ISO 4652:2012
(Main)Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of specific surface area by nitrogen adsorption methods — Single-point procedures
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of specific surface area by nitrogen adsorption methods — Single-point procedures
This International Standard specifies four methods for the determination of the specific surface area of types and grades of carbon black for use in the rubber industry: — method A using the Ni‑Count‑1 apparatus (Clause 3); — method B using the Areameter apparatus (Clause 4); — method C using gas chromatography (Clause 5); — method D using the Monosorb surface-area analyser (Clause 6). Somewhat different results might be obtained from the four methods. The degassing procedure used differs from method to method, and it is important to investigate the possibility of correcting the results by using standard reference blacks. The results might also differ from those obtained using the multipoint method specified in ISO 18852, which is the preferred method.
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la surface spécifique par méthodes par adsorption d'azote — Modes opératoires à un point de mesure
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 4652
Второе издание
2012-06-15
Ингредиенты резиновой смеси.
Углеродная сажа. Определение удельной
поверхности методами адсорбции азота.
Одноточечные методики
Rubber compounding ingredients -- Carbon black -- Determination of
specific surface area by nitrogen adsorption methods -- Single-point
procedures
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 4652:2012(R)
©
ISO 2012
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4652:2012(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все меры
предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами ISO. В
редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2012
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2012 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO4652:2012(R)
Содержание Страница
Предисловие . iv
1 Область применения . 1
2 Нормативные ссылки . 1
3 Метод A, с применением прибора Ni-Count-1 . 1
3.1 Принцип. 2
3.2 Реактивы . 2
3.3 Аппаратура. 2
3.4 Приготовление образца . 5
3.5 Условия испытания. 5
3.6 Процедура. 6
3.7 Представление результатов . 11
3.8 Протокол испытания. 12
4 Метод B, с применением измерителя площади - Areameter . 12
4.1 Принцип. 12
4.2 Реактивы . 12
4.3 Аппаратура. 13
4.4 Приготовление анализируемой пробы. 14
4.5 Условия испытания. 15
4.6 Процедура. 15
4.7 Представление результатов . 16
4.8 Протокол испытания. 18
5 Метод C, с применением хроматографии. 18
5.1 Принцип. 18
5.2 Реактивы . 18
5.3 Аппаратура. 18
5.4 Условия испытания. 19
5.5 Процедура. 19
5.6 Представление результатов . 20
5.7 Протокол испытания. 21
6 Метод D, с применением анализатора площади поверхности Monosorb . 21
6.1 Принцип. 21
6.2 Реактивы . 21
6.3 Аппаратура. 21
6.4 Начальная установка. 22
6.5 Условия испытания. 22
6.6 Калибровка . 22
6.7 Процедура. 22
6.8 Представление результатов . 26
6.9 Протокол испытания. 26
Приложение А (нормативное) Приготовление измерителя площади. 27
© ISO 2012 - Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO4652:2012(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной
электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, заданными в Директивах
ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы этого документа могут быть объектом патентных прав.
Организация ISO не должна нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех
патентных прав
ISO 4652 подготовлен Техническим Комитетом ISO/TC 45, Резина и резиновые изделия, Подкомитетом
SC 3, Сырье (включая латекс) для резиновой промышленности.
Настоящее второе издание ISO 4652 отменяет и заменяет ISO 4652-1:1994, которое было технически
пересмотрено. В данную версию вошли следующие изменения:
⎯ Номер стандарта изменен с ISO 4652-1 на ISO 4652, поскольку другие части отсутствуют.
⎯ Соответственно изменен заголовок.
⎯ В область применения добавлено положение о том, что многоточечный метол, установленный в
ISO 18852 является предпочтительным.
⎯ Обновлены нормативные ссылки в Разделе 2.
⎯ Аппаратура Ni-Count-1, используемая в методе A, больше не поступает от изготовителя. Однако
решено сохранить метод A для тех, которые еще используют эту аппаратуру. Для объяснения
этого добавлено примечание в начало Раздела 3.
iv © ISO 2012 - Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 4652:2012(R)
Ингредиенты резиновой смеси. Углеродная сажа.
Определение удельной поверхности методами адсорбции
азота. Одноточечные методики
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Лица, пользующиеся данным международным стандартом, должны быть
знакомы со стандартной лабораторной практикой. Настоящий стандарт не решает все проблемы
безопасности, если они возникают, связанные с его применением. Пользователь несет
ответственность за установление безопасных и охраняющих здоровье мер и обеспечивает
соответствие со всеми национальными регулятивными условиями.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает четыре метода определения удельной
поверхности углеродной сажи, типы и марки которой применяются в резиновой промышленности:
⎯ метод A с применением прибора Ni-Count-1 (Раздел 3);
⎯ метод B с применением измерителя площади -Areameter (Раздел 4);
⎯ метод C с применением газовой хроматографии (Радел 5);
⎯ метод D с применением анализатора площади поверхности Monosorb (Раздел 6).
По этим четырем методам могут быть получены до некоторой степени отличающиеся результаты.
Используемая методика вакуумирования отличается от метода к методу, и очень важно исследовать
возможность корректировки результатов, используя стандартные справочные углеродные сажи.
Результаты могут также отличаться от тех, которые получены по многоточечному методу,
установленному в ISO 18852, который является предпочтительным.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными для применения настоящего
документа. Для жестких ссылок применяется только цитируемое издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 1126, Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение потерь при нагревании
ISO 18852, Ингредиенты резиновой смеси. Определение площади поверхности азота по многим
точкам (NSA) и площади поверхности слоя статистическим методом (STSA)
3 Метод A, с применением прибора Ni-Count-1
ПРИМЕЧАНИЕ Хотя прибор Ni-Count-1 больше не выпускаются изготовителем, компанией E.G. & G. Chandler
Engineering, Этот метод сохранен для удобства тех, кто еще использует этот прибор.
© ISO 2012 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO4652:2012(R)
3.1 Принцип
Анализируемая проба дегазируется и взвешивается, затем подвергается воздействию азота при
температуре жидкого азота. Определяют количество азота, адсорбированного на поверхности
углеродной сажи при равновесном состоянии. По этому значению и массе дегазированной
анализируемой пробы рассчитывают удельную поверхность.
3.2 Реактивы
3.2.1 Азот, в баллоне, или в другом источнике очищенного азота признанного аналитического
качества.
Подача азота в прибор Ni-Count-1 (см. 3.3.1) должна регулироваться под давлением от 70 кПа до 140
кПа. Если используется азот из баллона, то баллон должен быть оснащен двухступенчатым
регулятором, способным выдерживать давление на выходе в установленном диапазоне.
3
3.2.2 Жидкий азот (для определения требуется около 300 см ).
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ — Применять с осторожностью. Необходимо надеть перчатки и защитные
очки, поскольку температура жидкого азота − 196 °C.
3.3 Аппаратура
3.3.1 Прибор измерения удельной поверхности Ni-Count-1 (см. Рисунки 1 и 2), или эквивалентный
прибор одноточечной адсорбции.
ПРИМЕЧАНИЕ Прибор Ni-Count-1 больше не выпускается (см. Примечание в начале этого раздела).
3.3.2 Нагреватель с устройством регулирования напряжения, способный выдерживать
температуру 300 °C ± 10 °C, для дегазации анализируемой пробы.
ПРИМЕЧАНИЕ Нагреватель (см. Рисунок 1) поставляется вместе с прибором Ni-Count-1.
–2 –4
3.3.3 Вакуумный насос, способный создавать предельное давление (1,3 × 10 ) Па [(1 × 10 ) ммHg].
3
3.3.4 Сосуд Дьюара, вместимостью около 265 см и высотой 145 мм.
Сосуд поставляется вместе с прибором Ni-Count-1.
3.3.5 Термометр насыщенных паров азота под давлением (см. Рисунок 2).
Поставляется вместе с прибором Ni-Count-1.
3.3.6 Трубки отборника проб (см. Рисунок 3).
Рекомендуемые объемы приведены в Таблице 1.
3.3.7 Смазка для задвижек или смазка поли(хлоротрифторэтиленовая).
Поставляется вместе с прибором Ni-Count-1.
3.3.8 Тонкая стекловата.
3.3.9 Аналитические весы, с точностью до 0,1 мг.
2 © ISO 2012 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO4652:2012(R)
Обозначение
A газ азота G вакуумный индикатор
B регулятор потока H прецизионный манометр, 0 кПа до 103 кПа (0 ммHg
до 775 ммHg)
C камера калиброванная по объему и распределитель I к термометру насыщенных паров азота под
давлением
D клапан регулировки потока J вакуумный распределитель
E линия и клапан откачки корпуса манометра K Сосуд Дьюара с жидким азотом
F электрические нагреватели (см. 3.3.2) L к вакуумному насосу
Рисунок 1 — Прибор Ni-Count-1 для четырех анализируемых проб
© ISO 2012 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO4652:2012(R)
Обозначение
A чистый азот E прецизионный манометр от 0 кПА до 25 кПа (0 ммHg
до 186 ммHg)
B соединительная муфта линии заполнения F мерная камера
C к вакуумному насосу G чувствительный элемент термометра
D Медная проволока, обмотанная вокруг края сосуда H Сосуд Дьюара с жидким азотом
Дьюара
ПРИМЕЧАНИЕ Система заполнена чистым азотом до давления от 13 кПа до 20 кПа (100 ммHg до 150 ммHg).
Рисунок 2 — Термометр насыщенных паров азота под давлением
4 © ISO 2012 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO4652:2012(R)
Размеры в миллиметрах
a) Загрузочная воронка b) Стеклянная трубка
пробоотборника
Обозначение
A стальная нержавеющая проволока F наружный диаметр 5 мм
B наружный диаметр 25 мм G пробка из стекловаты
C 12/5 шаровое сочленение H анализируемая проба
D трубка, наружный диаметр 8 мм, внутренний диаметр 6 мм
E присадочный пруток или трубка, наружный диаметр 5 мм, запаянная
с обоих концов
Рисунок 3 — Загрузочная воронка и стеклянная трубка пробоотборника
3.4 Приготовление образца
Гранулы углеродной сажи не должны быть окатаны. Не рыхлая, не окатанная углеродная сажа, при
желании, может быть уплотнена.
3.5 Условия испытания
Испытание желательно проводить в условиях окружающей среды либо при 23 C± 2 C и относительной
влажности (50 ± 5) % , либо при 27 C ± 2 C и относительной влажности (65 ± 5) %.
Реактивы и прибор должны выдерживаться при температурном равновесии в той же самой комнате в
© ISO 2012 – Все права сохраняются 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO4652:2012(R)
течение 24 ч перед использованием.
В испытательной лаборатории не должно быть дыма или паров, загрязняющих реактивы или прибор, и
влияющих таким образом на результаты.
3.6 Процедура
3.6.1 Приготовление и калибровка прибора
3.6.1.1 Цельнометаллический прибор Ni-Count-1 имеет внутренний объем, регулируемый до
3
139,5 см . В этот внутренний объем входят все линии манометра, регулируемого так, что манометр
показывает 66,7 кПа (500 ммHg) при температуре лаборатории 27 °C. Таблицы зависимости удельной
поверхности от давления (поставляемые с прибором Ni-Count-1) дают точные результаты удельной
3
поверхности, если внутренний объем прибора был точно отрегулирован на заводе до 139,5 см . Для
подтверждения этого объема рекомендуется проводить испытания на стандартной справочной
углеродной саже, имеющей согласованную поверхность азота, независимо определенную
многоточечным методом, установленным в ISO 18852.
3.6.1.2 Прибор Ni-Count-1 должен быть подготовлен, как установлено в инструкциях, поставляемых
вместе с прибором. В процедуру входит следующее: заполнение термометра для измерения
температуры паров азота под давлением (3.3.5) очищенным азотом (3.2.1); откачка корпуса манометра
большого давления и перекрытие клапана корпуса; многократная прокачка азотом резервуара и
вакуумного трубопровода до тех пор, пока полностью не выйдет воздух; и регулировка напряжения
нагревателей выдержки температуры 300 °C ± 10 °C, измеряемой термометром в резервуаре
нагревателя.
Если воздух попал в резервуар в любое время, то продувку следует повторить.
3.6.1.3 Калибровка и точность оборудования должна проверяться испытаниями на стандартных
справочных сажах.
3.6.2 Определение
3.6.2.1 Используя в качестве руководства данные Таблицы 1, выбирают чистую пробоотборную
трубку и берут соответствующую массу анализируемой пробы. Если марка сажи неизвестна, проводят
предварительное испытание для определения массы сажи, которая показывает давление адсорбции
между 20,0 кПа и 33,3 кПа (150 ммHg и 250 ммHg).
Таблица 1 — Рекомендуемые объемы пробоотборных трубок и массы анализируемых проб для
обычных марок прессованных и гранулированных углеродных саж
Объем пробоотборной трубки Масса
Удельная
анализируемой
Серии углеродной
поверхность
Спрессованная Гранулированная
пробы
сажи
2 3 3
м /г см см г
N100 140 5,0 3,5 1,1
N200 — S200 110 7,5 4,5 1,5
N300 — S300 80 10 5,5 2,0
N500 44 18 9 3,6
N600 30 22 11 5,3
N900 20 до 6 15 до 30 10 до 25 10 до 15
3.6.2.2 Взвешивают с точностью до 0,1 мг, пробку из стекловаты (3.3.8) соответствующего размера
для поддержки трубки в стволе пробоотборника. Регистрируют массу.
6 © ISO 2012 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO4652:2012(R)
3.6.2.3 Взвешивают с точностью до 0,1 мг, чисты сухой пробоотборник (3.3.6) вместе с его трубкой
).
и пробкой из стекловаты. Регистрируют массу (m
1
3.6.2.4 Приблизительно взвешивают предварительно высушенную пробу для анализа. (Это масса
не дегазирована и не используется в расчетах.)
3.6.2.5 Помещают пробу для анализа в пробоотборную трубку, вводят пробку из стекловаты и
проталкивают в трубке до ее правильного положения.
3.6.2.6 Слегка смазывают шаровое сочленение трубки пробоотборника высоковакуумной смазкой
или смазкой (3.3.7), стараясь, чтобы смазка не попала внутрь ствола. Вставляют шарик пробоотборника
в сопряженный металлический держатель прибора Ni-Count-1 и удерживают пробоотборную трубку на
месте металлическим пружинным зажимом.
3.6.2.7 Начинают откачку пробоотборника через вакуумный распределитель и поднимают
нагреватель вокруг трубки для проведения дегазации анализируемой пробы при 300 °C ± 10 °C в
течение минимум 15 мин.
3.6.2.8 Во время откачки несколько раз продувают пробу газом азота. Для этого закрывают клапан
к вакуумному насосу и моментально открывают клапан от подачи азота к вакуумному распределителю
и устанавливают скорость клапаном регулировки потока, а затем возобновляют откачку.
3.6.2.9 Закрывают вакуумный клапан и наблюдают за детектором утечки, чтобы обнаружить
выделение газов из анализируемой пробы. Если проба должным образом дегазирована, то индикатор
утечки не должен показывать изменения давления больше, чем 0,1 кПа (1 ммHg) в течение 5 мин.
3.6.2.10 Отделяют дегазированную пробу от вакуумного распределителя, закрывая клапан. Удаляют
нагреватель.
3.6.2.11 Если давление в резервуаре продутом азотом выше 65,7 кПа (493 ммHg) при 23 °C [или
выше 66,7 кПа (500 ммHg) при 27 °C], проводят откачку до более низкого давления. Полная откачка не
требуется, если воздух был допущен на входе.
Заполняют азотом продутые резервуары прибора и распределителя до давления 65,7 кПа (493 ммHg),
при температуре 23 °C, или до 66,7 кПа (500 ммHg) при температуре 27 °C. Для каждого градуса
соответственно выше или ниже указанных температур, добавляют или вычитают 0,222 кПа (1,67 ммHg)
от установленных давлений.
3.6.2.12 Открывают клапан от резервуара с азотом к трубке пробоотборника, поворачивая его на три
полных оборота.
3.6.2.13 Помещают сосуд Дьюара (3.3.4) наполненный жидким азотом (3.2.2) вокруг пробоотборной
трубки.
© ISO 2012 – Все права сохраняются 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO4652:2012(R)
Таблица 2 — Коэффициент коррекции температуры жидкого азота
Давление Коэффициент Давление Коэффициент Давление Коэффициент Давление Коэффициент
паров азота коррекции паров азота коррекции паров азота коррекции паров азота коррекции
p B p B p B p B
N N N N
ммHg кПа ммHg кПа ммHg кПа ммHg кПа
660 88,0 0,954 16 695 92,7 0,974 22 730 97,3 0,994 27 765 102,0 1,014 32
661 88,1 0,954 73 696 92,8 0,974 79 731 97,5 0,994 84 766 102,1 1,014 90
662 88,3 0,955 31 697 92,9 0,975 36 732 97,6 0,995 42 767 102,3 1,015 47
663 88,4 0,955 88 698 93,1 0,975 93 733 97,7 0,995 99 768 102,4 1,016 04
664 88,5 0,956 45 699 93,2 0,976 51 734 97,9 0,996 56 769 102,5 1,016 62
665 88,7 0,957 03 700 93,3 0,977 08 735 98,0 0,997 14 770 102,7 1,017 19
666 88,8 0,957 60 701 93,5 0,977 65 736 98,1 0,997 71 771 102,8 1,017 76
667 88,9 0,958 17 702 93,6 0,978 23 737 98,3 0,998 28 772 102,9 1,018 34
668 89,1 0,958 74 703 93,7 0,978 80 738 98,4 0,998 85 773 103,1 1,018 91
669 89,2 0,959 32 704 93,9 0,979 37 739 98,5 0,999 43 774 103,2 1,019 48
670 89,3 0,959 89 705 94,0 0,979 95 740 98,7 1,000 00 775 103,3 1,020 05
671 89,5 0,960 46 706 94,1 0,980 52 741 98,8 1,000 57 776 103,5 1,020 63
672 89,6 0,961 04 707 94,3 0,981 09 742 98,9 1,001 15 777 103,6 1,021 20
673 89,7 0,961 61 708 94,4 0,981 66 743 99,1 1,001 72 778 103,7 1,021 77
674 89,9 0,962 18 709 94,5 0,982 24 744 99,2 1,002 29 779 103,9 1,022 35
675 90,0 0,962 76 710 94,7 0,982 81 745 99,3 1,002 86 780 104,0 1,022 92
676 90,1 0,963 33 711 94,8 0,983 38 746 99,5 1,003 44 781 104,1 1,023 49
677 90,3 0,963 90 712 94,9 0,983 96 747 99,6 1,004 01 782 104,3 1,024 07
678 90,4 0,964 47 713 95,1 0,984 53 748 99,7 1,004 58 783 104,4 1,024 64
679 90,5 0,965 05 714 95,2 0,985 10 749 99,9 1,005 16 784 104,5 1,025 21
680 90,7 0,965 62 715 95,3 0,985 68 750 100,0 1,005 73 785 104,7 1,025 78
681 90,8 0,966 19 716 95,5 0,986 25 751 100,1 1,006 30 786 104,8 1,026 36
682 90,9 0,966 77 717 95,6 0,986 82 752 100,3 1,006 88 787 104,9 1,026 93
683 91,1 0,967 34 718 95,7 0,987 39 753 100,4 1,007 45 788 105,1 1,027 50
684 91,2 0,967 91 719 95,9 0,987 97 754 100,5 1,008 02 789 105,2 1,028 08
685 91,3 0,968 49 720 96,0 0,988 54 755 100,7 1,008 59 790 105,3 1,028 65
686 91,5 0,969 06 721 96,1 0,989 11 756 100,8 1,009 17 791 105,5 1,029 22
687 91,6 0,969 63 722 96,3 0,989 69 757 100,9 1,009 74 792 105,6 1,029 80
688 91,7 0,970 20 723 96,4 0,990 26 758 101,1 1,010 31 793 105,7 1,030 37
689 91,9 0,970 78 724 96,5 0,990 83 759 101,2 1,010 89 794 105,9 1,030 94
690 92,0 0,971 35 725 96,7 0,991 41 760 101,3 1,011 46 795 106,0 1,031 51
691 92,1 0,971 92 726 96,8 0,991 98 761 101,5 1,012 03 796 106,1 1,032 09
692 92,3 0,972 50 727 96,9 0,992 55 762 101,6 1,012 61 797 106,3 1,032 66
693 92,4 0,973 07 728 97,1 0,993 12 763 101,7 1,013 18 798 106,4 1,033 23
694 92,5 0,973 64 729 97,2 0,993 70 764 101,9 1,013 75 799 106,5 1,033 81
ПРИМЕЧНИЕ Коэффициент коррекции температуры жидкого азота B выводится из формулы 1 + 0,057 3 × [(p − 98,7)/13,3],
N
где
p давление пара, в килопаскалях, чистого азота при температуре адсорбции, измеренной термометром насыщенных паров азота под давлением (3.3.5);
N
98,7 барометрическое давление, в килопаскалях, во время калибровки прибора, для определения площади S при равновесном давлении (см. Таблица 3).
Если давление выражено в миллиметрах ртутного столба, то вышеуказанная формула становится 1 + 0,057 3 × [(p − 740)/100].
N
8 © ISO 2012 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO4652:2012(R)
Таблица 3
Равновесное Фактор Площадь Равновесное Фактор Площадь Равновесное Фактор Площадь
давление коррекции поверх- давление коррекции поверх- давление коррекции поверх-
ности ности ности
ммHg кПа F S ммHg кПа F S ммHg кПа F S
100 13,3 0,006 99 255,7 140 18,6 0,010 94 213,8 180 23,9 0,015 98 176,3
101 13,4 0,007 08 254,6 141 18,7 0,011 05 212,8 181 24,1 0,016 12 175,4
102 13,5 0,007 17 253,5 142 18,9 0,011 17 211,8 182 24,2 0,016 26 174,5
103 13,7 0,007 26 252,4 143 19,0 0,011 28 210,8 183 24,3 0,016 41 173,7
104 13,8 0,007 35 251,3 144 19,1 0,011 39 209,8 184 24,5 0,016 56 172,8
105 13,9 0,007 44 250,2 145 19,3 0,011 51 208,8 185 24,6 0,016 70 171,9
106 14,1 0,007 53 249,1 146 19,4 0,011 62 207,9 186 24,7 0,016 85 171,0
107 14,2 0,007 62 248,0 147 19,5 0,011 73 206,9 187 24,9 0,017,00 170,2
108 14,3 0,007 71 247,0 148 19,7 0,011 85 205,9 188 25,0 0,017 15 169,3
109 14,5 0,007 81 245,9 149 19,8 0,011 97 204,9 189 25,1 0,017 31 168,5
110 14,6 0,007 90 244,8 150 19,9 0,012 08 204,0 190 25,3 0,017 46 167,6
111 14,7 0,007 99 243,7 151 20,1 0,012 20 203,0 191 25,4 0,017 61 166,8
112 14,9 0,008 09 241,7 152 20,2 0,012 32 202,0 192 25,5 0,017 77 165,9
113 15,0 0,008 18 241,6 153 20,3 0,012 44 201,1 193 25,7 0,017 93 165,1
114 15,1 0,008 28 240,5 154 20,5 0,012 56 200,1 194 25,8 0,018 08 164,2
115 15,3 0,008 37 239,5 155 20,6 0,012 68 199,2 195 25,9 0,018 24 163,4
116 15,4 0,008 47 238,4 156 20,7 0,012 80 198,2 196 26,1 0,018 40 162,5
117 15,5 0,008 56 237,3 157 20,9 0,012 93 197,3 197 26,2 0,018 56 161,7
118 15,7 0,008 66 236,3 158 21,0 0,013 05 196,3 198 26,3 0,018 73 160,9
119 15,8 0,008 76 235,2 159 21,1 0,013 17 195,4 199 26,5 0,018 89 160,0
120 15,9 0,008 86 234,2 160 21,3 0,013 30 194,5 200 26,6 0,019 05 159,2
121 16,1 0,008 96 233,1 161 21,4 0,013 42 193,5 201 26,7 0,019 22 158,4
122 16,2 0,009 06 232,1 162 21,5 0,013 55 192,6 202 26,9 0,019 39 157,6
123 16,3 0,009 16 231,0 163 21,7 0,013 68 191,7 203 27,0 0,019 56 156,8
124 16,5 0,009 26 230,0 164 21,8 0,013 81 190,7 204 27,1 0,019 73 155,9
125 16,6 0,009 36 229,0 165 21,9 0,013 93 189,8 205 27,3 0,019 90 155,1
126 16,7 0,009 46 227,9 166 22,1 0,014 06 188,9 206 27,4 0,020 07 154,3
127 16,9 0,009 56 226,9 167 22,2 0,014 19 188,0 207 27,5 0,020 24 153,5
128 17,0 0,009 66 225,9 168 22,3 0,014 33 187,1 208 27,7 0,020 42 152,7
129 17,1 0,009 77 224,9 169 22,5 0,014046 186,1 209 27,8 0,020 59 151,9
130 17,3 0,009 87 223,8 170 22,6 0,014 59 185,2 210 27,9 0,020 77 151,1
131 17,4 0,009 97 222,8 171 22,7 0,014 73 184,3 211 28,1 0,020 95 150,3
132 17,5 0,010 08 221,8 172 22,9 0,014 86 183,4 212 28,2 0,021 13 149,5
133 17,7 0,010 19 220,8 173 23,0 0,015 00 182,5 213 28,3 0,021 31 148,7
134 17,8 0,010 29 219,9 174 23,1 0,015 13 181,6 214 28,5 0,021 50 147,9
135 17,9 0,010 40 218,8 175 23,3 0,015 27 180,7 215 28,6 0,021 68 147,2
136 18,1 0,010 51 217,8 176 23,4 0,015 41 179,8 216 28,7 0,021 87 146,4
137 18,2 0,010 61 216,8 177 23,5 0,015 55 178,9 217 28,9 0,022 06 145,6
138 18,3 0,010 72 215,8 178 23,7 0,015 69 178,1 218 29,0 0,022 25 144,8
139 18,5 0,010 83 214,8 179 23,8 0,015 83 177,2 219 29,1 0,022 44 144,0
© ISO 2012 – Все права сохраняются 9
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO4652:2012(R)
Таблица 3 (продолжение)
Равновесное Фактор Площадь Равновесное Фактор Площадь
давление коррекции поверхности давление коррекции поверхности
ммHg кПа F S ммHg кПа F S
220 29,3 0,022 63 143,3 260 34,6 0,031 88 114,7
221 29,4 0,022 82 142,5 261 34,7 0,032 16 114,1
222 29,5 0,023 02 141,7 262 34,9 0,032 44 113,4
223 2
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4652
Second edition
2012-06-15
Rubber compounding ingredients —
Carbon black — Determination of specific
surface area by nitrogen adsorption
methods — Single-point procedures
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de la surface spécifique par méthodes par adsorption
d’azote — Modes opératoires à un point de mesure
Reference number
ISO 4652:2012(E)
©
ISO 2012
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4652:2012(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2012
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO’s
member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4652:2012(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Method A, using Ni-Count-1 apparatus . 1
3.1 Principle . 1
3.2 Reagents . 2
3.3 Apparatus . 2
3.4 Preparation of the sample . 5
3.5 Test conditions . 5
3.6 Procedure . 6
3.7 Expression of results . 11
3.8 Test report .12
4 Method B, using an Areameter apparatus .12
4.1 Principle .12
4.2 Reagents .12
4.3 Apparatus .12
4.4 Preparation of the test portion .14
4.5 Test conditions .15
4.6 Procedure .15
4.7 Expression of results .16
4.8 Test report .17
5 Method C, using gas chromatography .18
5.1 Principle .18
5.2 Reagents .18
5.3 Apparatus .18
5.4 Test conditions .19
5.5 Procedure .19
5.6 Expression of results .20
5.7 Test report .20
6 Method D, using a Monosorb surface-area analyser .21
6.1 Principle .21
6.2 Reagents .21
6.3 Apparatus .21
6.4 Initial installation .22
6.5 Test conditions .22
6.6 Calibration .22
6.7 Procedure .22
6.8 Expression of results .25
6.9 Test report .25
Annex A (normative) Preparation of Areameter .27
© ISO 2012 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4652:2012(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 4652 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This second edition of ISO 4652 cancels and replaces ISO 4652-1:1994, which has been technically revised.
The revision includes the following changes:
— The number of the standard has been changed from ISO 4652-1 to ISO 4652, since there were no other parts.
— The title has been modified accordingly.
— A statement has been added to the scope that the multipoint method specified in ISO 18852 is the
preferred method.
— The normative references in Clause 2 have been updated.
— The Ni-Count-1 apparatus used in method A is no longer available from the manufacturer. However, it
has been decided to keep method A for those still using this apparatus. A note has been added at the
beginning of Clause 3 to explain this.
iv © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4652:2012(E)
Rubber compounding ingredients — Carbon black —
Determination of specific surface area by nitrogen adsorption
methods — Single-point procedures
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies four methods for the determination of the specific surface area of types
and grades of carbon black for use in the rubber industry:
— method A using the Ni-Count-1 apparatus (Clause 3);
— method B using the Areameter apparatus (Clause 4);
— method C using gas chromatography (Clause 5);
— method D using the Monosorb surface-area analyser (Clause 6).
Somewhat different results might be obtained from the four methods. The degassing procedure used differs
from method to method, and it is important to investigate the possibility of correcting the results by using
standard reference blacks.
The results might also differ from those obtained using the multipoint method specified in ISO 18852, which is
the preferred method.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 1126, Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of loss on heating
ISO 18852, Rubber compounding ingredients — Determination of multipoint nitrogen surface area (NSA) and
statistical thickness surface area (STSA)
3 Method A, using Ni-Count-1 apparatus
NOTE Although the Ni-Count-1 apparatus is no longer being produced by the manufacturer, E.G. & G. Chandler
Engineering, this method has been retained for the convenience of those who are still using this apparatus.
3.1 Principle
A test portion is degassed and weighed, then exposed to nitrogen at the temperature of liquid nitrogen. The
amount of nitrogen adsorbed on to the carbon black surface at equilibrium is determined. From this value and
the mass of the degassed test portion, the specific surface area is calculated.
© ISO 2012 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4652:2012(E)
3.2 Reagents
3.2.1 Nitrogen, in a cylinder, or another source of purified nitrogen of recognized analytical quality.
The nitrogen supply to the Ni-Count-1 apparatus (see 3.3.1) shall be controlled at a pressure of 70 kPa to
140 kPa. If nitrogen from a cylinder is used, the cylinder shall be fitted with a two-stage regulator capable of
maintaining the outlet pressure within the specified range.
3
3.2.2 Liquid nitrogen (approximately 300 cm are required for the determination).
WARNING — Use caution. Gloves and safety glasses should be worn as the temperature of liquid
nitrogen is −196 °C.
3.3 Apparatus
3.3.1 Ni‑Count‑1 specific surface area apparatus (see Figures 1 and 2), or an equivalent one-point
adsorption apparatus.
NOTE The Ni-Count-1 apparatus is no longer produced (see the note at the beginning of this clause).
3.3.2 Heater and voltage-control device, capable of maintaining a temperature of 300 °C ± 10 °C, for
degassing the test portion.
NOTE The heater (see Figure 1) is furnished with the Ni-Count-1 apparatus.
–2 –4
3.3.3 Vacuum pump, capable of producing an ultimate pressure of (1,3 × 10 ) Pa [(1 × 10 ) mmHg].
3
3.3.4 Dewar flask, capacity approximately 265 cm and height 145 mm.
This is supplied with the Ni-Count-1 apparatus.
3.3.5 Nitrogen vapour pressure thermometer (see Figure 2).
This is supplied with the Ni-Count-1 apparatus.
3.3.6 Sample tubes (see Figure 3).
The recommended volumes are given in Table 1.
3.3.7 Stopcock grease or poly(chlorotrifluoroethylene) lubricant.
This is supplied with the Ni-Count-1 apparatus.
3.3.8 Fine glass wool.
3.3.9 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
2 © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4652:2012(E)
Key
A nitrogen gas G vacuum indicator
B flow regulator H precision pressure gauge, 0 kPa to 103 kPa (0 mmHg to
775 mmHg)
C calibrated-volume chamber and manifold I to nitrogen vapour pressure thermometer
D flow-control valve J vacuum manifold
E line and valve for evacuating case of pressure gauge K Dewar flask with liquid nitrogen
F electric heaters (see 3.3.2) L to vacuum pump
Figure 1 — Ni-Count-1 apparatus with provision for four test portions
© ISO 2012 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4652:2012(E)
Key
A pure nitrogen E precision pressure gauge, 0 kPa to 25 kPa (0 mmHg to
186 mmHg)
B filling connection F volume chamber
C to vacuum pump G sensing element of thermometer
D copper wire looped over edge of Dewar flask H Dewar flask containing liquid nitrogen
NOTE The system is filled with pure nitrogen to a pressure of 13 kPa to 20 kPa (100 mmHg to 150 mmHg).
Figure 2 — Nitrogen vapour pressure thermometer
4 © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 4652:2012(E)
Dimensions in millimetres
a) Loading funnel b) Glass sample tube
Key
A stainless-steel wire F outside diameter 5 mm
B outside diameter 25 mm G glass-wool plug
C 12/5 ball joint H test portion
D tubing, outside diameter 8 mm, inside diameter 6 mm
E filler rod or tubing, outside diameter 5 mm, sealed at both ends
Figure 3 — Loading funnel and glass sample tube
3.4 Preparation of the sample
Pellets of carbon black need not be crushed. Unagitated, unpelletized carbon black may be densified if desired.
3.5 Test conditions
The test should preferably be carried out in ambient conditions of either 23 °C ± 2 °C and (50 ± 5) % relative
humidity or 27 °C ± 2 °C and (65 ± 5) % relative humidity.
The reagents and the apparatus shall be maintained at temperature equilibrium in the same room for at least
24 h before being used.
© ISO 2012 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 4652:2012(E)
The test room shall be free from fumes or vapours which could contaminate the reagents or apparatus and
thus affect the results.
3.6 Procedure
3.6.1 Preparation and calibration of apparatus
3
3.6.1.1 The all-metal Ni-Count-1 apparatus has an internal volume adjusted to 139,5 cm . This internal volume
includes all lines of the pressure gauge adjusted so that the gauge indicates 66,7 kPa (500 mmHg) at a room
temperature of 27 °C. The tables of surface area versus pressure (furnished with the Ni-Count-1 apparatus) yield
accurate specific surface areas if the internal volume of the instrument has been accurately adjusted at the factory
3
to 139,5 cm . To confirm the volume, it is recommended that tests be made on a standard reference black having
an agreed nitrogen surface area independently determined by the multipoint method specified in ISO 18852.
3.6.1.2 The Ni-Count-1 apparatus shall be prepared as specified in the instructions furnished with the
apparatus. This includes filling the nitrogen vapour pressure thermometer (3.3.5) with purified nitrogen gas
(3.2.1), evacuating the case of the large pressure gauge and closing the case valve, flushing the reservoir and
vacuum manifolds several times with nitrogen until air is eliminated and adjusting the voltage to the heaters to
maintain a temperature of 300 °C ± 10 °C as measured with a thermometer in the heater well.
If air is admitted to the reservoir at any time, the purging shall be repeated.
3.6.1.3 The calibration and accuracy of the equipment shall be checked by tests on standard reference blacks.
3.6.2 Determination
3.6.2.1 Using the data in Table 1 as a guide, select the proper sample tube and take the appropriate test-
portion mass. If the grade of the carbon black is not known, carry out a preliminary test to determine the mass of
the black which gives an adsorption pressure of between 20,0 kPa and 33,3 kPa (150 mmHg and 250 mmHg).
Table 1 — Recommended sample-tube volumes and test-portion masses for common grades of
pressed and pelleted carbon blacks
Sample-tube volume
Specific surface
Mass of test portion
area
Carbon black series Pressed Pelleted
2 3 3
m /g cm cm g
N100 140 5,0 3,5 1,1
N200 — S200 110 7,5 4,5 1,5
N300 — S300 80 10 5,5 2,0
N500 44 18 9 3,6
N600 30 22 11 5,3
N900 20 to 6 15 to 30 10 to 25 10 to 15
3.6.2.2 Weigh, to the nearest 0,1 mg, a plug of glass wool (3.3.8) of a suitable size to support the filler tube in
the sample-tube stem. Record the mass.
3.6.2.3 Weigh, to the nearest 0,1 mg, a clean, dry sample tube (3.3.6) with its filler tube and glass-wool plug.
Record the mass (m ).
1
3.6.2.4 Roughly weigh the predried test portion. (This is the non-degassed mass and is not used in the
calculation.)
6 © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 4652:2012(E)
3.6.2.5 Place the test portion in the sample tube, introduce the plug of glass wool and push in the filler rod to
its proper position.
3.6.2.6 Sparingly lubricate the ball joint of the sample tube with the high-vacuum grease or lubricant (3.3.7),
taking care not to place grease or lubricant inside the stem. Fit the sample-tube ball into the mating metal
receptacle on the Ni-Count-1 apparatus and retain the sample tube in place with the metal spring clip.
3.6.2.7 Start the evacuation of the sample tube through the vacuum manifold and raise the heater around the
tube to degas the test portion at 300 °C ± 10 °C for a minimum of 15 min.
3.6.2.8 During the evacuation, purge the test portion several times with nitrogen gas. To do this, close the
valve to the vacuum pump and momentarily open the valve from the nitrogen supply to the vacuum manifold
and set the rate by the flow-control valve; then resume evacuation.
3.6.2.9 Close the vacuum valve and observe the leak detector to determine whether gases are still evolving
from the test portion. If the test portion is properly degassed, the leak indicator should not show a change of
pressure greater than 0,1 kPa (1 mmHg) over 5 min.
3.6.2.10 Isolate the degassed test portion from the vacuum manifold by closing the valve. Remove the heater.
3.6.2.11 If the pressure in the purged nitrogen reservoir is above 65,7 kPa (493 mmHg) at 23 °C [or above
66,7 kPa (500 mmHg) at 27 °C], evacuate to a lower pressure. Complete evacuation is not necessary unless air
has been permitted to enter.
Fill the purged reservoir gauge and manifold with nitrogen gas to a pressure of 65,7 kPa (493 mmHg) if the
temperature is 23 °C, or to 66,7 kPa (500 mmHg) if the temperature is 27 °C. For each degree respectively above
or below the indicated temperatures, add or subtract 0,222 kPa (1,67 mmHg) from the specified pressures.
3.6.2.12 Open the valve from the nitrogen reservoir to the sample tube by rotating it through three complete turns.
3.6.2.13 Place the Dewar flask (3.3.4) filled with liquid nitrogen (3.2.2) around the sample tube.
© ISO 2012 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 4652:2012(E)
Table 2 — Liquid-nitrogen temperature-correction factor
Nitrogen Correction Nitrogen Correction Nitrogen Correction Nitrogen Correction
vapour factor vapour factor vapour factor vapour factor
pressure pressure pressure pressure
p B p B p B p B
N N N N
mmHg kPa mmHg kPa mmHg kPa mmHg kPa
660 88,0 0,954 16 695 92,7 0,974 22 730 97,3 0,994 27 765 102,0 1,014 32
661 88,1 0,954 73 696 92,8 0,974 79 731 97,5 0,994 84 766 102,1 1,014 90
662 88,3 0,955 31 697 92,9 0,975 36 732 97,6 0,995 42 767 102,3 1,015 47
663 88,4 0,955 88 698 93,1 0,975 93 733 97,7 0,995 99 768 102,4 1,016 04
664 88,5 0,956 45 699 93,2 0,976 51 734 97,9 0,996 56 769 102,5 1,016 62
665 88,7 0,957 03 700 93,3 0,977 08 735 98,0 0,997 14 770 102,7 1,017 19
666 88,8 0,957 60 701 93,5 0,977 65 736 98,1 0,997 71 771 102,8 1,017 76
667 88,9 0,958 17 702 93,6 0,978 23 737 98,3 0,998 28 772 102,9 1,018 34
668 89,1 0,958 74 703 93,7 0,978 80 738 98,4 0,998 85 773 103,1 1,018 91
669 89,2 0,959 32 704 93,9 0,979 37 739 98,5 0,999 43 774 103,2 1,019 48
670 89,3 0,959 89 705 94,0 0,979 95 740 98,7 1,000 00 775 103,3 1,020 05
671 89,5 0,960 46 706 94,1 0,980 52 741 98,8 1,000 57 776 103,5 1,020 63
672 89,6 0,961 04 707 94,3 0,981 09 742 98,9 1,001 15 777 103,6 1,021 20
673 89,7 0,961 61 708 94,4 0,981 66 743 99,1 1,001 72 778 103,7 1,021 77
674 89,9 0,962 18 709 94,5 0,982 24 744 99,2 1,002 29 779 103,9 1,022 35
675 90,0 0,962 76 710 94,7 0,982 81 745 99,3 1,002 86 780 104,0 1,022 92
676 90,1 0,963 33 711 94,8 0,983 38 746 99,5 1,003 44 781 104,1 1,023 49
677 90,3 0,963 90 712 94,9 0,983 96 747 99,6 1,004 01 782 104,3 1,024 07
678 90,4 0,964 47 713 95,1 0,984 53 748 99,7 1,004 58 783 104,4 1,024 64
679 90,5 0,965 05 714 95,2 0,985 10 749 99,9 1,005 16 784 104,5 1,025 21
680 90,7 0,965 62 715 95,3 0,985 68 750 100,0 1,005 73 785 104,7 1,025 78
681 90,8 0,966 19 716 95,5 0,986 25 751 100,1 1,006 30 786 104,8 1,026 36
682 90,9 0,966 77 717 95,6 0,986 82 752 100,3 1,006 88 787 104,9 1,026 93
683 91,1 0,967 34 718 95,7 0,987 39 753 100,4 1,007 45 788 105,1 1,027 50
684 91,2 0,967 91 719 95,9 0,987 97 754 100,5 1,008 02 789 105,2 1,028 08
685 91,3 0,968 49 720 96,0 0,988 54 755 100,7 1,008 59 790 105,3 1,028 65
686 91,5 0,969 06 721 96,1 0,989 11 756 100,8 1,009 17 791 105,5 1,029 22
687 91,6 0,969 63 722 96,3 0,989 69 757 100,9 1,009 74 792 105,6 1,029 80
688 91,7 0,970 20 723 96,4 0,990 26 758 101,1 1,010 31 793 105,7 1,030 37
689 91,9 0,970 78 724 96,5 0,990 83 759 101,2 1,010 89 794 105,9 1,030 94
690 92,0 0,971 35 725 96,7 0,991 41 760 101,3 1,011 46 795 106,0 1,031 51
691 92,1 0,971 92 726 96,8 0,991 98 761 101,5 1,012 03 796 106,1 1,032 09
692 92,3 0,972 50 727 96,9 0,992 55 762 101,6 1,012 61 797 106,3 1,032 66
693 92,4 0,973 07 728 97,1 0,993 12 763 101,7 1,013 18 798 106,4 1,033 23
694 92,5 0,973 64 729 97,2 0,993 70 764 101,9 1,013 75 799 106,5 1,033 81
NOTE The liquid-nitrogen temperature-correction factor B is derived from the formula 1 + 0,057 3 × [(p − 98,7)/13,3],
N
where
p is the vapour pressure, in kilopascals, of pure nitrogen at the nitrogen adsorption temperature, measured by means of the
N
nitrogen vapour pressure thermometer (3.3.5);
98,7 is the barometric pressure, in kilopascals, during calibration of the apparatus to determine area S at the equilibrium pressure
(see Table 3).
If the pressure is expressed in millimetres of mercury, the above formula becomes 1 + 0,057 3 × [(p − 740)/100].
N
8 © ISO 2012 – All rights reserved
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 4652:2012(E)
Table 3
Equilibrium Correla- Sur- Equilibrium Correla- Sur- Equilibrium Correla- Sur-
pressure ting face pressure ting face pressure ting face
factor area factor area factor area
mmHg kPa F S mmHg kPa F S mmHg kPa F S
100 13,3 0,006 99 255,7 140 18,6 0,010 94 213,8 180 23,9 0,015 98 176,3
101 13,4 0,007 08 254,6 141 18,7 0,011 05 212,8 181 24,1 0,016 12 175,4
102 13,5 0,007 17 253,5 142 18,9 0,011 17 211,8 182 24,2 0,016 26 174,5
103 13,7 0,007 26 252,4 143 19,0 0,011 28 210,8 183 24,3 0,016 41 173,7
104 13,8 0,007 35 251,3 144 19,1 0,011 39 209,8 184 24,5 0,016 56 172,8
105 13,9 0,007 44 250,2 145 19,3 0,011 51 208,8 185 24,6 0,016 70 171,9
106 14,1 0,007 53 249,1 146 19,4 0,011 62 207,9 186 24,7 0,016 85 171,0
107 14,2 0,007 62 248,0 147 19,5 0,011 73 206,9 187 24,9 0,017,00 170,2
108 14,3 0,007 71 247,0 148 19,7 0,011 85 205,9 188 25,0 0,017 15 169,3
109 14,5 0,007 81 245,9 149 19,8 0,011 97 204,9 189 25,1 0,017 31 168,5
110 14,6 0,007 90 244,8 150 19,9 0,012 08 204,0 190 25,3 0,017 46 167,6
111 14,7 0,007 99 243,7 151 20,1 0,012 20 203,0 191 25,4 0,017 61 166,8
112 14,9 0,008 09 241,7 152 20,2 0,012 32 202,0 192 25,5 0,017 77 165,9
113 15,0 0,008 18 241,6 153 20,3 0,012 44 201,1 193 25,7 0,017 93 165,1
114 15,1 0,008 28 240,5 154 20,5 0,012 56 200,1 194 25,8 0,018 08 164,2
115 15,3 0,008 37 239,5 155 20,6 0,012 68 199,2 195 25,9 0,018 24 163,4
116 15,4 0,008 47 238,4 156 20,7 0,012 80 198,2 196 26,1 0,018 40 162,5
117 15,5 0,008 56 237,3 157 20,9 0,012 93 197,3 197 26,2 0,018 56 161,7
118 15,7 0,008 66 236,3 158 21,0 0,013 05 196,3 198 26,3 0,018 73 160,9
119 15,8 0,008 76 235,2 159 21,1 0,013 17 195,4 199 26,5 0,018 89 160,0
120 15,9 0,008 86 234,2 160 21,3 0,013 30 194,5 200 26,6 0,019 05 159,2
121 16,1 0,008 96 233,1 161 21,4 0,013 42 193,5 201 26,7 0,019 22 158,4
122 16,2 0,009 06 232,1 162 21,5 0,013 55 192,6 202 26,9 0,019 39 157,6
123 16,3 0,009 16 231,0 163 21,7 0,013 68 191,7 203 27,0 0,019 56 156,8
124 16,5 0,009 26 230,0 164 21,8 0,013 81 190,7 204 27,1 0,019 73 155,9
125 16,6 0,009 36 229,0 165 21,9 0,013 93 189,8 205 27,3 0,019 90 155,1
126 16,7 0,009 46 227,9 166 22,1 0,014 06 188,9 206 27,4 0,020 07 154,3
127 16,9 0,009 56 226,9 167 22,2 0,014 19 188,0 207 27,5 0,020 24 153,5
128 17,0 0,009 66 225,9 168 22,3 0,014 33 187,1 208 27,7 0,020 42 152,7
129 17,1 0,009 77 224,9 169 22,5 0,014046 186,1 209 27,8 0,020 59 151,9
130 17,3 0,009 87 223,8 170 22,6 0,014 59 185,2 210 27,9 0,020 77 151,1
131 17,4 0,009 97 222,8 171 22,7 0,014 73 184,3 211 28,1 0,020 95 150,3
132 17,5 0,010 08 221,8 172 22,9 0,014 86 183,4 212 28,2 0,021 13 149,5
133 17,7 0,010 19 220,8 173 23,0 0,015 00 182,5 213 28,3 0,021 31 148,7
134 17,8 0,010 29 219,9 174 23,1 0,015 13 181,6 214 28,5 0,021 50 147,9
135 17,9 0,010 40 218,8 175 23,3 0,015 27 180,7 215 28,6 0,021 68 147,2
136 18,1 0,010 51 217,8 176 23,4 0,015 41 179,8 216 28,7 0,021 87 146,4
137 18,2 0,010 61 216,8 177 23,5 0,015 55 178,9 217 28,9 0,022 06 145,6
138 18,3 0,010 72 215,8 178 23,7 0,015 69 178,1 218 29,0 0,022 25 144,8
139 18,5 0,010 83 214,8 179 23,8 0,015 83 177,2 219 29,1 0,022 44 144,0
© ISO 2012 – All rights reserved 9
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 4652:2012(E)
Table 3 (continued)
Equilibrium Correlating Surface Equilibrium Correlating Surface
pressure factor area pressure factor area
mmHg kPa F S mmHg kPa F S
220 29,3 0,022 63 143,3 260 34,6 0,031 88 114,7
221 29,4 0,022 82 142,5 261 34,7 0,032 16 114,1
222 29,5 0,023 02 141,7 262 34,9 0,032 44 113,4
223 29,7 0,023 22 141,0 263 35,0 0,032 72 112,8
224 29,8 0,023 42 140,2 264 35,1 0,033 01 112,1
225 29,9 0,023 62 139,5 265 35,3 0,033 30 111,5
226 30,1 0,023 82 138,7 266 35,4 0,033 59 110,8
227 30,2 0,024 02 138,0 267 35,5 0,033 88 110,2
228 30,3 0,024 23 137,2 268 35,7 0,034 18 109,6
229 30,5 0,024 44 136,5 269 35,8 0,034 48 108,9
230 30,6 0,024 65 135,7 270 35,9 0,034 79 108,3
231 30,7 0,024 86 135,0 271 36,1 0,035 09 107,7
232 30,9 0,025 07 134,2 272 36,2 0,035 41 107,1
233 31,0 0,025 29 133,5 273 36,3 0,035 72 106,4
234 31,1 0,025 50 132,8 274 36,5 0,036 04 105,8
235 31,3 0,025 72 132,1 275 36,6 0,036 36 105,2
236 31,4 0,025 94 131,3 276 36,7 0,036 68 104,6
237 31,5 0,026 16 130,6 277 36,9 0,037 01 104,0
238 31,7 0,026 39 129,9 278 37,0 0,037 34 103,4
239 31,8 0,026 61 129,2 279 37,1 0,037 67 102,8
240 31,9 0,026 84 128,4 280 37,3 0,038 01 102,1
241 32,1 0,027 07 127,7 281 37,4 0,038 36 101,5
242 32,2 0,027 31 127,0 282 37,5 0,038 70 100,9
243 32,3 0,027 54 126,3 283 37,7 0,039 05 100,4
244 32,5 0,027 78 125,6 284 37,8 0,039 40 99,8
245 32,6 0,028 02 124,9 285 37,9 0,039 76 99,2
246 32,7 0,028 26 124,2 286 38,1 0,040 12 98,6
247 32,9 0,028 50 123,5 287 38,2 0,040 49 98,0
248 33,0 0,028 74 122,8 288 38,3 0,040 86 97,4
249 33,1 0,028 99 122,1 289 38,5 0,041 23 96,8
250 33,3 0,029 24 121,5 290 38,6 0,041 61 96,3
251 33,4 0,029 50
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.