ISO 289-1:2014
(Main)Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1: Determination of Mooney viscosity
Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1: Determination of Mooney viscosity
ISO 289-1:2014 specifies a method, using a shearing-disc viscometer, for measuring the Mooney viscosity of uncompounded or compounded rubbers.
Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de cisaillement — Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney
L'ISO 289-1:2014 spécifie une méthode utilisant un consistomètre à disque de cisaillement pour mesurer l'indice consistométrique Mooney des caoutchoucs à l'état brut ou en mélange.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 289-1
Третье издание
2014-02-01
Каучук невулканизованный.
Определения вязкости вискозиметром
со сдвиговым диском.
Часть 1.
Определение вязкости по Муни
Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc
viscometer —
Part 1: Determination of Moony viscosity
Ответственность за подготовку русской версии несѐт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьѐй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 289-1:2014(R)
©
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 289-1:2014(R)
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2014
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.ch
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 289-1:2014(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Сущность метода .1
4 Аппаратура .2
5 Подготовка испытуемого образца .7
6 Температура и продолжительность испытания .7
7 Проведение испытания .7
8 Обработка результатов .8
9 Прецизионность.8
10 Протокол испытания .8
Приложение А (информативное) Заявление о прецизионности. 10
Приложение В (информативное) Термостойкая пленка для измерений вязкости по Муни . 13
Приложение С (нормативное) График калибровки . 16
© ISO 2014 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 289-1:2014(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) всемирная федерация национальных органов
по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по подготовке международных стандартов обычно
ведется через технические комитеты ISO. Каждый комитет-член ISO, проявляющий интерес к
тематике, по которой учрежден технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные организации, государственные и негосударственные, имеющие связи с ISO,
также принимают участие в работе. ISO тесно сотрудничает с Международной электротехнической
комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Процедуры, используемые для разработки данного документа, и процедуры, предусмотренные для его
дальнейшего ведения, описаны в Директивах ISO/IEC Directives, Part 1. В частности, следует отметить
различные критерии утверждения, требуемые для различных типов документов ISO. Проект данного
документа был разработан в соответствии с редакционными правилами Директив ISO/IEC Directives,
Part 2. www.iso.org/directives .
Необходимо обратить внимание на возможность того, что ряд элементов данного документа могут
быть предметом патентных прав. Международная организация ISO не должна нести ответственность
за идентификацию таких прав, частично или полностью. Сведения о патентных правах,
идентифицированных при разработке документа, будут указаны во Введении и/или в перечне
полученных ISO объявлениях о патентном праве. www.iso.org/patents .
Любое торговое название, использованное в данном документе, является информацией,
предоставляемой для удобства пользователей, а не свидетельством в пользу того или иного товара
или той или иной компании.
Для пояснения значений конкретных терминов и выражений ISO, относящихся к оценке соответствия, а
также информация о соблюдении Международной организацией ISO принципов ВТО по техническим
барьерам в торговле (TБT), см. следующий унифицированный локатор ресурса (URL): Foreword -
Supplementary information.
За данный документ несет ответственность технический комитет ISO/TC 45, Резина и резиновые
изделия, Подкомитет SC 2, Испытания и анализ.
Настоящее третье издание отменяет и заменяет второе издание (ISO 289-1:2005) после технического
пересмотра. В ходе пересмотра были внесены следующие небольшие изменения:
Актуализировано Приложение А;
Актуализировано Приложение В;
Добавлено Приложение С.
ISO 289 состоит из следующих частей под общим названием Каучук невулканизованный. Определения
вязкости вискозиметром со сдвиговым диском:
Часть 1. Определение вязкости по Муни
Часть 2.Определение характеристик предварительной вулканизации
Часть 3. Определение показателя Дельта Муни неокрашенного, маслонаполненного
полимеризованного в эмульсии бутадиенстирольного каучука
Часть 4. Определение скорости релаксации напряжений по Муни
iv © ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 289-1:2014(R)
Каучук невулканизованный. Определения вязкости
вискозиметром со сдвиговым диском.
Часть 1.
Определение вязкости по Муни
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Пользователи данной части ISO 289 международного стандарта должны
быть знакомы с установившейся лабораторной практикой. В цели данной части ISO 289 не
входит решение всех проблем безопасности, если таковые имеются, связанных с его
применением. Пользователь сам несет ответственность за установление соответствующих
правил по безопасности и охране здоровья и обеспечение соответствия национальным
регламентам
1 Область применения
Настоящая часть ISO 289 задает метод, использующий вискозиметр со сдвиговым диском для
измерения вязкости по Муни не наполненных и наполненных резиновых смесей.
2 Нормативные ссылки
Следующие нормативные документы являются обязательными для применения с настоящим
международным стандартом. Для датированных ссылок применяется только указанное по тексту издание.
Для недатированных ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного
документа (включая любые изменения).
ISO 1795, Каучук сырой натуральный и синтетический. Отбор образцов и процедуры их
приготовления
ISO 2393, Смеси резиновые для испытания. Приготовление, смешение и вулканизация.
Оборудование и методы
ISO 6508-1, Материалы металлические. Определение твердости по Роквеллу. Часть 1. Метод
определения
ISO/TR 9272, Каучук и каучуковые изделия. Определение прецизионности для стандартов на
методы испытаний
ISO 18899:2013, Каучук и резина. Руководство по калибровке испытательного оборудования
ISO 23529, Каучук и резина. Общие процедуры приготовления и кондиционирования образцов для
испытаний физических свойств
3 Сущность метода
Измеряют крутящий момент, который должен прикладываться в заданных условиях, предполагающих
вращение металлического диска в цилиндрической камере, образованной подогнанными
полуформами, заполненной каучуком. Сопротивление, создаваемое каучуком такому вращению,
выражают в произвольных единицах как вязкость по Муни испытуемого образца.
© ISO 2014 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 289-1:2014(R)
4 Аппаратура
4.1 Общие положения
4.1.1 Типовой вискозиметр со сдвиговым диском (См. Рисунок 1), состоящий из
a) две полуформы, образующие цилиндрическую полость;
b) ротор;
c) средства для поддержания полуформ при постоянной температуре;
d) средства для поддержания заданного давления смыкания;
e) средства для вращения ротора с постоянной угловой скоростью;
f) средства индикации крутящего момента, требуемого для вращения ротора.
Ротор и полость формы имеют размеры в соответствии с Таблицей 1.
Таблица 1 — Размеры основных частей аппарата
Часть Размер
мм
Диаметр ротора
38,10 0,03
Толщина ротора 5,54 0,03
Диаметр полости формы
50,9 0,1
Глубина полости формы 10,59 0,03
ПРИМЕЧАНИЕ Обычно ротор с такими размерами называют большим ротором.
Допускается использовать ротор меньших размеров, там где это необходимо ввиду высокой вязкости.
Такой малый ротор должен иметь такие же размеры, как и большой ротор, за исключением диаметра,
который допускается равным 30,48 мм 0,03 мм. Результаты, полученные с малым ротором не
идентичны результатам, полученным при использовании большого ротора.
4.2 Полуформы
Две полуформы, образующие полость, должны быть изготовлены из недеформируемой закаленной стали без
гальванических покрытий, имеющей минимальную твердость по шкале Роквелла 60 HRC (см. ISO 6508-1).
Размеры полости показаны на Рисунке 1 и должны отмеряться от самых верхних поверхностей. Для хорошей
теплопередачи каждую полуформу рекомендуется (предпочтительно) изготавливать из цельного куска стали.
Плоские поверхности должны иметь радиальные канавки V-образного профиля, чтобы предотвратить
скольжение. Канавки должны располагаться радиально с интервалом 20 и продолжаться таким образом,
чтобы круг, образованный дальними от центра концами канавок, имел диаметр 47 мм, а круг, образованный
ближними к центру концами – 7 мм для верхней полуформы и в пределах 1,5 мм от отверстия для нижней
полуформы. Каждая канавка должна образовать угол 90 с биссектрисами углов, образованных
перпендикуляром к поверхности и поверхностью, и должна иметь ширину у поверхности равную 1,0 мм 0,1 мм
(см. Рисунок 2).
4.3 Ротор
Ротор должен быть изготовлен из недеформируемой закаленной стали без гальванических покрытий,
имеющей минимальную твердость по шкале Роквелла 60 HRC. Поверхности ротора должны иметь
2 © ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 289-1:2014(R)
канавки прямоугольного сечения шириной 0,80 мм 0,02 мм единой глубины 0,30 мм 0,05 мм,
расположенные на расстоянии 1,60 мм 0,04 мм друг от друга (расстояние между центральными
осями). Плоские поверхности ротора должны иметь по два набора таких канавок, расположенных под
прямым углом друг к другу (см. Рисунок 3). По краю ротора должны проходить вертикальные канавки
аналогичных размеров. Большой ротор должен иметь 75 вертикальных канавок, а малый ротор – 60.
Ротор закрепляют под прямыми углами к оси, имеющей диаметр 10 мм 1 мм и такую длину, чтобы в
закрытой полости формы зазор над ротором не отличался от нижнего зазора более чем на 0,25 мм.
Ось ротора должна упираться в шпиндель, который поворачивает эту ось, а не в стенку полости
формы. Зазор в той точке, где ось ротора входит в полость, должен быть достаточно мал, чтобы каучук
не выходил из полости. В этой точке можно использовать резиновую втулку, уплотнительное кольцо
или другое уплотняющее приспособление.
Эксцентриситет или биение ротора при вращении в вискозиметре не должны превышать 0,1 мм.
Угловая скорость ротора должна равняться 0,209 рад/с 0,002 рад/с (2,00 об/мин 0,02 об/мин).
4.4 Нагреватель
Полуформы устанавливают на плиты (или они составляют часть этих плит), оснащенные нагревателем,
обеспечивающим поддержание температуры плит и, соответственно, полуформ в пределах 0,5С от
температуры испытания. После помещения в полость испытуемого образца нагреватель должен
обеспечить возвращение температуры полуформ к температуре испытания в пределах 0,5С в
течение 4 мин.
ПРИМЕЧАНИЕ Более старое оборудование может не соответствовать этим требованиям и давать результаты
с меньшей воспроизводимостью.
Размеры в миллиметрах
Обозначение
1 полость формы
2 ротор
3 датчик температуры
4 уплотнительное приспособление
Рисунок 1 — Типовой вискозиметр со сдвиговым диском
© ISO 2014 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 289-1:2014(R)
Размеры в миллиметрах
Обозначение
а
Сечение канавки
Рисунок 2 — Полуформа с радиальными канавками V-образного профиля
4 © ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 289-1:2014(R)
Размеры в миллиметрах
Обозначение
а
R скругления у кромки канавки 0,1 мм
Рисунок 3 — Ротор с вертикальными канавками прямоугольного профиля
4.5 Система измерения температуры
4.5.1 Температуру испытания определяют как температуру устойчивого состояния сомкнутых полуформ с
ротором внутри и пустой полостью. Эту температуру измеряют двумя термоэлектрическими измерительными
зондами, которые можно для этой цели вставить в полость, как показано на Рисунке 4. Такие измерительные
зонды также используют для проверки температуры испытуемого образца в соответствии с 7.2.
4.5.2 Чтобы контролировать подвод тепла к полуформам, должен иметься датчик температуры в
каждой полуформе для измерения ее температуры. Этот датчик должен располагаться так, чтобы
наилучшим образом обеспечить тепловой контакт с полуформами, т.е. необходимо исключить зазоры
и другие виды теплоизоляции. Оси датчиков должны располагаться на расстоянии от 3 мм до 5 мм от
рабочей поверхности полуформ и от 15 мм до 20 мм от вращающейся оси ротора (см. Рисунок 1).
4.5.3 Термоэлектрические измерительные зонды и датчики температуры должны обеспечивать
индикацию температуры с точностью до 0,25 С.
© ISO 2014 – Все права сохраняются 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 289-1:2014(R)
4.6 Система смыкания полуформ
Полуформы можно смыкать и удерживать в сомкнутом положении с помощью гидравлических,
пневматических и механических средств. Должно поддерживаться усилие равное 11,5 кН 0,5 кН на
полуформы в течение испытания.
Может потребоваться большее усилие для смыкания полуформ, когда испытывают каучуки высокой
вязкости; в таких случаях не менее чем за 10 с до включения вискозиметра усилие должно быть
уменьшено до 11,5 кН 0,5 кН и поддерживаться на этом уровне в течение испытания.
Для всех типов смыкающего приспособления мягкая бумажная салфетка, толщиной не более 0,04 мм,
помещенная между смыкающимися поверхностями, должна демонстрировать при смыкании полуформ
непрерывный след равномерной глубины. Неравномерный след свидетельствует о неправильной
установке стыка полуформ, износе или несовпадении поверхностей или деформации полуформ;
любой из этих вариантов может привести к утечке и ошибочным результатам.
Размеры в миллиметрах
Обозначение
1 измерительный зонд, выведен
2 измерительный зонд, вставлен
3 стопор, присоединенный к аппарату
4 стопор, присоединенный к измерительному зонду
Рисунок 4 ― Конструкция измерительного зонда
6 © ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 289-1:2014(R)
4.7 Устройство для измерения крутящего момента и его калибровка
Крутящий момент, требуемый для поворота ротора, регистрируется или показывается на линейной
шкале, градуированной в единицах Муни. Показание должно равняться нулю, когда аппарат работает
вхолостую (пустая полость), и 100 0,5, когда к оси ротора приложен крутящий момент равный
8,30 Нм 0,02 Нм. Следовательно, крутящий момент равный 0,83 Нм эквивалентен 1 единице Муни.
Шкала должна обеспечивать считывание 0,5 единицы Муни. Колебания у нуля должны быть меньше
0,5 единицы Муни, когда аппарат работает с ротором в полости и полуформы сомкнуты, а полость
пуста.
Если вискозиметр оснащен пружиной для извлечения ротора, калибровка нуля должна выполняться
при открытых полуформах, так чтобы ротор не был прижат к верхней полуформе.
Вискозиметр необходимо калибровать при работе аппарата при температуре испытания. Подходящим
методом калибровки большинства аппаратов является следующий:
Шкалу калибруют по показанию 100 путем приложения сертифицированных грузов, прикрепленных
мягкой проволокой диаметром 0,45 мм к соответствующему ротору. В процессе калибровки ротор
вращают со скоростью 0,209 рад/с, и плиты поддерживают заданную температуру испытания.
ПРИМЕЧАНИЕ Чтобы проверить линейность, можно использовать промежуточные грузы, дающие показания
шкалы равные 25, 50 и 75 единиц Муни соответственно. Кроме того, можно использовать образец бутилового
каучука, имеющий сертифицированную вязкость по Муни, для проверки правильности работы аппарата.
Измерения можно выполнять при температуре 100 С или 125 С в течение 8 мин.
5 Подготовка испытуемого образца
Для не наполненных каучуков испытуемый образец должен подготавливаться в соответствии с
ISO 1795 и соответствующим стандартом на испытуемый каучук. Для наполненных резин, которые
испытывают для арбитражных целей, испытуемый образец должен браться от резиновой смеси,
приготовленной в соответствии с ISO 2393 и соответствующим стандартом на испытуемый материал.
Испытуемый образец должен выдерживаться при стандартной лабораторной температуре
(см. ISO 23529) в течение не менее 30 мин перед выполнением испытания. Испытание необходимо
проводить в течение не менее 24 ч (не позднее) после гомогенизации.
На вязкость по Муни влияет способ приготовления резиновой смеси и условия хранения.
Соответственно необходимо строго придерживаться предписанной процедуры в методах оценки
конкретного каучука.
Испытуемый образец должен состоять из двух дисков каучука диаметром около 50 мм и толщиной
примерно 6 мм, достаточных для того, чтобы полностью заполнить
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 289-1
Third edition
2014-02-01
Rubber, unvulcanized —
Determinations using a shearing-disc
viscometer —
Part 1:
Determination of Mooney viscosity
Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un
consistomètre à disque de cisaillement —
Partie 1: Détermination de l’indice consistométrique Mooney
Reference number
ISO 289-1:2014(E)
©
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 289-1:2014(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2014
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 289-1:2014(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Apparatus . 1
5 Preparation of test piece . 7
6 Temperature and duration of test . 7
7 Procedure. 7
8 Expression of results . 8
9 Precision . 8
10 Test report . 8
Annex A (informative) Precision statement .10
Annex B (informative) Heat-stable film for Mooney viscosity measurements .13
Annex C (normative) Calibration schedule .16
© ISO 2014 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 289-1:2014(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 289-1:2005), of which it constitutes a
minor revision. The following are the changes:
— Annex A has been updated;
— Annex B has been updated;
— Annex C has been added.
ISO 289 consists of the following parts, under the general title Rubber, unvulcanized — Determinations
using a shearing-disc viscometer:
— Part 1: Determination of Mooney viscosity
— Part 2: Determination of pre-vulcanization characteristics
— Part 3: Determination of the Delta Mooney value for non-pigmented, oil-extended emulsion-polymerized
SBR
— Part 4: Determination of the Mooney stress-relaxation rate
iv © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 289-1:2014(E)
Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-
disc viscometer —
Part 1:
Determination of Mooney viscosity
WARNING — Persons using this part of ISO 289 should be familiar with normal laboratory practice.
This part of ISO 289 does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and
to ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This part of ISO 289 specifies a method, using a shearing-disc viscometer, for measuring the Mooney
viscosity of uncompounded or compounded rubbers.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 6508-1, Metallic materials — Rockwell hardness test — Part 1: Test method
ISO/TR 9272, Rubber and rubber products — Determination of precision for test method standards
ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods
3 Principle
The torque, which has to be applied under specified conditions in order to rotate a metal disc in a
cylindrical chamber formed from mating dies filled with rubber, is measured. The resistance offered
by the rubber to this rotation is expressed in arbitrary units as the Mooney viscosity of the test piece.
4 Apparatus
4.1 General
4.1.1 Typical shearing-disc viscometer (see Figure 1), consisting of:
a) two dies to form a cylindrical cavity;
b) a rotor;
c) a means for maintaining the dies at a constant temperature;
© ISO 2014 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 289-1:2014(E)
d) a means for maintaining a specified closure pressure;
e) a means for rotating the rotor at constant angular velocity;
f) a means for indicating the torque required to rotate the rotor.
The rotor and die cavity have the dimensions shown in Table 1.
Table 1 — Dimensions of essential parts of the apparatus
Dimension
Part
mm
Rotor diameter 38,10 ± 0,03
Rotor thickness 5,54 ± 0,03
Die cavity diameter 50,9 ± 0,1
Die cavity depth 10,59 ± 0,03
NOTE Normally, a rotor with these dimensions is called a large rotor.
It is permissible to use a smaller rotor where high viscosity makes this necessary. This small rotor shall
have the same dimensions as the large rotor except that the diameter shall be 30,48 mm ± 0,03 mm.
Results obtained with the small rotor are not identical with those obtained using the large rotor.
4.2 Dies
The two dies forming the cavity shall be formed from non-deforming unplated hardened steel of
minimum Rockwell hardness 60 HRC (see ISO 6508-1). The dimensions of the cavity are given in Figure 1
and shall be measured from the highest surfaces. For good heat transfer, each die should preferably be
made from only one piece of steel. The flat surfaces shall have radial V-grooves to prevent slippage. The
grooves shall be spaced radially at 20° intervals and shall extend from an outer circle of diameter 47 mm
to an inner circle of diameter 7 mm for the upper die and to within 1,5 mm of the hole in the lower die;
each groove shall form a 90° angle in the die surface with the bisector of the angle perpendicular to the
surface and shall be 1,0 mm ± 0,1 mm wide at the surface (see Figure 2).
4.3 Rotor
The rotor shall be fabricated from non-deforming unplated hardened steel of minimum Rockwell
hardness 60 HRC. The rotor surfaces shall have rectangular-section grooves 0,80 mm ± 0,02 mm wide,
of uniform depth 0,30 mm ± 0,05 mm, and spaced 1,60 mm ± 0,04 mm apart (distance between central
axes). The flat surfaces of the rotor shall have two sets of such grooves at right angles to each other (see
Figure 3). The edge of the rotor shall have vertical grooves of the same dimensions. The large rotor shall
have 75 vertical grooves and the small rotor shall have 60. The rotor is fastened at right angles to a shaft
having a diameter of 10 mm ± 1 mm and a length such that, in the closed die cavity, the clearance above
the rotor does not differ from that below by more than 0,25 mm. The rotor shaft shall bear on the spindle
which turns the rotor shaft, not on the wall of the die cavity. The clearance at the point where the rotor
shaft enters the cavity shall be small enough to prevent the rubber from leaving the cavity. A grommet,
O-ring, or other sealing device can be used as a seal at this point.
The eccentricity or runout of the rotor while turning in the viscometer shall not exceed 0,1 mm.
The angular velocity of the rotor shall be 0,209 rad/s ± 0,002 rad/s (2,00 r/min ± 0,02 r/min).
4.4 Heating device
The dies are mounted on, or form part of, platens equipped with a heating device capable of maintaining
the temperature of the platens and that of the dies to within ±0,5 °C of the test temperature. After
2 © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 289-1:2014(E)
insertion of the test piece, the devices shall be capable of returning the temperature of the dies to
within ±0,5 °C of the test temperature within 4 min.
NOTE Older machines might not comply with these requirements and might give less reproducible results.
Dimensions in millimetres
Key
1 die cavity
2 rotor
3 temperature sensor
4 sealing device
Figure 1 — Typical shearing-disc viscometer
© ISO 2014 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 289-1:2014(E)
Dimensions in millimetres
Key
a
Section through groove.
Figure 2 — Die with radial V-grooves
4 © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 289-1:2014(E)
Dimensions in millimetres
Key
a
R at edge of groove ≤ 0,1 mm.
Figure 3 — Rotor with rectangular-section grooves
4.5 Temperature-measurement system
4.5.1 The test temperature is defined as the steady-state temperature of the closed dies with the rotor
in place and the cavity empty. This temperature is measured by two thermocouple measurement probes
which can be inserted into the cavity for this purpose as shown in Figure 4. These measurement probes
are also used to check the temperature of the test piece as described in 7.2.
4.5.2 In order to control the supply of heat to the dies, a temperature sensor shall be present in each
die to measure the die temperature. The sensor shall be located for the best possible heat contact with
the dies, i.e. heat gaps and other heat resistance shall be excluded. The axes of the sensors shall be at a
distance of 3 mm to 5 mm from the working surface of the dies and 15 mm to 20 mm from the rotational
axis of the rotor (see Figure 1).
4.5.3 Both the thermocouple measurement probes and the temperature sensors shall be capable of
indicating temperature to an accuracy of ±0,25 °C.
4.6 Die-closure system
The dies might be closed and held closed by hydraulic, pneumatic, or mechanical means. A force of
11,5 kN ± 0,5 kN shall be maintained on the dies during the test.
A greater force can be required to close the dies when rubbers of high viscosity are tested; at least
10 s before starting the viscometer, the force shall be reduced in such cases to 11,5 kN ± 0,5 kN and
maintained at this level throughout the test.
For all types of closing device, a piece of soft tissue paper not thicker than 0,04 mm placed between the
mating surfaces shall show a continuous pattern of uniform intensity when the dies are closed. A non-
© ISO 2014 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 289-1:2014(E)
uniform pattern indicates incorrect adjustment of the die closure, worn or faulty mating surfaces, or
distortion of the dies; any of these conditions might result in leakage and erroneous results.
Dimensions in millimetres
Key
1 measurement probe, withdrawn
2 measurement probe, inserted
3 stop connected to apparatus
4 stop connected to measurement probe
Figure 4 — Measurement-probe design
4.7 Torque-measurement device and calibration of the device
The torque required to turn the rotor is recorded or indicated on a linear scale graduated in Mooney
units. The reading shall be zero when the machine is run empty and 100 ± 0,5 when a torque of
8,30 N⋅m ± 0,02 N⋅m is applied to the rotor shaft. Therefore, a torque of 0,083 N⋅m is equivalent to 1
Mooney unit. The scale shall be capable of being read to 0,5 Mooney units. Variation from zero shall be
6 © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 289-1:2014(E)
less than ±0,5 Mooney units when the machine is running with the rotor in place and the dies closed and
empty.
If the viscometer is equipped with a rotor-ejection spring, the zero calibration shall be made with the
dies open so that the rotor is not pressing against the upper die.
The viscometer shall be calibrated while the machine is running at the test temperature. A suitable
method for the calibration of most machines is as follows:
The scale is calibrated to a reading of 100 by applying certified masses fastened with flexible wire to
an appropriate rotor. During calibration, the rotor is turned at 0,209 rad/s and the platens are at the
specified test temperature.
NOTE In order to check linearity, intermediate masses can be used to give scale readings of 25, 50, and
75 Mooney units, respectively. In addition, a sample of butyl rubber of certified Mooney viscosity can be used to
check whether or not the machine is working correctly. Measurement can be carried out at 100 °C or 125 °C for
8 min.
5 Preparation of test piece
For uncompounded rubbers, the test piece shall be prepared in accordance with ISO 1795 and the
material standard relevant to the rubber. For compounded rubbers which are to be tested for referee
purposes, the test piece shall be taken from a compound prepared in accordance with ISO 2393 and the
material standard relevant to the rubber.
The test piece shall be allowed to rest at standard laboratory temperature (see ISO 23529) for at least
30 min before testing is carried out. Testing shall be commenced not later than 24 h after homogenization.
The Mooney visco
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.