ISO 23508:2021
(Main)Solution-polymerized SBR — Evaluation methods of viscoelastic properties
Solution-polymerized SBR — Evaluation methods of viscoelastic properties
This document specifies the standard test formulation, mixing procedure and test methods for evaluation of viscoelastic properties in a compound based on solution-polymerized styrene-butadiene rubber (S-SBR), including functionalized S-SBR.
SBR polymérisé en solution — Méthodes d'évaluation des propriétés viscoélastiques
Le présent document spécifie la formulation d'essai normalisée, le mode opératoire de mélangeage et les méthodes d'essai pour l'évaluation des propriétés viscoélastiques dans un mélange à base de caoutchouc styrène-butadiène polymérisé en solution (S-SBR), y compris le S-SBR fonctionnalisé.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23508
First edition
2021-11
Solution-polymerized SBR —
Evaluation methods of viscoelastic
properties
SBR polymérisé en solution — Méthodes d'évaluation des propriétés
viscoélastiques
Reference number
ISO 23508:2021(E)
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ISO 23508:2021(E)
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
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Published in Switzerland
ii
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ISO 23508:2021(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Test formulation . 1
5 Procedure for sample preparation . 2
5.1 General . 2
5.2 First stage . 3
5.3 Second stage . 3
5.4 Third stage . 4
6 Testing of the uncured mix . 4
7 Evaluation of vulcanization characteristics . 5
7.1 General . 5
7.2 E valuation according to oscillating disc curemeter test . 5
7.3 E valuation according to rotorless curemeter test . 5
8 E valuation of dynamic viscoelastic properties . 5
8.1 General . 5
8.2 Sample preparation . 6
8.3 Test equipment and deformation mode . 6
8.4 E valuation of strain dependency . 6
8.5 E valuation of temperature dependency . 7
8.6 Expression of test results. 8
9 Precision . 8
10 Test report . 8
Annex A (informative) Evaluation of filler dispersibility.10
Annex B (informative) Data reliability .11
Annex C (informative) Examples of viscoelastic measurement .12
Annex D (informative) Payne effect.15
Annex E (informative) Precision .16
Bibliography .18
iii
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ISO 23508:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO 23508:2021(E)
Introduction
A variety of solution-polymerized styrene-butadiene rubber (S-SBR) have been developed and used for
tires because they show excellent balance between rolling resistance and wet grip.
It is well known that functionalized S-SBR can strongly react with fillers, resulting in better dispersion
and contributing to the low rolling resistance tire. These phenomena can be explained by the viscoelastic
properties.
In other words, in order to describe the performance of S-SBR, it is necessary to evaluate viscoelastic
properties. Therefore, a standard specifying the model compound formulation, mixing procedure,
sample preparation, test conditions, etc. for evaluating the viscoelastic properties of the S-SBR
compound is useful to the rubber industries.
v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 23508:2021(E)
Solution-polymerized SBR — Evaluation methods of
viscoelastic properties
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
determine the applicability of any other restrictions.
1 Scope
This document specifies the standard test formulation, mixing procedure and test methods for
evaluation of viscoelastic properties in a compound based on solution-polymerized styrene-butadiene
[7]
rubber (S-SBR), including functionalized S-SBR .
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1:
Determination of Mooney viscosity
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 4664-1, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of dynamic properties — Part 1: General
guidance
ISO 6502-2, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 2: Oscillating
disc curemeter
ISO 6502-3, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics using curemeters — Part 3: Rotorless
curemeter
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4664-1 apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Test formulation
The standard test formulation given in Table 1 shall be used for the evaluation of any type of S-SBR.
Formulation A is an oil-extended S-SBR formulation. Formulation B is a non oil-extended S-SBR
formulation.
1
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ISO 23508:2021(E)
International or national standard chemicals shall be used if available. Materials used shall be
chemically equivalent to those indicated in Table 1.
Table 1 — Standard test formulation
a
Material pphr (parts per hundred rubber)
Formulation A Formulation B
First stage
b
S-SBR, extended with oil 70 + X ―
S-SBR ― 70
c
BR 30 30
d
Silica, precipitated 70 70
Carbon black N234 10 10
e
Silane coupling agent TESPD 5,6 5,6
f
ZnO 3 3
g
Stearic acid 2 2
h
Oil TDAE 31,25 - X 31,25
i
Antioxidant (6PPD) 1,5 1,5
j
Wax 1,0 1,0
Second stage (no additional ingredient)
Third stage
k
DPG 2 2
l
CBS 1,5 1,5
m
Sulfur 2,0 2,0
Total 229,85 229,85
a
The abbreviation, pphr, is defined in ISO 1382:2020, 3.345.
b
X = parts of oil, mass fraction, per 100 parts of base polymer in the oil-extended rubber.
c
Butadiene rubber, manufactured with neodymium or cobalt catalyst, 96 % (mass fraction) cis 1,4 content.
d 2 2
The CTAB surface area of 150 m /g to 180m /g is used. The CTAB is measured according to ISO 5794-1.
e
Bis(triethoxysilylpropyl)disulfide.
f
Zinc oxide, indirect type, class B1a according to ISO 9298:2017, Table D.1.
g
Stearic acid, stearic/palmitic 65/30, class B according to ISO 8312:2015, Table L.1.
h
Treated distillate aromatic extract.
i
N-(1,3-Dimethylbutyl)-N’-phenyl-p-phenylenediamine.
j
Wax, mixture of refined hydrocarbons.
k
N,N’-Diphenylguanidine.
l
N-Cyclohexyl-2-benzothiazylsulfenamide.
m
Sulfur, soluble (rhombic), grade W according to ISO 8332:2018, Table A.1.
5 Procedure for sample preparation
5.1 General
Equipment and procedure for preparation, mixing and vulcanization shall be in accordance with
3
ISO 2393. The following procedure is an example which has been found suitable for 600 cm laboratory
internal mixer.
At the beginning of each series of test mixes, a machine conditioning batch shall be mixed using the
same formulation as the mixes under test.
2
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ISO 23508:2021(E)
5.2 First stage
— Filling factor: 0,70.
— Rotational speed: 50 r/min.
— Starting temperature: 90 °C ± 3 °C.
— Friction: 1:1,14.
— Ram pressure: 0,5 MPa.
The first stage procedure is given in 5.2 a) to 5.2 f).
The temperature of the batch discharged on completion of mixing shall be between 155 °C and 165 °C.
If necessary, adjust starting temperature, rotation speed and/or filling factor to reach discharge
temperature.
Duration Cumulative
(min) time (min)
a) Adjust the temperature of the laboratory internal mixer to a starting ― ―
temperature of 90 °C ± 3 °C. Close the discharge door, set the rotor speed
and raise the ram.
b) Load the rubber, lower the ram and allow the rubber to be masticated. 0,5 0,5
c) Raise the ram and load the half of the silica, silane coupling agent, oil. 1,5 2,0
Lower the ram and allow the batch to mix.
d) Raise the ram and load the half of the silica, antioxidant, wax, ZnO, stearic 1,5 3,5
acid, carbon black. Lower the ram and allow the batch to mix.
e) Raise the ram and clean the mixer throat and the top of the ram. 1,5 5,0
Lower the ram and allow the batch to mix.
f) Discharge the batch (batch temperature: 155 °C to 165 °C).
After discharging the batch, immediately check the temperature of the batch with a suitable
temperature measuring device. If the temperature as measured falls outside the range of 155 °C to
165 °C, discard the batch. Pass the batch three times through a mill with a mill opening of 2,5 mm and a
roll temperature of 50 °C ± 5 °C.
Determine the mass of the batch. If the mass differs from the theoretical value by more than +0,5 % or
−1,5 %, discard the batch and remix.
Leave the batch for at least 3 h and up to 24 h at room temperature, if possible, at standard temperature
and humidity as defined in ISO 23529.
5.3 Second stage
— Filling factor: 0,69.
— Rotational speed: 50 r/min.
— Starting temperature: 90 °C (adjust so that the discharge temperature is 155 °C to 165 °C).
— Friction: 1:1,14.
— Ram pressure: 0,5 MPa.
The second stage procedure is given in 5.3 a) to 5.3 c).
3
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ISO 23508:2021(E)
Duration Cumulative
(min) time (min)
a) Plasticize the batch from the first stage. 2,0 2,0
b) Maintain the batch temperature of 160 °C by adjusting the starting 3,0 5,0
temperature.
c) Discharge the batch (batch temperature: 155 °C to 165 °C).
Pass the batch three times through a mill with a mill opening of 2,5 mm and a roll temperature of
50 °C ± 5 °C.
Leave the batch for at least 3 h and up to 24 h at room temperature before proceeding to the third stage,
if possible, at standard temperature and humidity as defined in ISO 23529.
5.4 Third stage
— Filling factor: 0,70.
— Rotational speed: 3
...
ISO/TC 45/SC 3
ISO 23508:2021(F)
Date: 2021-09-242021-11-04
ISO 23508:2021(F)
ISO/TC 45/SC 3/GT
ISO/TC 45/SC 3/GT
Secrétariat: AFNORAFNOR
SBR polymérisé en solution — Méthodes d'évaluation des propriétés
viscoélastiques
Solution-polymerized SBR — Evaluation methods of viscoelastic properties
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SBR polymérisé en solution — Méthodes d'évaluation des propriétés
viscoélastiques
Solution-polymerized SBR — Evaluation methods of viscoelastic properties
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Tous droits réservés. Sauf indication contraireprescription différente ou nécessité dans le contexte
de sa mise en œuvre, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la
photocopie, l’affichageou la diffusion sur l’internetl'internet ou sur un Intranetintranet, sans
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adresséesdemandée à l’ISOl'ISO à l’adressel'adresse ci-après ou au comité membre de l’ISOl'ISO
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Fax + 41 22 749 09 47
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www.iso.org
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iv
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Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction . v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Formules d'essai . 2
5 Mode opératoire pour la préparation des échantillons . 3
5.1 Généralités . 3
5.2 Première étape . 3
5.3 Seconde étape . 4
5.4 Troisième étape . 4
6 Essai de mélange non vulcanisé . 5
7 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation . 5
7.1 Généralités . 5
7.2 Évaluation selon l’essai du rhéomètre à disque oscillant . 5
7.3 Évaluation selon l’essai du rhéomètre sans rotor . 6
8 Évaluation des propriétés viscoélastiques dynamiques . 6
8.1 Généralités . 6
8.2 Préparation de l'échantillon . 6
8.3 Equipement d’essai et mode de déformation . 7
8.4 Évaluation de la dépendance à la déformation . 7
8.5 Évaluation de la dépendance à la température . 8
8.6 Expression des résultats d’essai . 9
9 Fidélité . 9
10 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Évaluation de la dispersibilité de la charge . 11
Annexe B (informative) Fiabilité des données . 12
Annexe C (informative) Exemples de mesures viscoélastiques . 14
Annexe D (informative) Effet Payne . 17
Annexe E (informative) Fidélité . 18
Bibliographie . 20
v
---------------------- Page: 4 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en
général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit
de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales
et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la
normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Elastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
vi
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Introduction
Une variété de caoutchouc styrène-butadiène polymérisé en solution (S-SBR) a été développée et utilisée
pour les pneumatiques car elle présente un excellent équilibre entre la résistance au roulement et la
résistance au dérapage.
Il est bien connu que ce S-SBR peut réagir fortement avec les charges, ce qui entraîne une meilleure
dispersion et contribue à la faible résistance au roulement du pneu. Ces phénomènes peuvent s'expliquer
par les propriétés viscoélastiques.
En d'autres termes, afin de décrire les performances du S-SBR, il est nécessaire d'évaluer les propriétés
viscoélastiques. Par conséquent, une norme spécifiant la formulation du mélange modèle, le mode
opératoire de mélangeage, la préparation des échantillons, les conditions d'essai, etc. pour évaluer les
propriétés viscoélastiques du mélange S-SBR est utile pour les industries du caoutchouc.
vii
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SBR polymérisé en solution — Méthodes d'évaluation des
propriétés viscoélastiques
viii
---------------------- Page: 7 ----------------------
SBR polymérisé en solution — Méthodes d'évaluation des
propriétés viscoélastiques
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les pratiques
courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité
qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir des pratiques appropriées
en matière d'hygiène et de sécurité, et de déterminer l'applicabilité de toute autre restriction.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie la formulation d'essai normalisée, le mode opératoire de mélangeage et les
méthodes d'essai pour l'évaluation des propriétés viscoélastiques dans un mélange à base de caoutchouc
[7]
styrène-butadiène polymérisé en solution (S-SBR), y compris le S-SBR fonctionnalisé. .
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de
cisaillement — Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney
ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
ISO 4664-1, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des propriétés dynamiques —
Partie 1: Lignes directrices
ISO 6502-2, Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres —
Partie 2: Rhéomètre à disque oscillant
ISO 6502-3, Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres —
Partie 3: Rhéomètre sans rotor
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 4664--1 s’applique.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp
1
---------------------- Page: 8 ----------------------
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https://www.electropedia.org/
4 Formules d'essai
Les formules d’essai normalisées données dans le Tableau 1 doivent être utilisées pour l’évaluation de
tout type de S-SBR.
La formule A est une formule de S-SBR étendu à l'huile. La formule B est une formule de S-SBR non étendu
à l'huile.
Les produits chimiques normalisés internationaux ou nationaux doivent être utilisés s'ils sont
disponibles. Les matériaux utilisés doivent être chimiquement équivalents à ceux indiqués dans le
Tableau 1.
Tableau 1 — Formules d'essai normalisées
a
Matériau ppc (parties par centaine d'un élastomère)
Formule A Formule B
Première étape
b
S-SBR, étendu à l’huile 70 + X ―
S-SBR ― 70
c
BR 30 30
d
Silice précipitée 70 70
Noir de carbone N234 10 10
e
Agent de couplage silane TESPD 5,6 5,6
f
ZnO 3 3
g
Acide stéarique 2 2
h
Huile TDAE 31,25 - X 31,25
i
Antioxygène (6PPD) 1,5 1,5
j
Cire 1,0 1,0
Seconde étape (aucun ingrédient supplémentaire)
Troisième étape
k
DPG 2 2
l
CBS 1,5 1,5
m
Soufre 2,0 2,0
Total 229,85 229,85
a
L’abbréviation, ppc, est définie dans l’ISO 1382:2020, 3.345.
b
X = parties d'huile, fraction massique, pour 100 parties de polymère de base dans le caoutchouc étendu à l'huile.
c
Caoutchouc butadiène, fabriqué avec un catalyseur au néodyme ou au cobalt, teneur en cis 1,4 de 96 % (fraction massique).
d 2 2
Une surface du CTAB de 150 m /g à 180m /g est utilisée. Le CTAB est mesuré conformément à l’ISO 5794-1.
e
Bis(triethoxysilylpropyl)disulfure
f
Oxyde de zinc, type indirect, classe B1a conformément à l’ISO 9298:2017, Tableau D.1.
g
Acide stéarique, stéarique/palmitique 65/30, classe B conformément à l’ISO 8312:2015, Tableau L.1.
h
Extrait traité de distillat aromatique.
2
---------------------- Page: 9 ----------------------
i
N-(1,3-Diméthylbutyl)-N’-phényle-p-phénylènediamine.
j
Cire, mélange d'hydrocarbures raffinés.
k
N,N’- Diphényleguanidine.
l
N-Cyclohexyl-2-benzothiazylsulfénamide.
m
Soufre, soluble (orthorhombique), qualité W conformément à l’ISO 8332:2018, Tableau A.1.
65 Mode opératoire pour la préparation des échantillons
6.15.1 Généralités
L'équipement et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage et la vulcanisation doivent être
conformes à l'ISO 2393. Le mode opératoire suivant est un exemple qui a été jugé approprié pour un
3
mélangeur interne de laboratoire de 600 cm .
Au début de chaque série de mélanges d'essai, un mélange de conditionnement de la machine doit être
obtenu en utilisant la même formule que les mélanges soumis à essai.
6.25.2 Première étape
— Facteur de remplissage: 0,70.
— Vitesse de rotation: 50 r/min.
— Température de démarrage: 90 °C ± 3 °C.
— Friction: 1:1,14.
— Pression du piston: 0,5 MPa.
Le mode opératoire de la première étape est décrit du 5.2 a) au 5.2 f).
La température du mélange déchargé à la fin du mélangeage doit être comprise entre 155 °C et 165 °C. Si
nécessaire, ajuster la température de démarrage, la vitesse de rotation et/ou le facteur de remplissage
pour atteindre la température de décharge.
Durée (min) Durée
cumulée (min)
a) Régler la température du mélangeur interne de laboratoire à une température de ― ―
démarrage de 90 °C ± 3 °C. Fermer la porte de décharge, régler la vitesse du rotor,
et relever le piston.
b) Introduire le caoutchouc, abaisser le piston, et laisser se faire la mastication du 0,5 0,5
caoutchouc.
c) Relever le piston et charger la moitié de la silice, de l'agent de couplage silane, de 1,5 2,0
l'huile. Abaisser le piston et laisser le mélange se faire.
d) Relever le piston et charger la moitié de la silice, l’antioxygène, la cire, le ZnO, l'acide 1,5 3,5
stéarique, et le noir de carbone. Abaisser le piston et laisser le mélange se faire.
e) Relever le piston et nettoyer le col du mélangeur et la partie supérieure 1,5 5,0
du piston. Abaisser le piston et laisser le mélange se faire.
f) Décharger le mélange (température du mélange: 155 °C à 165 °C).
3
---------------------- Page: 10 ----------------------
Une fois le mélange déchargé, en contrôler immédiatement la température à l'aide d'un dispositif de
mesure approprié. Si la température mesurée se situe en dehors de la plage de 155 °C à 165 °C, éliminer
le mélange. Passer trois fois le mélange entre les cylindres écartés de 2,5 mm et à une température des
cylindres de 50 °C ± 5 °C.
Déterminer la masse du mélange. Si la masse diffère de la valeur théorique de plus de +0,5 % ou −1,5 %,
éliminer le mélange et en refaire un autre.
Laisser reposer le mélange pendant au moins 3 h et jusqu’à 24 h à température ambiante, si possible à
une température et une humidité normales telles que définies dans l’ISO 23529.
6.35.3 Seconde étape
— Facteur de remplissage: 0,69.
— Vitesse de rotation: 50 r/min.
— Température de démarrage: 90 °C (régler de sorte que la température de décharge soit comprise
entre 155 °C et 165 °C).
— Friction: 1:1,14.
— Pression du piston: 0,5 MPa.
Le mode opératoire de la deuxième étape est décrit du 5.3 a) au 5.3 c).
Durée (min) Durée
Inserted Cells
cumulée (min)
a) Plastifier le mélange de la première étape. 2,0 2,0
b) Maintenir la température du mélange à 160 °C en réglant la température 3,0 5,0
de démarrage
c) Décharger le mélange (température du mélange: 155 °C à 165 °C).
Inserted Cells
Passer trois fois le mélange entre les cylindres écartés de 2,5 mm et à une température de cylindres de
50 °C ± 5 °C.
Laisser reposer le mélange pendant au moins 3 h et jusqu’à 24 h à température ambiante avant de
procéder à la troisième étape, si possible à une température et une humidité normales définies dans
l’ISO 23529.
6.45.4 Troisième étape
— Facteur de remplissage: 0,70.
— Vitesse de rotation: 30 r/min.
— Température de démarrage: 50 °C ± 3 °C.
— Friction: 1:1,14.
— Pression du piston: 0,5 MPa.
Le mode opératoire de la troisième étape est décrit du 5.4 a) au 5.4 e).
4
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Durée (min) Durée
cumulée (min)
a) Régler la température du mélangeur interne de laboratoire à une température de ― ―
démarrage de 50 °C ± 3 °C. Fermer la porte de décharge, régler la vitesse du rotor,
et relever le piston.
b) Charger le mélange de la seconde étape, abaisser
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 23508
Première édition
2021-11
SBR polymérisé en solution —
Méthodes d'évaluation des propriétés
viscoélastiques
Solution-polymerized SBR — Evaluation methods of viscoelastic
properties
Numéro de référence
ISO 23508:2021(F)
© ISO 2021
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ISO 23508:2021(F)
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© ISO 2021
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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ISO 23508:2021(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Formules d'essai . 2
5 Mode opératoire pour la préparation des échantillons . 3
5.1 Généralités . 3
5.2 Première étape . 3
5.3 Seconde étape . 4
5.4 Troisième étape . . 4
6 Essai de mélange non vulcanisé . 5
7 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation . 5
7.1 Généralités . 5
7.2 Évaluation selon l’essai du rhéomètre à disque oscillant . 5
7.3 Évaluation selon l’essai du rhéomètre sans rotor . 5
8 Évaluation des propriétés viscoélastiques dynamiques . 6
8.1 Généralités . 6
8.2 Préparation de l'échantillon . 6
8.3 Equipement d’essai et mode de déformation . 6
8.4 Évaluation de la dépendance à la déformation . 6
8.5 Évaluation de la dépendance à la température . 7
8.6 Expression des résultats d’essai . 8
9 Fidélité . 8
10 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Évaluation de la dispersibilité de la charge .10
Annexe B (informative) Fiabilité des données .11
Annexe C (informative) Exemples de mesures viscoélastiques .13
Annexe D (informative) Effet Payne .16
Annexe E (informative) Fidélité .17
Bibliographie .19
iii
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ISO 23508:2021(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Elastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
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ISO 23508:2021(F)
Introduction
Une variété de caoutchouc styrène-butadiène polymérisé en solution (S-SBR) a été développée et
utilisée pour les pneumatiques car elle présente un excellent équilibre entre la résistance au roulement
et la résistance au dérapage.
Il est bien connu que ce S-SBR peut réagir fortement avec les charges, ce qui entraîne une meilleure
dispersion et contribue à la faible résistance au roulement du pneu. Ces phénomènes peuvent s'expliquer
par les propriétés viscoélastiques.
En d'autres termes, afin de décrire les performances du S-SBR, il est nécessaire d'évaluer les propriétés
viscoélastiques. Par conséquent, une norme spécifiant la formulation du mélange modèle, le mode
opératoire de mélangeage, la préparation des échantillons, les conditions d'essai, etc. pour évaluer les
propriétés viscoélastiques du mélange S-SBR est utile pour les industries du caoutchouc.
v
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NORME INTERNATIONALE ISO 23508:2021(F)
SBR polymérisé en solution — Méthodes d'évaluation des
propriétés viscoélastiques
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de déterminer
l'applicabilité de toute autre restriction.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie la formulation d'essai normalisée, le mode opératoire de mélangeage
et les méthodes d'essai pour l'évaluation des propriétés viscoélastiques dans un mélange à base de
[7]
caoutchouc styrène-butadiène polymérisé en solution (S-SBR), y compris le S-SBR fonctionnalisé .
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de cisaillement
— Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney
ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
ISO 4664-1, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des propriétés dynamiques —
Partie 1: Lignes directrices
ISO 6502-2, Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres — Partie 2:
Rhéomètre à disque oscillant
ISO 6502-3, Caoutchouc — Mesure des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres — Partie 3:
Rhéomètre sans rotor
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 4664-1 s’applique.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
1
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ISO 23508:2021(F)
4 Formules d'essai
Les formules d’essai normalisées données dans le Tableau 1 doivent être utilisées pour l’évaluation de
tout type de S-SBR.
La formule A est une formule de S-SBR étendu à l'huile. La formule B est une formule de S-SBR non
étendu à l'huile.
Les produits chimiques normalisés internationaux ou nationaux doivent être utilisés s'ils sont
disponibles. Les matériaux utilisés doivent être chimiquement équivalents à ceux indiqués dans le
Tableau 1.
Tableau 1 — Formules d'essai normalisées
a
Matériau ppc (parties par centaine d'un élastomère)
Formule A Formule B
Première étape
b
S-SBR, étendu à l’huile 70 + X ―
S-SBR ― 70
c
BR 30 30
d
Silice précipitée 70 70
Noir de carbone N234 10 10
e
Agent de couplage silane TESPD 5,6 5,6
f
ZnO 3 3
g
Acide stéarique 2 2
h
Huile TDAE 31,25 - X 31,25
i
Antioxygène (6PPD) 1,5 1,5
j
Cire 1,0 1,0
Seconde étape (aucun ingrédient supplémentaire)
Troisième étape
k
DPG 2 2
l
CBS 1,5 1,5
m
Soufre 2,0 2,0
Total 229,85 229,85
a
L’abréviation, ppc, est définie dans l’ISO 1382:2020, 3.345.
b
X = parties d'huile, fraction massique, pour 100 parties de polymère de base dans le caoutchouc étendu à l'huile.
c
Caoutchouc butadiène, fabriqué avec un catalyseur au néodyme ou au cobalt, teneur en cis 1,4 de 96 % (fraction
massique).
d 2 2
Une surface du CTAB de 150 m /g à 180 m /g est utilisée. Le CTAB est mesuré conformément à l’ISO 5794-1.
e
Bis(triethoxysilylpropyl)disulfure.
f
Oxyde de zinc, type indirect, classe B1a conformément à l’ISO 9298:2017, Tableau D.1.
g
Acide stéarique, stéarique/palmitique 65/30, classe B conformément à l’ISO 8312:2015, Tableau L.1.
h
Extrait traité de distillat aromatique.
i
N-(1,3-Diméthylbutyl)-N’-phényle-p-phénylènediamine.
j
Cire, mélange d'hydrocarbures raffinés.
k
N,N’- Diphényleguanidine.
l
N-Cyclohexyl-2-benzothiazylsulfénamide.
m
Soufre, soluble (orthorhombique), qualité W conformément à l’ISO 8332:2018, Tableau A.1.
2
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ISO 23508:2021(F)
5 Mode opératoire pour la préparation des échantillons
5.1 Généralités
L'équipement et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage et la vulcanisation doivent être
conformes à l'ISO 2393. Le mode opératoire suivant est un exemple qui a été jugé approprié pour un
3
mélangeur interne de laboratoire de 600 cm .
Au début de chaque série de mélanges d'essai, un mélange de conditionnement de la machine doit être
obtenu en utilisant la même formule que les mélanges soumis à essai.
5.2 Première étape
— Facteur de remplissage: 0,70.
— Vitesse de rotation: 50 r/min.
— Température de démarrage: 90 °C ± 3 °C.
— Friction: 1:1,14.
— Pression du piston: 0,5 MPa.
Le mode opératoire de la première étape est décrit du 5.2 a) au 5.2 f).
La température du mélange déchargé à la fin du mélangeage doit être comprise entre 155 °C et 165 °C. Si
nécessaire, ajuster la température de démarrage, la vitesse de rotation et/ou le facteur de remplissage
pour atteindre la température de décharge.
Durée Durée cumu-
(min) lée (min)
a) Régler la température du mélangeur interne de laboratoire à une tem- ― ―
pérature de démarrage de 90 °C ± 3 °C. Fermer la porte de décharge, régler la
vitesse du rotor, et relever le piston.
b) Introduire le caoutchouc, abaisser le piston, et laisser se faire la masti- 0,5 0,5
cation du caoutchouc.
c) Relever le piston et charger la moitié de la silice, de l'agent de couplage 1,5 2,0
silane, de l'huile. Abaisser le piston et laisser le mélange se faire.
d) Relever le piston et charger la moitié de la silice, l’antioxygène, la cire, 1,5 3,5
le ZnO, l'acide stéarique, et le noir de carbone. Abaisser le piston et laisser le
mélange se faire.
e) Relever le piston et nettoyer le col du mélangeur et la partie supérieure 1,5 5,0
du piston. Abaisser le piston et laisser le mélange se faire.
f) Décharger le mélange (température du mélange: 155 °C à 165 °C).
Une fois le mélange déchargé, en contrôler immédiatement la température à l'aide d'un dispositif de
mesure approprié. Si la température mesurée se situe en dehors de la plage de 155 °C à 165 °C, éliminer
le mélange. Passer trois fois le mélange entre les cylindres écartés de 2,5 mm et à une température des
cylindres de 50 °C ± 5 °C.
Déterminer la masse du mélange. Si la masse diffère de la valeur théorique de plus de +0,5 % ou −1,5 %,
éliminer le mélange et en refaire un autre.
Laisser reposer le mélange pendant au moins 3 h et jusqu’à 24 h à température ambiante, si possible à
une température et une humidité normales telles que définies dans l’ISO 23529.
3
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ISO 23508:2021(F)
5.3 Seconde étape
— Facteur de remplissage: 0,69.
— Vitesse de rotation: 50 r/min.
— Température de démarrage: 90 °C (régler de sorte que la température de décharge soit comprise
entre 155 °C et 165 °C).
— Friction: 1:1,14.
— Pression du piston: 0,5 MPa.
Le mode opératoire de la deuxième étape est décrit du 5.3 a) au 5.3 c).
Durée (min) Durée
cumulée
(min)
a) Plastifier le mélange de la première étape. 2,0 2,0
b) Maintenir la température du mélange à 160 °C en réglant la tem- 3,0 5,0
pérature de démarrage
c) Décharger le mélange (température du mélange: 155 °C à 165 °C).
Passer trois fois le mélange entre les cylindres écartés de 2,5 mm et à une température de cylindres de
50 °C ± 5 °C.
Laisser reposer le mélange pendant au moins 3 h et jusqu’à 24 h à température ambiante avant de
procéder à la troisième étape, si possible à une température et une humidité normales définies dans
l’ISO 23529.
5.4 Troisième étape
— Facteur de remplissage: 0,70.
— Vitesse de rotation: 30 r/min.
— Température de démarrage: 50 °C ± 3 °C.
— Friction: 1:1,14.
— Pression du piston: 0,5 MPa.
Le mode opératoire de la troisième étape est décrit du 5.4 a) au 5.4 e).
Durée Durée
(min) cumulée
(min)
a) Régler la température du mélangeur interne de laboratoire à une tem- ― ―
pérature de démarrage de 50 °C ± 3 °C. Fermer la porte de décharge, régler la
vitesse du rotor, et relever le piston.
b
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.