ISO 1388-5:1981

Ethanol for industrial use - Methods of test - Part 5: Determination of aldehydes content - Visual colorimetric method

The method is applicable to products having aldehyde contents in the range 0.00025 % (m/m) to 0.00125 % (m/m). The principle is based on the reaction of the aldehydes present in a test portion with Schiff reagent. Visual comparison of the colour obtained with the colours of standard colorimetric solutions containing known quantities of acetaldehyde. - International Standards ISO 1388/1 to ISO 1377/12 cancel and replace ISO Recommendation R 1388-1970 of which they constitute a technical revision.

Éthanol à usage industriel — Méthodes d'essai — Partie 5: Dosage des aldéhydes — Méthode colorimétrique visuelle

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 30-Nov-1981
• ICS: 71.080.60 - Alcohols. Ethers
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 29-Nov-2023
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Consolidated By: ISO 15877-1:2003 - Plastics piping systems for hot and cold water installations - Chlorinated poly(vinyl chloride) (PVC-C) - Part 1: General
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Revises: ISO/R 1388:1970 - Withdrawal of ISO/R 1388-1970
• Effective Date: 15-Apr-2008

Overview

ISO 1388-5:1981 is an international standard published by the International Organization for Standardization (ISO) that specifies a visual colorimetric method for the determination of aldehydes content in ethanol for industrial use. Aldehydes, particularly acetaldehyde, are critical impurities in industrial ethanol that affect quality and safety in various applications. This method applies to ethanol products with aldehyde content ranging from 0.00025% to 0.00125% (mass/mass). The technique is based on the chemical reaction of aldehydes with Schiff reagent, producing a distinctive color whose intensity correlates to the aldehyde concentration.

This standard replaces the older ISO Recommendation R 1388-1970 as part of a major technical revision under ISO 1388 series addressing ethanol testing.

Key Topics

• Scope and Applicability
  The method is ideal for quantifying low levels of aldehydes, expressed as acetaldehyde content, in industrial ethanol within a narrow concentration range, ensuring precise control in quality assurance processes.

• Principle of the Method
  Aldehydes present in the ethanol sample react with Schiff reagent-a specialized chemical solution containing basic fuchsin and disodium disulphite-to form a colored complex. The color intensity is compared visually against calibrated standard solutions containing known acetaldehyde amounts.

• Preparation of Reagents and Standards
  Includes detailed preparation procedures for:

  • Purified ethanol free from aldehydes
  • Schiff reagent (caution advised due to carcinogenic nature of basic fuchsin)
  • Standard acetaldehyde solutions used for calibration

• Test Procedure
  The process involves mixing measured portions of ethanol samples with Schiff reagent, allowing color development, and visually matching against a series of standards under regulated lighting conditions.

• Expression of Results
  The aldehyde concentration is calculated using a formula based on the mass of acetaldehyde in the matching standard solution and the density of the ethanol sample, providing results expressed as a mass percentage.

Applications

ISO 1388-5:1981 is essential for industries where industrial ethanol purity affects downstream processing and product safety, including:

• Chemical Manufacturing
  Ensures compliance with quality standards for ethanol used as a feedstock in synthesis or formulation.

• Pharmaceutical Industry
  Controls contaminant levels in ethanol employed for solvent or extraction processes.

• Cosmetics and Personal Care
  Provides quality verification of ethanol used in formulations requiring minimal aldehyde content to avoid irritation or instability.

• Food and Beverage Processing
  Assists in monitoring ethanol impurities affecting flavor, safety, or regulatory compliance.

• Environmental and Safety Compliance
  Helps detect and limit aldehyde contaminants due to their potential toxicity and environmental impact.

Related Standards

ISO 1388-5:1981 is part of a comprehensive series of standards addressing various quality parameters of industrial ethanol:

• ISO 1388-1: General methods and definitions relating to ethanol testing
• ISO 1388-2: Detection of alkalinity or acidity in ethanol
• ISO 1388-3: Estimation of carbonyl compounds by photometric and titrimetric methods
• ISO 1388-7: Determination of methanol content via photometric method
• ISO 1388-8: Visual colorimetric method for methanol content
• ISO 1388-9: Estimation of hydrocarbons content using distillation
• ISO 1388-11: Test for detection of furfural impurities
• ISO 1388-12: Determination of permanganate time for oxidation properties

These related standards collectively enable comprehensive quality assessment of industrial ethanol, ensuring consistent product integrity and safety.

---

Keywords: ISO 1388-5, aldehydes content determination, ethanol testing, Schiff reagent, visual colorimetric method, industrial ethanol quality, acetaldehyde analysis, ethanol impurities, ethanol standards, chemical testing methods

Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.MEIKJlYHAPOL(HAR OPTAHl43A~MR fl0 CTAH,QAPTM3ALWlMWIRGANlSATlON INTERNATIONALE DE 6JORMALISATtON
Ethanol for industrial use - Methods of test -
Part 5 : Determination of aldehydes content - Visual
calorimetric method
Ethanol ;i usage industriel - M&hodes d ’essai - Partie 5 : Dosage des afdkhydes
- M6 thode colorim6 trique visuelle
First edition - 1981-12-01
UDC 661.722 : 543.432 : 547.281
Ref. No. IS0 1388/5-1981 (E)
Descriptors : industrial products, ethanols, tests, determination of content, aldhehydes, calorimetric analysis.
Price based on 3 pages
Preisgr. C
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 1388/5 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in February 1980.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Germany, F. R.
Romania
Austria Hungary South Africa, Rep. of
Belgium India Switzerland
Brazil Italy Thailand
Bulgaria Korea, Rep. of United Kingdom
China Netherlands USSR
Czechoslovakia
Philippines
France
Poland
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard has also been approved by the International Union of Pure
and Applied Chemistry (IUPAC).
International Standards IS0 1388/l to IS0 1388/12 cancel and replace IS0 Recom-
mendation R 1388-1970, of which they constitute a technical revision.
International Organization for Standardization, 1981
Printed in Switzerland
IS0 1388/5-1981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Ethanol for industrial use - Methods of test -
Part 5 : Determination of aldehydes content - Visual
calorimetric method
[sodium metabisulphite (Na&O& mix and allow to stand for
1 Scope and field of application
5 to 10 min. Add 40 ml of approximately 295 g/l sulphuric acid
solution, mix thoroughly, stopper the flask and allow to stand
This part of IS0 1388 specifies a visual calorimetric method for
for about 12 h. Decolorize the solution if necessary, by treat-
the determination of the aldehydes content of ethanol for
ment with activated carbon.
industrial use.
The method is applicable to products having aldehyde con-
3.2.2 Determination and adjustment of free sulphur
tents, expressed as acetaldehyde, in the range 0,000 25 to
dioxide content
0,001 25 % (m/m).
Transfer 10 ml of the colourless reagent (3.2.1) to a 250 ml con-
This document should be read in conjunction with IS0 4388/l
ical flask. Add 20 ml of water and 5 ml of freshly prepared
(see the annex).
starch solution, and titrate the solution with standard
volumetric iodine solution, c(l/2 12) = 0,l mol/l, until the
characteristic dark blue colour is just obtained.
2 Principle
NOTE - 1 ml of iodine solution, c(l/2 12) = 0,l mol/l, corresponds to
Reaction of the aldehydes present in a test portion with Schiff 0,003 2 g of so2.
reagent. Visual comparison of the colour obtained with the col-
ours of standard calorimetric solutions containing known quan-
If the free sulphur dioxide content does not fall within the op-
tities of acetaldehyde. timum range (0,iS to 0,31 g per 100 ml of reagent), adjust it as
appropriate, increasing the level by adding a calculated quantity
of disodium disulphite or decreasing it by bubbling air through
the reagent solution.
3 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
3.3 Acetaldehyde, standard solution corresponding to 1 g
grade, and distilled water or water of equivalent purity.
of acetaldehyde per litre.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,693 0 g of acetaldehyde am-
3.1 Ethanol, 95 % (V/VI, aldehydes-free, purified as
monia [CH&H(NH,)OHl and dissolve it in the ethanol (3.1).
follows.
Transfer the solution quantitatively to a 500 ml one-mark
volumetric flask, dilute to the mark with ethanol of the same
Boil 1 500 ml of absolute ethanol, under reflux, for 2 h, with
quality and mix.
15 g of m-phenylenediamine. Distil the mixture, rejecting the
first and last 50 ml fractions of the distillate. Adjust the concen-
1 ml of this standard solution contains 0,001 g of acetaldehyde.
tration to 95 % (V/v) by adding an appropriate volume of
water and mix.
NOTE
- If acetaldehyde ammonia of analytical grade is not available,
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE)I(C1YHAPO~HAfl OPrAHM3Al&lR Il0 CTAH~APTH3AlWWl~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Éthanol à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie 5 : Dosage des aldéhydes - Méthode
calorimétrique visuelle
Ethanol for industrial use - Metbods of test - Part 5 : Determination of aldeh ydes content - Visual colorimetric method
Première édition - 1981-12-01
û
Y
CDU 661.722 : 543.432 : 547.281 Réf. no : I§O 1388/5-1981 (F)
P
8R
Descripteurs : produit industriel, éthanol, essai, dosage, aldéhyde, méthode calorimétrique.
Prix basé sur 3 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 388/5 a été élaborée par le comité tee nique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise au X comités membres en février 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Corée, Rép. de Roumanie
Afrique du Sud, Rép. d’
France Royaume-Uni
Allemagne, R. F.
Hongrie Suisse
Australie
Autriche Inde Tchécoslovaquie
Italie
Belgique Thaïlande
Brésil Pays- Bas URSS
Bulgarie Philippines
Chine Pologne
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
Les Normes internationales ISO 1388/1 à ISO 1388/12 annulent et remplacent la
Recommandation ISO/R 1388-1970, dont elles constituent une révision technique.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE
ISO 1388/5-1981 (F)
Éthanol à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie 5 : Dosage des aldéhydes - Méthode
calorimétrique visuelle
sine basique) et agiter jusqu’à dissolution. Ajouter
1 Objet et domaine d’application
960 + 0,05 g de disulfite de disodium (métabisulfite de
-
La présente partie de I’ISO 1388 spécifie une méthode colori- sodium - Na&O& mélanger et laisser reposer durant 5 à
métrique visuelle de dosage des aldéhydes dans I’éthanol à 10 min. Ajouter ensuite 40 ml d’une solution d’acide sulfurique
usage industriel. à 295 g/l environ, mélanger soigneusement, boucher la fiole et
laisser reposer durant 12 h environ. Décolorer la solution, si
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en nécessaire, par traitement avec du charbon actif.
aldéhydes, exprimés en acétaldéhyde, est comprise entre
0,000 25 et 0,001 25 % (mlm).
3.2.2 Détermination et ajustement de la teneur en
dioxyde de soufre libre
Le présent document devra être lu conjointement avec
I’ISO 1388/ 1 (voir l’annexe).
Prélever 10 ml du réactif (3.2.1) incolore et les introduire dans
une fiole conique de 250 ml. Ajouter 20 ml d’eau et 5 ml de
solution d’empois d’amidon frakhement préparée, et titrer la
2 Principe
solution avec une solution titrée d’iode, c(1/2 12) = 0,l mol/l,
jusqu’à l’apparition de la coloration bleu intense caractéristique.
Réaction des aldéhydes présents dans une prise d’essai avec le
réactif de Schiff. Comparaison visuelle de la coloration obtenue
NOTE - 1 ml de solution d’iode cil /2 12) = 0,l mol/l, correspond à
avec celles de solutions témoins contenant des quantités con-
0,003 2 g de SO2.
nues d’acétaldéhyde.
Si la teneur en dioxyde de soufre libre n’est pas comprise entre
0,18 et 0,31 g par 100 ml de réactif, l’ajuster en conséquence,
3 Réactifs
en l’augmentant par addition d’une quantité calculée de disul-
fite de disodium, ou en la diminuant par barbotage d’air dans la
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
solution de réactif.
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
3.3 Acétaldéhyde, solution étalon correspondant à 1 g
d’acétaldéhyde par litre.
3.1 Éthanol, à 95 % ( V/ v), exempt d’aldéhydes, purifié de
la facon suivante.
, Peser, à 0,000 1 g près, 0,693 0 g d’acétaldéhyde ammoniaque
[CH3CH(NH2)OHl purifié et le dissoudre dans de I’éthanol (3.1).
Faire bouillir à reflux 1 500 ml d’éthanol absolu avec 15 g de
Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée
m-phénylène diamine, durant 2 h. Distiller le mélange en reje-
de 500 ml, compléter au volume avec de I’éthanol de même
tant les premiers 50 ml et les derniers 50 ml du distillat. Ajuster
qualité et homogénéiser.
la concentration à 95 % (V/ U par addition du volume appro-
prié d’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,001 g d’acétaldéhyde.
Suivre les modalités spécifiées dans le chapitre 5 pour
...

Norme internationale
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Éthanol à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie 5 : Dosage des aldéhydes - Méthode
calorimétrique visuelle
Ethanol for industrial use - Metbods of test - Part 5 : Determination of aldeh ydes content - Visual colorimetric method
Première édition - 1981-12-01
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CDU 661.722 : 543.432 : 547.281 Réf. no : I§O 1388/5-1981 (F)
P
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Descripteurs : produit industriel, éthanol, essai, dosage, aldéhyde, méthode calorimétrique.
Prix basé sur 3 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 388/5 a été élaborée par le comité tee nique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise au X comités membres en février 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Corée, Rép. de Roumanie
Afrique du Sud, Rép. d’
France Royaume-Uni
Allemagne, R. F.
Hongrie Suisse
Australie
Autriche Inde Tchécoslovaquie
Italie
Belgique Thaïlande
Brésil Pays- Bas URSS
Bulgarie Philippines
Chine Pologne
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
Les Normes internationales ISO 1388/1 à ISO 1388/12 annulent et remplacent la
Recommandation ISO/R 1388-1970, dont elles constituent une révision technique.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE
ISO 1388/5-1981 (F)
Éthanol à usage industriel - Méthodes d’essai -
Partie 5 : Dosage des aldéhydes - Méthode
calorimétrique visuelle
sine basique) et agiter jusqu’à dissolution. Ajouter
1 Objet et domaine d’application
960 + 0,05 g de disulfite de disodium (métabisulfite de
-
La présente partie de I’ISO 1388 spécifie une méthode colori- sodium - Na&O& mélanger et laisser reposer durant 5 à
métrique visuelle de dosage des aldéhydes dans I’éthanol à 10 min. Ajouter ensuite 40 ml d’une solution d’acide sulfurique
usage industriel. à 295 g/l environ, mélanger soigneusement, boucher la fiole et
laisser reposer durant 12 h environ. Décolorer la solution, si
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en nécessaire, par traitement avec du charbon actif.
aldéhydes, exprimés en acétaldéhyde, est comprise entre
0,000 25 et 0,001 25 % (mlm).
3.2.2 Détermination et ajustement de la teneur en
dioxyde de soufre libre
Le présent document devra être lu conjointement avec
I’ISO 1388/ 1 (voir l’annexe).
Prélever 10 ml du réactif (3.2.1) incolore et les introduire dans
une fiole conique de 250 ml. Ajouter 20 ml d’eau et 5 ml de
solution d’empois d’amidon frakhement préparée, et titrer la
2 Principe
solution avec une solution titrée d’iode, c(1/2 12) = 0,l mol/l,
jusqu’à l’apparition de la coloration bleu intense caractéristique.
Réaction des aldéhydes présents dans une prise d’essai avec le
réactif de Schiff. Comparaison visuelle de la coloration obtenue
NOTE - 1 ml de solution d’iode cil /2 12) = 0,l mol/l, correspond à
avec celles de solutions témoins contenant des quantités con-
0,003 2 g de SO2.
nues d’acétaldéhyde.
Si la teneur en dioxyde de soufre libre n’est pas comprise entre
0,18 et 0,31 g par 100 ml de réactif, l’ajuster en conséquence,
3 Réactifs
en l’augmentant par addition d’une quantité calculée de disul-
fite de disodium, ou en la diminuant par barbotage d’air dans la
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
solution de réactif.
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
3.3 Acétaldéhyde, solution étalon correspondant à 1 g
d’acétaldéhyde par litre.
3.1 Éthanol, à 95 % ( V/ v), exempt d’aldéhydes, purifié de
la facon suivante.
, Peser, à 0,000 1 g près, 0,693 0 g d’acétaldéhyde ammoniaque
[CH3CH(NH2)OHl purifié et le dissoudre dans de I’éthanol (3.1).
Faire bouillir à reflux 1 500 ml d’éthanol absolu avec 15 g de
Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée
m-phénylène diamine, durant 2 h. Distiller le mélange en reje-
de 500 ml, compléter au volume avec de I’éthanol de même
tant les premiers 50 ml et les derniers 50 ml du distillat. Ajuster
qualité et homogénéiser.
la concentration à 95 % (V/ U par addition du volume appro-
prié d’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,001 g d’acétaldéhyde.
Suivre les modalités spécifiées dans le chapitre 5 pour
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