ISO/R 552:1966
(Main)Methods of chemical analysis of manganese ores — Determination of calcium oxide content and magnesium oxide content
Methods of chemical analysis of manganese ores — Determination of calcium oxide content and magnesium oxide content
Méthodes d'analyse chimique des minerais de manganèse — Détermination de la teneur en oxyde de calcium et en oxyde de magnésium
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
UDC 669.74 Ref. No.: IS0 / R 552 - 1966 (E)
IS0
I NT ERN AT I ON AL O RG A N IZAT I O N FOR STANDARD I2 AT1 ON
IS0 RECOMMENDATION
R 552
METHODS OF CHEMICAL ANALYSIS OF MANGANESE ORES
DETERMINATION OF CALCIUM OXIDE CONTENT
AND MAGNESIUM OXIDE CONTENT
1st EDITION
December 1966
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized aerefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.
---------------------- Page: 1 ----------------------
BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 552, Methods of Chemical Analysis of Manganese Ores-
Determination of Calcium Oxide Content and Magnesium Oxide Content, was drawn up
by Technical Committee ISO/TC 65, Manganese Ores, the Secretariat of which is held by
the Komitet Standartov, Mer i Izmeritel’nyh Priborov pri Sovete Ministrov SSSR (GOST).
Work on this question by the Technical Committee began in 1957 and led, in 1959, to
the adoption of a Draft IS0 Recommendation.
In November 1962, this Draft IS0 Recommendation (No. 541) was circulated to all
the IS0 Member Bodies for enquiry. It was approved, subject to a few modifications of an
editorial nature, by the following Member Bodies :
Australia Hungary Romania
Austria India Spain
U.A.R.
Burma Iran
Chile Ireland United Kingdom
Czechoslovakia Italy U.S.S.R.
France Japan Yugoslavia
Germany Poland
No Member Body opposed the approval of the Draft.
The Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0
Council which decided, in December 1966, to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
-2-
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 / R 552 - 1966 (E)
IS0 Recommendation R 552 Decem ber 1966
METHODS OF CHEMICAL ANALYSIS OF MANGANESE ORES
DETERMINATION OF CALCIUM OXIDE CONTENT
AND MAGNESIUM OXIDE CONTENT
(Atomic mass Ca : 40.08 ; molecular mass Ca0 : 56.08)
(Atomic mass Mg : 24.32 ; molecular mass MgO : 40.32)
This SO Recommendation contains four parts :
I. Introduction. . section 1
II. Gravimetric oxalate method of determination of calcium oxide content sections 2 to 5
III. Volumetric permanganate method of determination of calcium oxide
content. . sections 6 to 10
IV. Gravimetric method of determination of magnesium oxide content in
the form of pyrophosphate . sections 11 to 14
I. INTRODUCTION
1. GENERAL INSTRUCTIONS
1.1 In the following analysis, use a sample for chemical analysis of air-dried manganese ore,
which has been crushed to a size not exceeding 0.10 mm and checked on a sieve of appro-
priate size.
Simultaneously with the collection of samples for the determination of calcium oxide and
magnesium oxide, take three more test samples for the determination of hygroscopic
moisture.
Calculate the content of calcium oxide and that of magnesium oxide in ore which is absolutely
dry by multiplying the numerical results of these determinations by the conversion factor Ky
as found from the following formula:
1 O0
K=
100 -A
where A = hygroscopic moisture content, per cent.
1.2 The determination of calcium oxide and magnesium oxide in manganese ore is carried out
by simultaneously analysing three samples of ore with two blank determinations to enable
a corresponding correction in the result of the determinations to be made.
-3-
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 / R 552 - 1966 (E)
Simultaneously and under the same conditions, carry out a check analysis of a standard
sample of manganese ore for calcium oxide and magnesium oxide.
The arithmetical mean of the three results is accepted as the final result.
The following conditions should be observed:
The maximum difference between the highest and the lowest results should not exceed double
the absolute value of the permissible tolerance on the result of the analysis (for the cor-
responding interval of calcium oxide content and magnesium oxide content), shown in the
tables under clauses 5.2, 10.2 and 14.2, " Accuracy of method ".
The average result of the simultaneous check analysis of the standard sample of manganese
ore for calcium and magnesium oxides should not differ from the result shown in the certifi-
cate by more than the f value of the permissible tolerance (for the corresponding interval
of calcium and magnesium oxide content), shown in the tables under clauses 5.2, 10.2 and
14.2, " Accuracy of method ".
For the analysis take a standard sample of the type of ore to which the sample being analysed
belongs.
1.3 The test samples and the residues should be weighed to an accuracy of f. 0.0002 g.
1.4 Deionized water should be used during the procedure and for the preparation of solutions.
1.5 Meanings of the following expressions :
hot water (or solution) implies a temperature of the liquid of 60 to 70 OC;
warm water (or solution) implies a temperature of the liquid of 40 to 50 OC;
diluted (1 : 1), (1 : 2), (1 : 5), etc.
means that the first figure gives the number of parts by volume of con-
centrated acid or some other solution, and
the second figure gives the number of parts by volume of water.
1.6 Indications as to the concentration of solutions show the quantity of solute (in grammes) in
the corresponding volume of the solvent.
1.7 The following symbols and abbreviations are used:
CP chemically pure
d relative density
g gramme
g/l grammes per litre
1 litre
ml millilitre
N standard solution of normal concentration
PFA pure for analysis
-4-
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 / R 552 - 1966 (E)
II. GRAVIMETRIC OXALATE METHOD OF DETERMINATION
OF CALCIUM OXIDE CONTENT
2. PRINCIPLE OF METHOD
After the separation of silicic acid, manganese hydroxide, ferric hydroxide, aluminium hydroxide,
etc., calcium is precipitated by ammonium oxalate solution and the precipitate ignited to oxide.
Calcium oxide content in manganese ore is found by the weighing of its precipitate.
3. REAGENTS REQUIRED
3.1 Ammonium persulphate ((NH&,S,O,), CP.
3.2 Ammonium chloride, CP.
3.3 Sodium carbonate, anhydrous, CP.
3.4 Hydrochloric acid, CP (d 1.19).
3.5 Hydrochloric acid, CP, diluted (1 : 4).
L
3.6 Hydrochloric acid, CP, diluted (1 : 50).
3.7 Sulphuric acid, CP (d 1.84).
3.8 Hydrofuoric acid, PFA, 40%.
3.9 Ammonia, CP, solution, free from carbonates (d 0.91).
3.10 Hydrogen peroxide, CP, 30 % (perhydrol).
3.11 Ammonium chloride, CP, solution (20 g/l).
3.12 Ammonium oxalate, CP, solution (40 g/l).
3.13 Ammonium oxalate, CP, solution (1 g/l).
3.14 Sodium carbonate, CP, solution (10 g/l).
3.15 Methyl-red, alcohol solution (1 g/l).
4. PROCEDURE
4.1 Introduce 1 g of manganese ore into a 100 ml beaker and dissolve while heating in 10 to 15 ml
of hydrochloric acid (d 1.19). Evaporate the solution until dry, add 10 ml of hydrochloric
acid (d 1.19) to the dry residue and again evaporate until dry, keeping the dry residue for
40 to 60 min at a temperature of 120 to 130 OC.
4.2 Pour 10 to 15 ml of hydrochloric acid (d 1.19) onto the dry residue, moderately heat for 3
to 5 min, then add 30 to 40 ml of hot water, heat to boiling, filter off the insoluble residue
through a filter of average density and collect the filtrate in a 350 to 500 ml beaker. Wash the
residue on the filter three to four times with hot hydrochloric acid, diluted (1 : 50), and then
six to eight times with hot water. Transfer the filter with the residue into a platinum crucible,
dry and ignite at a temperature of 500 to 600 OC. After cooling moisten the residue with
two or three drops of water, add two or three drops of sulphuric acid (d 1.84), 5 to 7 ml of
hydrofluoric acid (40%) and evaporate until dry. Ignite the dry residue at a temperature of
500 to 600 OC, cool, mix with 2 to 4 g of sodium carbonate (anhydrous), cover the crucible
with a lid and fuse at a temperature of 900 to 1000 OC for 20 to 25 min. Place the crucible
with the fusion into a 100 to 150 ml beaker, pour 50 to 60 ml of hot water, heat to a complete
decomposition of the fusion, wash the crucible and the lid with water, take them out of the
beaker and boil the solution for 2 to 3 min. Filter off the solution through a filter containing
a small quantity of paper pulp and wash the residue on the filter with the sodium carbonate
solution (10 g/l).
-5-
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 / R 552 - 1996 (E)
4.3 Dissolve the washed residue on the filter in 10 to 15 ml of hot hydrochloric acid, diluted
(I : 4), wash the filter three to four times with hot water and add this solution to the major
fraction.
4.4 Evaporate the combined solutions to a volume of 100 to 150 ml, add 5 g of ammonium
chloride, two or three drops of methyl-red and ammonia (d 0.91) until the colour of the
solution changes into yellow. Add to the solution two or three drops of hydrochloric acid
(d 1.19), 3 to 4 g of ammonium persulphate, 4 to 6 ml of ammonia (d 0.91), heat to boiling
and boil to a complete coagulation of the residue. In order to ensure a full precipitation of
manganese it is necessary that the excess of ammonia be maintained in the solution all the
time. Filter off the residue of hydroxides on a rapid filter, wash five to six times with hot
neutral ammonium chloride solution (20 g/i) and wash it off with water into the beaker in
which the precipitation took place. Dissolve the residue on the filter in 30 to 35 ml of hot
hydrochloric acid, diluted (1 : 4), containing ten drops of hydrogen peroxide.
4.5 The residue having been dissolved, wash the filter three to four times with hydrochloric acid,
diluted (I : 50), then four to five times with hot water and discard the filter. Add to the
solution obtained 5 g of ammonium chloride and repeat the precipitation of hydroxides by
means of ammonia in the presence of ammonium persulphate as described above. Filter off
the residue, wash eight to ten times with hot neutral ammonium chlorate solution (20 g/l)
and discard it. Add the filtrate to the main solution.
4.6 Evaporate the combined filtrates up to 200 ml and neutralize with ammonia (d 0.91) until
the colour of methyl-red indicator changes. If the residue of aluminium and manganese
hydroxides appears, filter it off, wash with neutral ammonium chloride solution (20 g/l) and
evaporate the solution once again up to 200 ml. Pour hydrochloric acid (d 1.19) to the solution
until acid reaction is obtained and then add 2 to 3 ml of hydrochloric acid in excess.
Heat the solution to boiling, then while stirring carefully pour 40 ml of hot ammonium
oxalate solution (40 g/l) and several drops of ammonia (d0.91) until the colour of the indicator
changes, boil for 1 to 2 min, and allow to stand for 12 hours.
4.7 Filter off the residue of calcium oxalate on a dense filter, wash the beaker and the filter with
(I g/l). Keep the filtrate
the residue eight to ten times using cold ammonium oxalate solution
for the determination of magnesium oxide. Dissolve the residue on the filter in 20 ml of
hydrochloric acid, diluted (1 : 4), collecting the solution into the beaker in which the precipi-
tation of calcium took place. Wash the filter six to eight times with hydrochloric acid,
diluted (I : 50).
Dilute the solution with water up to 100 to 150 ml and repeat (under the same conditions)
the precipitation
...
RBf. NO: IS0 / R 552 - 1966 (F)
CDU 669.74
IS0
O RG A N IS AT1 O N I NT ERN Aft ON ALE DE NORM A LI S AT I O N
RECOMMANDATION IS0
R 552
MÉTHODES D’ANALYSE CHIMIQUE DES MINERAIS DE MANGANESE
DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN OXYDE DE CALCIUM
ET EN OXYDE DE MAGNESIUM
ihre EDITION
Décembre 1966
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comités Membres de I’ISO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de 1’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. I1 peut être obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.
---------------------- Page: 1 ----------------------
HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 552, Méthodes d’analyse chimique des minerais de man-
ganèse - Détermination de la teneur en oxyde de calcium et en oxyde de magnésium, a été
élaborée par le Comité Technique ISO/TC 65, Minerais de manganèse, dont le Secrétariat est
assuré par le Komitet Standartov, Mer i Izmeritel’nyh Priborov pri Sovete Ministrov
SSSR (GOST).
Les travaux relatifs à cette question furent entrepris par le Comité Technique en 1957
et aboutirent en 1959 à l’adoption d’un Projet de Recommandation ISO.
En novembre 1962, ce Projet de Recommandation IS0 (No 541) fut soumis à l’enquête
de tous les Comités Membres de 1’ISO. I1 fut approuvé, sous réserve de quelques modifica-
tions d’ordre rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
Allemagne Hongrie R.A.U.
Australie Inde Roumanie
Autriche Iran Royaume-Uni
Birmanie Irlande Tchécoslovaquie
Chili
Italie U.R.S.S.
Espagne Japon Yougoslavie
France Pologne
Aucun Comité Membre ne se déclara opposé A l’approbation du Projet.
Le Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de
I’ISO qui décida, en décembre 1966, de l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
-2-
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 / R 552 - 1966 (F)
Décembre 1966
Recommandation IS0 R 552
METHODES D’ANALYSE CHIMIQUE DES MINERAIS DE MANGANÈSE
DETERMINATION DE LA TENEUR EN OXYDE DE CALCIUM
ET EN OXYDE DE MAGNESIUM
(Masse atom. Ca : 40,08 ; masse mol. Ca0 : 56,08)
(Masse atom. Mg : 24,32 ; masse mol. MgO: 40’32)
La présente Recommandation IS0 se compose de quatre parties:
I. Introduction. . chapitre 1
L
II. Méthode gravimétrique à l’oxalate de détermination de la teneur en
oxyde de calcium . chapitres 2 à 5
III. Méthode volumétrique au permanganate de détermination de la teneur
en oxyde de calcium . chapitres 6 à 10
IV. Méthode gravimétrique de détermination de la teneur en oxyde de
magnésium sous forme de pyrophosphate. . chapitres 11 à 14
I. INTRODUCTION
1. INDICATIONS GENERALES
1.1 Les analyses sont à effectuer à partir d’un échantillon pour analyse chimique de minerai de
L
manganèse, séché à l’air et réduit à un calibre inférieur à 0,lO mm. Pour le contrôle, on
utilise le tamis correspondant.
En même temps que les prises d’essai pour la détermination de la teneur en oxyde de calcium
et en oxyde de magnésium, on prend trois prises d’essai pour la détermination de l’humidité.
Pour calculer les résultats de la détermination de la teneur en oxyde de calcium et en oxyde
de magnésium du minerai sec, on multiplie les valeurs numériques des résultats obtenus par
le coefficient K obtenu à partir de la formule suivante:
100
K=
100 - A
où A = humidité, exprimée en pourcent d’eau.
1.2 La détermination de la teneur en oxyde de calcium et en oxyde de magnésium dans le minerai
de manganèse est effectuée parallèlement sur trois prises d’essai, avec deux essais à blanc
pour permettre d’apporter aux résultats obtenus les corrections nécessaires.
-3-
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 / R 552 - 1966 (F)
Simultanément et dans les mêmes conditions, il est effectué une analyse de contrôle sur un
échantillon type de minerai de manganèse, afin de déterminer sa teneur en oxyde de calcium
et en oxyde de magnésium.
La moyenne arithmétique des trois résultats est considérée comme étant le résultat définitif.
Les conditions suivantes seront toutefois observées :
L’écart maximal entre les résultats extrêmes ne doit pas excéder le double de la valeur
numérique absolue de l’écart toléré pour l’analyse donnée (pour l’intervalle correspondant
de la teneur en oxyde de calcium et en oxyde de magnésium) indiqué dans les tableaux sous
paragraphes 5.2, 10.2 et 14.2, (( Précision de la méthode o.
Le résultat moyen de l’analyse de contrôle de la teneur en oxyde de calcium et en oxyde de
magnésium pour un échantillon type de minerai de manganèse, effectuée simultanément, ne
doit pas différer des résultats indiqués dans le certificat de plus l’écart toléré (pour l’inter-
valle correspondant de la teneur en oxyde de calcium et en oxyde de magnésium), indiqué
dans les tableaux sous paragraphes 5.2, 10.2 et 14.2, a Précision de la méthode )).
Il convient d’employer pour cette analyse un échantillon du même type de minerai que
l’échantillon à analyser.
1.3 La pesée des prises d’essai et des résidus s’effectue à it 0,0002 g près.
1.4 Au cours du mode opératoire et de la préparation des solutions, il faut se servir d’eau
déionisée.
1.5 Signification des expressions suivantes :
eau (ou solution) chaude sous-entend une température du liquide de 60 à 70 OC;
eau (ou solution) tiède sous-entend une température du liquide de 40 à 50 OC;
dilué (1 : 1), (I : 2), (1 : 5),
pour le premier chiffre, les volumes d’acide concentré ou de
etc., signifie
solution quelconque,
pour le deuxième chiffre, les volumes d’eau.
1.6 Les indications relatives aux concentrations des solutions se rapportent aux masses (en
grammes) dans le volume correspondant de solvant.
1.7 Symboles et abréviations
ch.p. chimiquement pur
d densité relative
g gramme
g/l grammes par litre
1 litre
ml millilitre
N solution titrée normale
p.p.a. pur pour analyse
-4-
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 / R 552 - 1966 (F)
II. MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE A L’OXALATE
DE DETERMINATION DE LA TENEUR EN OXYDE DE CALCIUM
2. PRINCIPE DE LA METHODE
Après séparation de la silice, des hydroxydes de manganèse, de fer, d’aluminium, etc., le calcium
est précipité par une solution d’oxalate d’ammonium et transformé en oxyde par calcination. La
teneur en oxyde de calcium est déterminée par pesée du résidu obtenu.
3. REACTIFS NECESSAIRES
3.1 Persulfate d’ammonium ((NH& S,O,), ch.p.
3.2 Chlorure d’ammonium, ch.p.
3.3 îurbontrte de sodium, anhydre, ch.p.
3.4 Acide chlorhydrique, ch.p. (d 1,19).
3.5 Acide chlorhydrique, ch.p. dilué (1 : 4).
3.6 Acide chlorhydrique, ch.p., dilué (1 : 50).
L
3.7 Acide sulfurique, ch.p. (d 1,84).
3.8 Acide fluorhydrique, p.p.a., 40 %.
3.9 Ammoniaque, ch.p., exempte de carbonates (d 0,91).
3.10 Eau oxygénée, ch.p., 30% (perhydrol).
3.11 Chlorure d‘ammonium, ch.p., solution (20 g/l).
3.12 Oxalate d’ammonium, ch.p., solution (40 g/l).
3.13 Oxalate d’ammonium, ch.p., solution (I g/l).
3.14 Carbonate de sodium, ch.p., solution (10 g/l).
3.15 Rouge de méthyle, solution alcoolique (1 di).
4. MODE OPERATOIRE
4.1 Placer une prise d’essai de 1 g de minerai de manganèse dans un bécher de 100 ml et la dis-
soudre en chauffant dans 10 à 15 ml d’acide sulfurique (d 1,19). Evaporer la solution à sec,
ajouter au résidu sec 10 nil d’acide chlorhydrique (d 1,19) et évaporer de nouveau à sec en
maintenant le résidu sec à la température de 120 à 130 “C pendant 40 à 60 min.
t
4.2 Verser sur le résidu sec 10 à 15 ml d’acide chlorhydrique (d 1,19), chauffer modérément
pendant 3 à 5 min, ajouter ensuite 30 à 40 ml d’eau chaude, chauffér jusqu’à ébullition
et filtrer le résidu insoluble sur un filtre à texture moyenne en recevant le filtrat dans un bécher
de 350 à 500 ml. Laver le résidu sur le filtre trois ou quatre fois à l’acide chlorhydrique dilué
(1 : 50) (chaud) et ensuite six à huit fois i l’eau chaude. Placer le filtre avec le résidu dans un
creuset de platine, incinérer et calciner à la température de 500 à 600 OC. Après refroidisse-
ment, humecter le résidu avec deux ou trois gouttes d’eau, ajouter deus ou trois gouttes
d’acide sulfurique (d 1,84), 5 à 7 ml d’acide fluorhydrique (40 %) et évaporer à sec. Calciner
le résidu sec à une température de 500 à 600 OC, refroidir, mélanger avec 2 à 4 g de carbonate
de sodium anhydre, fermer le creuset avec un couvercle et fondre à me température de
à 1000 “C pendant 20 à 25 min. Placer le creuset avec le produit de la fusion dans un
900
bécher de 100 à 150 ml, verser 50 à 60 ml d’eau chaude, chauffer jusqu’à décomposition
complète du produit de la fusion, laver à l’eau le creuset et le couvercle, tirer le creuset du
bécher et faire bouillir la solution pendant 2 à 3 min. Filtrer la solution sur un filtre contenant
une petite quantité de pulpe de papier et lover le résidu sur le filtre avec la solution de carbo-
nate de sodium (10 g/l).
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 / R 552 - 1966 (F)
4.3 Dissoudre le résidu lavé sur le filtre dans 10 à 15 ml d’acide chlorhydrique dilué (1 : 4)
chaud, laver le filtre trois ou quatre fois à l’eau chaude et ajouter la solution obtenue à la
solution principale.
4.4 Evaporer cette solution jusqu’à 100 à 150 ml, ajouter 5 g de chlorure d’ammonium deux ou
trois gouttes de rouge de méthyle et de l’ammoniaque (d 0,91) jusqu’à virage au jaune de la
solution. Ajouter à la solution deux ou trois gouttes d’acide chlorhydrique (d 1,19), 3 à 4 g
de persulfate d’ammonium, 4 à 6 ml d’ammoniaque (d 0,91), chauffer jusqu’à ébullition et
faire bouillir jusqu’à coagulation complète du précipité. Pour que la précipitation du man-
ganèse soit complète, il est nécessaire de maintenir dans la solution un excès d’ammoniaque.
Filtrer le précipité d’hydroxydes sur un filtre rapide, laver cinq ou six fois à la solution neutre
de chlorure d’ammonium chaud (20 g/l) et la faire passer du filtre dans le bécher dans lequel
on a effectué la précipitation en lavant avec de l’eau. Dissoudre le précipité sur le filtre dans
30 à 35 ml d’acide chlorhydrique dilué (1 : 4) chaud, contenant dix gouttes d’eau oxygénée.
4.5 Après la dissolution du précipité, laver le filtre trois ou quatre fois à l’acide chlorhydrique,
dilué (1 : 50), puis quatre ou cinq fois à l’eau chaude et le rejeter. Ajouter à la solution 5 g
de chlorure d’ammonium et répéter la précipitation des hydroxydes par l’ammoniaque en
présence de persulfate d’ammonium, comme il est indiqué ci-dessus. Filtrer le résidu, laver
huit à dix fois avec la solution neutre chaude de chlorate d’ammonium (20 g/l) et le rejeter.
Ajouter le filtrat à la solution principale.
4.6 Evdporer cette solution jusqu’à 200 ml et neutraliser par l’ammoniaque (d 0’91) jusqu’à
changement de coloration du rouge de méthyle. Si le précipité d’hydroxydes d’aluminium
et de manganèse apparaît, le filtrer, le laver à la solution neutre de chlorure d’ammonium
(20 g/l) et évaporer de nouveau la solution jusqu’à 200 ml. Ajouter à la solution de l’acide
chlorhydrique (d 1’19) jusqu’à la réaction acide et en ajouter un excès de 2 à 3 ml.
Chauffer la solution jusqu’à ébullition, verser ensuite avec précaution en mélangeant 40 ml
de solution chaude d’oxalate d’ammonium (40 g/l) et quelques gouttes d’ammoniaque
(d 0,91) jusqu’à changement de la coloration de l’indicateur, faire bouillir pendant 1 à
2 min et laisser reposer pendant 12 heures.
4.7 Filtrer le précipité d’oxalate de calcium sur un filtre à texture serrée, laver le bécher, le filtre
et le précipité huit à dix fois avec la solution froide d’oxalate d’ammonium (1 di). Garder le
filtrat pour la détermination de la teneur en oxyde de magnésium. Dissoudre le précipité
resté sur le filtre dans 20 ml d’acide chlorhydrique, dilué (1 : 4), en recevant la solution dans
le bécher dans lequel a été effectuée la précipitation du calcium. Laver le filtre six à huit fois
avec la solution diluée d’acide chlorhydrique (1 : 50).
Diluer la solution avec de l’eau jusqu’à 100 à 150 ml et répéter la pr
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.