ISO 13914:2023

Soil, treated biowaste and sludge — Determination of dioxins and furans and dioxin-like polychlorinated biphenyls by gas chromatography with high resolution mass selective detection (HR GC-MS)

This document specifies a method for quantitative determination of 17 2,3,7,8-chlorine substituted dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans and dioxin-like polychlorinated biphenyls in sludge, treated biowaste and soil using liquid column chromatographic clean-up methods and GC/HRMS. The analytes to be determined with this document are listed in Table 1. The limit of detection depends on the kind of sample, the congener, the equipment used and the quality of chemicals used for extraction and clean-up. Under the conditions specified in this document, limits of detection better than 1 ng/kg (expressed as dry matter) can be achieved. This method is “performance based”. The method can be modified if all performance criteria given in this method are met. NOTE In principle, this method can also be applied for sediments, mineral wastes and for vegetation. It is the responsibility of the user of this document to validate the application for these matrices. For measurement in complex matrices like fly ashes adsorbed on vegetation, it can be necessary to further improve the clean-up. This can also apply to sediments and mineral wastes.

Sols, biodéchets traités et boues — Dosage des dioxines, des furanes et des polychlorobiphényles de type dioxine par chromatographie en phase gazeuse avec spectrométrie de masse à haute résolution (HR CG-SM)

Le présent document spécifie une méthode de dosage quantitatif de 17 polychlorodibenzo-p-dioxines et polychlorodibenzofuranes substitués par des atomes de chlore en 2,3,7,8 ainsi que de polychlorobiphényles de type dioxine dans les boues, les biodéchets traités et les sols à l’aide de méthodes de purification chromatographique sur colonne en phase liquide et d’analyse par chromatographie en phase gazeuse avec spectrométrie de masse à haute résolution (CG/SM HR). Les analytes devant être dosés selon le présent document sont répertoriés dans le Tableau 1. La limite de détection dépend du type d'échantillon, du congénère, de l'équipement utilisé et de la qualité des produits chimiques utilisés pour l'extraction et la purification. Dans les conditions spécifiées dans le présent document, des limites de détection supérieures à 1 ng/kg (exprimées en matière sèche) peuvent être atteintes. Cette méthode est «basée sur la performance». Il est possible de modifier la méthode si tous les critères de performance donnés dans cette méthode sont remplis. NOTE En principe, cette méthode peut être également appliquée pour les sédiments, les déchets minéraux et les végétaux. Il appartient à l'utilisateur du présent document de valider l'application pour ces matrices. Pour les mesures dans les matrices complexes telles que les cendres volantes adsorbées sur des végétaux, une amélioration de la purification peut s'avérer nécessaire. Cela peut également s'appliquer aux sédiments et aux déchets minéraux.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 21-Feb-2023
• ICS: 13.080.10 - Chemical characteristics of soils
• Technical Committee: ISO/TC 190/SC 3 - Chemical and physical characterization
• Drafting Committee: ISO/TC 190/SC 3 - Chemical and physical characterization
• Current Stage: 9092 - International Standard to be revised
• Due Date: 30-Oct-2024
• Completion Date: 30-Oct-2024

Relations

• Parent: ISO/IEC 13157-1:2014 - Information technology — Telecommunications and information exchange between systems — NFC Security — Part 1: NFC-SEC NFCIP-1 security services and protocol
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Revises: ISO 13914:2013 - Soil quality — Determination of dioxins and furans and dioxin-like polychlorinated biphenyls by gas chromatography with high-resolution mass selective detection (GC/HRMS)
• Effective Date: 21-Aug-2021

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13914
Second edition
2023-02
Soil, treated biowaste and sludge —
Determination of dioxins and furans
and dioxin-like polychlorinated
biphenyls by gas chromatography
with high resolution mass selective
detection (HR GC-MS)
Sols, biodéchets traités et boues — Dosage des dioxines, des furanes
et des polychlorobiphényles de type dioxine par chromatographie en
phase gazeuse avec spectrométrie de masse à haute résolution (HR
CG-SM)
Reference number
© ISO 2023
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 2
4 Abbreviated terms . 2
5 Principle . 2
6 Reagents . 3
6.1 Chemicals . 3
6.2 Standards . 3
7 Apparatus and materials .3
7.1 Equipment for sample preparation . 3
7.2 Soxhlet extractor . 4
7.3 Clean-up apparatus . 4
7.4 Concentration apparatus . 4
7.5 Other equipment . 5
8 Sample storage and sample pretreatment . 5
8.1 Sample storage . 5
8.2 Sample pretreatment . 5
9 Extraction and clean-up . 5
9.1 General . 5
9.2 Extraction . 6
9.3 Clean-up . 7
9.3.1 General . 7
9.3.2 Gel permeation chromatography . 7
9.3.3 Multilayer column . 7
9.3.4 Sulphuric acid treatment . 7
9.3.5 Activated carbon column . 7
9.3.6 Aluminium oxide column . 7
9.3.7 Removal of sulphur . 7
9.4 Final concentration of cleaned sample extract . 7
9.5 Addition of recovery standard . 8
10 HRGC/HRMS analysis . 8
10.1 General . 8
10.2 Gas chromatographic analysis . 8
10.3 Mass spectrometric detection . 9
10.4 Minimum requirements for identification of PCDF/PCDD and PCB . 10
10.5 Minimum requirements for quantification of PCDF/PCDD and PCB . 10
10.6 Calibration of the HRGC/HRMS system. 11
10.6.1 General . 11
10.6.2 Calibration for 2,3,7,8-congeners .12
10.6.3 Calibration for sum of homologue groups .12
10.7 Quantification of HRGC/HRMS results . 13
10.7.1 Quantification of concentrations of 2,3,7,8-congeners .13
10.7.2 Quantification of recovery rates of C-labelled standards .13
10.7.3 Quantification of sum of homologue groups .13
10.7.4 Calculation of the toxic equivalent . 14
10.7.5 Calculation of the limit of detection and the limit of quantification . 14
11 Expression of results .15
iii
12 Precision .15
13 Test report .15
Annex A (informative) Toxic equivalency factor (TEF) .16
Annex B (informative) Examples of extraction and clean-up methods .18
Annex C (informative) Examples of operation of GC/HRMS determination — Example .25
Annex D (informative) Repeatability and reproducibility data .29
Bibliography .36
iv
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by CEN/TC 444, Environmental characterization of solid matrices (as
EN 16190:2018) and drafted in accordance with its editorial rules. It was assigned to Technical
Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical and physical characterization and
adopted under the "fast-track procedure".
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13914:2013), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— technical content of EN 16190:2018 has been adopted;
— comprehensive validation results for soil, treated biowaste and sludge have been included;
— calculation of toxicity factors on the basis of interlaboratory data has been added.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
Introduction
Two groups of related chlorinated aromatic ethers are known as polychlorinated dibenzo-p-di
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13914
Deuxième édition
2023-02
Sols, biodéchets traités et boues —
Dosage des dioxines, des furanes et
des polychlorobiphényles de type
dioxine par chromatographie en phase
gazeuse avec spectrométrie de masse
à haute résolution (HR CG-SM)
Soil, treated biowaste and sludge — Determination of dioxins
and furans and dioxin-like polychlorinated biphenyls by gas
chromatography with high resolution mass selective detection (HR
GC-MS)
Numéro de référence
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CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction . vi
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .2
3 Termes et définitions . 2
4 Abréviations . 2
5 Principe. 3
6 Réactifs . 3
6.1 Produits chimiques . 3
6.2 Étalons . 3
7 Appareillage et matériel .4
7.1 Matériel pour la préparation des échantillons . 4
7.2 Extracteur Soxhlet . 4
7.3 Matériel de purification . 4
7.4 Matériel de concentration . . 4
7.5 Autres équipements . 5
8 Conservation et prétraitement des échantillons . 5
8.1 Conservation des échantillons . 5
8.2 Prétraitement des échantillons . 5
9 Extraction et purification . .6
9.1 Généralités . 6
9.2 Extraction . 6
9.3 Purification . 7
9.3.1 Généralités . 7
9.3.2 Chromatographie par perméation de gel . 7
9.3.3 Colonne multicouche . 7
9.3.4 Traitement à l'acide sulfurique . 8
9.3.5 Colonne de charbon actif . 8
9.3.6 Colonne d'oxyde d'aluminium . 8
9.3.7 Élimination du soufre . 8
9.4 Concentration finale de l'extrait d'échantillon purifié . 8
9.5 Ajout des étalons de récupération . 9
10 Analyse par CGHR/SMHR . 9
10.1 Généralités . 9
10.2 Analyse par chromatographie en phase gazeuse . 9
10.3 Détection par spectrométrie de masse . 9
10.4 Exigences minimales relatives à l'identification des PCDD/PCDF et des PCB. 11
10.5 Exigences minimales relatives à la quantification des PCDD/PCDF et des PCB . 11
10.6 Étalonnage du système CGHR/SMHR .12
10.6.1 Généralités .12
10.6.2 Étalonnage pour les congénères substitués en 2,3,7,8 .12
10.6.3 Étalonnage pour la somme de groupes homologues .13
10.7 Quantification des résultats d'analyse par CGHR/SMHR . 14
10.7.1 Quantification des concentrations des congénères substitués en 2,3,7,8 . 14
10.7.2 Détermination des taux de récupération des étalons marqués au 13C . 14
10.7.3 Quantification de la somme de groupes homologues .15
10.7.4 Calcul de l'équivalent toxique . 15
10.7.5 Calcul des limites de détection et de quantification .15
11 Expression des résultats .16
iii
12 Fidélité .16
13 Rapport d'essai .16
Annexe A (informative) Facteur d’équivalence toxique (TEF) .17
Annexe B (informative) Exemples de méthodes d’extraction et de purification .19
Annexe C (informative) Exemples de dosages par CG/SMHR .27
Annexe D (informative) Données de répétabilité et de reproductibilité.31
Bibliographie .39
iv
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le CEN/TC 444, Caractérisation environnementale des matrices
solides (en tant que EN 16190:2018) et rédigé conformément à ses règles de rédaction. Il a été attribué
au comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes chimiques et caractéristiques
physiques et adopté selon la "procédure par voie express".
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13914:2013), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— adoption du contenu technique de l'EN 16190:2018;
— intégration de l'ensemble complet des résultats de validation relatifs aux sols, aux biodéchets traités
et aux boues;
— ajout du calcul des facteurs de toxicité associés aux données interlaboratoires.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members
...