ISO 2599:1973
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Relations
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NORME INTERNATIONALE 2599
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION MEXnYHAPonHAn OPTAHW3AUWR Il0 CTAHnAPTWAUHW -ORGANISATION INTERNATIONALE O€ NORMALISATION
t
Minerais de fer - Dosage du phosphore - Méthode
volumétrique
.
Première édition - 1973-04-01
-
- LL CDU 553.31 : 545.1 : 546.18 Ref. No : IS0 2599-1973 (F)
2
kriptwrs : minerai métallifère, minerai de fer, analyse chimique, dosage,
phosphore, analyse volumétrique,
o:
v)
Prix basé sur 5 pages
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AVANT-PROPOS
IS0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISOI. L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comiié
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 2599 a été établie par le Comité Technique
ISOTïC 102, Minerais de fer, et soumise aux Comités Membres en février 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Italie Suède
Afrique du Sud, Rép. d'
Allemagne Japon Tchécoslovaquie
Belgique Nouvelle-Zélande Thaïlande
Canada Pays-Bas Turquie
Pologne U.R S.S.
Egypte, Rép. arabe d'
Portugal U.S.A.
Espagne
Inde Roumanie
Irlande Royaume-Uni
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé le document pour des raisons
techniques :
France
O Organisation Internationale de Normalisation, 1973
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NORME INTERNATIONALE IS0 2599- 1973 (F)
Minerais de fer - Dosage du phosphore - Méthode
vol u métrique
Dissolution des sels dans l'eau et introduction de la
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION
solution, ou d'une partie aliquote, dans une fiole conique.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
la solution d'ammoniaque et ajustement
Neutralisation par
volumétrique pour le dosage du phosphore dans les minerais
t
de l'acidité par adjonction d'acide nitrique. Refroidissement
de fer, en utilisant du molybdate d'ammonium.
de la solution à 20 "C et réduction par addition de sulfate
ferreux. Adjonction de molybdate d'ammonium à la
Cette méthode est applicable aux minerais naturels,
solution froide et recueil par filtration du précipité jaune du
concentrés et agglomérés, y compris les produits frittés, i
phospho-molybdate d'ammonium.
condition que la teneur en phosphore soit supérieure à
0,1%.
Lavage jusqu'à disparition de l'acidité et dissolution dans un
léger excès d'hydroxyde de sodium, l'excès étant titré avec
2 REFERENCES
de l'acide nitrique.
IS0 2596, Minerais de fer - Détermination de l'humidité
Pour les prises d'essai contenant plus de 18 mg de titane, un
des échantillons pour analyse.
mode opératoire particulier doit être utilisé; voir 9.5.
IS0 3081, Minerais de fer - Échantillonnage par
prélèvements - Méthode manuelle.
4 REACTIFS
IS0 3082, Minerais de fer - Échantillonnage par
De t'eau distillée ou désionisée doit être utilisée pour la
prélèvements - Méthode mécanique. ')
préparation des réactifs et dans toutes les analyses. Tous les
IS0 3083, Minerais de fer - Préparation des échantillons. réactifs doivent être de qualité reconnue pure pour analyse.
4.1 Acide chlorhydrique (d = 1,191
3 PRINCIPE
4.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
Mise en solution de la prise d'essai par les acides
chlorhydrique, nitrique et perchlorique. Filtrage du résidu
insoluble, le filtrat étant conservé comme solution
4.3 Acide nitrique (d = 1.42)
principale.
4.4 Acide nitrique, dilué 1 + 50.
Calcination du résidu, traitement par les acides sulfurique et
fluorhydrique pour éliminer le dioxyde de silicium, fusion
4.5 Acide sulfurique, (d = 1.84).
avec du carbonate de sodium et reprise de la masse fondue
par de l'eau. Filtrage et lavage de la solution alcaline, le
résidu étant rejeté.
4.6 Acide sulfurique, dilué 1 + 1
Acidification du filtrat avec de l'acide chlorhydrique,
4.7 Aude perchlorique, (60 %, d = 1,54; ou 70 %,
adjonction de chlorure ferrique et recueil du phosphore par
d = 1,671,
précipitation avec la solution d'ammoniaque. Lavage du
précipité, dissolution dans de l'acide chlorhydrique et
4.8 Acide fluorhydrique (40 %, d = 1.13).
mélange avec la solution principale. Adjonction d'acide
bromhydrique et évaporation jusqu'à dégagement de
fumées d'acide perchlorique pour éliminer t'arsenic. 4.9 Acide bromhydrique (d = 1,48).
1) En préparation.
1
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IS0 2599- 1973 ( F)
4.10 Ammoniaque, solution (d = 0,9). 4.21 Carbonate de sodium.
4.1 1 Peroxyde d'hydrogène, solution 30 Y6 (m/m).
5 APPAREILLAGE
4.12 Nitrate d'ammonium.
Matériel courant de laboratoire.
4.13 Nitrate de potassium (KNO,), solution 10 g/l.
6 ÉCHANTILLONAGE ET PREPARATION DES
4.14 Molybdate d'ammonium, solution.
ECHANTI LLONS
Dissoudre 40 g de molybdate d'ammonium cristallin
Utiliser un échantillon séché à l'air, d'une granulométrie
finement pulvérisé [(NH,) 6Mo,O2, . 4H20] dans 300 ml
égale à 160 bm, prélevé conformément à
inférieure ou
d'eau chaude et 80ml de solution d'ammoniaque (4.10).
IS0 3081 ou IS0 3082, et préparé conformément à
Laisser refroidir la solution et ajouter cette solution, par
IS0 3083.
petites quantités et en agitant, a 600 ml d'acide nitrique
(1 + 1). Ajouter quelques milligrammes d'un sel de
phosphate et laisser reposer pendant au moins 2 jours.
Filtrer avant l'emploi. 7 MODE OPÉRATOIRE
4.15 Chlorure ferrique, solution contenant 39 de Fe par
7.1 Nombre d'analyses, détermination de l'humidité,
litre. utilisation de l'échantillon-type et de l'essai à blanc.
1
Dissoudre 0,3 g de fer pur, ayant une teneur en phosphore L'analyse doit être effectuée en général en double,
aussi faible que possible, avec de l'acide indépendomment, (voir Note 9.1 1, sur un échantillon de
chlorhydrique (4.1 ), ajouter quelques gouttes d'acide minerai,
nitrique (4.3) pour oxyder le fer, et faire bouillir le mélange
Simultanément a l'analyse, deux prises d'essai de 10 g
pour éliminer le chlore.
doivent être prélevées pour déterminer l'humidité, confor-
Laisser refroidir la solution et diluer à 100 ml avec de l'eau. mément 2 IS0 2596.
A chaque fois, l'analyse d'un échantillon-type du même
4.16 Hydroxyde de sodium, solution titrée 0.2 N.
type de minerai, (voir Note 9.2) et un essai à blanc doivent
Dissoudre 8 g de NaOH dans 1 I d'eau récemment bouillie
être effectués dans les mêmes conditions, parallèlement à
et refroidie. (4.20). Etalonner cette solution avec, soit de
l'analyse d'un échantillon de minerai.
l'acide sulfamique, soit de I'hydrogéno-phtalate de
Lorsque l'analyse est effectuée simultanément sur plusieurs
potassium.
échantillons, la valeur de l'essai à blanc peut être
représentée par un essai, à condition que le mode opératoire
4.17 Acide nitrique, solution titrée 0,2 N.
soit le même et que les réactifs utilisés proviennent des
Diluer 13 ml d'acide nitrique (4.3) dans de l'eau et
mêmes flacons de réactif.
compléter à 1 I.
Lorsque l'analyse est effectuée simultanément sur plusieurs
Étalonnage de la solution : Mesurer exactement 25 ml de
échantillons du même type de minerai, le résultat
solution titrée d'hydroxyde de sodium (4.16) et titrer avec
analytique d'un seul échantillon-type peut être utilisé.
la solution d'acide nitrique, en utilisant comme indicateur
une solution de phénolphtaléine (4.18); amener la
7.2 Prise d'essai
normalité à exactement 0.2 N en ajoutant, soit de l'eau, soit
1 N.
de l'acide nitrique Peser, à 0,000 2 g près, la quantité exacte de l'échantillon
pour essai, selon le Tableau 1.
4.18 Phénolphtaléine, solution
Dissoudre 0,lO g de poudre de phénolphtaléine dans 90 ml
TABLEAU 1
d'éthanol, 95 % (V/V), et diluer a 100 ml avec de l'eau.
--I ~ 1 I Volumede la I
soiution de
4.19 Sulfate ferreux, solution.
Teneur en Mau, de la prise Volume de la
I I molybdate 1
, d'essai partie aliquote
phosphore
Dissoudre 100 g de sulfate ferreux (FeSO, . 7H,O) dans 1 1 d'ammonium
l I 1 (4.141 I
d'acide sulfurique (1 + 19).
% , g 1 mi.1 yol
4.20 Eau, exempte de CO,
de 0.1 à 0.5 1 ,O Solution totale
Chauffer de l'eau distillée ou désionisée dans une fiole
de 0.5 à 2.5 0.5 Solution totale 1 O0
conique pendant 5min, pour chasser le dioxyde de
carbone. Laisser refroidir en préservant l'eau, de façon a
de 2.5 à 5.0 0.5 1 O01250 1 O0
à éviter toute absorption de dioxyde de carbone.
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IS0 2599- 1973 (FI
7.3 Dosage Évaporer la solution jusqu'à 30 rnl environ, ajouter 5 ml
d'acide bromhydrique (4.9) puis poursuivre l'évaporation
dans le bécher non couvert, jusqu'a formation d'épaisses
7.3.1 Mise en solution de la prise d'essai
fumées blanches d'acide perchlorique. Refroidir, ajouter
Introduire ia prise d'essai (7.2) dans un bécher de 300 ml et
20 ml d'eau et évaporer a nouveau jusqu'a formation
ajouter 25 ml d'acide chlorhydrique (4.1) par gramme de
d'épaisses fumées blanches d'acide perchlorique. Couvrir le
prise d'essai ou fraction de celle-ci, couvrir le bécher avec
bécher et maintenir un reflux constant de l'acide sur les
un verre de montre et chauffer doucement pour mettre en
parois du bécher pendant 10 min. Refroidir, ajouter environ
solution le minerai (voir Notes 9.3, 9.4 et 9.5).
50ml d'eau et chauffer pour dissoudre les sels. Si un
précipité de silice apparaît alors, filtrer la solution et la
et 15 ml d'acide
Ajouter 5 ml d'acide nitrique (4.3)
laver huit fois avec de l'acide nitrique chaud (4.4).
le bécher et chauffer jusqu'a
perchlorique (4.7), recouvrir
formation d'épaisses fumées blanches d'acide perchlorique.
Si la solution entière est utilisée pour l'analyse, recueillir le
Maintenir un reflux constant de l'acide sur les parois du
filtrat dans une fiole conique de 500ml. Si une partie
bécher pendant environ 10 min. Laisser refroidir le bécher,
aliquote est utilisée, introduire le filtrat dans une fiole
ajouter environ 50ml d'eau chaude et chauffer pour
jaugée de 250ml. diluer au volume et homogénéiser.
dissoudre les sels solubles.
Introduire une partie aliquote, conforme au Tableau 1, dans
une fiole conique de 500 ml.
Filtrer la solution à travers un papier filtre à texture serrée
L
et laver le résidu trois à cinq fois avec de l'acide
nitrique (4.4). puis, enfin, avec de l'eau très chaude, jusqu'a
7.3.3 Précipitation et traitement du précipité
ce qu'elle soit exempte de perchlorates; recueilljr le filtrat
et les eaux de lavage d:ns un bécher de 300 ml. Evaporer le
Évaporer en chauffant ou diluer à environ 60ml avec de
filtrat par chauffage doux et le conserver comme solution
l'eau et refroidir à la température ambiante. Ajouter de la
principale. solution d'ammoniaque (4.10) jusqu'a ce qu'un petit
précipité d'hydroxyde ferrique persiste après agitation.
Ajouter de l'acide nitrique (4.3) jusqu'à ce que le précipité
7.3.2 Traitement du résidu se dissolve, puis en ajouter un excès de 5 ml (voir Note 9.7).
Pendant que la solution principale s'évapore, placer le Ajouter 3 g de nitrate d'ammonium (4.121, agiter pour
papier filtre et le résidu dans un creuset en platine, sécher, dissoudre et diluer à environ 100 ml. Refroidir a 20 OC.
carboniser le papier et enfin calciner a une température ajouter 5 rnl de solution de sulfate ferreux (4.191 pour
de 750 à 800 OC. Refoidir le creuset, humecter le résidu réduire le vanadium.
avec quelques gouttes d'acide sulfurique (4.6) ajouter 5 ml
Précipiter le phosphore par addition de la quantité de
d'acide fluorhydrique (4.8) et évaporer pour éliminer le
solution de molybdate d'ammonium (4.14) spécifiée dans le
dioxyde de silicium et l'acide sulfurique. Refroidir le
Tableau 1. Boucher et agiter vigoureusement la fiole
creuset, ajouter 3 g de carbonate de sodium (4.21) et faire
pendant 10 min et laisser reposer pendant 1 h, ou jusqu'a ce
fondre jusqu'à obtention d'une masse fondue clair
...
Questions, Comments and Discussion
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