Water quality -- Carbon 14 -- Test method using liquid scintillation counting

Qualité de l’eau -- Carbone 14 -- Méthode d’essai par comptage des scintillations en milieu liquide

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5020 - FDIS ballot initiated: 2 months. Proof sent to secretariat
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15-Feb-2021
Completion Date
15-Feb-2021
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ISO/FDIS 13162 - Water quality -- Carbon 14 -- Test method using liquid scintillation counting
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ISO/FDIS 13162 - Qualité de l’eau -- Carbone 14 -- Méthode d’essai par comptage des scintillations en milieu liquide
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Standards Content (sample)

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 13162
ISO/TC 147/SC 3
Water quality — Carbon 14 — Test
Secretariat: AFNOR
method using liquid scintillation
Voting begins on:
2021­02­15 counting
Voting terminates on:
Qualité de l’eau — Carbone 14 — Méthode d’essai par comptage des
2021­04­12
scintillations en milieu liquide
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 13162:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 13162:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021

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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 13162:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms, definitions, symbols and abbreviations ................................................................................................................... 2

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 3

5 Sampling and storage ...................................................................................................................................................................................... 4

5.1 Sampling ....................................................................................................................................................................................................... 4

5.2 Sample storage ........................................................................................................................................................................................ 4

6 Reagents and equipment ............................................................................................................................................................................. 4

6.1 Reagents........................................................................................................................................................................................................ 4

6.1.1 Reference water for the blank .............................................................................................................................. 4

6.1.2 Calibration source solution ..................................................................................................................................... 4

6.1.3 Scintillation solution..................................................................................................................................................... 5

6.1.4 Quenching agent............................................................................................................................................................... 5

6.2 Equipment ................................................................................................................................................................................................... 5

7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 5

7.1 Sample preparation ............................................................................................................................................................................ 5

7.2 Preparation of the counting vial .............................................................................................................................................. 5

7.3 Counting procedure ............................................................................................................................................................................ 6

7.4 Calibration and verification ......................................................................................................................................................... 6

7.5 Measurement conditions ......... ....................................................................................................................................................... 7

8 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 7

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 7

8.2 Calculation of activity concentration without sample preparation ........................................................... 7

8.3 Calculation of activity concentration with sample preparation ................................................................... 7

8.4 Decision threshold ............................................................................................................................................................................... 8

8.5 Detection limit ......................................................................................................................................................................................... 9

8.6 Limits of the coverage intervals ............................................................................................................................................... 9

8.6.1 Limits of the probabilistically symmetric coverage interval...................................................... 9

8.6.2 Limits of the shortest coverage interval ...................................................................................................... 9

8.7 Calculations using the activity per mass ........................................................................................................................10

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................10

Annex A (informative) Extraction of total carbon by precipitation of calcium carbonate ........................12

Annex B (informative) Extraction of total carbon: absorption counting .....................................................................15

Annex C (informative) Internal standard method ...............................................................................................................................18

Annex D (informative) Numerical applications .....................................................................................................................................20

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................22

© ISO 2021 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 13162:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,

Radioactivity measurements.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13162:2011), which has been technically

revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— Introduction developed;
— Scope updated;
— References updated;
— Sample preparation revised.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 13162:2021(E)
Introduction

Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout

the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain

radionuclides of natural, human­made, or both origins:
40 3 14

— natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium

226 228 234 238 210 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Po and Pb can be found in water for

natural reasons (e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from

technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and

processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use);

— human­made radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,

curium), 3H, 14C, 90Sr, and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.

Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the

environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for

medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic

radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from

the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in

Chernobyl and Fukushima.

Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological

characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from

[1]

nuclear installation during planned, existing, and emergency exposure situations. Drinking­water

may thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human health.

The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into

[2]

the environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity as

[3]

recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure

that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,

national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent

discharged to the environment and radionuclide guidance levels for waterbodies and drinking waters

for planned, existing, and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed

using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3 and

[4]
ISO 5667­20 .

Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result

in an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO

­1 14

guidelines for guidance level in drinking water is 100 Bq∙l for C activity concentration.

NOTE 1 The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l/d of drinking water for one year

that results in an effective dose of 0,1 mSv/a for members of the public. This is an effective dose that represents a

[3]

very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects .

[5]

In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex Guideline Levels mentioned that the activity

­1 14

concentration might not be greater than 10 000 Bq∙l for C in foods other than for infant foods.

NOTE 2 The Codex guidelines levels (GLs) apply to radionuclides contained in foods destined for human

consumption and traded internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological

emergency. These GLs apply to food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e., not to dried or

concentrated foods, and are based on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the

[5]
public (infant and adult) .

Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection

limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified

to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations

[6][7]
or for an emergency situation .

Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s)

in either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment.

© ISO 2021 – All rights reserved v
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ISO/FDIS 13162:2021(E)

The test results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge,

wastewaters/liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.

The test method(s) described in this document may be used during planned, existing and emergency

exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that

could increase the overall uncertainty, detection limit, and threshold.

The test method(s) may be used for water samples after proper sampling, sample handling, and test

sample preparation (see the relevant part of the ISO 5667 series).

This document has been developed to support the need of test laboratories carrying out these

measurements, that are sometimes required by national authorities, as they may have to obtain a

specific accreditation for radionuclide measurement in drinking water samples.

This document is one of a set of International Standards on test methods dealing with the measurement

of the activity concentration of radionuclides in water samples.
vi © ISO 2021 – All rights reserved
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 13162:2021(E)
Water quality — Carbon 14 — Test method using liquid
scintillation counting

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

determine the applicability of any other restrictions.

IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this document be

carried out by suitably trained staff.
1 Scope

This document specifies a method for the measurement of C activity concentration in all types of

water samples by liquid scintillation counting (LSC) either directly on the test sample or following a

chemical separation.

The method is applicable to test samples of supply/drinking water, rainwater, surface and ground water,

marine water, as well as cooling water, industrial water, domestic, and industrial wastewater.

The detection limit depends on the sample volume, the instrument used, the sample counting time, the

background count rate, the detection efficiency and the chemical recovery. The method described in

this document, using currently available liquid scintillation counters and suitable technical conditions,

has a detection limit as low as 1 Bq∙l , which is lower than the WHO criteria for safe consumption of

­1 14 6 ­1

drinking water (100 Bq·l ). C activity concentrations can be measured up to 10 Bq∙l without any

sample dilution.

It is the user’s responsibility to ensure the validity of this test method for the water samples tested.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 5667­1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and

sampling techniques

ISO 5667­3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples

ISO 5667­10, Water quality — Sampling — Part 10: Guidance on sampling of waste water

ISO 11929­1, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of

the coverage interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application — Part 1:

Elementary applications
ISO 80000­10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics

ISO 19361, Measurement of radioactivity — Determination of beta emitters activities — Test method using

liquid scintillation counting

ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

ISO/IEC Guide 98­3:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in

me a s ur ement (GUM: 1995)
© ISO 2021 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 13162:2021(E)

ISO/IEC Guide 99:2007, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and

associated terms (VIM)
3 Terms, definitions, symbols and abbreviations

For the purposes of this document, the definitions, symbols and abbreviations given

in ISO/IEC Guide 99:2007, ISO/IEC Guide 98-3:2008, ISO 80000-10, and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
β Maximum energy for the beta emission, in keV keV
max
Volume of laboratory sample, in litre l
Mass of laboratory sample, in kilogram kg
Density of the sample, in kilogram per litre kg∙l
c Activity concentration, in becquerel per litre Bq∙l
Activity per unit of mass, in becquerel per kilogram Bq∙kg
A Activity of the calibration source, in becquerel Bq
A Activity of the internal standard solution, in becquerel Bq
n Number of counting ­
N Number of the counted pulses for the background ­
t Background counting time, in second s
N Number of the counted pulses for the sample ­
t Sample counting time, in second s
t Calibration counting time, in second s
r Background count rate, per second s
r Test sample count rate, per second s
r Calibration count rate, per second s
Detection efficiency ­
Q Quench parameter ­
f Quench factor ­
ε Counting efficiency at quench parameter Q ­
ε Chemical recovery ­
m Mass of total carbon in the sample, in kilogram kg
m Mass of carbon in the precipitate, in kilogram kg
m Mass of carbon in the carrier, in kilogram kg
m Mass of sample carbon in the precipitate, in kilogram kg

Standard uncertainty associated with the measurement result, in becquerel per litre Bq∙l

uc()
u Relative standard uncertainty ­
rel
c True value of c , in becquerel per litre Bq∙l
A A
  Standard uncertainty of c , in becquerel per litre Bq∙l
uc()

α , β Probability of a false positive and false negative decision, respectively ­

2 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 13162:2021(E)
k Quantile of the standardized normal distribution for the probability 1- α ­
1−α
k Quantile of the standardized normal distribution for the probability 1- β ­
1−β
Decision threshold, in becquerel per litre Bq∙l
Detection limit, in becquerel per litre Bq∙l

Lower and upper limits of the probabilistically symmetric coverage interval, in bec­ Bq∙l

cc,
querel per litre
 
γ/2 Probability of the measurand being smaller than c or larger than c
A A
1− γ Probability for the coverage interval of the measurand ­
Φ Distribution function of the standardized normal distribution ­
Distribution function of the standardized normal distribution of c /uc
ω ()
A A

Quantiles of the standardized normal distribution for the probabilities p and q, re­ ­

k k
p, q
spectively

Lower and upper limits of the shortest coverage interval, in becquerel per litre Bq∙l

cc,
Bq∙l

Expanded uncertainty, calculated by Uk=⋅uc with k = 1, 2,…, in becquerel per litre

U ()
4 Principle

The method described is for measurement of C in water samples by direct liquid scintillation counting.

The general principles of this method are described in ISO 19361.

This direct determination is applicable to the analysis of water samples that can produce a homogeneous

mixture between the test portion and a suitable scintillation cocktail.

The direct LSC method does not apply to waters containing micelles or large organic molecules

(e.g. lipids, fulvic acid, humic acid, etc.) that do not form homogeneous mixtures with scintillation

cocktails. In these cases, there is a risk that the beta radiation could be attenuated. This reduces the

counting efficiency of the system and hence the results can be underestimated. For these samples,

the determination of C requires additional chemical processing (such as chemical oxidation or

combustion). Examples of methods of chemical preparation are described in Annexes A and B.

The choice of the analytical procedure (either with or without chemical preparation of the water sample

[17][18]

prior to determination) depends on the aim of the measurement and the sample characteristics

[19][20]

A prerequisite for the direct determination of C in a water sample is the absence of, or a negligible

contribution from, other beta­emitting radionuclides, such as Sr and Ra isotopes. When the

radionuclide content of the sample is unknown, the method specified in this document only provides a

C equivalent activity for the sample.

To determine the background count rate, a blank sample is prepared in the same way as the test portion.

The blank sample is prepared using a reference water of the lowest activity available, also sometimes

called “dead water”.

To determine the detection efficiency, it is necessary to measure a water sample having a known C

activity under conditions that are identical to those used for the test sample. This water shall be a

dilution of this mixture produced with the reference water, or a water with a traceable C activity

usable without dilution.

Where chemical quenching can affect the measurement results, it is necessary to correct the counting

data using a quench curve (see 7.4).
© ISO 2021 – All rights reserved 3
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ISO/FDIS 13162:2021(E)
5 Sampling and storage
5.1 Sampling

Conditions of sampling and handling shall conform to ISO 5667­1, ISO 5667­3 and ISO 5667­10. Guidance

is given for the different types of water in References [8] to [15].
2­ ­

The samples shall not be acidified to avoid the destruction of the carbonic equilibrium (CO , HCO ,

3 3

H CO ), as specified in ISO 5667-3. Basification of the sample is recommended, for example between

2 3
pH 8 and 9.

It is important that the laboratory receives a representative sample, unmodified during transport or

storage and in an undamaged container. It is recommended that a glass container filled to the maximum

is used to minimize C exchange with atmospheric CO .

For low level activity measurements, it is important to minimize any contact between sample and

atmosphere during the sampling.
5.2 Sample storage

If required, the sample shall be stored in accordance with ISO 5667-3 for carbon dioxide. If the storage

duration exceeds that specified in ISO 5667-3, it is advisable to store the samples in glass containers.

6 Reagents and equipment

During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade.

6.1 Reagents
6.1.1 Reference water for the blank

The reference water for the blank should be as free as possible of chemical or radioactive impurities,

although it may have a low C activity concentration, at the time the samples are measured.

For example, obtain water with a C activity concentration as low as possible, e.g. (deep) subterranean

water. Distil the water. Keep the distillate in a well­sealed borosilicate glass bottle in the dark at a

temperature as constant as possible. This reference water shall be kept physically remote from any

14 14

C­containing material (see 6.1.2). Determine (7.4) the C activity concentration of this water, in

becquerel per litre, and note the date of this determination.

It is advisable to keep an adequate quantity of reference water in stock and to draw off small working

volumes from it for immediate use, as required. Contamination with C (e.g. from CO in the air) or

other radioactive species should be avoided.

For measurement of activity concentrations close to 1 Bq∙l , water with a very low activity concentration

is necessary as reference water.
6.1.2 Calibration source solution

In order to avoid cross­contamination, prepare the calibration source solution in a suitable location

which is well removed from the area where the C analyses are to be carried out. Transfer a known

amount of C aqueous standard solution into a volumetric flask (e.g. of capacity 100 ml). Make up to

the mark with blank reference water and mix well. The calibration source solution shall have sufficient

C activity such that, when used to prepare counting sources, a suitable count rate to reach the

required measurement uncertainty is obtained. Calculate the C activity concentration of the resulting

calibration source solution, in becquerel per litre. Note the date at which the standard solution was

made up, to monitor the ageing of the solution.
4 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 13162:2021(E)

It is recommended to select the standard source container size so as to minimize the volume of air

above the solution and therefore minimize the exchange of C with the atmosphere, when opening the

container.
6.1.3 Scintillation solution

Chose the scintillation cocktail according to the characteristics of the test sample to be analysed

[21][22]

(e.g. precipitate or alkaline) and according to the properties of the detection equipment .

It is recommended to use a hydrophilic scintillation cocktail for the direct measurement of

environment
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 13162
ISO/TC 147/SC 3
Qualité de l’eau — Carbone 14 —
Secrétariat: AFNOR
Méthode d’essai par comptage des
Début de vote:
2021-02-15 scintillations en milieu liquide
Vote clos le:
Water quality — Carbon 14 — Test method using liquid scintillation
2021-04-12
counting
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 13162:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 13162:2021(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/FDIS 13162:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes, définitions, symboles et abréviations ..................................................................................................................... 2

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

5 Échantillonnage et entreposage ........................................................................................................................................................... 4

5.1 Échantillonnage ...................................................................................................................................................................................... 4

5.2 Conservation des échantillons ......... .......................................................................................................................................... 4

6 Réactifs et équipement .................................................................................................................................................................................. 4

6.1 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................... 4

6.1.1 Eau de référence pour l’essai à blanc ............................................................................................................. 4

6.1.2 Solution de source d’étalonnage ........................................................................................................................ 5

6.1.3 Solution scintillante....................................................................................................................................................... 5

6.1.4 Agent d’affaiblissement lumineux .................................................................................................................... 5

6.2 Équipement ................................................................................................................................................................................................ 5

7 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 6

7.1 Préparation des échantillons ...................................................................................................................................................... 6

7.2 Préparation du flacon de comptage ...................................................................................................................................... 6

7.3 Mode opératoire de comptage ................................................................................................................................................... 6

7.4 Étalonnage et vérification.............................................................................................................................................................. 6

7.5 Conditions de mesurage ................................................................................................................................................................. 7

8 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 8

8.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 8

8.2 Calcul de l’activité volumique sans préparation de l’échantillon ................................................................ 8

8.3 Calcul de l’activité volumique avec préparation de l’échantillon ................................................................ 8

8.4 Seuil de décision .................................................................................................................................................................................... 9

8.5 Limite de détection .............................................................................................................................................................................. 9

8.6 Limites des intervalles élargis ................................................................................................................................................10

8.6.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique ............................................10

8.6.2 Limites de l’intervalle élargi le plus court ...............................................................................................10

8.7 Calculs utilisant l’activité par unité de masse ...........................................................................................................11

9 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................11

Annexe A (informative) Extraction du carbone total par précipitation de carbonate de calcium ....13

Annexe B (informative) Extraction du carbone total : comptage par absorption ...............................................17

Annexe C (informative) Méthode de l’étalon interne .......................................................................................................................20

Annexe D (informative) Applications numériques .............................................................................................................................22

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................24

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ISO/FDIS 13162:2021(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité

SC 3, Mesurages de la radioactivité.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13162:2011), qui a fait l’objet d’une

révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes :

— développement de l’introduction ;
— mise à jour du domaine d’application ;
— mise à jour des références ;
— révision de la préparation des échantillons.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ members .html.
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ISO/FDIS 13162:2021(F)
Introduction

La radioactivité provenant de sources d’origine naturelle et anthropique est présente partout dans

l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (par exemple eaux de surface, eaux souterraines,

eaux de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle, d’origine anthropique ou les deux :

40 3 14

— les radionucléides naturels, y compris K, H, C, et ceux provenant des chaînes de désintégration

226 228 234 238 210 210

du thorium et de l’uranium, en particulier Ra, Ra, U, U, Po et Pb, peuvent se trouver

dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et lessivage par les eaux

pluviales) ou ils peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des matériaux

radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction et traitement de sables minéraux ou

production et utilisation d’engrais phosphatés) ;

— les radionucléides artificiels, tels que les éléments transuranium (américium, plutonium, neptunium,

curium), 3H, 14C, 90Sr et les radionucléides émetteurs gamma peuvent aussi se trouver dans les

eaux naturelles. De petites quantités de ces radionucléides sont déversées dans l’environnement par

les installations à cycle de combustible nucléaire en conséquence de leur rejet périodique autorisé.

Certains de ces radionucléides utilisés dans le cadre d’applications médicales et industrielles sont

également rejetés dans l’environnement suite à leur utilisation. Les radionucléides anthropiques

peuvent également se trouver dans les eaux du fait de contaminations par retombées d’éléments

radioactifs rejetés dans l’atmosphère lors de l’explosion de dispositifs nucléaires ou lors d’accidents

nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl et de Fukushima.

L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau est variable en fonction des

caractéristiques géologiques et des conditions climatiques locales, et peut être renforcée localement

et dans le temps par les rejets d’installations nucléaires dans des situations d’exposition planifiée,

[1]

d’exposition d’urgence et d’exposition existante . L’eau potable peut alors contenir des radionucléides

à des valeurs d’activité volumique représentant potentiellement un risque sanitaire pour l’Homme.

Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d’être

[2]

déversés dans l’environnement et les masses d’eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée

[3]

conformément aux recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) de manière à

ce que les actions appropriées puissent être conduites pour garantir l’absence d’effets indésirables sur

la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les législations nationales

spécifient généralement des limites de concentration en radionucléides autorisées pour les effluents

liquides déversés dans l’environnement ainsi que des limites indicatives concernant les teneurs en

radionucléides dans les masses d’eau et les eaux potables dans les situations d’exposition planifiées,

existantes et d’urgence. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats de mesure et

[4]

des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié par le Guide 98‑3 de l’ISO/IEC et l’ISO 5667‑20 .

Selon la situation d’exposition, différentes limites et différents niveaux indicatifs entraîneront une

action pour réduire le risque sanitaire. À titre d’exemple, durant une situation planifiée ou existante,

les lignes directrices de l’OMS concernant la limite indicative dans l’eau potable sont de 100 Bq∙l pour

l’activité volumique de C.

NOTE 1 La limite indicative correspond à l’activité volumique pour une consommation de 2 l/j d’eau

potable pendant un an, aboutissant à une dose efficace de 0,1 mSv/a pour les personnes du public. Cette dose

efficace présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d’effets indésirables pour la santé

[3]
détectables .
[5]

En situation d’urgence nucléaire, les limites indicatives Codex de l’OMS spécifient que l’activité

14 -1

volumique de C ne devrait pas être supérieure à 10 000 Bq∙l dans les aliments autres que les aliments

pour nourrissons.

NOTE 2 Les limites indicatives Codex (LI) s’appliquent aux radionucléides contenus dans les aliments destinés

à la consommation humaine et commercialisés internationalement, qui ont été contaminés suite à une urgence

radiologique ou nucléaire. Ces limites indicatives s’appliquent aux aliments après reconstitution ou tels que

préparés pour la consommation, c’est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un niveau

[5]

d’exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour le public (nourrissons et adultes) .

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ISO/FDIS 13162:2021(F)

Ainsi, il est possible d’adapter la méthode d’essai de sorte que les limites caractéristiques, le seuil de

décision, la limite de détection et les incertitudes garantissent qu’il soit possible de vérifier que les

résultats d’essai relatifs à l’activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites indicatives

requises par une autorité nationale soit pour des situations existantes/planifiées, soit pour une

[6] [7]
situation d’urgence .

En général, il est possible d’ajuster les méthodes d’essai pour mesurer l’activité volumique du ou des

radionucléides, soit dans les eaux usées avant stockage, soit dans les effluents liquides avant qu’ils

ne soient déversés dans l’environnement. Les résultats d’essai permettront à l’opérateur de l’usine/

de l’installation de vérifier que les concentrations d’activité radioactive des eaux usées/des effluents

liquides ne dépassent pas les limites autorisées, avant que ceux-ci ne soient rejetés.

La ou les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent être utilisées dans des situations

d’exposition planifiées, existantes et d’urgence ainsi que pour les eaux usées et les effluents liquides,

avec des modifications spécifiques qui pourraient augmenter l’incertitude globale, la limite et le seuil de

détection.

La ou les méthodes d’essai peuvent être utilisées pour des échantillons d’eau après un échantillonnage,

une manipulation et une préparation de l’échantillon pour essai adaptés (voir la partie pertinente de la

série ISO 5667).

Le présent document a été élaboré pour répondre aux besoins des laboratoires d’essai réalisant ces

mesurages, qui sont parfois requis par les autorités nationales, car les laboratoires peuvent être dans

l’obligation d’obtenir une accréditation spécifique pour la réalisation de mesures de radionucléides

dans des échantillons d’eau potable.

Le présent document fait partie d’un ensemble de Normes internationales relatives aux méthodes

d’essai qui traitent du mesurage de l’activité volumique des radionucléides dans des échantillons d’eau.

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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 13162:2021(F)
Qualité de l’eau — Carbone 14 — Méthode d’essai par
comptage des scintillations en milieu liquide

AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur

de ce document d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et de

déterminer l’applicabilité de toute autre restriction.

IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais conduits conformément au présent

document soient exécutés par du personnel titulaire d’une qualification appropriée.

1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode de mesurage de l’activité volumique de C dans tous types

d’échantillons d’eau par comptage des scintillations en milieu liquide (CSL), soit directement sur la prise

d’essai, soit après séparation chimique.

Cette méthode s’applique aux prises d’essai d’eau de distribution/potable, d’eau de pluie, d’eau de

surface et souterraine, d’eau de mer, ainsi que d’eau de refroidissement, d’eau industrielle, d’eaux usées

domestiques et industrielles.

La limite de détection dépend du volume d’échantillon, de l’instrument utilisé, de la durée de comptage

des échantillons, du taux de comptage du bruit de fond, du rendement de détection et de la récupération

chimique. La méthode décrite dans le présent document, appliquée avec des compteurs à scintillations

en milieu liquide actuellement sur le marché et dans des conditions techniques appropriées, présente

une limite de détection de l’ordre de 1 Bq∙l , ce qui est inférieur aux critères de l’OMS pour une

-1 14

consommation sans risque d’eau potable (100 Bq∙l ). L’activité volumique de C peut être mesurée

6 -1
jusqu’à 10 Bq∙l sans aucune dilution d’échantillon.

Il incombe à l’utilisateur de s’assurer que la méthode d’essai relative aux échantillons d’eau soumis à

essai est valide.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Recommandations relatives à la conception des

programmes et des techniques d’échantillonnage

ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des

échantillons d'eau

ISO 5667-10, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 10: Lignes directrices pour l'échantillonnage des

eaux résiduaires

ISO 11929-1, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et

extrémités de l'intervalle élargi) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et

applications — Partie 1: Applications élémentaires
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
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ISO/FDIS 13162:2021(F)

ISO 19361, Mesurage de la radioactivité — Détermination de l'activité des radionucléides émetteurs bêta —

Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide

ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais

Guide ISO/IEC 98-3:2008, Incertitude de mesure — Partie 3 : Guide pour l’expression de l’incertitude de

me s ur e (GUM: 1995)

Guide ISO/IEC 99:2007, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et

termes associés (VIM)
3 Termes, définitions, symboles et abréviations

Pour les besoins du présent document, les définitions, symboles et abréviations donnés

dans l’ISO/IEC Guide 99:2007, l’ISO/IEC Guide 98-3:2008, l’ISO 80000-10 ainsi que les suivants

s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes :

— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp.

— IEC Electropedia : disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
β Énergie maximale pour l’émission bêta, en keV keV
max
Volume de l’échantillon pour laboratoire, en litres l
Masse de l’échantillon pour laboratoire, en kilogrammes kg
Masse volumique de l’échantillon, en kilogrammes par litre kg l
Activité volumique, en becquerels par litre Bq l
Activité par unité de masse, en becquerels par kilogramme Bq kg
A Activité de la source d’étalonnage, en becquerels Bq
A Activité de la solution d’étalon interne, en becquerels Bq
n Nombre de comptages -
N Nombre d’impulsions comptées pour l’essai à blanc -
t Durée de comptage de l’essai à blanc, en secondes s
N Nombre d’impulsions comptées pour l’échantillon -
Durée de comptage de l’échantillon, en secondes s
Durée de comptage pour l’étalonnage, en secondes s
Taux de comptage de l’essai à blanc, par seconde s
Taux de comptage de la prise d’essai, par seconde s
Taux de comptage pour l’étalonnage, par seconde s
Rendement de détection -
Q Paramètre d’affaiblissement lumineux -
Facteur d’affaiblissement lumineux -
Rendement de détection au paramètre d’affaiblissement lumineux Q -
Récupération chimique -
Masse de carbone total dans l’échantillon, en kilogrammes kg
Masse de carbone dans le précipité, en kilogrammes kg
Masse de carbone dans l’élément entraîneur, en kilogrammes kg
Masse de carbone échantillon dans le précipité, en kilogrammes kg
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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Incertitude-type associée au résultat de mesure, en becquerels par litre Bq l
Incertitude-type relative -
Valeur vraie de , en becquerels par litre Bq∙l
Incertitude-type de , en becquerels par litre Bq∙l

Probabilité de prise d’une décision respectivement positive fausse et négative fausse -

k Quantile de la distribution normale réduite pour la probabilité 1‑ α -
1−α
k Quantile de la distribution normale réduite pour la probabilité 1‑ β -
1−β
Seuil de décision, en becquerels par litre Bq l
Limite de détection, en becquerels par litre Bq l

Limites inférieure et supérieure de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique, Bq l

en becquerels par litre

γ/2 Probabilité pour que le paramètre à déterminer soit inférieur à ou supérieur à

1 − γ Probabilité pour l’intervalle élargi du paramètre à déterminer -
Fonction de répartition de la distribution normale réduite -
ω Fonction de répartition de la distribution normale réduite de / -

k k Quantiles de la distribution normale réduite pour les probabilités p et q, respectivement -

p, q

Limites inférieure et supérieure de l’intervalle élargi le plus court, en becquerels Bq l

par litre

U Incertitude élargie, calculée par avec k = 1, 2,…, en becquerels par litre Bq∙l

4 Principe

La méthode décrite vise à mesurer C dans des échantillons d’eau par comptage direct des scintillations

en milieu liquide. Les principes généraux de cette méthode sont décrits dans l’ISO 19361.

Cette détermination directe s’applique à l’analyse d’échantillons d’eau pouvant produire un mélange

homogène composé de la prise d’essai et d’un cocktail scintillant approprié.

La méthode de comptage direct des scintillations en milieu liquide ne s’applique pas aux eaux contenant

des micelles ou de grosses molécules organiques (par exemple, lipides, acide fulvique, acide humique,

etc.) qui ne forment pas de mélanges homogènes avec les cocktails scintillants. Dans ces cas-là, il existe

un risque que le rayonnement bêta soit atténué. Cela affaiblit le rendement de détection du système et,

par conséquent, les résultats peuvent s’en trouver sous-évalués. Pour ces échantillons, la détermination

du C nécessite un traitement chimique supplémentaire (tel qu’une oxydation chimique ou une

combustion). Des exemples de méthodes avec préparation chimique sont décrits dans les Annexes A et B.

Le choix du mode opératoire d’analyse (avec ou sans préparation chimique de l’échantillon d’eau avant la

[17] [18] [19] [20]

détermination) dépend de l’objectif du mesurage et des caractéristiques de l’échantillon .

Un prérequis pour la détermination directe de C dans un échantillon d’eau est l’absence ou une

contribution négligeable d’autres émetteurs bêta tels que Sr et les isotopes du radium. Quand le

contenu en radionucléides de l’échantillon est inconnu, la méthode spécifiée dans le présent document

ne fournit qu’une activité équivalente en C pour l’échantillon.

Pour déterminer le taux de comptage du bruit de fond, un essai à blanc est préparé dans des conditions

identiques à celles de la prise d’essai. L’essai à blanc est préparé avec une eau de référence d’activité

aussi basse que possible, parfois appelée « eau morte ».

Pour déterminer le rendement de détection, il est nécessaire de mesurer un échantillon d’eau ayant une

activité de C connue, dans des conditions identiques à celles utilisées pour la prise d’essai. Cette eau

doit être une dilution du mélange réalisé avec de l’eau de référence, ou une eau avec une activité de C

traçable, utilisable sans dilution.
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ISO/FDIS 13162:2021(F)

Lorsque l’affaiblissement lumineux chimique est susceptible d’affecter les résultats de mesure, il

est nécessaire de corriger les données de comptage à l’aide d’une courbe d’affaiblissement lumineux

(voir 7.4).
5 Échantillonnage et entreposage
5.1 Échantillonnage

Les conditions d’échantillonnage et de manipulation doivent être conformes à l’ISO 5667-1,

l’ISO 5667-3 et l’ISO 5667-10. Des recommandations sont données pour les différents types d’eau aux

Références [8] à [15].

Les échantillons ne doivent pas être acidifiés afin d’éviter la destruction de l’équilibre carbonique (CO

, HCO , H CO ), comme spécifié dans l’ISO 5667‑3. La basification de l’échantillon est recommandée,

3 2 3
par exemple de manière à obtenir un pH compris entre 8 et 9.

Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon représentatif, non modifié au cours du

transport ou de l’entreposage, et dans un récipient non endommagé. Il est recommandé d’utiliser un

récipient en verre et de le remplir à ras bord afin de réduire au minimum l’échange de C avec le CO

atmosphérique.

Pour les mesurages de faibles activités, il est important de réduire au minimum tout contact entre

l’échantillon e
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.