ISO 22579:2020

Infant formula and adult nutritionals — Determination of fructans — High performance anion exchange chromatography with pulsed amperometric detection (HPAEC-PAD) after enzymatic treatment

This document specifies a method for the determination of inulin-type fructans (including oligofructose, fructooligosaccharides) in infant formula and adult nutritionals (both powder and liquid) containing 0,03 g/100 g to 5,0 g/100 g of fructans in the product as prepared ready for consumption. The method has been validated in a multi laboratory study[1] with reconstituted standard reference material (SRM), infant/adult nutritional formula at a level of 0,204 g/100 g, adult nutritionals ready-to-feed (RTF) at levels of 1,28 g/100 g and 2,67 g/100 g, infant formula RTF at a level of 0,300 g/100 g, reconstituted follow-up formula at levels of 0,209 g/100 g to 0,275 g/100 g, reconstituted infant formula at levels from 0,030 8 g/100 g to 0,264 g/100 g. During the single laboratory validation study[2], spike-recovery experiments were performed up to 5 g/100 g in reconstituted infant formula powders (milk-based, partially hydrolysed milk-based and soy-based), adult nutritional RTF and reconstituted adult nutritional powders.

Préparations pour nourrissons et produits nutritionnels pour adultes — Dosage des fructanes — Chromatographie échangeuse d'anions haute performance couplée à la détection par ampérométrie pulsée (CEAHP-DAP) après traitement enzymatique

Le présent document spécifie une méthode de dosage des fructanes de type inuline (tels que l'oligofructose, les fructo-oligosaccharides) dans les formules pour nourrissons et les produits nutritionnels pour adultes (en poudre ou liquides) contenant 0,03 g/100 g à 5,0 g/100 g de fructanes dans le produit préparé sous une forme prête à la consommation. La méthode a été validée lors d'une étude interlaboratoires[1] avec un matériau de référence standard (SRM) reconstitué de type préparation nutritionnelle pour nourrissons/adultes à une concentration de 0,204 g/100 g, produits nutritionnels prêts à l'emploi (RTF) pour adultes à des concentrations de 1,28 g/100 g et 2,67 g/100 g, préparation RTF pour nourrissons à une concentration de 0,300 g/100 g, préparation de suite reconstituée à des concentrations de 0,209 g/100 g à 0,275 g/100 g, préparation reconstituée pour nourrissons à des concentrations de 8 g/100 g à 0,264 g/100 g. Pendant l'étude de validation intralaboratoire[2], des essais de recouvrement ont été menés jusqu'à 5 g/100 g dans les préparations en poudre reconstituées pour nourrissons (à base de lait, de lait partiellement hydrolysé et de soja), le produit nutritionnel RTF et les produits nutritionnels reconstitués pour adultes.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 09-Sep-2020
• ICS: 67.050 - General methods of tests and analysis for food products
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9020 - International Standard under periodical review
• Start Date: 15-Jul-2025
• Completion Date: 15-Jul-2025

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22579
IDF 241
First edition
2020-09
Infant formula and adult
nutritionals — Determination of
fructans — High performance anion
exchange chromatography with pulsed
amperometric detection (HPAEC-PAD)
after enzymatic treatment
Préparations pour nourrissons et produits nutritionnels pour
adultes — Dosage des fructanes — Chromatographie échangeuse
d'anions haute performance couplée à la détection par ampérométrie
pulsée (CEAHP-DAP) après traitement enzymatique
Reference numbers
IDF 241:2020(E)
©
ISO and IDF 2020
IDF 241:2020(E)
© ISO and IDF 2020
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Published in Switzerland
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IDF 241:2020(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Chemicals and reagents . 2
5.1 List of chemicals and reagents . 2
5.2 Preparation of reagents . 3
5.3 Preparation of mobile phases using column A (6.13.1) or equivalent. 5
5.4 Preparation of mobile phases using columns B (6.13.2) or equivalent . 5
5.5 Preparation of standard solutions . 6
6 Apparatus . 6
7 Procedure. 8
7.1 Sample preparation . 8
7.1.1 Powdered or concentrated products on a ready-to feed (RTF) basis and
powder products inhomogeneous at the subgram level . 8
7.1.2 Reconstituted products as prepared in 7.1.1 or products sold as RTF . 8
7.1.3 Homogeneous powdered products without prior reconstitution . 8
7.1.4 Dilution. 8
7.1.5 Hydrolysis of sucrose and α-glucans . 8
7.1.6 Carrez clarification (optional, use in case of difficulties passing sample
through SPE) . 8
7.1.7 Removal of monosaccharides . 9
7.1.8 Hydrolysis of fructans . . . 9
7.2 Chromatographic conditions using column A (6.13.1) . 9
7.3 Chromatographic conditions using columns B (6.13.2) .10
7.4 System suitability test .11
7.5 Calibration .11
8 Calculation .11
9 Reporting .13
10 Precision data .13
10.1 General .13
10.2 Repeatability .13
10.3 Reproducibility .13
11 Test report .14
Annex A (informative) Example chromatograms and calibration curves .15
Annex B (informative) Precision data .18
Annex C (informative) Check test enzyme mixture of sucrase, β-amylase, pullulanase and
maltase.19
Bibliography .22
IDF 241:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national
standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally
carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented on that committee.
International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part
in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee
SC 5, Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with
AOAC INTERNATIONAL, and in collaboration with the European Committee for Standardization
(CEN) Technical Committee CEN/TC 302, Milk and milk products — Methods of sampling and analysis, in
accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC INTERNATIONAL. The method
described in this document is equivalent to the AOAC Official Method 2016.14: Fructans in Infant
Formula and Adult Nutrition.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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IDF 241:2020(E)
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the
interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National
Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national
interest groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and
governments/food control authorities.
ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis
and sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International
Standards using the logos and reference numbers of both organizations.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
This document was prepared by the IDF Standing Committee on Analytical Methods for Composition and
ISO Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is
being published jointly by ISO and IDF.
The work was carried out by the IDF-ISO Action Team on C41 of the Standing Committee on Analytical
Methods for Composition under the aegis of its project leader Mr S. Austin (CH).
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 241:2020(E)
Infant formula and adult nutritionals — Determination
of fructans — High performance anion exchange
chromatography with pulsed amperometric detection
(HPAEC-PAD) after enzymatic treatment
WARNING — The method described in this document employs corrosive (sodium hydroxide,
acetic acid) and toxic (sodium azide) chemicals. Refer to the materials safety data sheets and
take appropriate additional safety precautions for handling and waste disposal.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of inulin-type fructans (including oligofructose,
fructooligosaccharides) in infant formula and adult nutritionals (both powder and liquid) containing
0,03 g/100 g to 5,0 g/100 g of fructans in the product as prepared ready for consumption.
[1]
The method has been validated in a multi laboratory study with reconstituted standard reference
material (SRM), infant/adult nutritional formula at a level of 0,204 g/100 g, adult nutritionals ready-
to-feed (RTF) at levels of 1,28 g/100 g and 2,67 g/100 g, infant formula RTF at a level of 0,300 g/100 g,
reconstituted follow-up formula at levels of 0,209 g/100 g to 0,275 g/100 g, reconstituted infant formula
[2]
at levels from 0,030 8 g/100 g to 0,264 g/
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22579
FIL 241
Première édition
2020-09
Préparations pour nourrissons
et produits nutritionnels pour
adultes — Dosage des fructanes
— Chromatographie échangeuse
d'anions haute performance couplée
à la détection par ampérométrie
pulsée (CEAHP-DAP) après traitement
enzymatique
Infant formula and adult nutritionals — Determination of fructans
— High performance anion exchange chromatography with pulsed
amperometric detection (HPAEC-PAD) after enzymatic treatment
Numéros de référence
FIL 241:2020(F)
©
ISO et FIL 2020
FIL 241:2020(F)
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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Publié en Suisse
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FIL 241:2020(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Produits chimiques et réactifs . 2
5.1 Liste des produits chimiques et réactifs . 2
5.2 Préparation des réactifs . 3
5.3 Préparation des phases mobiles à l’aide de la colonne A (6.13.1) ou d’une colonne
équivalente . 5
5.4 Préparation des phases mobiles à l’aide des colonnes B (6.13.2) ou de colonnes
équivalentes . 6
5.5 Préparation des solutions étalons . 7
6 Appareillage . 7
7 Mode opératoire. 8
7.1 Préparation de l’échantillon . 8
7.1.1 Produits en poudre ou concentrés prêts à l’emploi (RTF) et produits en
poudre non homogènes au niveau du sous-gramme . 8
7.1.2 Produits reconstitués préparés comme en 7.1.1 ou produits
commercialisés sous une forme RTF . 8
7.1.3 Produits en poudre homogènes sans reconstitution préalable . 9
7.1.4 Dilution. 9
7.1.5 Hydrolyse du saccharose et des α-glucanes . 9
7.1.6 Clarification de Carrez (en option, utiliser en cas de difficultés à faire
passer l’échantillon à travers la SPE) . 9
7.1.7 Élimination des monosaccharides . 9
7.1.8 Hydrolyse des fructanes .10
7.2 Conditions chromatographiques en cas d’utilisation de la colonne A (6.13.1) .10
7.3 Conditions chromatographiques en cas d’utilisation de colonnes B (6.13.2) .11
7.4 Essai d’applicabilité du système .11
7.5 Étalonnage .12
8 Calcul .12
9 Compte-rendu .13
10 Données de fidélité .14
10.1 Généralités .14
10.2 Répétabilité .14
10.3 Reproductibilité .14
11 Rapport d’essai .15
Annexe A (informative) Exemples de chromatogrammes et de courbes d’étalonnage .16
Annexe B (informative) Données de fidélité .19
Annexe C (informative) Essai de contrôle du mélange d’enzymes sucrase, β-amylase,
pullulanase et maltase.20
Bibliographie .23
© ISO et FIL 2020 – Tous droits réservés iii

FIL 241:2020(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 5, Lait et produit laitiers, et par la Fédération internationale du lait (FIL), en collaboration
avec l’AOAC INTERNATIONAL, et en collaboration avec le comité technique CEN/TC 302, Lait et
produits laitiers — Méthodes d’échantillonnage et d’analyse, du Comité européen de normalisation (CEN)
conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne). Il est publié
conjointement par l’ISO et la FIL, et séparément, par l’AOAC INTERNATIONAL. La méthode décrite
dans le présent document est l’équivalent de la méthode officielle de l’AOAC 2016.14: Fructanes dans les
préparations pour nourrissons et les produits nutritionnels pour adultes.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO et FIL 2020 – Tous droits réservés

FIL 241:2020(F)
La FIL (Fédération internationale du lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente
les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont
organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de
groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers,
des universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.
L’ISO et la FIL collaborent étroitement à toutes les activités de normalisation concernant les méthodes
d’analyse et d’échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL publient
conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence des deux
organismes.
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Le présent document a été élaboré par le comité permanent de la FIL chargé des méthodes d’analyse de la
composition et par le comité technique de l’ISO, l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait
et produits laitiers. Il est publié conjointement par l’ISO et la FIL.
L’ensemble des travaux a été confié à l’équipe d’action mixte ISO/FIL C41 du comité permanent chargé
des Méthodes d’analyse de la composition, sous la conduite de son chef de projet, M. S. Austin (CH).
© ISO et FIL 2020 – Tous droits réservés v

NORME INTERNATIONALE
FIL 241:2020(F)
Préparations pour nourrissons e
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