ISO 15039:2003

Textile-glass rovings - Determination of solubility of size

ISO 15039 specifies two methods for the determination of the percentage of size (coating) on the glass fibre that is soluble an acetone. These test methods are applicable to continuous rovings only.

Stratifils (rovings) de verre textile — Détermination de la solubilité de l'ensimage

L'ISO 15039:2003 spécifie deux méthodes pour la détermination du pourcentage d'ensimage (revêtement) déposé sur la fibre de verre, qui est soluble dans l'acétone. Cette méthode est uniquement applicable aux stratifils (rovings) continus.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 24-Nov-2003
• ICS: 59.100.10 - Textile glass materials
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 13 - Composites and reinforcement fibres
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 13/WG 1 - Reinforcements and reinforcement products
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 04-Dec-2024
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Amended By: ISO 15039:2003/Amd 1:2015 - Textile-glass rovings - Determination of solubility of size - Amendment 1
• Effective Date: 28-Aug-2021

Overview

ISO 15039:2003 is an international standard developed by ISO that specifies test methods for determining the solubility of the size (coating) on continuous textile-glass rovings in acetone. The size refers to the coating material applied to glass fibres to protect and enhance their handling and performance characteristics. This standard outlines two reliable procedures-Soxhlet extraction and room-temperature marination-to quantify the percentage of size soluble in acetone, which is critical for quality control and material characterization in glass fibre manufacturing and composite industries.

Key Topics

• Test Methods:

  • Method 1: Soxhlet Extraction
    Utilizes a Soxhlet apparatus to extract the soluble size by repeated flushing with acetone under controlled heating cycles (approximately 120 minutes).
  • Method 2: Room-Temperature Marination
    Involves soaking the specimen in acetone at room temperature for an extended period (about 24 hours).

• Specimen Preparation:
  Both methods require precise sampling of continuous rovings, specimen drying, and weighing with high-precision analytical balances.

• Apparatus and Materials:
  Includes Soxhlet extractor, glass flasks, analytical balance, oven, muffle furnace, and high-purity acetone (minimum 98%). Safety equipment and proper waste handling measures are emphasized.

• Calculation of Solubility:
  Solubility percentage is calculated from mass differences measured before and after acetone extraction and subsequent calcination to obtain residual glass mass.

• Safety Considerations:
  Acetone’s flammability and toxicity require strict handling protocols, proper ventilation, and safe storage/disposal.

• Test Precision:
  Interlaboratory tests show repeatability and reproducibility data ensuring reliability of both methods, though slight differences between methods exist due to specimen drying procedures.

Applications

• Quality Control in Glass Fibre Production
  ISO 15039 helps manufacturers assess and control the coating content on textile-glass rovings to ensure consistent product quality.

• Composite Material Manufacturing
  Understanding the solubility of size coatings aids in optimizing fibre-matrix adhesion and processing conditions in composite fabrication.

• Research and Development
  Material scientists use these methods to study the chemical properties and effectiveness of glass fibre coatings.

• Regulatory Compliance
  Helps organizations comply with international quality standards related to reinforcement fibres used across industries like automotive, construction, and aerospace.

Related Standards

• ISO 3344: Reinforcement products - Determination of moisture content
  This standard complements ISO 15039 by providing guidelines for moisture content measurement, critical for accurate test results.

• ISO/TC 61 Series: Standards related to plastics and composite reinforcement fibres.
  These address broader aspects of plastics and composite materials, often used together with ISO 15039 for complete material characterization.

Summary

ISO 15039:2003 offers standardized, reliable test procedures for determining the acetone solubility of size on continuous textile-glass rovings. Adopting this standard ensures precise measurement of soluble coatings, facilitating improved product quality and optimized composite manufacturing processes. Businesses and laboratories benefit from its detailed apparatus requirements, procedural instructions, and safety precautions, fostering international consistency and quality assurance in glass fibre technologies.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15039
First edition
2003-11-15
Textile-glass rovings — Determination of
solubility of size
Stratifils (rovings) de verre textile — Détermination de la solubilité de
l'ensimage
Reference number
©
ISO 2003
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Published in Switzerland
©
ii ISO 2003 – All rights reserved

Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
3.1 General . 1
3.2 Solubility of the size . 1
4 Apparatus . 1
4.1 For method 1 — Soxhlet extraction . 1
4.2 For method 2 — Room-temperature marination . 2
4.3 Apparatus and materials required by either method . 2
5 Safety and environmental precautions . 2
6 Procedure and calculation . 2
6.1 Method 1 — Soxhlet extraction . 2
6.2 Method 2 — Room-temperature marination . 4
7 Test method precision . 4
8 Test report . 5
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ISO 2003 – All rights reserved iii

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 15039 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 13, Composites and
reinforcement fibres.
©
iv ISO 2003 – All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 15039:2003(E)
Textile-glass rovings — Determination of solubility of size
1Scope
This International Standard specifies two methods for the determination of the percentage of size (coating) on
the glass fibre that is soluble in acetone. These test methods are applicable to continuous rovings only.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 3344, Reinforcement products — Determination of moisture content
3 Principle
3.1 General
Two different methods are described in this International Standard, both using acetone as the solvent.
a) Method 1, extraction of the size from a specimen in a Soxhlet apparatus.
b) Method 2, marination at room temperature for a more extended period.
3.2 Solubility of the size
The solubility is determined as the difference between the amount of the size that is extracted by acetone during
a given time and the total amount of the size that was originally coating the glass.
NOTE Interlaboratory tests have highlighted a difference between the averages of the results obtained from the two
methods. A possible explanation for this difference is that the specimens are not dried prior to the extraction in method 1 (the
Soxhlet extraction), while they are dried for method 2 (room-temperature marination). However, the distributions of the
results about the mean are similar for the two test methods.
4 Apparatus
4.1 For method 1 — Soxhlet extraction
3 3
4.1.1 Soxhlet extractor, with a capacity of 100 cm to 125 cm .
4.1.2 Erlenmeyer or round-bottom flask, with a capacity of 250 cm .
4.1.3 Electrical heating device (hotplate, heating mantle or oil bath).
4.1.4 Boiling chips, minimum five per Erlenmeyer (conical) or round-bottom flask.
©
ISO 2003 – All rights reserved 1

4.2 For method 2 — Room-temperature marination
4.2.1 Glass flask, 1 000 cmcapacity.
4.3 Apparatus and materials required by either method
4.3.1 Acetone, minimum 98 % purity.
4.3.2 Plastic bag, capable of being sealed.
4.3.3 Scissors.
4.3.4 Test-specimen holder (tray or crucible for treatment in oven and furnace).
4.3.5 Analytical balance, of 100 g capacity, with a resolution of 0,1 mg
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15039
Première édition
2003-11-15
Stratifils (rovings) de verre textile —
Détermination de la solubilité de
l'ensimage
Textile-glass rovings — Determination of solubility of size

Numéro de référence
©
ISO 2003
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Publié en Suisse
©
ii ISO 2003 – Tous droits réservés

Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2Références normatives . 1
3 Principe . 1
3.1 Généralités . 1
3.2 Solubilité de l'ensimage . 1
4 Appareillage . 1
4.1 Pour la méthode 1 — La méthode Soxhlet . 1
4.2 Pour la méthode 2 — Méthode à température ambiante . 2
4.3 Appareillage et matériaux nécessaires pour les deux méthodes . 2
5Précautions de sécurité et d'environnement . 2
6 Mode opératoire et calcul . 3
6.1 Méthode 1 — Méthode Soxhlet . 3
6.2 Méthode 2 — Méthode à température ambiante . 4
7Fidélité de la méthode . 5
8 Rapport d'essai . 5
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ISO 2003 – Tous droits réservés iii

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la
Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 15039 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 13, Composites et
fibres de renforcement.
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iv ISO 2003 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 15039:2003(F)
Stratifils (rovings) de verre textile — Détermination de la
solubilité de l'ensimage
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes pour la détermination du pourcentage d'ensimage
(revêtement) déposé sur la fibre de verre, qui est soluble dans l'acétone. Cette méthode est uniquement
applicable aux stratifils (rovings) continus.
2Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3344, Produits de renfort — Détermination du taux d'humidité
3Principe
3.1 Généralités
Deux méthodes différentes, utilisant chacune de l'acétone comme solvant, sont décrites dans la présente
Norme internationale.
a) Méthode 1, consistant en une extraction de l'ensimage en plaçant une éprouvette dans un appareil Soxhlet.
b) Méthode 2, basée sur une extraction à température ambiante sur une période plus importante.
3.2 Solubilité de l'ensimage
La solubilité est déterminée par la différence entre la teneur en ensimage extraite par l'acétone durant un temps
déterminé et la teneur totale en ensimage déposé initialement sur le verre.
NOTE Des essais interlaboratoires ont mis en évidence une différence entre les moyennes des résultats obtenus avec les
deux méthodes. Une explication possible de cette différence est que les éprouvettes ne sont pas séchées préalablement à
l'extraction pour l'essai avec la méthode 1 (extraction dans un appareil Soxhlet) alors qu'elles le sont avec la méthode 2
(extraction à température ambiante). Quoi qu'il en soit, la dispersion des résultats de part et d'autre de la moyenne est
similaire pour les deux méthodes.
4 Appareillage
4.1 Pour la méthode 1 — La méthode Soxhlet
3 3
4.1.1 Extracteur Soxhlet, avec cellule d'extraction de 100 cm à .125 cm
4.1.2 Vase Erlenmeyer ou ballon, de 250 cm .
4.1.3 Appareil de chauffage électrique (plaque ou manteau chauffant ou bain d'huile).
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ISO 2003 – Tous droits réservés 1

4.1.4 Granulés régulateurs d'ébullition (minimum cinq par Erlenmeyer ou ballon).
4.2 Pour la méthode 2 — Méthode à température ambiante
4.2.1 Récipient en verre, de 1 000 cm .
4.3 Appareillage et matériaux nécessaires pour les deux méthodes
4.3.1 Acétone, de pureté minimale 98 %.
4.3.2 Sachet en plastique, pouvant être fermé.
4.3.3 Paire de ciseaux.
4.3.4 Support d'éprouvette (grille ou creuset pour le passage à l'étuve et au four).
4.3.5 Balance analytique, d'une capacité minimale de 100 g, avec une résolution de 0,1 mg et une err
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