ISO 3169:2023

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Methods for chemical analysis of impurities in aluminium oxide powders using inductively coupled plasma-optical emission spectrometry

This document specifies methods for the chemical analysis of impurities present in aluminium oxide powders used as a raw material for fine ceramics. Aluminium oxide powders are decomposed by acid pressure decomposition, acid decomposition or alkali fusion. The calcium, chromium, copper, iron, magnesium, manganese, potassium, silicon, sodium, titanium, zinc and zirconium contents in the test solution are determined by an inductively coupled plasma-optical emission spectrometer (ICP-OES).

Céramiques techniques — Méthodes d’analyse chimique des impuretés contenues dans les poudres d’oxyde d’aluminium à l’aide de la spectrométrie d’émission optique par plasma à couplage inductif

Le présent document spécifie des méthodes d’analyse chimique des impuretés présentes dans les poudres d’oxyde d’aluminium utilisées comme matière première pour les céramiques techniques. Les poudres d’oxyde d’aluminium sont décomposées par décomposition sous pression en milieu acide, décomposition en milieu acide ou fusion alcaline. Les teneurs en calcium, chrome, cuivre, fer, magnésium, potassium, silicium, sodium, titane, zinc et zirconium dans la solution d’essai sont déterminées par un spectromètre d’émission optique par plasma à couplage inductif (ICP-OES).

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 15-Jan-2023
• ICS: 81.060.30 - Advanced ceramics
• Technical Committee: ISO/TC 206 - Fine ceramics
• Drafting Committee: ISO/TC 206/WG 3 - Chemical analysis
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 16-Jan-2023
• Due Date: 20-Jan-2023
• Completion Date: 16-Jan-2023

Overview

ISO 3169:2023 specifies standardized laboratory methods for the chemical analysis of impurities in aluminium oxide (alumina) powders used as raw material for fine ceramics (advanced/technical ceramics). The standard defines sample preparation, decomposition techniques and measurement by inductively coupled plasma–optical emission spectrometry (ICP‑OES) to quantify trace elements that can affect ceramic performance.

Key topics and requirements

• Scope of analysis: Determination of Ca, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, K, Si, Na, Ti, Zn and Zr in alumina powder test solutions.
• Analytical range: Each element covered in the range 0.0005% to 0.5% (mass fraction).
• Sample preparation: Sampling per ISO 8656‑1; drying example - 10 g spread in a weighing bottle heated 2 h at 110 °C ± 5 °C and cooled in a desiccator; weighing to 0.01 mg.
• Decomposition methods: Three defined routes to dissolve alumina prior to ICP‑OES:
  • Acid pressure decomposition (example: 0.50 g sample, sulfuric acid solution (1+3), pressure vessel heated 230 °C ± 5 °C for 16 h).
  • Acid decomposition (specified reagents and procedure).
  • Alkali fusion (specified reagents and procedure).
• ICP‑OES determination: Use of elemental standard and mixed standards; internal standard recommended (lanthanum La 1 mg/ml shown; Sc or Y may be used after validation); instrument setup, calibration curve construction and calculation procedures are specified.
• Quality control & reporting:
  • Duplicate sample preparation and analysis, blank tests (double repetition recommended).
  • Tolerance rules for repeated results and procedures for additional analyses if tolerances exceeded.
  • Results expressed to four decimal places in % dryness (mass fraction).
• Annex: Includes interlaboratory guidance for impurity analysis.

Applications and users

ISO 3169:2023 is intended for:

• Quality control and incoming‑raw‑material inspection by ceramic manufacturers and alumina suppliers.
• Analytical and R&D laboratories performing trace impurity quantification in ceramics feedstocks.
• Materials scientists and process engineers concerned with impurity effects on sintering, mechanical properties, optical clarity, or electrical behavior of advanced ceramics.
• Accreditation bodies and contract testing labs seeking standardized ICP‑OES methods for alumina.

Keywords: ISO 3169:2023, fine ceramics, aluminium oxide powders, alumina impurity analysis, ICP‑OES, acid decomposition, alkali fusion, chemical analysis standard.

Related standards

• ISO 3696 - Water for analytical laboratory use
• ISO 6353‑2 - Reagents for chemical analysis (specifications)
• ISO 8656‑1 - Sampling of raw materials and unshaped products (refractory products)

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3169
First edition
2023-01
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Methods for chemical analysis of
impurities in aluminium oxide
powders using inductively coupled
plasma-optical emission spectrometry
Céramiques techniques (céramiques avancées, céramiques techniques
avancées) — Méthodes d'analyse chimique des impuretés contenues
dans les poudres d'oxyde d'aluminium à l'aide de la spectrométrie
d'émission optique par plasma à couplage inductif
Reference number
© ISO 2023
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Analytical range .1
5 Preparation of test sample . 1
5.1 General . 1
5.2 Sampling . 2
5.3 Drying . 2
5.4 Weighing . 2
6 Reporting analytical values . 2
6.1 Number of analyses . 2
6.2 Blank test . 2
6.3 Evaluation of analytical results . 2
6.4 Expression of analytical results . 2
7 Decomposition of test sample .2
7.1 Classification of decomposition methods . 2
7.2 Acid pressure decomposition . 3
7.2.1 Reagents . 3
7.2.2 Apparatus and instruments . 3
7.2.3 Sample decomposition procedure . 4
7.2.4 Blank test . 5
7.3 Acid decomposition . 5
7.3.1 Reagents . 5
7.3.2 Apparatus and instruments . 5
7.3.3 Sample decomposition procedure . 5
7.3.4 Blank test . 5
7.4 Alkali fusion . 6
7.4.1 Reagents . 6
7.4.2 Apparatus and instruments . 6
7.4.3 Sample decomposition . 6
7.4.4 Blank test . 6
8 Determination of impurity elements .7
8.1 Principle . 7
8.2 Reagents . 7
8.2.1 Aluminium standard solution (Al 10 mg/ml). 7
8.2.2 Elemental standard solutions. 7
8.2.3 Mixed standard solution (each element 50 mg/l). . 7
8.3 Apparatus and instruments. 8
8.3.1 ICP-OES. . 8
8.4 Preparation of calibration standard solutions . 8
8.5 Measurement . 8
8.5.1 Set-up of the instruments . 8
8.5.2 Measurement of sample test solution and calibration standard solutions . 9
8.5.3 Measurement of blank test solution . 9
8.6 Drawing of calibration curve . 9
8.7 Calculation . 10
9 Test report .10
Annex A (informative) Interlaboratory chemical analysis of impurity in alumina powder .12
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3169:2023(E)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Methods for chemical analysis of impurities
in aluminium oxide powders using inductively coupled
plasma-optical emission spectrometry
1 Scope
This document specifies methods for the chemical analysis of impurities present in aluminium oxide
powders used as a raw material for fine ceramics.
Aluminium oxide powders are decomposed by acid pressure decomposition, acid decomposition or
alkali fusion. The calcium, chromium, copper, iron, magnesium, manganese, potassium, silicon, sodium,
titanium, zinc and zirconium contents in the test solution are determined by an inductively coupled
plasma-optical emission spectrometer (ICP-OES).
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 6353-2, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series
ISO 8656-1, Refractory products — Sampling of raw materials and unshaped products — Part 1: Sampling
scheme
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Analytical range
Each element, range of 0,000 5 % to 0,5 % (mass fraction).
5 Preparation of test sample
5.1 General
Prepare the sample in accordance with ISO 8656-1, unless otherwise mutually agreed upon by the
analyser and the customer.
5.2 Sampling
Collect the sample in accordance with ISO 8656-1.
5.3 Drying
Place 10 g of the sample into a flat-type weighing bottle and spread it uniformly at the bottom of
the bottle. Heat the bottle for 2 h at 110 °C ± 5 °C, then cover the mouth of the bottle and cool it in a
desiccator for 1 h.
5.4 Weighing
Weigh the sample to the nearest 0,01 mg of the required quantity using a balance.
6 Reporting analytical values
6.1 Number of analyses
Prepare each sample twice and analyse them at intervals of time.
6.2 Blank test
Upon analysis, perform a blank test to correct the measured values. Double repetition is highly
recommended for the blank value determination.
6.3 Evaluation of analytical results
When the absolute difference between the two analytical results does not exceed the tolerance
(Table 1), the average value shall be reported. When the absolute difference between the two analytical
results exceeds the tolerance, perform two additional analyses. When the absolute difference of these
further two analyses does not exceed the tolerance, the average value thereof shall be reported. If the
difference also exceeds the tolerance, the median of four analytical results shall be reported.
Table 1 — Tolerances for two analytical results
Average value of two analytical results Tolerance
%
Less than 0,01 % 0,001
Not less than 0,01 %, and less than 0,1 % 0,005
Not less than 0,1 % 0,01
6.4 Expression of analytical results
Express the analytical results to four decimal places in % dryness (mass fraction).
7 Decomposition of test sample
7.1 Classification of decomposition methods
Aluminium oxide powders are decomposed by acid pressure decomposition, acid decomposition or
alkali fusion.
7.2 Acid pressure decomposition
7.2.1 Reagents
It shall be ascertained that the reagents are of sufficiently high purity to permit their use without
compromising the accuracy of the determination.
7.2.1.1 Water, grade 1 or superior as specified in ISO 3696.
7.2.1.2 Nitric acid (HNO ), 65 % minimum, as specified in ISO 6353-2.
7.2.1.3 Sulfuric acid (H SO ), 95 % minimum, as specified in ISO 6353-2.
2 4
7.2.1.4 Sulfuric acid solution (1 + 3). One volume of sulfuric acid (7.2.1.3) is mixed with three
volumes of water.
7.2.1.5 Nitric acid solution (1 + 50). One volume of nitric acid (7.2.1.2) is mixed with 50 volumes of
water.
7.2.1.6 Lanthanum standard solution (La 1 mg/ml). The SI traceable commercial standard solution
is available. Other internal standard solutions (e.g. Sc, Y) can be used after validation.
7.2.1.7 Internal standard solution (La 0,025 mg/ml). Transfer 5,0
...

Norme
internationale
ISO 3169
Première édition
Céramiques techniques — Méthodes
2023-01
d’analyse chimique des impuretés
contenues dans les poudres
d’oxyde d’aluminium à l’aide de la
spectrométrie d’émission optique
par plasma à couplage inductif
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Methods for chemical analysis of impurities in
aluminium oxide powders using inductively coupled plasma-
optical emission spectrometry
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2023
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Plage d’analyse . 1
5 Préparation de l’échantillon pour essai . 1
5.1 Généralités .1
5.2 Échantillonnage .2
5.3 Séchage .2
5.4 Pesage .2
6 Consignation des valeurs analytiques . 2
6.1 Nombre d’analyses .2
6.2 Essai à blanc .2
6.3 Évaluation des résultats d’analyse .2
6.4 Expression des résultats d’analyse .2
7 Décomposition de l’échantillon d’essai . 2
7.1 Classification des méthodes de décomposition .2
7.2 Décomposition sous pression en milieu acide .3
7.2.1 Réactifs .3
7.2.2 Appareillage et instruments .3
7.2.3 Procédure pour l’essai de décomposition .4
7.2.4 Essai à blanc.5
7.3 Décomposition acide .5
7.3.1 Réactifs .5
7.3.2 Appareillage et instruments .5
7.3.3 Procédure pour l’essai de décomposition .5
7.3.4 Essai à blanc.5
7.4 Fusion alcaline .6
7.4.1 Réactifs .6
7.4.2 Appareillage et instruments .6
7.4.3 Décomposition de l’échantillon .6
7.4.4 Essai à blanc.7
8 Détermination des éléments d’impureté . 7
8.1 Principe .7
8.2 Réactifs .7
8.2.1 Solution étalon d’aluminium (Al à 10 mg/ml). .7
8.2.2 Solutions étalons élémentaires. .7
8.2.3 Mélange étalon (50 mg/l de chaque élément). .8
8.3 Appareillage et instruments .8
8.3.1 ICP-OES. .8
8.4 Préparation des solutions étalons pour l’étalonnage .8
8.5 Mesurage . .8
8.5.1 Préparation des instruments .8
8.5.2 Mesurage de la solution d’essai d’échantillon et des solutions étalons pour
l’étalonnage .9
8.5.3 Mesurage de la solution d’essai à blanc .9
8.6 Tracé de la courbe d’étalonnage .9
8.7 Calculs .10
9 Rapport d’essai . 10
Annexe A (informative) Analyse chimique interlaboratoires de l’impureté dans la poudre
d’alumine .11

iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété. Les détails concernant les références aux droits de propriété
intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration du document sont indiqués dans
l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Norme internationale ISO 3169:2023(fr)
Céramiques techniques — Méthodes d’analyse chimique des
impuretés contenues dans les poudres d’oxyde d’aluminium
à l’aide de la spectrométrie d’émission optique par plasma à
couplage inductif
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie des méthodes d’analyse chimique des impuretés présentes dans les poudres
d’oxyde d’aluminium utilisées comme matière première pour les céramiques techniques.
Les poudres d’oxyde d’aluminium sont décomposées par décomposition sous pression en milieu acide,
décomposition en milieu acide ou fusion alcaline. Les teneurs en calcium, chrome, cuivre, fer, magnésium,
potassium, silicium, sodium, titane, zinc et zirconium dans la solution d’essai sont déterminées par un
spectromètre d’émission optique par plasma à couplage inductif (ICP-OES).
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série
ISO 8656-1, Produits réfractaires — Échantillonnage des matières premières et des matériaux non façonnés
préparés — Partie 1: Schéma d'échantillonnage
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Plage d’analyse
Chaque élément, plage de 0,000 5 % à 0,5 % (en fraction massique).
5 Préparation de l’échantillon pour essai
5.1 Généralités
Préparer l’échantillon conformément à l’ISO 8656-1, sauf accord contraire entre la personne en charge de
l’analyse et le client.
5.2 Échantillonnage
Prélever l’échantillon conformément à l’ISO 8656-1.
5.3 Séchage
Placer 10 g de l’échantillon dans un flacon à tare plat et l’étaler uniformément au fond du flacon. Chauffer le
flacon pendant 2 h à 110 °C ± 5 °C, puis couvrir l’embouchure du flacon et le refroidir dans un dessiccateur
pendant 1 h.
5.4 Pesage
Peser la quantité d’échantillon requise à 0,01 mg près à l’aide d’une balance.
6 Consignation des valeurs analytiques
6.1 Nombre d’analyses
Préparer chaque échantillon deux fois et l’analyser à intervalles de temps.
6.2 Essai à blanc
Lors de l’analyse, réaliser un essai à blanc pour corriger les valeurs mesurées. Une double répétition est
fortement recommandée pour la détermination de la valeur de blanc.
6.3 Évaluation des résultats d’analyse
Si la différence absolue entre les deux résultats d’analyse ne dépasse pas la tolérance (Tableau 1), consigner
la valeur moyenne. Si la différence absolue entre les deux résultats d’analyse dépasse la tolérance, effectuer
deux analyses supplémentaires. Si la différence absolue entre ces deux analyses supplémentaires ne dépasse
pas la tolérance, consigner la valeur moyenne de ces deux analyses supplémentaires. Si la différence dépasse
également la tolérance, consigner la médiane de quatre résultats d’analyse.
Tableau 1 — Tolérances applicables à deux résultats d’analyse
Valeur moyenne de deux résultats d’analyse Tolérance
%
Moins de 0,01 % 0,001
Supérieur ou égal à 0,01 % et inférieur à 0,1 % 0,005
Supérieur ou égal à 0,1 % 0,01
6.4 Expression des résultats d’analyse
Exprimer les résultats d’analyse avec quatre décimales en % de siccité (fraction massique).
7 Décomposition de l’échantillon d’essai
7.1 Classification des méthodes de décomposition
Les poudres d’oxyde d’aluminium sont décomposées par décomposition sous pression en milieu acide,
décomposition en milieu acide ou fusion alcaline.

7.2 Décomposition sous pression en milieu acide
7.2.1 Réactifs
Il doit être vérifié que les réactifs sont d’une pureté suffisamment élevée pour permettre leur utilisation
sans compromettre l’exactitude de la détermination.
7.2.1.1 Eau, de qualité 1 ou supérieure comme spécifié dans l’ISO 3696.
7.2.1.2 Acide nitrique (HNO ), 65 % minimum, tel que spécifié dans l’ISO 6353-2.
7.2.1.3 Acide sulfurique (H SO ), 95 % minimum, tel que spécifié dans l’ISO 6353-2.
2 4
7.2.1.4 Solution d’acide sulfurique (1 + 3). Un volume d’acide sulfurique (7.2.1.3) est mélangé à trois
volumes d’eau.
7.2.1.5 Solution d’acide nitrique (1 + 50). Un volume d’acide nitrique (7.2.1.2) est mélangé à
50 volumes d’eau.
7.2.1.6 Solution étalon de lanthane (La 1 mg/ml). Une solution étalon du commerce traçable jusqu’au
système international est disponible. D’autres
...

ISO/TC 206
Date: 2025-10-15
ISO ISO 3169:2023(fr)
ISO/TC 206/GT 3
Secrétariat: JISC
Première édition
2023-01
Céramiques techniques — Méthodes d’analyse chimique des
impuretés contenues dans les poudres d’oxyde d’aluminium à l’aide
de la spectrométrie d’émission optique par plasma à couplage
inductif
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Methods for chemical analysis of
impurities in aluminium oxide powders using inductively coupled plasma-optical emission spectrometry

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvreoeuvre, aucune partie
de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique
ou mécanique, y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable.
Une autorisation peut être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du
demandeur.
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Fax: + 41 22 749 09 47
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Website: www.iso.org
Publié en Suisse
© ISO 2023 – Tous droits réservés
ii
Sommaire Page
Avant-propos . v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Plage d’analyse . 1
5 Préparation de l’échantillon pour essai . 2
5.1 Généralités . 2
5.2 Échantillonnage . 2
5.3 Séchage . 2
5.4 Pesage . 2
6 Consignation des valeurs analytiques . 2
6.1 Nombre d’analyses . 2
6.2 Essai à blanc . 2
6.3 Évaluation des résultats d’analyse . 2
6.4 Expression des résultats d’analyse . 2
7 Décomposition de l’échantillon d’essai . 3
7.1 Classification des méthodes de décomposition . 3
7.2 Décomposition sous pression en milieu acide . 3
7.2.1 Réactifs . 3
7.2.2 Appareillage et instruments . 3
7.2.3 Procédure pour l’essai de décomposition . 4
7.2.4 Essai à blanc . 5
7.3 Décomposition acide . 5
7.3.1 Réactifs . 5
7.3.2 Appareillage et instruments . 5
7.3.3 Procédure pour l’essai de décomposition . 5
7.3.4 Essai à blanc . 6
7.4 Fusion alcaline . 6
7.4.1 Réactifs . 6
7.4.2 Appareillage et instruments . 6
7.4.3 Décomposition de l’échantillon . 6
7.4.4 Essai à blanc . 7
8 Détermination des éléments d’impureté . 7
8.1 Principe . 7
8.2 Réactifs . 7
8.2.1 Solution étalon d’aluminium (Al à 10 mg/ml). . 7
8.2.2 Solutions étalons élémentaires. . 7
8.2.3 Mélange étalon (50 mg/l de chaque élément). . 8
8.3 Appareillage et instruments . 8
8.3.1 ICP-OES. 8
8.4 Préparation des solutions étalons pour l’étalonnage . 8
8.5 Mesurage . 9
8.5.1 Préparation des instruments . 9
8.5.2 Mesurage de la solution d’essai d’échantillon et des solutions étalons pour l’étalonnage . 9
8.5.3 Mesurage de la solution d’essai à blanc . 9
8.6 Tracé de la courbe d’étalonnage . 10
8.7 Calculs . 10
9 Rapport d’essai . 11
© ISO 2023 – Tous droits réservés
iii
(informative) Analyse chimique interlaboratoires de l’impureté dans la poudre d’alumine . 12

© ISO 2023 – Tous droits réservés
iv
Sommaire
Avant-propos . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Plage d’analyse . 1
5 Préparation de l’échantillon pour essai . 2
6 Consignation des valeurs analytiques . 2
7 Décomposition de l’échantillon d’essai . 3
8 Détermination des éléments d’impureté . 7
9 Rapport d’essai . 11
Annexe A (informative) Analyse chimique interlaboratoires de l’impureté dans la poudre
d’alumine. 12

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v
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont décrites
dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents critères
d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été rédigé
conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
Field Code Changed
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété. Les détails concernant les références aux droits de propriété intellectuelle
ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou
dans la liste des déclarations de brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevetswww.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions spécifiques
de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux
principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce
(OTC), voir www.iso.org/avant-proposwww.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.www.iso.org/fr/members.html.
Commented [eXtyles1]: The URL
https://www.iso.org/members.html has been redirected to
http://www.iso.org/about/members. Please verify the URL.
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vi
Norme internationale ISO 3169:2023(fr)

Céramiques techniques — Méthodes d’analyse chimique des
impuretés contenues dans les poudres d’oxyde d’aluminium à l’aide
de la spectrométrie d’émission optique par plasma à couplage inductif
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie des méthodes d’analyse chimique des impuretés présentes dans les poudres
d’oxyde d’aluminium utilisées comme matière première pour les céramiques techniques.
Les poudres d’oxyde d’aluminium sont décomposées par décomposition sous pression en milieu acide,
décomposition en milieu acide ou fusion alcaline. Les teneurs en calcium, chrome, cuivre, fer, magnésium,
potassium, silicium, sodium, titane, zinc et zirconium dans la solution d’essai sont déterminées par un
spectromètre d’émission optique par plasma à couplage inductif (ICP-OES).
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur contenu,
des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
Commented [eXtyles2]: The match came back with a
different title. The original title was: Eau pour laboratoire à
usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série
Commented [eXtyles3]: The match came back with a
ISO 8656-ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai different title. The original title was: Eau pour laboratoire à
usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série
ISO 8656-1, Produits réfractaires — Échantillonnage des matières premières et des matériaux non façonnés
préparés — Partie 1: Schéma d'échantillonnage
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— — ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse
https://www.iso.org/obphttps://www.iso.org/obp
— — IEC Electropedia: disponible à l’adresse
https://www.electropedia.org/https://www.electropedia.org/
4 Plage d’analyse
Chaque élément, plage de 0,000 5 % à 0,5 % (en fraction massique).
5 Préparation de l’échantillon pour essai
5.1 Généralités
Préparer l’échantillon conformément à l’ISO 8656--1, sauf accord contraire entre la personne en charge de
l’analyse et le client.
5.2 Échantillonnage
Prélever l’échantillon conformément à l’ISO 8656--1.
5.3 Séchage
Placer 10 g de l’échantillon dans un flacon à tare plat et l’étaler uniformément au fond du flacon. Chauffer le
flacon pendant 2 h à 110 °C ± 5 °C, puis couvrir l’embouchure du flacon et le refroidir dans un dessiccateur
pendant 1 h.
5.4 Pesage
Peser la quantité d’échantillon requise à 0,01 mg près à l’aide d’une balance.
6 Consignation des valeurs analytiques
6.1 Nombre d’analyses
Préparer chaque échantillon deux fois et l’analyser à intervalles de temps.
6.2 Essai à blanc
Lors de l’analyse, réaliser un essai à blanc pour corriger les valeurs mesurées. Une double répétition est
fortement recommandée pour la détermination de la valeur de blanc.
6.3 Évaluation des résultats d’analyse
Si la différence absolue entre les deux résultats d’analyse ne dépasse pas la tolérance (Tableau 1),(0),
consigner la valeur moyenne. Si la différence absolue entre les deux résultats d’analyse dépasse la tolérance,
effectuer deux analyses supplémentaires. Si la différence absolue entre ces deux analyses supplémentaires ne
dépasse pas la tolérance, consigner la valeur moyenne de ces deux analyses supplémentaires. Si la différence
dépasse également la tolérance, consigner la médiane de quatre résultats d’analyse.
Tableau 1 — Tolérances applicables à deux résultats d’analyse
Valeur moyenne de deux résultats d’analyse Tolérance
%
Moins de 0,01 % 0,001
Supérieur ou égal à 0,01 % et inférieur à 0,1 % 0,005
Supérieur ou égal à 0,1 % 0,01
6.4 Expression des résultats d’analyse
Exprimer les résultats d’analyse avec quatre décimales en % de siccité (fraction massique).
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7 Décomposition de l’échantillon d’essai
7.1 Classification des méthodes de décomposition
Les poudres d’oxyde d’aluminium sont décomposées par décomposition sous pression en milieu acide,
décomposition en milieu acide ou fusion alcaline.
7.2 Décomposition sous pression en milieu acide
7.2.1 Réactifs
Il doit être vérifié que les réactifs sont d’une pureté suffisamment élevée pour permettre leur utilisation sans
compromettre l’exactitude de la détermination.
7.2.1.1 7.2.1.1 Eau, de qualité 1 ou supérieure comme spécifié dans l’ISO 3696.
7.2.1.2 7.2.1.2 Acide nitrique (HNO ), 65 % minimum, tel que spécifié dans l’ISO 6353--2.
7.2.1.3 7.2.1.3 Acide sulfurique (H SO ), 95 % minimum, tel que spécifié dans l’ISO 6353--2.
2 4
7.2.1.4 7.2.1.4 Solution d’acide sulfurique (1 + 3). Un volume d’acide sulfurique
(7.2.1.3)(7.2.1.3) est mélangé à trois volumes d’eau.
7.2.1.5 7.2.1.5 Solution d’acide nitrique (1 + 50). Un volume d’acide nitrique
(7.2.1.2)(7.2.1.2) est mélangé à 50 volumes d’eau.
7.2.1.6 7.2.1.6 Solution étalon de lanthane (La 1 mg/ml). Une solution étalon du commerce
traçable jusqu’au système international est disponible. D’autres solutions étalons internes (par exemple Sc, Y)
peuvent être utilisées après validation.
7.2.1.7 7.2.1.7 Solution d’étalon interne (La 0,025 mg/ml). Transférer 5,0 ml de solution
étalon de lanthane (7.2.1.6)(7.2.1.6) dans une fiole jaugée de 200 ml, diluer avec une solution d’acide nitrique
(1 + 50) jusqu’au trait et bien mélanger.
7.2.2 Appareillage et instruments
Utiliser l’appareillage de laboratoire courant, ainsi que ce qui suit:
7.2.2.1 7.2.2.1 Flacon en polytétrafluoroéthylène (PTFE) avec bouchon.
7.2.2
...