ISO 307:1994
(Main)Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number
Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number
Cancels and replaces the second edition (1984). Specifies a method for the determination of the viscosity number of dilute solutions of polyamides in certain specified solvents that is applicable to polyamides as defined in ISO 1874-1, as well as to copolyamides and other polyamides that are soluble in one of the specified solvents under the specified conditions. Not applicable to polyamides produced by anionic polymerization of lactams or produced with crosslinking agents. The viscosity number is determined by the general procedure specified in ISO 1628-1, observing the particular conditions specified herein, and is a measure of the relative molecular mass of the polymer.
Plastiques — Polyamides — Détermination de l'indice de viscosité
Polimerni materiali - Poliamidi - Določanje viskoznostnega števila
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL
307
STANDARD
Third edition
1994-09-01
- Polyamides - Determination
Plastics
of viscosity number
- Polyamides - D6 termina tion de I ’indice de viscosite
Plas tiques
Reference number
ISO 307: 1994(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 307:1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 307 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9, Thermoplastic materjals.
This third edition cancels and replaces the second edition
(ISO 307:1984), of which it constitutes a technical revision.
Annex A forms an integral patt of this International Standard.
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 307:1994(E)
- Determination of viscosity
Plastics - Polyamides
number
ISO 472:1988, Plastics - Vocabulaty.
1 Scope
- Polyamide homopolymers
ISO 599: 1985, Plastics
This International Standard specifies a method for the
- Determination of matter extractable by boiling
determination of the viscosity number of dilute sol-
methanol.
utions of polyamides in certain specified solvents.
ISO 960: 1988, Plastics - Polyamides (PA) - Deter-
The method is applicable to the polyamides desig-
mina tion 0 f wa ter content.
nated PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612, PA 11,
PA 12 and PA MXD6 as defined in ISO 1874-1, as
ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
well as to copolyamides and other polyamides that are
volume tric flasks.
soluble in one of the specified solvents under the
specified conditions.
ISO 1628-1: 1984, Guidelines for the standardization
The method is not applicable to polyamides produced of methods for the determination of viscosity number
by anionic polymerization of Iactams or produced with and limiting viscosity number of Polymers in dilute
Solution - Part 1: General conditions.
crosslinking agents; such polyamides are normally in-
soluble in the specified solvents.
- Polyamide (PA) mould-
ISO 1874-1: 1992, Plastics
The viscosity number is determined by the general
ing and extrusion materials - Part 1: Designation.
procedure specified in ISO 1628-1, observing the par-
ticular conditions specified in this International Stan- ISO 3105: -l) Glass capillary kinema tic viscome ters
- Speci fica tions and Opera ting ins tructions.
dard.
The determination of the viscosity number of a
ISO 3451-4:1986, Plastics - Determination of ash -
Polyamide provides a measure of the relative mol-
Part 4: Polyamides.
ecular mass of the polymer.
ISO 6427:1992, Plastics - Determination of matter
extractable by organic solvents (conventional meth-
Ods).
2 Normative references
ASTM D 789:1986, Standard test methods for deter-
The following Standards contain provisions which,
mination of relative viscosity, melting Point, and
through reference in this text, constitute provisions
moisture tonten t o f Polyamide (PA).
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All Standards
are subject to revision, and Parties to agreements
based on this International Standard are encouraged 3 Definitions
to investigate the possibility of applying the most re-
cent editions of the Standards indicated below. For the purposes of this International Standard, the
Members of IEC and ISO maintain registers of cur- definitions given in ISO 1628-1 and the following de-
rently valid International Standards. finition apply.
1) To be published. (Revision of ISO 3105:1976)
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ISO 307:1994(E) 0 ISO
3.1 viscosity number (of a polymer): The value 5.1.3 m-Cresol, meeting the following specifi-
given by the formula cations:
appearance: clear and colourless
m-cresol content: 99 % (m/m) min.
where
o-cresol content: 0,3 % (m/m) max.
is the viscosity of a Solution of the polymer
in a specified solvent;
water content: 0,13 % (m/m) max.
is the viscosity of the solvent, expressed
m-CresoI of the required purity tan be obtained by
in the same units as q;
distillation of chemically pure mcresol, preferably in
vacuo.
is the concentration, in grams per millilitre,
@P
of the polymer in the Solution.
To avoid Oxidation, nitrogen shall preferably be used
for pressure compensation. Its purity may be checked
The viscosity number is usually expressed in millilitres
by gas chromatography. The solvent shall be stored
gram.
Per
in a brown glass bottle.
5.2 Cleaning liquids
4 Principle
5.2.1 Chromic acid Solution, prepared by mixing
The times of flow of a solvent and a Solution of the
equal volumes of sulfuric acid (e = 1,84 g/mI) and a
Polyamide at a concentration of 0,005 g/ml in the sol-
saturated Solution of potassium dichromate. If re-
vent are measured at 25 “C, the same viscometer
quired, the chromic acid solution may be replaced by
being used for both measurements. The viscosity
other, equally effective cleaning liquids.
number is calculated from these measurements and
from the known concentration of the Solution.
5.2.2 Acetone, freshly distilled.
6 Apparatus
5 Reagents and materials
6.1 Vacuum drying cabinet, pressure less than
of recognized analyt
Use only reagents ical grad e and
100 kPa.
only distilled water or water of equivale nt purity
6.2 Balance, accurate to 0,l mg.
WARNING - Avoid contact with the skin and
inhalation of any vapours of the solvents and
cleaning liquids.
6.3 Volumetric flask, capacity 50 ml, complying
with the requirements of ISO 1042, fitted with a
ground-glass stopper.
5.1 Solvents
64 .
Shaking apparatus or magnetic stirrer.
5.1.1 Sulfuric acid, 96 % (m/m) + 0,15 % Im/m) sol-
6.5 Sintered-glass filter, with a pore size between
ution.
40 Pm and 100 Pm (grade P IOO), or stainless-steel
For the determination of the concentration of com-
sieve, with apertures of about 0,075 mm*.
mercial sulfuric acid (95 % to 97 %) and adjustment
to 96,0 %, see annex A.
6.6 Viscometer, of the suspended-level Ubbelohde
type, complying with the requirements of ISO 3105.
The essential dimensions of the viscometer are
5.1.2 Formic acid, 90 % (m/m) + 0,15 % (m/an) sol-
shown in figure 1. For use with the formic acid sol-
ution.
ution (5.1.2), the inside diameter of the capillary shall
The solvent shall be stored in a brown glass bottle. Its be 0,58 mm + 2 % (complying with the requirements
-
concentration shall be checked at least evev of size No. 1 of ISO 3105). For use with the sulfuric
2 weeks. lt shall not contain more than 0,2 % acetic
acid Solution (5.1 .l) or mcresol (5.1.3), the inside di-
acid or methyl formate. ameter of the capillary shall be 1,03 mm + - 2 %
2
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0 ISO
ISO 307:1994(E)
(complying with the requirements of size No. 2 of vent to be used, i.e. that it does not form particles of
ISO 3105).
.
w 1
Other types of viscometer listed in ISO 3105 may be The fraction of polymer modifier and other additives
used, provided that the results are equivalent to those that are insoluble in hydrochloric acid is determined
of the Ubbelohde viscometers specified above. How- from the hydrolysis residue (this method will form the
ever, in cases of dispute, an Ubbelohde viscometer subject of a future International Standard) and the
shall be used. correct amount of Polyamide Sample to be weighed
out is calculated using equation 8.2.
6.7 Thermostatic bath, capable of being main-
NOTE 1 Experience indicates that the usual polymer
tained at 25 “C + 0,05 “C.
-
modifiers for polyamides, e.g. ethylene copolymers and EP
rubber, are so finely dispersed in the Solution of the Sample
that the Solution viscosity is practically unaffected, provided
6.8 Stop-watch, accurate to 0,l s.
that the Solution is free from gel particles.
6.9 Centrifuge.
If carbon fibres that tan be detected in the hydrolysis
residue under an Optical microscope are present, they
shall be filtered off from the Solution of the Polyamide
7 Preparation of test samples
Sample by means of a filter crucible with a glass frit.
7.1 General
7.4 Samples with auxiliaries that are soluble
in dilute hydrochloric acid and/or cannot be
Polyamide test samples for the determination of the
determined from the ash owing to Oxide
viscosity number shall be completely soluble in the
formation, e.g. carbonates, metal powders
solvents mentioned, and the additives contained in
and certain Pigments
them (reinforcement fibres, flame-retardants and
modifiers) shall not interfere with the viscosity
The residue on dissolution in 90 % formic acid is de-
measurement, or it shall be possible to separate the
termined as follows:
additives quantitatively from the Solution as with glass
and carbon fibres, for instance.
Shake or stir the Polyamide Sample for several hours
at room temperature in about 10 times its own vol-
If the content of these additives is greater than
ume of 90 % formic acid using the procedure de-
2 % (m/m), it shall be determined quantitatively to al-
scribed in 10.2.
low the exact test Portion size to be calculated (see
table 1).
Separate off the solid residue by filtration.
Exception: an extracted Sample if it contains extract-
Carefully wash the residue with 90 % formic acid and
able additives (see 7.2).
then with acetone. Subsequently dry for 3 h at
100 “C under a vacuum. Weigh.
7.2 Samples with extractable ingredients
7.5 Samples with auxiliaries with
The ground polymer remaining after extraction in ac-
determinable ash, e.g. glass fibres and
cordante with ISO 6427 or ISO 599 shall be dried by
silicates
heating for 3 h at 100 “C under vacuum and used as
the test Sample.
The ash is determined by the method specified in
ISO 3451-4, and the amount of Polyamide Sample to
be weighed out is calculated using equation 8.2.
7.3 Samples with auxiliaries
When necessary, filter the Solution of the Sample
(non-hydrolyzable and without ash) that are
through a filter crucible with a glass frit before making
insoluble in hydrochloric acid, e.g. polymer
the measurement.
modifiers, carbon fibres and certain
flame-retardants
Any glass fibres of the usual dimensions con-
NOTE 2
tained in the Sample will Sediment completely after 3 h to
Preliminary tests shall be carried out to determine
4 h. In such cases, the test Solution tan be decanted for the
whether the Sample is completely soluble in the sol-
measurement and thus does not need to be filtered.
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0 ISO
ISO 307:1994(E)
Table 1 - Determination of additives in Polyamide samples in Order to be able to calculate the correct
test Portion size
Additives
Remarks See subclause
Property determined Test method
determinable
7.2
Extractable-matter ISO 6427; ISO 599 Low-molecular-weight Extract Sample before
content fractions measurement (thus
no correction necess-
Plasticizers
at-y to size of test por-
tion)
Stabilizers
Slip agents
Polymer modifiers Check solubility (if 7.3
Hydrolysis residue (no
(e-g. ethylene and E/P necessary, also deter-
ash)
copolymers) mine ash and residue
on dissolution)
Carbon fibres
Organic flame-
retardants
7.4
Residue in 90 % Carbonates
formic acid Solution
Metal powders
(no ash)
Pigments
Organic flame-
retardants
ISO 3451-4 Glass fibres If necessary, increase 7.5
Ash (no Oxide conver-
size of test Portion
sion)
Silicates
Inorganic flame-
retardants
is the content of other materials (for
8 Calculation of mass of test Portion ww3
example other polymers such as
polyolefins, or additives, such as flame-
8.1 Polyamides with extractable matter
retardants), expressed as a percentage
content not greater than 2,00 % (m/m)
by mass, determined by appropriate
methods.
Calculate the mass mc, in milligrams, of the test por-
tion as follows:
The corrections for w(%),, Wo and Wo need
only be applied if they exceed 0,5 % (dm) each.
250
mc =
, w(%), + w(%)* + w(%>3
where
8.2 Polyamides with extractable matter
content greater than 2,00 % (m/.m)
is the water content of the Sample, ex-
ww> 1
pressed as a percentage by mass, de-
Use the material extracted and dried according to 7.3
termined in accordance with ISO 960;
as the test Sample. Calculate the mass mc, in milli-
is the content of inorganic materials (for grams, of the test Portion as follows:
4w2
example fillers or glass fibres) of the
250
mc =
Sample, expressed as a percentage by
w(%)2 + w(%)3
mass, determined in accordance with -
1
100 - w(%)4
ISO 3451-4;
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO
ISO 307:1994(E)
figure 3. The reliability of the conversion is discussed
in
13.2.
m,, w(%)2 and Wo have the same meanings
as in 8.1;
9.4 For PA 11, PA 12 and PA 11/12 copolymers,
m-cresol shall be used as solvent.
is the content of extract-
wv44
able matter of the Sample,
9.5 For other polyamides, any of the three solvents
expressed as a percentage
may be used.
by mass.
lt has been assumed in this calculation that Wo and
10 Procedure
Wo have been determined on the unextracted
Sample and that the extracted and dried material will
10.1 Cleaning of viscometer
be kept dry, so that no correction for moisture in the
test Sample is required.
Clean the viscometer (6.6) Prior to the first use, again
after discordant readings (for example when two
NOTE 3 When dissolved in 50 mI of solvent, a test por-
successive determinations of the efflux time of the
tion weighing exactly mc mg will give a Solution containing
solvent differ more than 0,4 s) and, further, at inter-
(almost) exactly 5 mg of polymer per millilitre. For practical
reasons, test Portion masses of (mc + 5) mg are allowed.
vals during regular use. For this purpose allow it to
The resulting actual polymer concentration is taken into ac-
stand for at least 12 h filled with a cleaning agent
count in the calculation of the viscosity number.
(5.2), for example chromic acid Solution (5.2.1). Re-
move the cleaning agent, rinse the viscometer with
water, then with acetone (5.2.2) and dry, for example
9 Selection of solvent
by a slow stream of filtered air or in the vacuum dry-
ing cabinet (6.1).
9.1 The value of the viscosity number of a
After each determination, drain the viscometer, rinse
Polyamide depends on the s
...
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.DPlastiques -- Polyamides -- Détermination de l'indice de viscositéPlastics -- Polyamides -- Determination of viscosity number83.080.20PlastomeriThermoplastic materialsICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 307:1994SIST ISO 307:1996en01-junij-1996SIST ISO 307:1996SLOVENSKI
STANDARD
SIST ISO 307:1996
INTERNATIONAL STANDARD ISO 307 Third edition 1994-09-01 Plastics - Polyamides - Determination of viscosity number Plas tiques - Polyamides - D6 termina tion de I’indice de viscosite Reference number ISO 307: 1994(E) SIST ISO 307:1996
ISO 307:1994(E) Foreword ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote. International Standard ISO 307 was prepared by Technical Committee lSO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9, Thermoplastic materjals. This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 307:1984), of which it constitutes a technical revision. Annex A forms an integral patt of this International Standard. 0 ISO 1994 All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in writing from the publisher. International Organization for Standardization Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland Printed in Switzerland ii SIST ISO 307:1996
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 307:1994(E) Plastics - Polyamides - Determination of viscosity number 1 Scope This International Standard specifies a method for the determination of the viscosity number of dilute sol- utions of polyamides in certain specified solvents. The method is applicable to the polyamides desig- nated PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612, PA 11, PA 12 and PA MXD6 as defined in ISO 1874-1, as well as to copolyamides and other polyamides that are soluble in one of the specified solvents under the specified conditions. The method is not applicable to polyamides produced by anionic polymerization of Iactams or produced with crosslinking agents; such polyamides are normally in- soluble in the specified solvents. The viscosity number is determined by the general procedure specified in ISO 1628-1, observing the par- ticular conditions specified in this International Stan- dard. The determination of the viscosity number of a Polyamide provides a measure of the relative mol- ecular mass of the polymer. 2 Normative references The following Standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this International Standard. At the time of publi- cation, the editions indicated were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the possibility of applying the most re- cent editions of the Standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of cur- rently valid International Standards. ISO 472:1988, Plastics - Vocabulaty. ISO 599: 1985, Plastics - Polyamide homopolymers - Determination of matter extractable by boiling methanol. ISO 960: 1988, Plastics - Polyamides (PA) - Deter- mina tion 0 f wa ter content. ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark volume tric flasks. ISO 1628-1: 1984, Guidelines for the standardization of methods for the determination of viscosity number and limiting viscosity number of Polymers in dilute Solution - Part 1: General conditions. ISO 1874-1: 1992, Plastics - Polyamide (PA) mould- ing and extrusion materials - Part 1: Designation. ISO 3105: -l) Glass capillary kinema tic viscome ters - Speci fica tions and Opera ting ins tructions. ISO 3451-4:1986, Plastics - Determination of ash - Part 4: Polyamides. ISO 6427:1992, Plastics - Determination of matter extractable by organic solvents (conventional meth- Ods). ASTM D 789:1986, Standard test methods for deter- mination of relative viscosity, melting Point, and moisture tonten t o f Polyamide (PA). 3 Definitions For the purposes of this International Standard, the definitions given in ISO 1628-1 and the following de- finition apply. 1) To be published. (Revision of ISO 3105:1976) SIST ISO 307:1996
ISO 307:1994(E) 0 ISO 3.1 viscosity number (of a polymer): The value 5.1.3 m-Cresol, meeting the following specifi- given by the formula cations: appearance: clear and colourless m-cresol content: 99 % (m/m) min. where The viscosity number is usually expressed in millilitres Per gram. is the viscosity of a Solution of the polymer in a specified solvent; is the viscosity of the solvent, expressed in the same units as q; @P is the concentration, in grams per millilitre, of the polymer in the Solution. 4 Principle The times of flow of a solvent and a Solution of the Polyamide at a concentration of 0,005 g/ml in the sol- vent are measured at 25 “C, the same viscometer being used for both measurements. The viscosity number is calculated from these measurements and from the known concentration of the Solution. 5 Reagents and materials Use only reagents of recognized analyt ical grad only distilled water or water of equivale nt purity e and WARNING - Avoid contact with the skin and inhalation of any vapours of the solvents and cleaning liquids. o-cresol content: 0,3 % (m/m) max. water content: 0,13 % (m/m) max. m-CresoI of the required purity tan be obtained by distillation of chemically pure mcresol, preferably in vacuo. To avoid Oxidation, nitrogen shall preferably be used for pressure compensation. Its purity may be checked by gas chromatography. The solvent shall be stored in a brown glass bottle. 5.2 Cleaning liquids 5.2.1 Chromic acid Solution, prepared by mixing equal volumes of sulfuric acid (e = 1,84 g/mI) and a saturated Solution of potassium dichromate. If re- quired, the chromic acid solution may be replaced by other, equally effective cleaning liquids. 5.2.2 Acetone, freshly distilled. 6 Apparatus 6.1 Vacuum drying cabinet, pressure less than 100 kPa. 6.2 Balance, accurate to 0,l mg. 6.3 Volumetric flask, capacity 50 ml, complying with the requirements of ISO 1042, fitted with a ground-glass stopper. 5.1 Solvents 64 . Shaking apparatus or magnetic stirrer. 5.1.1 Sulfuric acid, 96 % (m/m) + 0,15 % Im/m) sol- ution. For the determination of the concentration of com- mercial sulfuric acid (95 % to 97 %) and adjustment to 96,0 %, see annex A. 5.1.2 Formic acid, 90 % (m/m) + 0,15 % (m/an) sol- ution. The solvent shall be stored in a brown glass bottle. Its concentration shall be checked at least evev 2 weeks. lt shall not contain more than 0,2 % acetic acid or methyl formate. 6.5 Sintered-glass filter, with a pore size between 40 Pm and 100 Pm (grade P IOO), or stainless-steel sieve, with apertures of about 0,075 mm*. 6.6 Viscometer, of the suspended-level Ubbelohde type, complying with the requirements of ISO 3105. The essential dimensions of the viscometer are shown in figure 1. For use with the formic acid sol- ution (5.1.2), the inside diameter of the capillary shall be 0,58 mm + 2 % (complying with the requirements - of size No. 1 of ISO 3105). For use with the sulfuric acid Solution (5.1 .l) or mcresol (5.1.3), the inside di- ameter of the capillary shall be 1,03 mm + 2 % - 2 SIST ISO 307:1996
0 ISO ISO 307:1994(E) (complying with the requirements of size No. 2 of ISO 3105). vent to be used, i.e. that it does not form particles of w 1 . Other types of viscometer listed in ISO 3105 may be used, provided that the results are equivalent to those of the Ubbelohde viscometers specified above. How- ever, in cases of dispute, an Ubbelohde viscometer shall be used. The fraction of polymer modifier and other additives that are insoluble in hydrochloric acid is determined from the hydrolysis residue (this method will form the subject of a future International Standard) and the correct amount of Polyamide Sample to be weighed out is calculated using equation 8.2. 6.7 Thermostatic bath, capable of being main- tained at 25 “C + 0,05 “C. - 6.8 Stop-watch, accurate to 0,l s. NOTE 1 Experience indicates that the usual polymer modifiers for polyamides, e.g. ethylene copolymers and EP rubber, are so finely dispersed in the Solution of the Sample that the Solution viscosity is practically unaffected, provided that the Solution is free from gel particles. 6.9 Centrifuge. 7 Preparation of test samples If carbon fibres that tan be detected in the hydrolysis residue under an Optical microscope are present, they shall be filtered off from the Solution of the Polyamide Sample by means of a filter crucible with a glass frit. 7.1 General 7.4 Samples with auxiliaries that are soluble Polyamide test samples for the determination of the viscosity number shall be completely soluble in the solvents mentioned, and the additives contained in them (reinforcement fibres, flame-retardants and modifiers) shall not interfere with the viscosity measurement, or it shall be possible to separate the additives quantitatively from the Solution as with glass and carbon fibres, for instance. If the content of these additives is greater than 2 % (m/m), it shall be determined quantitatively to al- low the exact test Portion size to be calculated (see table 1). in dilute hydrochloric acid and/or cannot be determined from the ash owing to Oxide formation, e.g. carbonates, metal powders and certain Pigments The residue on dissolution in 90 % formic acid is de- termined as follows: Shake or stir the Polyamide Sample for several hours at room temperature in about 10 times its own vol- ume of 90 % formic acid using the procedure de- scribed in 10.2. Separate off the solid residue by filtration. Exception: an extracted Sample if it contains extract- able additives (see 7.2). Carefully wash the residue with 90 % formic acid and then with acetone. Subsequently dry for 3 h at 100 “C under a vacuum. Weigh. 7.2 Samples with extractable ingredients The ground polymer remaining after extraction in ac- cordante with ISO 6427 or ISO 599 shall be dried by heating for 3 h at 100 “C under vacuum and used as the test Sample. 7.3 Samples with auxiliaries (non-hydrolyzable and without ash) that are insoluble in hydrochloric acid, e.g. polymer modifiers, carbon fibres and certain flame-retardants Preliminary tests shall be carried out to determine 7.5 Samples with auxiliaries with determinable ash, e.g. glass fibres and silicates The ash is determined by the method specified in ISO 3451-4, and the amount of Polyamide Sample to be weighed out is calculated using equation 8.2. When necessary, filter the Solution of the Sample through a filter crucible with a glass frit before making the measurement. NOTE 2 Any glass fibres of the usual dimensions con- tained in the Sample will Sediment completely after 3 h to 4 h. In such cases, the test Solution tan be decanted for the whether the Sample is completely soluble in the sol- measurement and thus does not need to be filtered. SIST ISO 307:1996
ISO 307:1994(E) 0 ISO Table 1 - Determination of additives in Polyamide samples in Order to be able to calculate the correct test Portion size Property determined Extractable-matter content Test method Additives determinable Remarks See subclause ISO 6427; ISO 599 Low-molecular-weight Extract Sample before 7.2 fractions measurement (thus no correction necess- Plasticizers at-y to size of test por- Stabilizers tion) Slip agents Hydrolysis residue (no ash) Polymer modifiers Check solubility (if 7.3 (e-g. ethylene and E/P necessary, also deter- copolymers) mine ash and residue on dissolution) Carbon fibres Organic flame- retardants Residue in 90 % formic acid Solution (no ash) Carbonates Metal powders Pigments 7.4 Organic flame- retardants Ash (no Oxide conver- sion) ISO 3451-4 Glass fibres Silicates Inorganic flame- retardants If necessary, increase size of test Portion 7.5 8 Calculation of mass of test Portion 8.1 Polyamides with extractable matter content not greater than 2,00 % (m/m) Calculate the mass mc, in milligrams, of the test por- tion as follows: 250 mc = , w(%), + w(%)* + w(%>3 ww3 is the content of other materials (for example other polymers such as polyolefins, or additives, such as flame- retardants), expressed as a percentage by mass, determined by appropriate methods. The corrections for w(%),, Wo and Wo need only be applied if they exceed 0,5 % (dm) each. where ww> 1 is the water content of the Sample, ex- pressed as a percentage by mass, de- termined in accordance with ISO 960; 4w2 is the content of inorganic materials (for example fillers or glass fibres) of the Sample, expressed as a percentage by mass, determined in accordance with ISO 3451-4; 8.2 Polyamides with extractable matter content greater than 2,00 % (m/.m) Use the material extracted and dried according to 7.3 as the test Sample. Calculate the mass mc, in milli- grams, of the test Portion as follows: mc = 250 1 w(%)2 + w(%)3 - 100 - w(%)4 SIST ISO 307:1996
0 ISO ISO 307:1994(E) m,, w(%)2 and Wo have the same meanings as in 8.1; wv44 is the content of extract- able matter of the Sample, expressed as a percentage by mass. lt has been assumed in this calculation that Wo and Wo have been determined on the unextracted Sample and that the extracted and dried material will be kept dry, so that no correction for moisture in the test Sample is required. NOTE 3 When dissolved in 50 mI of solvent, a test por- tion weighing exactly mc mg will give a Solution containing (almost) exactly 5 mg of polymer per millilitre. For practical reasons, test Portion masses of (mc + 5) mg are allowed. The resulting actual polymer concentration is taken into ac- count in the calculation of the viscosity number. 9 Selection of solvent 9.1 The value of the viscosity number of a Polyamide depends on the solvent used. Three different solvents are described in this Inter- national Standard: sulfuric acid Solution (5.1.1), formic acid Solution (5.1.2) and m-cresol (5.1.3). The flow times of the solvents shall be determined at least once each day that they are used (see 10.3). If the fl
...
NORME
Is0
INTERNATIONALE
307
Troisihme kdition
1994-09-01
- Polyamides -
Plastiques
Dbtermination de I’indice de viscositk
- Polyamides - Determination of viscosity number
P/as tics
Numkro de rkfkrence
IS0 307: 1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 307:1994(F)
Avant-propos
.
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comites membres de
I’ISO). L’elaboration des Normes internationales est en general confiee aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comite membre interesse par une
etude a le droit de faire partie du comite technique tree a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent egalement aux travaux. L’ISO colla-
bore etroitement avec la Commission electrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation electrotechnique.
Les projets de Normes internationales adopt& par les comites techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert I’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale IS0 307 a ete elaboree par le comite technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comite SC 9, Mathiaux thermoplastiques.
Cette troisieme edition annule et remplace la deuxieme edition
(IS0 307:1984), d on t e II e constitue une revision technique.
L’annexe A fait partie integrante de la presente Norme internationale.
0 IS0 1994
Droits de reproduction reserves. Sauf prescription differente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut etre reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cede, electronique ou mecanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
ecrit de I’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Su isse
lmprime en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
~~
NORME INTERNATIONALE 0 IS0 IS0 307:1994(F)
Plastiques - Polyamides - Dbtermination de I’indice
de viscositb
indiquees ci-apres. Les membres de la CEI et de I’ISO
1 Domaine d’application
possedent le registre des Normes internationales en
vigueur a un moment don&.
La presente Norme internationale prescrit une me-
thode pour la determination de I’indice de viscosite
IS0 472: 1988, Plastiques - Vocabulaire.
des solutions diluees de polyamides dans certains
solvants specifies.
I SO 599: 1985,
Plastiques - Homopolymeres poly-
La methode est applicable aux polyamides design& amides - Determination des ma tieres extractibles
PA6, PA66, PA69, PA610, PA612 PAII, PA 12 par le methanol bouillant.
et PA MXD6 comme defini dans I’ISO 1874-1, de
IS0 960: 1988, Plastiques - Polyamides (PA) - De-
meme qu’aux copolyamides et autres polyamides so-
termination de la teneur en eau.
lubles dans I’un des solvants specifies dans les
conditions prescrites.
IS0 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
La methode nest pas applicable aux polyamides ob- gees a un trait.
tenus par polymerisation anionique des lactames ou
IS0 1628-l : 1984, Plastiques - Principes directeurs
produits avec des agents de reticulation; de tels poly-
pour la normalisation des methodes de determination
amides sont normalement insolubles dans les sol-
de I’indice de viscosite et de I’indice limite de visco-
vants specifies.
site des polymeres en solution diluee - Partie I:
L’indice de viscosite est determine selon la methode
Conditions g&Wales.
generale prescrite dans I’ISO 1628-1, en tenant
compte des conditions particulieres specifiees dans la
IS0 1874-l : 1992, Plastiques - Materiaux polyamides
presente Norme internationale.
(PA) pour moulage et extrusion - Partie I: Desi-
gna tion.
La determination de I’indice de viscosite d’un poly-
amide fournit une mesure de la masse moleculaire
IS0 3105:-l, Viscosimetres a capillaire, en verre,
relative du polymere.
pour viscosite cinema tique - Specifications et modes
d ‘emploi.
2 Rhfkrences normatives ’
IS0 3451-4:1986, Plastiques - Determination du taux
- Partie 4: Polyamides.
Les normes suivantes contiennent des dispositions de cendres
qui, par suite de la reference qui en est faite, consti-
IS0 6427:1992, Plastiques - Determination des ma-
tuent des dispositions valables pour la presente
t&es extractibles par des solvants organiques (Me-
Norme internationale. Au moment de la publication,
thodes conven tionnelles).
les editions indiquees etaient en vigueur. Toute
norme est sujette 8 revision et les parties prenantes
ASTM D 789:1986, Standard test methods for
des accords fond& sur la presente Norme internatio-
determination of relative viscosity, melting point, and
nale sont invitees 8 rechercher la possibilite d’appli-
moisture content of polyamide (PA). [Methodes d’es-
quer les editions les plus recentes des normes
I) A publier. (R&vision de I’ISO 3105:1976)
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 307:1994(F) @J IS0
sai normalisees pour la determination de la viscosite sulfurique commercial (95 % a 97 %) et son ajus-
relative, du point de fusion et du taux d’humidite du tement a 96,0 %, voir annexe A.
polyamide (PA) .]
51.2 Acide formique, solution a 90 % (m/m)
+ 0,15 % (m/m)
-
3 Dbfinitions
Le solvant doit etre stocke dans un flacon de verre
Pour les besoins de la presente Norme internationale,
brun. Sa concentration doit etre verifiee au moins
les definitions donnees dans I’ISO 1628-1 et la defini-
toutes les deux semaines. II ne doit pas contenir plus
tion suivante s’appliquent.
de 0,2 % d’acide acetique ou de formiate de methyle.
3.1 indice de viscosite (d’un polymere): Valeur
5.1.3 m-Cresol, . repondant aux specifications sui-
donnee par la formule
vantes:
r 1
--
aspect: clair et non colore
r0 I ep
i 1
teneur en m-cresol: 99 % (m/m) min.
OCl
teneur en o-cresol: 0,3 % (m/m) max.
est la viscosite d’une solution de polymere
dans un solvant prescrit;
teneur en eau: 0,13 % (m/m) max.
est la viscosite du solvant, exprimee dans
Un m-cresol de la purete requise peut etre obtenu par
les memes unites que q;
distillation, de preference sous vide, de m-cresol chi-
est la concentration, en grammes par mil- miquement pur.
ep
lilitre, du polymere dans la solution.
Pour eviter I’oxydation, la variation de pression doit
etre compensee de preference par de I’azote. Sa pu-
Habituellement, I’indice de viscosite est exprime en
rete peut etre verifiee par chromatographie en phase
millilitres par gramme.
gazeuse. Le solvant doit etre stocke dans un flacon
de verre brun.
4 Principe
5.2 Liquides de nettoyage
Les temps d’ecoulement du solvant et de la solution
de polyamide, a une concentration de 0,005 g/ml dans
5.2.1 Solution d’acide chromique, preparee en
le solvant, sont mesures 8 25 “C, le meme visco-
melangeant des volumes egaux d’acide sulfurique
simetre &ant utilise pour les deux mesurages. L’in-
(e = I,84 g/ml) et de solution saturee de dichromate
dice de viscosite est calcule a partir des mesures
de potassium. Si necessaire, la solution d’acide chro-
obtenues et de la concentration connue de la solution.
mique peut etre remplacee par d’autres liquides de
nettoyage d’efficacite egale.
5 Rbactifs et produits
5.2.2 Acetone, fraTchement distillee.
Au tours de la determination, sauf indications diffe-
rentes, utiliser uniquement des reactifs de qualite
6 Appareillage
analytique reconnue et de I’eau distillee ou d.e l’eau
de purete equivalente.
6.1 Etuve ZI vide, pression inferieure a 100 kPa.
AVERTISSEMENT - kiter le contact avec la peau
et I’inhalation des vapeurs des solvants et liquides
6.2 Balance, precise 8 0,l mg.
de nettoyage.
6.3 Fiole jaugee, de 50 ml de capacite, conforme
5.1 Solvants
aux prescriptions de I’ISO 1042, munie d’un bouchon
en verre rode.
5.1.1 Acide sulfurique, solution 8 96 % (m/m)
+ 0,15 % (m/m).
-
6.4 Appareil d’agitation a secousse, ou agitateur
Pour la determination de la concentration de I’acide
magnetique.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 IS0 IS0 307:1994(F)
Le polymer-e broye restant apres extraction confor-
6.5 Entonnoir filtrant en verre frittb, avec une di-
mension de pores comprise entre 40 pm et 100 pm mement a I’ISO 6427 ou I’ISO 599 doit etre s&he
(classe P IOO), ou tamis en acier inoxydable, avec durant 3 h a 100 “C sous vide et utilise comme
ouvertures d’environ 0,075 mm*. echantillon pour essai.
6.6 Viscosimktre, de type Ubbelohde a niveau sus-
7.3 khantillons avec des auxiliaires (non
pendu, conforme aux prescriptions de I’ISO 3105. Les
hydrolysables sans cendres) insolubles dans
dimensions principales du viscosimetre sont donnees
I’acide chlorhydrique, par exemple modifiants
a la figure 1. Pour I’utilisation avec la solution d’acide
polymeres, fibres de carbone et certains
formique (5.1.2), le diametre interieur du capillaire doit
retardateurs de flamme
etre de 0,58 mm + 2 % (conforme aux prescriptions
pour la grandeur no 1 de I’ISO 3105). Pour I’utilisation
Des essais preliminaires doivent etre effect&s afin
avec la solution d’acide sulfurique (5.1 .I) ou le
de determiner si l’echantillon est completement solu-
m-&sol (5.1.3), le diametre interieur du capillaire doit
ble dans le solvant a utiliser, c’est-a-dire qu’il ne forme
etre de I,03 mm + 2 % (conforme aux prescriptions
pas de particules de gel.
pour la grandeur no 2 de I’ISO 3105).
La fraction de modifiant polymere et autres additifs
D’autres types de viscosimetres, cites dans
insolubles dans I’acide chlorhydrique est determinee
I’ISO 3105, peuvent etre utilises, 8 condition que les
a partir du residu apres hydrolyse, qui fera I’objet
resultats soient equivalents a ceux obtenus 8 I’aide
d’une Norme internationale ulterieure, et la quantite
du viscosimetre Ubbelohde prescrit ci-dessus. Toute-
exacte d’echantillon de polyamide a peser est calcu-
fois, en cas de d&accord, le viscosimetre Ubbelohde
lee a I’aide de I’equation donnee en 8.2.
doit etre utilise.
NOTE 1 L’expbrience indique que les modifiants poly-
6.7 Bain thermostatique, pouvant etre maintenu a
m&es usuels des polyamides, par exemple copolymbes
25 “C + 0,05 “C.
-
6thylene et caoutchouc EP, sont si finement disperses dans
la solution de I%chantillon que la viscositb de celle-ci est
6.8 ChronomGtre, precis a 0,l s. pratiquement non affect&e, pourvu que la solution soit
exempte de particules de gel.
6.9 Centrifugeuse.
Si des fibres de carbone, detectables dans le residu
apres hydrolyse sous microscope optique sont pre-
7 Preparation des khantillons pour
sentes, elles doivent etre eliminees de la solution de
essai
I’echantillon de polyamide par filtration au moyen d’un
creuset filtrant 8 plaque en verre fritte.
7.1 Generalites
7.4 khantillons avec des auxiliaires
Les echantillons de polyamide pour la determination
solubles dans I’acide chlorhydrique dilue
de I’indice de viscosite doivent etre completement
solubles dans les solvants mentionnes, et les additifs
et/au ne pouvant pas etre determines par les
qu’ils contiennent (fibres de renfort, retardateurs de
cendres a cause de formation d’oxyde; des
flamme et modifiants) ne doivent pas perturber le
exemples sont les carbonates metaux en
mesurage de viscosite, ou il doit etre possible de se-
poudre et certains pigments
parer quantitativement les additifs de la solution, par
exemple les fibres de verre et les fibres de carbone.
Le residu apres dissolution dans ‘acide formique 8
90 % est determine de la facon suivante:
Si la teneur en ces additifs est superieure a
2 % (m/m), elle doit etre determinee quantitativement
Secouer ou agiter I’echantillon de polyamide durant
pour permettre de calculer la masse exacte de la prise
plusieurs heures 8 temperature ambiante dans envi-
d’essai (voir tableau I).
ron 10 fois son propre volume d’acide formique a
90 %, comme prescrit en 10.2.
Exception: utiliser un echantillon extrait si les additifs
sont des mat&es extractibles (voir 7.2).
Separer le residu par filtration.
Laver le residu avec precaution a I’acide formique a
7.2 khantillons avec des ingredients
90 %, puis 8 I’acetone. S&her ensuite durant 3 h 8
extractibles
100 “C sous vide. Peser.
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 IS0
IS0 307:1994(F)
1 rableau 1 - Dbtermination des additifs contenus dans les khantillons de polyamide pour permettre de
calculer la masse exacte de la prise d’essai
Caractkistique Additifs
Voir paragraphe
M&hode d’essai Remarques
d&erminbe dbterminables
Extraire I’echantillon 7.2
Teneur en matieres IS0 6427; IS0 599 Fractions a bas poids
moleculaire; avant la determination
extractibles
(ainsi pas de correc-
plastifiants;
tion necessaire a la
masse de la prise
stabilisants;
d’essai) .
agents de glissement
Examiner la solubilite 7.3
Residu apres hydro- Modifiants polymeres
(si necessaire, deter-
lyse (sans cendres) (par exemple copoly-
miner aussi le taux de
meres ethylene et
cendres et le residu
E/P);
apres dissolution)
fibres de carbone;
retardateurs de
flamme organiques
7.4
Residu apres dissolu- Carbonates;
tion dans I’acide for-
metaux en poudre;
mique a 90 % (sans
cendres)
pigments;
retardateurs de
flamme organiques
Si necessaire, accroi- 7.5
Taux de cendres (pas IS0 3451-4 Fibres de verre;
tre la masse de la
de conversion en
silicates;
prise d’essai
oxyde)
retardateurs de
flamme inorganiques
7.5 Echantillons avec des auxiliaires 8 Calcul de la masse de la prise d’essai
dbterminables par les cendres, par exemple
fibres de verre et silicates
8.1 Polyamides avec une teneur en matkres
extractibles ne dkpassant pas 2,00 % (m/m)
Calculer la masse I+ en milligrammes, de la prise
d’essai comme suit:
Le taux de cendres est determine conformement 8 la
250
methode prescrite dans I’ISO 3451-4 et la quantite
?nc =
exacte d’echantillon de polyamide a peser est calcu-
1 w(%), + w(%)* + w(%)3
-
lee a I’aide de I’equation donnee en 8.2. Si necessaire,
100
la solution de I’echantillon doit etre filtree a travers un
Oir
creuset filtrant a plaque en verre fritte avant d’effec-
tuer la determination.
est la teneur en eau de I’echantillon,
w(%> 1
exprimee en pourcentage en masse,
NOTE 2 Toutes les fibres de verre de dimensions
determinee conformement il
usuelles contenues dans I’echantillon se seront comple-
tement decantees apres 3 h a 4 h. En consequence, la so- I’ISO 960;
lution d’essai peut etre decantee pour la determination et
ainsi n’a pas besoin d’etre filtree. teneur en materiaux
est la
wrw2
inorganiques (par exemple charges ou
fibres de verre) de l’echantillon, expri-
---------------------- Page: 6 ----------------------
IS0 307:1994(F)
mee en pourcentage en masse, de- Norme internationale: solution d’acide sulfurique
terminee conformement a (5.1 .l), solution d’acide formique (5.1.2) et m-&sol
I’ISO 3451-4; (5.1.3). Le temps d’ecoulement des solvants doit etre
d&ermine au moins chaque jour d’utilisation (voir
est la teneur en autres materiaux (par
wP43 10.3). Si le temps d’ecoulement d’un solvant differe
exemple autres polymeres tels que
de plus de 1 % de la valeur initiale au temps de pre-
polyolefines, ou additifs tels que re-
paration, le solvant doit etre rejete et un nouveau
tardateurs de flamme) de I’echantillon,
solvant doit etre prepare.
exprimee en pourcentage en masse,
Le solvant ou les solvants a utiliser pour un polyamide
determinee selon des methodes ap-
particulier sont prescrits ci-apt-es.
propriees.
Les corrections pour w(%),, w(%)* et We sont ap-
9.2 Pour les PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA MXD6
pliquees seulement si chacune de ces valeurs de-
et les copolyamides correspondants, la solution
passe 0,5 % (m/m).
d’acide sulfurique ou la solution d’acide formique doi-
vent etre utilisees comme solvant, a moins que ces
8.2 Polyamides avec une teneur en matihes
polyamides contiennent des additifs qui liberent des
extractibles de plus de 2,00 % (m/m) gaz dans des solvants acides. Dans ce cas, le
m-&sol doit etre utilise comme solvant.
Prendre comme echantillon pour essai le materiau
NOTE 4 Des graphiques pour I’interconversion des indi-
extrait et s&he conformement 8 7.3. Calculer la
ces de viscosite determines dans I’acide sulfurique et dans
de la prise d’essai
masse m,, en milligrammes,
I’acide formique comme solvant sont representes a la
comme suit:
figure 2. La fidelite de la conversion est discutee en 13.1.
250
m, =
w(%.o)* + w(Yo)3
1
corres-
9.3 Pour les PA 612 et les copolyamides
I
100 - w(%)4
ou le
pondants, la solution d’acide sulfurique
m-cresol doivent etre utilises comme solvant.
NOTE 5 Des graphiques pour I’interconversion des indi-
m,, We et w(%>3 ont les memes significations
ces de viscosite determines dans ces deux solvants sont
qu’en 8.1;
represent& a la figure3. La fidelite de la conversion est
discutee en 13.2.
est la teneur en mat&es
extractibles de l’echantillon,
9.4 Pour les PA 11 et PA 12 et les copolymer-es
exprimee en pourcentage en
PA 1 l/l 2, le m-&sol doit etre utilise comme solvant.
masse.
II a ete tenu compte dans ce
...
NORME
Is0
INTERNATIONALE
307
Troisihme kdition
1994-09-01
- Polyamides -
Plastiques
Dbtermination de I’indice de viscositk
- Polyamides - Determination of viscosity number
P/as tics
Numkro de rkfkrence
IS0 307: 1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 307:1994(F)
Avant-propos
.
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comites membres de
I’ISO). L’elaboration des Normes internationales est en general confiee aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comite membre interesse par une
etude a le droit de faire partie du comite technique tree a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent egalement aux travaux. L’ISO colla-
bore etroitement avec la Commission electrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation electrotechnique.
Les projets de Normes internationales adopt& par les comites techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert I’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale IS0 307 a ete elaboree par le comite technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comite SC 9, Mathiaux thermoplastiques.
Cette troisieme edition annule et remplace la deuxieme edition
(IS0 307:1984), d on t e II e constitue une revision technique.
L’annexe A fait partie integrante de la presente Norme internationale.
0 IS0 1994
Droits de reproduction reserves. Sauf prescription differente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut etre reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cede, electronique ou mecanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
ecrit de I’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Su isse
lmprime en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
~~
NORME INTERNATIONALE 0 IS0 IS0 307:1994(F)
Plastiques - Polyamides - Dbtermination de I’indice
de viscositb
indiquees ci-apres. Les membres de la CEI et de I’ISO
1 Domaine d’application
possedent le registre des Normes internationales en
vigueur a un moment don&.
La presente Norme internationale prescrit une me-
thode pour la determination de I’indice de viscosite
IS0 472: 1988, Plastiques - Vocabulaire.
des solutions diluees de polyamides dans certains
solvants specifies.
I SO 599: 1985,
Plastiques - Homopolymeres poly-
La methode est applicable aux polyamides design& amides - Determination des ma tieres extractibles
PA6, PA66, PA69, PA610, PA612 PAII, PA 12 par le methanol bouillant.
et PA MXD6 comme defini dans I’ISO 1874-1, de
IS0 960: 1988, Plastiques - Polyamides (PA) - De-
meme qu’aux copolyamides et autres polyamides so-
termination de la teneur en eau.
lubles dans I’un des solvants specifies dans les
conditions prescrites.
IS0 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
La methode nest pas applicable aux polyamides ob- gees a un trait.
tenus par polymerisation anionique des lactames ou
IS0 1628-l : 1984, Plastiques - Principes directeurs
produits avec des agents de reticulation; de tels poly-
pour la normalisation des methodes de determination
amides sont normalement insolubles dans les sol-
de I’indice de viscosite et de I’indice limite de visco-
vants specifies.
site des polymeres en solution diluee - Partie I:
L’indice de viscosite est determine selon la methode
Conditions g&Wales.
generale prescrite dans I’ISO 1628-1, en tenant
compte des conditions particulieres specifiees dans la
IS0 1874-l : 1992, Plastiques - Materiaux polyamides
presente Norme internationale.
(PA) pour moulage et extrusion - Partie I: Desi-
gna tion.
La determination de I’indice de viscosite d’un poly-
amide fournit une mesure de la masse moleculaire
IS0 3105:-l, Viscosimetres a capillaire, en verre,
relative du polymere.
pour viscosite cinema tique - Specifications et modes
d ‘emploi.
2 Rhfkrences normatives ’
IS0 3451-4:1986, Plastiques - Determination du taux
- Partie 4: Polyamides.
Les normes suivantes contiennent des dispositions de cendres
qui, par suite de la reference qui en est faite, consti-
IS0 6427:1992, Plastiques - Determination des ma-
tuent des dispositions valables pour la presente
t&es extractibles par des solvants organiques (Me-
Norme internationale. Au moment de la publication,
thodes conven tionnelles).
les editions indiquees etaient en vigueur. Toute
norme est sujette 8 revision et les parties prenantes
ASTM D 789:1986, Standard test methods for
des accords fond& sur la presente Norme internatio-
determination of relative viscosity, melting point, and
nale sont invitees 8 rechercher la possibilite d’appli-
moisture content of polyamide (PA). [Methodes d’es-
quer les editions les plus recentes des normes
I) A publier. (R&vision de I’ISO 3105:1976)
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 307:1994(F) @J IS0
sai normalisees pour la determination de la viscosite sulfurique commercial (95 % a 97 %) et son ajus-
relative, du point de fusion et du taux d’humidite du tement a 96,0 %, voir annexe A.
polyamide (PA) .]
51.2 Acide formique, solution a 90 % (m/m)
+ 0,15 % (m/m)
-
3 Dbfinitions
Le solvant doit etre stocke dans un flacon de verre
Pour les besoins de la presente Norme internationale,
brun. Sa concentration doit etre verifiee au moins
les definitions donnees dans I’ISO 1628-1 et la defini-
toutes les deux semaines. II ne doit pas contenir plus
tion suivante s’appliquent.
de 0,2 % d’acide acetique ou de formiate de methyle.
3.1 indice de viscosite (d’un polymere): Valeur
5.1.3 m-Cresol, . repondant aux specifications sui-
donnee par la formule
vantes:
r 1
--
aspect: clair et non colore
r0 I ep
i 1
teneur en m-cresol: 99 % (m/m) min.
OCl
teneur en o-cresol: 0,3 % (m/m) max.
est la viscosite d’une solution de polymere
dans un solvant prescrit;
teneur en eau: 0,13 % (m/m) max.
est la viscosite du solvant, exprimee dans
Un m-cresol de la purete requise peut etre obtenu par
les memes unites que q;
distillation, de preference sous vide, de m-cresol chi-
est la concentration, en grammes par mil- miquement pur.
ep
lilitre, du polymere dans la solution.
Pour eviter I’oxydation, la variation de pression doit
etre compensee de preference par de I’azote. Sa pu-
Habituellement, I’indice de viscosite est exprime en
rete peut etre verifiee par chromatographie en phase
millilitres par gramme.
gazeuse. Le solvant doit etre stocke dans un flacon
de verre brun.
4 Principe
5.2 Liquides de nettoyage
Les temps d’ecoulement du solvant et de la solution
de polyamide, a une concentration de 0,005 g/ml dans
5.2.1 Solution d’acide chromique, preparee en
le solvant, sont mesures 8 25 “C, le meme visco-
melangeant des volumes egaux d’acide sulfurique
simetre &ant utilise pour les deux mesurages. L’in-
(e = I,84 g/ml) et de solution saturee de dichromate
dice de viscosite est calcule a partir des mesures
de potassium. Si necessaire, la solution d’acide chro-
obtenues et de la concentration connue de la solution.
mique peut etre remplacee par d’autres liquides de
nettoyage d’efficacite egale.
5 Rbactifs et produits
5.2.2 Acetone, fraTchement distillee.
Au tours de la determination, sauf indications diffe-
rentes, utiliser uniquement des reactifs de qualite
6 Appareillage
analytique reconnue et de I’eau distillee ou d.e l’eau
de purete equivalente.
6.1 Etuve ZI vide, pression inferieure a 100 kPa.
AVERTISSEMENT - kiter le contact avec la peau
et I’inhalation des vapeurs des solvants et liquides
6.2 Balance, precise 8 0,l mg.
de nettoyage.
6.3 Fiole jaugee, de 50 ml de capacite, conforme
5.1 Solvants
aux prescriptions de I’ISO 1042, munie d’un bouchon
en verre rode.
5.1.1 Acide sulfurique, solution 8 96 % (m/m)
+ 0,15 % (m/m).
-
6.4 Appareil d’agitation a secousse, ou agitateur
Pour la determination de la concentration de I’acide
magnetique.
2
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0 IS0 IS0 307:1994(F)
Le polymer-e broye restant apres extraction confor-
6.5 Entonnoir filtrant en verre frittb, avec une di-
mension de pores comprise entre 40 pm et 100 pm mement a I’ISO 6427 ou I’ISO 599 doit etre s&he
(classe P IOO), ou tamis en acier inoxydable, avec durant 3 h a 100 “C sous vide et utilise comme
ouvertures d’environ 0,075 mm*. echantillon pour essai.
6.6 Viscosimktre, de type Ubbelohde a niveau sus-
7.3 khantillons avec des auxiliaires (non
pendu, conforme aux prescriptions de I’ISO 3105. Les
hydrolysables sans cendres) insolubles dans
dimensions principales du viscosimetre sont donnees
I’acide chlorhydrique, par exemple modifiants
a la figure 1. Pour I’utilisation avec la solution d’acide
polymeres, fibres de carbone et certains
formique (5.1.2), le diametre interieur du capillaire doit
retardateurs de flamme
etre de 0,58 mm + 2 % (conforme aux prescriptions
pour la grandeur no 1 de I’ISO 3105). Pour I’utilisation
Des essais preliminaires doivent etre effect&s afin
avec la solution d’acide sulfurique (5.1 .I) ou le
de determiner si l’echantillon est completement solu-
m-&sol (5.1.3), le diametre interieur du capillaire doit
ble dans le solvant a utiliser, c’est-a-dire qu’il ne forme
etre de I,03 mm + 2 % (conforme aux prescriptions
pas de particules de gel.
pour la grandeur no 2 de I’ISO 3105).
La fraction de modifiant polymere et autres additifs
D’autres types de viscosimetres, cites dans
insolubles dans I’acide chlorhydrique est determinee
I’ISO 3105, peuvent etre utilises, 8 condition que les
a partir du residu apres hydrolyse, qui fera I’objet
resultats soient equivalents a ceux obtenus 8 I’aide
d’une Norme internationale ulterieure, et la quantite
du viscosimetre Ubbelohde prescrit ci-dessus. Toute-
exacte d’echantillon de polyamide a peser est calcu-
fois, en cas de d&accord, le viscosimetre Ubbelohde
lee a I’aide de I’equation donnee en 8.2.
doit etre utilise.
NOTE 1 L’expbrience indique que les modifiants poly-
6.7 Bain thermostatique, pouvant etre maintenu a
m&es usuels des polyamides, par exemple copolymbes
25 “C + 0,05 “C.
-
6thylene et caoutchouc EP, sont si finement disperses dans
la solution de I%chantillon que la viscositb de celle-ci est
6.8 ChronomGtre, precis a 0,l s. pratiquement non affect&e, pourvu que la solution soit
exempte de particules de gel.
6.9 Centrifugeuse.
Si des fibres de carbone, detectables dans le residu
apres hydrolyse sous microscope optique sont pre-
7 Preparation des khantillons pour
sentes, elles doivent etre eliminees de la solution de
essai
I’echantillon de polyamide par filtration au moyen d’un
creuset filtrant 8 plaque en verre fritte.
7.1 Generalites
7.4 khantillons avec des auxiliaires
Les echantillons de polyamide pour la determination
solubles dans I’acide chlorhydrique dilue
de I’indice de viscosite doivent etre completement
solubles dans les solvants mentionnes, et les additifs
et/au ne pouvant pas etre determines par les
qu’ils contiennent (fibres de renfort, retardateurs de
cendres a cause de formation d’oxyde; des
flamme et modifiants) ne doivent pas perturber le
exemples sont les carbonates metaux en
mesurage de viscosite, ou il doit etre possible de se-
poudre et certains pigments
parer quantitativement les additifs de la solution, par
exemple les fibres de verre et les fibres de carbone.
Le residu apres dissolution dans ‘acide formique 8
90 % est determine de la facon suivante:
Si la teneur en ces additifs est superieure a
2 % (m/m), elle doit etre determinee quantitativement
Secouer ou agiter I’echantillon de polyamide durant
pour permettre de calculer la masse exacte de la prise
plusieurs heures 8 temperature ambiante dans envi-
d’essai (voir tableau I).
ron 10 fois son propre volume d’acide formique a
90 %, comme prescrit en 10.2.
Exception: utiliser un echantillon extrait si les additifs
sont des mat&es extractibles (voir 7.2).
Separer le residu par filtration.
Laver le residu avec precaution a I’acide formique a
7.2 khantillons avec des ingredients
90 %, puis 8 I’acetone. S&her ensuite durant 3 h 8
extractibles
100 “C sous vide. Peser.
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0 IS0
IS0 307:1994(F)
1 rableau 1 - Dbtermination des additifs contenus dans les khantillons de polyamide pour permettre de
calculer la masse exacte de la prise d’essai
Caractkistique Additifs
Voir paragraphe
M&hode d’essai Remarques
d&erminbe dbterminables
Extraire I’echantillon 7.2
Teneur en matieres IS0 6427; IS0 599 Fractions a bas poids
moleculaire; avant la determination
extractibles
(ainsi pas de correc-
plastifiants;
tion necessaire a la
masse de la prise
stabilisants;
d’essai) .
agents de glissement
Examiner la solubilite 7.3
Residu apres hydro- Modifiants polymeres
(si necessaire, deter-
lyse (sans cendres) (par exemple copoly-
miner aussi le taux de
meres ethylene et
cendres et le residu
E/P);
apres dissolution)
fibres de carbone;
retardateurs de
flamme organiques
7.4
Residu apres dissolu- Carbonates;
tion dans I’acide for-
metaux en poudre;
mique a 90 % (sans
cendres)
pigments;
retardateurs de
flamme organiques
Si necessaire, accroi- 7.5
Taux de cendres (pas IS0 3451-4 Fibres de verre;
tre la masse de la
de conversion en
silicates;
prise d’essai
oxyde)
retardateurs de
flamme inorganiques
7.5 Echantillons avec des auxiliaires 8 Calcul de la masse de la prise d’essai
dbterminables par les cendres, par exemple
fibres de verre et silicates
8.1 Polyamides avec une teneur en matkres
extractibles ne dkpassant pas 2,00 % (m/m)
Calculer la masse I+ en milligrammes, de la prise
d’essai comme suit:
Le taux de cendres est determine conformement 8 la
250
methode prescrite dans I’ISO 3451-4 et la quantite
?nc =
exacte d’echantillon de polyamide a peser est calcu-
1 w(%), + w(%)* + w(%)3
-
lee a I’aide de I’equation donnee en 8.2. Si necessaire,
100
la solution de I’echantillon doit etre filtree a travers un
Oir
creuset filtrant a plaque en verre fritte avant d’effec-
tuer la determination.
est la teneur en eau de I’echantillon,
w(%> 1
exprimee en pourcentage en masse,
NOTE 2 Toutes les fibres de verre de dimensions
determinee conformement il
usuelles contenues dans I’echantillon se seront comple-
tement decantees apres 3 h a 4 h. En consequence, la so- I’ISO 960;
lution d’essai peut etre decantee pour la determination et
ainsi n’a pas besoin d’etre filtree. teneur en materiaux
est la
wrw2
inorganiques (par exemple charges ou
fibres de verre) de l’echantillon, expri-
---------------------- Page: 6 ----------------------
IS0 307:1994(F)
mee en pourcentage en masse, de- Norme internationale: solution d’acide sulfurique
terminee conformement a (5.1 .l), solution d’acide formique (5.1.2) et m-&sol
I’ISO 3451-4; (5.1.3). Le temps d’ecoulement des solvants doit etre
d&ermine au moins chaque jour d’utilisation (voir
est la teneur en autres materiaux (par
wP43 10.3). Si le temps d’ecoulement d’un solvant differe
exemple autres polymeres tels que
de plus de 1 % de la valeur initiale au temps de pre-
polyolefines, ou additifs tels que re-
paration, le solvant doit etre rejete et un nouveau
tardateurs de flamme) de I’echantillon,
solvant doit etre prepare.
exprimee en pourcentage en masse,
Le solvant ou les solvants a utiliser pour un polyamide
determinee selon des methodes ap-
particulier sont prescrits ci-apt-es.
propriees.
Les corrections pour w(%),, w(%)* et We sont ap-
9.2 Pour les PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA MXD6
pliquees seulement si chacune de ces valeurs de-
et les copolyamides correspondants, la solution
passe 0,5 % (m/m).
d’acide sulfurique ou la solution d’acide formique doi-
vent etre utilisees comme solvant, a moins que ces
8.2 Polyamides avec une teneur en matihes
polyamides contiennent des additifs qui liberent des
extractibles de plus de 2,00 % (m/m) gaz dans des solvants acides. Dans ce cas, le
m-&sol doit etre utilise comme solvant.
Prendre comme echantillon pour essai le materiau
NOTE 4 Des graphiques pour I’interconversion des indi-
extrait et s&he conformement 8 7.3. Calculer la
ces de viscosite determines dans I’acide sulfurique et dans
de la prise d’essai
masse m,, en milligrammes,
I’acide formique comme solvant sont representes a la
comme suit:
figure 2. La fidelite de la conversion est discutee en 13.1.
250
m, =
w(%.o)* + w(Yo)3
1
corres-
9.3 Pour les PA 612 et les copolyamides
I
100 - w(%)4
ou le
pondants, la solution d’acide sulfurique
m-cresol doivent etre utilises comme solvant.
NOTE 5 Des graphiques pour I’interconversion des indi-
m,, We et w(%>3 ont les memes significations
ces de viscosite determines dans ces deux solvants sont
qu’en 8.1;
represent& a la figure3. La fidelite de la conversion est
discutee en 13.2.
est la teneur en mat&es
extractibles de l’echantillon,
9.4 Pour les PA 11 et PA 12 et les copolymer-es
exprimee en pourcentage en
PA 1 l/l 2, le m-&sol doit etre utilise comme solvant.
masse.
II a ete tenu compte dans ce
...
Questions, Comments and Discussion
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