ISO 9220:1988
(Main)Metallic coatings — Measurement of coating thickness — Scanning electron microscope method
Metallic coatings — Measurement of coating thickness — Scanning electron microscope method
Specifies a method for the measurement of the local thickness of metallic coatings by examination of cross-section with a scanning electron microscope. It is destructive and has an uncertainty of less than 10 % or 0,1 /um, whichever is greater. It can be used for thicknesses up to several millimetres, but it is usually more practical to use a ligth microscope (ISO 1463). Annex a gives the preparation of cross-sections.
Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur de revêtement — Méthode au microscope électronique à balayage
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le mesurage de l'épaisseur locale des revêtements métalliques par examen de coupes transversales au microscope électronique à balayage. La méthode est destructive et a une incertitude correspondant à la plus grande des deux valeurs 10 % ou 0,1 µm. Elle est utilisable pour des épaisseurs pouvant atteindre plusieurs millimètres, mais il est habituellement plus pratique, si cela est possible, d'utiliser un microscope optique (ISO 1463).
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
IS0
INTERNATIONAL STANDARD
9220
First edition
1988-10-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEX)JYHAPOaHAfl OPTAHM3A~Mfl IlO CTAHJJAPTM3A~MM
Metallic coatings - Measurement of coating
thickness - Scanning electron microscope method
Rev& temen ts rnt5 talliques - Mesurage de f%paisseur de revetement - M&bode au
microscope &ectronique h bala yage
Reference number
IS0 9220 : 1988 (E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 9220 : 1988 (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 9220 was prepared by Technical Committee ISO/TC 107,
Metallic and other inorganic coatings.
Annex A of this International Standard is for information only.
0
International Organization for Standardization, 1988
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 9220 : 1988 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Metallic coatings - Measurement of coating
thickness - Scanning electron microscope method
1 Scope 5 Instrumentation
This International Standard specifies a method for the 5.1 Scanning electron microscope (SEM)
measurement of the local thickness of metallic coatings by
The SEM shall have a resolution capability of 50 nm or better.
examination of cross-sections with a scanning electron micro-
Suitable instruments are available commercially.
scope (SEM). It is destructive and has an uncertainty of less
than 10 96 or 0,l pm, whichever is greater. It can be used for
thicknesses up to several millimetres, but it is usually more 5.2 SEM stage micrometer
practical to use a light microscope (IS0 1463) when applicable.
A stage micrometer or graticule is required for calibration of the
magnification of the SEM. The stage micrometer or graticule
shall have an uncertainty of less than 5 % for the magnification
employed. Suitable stage micrometers or graticules are
2 Normative references
available commercially.
The following standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
6 Factors influencing the measurement
Standard. At the time of publication, the editions indicated
results
were valid. All standards are subject to revision, and parties to
agreements based on this International Standard are encouraged
The following factors may affect the accuracy of a measure-
to investigate the possibility of applying the most recent
ment of coating thickness.
editions of the standards listed below. Members of IEC and IS0
maintain registers of currently valid International Standards.
6.1 Surface roughness
I SO 1463 : 1982, Metallic and oxide coatings - Measurement
If the coating or its substrate is rough relative to the coating
of coating thickness - Microscopical method.
thickness, one or both of the interfaces bounding the coating
cross-section may be too irregular to permit accurate measure-
IS0 2064 : 1980, Metallic and other non-organic coatings -
ment of the average thickness in the field of view.
Definitions and conventions concerning the measurement of
thickness.
6.2 Taper of cross-section
If the plane of the cross-section is not perpendicular to the
plane of the coating, the measured thickness will be greater
3 Definition
than the true thickness. For example, an inclination of loo to
the perpendicular will contribute a 1,5 % error.
For the purposes of this International Standard, the following
definition applies.
6.3 Specimen tilt
local thickness: The mean of the thickness measurements, of
Any tilt of the specimen (plane of cross-section) with respect to
which a specified number is made within a reference area. (See
the SEM beam may result in an inaccurate measurement.
IS0 2064.)
If the tilt of the test specimen is different from that used for
NOTE -
calibration, inaccuracies may result.
4 Principle
6.4 Coating deformation
A test specimen is cut, ground, and polished from a cross-
Detrimental deformation of the coating can be caused by
section of the coating for metallographic examination by a
excessive temperature or pressure during the mounting and
scanning electron microscope. The measurement is made on a preparation of cross-sections of soft coatings or coatings that
conventional micrograph or on a photograph of the video
melt at low temperatures, and by excessive abrasion of brittle
waveform signal for a single scan across the coating.
materials during preparation of cross-sections.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
Is0 9220 : 1988 (El
Rounding of edges of the coating 6.12 Stability of magnification
6.5
If the edge of the coating cross-section is rounded, i.e. if the 6.12.1 The magnification of an SEM may drift with time. This
coating cross-section is not completely flat up to its edges, the effect is minimized by mounting the stage micrometer and test
observed thickness may differ from the true thickness. Edge
specimen side by side on the SEM stage so as to keep the
rounding can be caused by improper mounting, grinding,
transfer time short.
polishing, or etching (see 6.6 and clause A.l).
6.12.2 A change in magnification can occur when
adjustments are made with the focusing and other SEM elec-
6.6 Overplating
tronic controls; for example the scan rotation, operating
voltage and contrast controls.
Overplating of the test specimen serves to protect the coating
edges during preparation of cross-sections and thus to prevent
Such a change is prevented by not using the focus controls or
an inaccurate measurement. Removal of the coating material
other SEM electronic controls after photographing the stage
during surface preparation for overplating can cause a low
micrometer scale except to focus using the x, y and z controls
thickness measurement.
of the stage. Appropriate manipulation of the x, y and z
controls will bring the specimen surface to the focal point of the
SEM beam.
6.7 Etching
Optimum etching will produce a clearly defined and narrow
6.13 Stability of micrographs
dark line at the interface between the two metals. A wide or
Dimensional changes of micrographs can take place with time
poorly defined line can result in an inaccurate meaurement.
and with temperature and humidity changes. If the calibration
micrograph of the stage micrometer scale and the micrograph
6.8 Smearing
of the test specimen are kept together and time is allowed for
stabilization of the photographic paper, errors from this source
Polishing may leave smeared metal that obscures the true
will be minimized. The use of resin-coated paper is advised.
boundary between two metals and results in an inaccurate
measurement. This may occur with soft metals like lead,
indium, and gold. To help identify whether or not there is
7 Preparation of cross-sections
smearing, repeat the polishing, etching, and measurement
Prepare the test specimen so that
several times. Any significant variation in readings is an indica-
tion of possible smearing.
a) the cross-section is perpendicular to the plane of the
coating ;
6.9 Poor contrast
b) the surface is flat and the entire width of the coating
image is simultaneously in focus at the magnification to be
The visual contrast between metals in an SEM is poor when
used for the measurement;
their atomic numbers are close together. For example, bright
and semi-bright nickel layers may not be discriminable unless
c) all material deformed by cutting or cross-sectioning is
their common boundary can be brought out sufficiently by
removed ;
appropriate etching and SEM techniques. For some metal com-
binations, energy dispersive X-ray techniques (see A.3.5) or
d) the boundaries of the coating cross-section are sharply
backscatter images (see A.3.6) can be helpful.
defined by no more than contrasting appearance, or by a
narrow, well-defined line;
6.10 Magnification
e) if the video waveform signal is to be measured, the
signal trace is flat except across the two boundaries of the
For a given coating thickness, measurement errors tend to
coating.
increase with decreasing magnification. If practical, the
magnification should be chosen so that the field of view is NOTE - Further guidance is given in annex A.
between 1,5 and 3 times the coating thickness.
8 Calibration of instruments
The magnification readout of an SEM often differs from the
actual magnification by more than the 5 % often quoted and,
for some instruments, the magnification has been found to vary
8.1 General
by 25 % across the field. Magnification errors are minimized by
Before use, each instrument (5.1) shall be calibrated with an
appropriate use of an SEM stage micrometer.
SEM stage micrometer or graticule (5.2) using a photograph
taken under the same conditions as used for the sample
6.11 Uniformity of magnification
measurement.
Because the magnification may not be uniform over the entire Appropriate attention shall be given to the factors listed in
field, errors can occur if both the calibration and the measure- clause 6, to the procedures specified in clause 9, a
...
ISO
9220
NORME INTERNATIONALE
Première édition
_ .---- - - -
1988-10-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAFI OPTAHM3A~MR Il0 CTAHflAPTM3A~MM
Revêtements métalliques - Mesurage de l’épaisseur
de revêtement - Méthode au microscope
électronique à balayage
Metallic coa tings - Measurement of coating thickness - Scanning electron microscope
method
Numéro de référence
ISO 9220: 1988 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9220 : 1988 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO
collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce
qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9220 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 107,
Revêtements métalliques et autres revêtements non organiques.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’infor-
mation.
0 Organisation internationale de normalisation, 1988
Imprimé en Suisse
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60 9220: 1988 (F)
NORME INTERNATIONALE
Revêtements métalliques - Mesurage de l’épaisseur
de revêtement - Méthode au microscope
électronique à balayage
5 Instrumentation
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le
5.1 Microscope électronique à balayage
mesurage de I’épaisssur locale des revêtements métalliques par
examen de coupes transversales au microscope électronique à
Le microscope électronique à balayage doit avoir un pouvoir de
balayage. La méthode est destructive et a une incertitude cor-
résolution égal ou supérieur à 50 nm. Des instruments conve-
respondant à la plus grande des deux valeurs 10 % ou 0,l (Irn.
nables sont disponibles dans le commerce.
Elle est utilisable pour des épaisseurs pouvant atteindre plu-
sieurs millimètres, mais il est habituellement plus pratique, si
cela est possible, d’utiliser un microscope optique (ISO 1463).
5.2 MicromGtre de platine
Un micromètre de platine ou un repère de visée est nécessaire à
2 Références normatives
l’étalonnage du grossissement du microscope électronique à
balayage. Ce micromètre ou ce repère doit avoir une incertitude
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
de mesurage inférieure à 5 % du grossissement employé. Des
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
micromètres de platine ou des repères de visée convenables
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
sont disponibles dans le commerce.
moment de la publication de cette norme, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les par-
ties prenantes des accords fondés sur cette Norme internatio-
6 Facteurs ayant une influence sur les
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les édi-
résultats de mesurage
tions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
Les facteurs suivants peuvent affecter la précision d’un mesu-
internationales en vigueur à un moment donné.
rage de l’épaisseur de revêtement.
ISO 1463: 1982, Revêtementsm&alliquesetcouchesd80xyde -
Mesurage de l’épaisseur - M&hode par coupe micrographi-
6.1 Rugosité superficielle
que.
Si la rugosité du revêtement ou du métal de base est forte par
ISO 2064 : 1980, Revêtements métalliques et autres revête-
rapport à l’épaisseur du revêtement, l’une des interfaces ou les
men ts non organiques - Définitions et principes concernant le
deux interfaces délimitant la coupe peuvent être trop irréguliè-
mesurage de l’épaisseur.
res pour permettre un mesurage précis de l’épaisseur moyenne
dans le champ de vision.
3 Définition
6.2 Conicité de la coupe transversale
Pour les besoins de la présente Norme internationale, la défini-
tion suivante s’applique. Si le plan de la coupe n’est pas perpendiculaire au plan du revê-
tement, l’épaisseur mesurée sera supérieure à l’épaisseur vraie.
épaisseur locale: Moyenne des mesurages d’épaisseur dont
Ainsi, une inclinaison de 10° par rapport à la perpendiculaire
un nombre spécifié est fait à l’intérieur de la surface de réfé-
donne-t-elle une erreur de 1,5 %.
rence. (Voir ISO 2064.)
6.3 Inclinaison de l’éprouvette
4 Principe
Une inclinaison de l’éprouvette (dans le plan de la coupe) par
Une éprouvette est découpée, rectifiée et polie sur une coupe rapport au faisceau du microscope peut donner un mesurage
transversale qui est soumise à un examen métallographique du
imprécis.
microscope électronique à balayage. Le mesurage s’effectue
sur une micrographie classique ou sur la photographie du signal
NOTE - Si l’inclinaison de l’éprouvette est différente de celle qu’elle
d’onde vidéo pendant un balayage unique du revêtement. avait lors de l’étalonnage, il en résultera des erreurs.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9220 : 1988 (FI
6.4 Déformation du revêtement habituellement mentionnés. On a trouvé sur certains appareils
des variations de 25 % à travers le champ. Les erreurs de gros-
Une température ou une pression excessive pendant le mon-
sissement sont réduites au minimum par le bon usage d’un
tage et la préparation des coupes de revêtements tendres ou de
micromètre de platine.
revêtements fondant à basses températures ainsi qu’une abra-
sion excessive des matériaux fragiles pendant la préparation
6.11 Uniformité du grossissement
des coupes peuvent provoquer une déformation rémanente du
revêtement.
Le grossissement pouvant n’être pas uniforme sur tout le
champ, des erreurs peuvent se produire si l’étalonnage et le
Arrondi des rives du revêtement
65 .
mesurage ne sont pas dans la même partie de ce champ. Ces
erreurs peuvent être très importantes.
Si les rives du revêtement sont arrondies au niveau de la coupe,
c’est-à-dire si la coupe n’est pas complètement plane jusqu’aux
6.12 Stabilité du grossissement
rives, l’épaisseur observée peut différer de l’épaisseur vraie. Cet
arrondi peut résulter d’erreurs de montage, de rectification, de
6.12.1 II peut se produire une dérive du grossissement avec le
polissage ou de décapage (voir 6.6 et article A.V.
temps. Cet effet peut être réduit au minimum par le montage
côte à côte du micromètre de platine et de l’éprouvette sur la
6.6 Surépaisseur de dép&
platine du microscope électronique à balayage pour réduire le
plus possible le temps de transfert.
Le dépôt d’une surépaisseur de revêtement sur l’éprouvette
vise à protéger les rives pendant la préparation des coupes, et
6.12.2 Une modification du grossissement peut se produire
donc à empêcher les erreurs de mesurage. L’enlèvement de
en cours de réglage de la mise au point, ou des autres comman-
matière en cours de préparation peut entraîner une sous-
des électroniques du microscope, par exemple commandes de
évaluation de l’épaisseur.
rotation du balayage, de tension de fonctionnement, de con-
traste.
6.7 Décapage
Cette modification peut être évitée si l’on ne touche plus les
Un décapage optimal donne une ligne sombre, étroite et bien
commandes de mise au point ou autres, après photographie de
nette à l’interface entre les deux métaux. Une ligne large ou mal
l’échelle du micromètre de platine sauf pour mettre au point les
définie entraînera des erreurs de mesurage.
commandes d’axes x, y, z de la platine. Une manipulation
appropriée des commandes d’axes amènera la surface de
6.8 Souillures
l’éprouvette au foyer du faisceau du microscope électronique à
balayage.
Le polissage peut laisser des souillures métalliques qui obscur-
cissent la frontière vraie entre les deux métaux, et entraînent
6.13 Stabilité des micrographies
des erreurs de mesurage. Ce phénomène peut se produire avec
les métaux tendres, tels que le plomb, I’indium et l’or. Pour
Une variation des dimensions des micrographies peut se pro-
aider à déterminer s’il y a ou non souillures, le polissage, le
duire avec le temps et avec les variations de température et
décapage et le mesurage doivent être répétés plusieurs fois.
d’humidité. Si l’on conserve ensemble la micrographie étalon
Toute variation significative entre les relevés est signe d’une
de l’échelle du micromètre de platine et la micrographie de
souillure possible.
l’éprouvette et si on laisse le papier photographique se stabili-
ser, les erreurs de ce type seront réduites au minimum. II est
6.9 Mauvais contraste
conseillé d’utiliser du papier durci.
Un microscope électronique à balayage donne un mauvais con-
traste visuel entre métaux dont le numéro atomique est voisin.
7 Préparation des coupes
II est ainsi quasi impossible de distinguer des couches de nickel
brillantes et semi-brillantes sans mise en évidence particuli&e
Préparer l’éprouvette de facon que
,
de leur frontière commune par des techniques de décapage
propres à ce type de microscope. Avec certaines combinaisons la coupe soit perpendiculaire au plan du revêtement;
a)
de métaux, il est pratique de recourir aux techniques aux rayons
b) la surface soit plane et que la totalité de la largeur de
X à dispersion d’énergie (voir A.3.5) ou aux images de rétrodif-
l’image du revêtement soit à une mise au point correcte par-
fusion (voir A.3.6).
tout, au grossissement utilisé par le mesurage;
6.10 Grossissement
le matériau déformé par le découpage soit enlevé;
cl
Pour une épaisseur de revêtement donnée, les erreurs de mesu-
d) les limites de la coupe transversale soient nettement
rage tendent à croître en proportion inverse du grossissement.
définies soit par leur aspect contrastant, soit par un trait
Le grossissement doit donc si possible être choisi de telle sorte
étroit bien net;
que le champ de vision soit compris entre 1,5 fois et 3 fois
l’épaisseur du revêtement.
e) si l’on mesure un signal d’onde vidéo, la trace du signal
soit plate entre les limites du revêtement.
L’affichage de grossissement d’un microscope électronique à
balayage di ffère souvent du gr
,ossissement réel d e plus des 5 %
NOTE - D’autres indications sont données dans l’annexe A.
2
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60 9220 : 1988 (FI
Micrographie tradit
...
ISO
9220
NORME INTERNATIONALE
Première édition
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1988-10-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAFI OPTAHM3A~MR Il0 CTAHflAPTM3A~MM
Revêtements métalliques - Mesurage de l’épaisseur
de revêtement - Méthode au microscope
électronique à balayage
Metallic coa tings - Measurement of coating thickness - Scanning electron microscope
method
Numéro de référence
ISO 9220: 1988 (F)
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ISO 9220 : 1988 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO
collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce
qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9220 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 107,
Revêtements métalliques et autres revêtements non organiques.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’infor-
mation.
0 Organisation internationale de normalisation, 1988
Imprimé en Suisse
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60 9220: 1988 (F)
NORME INTERNATIONALE
Revêtements métalliques - Mesurage de l’épaisseur
de revêtement - Méthode au microscope
électronique à balayage
5 Instrumentation
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le
5.1 Microscope électronique à balayage
mesurage de I’épaisssur locale des revêtements métalliques par
examen de coupes transversales au microscope électronique à
Le microscope électronique à balayage doit avoir un pouvoir de
balayage. La méthode est destructive et a une incertitude cor-
résolution égal ou supérieur à 50 nm. Des instruments conve-
respondant à la plus grande des deux valeurs 10 % ou 0,l (Irn.
nables sont disponibles dans le commerce.
Elle est utilisable pour des épaisseurs pouvant atteindre plu-
sieurs millimètres, mais il est habituellement plus pratique, si
cela est possible, d’utiliser un microscope optique (ISO 1463).
5.2 MicromGtre de platine
Un micromètre de platine ou un repère de visée est nécessaire à
2 Références normatives
l’étalonnage du grossissement du microscope électronique à
balayage. Ce micromètre ou ce repère doit avoir une incertitude
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
de mesurage inférieure à 5 % du grossissement employé. Des
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
micromètres de platine ou des repères de visée convenables
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
sont disponibles dans le commerce.
moment de la publication de cette norme, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les par-
ties prenantes des accords fondés sur cette Norme internatio-
6 Facteurs ayant une influence sur les
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les édi-
résultats de mesurage
tions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
Les facteurs suivants peuvent affecter la précision d’un mesu-
internationales en vigueur à un moment donné.
rage de l’épaisseur de revêtement.
ISO 1463: 1982, Revêtementsm&alliquesetcouchesd80xyde -
Mesurage de l’épaisseur - M&hode par coupe micrographi-
6.1 Rugosité superficielle
que.
Si la rugosité du revêtement ou du métal de base est forte par
ISO 2064 : 1980, Revêtements métalliques et autres revête-
rapport à l’épaisseur du revêtement, l’une des interfaces ou les
men ts non organiques - Définitions et principes concernant le
deux interfaces délimitant la coupe peuvent être trop irréguliè-
mesurage de l’épaisseur.
res pour permettre un mesurage précis de l’épaisseur moyenne
dans le champ de vision.
3 Définition
6.2 Conicité de la coupe transversale
Pour les besoins de la présente Norme internationale, la défini-
tion suivante s’applique. Si le plan de la coupe n’est pas perpendiculaire au plan du revê-
tement, l’épaisseur mesurée sera supérieure à l’épaisseur vraie.
épaisseur locale: Moyenne des mesurages d’épaisseur dont
Ainsi, une inclinaison de 10° par rapport à la perpendiculaire
un nombre spécifié est fait à l’intérieur de la surface de réfé-
donne-t-elle une erreur de 1,5 %.
rence. (Voir ISO 2064.)
6.3 Inclinaison de l’éprouvette
4 Principe
Une inclinaison de l’éprouvette (dans le plan de la coupe) par
Une éprouvette est découpée, rectifiée et polie sur une coupe rapport au faisceau du microscope peut donner un mesurage
transversale qui est soumise à un examen métallographique du
imprécis.
microscope électronique à balayage. Le mesurage s’effectue
sur une micrographie classique ou sur la photographie du signal
NOTE - Si l’inclinaison de l’éprouvette est différente de celle qu’elle
d’onde vidéo pendant un balayage unique du revêtement. avait lors de l’étalonnage, il en résultera des erreurs.
1
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ISO 9220 : 1988 (FI
6.4 Déformation du revêtement habituellement mentionnés. On a trouvé sur certains appareils
des variations de 25 % à travers le champ. Les erreurs de gros-
Une température ou une pression excessive pendant le mon-
sissement sont réduites au minimum par le bon usage d’un
tage et la préparation des coupes de revêtements tendres ou de
micromètre de platine.
revêtements fondant à basses températures ainsi qu’une abra-
sion excessive des matériaux fragiles pendant la préparation
6.11 Uniformité du grossissement
des coupes peuvent provoquer une déformation rémanente du
revêtement.
Le grossissement pouvant n’être pas uniforme sur tout le
champ, des erreurs peuvent se produire si l’étalonnage et le
Arrondi des rives du revêtement
65 .
mesurage ne sont pas dans la même partie de ce champ. Ces
erreurs peuvent être très importantes.
Si les rives du revêtement sont arrondies au niveau de la coupe,
c’est-à-dire si la coupe n’est pas complètement plane jusqu’aux
6.12 Stabilité du grossissement
rives, l’épaisseur observée peut différer de l’épaisseur vraie. Cet
arrondi peut résulter d’erreurs de montage, de rectification, de
6.12.1 II peut se produire une dérive du grossissement avec le
polissage ou de décapage (voir 6.6 et article A.V.
temps. Cet effet peut être réduit au minimum par le montage
côte à côte du micromètre de platine et de l’éprouvette sur la
6.6 Surépaisseur de dép&
platine du microscope électronique à balayage pour réduire le
plus possible le temps de transfert.
Le dépôt d’une surépaisseur de revêtement sur l’éprouvette
vise à protéger les rives pendant la préparation des coupes, et
6.12.2 Une modification du grossissement peut se produire
donc à empêcher les erreurs de mesurage. L’enlèvement de
en cours de réglage de la mise au point, ou des autres comman-
matière en cours de préparation peut entraîner une sous-
des électroniques du microscope, par exemple commandes de
évaluation de l’épaisseur.
rotation du balayage, de tension de fonctionnement, de con-
traste.
6.7 Décapage
Cette modification peut être évitée si l’on ne touche plus les
Un décapage optimal donne une ligne sombre, étroite et bien
commandes de mise au point ou autres, après photographie de
nette à l’interface entre les deux métaux. Une ligne large ou mal
l’échelle du micromètre de platine sauf pour mettre au point les
définie entraînera des erreurs de mesurage.
commandes d’axes x, y, z de la platine. Une manipulation
appropriée des commandes d’axes amènera la surface de
6.8 Souillures
l’éprouvette au foyer du faisceau du microscope électronique à
balayage.
Le polissage peut laisser des souillures métalliques qui obscur-
cissent la frontière vraie entre les deux métaux, et entraînent
6.13 Stabilité des micrographies
des erreurs de mesurage. Ce phénomène peut se produire avec
les métaux tendres, tels que le plomb, I’indium et l’or. Pour
Une variation des dimensions des micrographies peut se pro-
aider à déterminer s’il y a ou non souillures, le polissage, le
duire avec le temps et avec les variations de température et
décapage et le mesurage doivent être répétés plusieurs fois.
d’humidité. Si l’on conserve ensemble la micrographie étalon
Toute variation significative entre les relevés est signe d’une
de l’échelle du micromètre de platine et la micrographie de
souillure possible.
l’éprouvette et si on laisse le papier photographique se stabili-
ser, les erreurs de ce type seront réduites au minimum. II est
6.9 Mauvais contraste
conseillé d’utiliser du papier durci.
Un microscope électronique à balayage donne un mauvais con-
traste visuel entre métaux dont le numéro atomique est voisin.
7 Préparation des coupes
II est ainsi quasi impossible de distinguer des couches de nickel
brillantes et semi-brillantes sans mise en évidence particuli&e
Préparer l’éprouvette de facon que
,
de leur frontière commune par des techniques de décapage
propres à ce type de microscope. Avec certaines combinaisons la coupe soit perpendiculaire au plan du revêtement;
a)
de métaux, il est pratique de recourir aux techniques aux rayons
b) la surface soit plane et que la totalité de la largeur de
X à dispersion d’énergie (voir A.3.5) ou aux images de rétrodif-
l’image du revêtement soit à une mise au point correcte par-
fusion (voir A.3.6).
tout, au grossissement utilisé par le mesurage;
6.10 Grossissement
le matériau déformé par le découpage soit enlevé;
cl
Pour une épaisseur de revêtement donnée, les erreurs de mesu-
d) les limites de la coupe transversale soient nettement
rage tendent à croître en proportion inverse du grossissement.
définies soit par leur aspect contrastant, soit par un trait
Le grossissement doit donc si possible être choisi de telle sorte
étroit bien net;
que le champ de vision soit compris entre 1,5 fois et 3 fois
l’épaisseur du revêtement.
e) si l’on mesure un signal d’onde vidéo, la trace du signal
soit plate entre les limites du revêtement.
L’affichage de grossissement d’un microscope électronique à
balayage di ffère souvent du gr
,ossissement réel d e plus des 5 %
NOTE - D’autres indications sont données dans l’annexe A.
2
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60 9220 : 1988 (FI
Micrographie tradit
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