ISO 16703:2004

Soil quality - Determination of content of hydrocarbon in the range C10 to C40 by gas chromatography

ISO 16703:2004 specifies a method for the quantitative determination of the mineral oil (hydrocarbon) content in field-moist soil samples by gas chromatography. The method is applicable to mineral oil contents (mass fraction) between 100 mg/kg and 10 000 mg/kg soil, expressed as dry matter, and can be adapted to lower detection limits. ISO 16703:2004 is applicable to the determination of all hydrocarbons with a boiling range of 175 °C to 525 °C, n-alkanes from C10H22 to C40H82, isoalkanes, cycloalkanes, alkylbenzenes, alkylnaphthalenes and polycyclic aromatic compounds, provided that they are not absorbed on the specified column during the clean-up procedure. ISO 16703:2004 is not applicable to the quantitative determination of hydrocarbons 10 originating from gasolines. On the basis of the peak pattern of the gas chromatogram obtained, and of the boiling points of the individual n-alkanes listed in Annex B, the approximate boiling range of the mineral oil and some qualitative information on the composition of the contamination can be achieved.

Qualité du sol — Dosage des hydrocarbures de C10 à C40 par chromatographie en phase gazeuse

L'ISO 16703:2004 spécifie une méthode de dosage quantitatif par chromatographie en phase gazeuse des huiles minérales (hydrocarbures) contenues dans des échantillons de sol bruts. La méthode est applicable à des teneurs en huiles minérales (fraction massique) comprises entre 100 mg/kg et 10 000 mg/kg de sol, exprimées sous forme de matière sèche, et peut être adaptée à des limites inférieures de détection. L'ISO 16703:2004 est applicable au dosage de tous les hydrocarbures ayant un domaine d'ébullition compris entre 175 °C et 525 °C, des n-alcanes entre C10H22 et C40H82, des isoalcanes, des cycloalcanes, des alkylbenzènes, des alkylnaphtalènes et des composés aromatiques polycycliques, à condition qu'ils ne soient pas absorbés sur la colonne spécifiée pendant l'étape de purification. L'ISO 16703:2004 n'est pas applicable au dosage quantitatif des hydrocarbures 10 provenant des essences. Compte tenu de la forme des pics du chromatogramme en phase gazeuse obtenu et du point d'ébullition des différents n-alcanes indiqués à l'Annexe B, il est possible de déterminer le domaine d'ébullition approximatif des huiles minérales et d'obtenir quelques informations qualitatives sur la composition des polluants.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 09-Nov-2004
• ICS: 13.080.10 - Chemical characteristics of soils
• Technical Committee: ISO/TC 190/SC 3 - Chemical and physical characterization
• Drafting Committee: ISO/TC 190/SC 3/WG 6 - Organic analysis
• Current Stage: 9092 - International Standard to be revised
• Start Date: 30-Oct-2023
• Completion Date: 13-Dec-2025

Overview

ISO 16703:2004 specifies a laboratory method for the quantitative determination of mineral oil/hydrocarbon content in field‑moist soil samples by gas chromatography. The method targets hydrocarbons in the carbon range C10–C40 (boiling range approximately 175 °C to 525 °C) and is reported as mass fraction on a dry‑matter basis. Typical working concentrations are 100 mg/kg to 10 000 mg/kg soil, with options to adapt to lower detection limits.

Keywords: ISO 16703, soil quality, hydrocarbon C10–C40, gas chromatography, mineral oil determination, soil hydrocarbon analysis

Key topics and technical requirements

• Scope: Applicable to n‑alkanes C10–C40, isoalkanes, cycloalkanes, alkylbenzenes, alkylnaphthalenes and PACs that are not retained on the clean‑up column. Not applicable for gasoline‑range hydrocarbons (< C10).
• Extraction: Mechanical shaking or sonication using acetone / n‑heptane (2+1); optional alternative non‑polar solvents may be used if validated.
• Clean‑up: Florisil adsorption column (2 g Florisil + 2 g anhydrous Na2SO4) to remove polar interferences.
• Chromatography: Capillary GC with non‑polar stationary phase and flame ionization detection (FID). Preferred injection: on‑column or programmable temperature vaporization (PTV). Column recommendations: 10–25 m length, 0.10–0.32 mm i.d., film thickness 0.1–1.0 µm; column must resolve n‑alkanes in the system standard.
• Calibration and controls: External hydrocarbon calibration (mixed mineral oils) prepared in a retention‑time window (RTW) solution using n‑decane and n‑tetracontane; system‑performance standard of even n‑alkanes (C10–C40) to verify resolution and retention times.
• Sample handling: Collect per ISO 10381‑1, store sealed in darkness ≈4 °C (or ≤ −18 °C long‑term), homogenize prior to analysis. Typical extraction: ~20 g sample, 1 h extraction, aqueous washes to remove acetone, then Florisil clean‑up.

Applications and users

• Environmental testing laboratories performing soil contamination assessment and monitoring.
• Remediation consultants and operators verifying mineral oil pollution or tracking cleanup progress.
• Regulatory bodies and contract laboratories enforcing soil quality criteria and reporting hydrocarbon mass fractions.
• Research groups studying hydrocarbon fate in soils.

Related standards

• ISO 10381‑1 - Soil sampling guidance
• ISO 11465 - Determination of dry matter and water content (gravimetric)
• ISO 14507 - Pretreatment of samples for organic contaminants
• ISO 8466‑1 - Calibration and evaluation of analytical methods

ISO 16703 is a practical, GC‑based protocol widely used for reliable quantification and qualitative characterization (boiling‑range estimation from chromatogram pattern) of medium‑ and heavy‑range hydrocarbons in soils.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16703
First edition
2004-11-01
Soil quality — Determination of content
of hydrocarbon in the range C to C by
10 40
gas chromatography
Qualité du sol — Dosage des hydrocarbures de C à C par
10 40
chromatographie en phase gazeuse

Reference number
©
ISO 2004
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Interferences. 2
5 Principle . 2
6 Reagents . 2
6.7 Hydrocarbon standard solution for calibration . 3
6.8 Control solution . 3
6.9 System-performance standard solution. 3
7 Apparatus . 3
8 Sampling, sample conservation and pretreatment . 4
9 Procedure . 5
9.1 Preparation of the clean-up column. 5
9.2 Blank. 5
9.3 Extraction and clean-up . 5
9.4 Determination by gas chromatography. 5
9.5 Quality control. 7
10 Precision . 8
11 Test report . 8
Annex A (informative) Examples of gas chromatograms of mineral oil hydrocarbon standard and
soil samples. 10
Annex B (informative) Determination of the boiling range of mineral oil hydrocarbons from the
gas chromatogram. 16
Annex C (informative) Precision data. 17
Bibliography . 18

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 16703 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.

iv © ISO 2004 – All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 16703:2004(E)

Soil quality — Determination of content of hydrocarbon in the
range C to C by gas chromatography
10 40
1 Scope
This International Standard specifies a method for the quantitative determination of the mineral oil
(hydrocarbon) content in field-moist soil samples by gas chromatography.
The method is applicable to mineral oil contents (mass fraction) between 100 mg/kg and 10 000 mg/kg soil,
expressed as dry matter, and can be adapted to lower limits of detection.
This International Standard is applicable to the determination of all hydrocarbons with a boiling range of
175 °C to 525 °C, of n-alkanes from C H to C H , of isoalkanes, cycloalkanes, alkylbenzenes,
10 22 40 82
alkylnaphthalenes and polycyclic aromatic compounds, provided that they are not absorbed on the specified
column during the clean-up procedure.
This International Standard is not applicable to the quantitative determination of hydrocarbons < C
originating from gasolines.
On the basis of the peak pattern of the gas chromatogram obtained, and of the boiling points of the individual
n-alkanes listed in Annex B, the approximate boiling range of the mineral oil and some qualitative information
on the composition of the contamination can be obtained.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 8466-1:1990, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of
performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 11465:1993, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric
method
ISO 14507, Soil quality — Pretreatment of samples for determination of organic contaminants
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
hydrocarbon content
〈by gas chromatography〉 sum of compounds extractable with acetone/n-heptane (2+1) that do not adsorb on
1)
a Florisil column and can be chromatographed on a non-polar capillary column with retention times between
those of n-decane (C H ) and n-tetracontane (C H ).
10 22 40 82
NOTE Substances that comply with this definition are mainly long-chain or branched aliphatic, alicyclic, lower
polycyclic- or alkyl-substituted aromatic hydrocarbons.
4 Interferences
Non-polar and weakly polar compounds (e.g. halogenated hydrocarbons) and high contents of polar
compounds may interfere with the determination.
5 Principle
A known amount of the homogenized soil sample is extracted by mechanical shaking or sonication with
acetone/n-heptane. The organic layer is separated and washed twice with water. Polar compounds are
removed by adsorption on Florisil. An aliquot of the purified extract is analysed by capillary gas
chromatography with flame ionization detection. The total peak area in the range delimited by the standards
n-decane and n-tetracontane is measured, and the amount of hydrocarbons in the sample is quantified
against an external standard consisting of equal amounts of two different types of mineral oil.
Instead of heptane, another non-polar solvent (e.g. petroleum ether, cyclohexane, n-hexane) may be used,
however its suitability for the extraction of hydrocarbons from soil shall be proven.
NOTE If lower detection limits are required, petroleum ether can be used as extraction solvent in combination with
large-volume injection or concentration of the final extract.
6 Reagents
In general, all reagents shall be reagent grade and suitable for their specific purposes.
6.1 Acetone, (CH ) CO.
3 2
6.2 n-Heptane, C H .
7 16
1)
6.3 Florisil for preparation of clean-up column, particle size 150 µm to 250 µm (60 mesh to 100 mesh),
heated for at least 16 h at 140 °C and stored in a desiccator over a molecular sieve.
NOTE Commercially available cartridges containing 2 g of Florisil and 2 g of sodium sulfate are also applicable.
6.4 Anhydrous sodium sulfate (Na SO ), heated for at least 2 h at 550 °C.
2 4
6.5 Test solution of stearyl stearate (C H O ).
36 72 2
1) Florisil is a trade name for a prepared diatomaceous substance, mainly consisting of anhydrous magnesium silicate.
Florisil an example of a suitable product available commercially. This information is given for the convenience of users of
this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
2 © ISO 2004 – All rights reserved

Dissolve about 100 mg of n-octadecanoic acid octadecyl ester in 100 ml n-heptane (6.2).
6.6 Retention-time window (RTW) standard solution, containing n-tetracontane and n-decane.
Retention-time window (RTW) standard solution is the range-defining standard solution. Weigh (30 ± 1) mg of
n-tetracontane into a 1 l volumetric flask, dissolve completely in an appropriate volume of n-heptane (6.2), add
30 µl of n-decane (about 21 mg), mix well, fill up to volume with n-heptane and homogenize. This solution shall
be used for all dilution steps of the hydrocarbon standard (6.7).
Store at room temperature.
NOTE n-Tetracontane is only moderately soluble in n-heptane. Slight warming and/or sonication accelerates the
dissolution process.
2)
6.7 Hydrocarbon standard solution for calibration
Mix approximately equal masses of two different types of mineral oil. Weigh accurately this mixture and
dissolve in the RTW standard solution (6.6) to give a hydrocarbon mass concentration of about 8 g/l.
The first oil type should show discrete peaks (e.g. a diesel fuel) in the gas chromatogram, as can be seen in
Figure A.1 (left part of the chromatogram). The second type should have a boiling range higher than the first one,
and should show a hump in the gas chromatogram, as can be seen in Figure A.1 (right part of the
chromatogram). A suitable oil of this type is for example a lubricating oil without any additives.
The calibration solutions can be prepared by diluting an aliquot of this standard solution (6.8) with different
volumes of the RTW standard solution (6.6).
6.8 Control solution
Prepare an independent control solution in accordance with (6.7) using a hydrocarbon concentration about in
the middle of the working range of the system-performance standard solution (6.9).
6.9 System-performance standard solution
Prepare a mixture of equal amounts, on a mass basis, of the n-alkanes having even carbon numbers from C
to C , dissolved in n-heptane (6.2), to give mass concentrations of about 50 mg/l of each n-alkane. Store at
room temperature.
NOTE 1 This solution is used to verify the suitability of the gas chromatographic system for the resolution of n-alkanes,
as well as for the detector response.
NOTE 2 This solution is used to provide information on the retention times of the n-alkanes, in order to characterise the
hydrocarbons in the samples.
7 Apparatus
7.1 Standard laboratory glassware, which shall be treated at high temperatures or rinsed with acetone
(6.1) and dried before use.
2) General purpose hydrocarbon standards for calibration are available commercially. Calibration standards specific to
this International Standard can be purchased from Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung, Fachgruppe I.2,
Richard-Willstätter-Strasse 11 D-12489 Berlin, Germany. This information is given for the convenience of users of this
International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
7.2 Mixing device.
A mechanical shaker with at least 120 horizontal shaking movements per minute, or alternatively an ultrasonic
bath, can be used.
7.3 Laboratory centrifuge, capable of producing an acceleration of at least 1 500 g.
7.4 Gas chromatograph, equipped with a non-discriminating injection system [preferably on-column or
programmable-temperature vaporization injection (PTV)], a capillary column and a flame ionization detector
(FID).
NOTE The use of a large-volume injection system can improve the limit of detection considerably.
7.5 Capillary column, of fused silica, with the following properties:
 non-polar stationary phase: e.g. immobilized 100 % dimethyl polysiloxane, 95 %-dimethyl-5 %-
diphenyl polysiloxane, or modified siloxane polymer;
 length: 10 m to 25 m;
 internal diameter : 0,1 mm to 0,32 mm;
 film thickness: 0,1 µm to 1,0 µm.
The column shall give a baseline separation for the n-alkanes in the system-performance standard solution
(6.9).
Thermally stable low-bleed columns are preferred.
The use of a pre-column, e.g. wide-bore (0,53 mm internal diameter) deactivated fused silica of at least 2 m of
length that suits the analytical column and is connected to it using a zero-volume connector, is recommended.
7.6 Data system, capable of integrating the total area of the chromatogram, compensating for column
bleed and reintegrating after defining a new baseline.
7.7 Glass extraction vessel, of volume at least 100 ml, with screw caps provided with an inlay of PTFE.
7.8 Glass tube, of volume 25 ml, with a ground-glass stopper or with screw caps provided with an inlay of
PTFE.
7.9 Separatory funnel, of capacity at least 500 ml, with a ground-glass stopper.
7.10 Chromatography column for clean-up.
Glass columns of about 10 mm internal diameter shall be used. The upper part of the column should be
widened to use as a solvent reservoir and the lower part narrowed to form a tip.
8 Sampling, sample conservation and pretreatment
Sampling shall be carried out according to ISO 10381-1 and in coordination with the analytical laboratory.
The samples should be kept sealed in darkness at a temperature of about 4 °C, and extracted within a period
of 1 week.
If this is not possible, samples shall be stored at −18 °C or lower. Before analysis the samples shall be
homogenized.
4 © ISO 2004 – All rights reserved

9 Procedure
9.1 Preparation of the clean-up column
Push a plug of pre-washed
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16703
Première édition
2004-11-01
Qualité du sol — Dosage
des hydrocarbures de C à C
10 40
par chromatographie en phase gazeuse
Soil quality — Determination of content of hydrocarbon in the range C
to C by gas chromatography
Numéro de référence
©
ISO 2004
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Web www.iso.org
Version française parue en 2011
Publié en Suisse
ii © ISO 2004 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .2
4 Interférences .2
5 Principe .2
6 Réactifs.2
7 Appareillage .4
8 Échantillonnage, conservation des échantillons et prétraitement .5
9 Mode opératoire.5
9.1 Préparation de la colonne de purification.5
9.2 Dosage à blanc .5
9.3 Extraction et purification .5
9.4 Dosage par chromatographie en phase gazeuse .6
9.5 Contrôle qualité .8
10 Fidélité .9
11 Rapport d'essai.9
Annexe A (informative) Exemples de chromatogrammes en phase gazeuse pour l'étalon
d'hydrocarbures d'huiles minérales et les échantillons de sol.10
Annexe B (informative) Détermination du domaine d'ébullition des hydrocarbures
d'huiles minérales à partir du chromatogramme en phase gazeuse.16
Annexe C (informative) Données de fidélité.17
Bibliographie.18

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 16703 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes
chimiques et caractéristiques du sol.

iv © ISO 2004 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 16703:2004(F)

Qualité du sol — Dosage des hydrocarbures de C à C
10 40
par chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage quantitatif par chromatographie en phase
gazeuse des huiles minérales (hydrocarbures) contenues dans des échantillons de sol bruts.
La méthode est applicable à des teneurs en huiles minérales (fraction massique) comprises entre 100 mg/kg
et 10 000 mg/kg de sol, exprimées sous forme de matière sèche, et peut être adaptée à des limites inférieures
de détection.
La présente Norme internationale est applicable au dosage de tous les hydrocarbures ayant un domaine
d'ébullition compris entre 175 °C et 525 °C, des n-alcanes entre C H et C H , des isoalcanes, des
10 22 40 82
cycloalcanes, des alkylbenzènes, des alkylnaphtalènes et des composés aromatiques polycycliques, à
condition qu'ils ne soient pas absorbés sur la colonne spécifiée pendant l'étape de purification.
La présente Norme internationale n'est pas applicable au dosage quantitatif des hydrocarbures < C
provenant des essences.
Compte tenu de la forme des pics du chromatogramme en phase gazeuse obtenu et du point d'ébullition des
différents n-alcanes indiqués à l'Annexe B, il est possible de déterminer le domaine d'ébullition approximatif
des huiles minérales et d'obtenir quelques informations qualitatives sur la composition des polluants.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 8466-1:1990, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse et estimation des
caractères de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d'étalonnage
ISO 10381-1, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour l'établissement des
programmes d'échantillonnage
ISO 11465:1993, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau —
Méthode gravimétrique
ISO 14507, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour la détermination des contaminants
organiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
teneur en hydrocarbures
〈par chromatographie en phase gazeuse〉 ensemble des composés extractibles à l'acétone/n-heptane (2+1)
1)
qui ne s'adsorbent pas sur une colonne de Florisil et qui peuvent être analysés par chromatographie en
phase gazeuse sur une colonne capillaire non polaire avec des temps de rétention situés entre celui du
n-décane (C H ) et celui du n-tétracontane (C H )
10 22 40 82
NOTE Les substances répondant à cette définition sont principalement des hydrocarbures aliphatiques ramifiés ou à
longue chaîne, alicycliques, polycycliques inférieurs ou aromatiques substitués alkyles.
4 Interférences
Les composés non polaires ou faiblement polaires (par exemple les hydrocarbures halogénés) ou les fortes
concentrations de composés polaires peuvent interférer avec le dosage.
5 Principe
Une quantité connue de l'échantillon de sol homogénéisé est extraite par agitation mécanique ou traitement
aux ultrasons à l'aide d'acétone/n-heptane. La phase organique est séparée et lavée deux fois à l'eau. Les
composés polaires sont éliminés par adsorption sur du Florisil. Une aliquote de l'extrait purifié est analysée par
chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire avec détection par ionisation de flamme. L'aire totale
des pics est mesurée dans la plage délimitée par les étalons n-décane et n-tétracontane et la quantité
d'hydrocarbures de l'échantillon est quantifiée par rapport à un étalon externe composé, en quantités égales,
de deux types différents d'huile minérale.
D'autres solvants non polaires (par exemple éther de pétrole, cyclohexane, n-hexane) peuvent être employés
à la place de l'heptane mais leur aptitude à l'emploi pour l'extraction des hydrocarbures du sol doit être
démontrée.
NOTE Si des limites de détection inférieures sont requises, il est possible d'utiliser l'éther de pétrole comme solvant
d'extraction en combinaison avec de grands volumes d'injection ou une concentration de l'extrait final.
6 Réactifs
Tous les réactifs doivent en général être de qualité analytique reconnue et adaptés à leur objectif spécifique.
6.1 Acétone, (CH ) CO.
3 2
6.2 n-Heptane, C H .
7 16
1)
6.3 Florisil pour la préparation de la colonne de purification, de granulométrie comprise entre 150 µm
et 250 µm (60 mesh à 100 mesh), chauffé pendant au moins 16 h à 140 °C et conservé dans un dessiccateur
sur un tamis moléculaire.
1) Florisil est l'appellation commerciale d'une substance à base de terre de diatomée préparée, principalement
constituée de silicate de magnésium anhydre. Florisil est un exemple de produit approprié disponible dans le commerce.
Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve
ou recommande l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.
2 © ISO 2004 – Tous droits réservés

NOTE Les cartouches disponibles dans le commerce contenant 2 g de Florisil et 2 g de sulfate de sodium sont
également utilisables.
6.4 Sulfate de sodium anhydre (Na SO ), chauffé pendant au moins 2 h à 550 °C.
2 4
6.5 Solution d'essai de stéarate de stéaryle (C H O ).
36 72 2
Dissoudre environ 100 mg d'ester d'octadécyle d'acide n-octadécanoïque dans 100 ml de n-heptane (6.2).
6.6 Solution étalon correspondant à la fenêtre de temps de rétention (RTW), contenant du
n-tétracontane et du n-décane.
La solution étalon correspondant à la fenêtre de temps de rétention (RTW) est la solution étalon définissant la
plage. Peser (30 ± 1) mg de n-tétracontane dans une fiole jaugée de 1 l, dissoudre complètement dans un
volume approprié de n-heptane (6.2), ajouter 30 µl de n-décane (environ 21 mg), bien mélanger, compléter au
volume avec du n-heptane et homogénéiser. Cette solution doit être utilisée à tous les stades de dilution de
l'étalon d'hydrocarbures (6.7).
Conserver à température ambiante.
NOTE Le n-tétracontane n'est que modérément soluble dans le n-heptane. Un léger chauffage et/ou un traitement
aux ultrasons accélère la dissolution.
2)
6.7 Solution étalon d'hydrocarbures pour l'étalonnage .
Mélanger, en quantités approximativement égales en masse, deux types différents d'huile minérale. Peser ce
mélange avec précision et le dissoudre dans la solution étalon RTW (6.6) pour obtenir une concentration
massique d'hydrocarbures d'environ 8 g/l.
Il convient que le premier type d'huile (par exemple un carburant diesel) donne des pics discrets sur le
chromatogramme en phase gazeuse comme le montre la Figure A.1 (partie gauche du chromatogramme). Il
convient que le second type ait un domaine d'ébullition supérieur à celui du premier type et présente une
bosse sur le chromatogramme en phase gazeuse comme le montre la Figure A.1 (partie droite du
chromatogramme). Un type d'huile approprié est par exemple une huile lubrifiante sans additif.
Les solutions d'étalonnage peuvent être préparées par dilution d'une aliquote de cette solution étalon (6.8) avec
différents volumes de la solution étalon RTW (6.6).
6.8 Solution de contrôle.
Préparer une solution de contrôle séparée conformément à 6.7 en utilisant une concentration d'hydrocarbures
correspondant environ au milieu de la plage de travail de la solution étalon de mesure de la performance du
système (6.9).
6.9 Solution étalon de mesure de la performance du système.
Préparer un mélange, en quantités égales en masse, de n-alcanes ayant un nombre de carbone pair compris
entre C et C dissous dans du n-heptane (6.2), chacun des n-alcanes étant présent à une concentration
10 40
massique de 50 mg/l environ. Conserver à température ambiante.

2) Des étalons d'hydrocarbures d'usage général pour l'étalonnage sont disponibles dans le commerce. Des étalons
d'étalonnage spécifiques à la présente Norme internationale peuvent être achetés auprès de Bundesanstalt für
Materialforschung und -prüfung, Fachgruppe I.2, Richard-Willstätter-Strasse 11, D-12489 Berlin, Allemagne. Cette
information est donnée à l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou
recommande l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.
NOTE 1 Cette solution sert à vérifier l'aptitude à l'emploi du système de chromatographie en phase gazeuse pour la
résolution des n-alcanes ainsi que pour la réponse du détecteur.
NOTE 2 Cette solution est utilisée pour donner des informations sur les temps de rétention des n-alcanes, afin de
caractériser les hydrocarbures dans les échantillons.
7 Appareillage
7.1 Verrerie courante de laboratoire, qui doit être traitée à hautes températures ou être rincée avec de
l'acétone (6.1) puis séchée avant utilisation.
7.2 Dispositif de mélange.
Un agitateur mécanique effectuant au moins 120 mouvements d'agitation horizontaux par minute, ou un bain
à ultrasons, peut être utilisé.
7.3 Centrifugeuse de laboratoire, capable de produire une accélération d'au moins 1 500g.
7.4 Chromatographe en phase gazeuse, équipé d'un système à injection non discriminatoire [de
préférence sur colonne ou à injection par vaporisation thermoprogrammable (PTV)], d'une colonne capillaire
et d'un détecteur à ionisation de flamme (FID).
NOTE L'utilisation d'un système à injection de grand volume peut améliorer considérablement la limite de détection.
7.5 Colonne capillaire, en silice fondue, ayant les propriétés suivantes:
⎯ phase stationnaire non polaire: par exemple polydiméthylsiloxane immobilisée à 100 %,
polydiméthyl (95 %)-diphényl (5 %) siloxane ou polymère de siloxane
modifié;
⎯ longueur: 10 m à 25 m;
⎯ diamètre interne: 0,1 mm à 0,32 mm;
⎯ épaisseur de film: 0,1 µm à 1,0 µm.
La colonne doit donner une séparation avec un retour à la ligne de base pour les n-alcanes dans la solution
étalon de mesure de la performance du système (6.9).
Les colonnes à stabilité thermique et faible relargage de phase sont préférées.
L‘utilisation d'une pré-colonne, par exemple en silice fondue désactivée de large alésage (0,53 mm de
diamètre interne) d'au moins 2 m de longueur adaptée à la colonne analytique et raccordée à celle-ci à l'aide
d'un raccord de volume nul, est recommandée.
7.6 Système de données, capable d'intégrer l'aire totale du chromatogramme, de compenser le relargage
de phase de la colonne et de réintégrer l'aire après avoir défini une nouvelle ligne de base.
7.7 Récipient d'extraction en verre, d'un volume d'au moins 100 ml, à bouchon à vis muni d'un joint dont
la face interne est en PTFE.
7.8 Tube en verre, d'un volume de 25 ml, à bouchon en verre rodé ou à bouchon à vis muni d'un joint dont
la face interne est en PTFE.
7.9 Ampoule à décanter, d'une capacité d'au moins 500 ml, à bouchon en verre rodé.
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7.10 Colonne de chromatographie pour purification.
Des colonnes en verre d'environ 10 mm de diamètre interne doivent être utilisées. Il convient d'élargir la partie
supérieure de la colonne pour l'utiliser comme réservoir de solvants et de rétrécir la partie inférieure pour
former un embout.
8 Échantillonnage, conservation des échantillons et prétraitement
L'échantillonnage doit être réalisé conformément à l'ISO 10381-1 après coordination avec le laboratoire
d'analyse.
Il convient de conserver les échantillons à l'abri de la lumière dans un récipient hermétique, à une
température d'environ 4 °C et de procéder à l'extraction dans la semaine qui suit.
Si ce n'est pas possible, les échantillons doivent être conservés à −18 °C ou moins. Les échantillons doivent
être homogénéisés avant analyse.
9 Mode opératoire
9.1 Préparation de la colonne de purification
Introduire un bouchon en laine de verre prélavée ou un fritté en PTFE dans la colonne (7.10). Ajouter ensuite
2 g de Florisil (6.3) et 2 g de sulfate de sodium (6.4). Préparer la colonne immédiatement avant utilisation.
9.2 Dosage à blanc
Pour chaque série d'échantillons, procéder à un dosage à blanc conformément à 9.3 en utilisant tous les
réactifs en quantités identiques mais sans échantillon. Si les valeurs du blanc sont inhabituellement élevées
(plus de 10 % de la valeur d'intérêt minimale), chaqu
...