Hardmetals — Determination of cobalt — Potentiometric method

The method is applicable to carbides and binder metal powder mixtures, free of lubricant, all grades of presintered or sintered hardmetals, having a cobalt content exceeding 1 % (m/m). Gives principle, interfering elements, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report.

Métaux-durs — Détermination du cobalt — Méthode potentiométrique

La présente Norme Internationale spécifie une méthode potentiométrique pour la détermination du cobalt dans les métaux durs. Cette méthode est applicable aux mélanges de poudres de carbure et de métal liant non lubrifiés; métaux durs de toutes nuances, préfrittés ou frittés, avec une teneur en cobalt supérieure à 1 % (m/m).

General Information

Status
Published
Publication Date
30-Sep-1976
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
22-Sep-2022
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ISO 3909:1976 - Hardmetals -- Determination of cobalt -- Potentiometric method
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ISO 3909:1976 - Métaux-durs -- Détermination du cobalt -- Méthode potentiométrique
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ISO 3909:1976 - Métaux-durs -- Détermination du cobalt -- Méthode potentiométrique
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXKAYHAPOfiHA(I OPTAHM3ALViR rf0 CTAHAAPTM3AI@iM~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hardmetals - Determination of Cobalt -
Potentiometric method
Determination du Cobalt - Methode po ten tiometrique
Mktaux durs -
First edition - 1976-10-15
Ref. No. ISO 3909-1976 (E)
UDC 621.762 : 546.73 : 543.257.1
Chemical analysis, determination of content, Cobalt,
Descriptors : powder metallurgy, sintered products, hardmetals, car bides,
potentiometric analysis.
Price based on 3 pages

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ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in Iiaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 3909 was drawn up by Technical Committee
lSO/TC 119, Powder metahrgical materials and products, and was circulated to
the Member Bodies in July 1975.
lt has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Morocco Turkey
Austria
Poland United Kingdom
Czechoslovakia
Romania U.S.A.
France
Germany South Africa, Rep. of U.S.S.R.
I reland Spain
Italy Sweden
disapproval of the
The Member Bodies of the following countries expressed
document on technical grounds
Australia
Canada
0 International Organkation f or Standardkation, 1976 l
Printed in Switzerland

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_ ISO 39094976 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Hardmetals - Determination of Cobalt -
Potentiometric method
1 SCOPE 5.3 Hydrofluoric acid, p 1 ,12 g/ml.
This International Standard specif ies a potentiometric
5.4 Nitrit acid, p 1,42 g/ml.
method for the determination of the Cobalt content of
hardmetals.
5.5 Sulphuric acid, p 1,84 g/ml.
5.6 Ammonia Solution, p 0,91 g/ml.
2 FIELD OF APPLICATION
This method is applicable to
5.7 Ammonium citrate Solution.
-
carbides and binder metal powder mixtures, free
Dissolve 100 g of citric acid in 900 ml of water and add
of lubricant,
100 ml of the ammonia Solution (5.6).
-
all grades of presintered or sintered hardmetals,
5.8 Cobalt sulphate, Standard reference Solution contain-
having a Cobalt content exceeding 1 % (mlm).
ing 3 g of Cobalt per litre.
Prepare the Solution from compact metallic Cobalt, or
from diammonium Cobalt sulphate, or from Cobalt sul-
3 PRINCIPLE
phate. If necessary, establish the titre gravimetrically with
Oxidation of Cobalt to the trivalent state in a strongly
1 nitroso-naphthol-2, or electrolytically.
ammoniacal Solution with an excess of potassium hexa-
cyanoferrate( I 11). Potentiometric back-titration of the
5.9 Potassium hexacyanoferrate( I Ill, Standard volumetric
excess with Cobalt sulphate Solution.
Solution.
1 1 should correspond to approximately 3 g of Cobalt.
4 INTERFERING ELEIMENTS
Dissolve 17 g of K3[Fe(CN)e] in 1 I of water.
The effect of interfering elements, for example vanadium
Determine the relationship between the volumes of the
and manganese, shall be taken into account. Vanadium and
Cobalt sulphate Solution (5.8) and the potassium hexa-
manganese are also oxidized by hexacyanoferrate( I 11).
cyanoferrate( I II) Solution (5.9) in the following way.
Vanadium reacts stoichiometrically and a correction tan
be applied if the vanadium content is below 0,5 % (mlm).
5.9.1 Transfer into a 400 ml beaker 5 g of the ammonium
sulphate (5.1), 40 ml of the ammonium citrate Solution
Manganese reacts almost stoichiometrically up to
(5.7), 50 to 100 mf of water, 80 ml of the cooled ammonia
0,2 % (m/m) only if the sum of tantalum and niobum in the
Solution (5.6), and from a burette approximately 9 ml of
hardmetal is less than 0,02 % (mlm). Above this level the
the potassium hexacyanoferrate( I II) Solution (5.9). Volume
method is applicable only if the manganese content is less
used : VS ml.
than 0,03 % (mlm).
5.8).
Immediately titrate with the Cobalt sulphate Sol
...

NORME INTERNATIONALE 3909
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION aMEXnYHAPORHAR OPTAHHMUHR no CTAHlIAPTH3AUHH .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Métaux durs - Détermination du cobalt - Méthode
potentiométr ique
Hardmetals - Determination of cobalt - Potentiometric method
Première Bdition - 1976-10-15
Rhf. no : IS0 3909-1976 (FI
CDU 621.762 : 546.73 : 543.257.1
Dascripteun : métallurgie des poudres, produit fritté, metal dur, carbure, analyse chimique, dosage, cobalt, méthode potentiometrique.
Prix base sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 3909 a été établie par le Comité Technique
lSOfK 1 19, Mati&res premi4res et produits de la métallurgie des poudres, et a été
soumise aux Comités Membres en juillet 1975.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' Italie Tchécoslovaquie
Allemagne Maroc Turquie
Autriche Pologne U.R.S.S.
Espagne Fi o uma n ie U.S.A.
France Royaume-Uni
Irlande
Suède
Les Comités Membres des pays suivants ont désapprouvé le document pour des
raisons techniques :
Australie
Canada
O Organisation Internationale de Normalisation, 1976 O
imprime en Suisse

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~~
IS0 3909-1976 (F)
NORME INTERNATIONALE
Métaux durs - Détermination du cobalt - Méthode
potentiométrique
1 OBJET 5.3 Acide fluorhydrique, p 1,12 g/ml.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
5.4 Acide nitrique, p 1,42 g/ml.
potentiométrique pour la détermination du cobalt dans les
métaux durs.
5.5 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml.
2 DOMAINE D'APPLICATION 5.6 Ammoniaque, p 0,91 g/ml.
Cette méthode est~applicable aux
5.7 Citrate d'ammonium, solution.
- mélanges de poudres de carbure et de métal liant
Dissoudre 100 g d'acide citrique dans 900 ml d'eau et
non lubrifiés;
compléter avec 100 ml de la solution d'ammoniaque (5.6).
- métaux durs de toutes nuances, préfrittés ou frittés,
5.8 Sulfate de cobalt, solution étalon 2 3 g de cobalt par
' avec une teneur en cobalt supkrieure à 1 % (rn/rn).
litre.
Préparer la solution à partir de cobalt métal sous forme
3 PRINCIPE
massive ou d'une solution de sulfate de cobalt et d'ammo-
nium ou de sulfate de cobalt. Si nécessaire, titrer par gravi-
Oxydation du cobalt 2 I'état trivalent dans une solution
métrie avec du 1 -nitroso-naphtol-2 ou électrolytiquement.
fortement alcaline en présence d'un excès de ferricyanure
de potassium. Titrage potentiométrique en retour de
l'excès, au moyen d'une solution de sulfate de cobalt.
5.9 Ferricyanure de potassium, solution étalon.
1 I doit correspondre à peu près à 3 g de cobalt.
4 INTERFÉRENCES
Dissoudre 17 g de K3[Fe(CNI6] dans 1 I d'eau.
II convient de prendre en compte les interférences dues à
certains éléments tels que par exemple le vanadium et le
Déterminer la relation entre les volumes des solutions de
manganèse. Le vanadium et le manganèse sont également
sulfate de cobalt (5.8) et de ferrycianure de potassium
oxydés par le ferricyanure. Le vanadium réagit stœchio-
(5.9) de la manière suivante.
métriquement et il faut appliquer une correction si la
teneur en vanadium est inférieure à 0,5 % (rn/m).
5.9.1 Mettre dans un bécher de 400 ml, 5 g du sulfate
d'ammonium (5.1 1, 40 ml de la solution de citrate d'ammo-
Le manganèse réagit presque stœchiométriquement jusqu'à
nium (5.71, 50 à 100 ml d'eau, 80 ml de l'ammoniaque
une teneur de 0,2 % (rn/rn) à condition que la somme tan-
refroidie (5.6) et, avec une burette, environ 9 ml de la
tale plus niobium dans le métal dur soit inférieure à
solution de ferrycianure de potassium (5.9). Soit V3 ml le
0,02 % (rn/rn). Au delà, la méthode n'est applicable que si
volume utilisé.
la teneur en manganèse est inférieure à 0,03 % (rn/rn).
Titrer immédiatement avec la solution de sulfate
...

NORME INTERNATIONALE 3909
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIUTION .MEXKIIYHAPOnHAR OPrAHW3AUWR no CTAHnAPTW3AUWW *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Métaux durs - Détermination du cobalt - Méthode
potentiométrique
Hardmetals - Determination of cobalt - Potentiometric method
Première édition - 1976-10-15
CDU 621.762 : 546.73 : 543.257.1 Réf. no : IS0 3909-1976 (FI
Dascripteurs : métallurgie des poudres, produit fritté, metal dur, carbure, analyse chimique, dosage, cobalt, méthode potentiometrique.
Prix basé sur 3 pages

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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 3909 a été établie par le Comité Technique
lSO/TC 119, MariSres premières et produits de la métallurgie des poudres, et a été
soumise aux Comités Membres en juillet 1975.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' Italie Tchécoslovaquie
Allemagne Maroc Turquie
Autriche Pologne U.R.S.S.
Espagne Roumanie U.S.A.
France Royaume-Uni
Irlande Suède
Les Comités Membres des pays suivants ont désapprouvé le document pour des
raisons techniques :
Australie
Canada
O Organisation Internationale de Normalisation, 1976
imprime en Suisse

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NORME INTERNATIONALE IS0 3909-1976 (F)
Métaux durs - Détermination du cobalt - Méthode
potentiométrique
1 OBJET 5.3 Acide fluorhydrique, p 1,12 g/ml.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
5.4 Acide nitrique, p 1.42 g/ml.
potentiométrique pour la détermination du cobalt dans les
métaux durs.
5.5 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml.
2 DOMAINE D'APPLICATION
5.6 Ammoniaque, p 0.91 g/ml.
Cette méthode est~applicable aux
5.7 Citrate d'ammonium, solution.
- mélanges de poudres de carbure et de métal liant
, Dissoudre 100 g d'acide citrique dans 900 ml d'eau et
non lubrifiés;
compléter avec 100 ml de la solution d'ammoniaque (5.6).
- métaux durs de toutes nuances, préfrittés ou frittés,
, 5.8 Sulfate de cobalt, solution étalon à 3 g de cobalt par
' avec une teneur en cobalt supgrieure a 1 % (m/m).
litre.
Préparer la solution a partir de cobalt métal sous forme
3 PRINCIPE
massive ou d'une solution de sulfate de cobalt et d'ammo-
Oxydation du cobalt B I'état trivalent dans une solution nium ou de sulfate de cobalt. Si nécessaire, titrer par gravi-
fortement alcaline en présence d'un excès de ferricyanure métrie avec du 1 -nitroso-naphtol-2 ou électrolytiquement.
de potassium. Titrage potentiométrique en retour de
l'excès, au moyen d'une solution de sulfate de cobalt.
5.9 Ferricyanure de potassium, solution étalon.
1 I doit correspondre B peu près I3 g de cobalt.
4 INTERFÉRENCES
Dissoudre 17 g de K3[Fe(CN),] dans 1 1 d'eau.
II convient de prendre en compte les interférences dues à
certains éléments tels que par exemple le vanadium et le
Déterminer la relation entre les volumes des solutions de
manganèse. Le vanadium et le manganèse sont également
sulfate de cobalt (5.8) et de ferrycianure de potassium
oxydés par le ferricyanure. Le vanadium réagit stœchio-
(5.9) de la manière suivante.
métriquement et il faut appliquer une correction si la
teneur en vanadium est inférieure à 0,5 % (m/m).
5.9.1 Mettre dans un bécher de 400 ml, 5 g du sulfate
d'ammonium (5.11, 40 ml de la solution de citrate d'ammo-
Le manganese réagit presque stœchiométriquement jusqu'à
nium (5.7), 50 B 100 ml d'eau, 80 ml de l'ammoniaque
une teneur de 0,2 % (rn/m) 4 condition que la somme tan-
refroidie (5.6) et, avec une burette, environ 9 ml de la
tale plus niobium dans le métal dur soit inférieure à
solution de ferrycianure de potassium (5.9). Soit V, ml le
0,02 % (mlm). Au delà, la méthode n'est applicable que si
volume utilisé.
la teneur en manganèse est inférieure à 0,03 % (m/m).
Titrer immédiatement avec la
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.