrr
 
c
...(9)
k =
150+ 300 c
où
h
h = est le rapport de viscosité (voir 3.3.1);
r
h
0
3 3 3
c est la concentration, en 10 kg/m (ou en g/cm ).
L'indice limite de viscosité [η] peut être calculé à partir de k:
k
2
h=+230,3 75kk
[]
()
k
4 Principe
Les données nécessaires à l'évaluation des fonctions définies en 3.3 sont obtenues au moyen d'un viscosimètre à
tube capillaire. Les temps d'écoulement d'un volume donné de solvant et de solution sont mesurés dans des
t t
0
conditions déterminées de température et de pression atmosphérique, dans le même viscosimètre. Le temps
d'écoulement d'un liquide est lié à sa viscosité par l'équation de Poiseuille-Hagenbach-Couette:
h A
...(10)
vk==t−
 
2
 
r
t
où
v  est le rapport de viscosité/masse volumique (voir 3.2.2);
k  est une constante du viscosimètre;
A  est un paramètre de correction d'énergie cinétique;
ρ  est la masse volumique du liquide;
t  est le temps d'écoulement.
4

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2
Pour les besoins de la présente partie de l’ISO 1628, la correction d'énergie cinétique (A/t ) doit être considérée
comme négligeable lorsqu'elle est inférieure à 3 % de la viscosité du solvant. Par conséquent, l'équation (10) peut
être réduite à
h
vk==t .(11)
r
De plus, si les concentrations de la solution sont limitées au point que la masse volumique du solvant r et celle de
0
la solution r diffèrent l'une de l'autre de moins de 0,5 %, le rapport de viscosité h/h sera donné par le «rapport des
0
temps d'écoulement» t/t .
0
La pertinence de ces contraintes et les conséquences de leur non-respect sont abordées dans l'annexe B.
5 Appareillage
5.1 Viscosimètre à capillaire, à niveau suspendu, de type Ubbelohde.
Il est vivement recommandé d'utiliser un viscosimètre ayant les dimensions données sur la figure 1 ou la figure 2 et
de choisir la taille du viscosimètre parmi celles indiquées dans le tableau 1. Ce choix est déterminé par le rapport
de viscosité/masse volumique du solvant à la température de mesurage, tel qu'indiqué dans le tableau 1. Le
viscosimètre de dimensions immédiatement inférieures peut également être utilisé.
Les autres types de viscosimètres indiqués dans l'ISO 3105 peuvent être utilisés à condition qu'ils permettent
d'obtenir des résultats équivalant à ceux fournis par la taille particulière du viscosimètre de type Ubbelohde choisie
sur la base des critères spécifiés dans l’alinéa précédent. En cas de litige, un viscosimètre de type Ubbelohde doit
être utilisé.
En utilisant un appareillage automatique équipé de chronomètres spéciaux, il est possible d'obtenir des résultats
équivalents avec des capillaires de plus grandes dimensions que celles qui correspondent au rapport approprié de
viscosité/masse volumique du solvant, dans le tableau 1.
5.2 Porte-viscosimètre, permettant de maintenir fermement le viscosimètre (5.1) en position verticale dans le
bain thermostaté (5.3).
5.3 Bain thermostaté, consistant en un bain de vapeur ou de liquide transparent, de profondeur telle que,
pendant le mesurage, aucune partie du liquide en essai ne se situera à moins de 20 mm, soit sous la surface de
l'agent du bain, soit au-dessus du fond du bain.
La régulation de la température doit être telle que, dans la plage de 25 °C à 100 °C, la température du bain ne varie
pas de plus de 0,05 °C par rapport à la température spécifiée, sur toute la longueur du viscosimètre, ou entre les
différents viscosimètres utilisés lors de plusieurs déterminations simultanées.
Aux températures supérieures à 100 °C, la tolérance doit être de ± 0,2 °C.
5.4 Dispositif de mesurage de la température.
Un thermomètre «à immersion totale», à liquide en verre, gradué tous les 0,05 °C dans la plage à utiliser et dans un
état déterminé d'étalonnage convient. D’autres dispositifs de mesurage de la température de précision au moins
égale peuvent néanmoins être utilisés.
5.5 Chronomètre.
On peut utiliser n'importe quel chronomètre à condition qu'il soit gradué toutes les 0,1 s et que sa précision soit
constante, à 0,1 % près, sur 15 min.
5

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Dimensions en millimètres
Repères de graduation: E et F
Repères de remplissage: G et H
Figure 1 — Viscosimètre de type Ubbelohde
6

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Dimensions en millimètres
Repères de graduation: E et F
Repères de remplissage: G et H
Figure 2 — Viscosimètre de type Ubbelohde conforme à la norme DIN
7

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Tableau 1 — Viscosimètres de type Ubbelohde recommandés pour déterminer la viscosité des polymères
en solution diluée
Rapport Modèle de viscosimètre de type Modèle de viscosimètre de type
viscosité/masse Ubbelohde conforme à Ubbelohde DIN conforme à
volumique du l’ISO 3105:1994, tableau B.4 l’ISO 3105:1994, tableau B.9
solvant à la
température de
mesurage
Diamètre du Diamètre du
Taille n°
Taille n°
capillaire capillaire
2. -1
mm s
mm (± 2 %) mm (± 2 %)
de 0,15 à  0,30 0 0,24 0 0,36
de 0,31 à  0,50 0C 0,36 0c 0,47
de 0,51 à  0,75 0B 0,46 0a 0,53
de 0,76 à  1,50 1 0,58 I 0,63
de 1,51 à  2,50 1C 0,77 Ic 0,84
de 2,51 à  5,00 1B 0,88 Ia 0,95
de 5,01 à 15,00 2 1,03 II 1,13
6 Solutions
6.1 Préparation
La dissolution de l'échantillon de polymère dans le solvant doit donner une «vraie» solution, globalement exempte
de microgels et de macromolécules associées. La dégradation du polymère doit également être réduite au
minimum. Pour ces raisons, il est nécessaire de définir exactement la méthode de dissolution et il est recommandé
de spécifier les facteurs suivants:
a) le solvant et le traitement préalable auquel il est soumis, le cas échéant;
b) l'appareillage et la méthode d'agitation;
c) la plage de températures à l'intérieur de laquelle le système est maintenu pendant la préparation de la solution;
d) l'intervalle de temps nécessaire pour obtenir la dissolution complète du polymère sans dégradation, ou avec
une dégradation constante;
e) le stabilisant et/ou l'atmosphère de protection utilisée;
f) les conditions de filtration de la solution, le cas échéant.
6.2 Concentration
En plus des facteurs indiqués ci-dessus, et en l'absence de norme déjà existante, il faut choisir avec soin le solvant
et la concentration de la solution. Cette dernière doit être choisie de façon que le rapport du temps d'écoulement de
la solution au temps d'écoulement du solvant soit d'au moins 1,2 et inférieur à 2,0.
NOTE —  Une limite inférieure de 1,2 est nécessaire pour garantir une précision suffisante sur la différence mesurée entre les
temps d'écoulement. La limite supérieure de 2,0 est également nécessaire car, aux masses moléculaires supérieures, il peut y
avoir des effets de cisaillement et une non-linéarité de l'indice de viscosité par rapport à la concentration.
8

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De ce fait, plusieurs concentrations peuvent être utilisées pour un système donné de polymère/solvant, suivant la
masse moléculaire du polymère en essai.
3 3 3 3
La concentration est exprimée de préférence en kg/m de solution ou par un multiple de 10 kg/m (ou en g/cm ).
7 Température de mesurage
La température doit être choisie de façon à obtenir une solubilité suffisante et à remplir d'autres exigences
techniques, mais elle doit être maintenue constante pour un système donné polymère/solvant. La tolérance sur la
température doit être spécifiée. Chaque fois que possible, une température de 25 °C ± 0,05 °C doit être choisie. Si
l'on adopte une autre température, il faut la choisir parmi les valeurs recommandées dans l'ISO 3205 et la
consigner dans le rapport d'essai.
8 Mode opératoire
Mesurer successivement les temps d'écoulement de la solution et du solvant dans le même viscosimètre, en
suivant le mode opératoire décrit en 8.1 et 8.2.
8.1 Préparation et remplissage du viscosimètre
Maintenir le bain à la température d'essai spécifiée.
Remplir le viscosimètre qui doit être sec et propre (pour le mode de nettoyage, voir annexe A) en l'inclinant
d’environ 30° par rapport à la verticale et en versant suffisamment de liquide dans le tube L (voir figure 1 ou
figure 2) pour que le ménisque se place entre les repères de remplissage G et H, une fois le viscosimètre remis à la
verticale. Éviter de piéger des bulles d'air dans le viscosimètre. Le remplissage initial peut être effectué en dehors
du bain.
Fixer le viscosimètre sur le support et placer l'ensemble dans le bain en s'assurant que le tube N est vertical.
Attendre que le viscosimètre rempli atteigne la température du bain. En général, 15 min suffisent si le mesurage doit
être effectué à 25 °C. Aux températures supérieures, des temps d'attente plus longs peuvent être nécessaires. Il
convient d'éviter d'attendre trop longtemps car l'expérience a montré que les résultats les plus pertinents sont
obtenus peu après avoir obtenu l'équilibre de la température avec un
...