ISO 16773-2:2007
(Main)Paints and varnishes — Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) on high-impedance coated specimens — Part 2: Collection of data
Paints and varnishes — Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) on high-impedance coated specimens — Part 2: Collection of data
ISO 16773-2:2007 provides guidance on optimizing the collection of EIS data from high-impedance systems. High impedance in the context of intact coatings refers to systems with an impedance greater than 109 ohm·cm2. This does not preclude measurements on systems with lower impedance. ISO 16773-2:2007 deals with instrumental set-up: requirements and pit-falls; data validation: checking the measurement range and the accuracy of the data; performing an EIS measurement: specimen considerations and instrumental parameters; the experimental results: different methods of presenting EIS data. It does not give guidelines for the interpretation of the data.
Peintures et vernis — Spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) sur des éprouvettes revêtues de haute impédance — Partie 2: Recueil des données
L'ISO 16773-2:2007 fournit des lignes directrices pour l'optimisation du recueil des données de SIE à partir de systèmes à haute impédance. Dans le contexte des revêtements isolants «haute impédance» se réfère à des systèmes ayant une impédance supérieure à 109 ohm.cm2. Cela n'empêche pas le mesurage de systèmes d'impédance inférieure. L'ISO 16773-2:2007 traite du montage instrumental: exigences et problèmes; de la validation des données: vérification de la plage de mesure et de l'exactitude des données; de l'exécution d'un mesurage de SIE: dispositions relatives à l'éprouvette et paramètres instrumentaux; des résultats expérimentaux: les différentes méthodes de présentation des données de SIE. Elle ne donne aucune recommandation concernant l'interprétation des résultats.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16773-2
First edition
2007-04-01
Paints and varnishes — Electrochemical
impedance spectroscopy (EIS) on high-
impedance coated specimens —
Part 2:
Collection of data
Peintures et vernis — Spectroscopie d'impédance électrochimique
(SIE) sur des éprouvettes revêtues de haute impédance —
Partie 2: Recueil des données
Reference number
ISO 16773-2:2007(E)
©
ISO 2007
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ISO 16773-2:2007(E)
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ISO 16773-2:2007(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 1
5 Electrochemical cell . 2
6 Procedure . 3
7 Instrumental parameters. 7
8 Data presentation. 9
9 Exchange file format. 10
Annex A (informative) Determination of maximum measurable impedance with the open-lead test . 11
Annex B (normative) Data exchange file format . 13
Bibliography . 17
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ISO 16773-2:2007(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 16773-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee SC 9,
General test methods for paints and varnishes.
ISO 16773 consists of the following parts, under the general title Paints and varnishes — Electrochemical
impedance spectroscopy (EIS) on high-impedance coated specimens:
⎯ Part 1: Terms and definitions
⎯ Part 2: Collection of data
1)
⎯ Part 3: Processing and analysis of data from dummy cells
1)
⎯ Part 4: Examples of spectra of polymer-coated specimens
1) In preparation.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16773-2:2007(E)
Paints and varnishes — Electrochemical impedance
spectroscopy (EIS) on high-impedance coated specimens —
Part 2:
Collection of data
1 Scope
This part of ISO 16773 provides guidance on optimizing the collection of EIS data from high-impedance
systems. High impedance in the context of intact coatings refers to systems with an impedance greater than
9 2
10 Ω⋅cm . This does not preclude measurements on systems with lower impedance.
This part of ISO 16773 deals with
⎯ instrumental set-up: requirements and pit-falls;
⎯ data validation: checking the measurement range and the accuracy of the data;
⎯ performing an EIS measurement: specimen considerations and instrumental parameters;
⎯ the experimental results: different methods of presenting EIS data.
Following the recommendations should ensure the acquisition of EIS data that can be used to study the
performance of the specimen. It does not give guidelines for the interpretation of the data.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 16773-1, Paints and varnishes — Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) on high-impedance
coated specimens — Part 1: Terms and definitions
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 16773-1 apply.
4 Principle
A so-called “confidence” test is described in order to check the suitability of the entire set-up and
recommendations are given as to how to perform EIS experiments. For convenience, only potentiostatically
controlled EIS measurements are described, although it is also possible to make EIS measurements under
galvanostatic control.
A potentiostat is connected either to a dummy cell or to an electrochemical cell (with working, counter- and
reference electrodes). A single-sinusoidal- or multi-sinusoidal-waveform potential, either in conjunction with a
d.c. offset or not, is applied by the potentiostat to the dummy cell or to the electrochemical cell, and the
resulting a.c. current is measured. Both potential and a.c. current data are collected and analysed for
amplitude and phase shift. This can be done in a variety of ways, depending on the type of equipment used.
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ISO 16773-2:2007(E)
All data are presented and compared graphically, or computed for equivalent circuits. In the case of the
dummy cell, the values of these equivalent components are compared to the actual cell components
connected to the potentiostat and evaluated for coherence.
5 Electrochemical cell
5.1 General
NOTE 1 Various types of measurement cell exist which are suitable for use with this part of ISO 16773. Most
commonly used are two-electrode and three-electrode arrangements for measurements in an aqueous electrolyte.
The cell should be constructed of materials that will not corrode, otherwise deteriorate or contaminate the
solution (e.g. PMMA, PTFE or glass). A material compatibility test should be carried out.
The cell should be leak-proof to ensure that the geometrical surface of the specimen does not change with
time.
The cell should preferably be designed to allow the following items to be inserted into the electrolyte chamber:
the working electrode, the reference electrode, the counter-electrode, a thermometer (for temperature control)
and gas inlet/outlet tubes to modify the oxygen content of the electrolyte. When using an inert gas, a gas
scrubber should be used.
An example of an electrochemical cell is shown in Figure 1.
Key
1 reference electrode
2 counter-electrode
3 electrolyte
4 O-ring
5 coating
6 working electrode
Figure 1 — Example of an electrochemical cell
NOTE 2 This drawing does not imply that other designs are unsuitable.
The components shown in Figure 1 are described in 5.2 to 5.4.
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ISO 16773-2:2007(E)
5.2 Electrodes
To perform EIS in aqueous solution, the more conventional set-up is composed of a three-electrode
arrangement: a working electrode, a reference electrode and a counter-electrode.
Working electrode: A conductive substrate covered by the coating to be investigated. A large surface area is
preferred to better take into account any defects and to decrease the impedance of the system to give a better
signal-to-noise ratio.
Counter-electrode: Inert material such as platinum with a large surface area oriented parallel to the working
electrode in order to ensure a homogeneous current distribution.
Reference electrode: A low-impedance and low-noise reference electrode is recommended [in the context of
this part of ISO 16773, a salt bridge (e.g. Luggin capillary) is not required]. The potential of the reference
electrode should be checked periodically to control the accuracy of the electrode and its stability with time. At
very high frequencies, the presence of the reference electrode can induce some spurious effects.
NOTE 1 To improve the quality of the high-frequency signal, a platinum wire with a capacitor may be placed in parallel
with the reference electrode. The capacitor ensures that the d.c. potential is coming from the reference electrode and a.c.
potential from the platinum wire.
NOTE 2 For specific applications it can be acceptable to use a pseudo-reference electrode consisting of an inert
material such as a high-nickel alloy or a chloridized silver wire. Pseudo-reference electrodes are useful for measurements
in the field, where a reference electrode can be easily broken.
5.3 Exposed area
The exposed area should be accurately known, constant with time, and should be adequate for the
investigation. Large areas make the measurement more sensitive for single defects (pores) and give better
signal-to-noise ratio.
5.4 Electrolyte
The resistance of the solution should be low in comparison to the impedance of the investigated system.
Different types of electrolyte can be used. Non-aggressive electrolytes can be employed to characterize the
properties of the system without introducing corrosion. An aggressive solution may be selected to characterize
the corrosion resistance of the system. The electrolyte should be chosen with the end use of the coating in
mind.
6 Procedure
6.1 Grounding
An EIS instrument consists of a potentiostat, a computer and a module or instrument specifically required for
the impedance measurement.
Electrical grounding considerations between the instruments, the specimen and the environment are important,
both for the safety of the operator and the acquisition of as accurate and noise-free EIS data as possible.
a) The safety of the operator is important. The chassis of the EIS instrument should be connected to ground
to avoid a potentially lethal electrical shock if the instrument malfunctions. The chassis is normally
grounded through the connection to the a.c. mains. Under no circumstances should this connection to
ground be bypassed.
b) In most cases, the coated specimen is tested in the laboratory in an electrochemical cell such as that
described in 5.1 in which the specimen is electrically isolated from ground, or “floating”. This is the
simplest case with no special consideration needed for connection of the instrument to the specimen.
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ISO 16773-2:2007(E)
c) If, however, the coated specimen is grounded, then the grounding considerations become more complex.
This could happen if EIS is used to test coated structures in a field such as vessels or pipelines. If the
coated specimen is grounded, then the EIS instrument should be electrically isolated from ground to
obtain accurate EIS data. This is not a trivial consideration and is generally taken into account during the
design of the EIS system. Floating the EIS system by bypassing the protective ground connection to the
mains is a safety hazard and is not acceptable.
d) When connecting up the various instruments and computers, it is possible to inadvertently ground a
floating instrument through the connection to a grounded instrument. This can give rise to noise through
“ground loops” or even result in improper operation.
6.2 Shielding
Shielding is very important for noise considerations in EIS measurements of high-impedance specimens.
Proper shielding will ensure that the cell electrodes and cables will not pick up electromagnetic radiation from
the surroundings. The electrochemical cell should be placed inside a Faraday cage and the Faraday cage
connected to an appropriate ground connection of the potentiostat. If the potentiostat has an externally
mounted electrometer, the electrometer should also be put inside the Faraday cage. The manufacturer's
manual should be consulted to ensure proper wiring.
6.3 Cell cable ground contacts
The connections between the cell cables and the cell should be clean and the length of the cables should be
as short as possible to minimize stray capacitance.
6.4 Local conditions
The following conditions in the vicinity of the EIS experiment can affect the quality of the measurement.
a) The incoming a.c. power to the EIS instrument can be noisy or exhibit large voltage transients, both of
which can result in noise in the electrochemical data. If severe, the user may install an a.c. line
conditioner. The raw potential and current data are usually averaged by the EIS instrument and are not as
susceptible to line noise as d.c. experiments.
b) Electromagnetic noise from electrical devices (e.g. computer monitors) in the local vicinity of the EIS
experiment can also contribute to noise in the experiment. Again, data processing will discriminate
against this noise. Instruments or appliances that operate intermittently (e.g. freezers, ovens, ultrasonic
cleaners, magnetic stirrers, water baths) are particularly troublesome because they can introduce noise in
the electrical circuit when they are activated. These devices should be operated on a different circuit, if
possible. Because of the low current levels which are typically observed in EIS experiments on coated
specimens, the specimen should always be contained in a Faraday cage that is connected to the
appropriate instrument ground.
c) The relative humidity in the environment can also be of concern. If the relative humidity is high, then
micro-condensation can occur in the electronics of the EIS instrument, providing a low-impedance
leakage path. At the low current levels typically encountered in EIS experiments on coated specimens,
this can result in errors in the current measurement.
6.5 Measurement equipment characteristics
12
An electrochemical cell has impedance values that can range from 1 mΩ to more than 1 TΩ (10 Ω). The
12
measured impedance of coated specimens can range up to 10 Ω.
A specimen with high impedance will exhibit very low current flow during the EIS experiment. Therefore, the
instrument used to measure the EIS of coated specimens needs to be capable of measuring these low
currents. The test described in 6.6 is useful to make sure an EIS instrument is capable of measuring coated
specimens.
All equipment should be able to measure the dummy cell described in 6.6.1.
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ISO 16773-2:2007(E)
Sometimes, it might be desirable to perform an open-lead test in order to find the limits of the entire set-up
under the given conditions. A method of estimating the maximum measurable impedance with the open-lead
test is given in Annex A.
NOTE EIS measurements on high-impedance coatings are not limited to the above-mentioned cell designs.
6.6 Confidence test
6.6.1 General
In order to obtain confidence in the entire experimental set-up, it is recommended that a confidence test be
carried out prior to measurements of real specimens. Confidence can be obtained by carrying out reference
tests using hard-wired dummy circuits with known values for capacitance and resistance. These values should
be in the order of magnitude which can be expected for the actual coated specimen under investigation. As
high-impedance coatings easily reach values of several gigaohms, combined with low capacitance of about
100 pF, it is recommended that the circuit in Figure 2 be used as a reference.
R1 = 50 GΩ
C1 = 150 pF
Rs = 50 Ω
Figure 2 — Dummy cell for confidence test
6.6.2 Use of interlaboratory test cells for confidence test
Because significant knowledge has been gathered during the performance of a related interlaboratory test,
similar circuits with similar values, as used in the interlaboratory test, could be used for the confidence test.
NOTE Details are given in Part 3 of this International Standard.
6.6.3 Error estimate and accuracy
Data for error estimate, accuracy, reproducibility and repeatability are not currently available. They will be
provided after the completion of an interlaboratory test.
6.7 Specimens
6.7.1 Preconditioning of specimens
Proper preparation and preconditioning of coated specimens is critical for successful and reliable EIS data.
6.7.2 Environmental control
The coating should be applied and cured in accordance with the manufacturer’s recommendation unless
otherwise agreed upon between the participating parties.
The film thickness should be as uniform as possible. The exact film thickness should be measured and
reported (e.g. in accordance with ISO 2808).
Temperature and humidity control during the application, curing, conditioning and impedance measurement of
organic coatings is crucial for a proper determination of the coating resistance.
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The temperature of the specimens during the impedance measurements should be held constant to within
± 2 °C, preferably within ± 1 °C. Relative values for comparison between specimens outside these guidelines
are acceptable if all the specimens are run under the same conditions.
When the coating capacitance is the main parameter of interest, control of relative humidity during specimen
conditioning is very important. To ensure accurate conditioning, the humidity should be (50 ± 5) % in
accordance with ISO 3270, if not as otherwise agreed.
For reliable measurements, temperature control should be equal to or better than ± 1 °C. For conditioning
prior to measurement, an accuracy of ± 2 °C is sufficient for most cases. Each specimen should be kept under
controlled conditions in order to prevent post-curing, degradation or any unintended irreversible modification of
the coating.
6.8 Evaluation of laboratory and field coating specimens
Impedance measurements can be used to further characterize coating degradation during a weathering test.
Impedance is measured on separate specimens after different elapsed times during the test and on
completion of the test. Such weathering tests can be salt spray exposure in accordance with ISO 9227,
exposure in a humidity chamber in accordance with ISO 6270-1, or cyclic tests such as those described in
ISO 20340:2003, Annex A. Other test methods are also used.
When the coated panels are removed from the test chamber for impedance measurements, they typically go
through a change in temperature and humidity. Some drying-out can occur if they are removed for more than
a few minutes. Further, the coating is exposed to an electrolyte in the electrochemical cell, which can be
different from the fluid in the test chamber. Therefore, special attention should be given to the precise
procedure and timing when changing, removing and replacing specimens for measurement. The procedural
details should be reported with the results.
If the impedance measurement is done in an aggressive electrolyte (e.g. an organic solvent), the exposure of
the coating to the electrolyte can be considered as an additional component of the weathering test.
In the case of cyclic weathering tests, impedance measurements will depend upon the specific cycle the test
panels are in. To allow comparison of impedance measurements to reveal trends and changes, sequential
impedance measurements should be taken at the same time and in the same part of the cycle.
Stray currents can occur when impedance is measured on a wet surface, even when the measured area is
some distance from a scribe or other artificial holidays. These stray currents can simulate a damaged coating,
even if the coating is in excellent condition. Therefore, it is recommended that preventive measures, such as
drying the non-measured area as completely as possible, be taken to avoid stray currents or other potential
sources of error.
6.9 Number of specimens and repeatability of results
Coatings are materials with certain inherent properties: holidays, inhomogeneous film thickness, and non-
uniform distribution of pigments, fillers and other constituents. It is therefore necessary to test more than one
panel. In most cases, a minimum of three replicate specimens is necessary for reliable results. It should be
checked if the uniformity between the different specimen plates is sufficient. It is quite common to find
repeatability better than 10 % between the capacitance of replicate specimens, but this depends on the type
of coating and the conditions of measurement. More replicates might be necessary to overcome uniformity
problems.
Such checks should be the responsibility of the operator and should also be agreed between the parties
involved.
Specimens undergoing a rapid change, caused by weathering or other effects producing degradation, can
show a larger fluctuation and therefore a lower repeatability.
Most measurement cells contain an electrolyte that is the medium between the coating and the counter-
electrode. This means that the dominant process in the first 24 h is the absorption of electrolyte by the coating.
6 © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO 16773-2:2007(E)
To follow this process, the impedance of the coating should be measured more frequently at the beginning,
the exact frequency depending on the system.
The accuracy, reliability and repeatability of the experimental set-up should be determined on the dummy cell.
7 Instrumental parameters
7.1 General
Before running an impedance experiment, enter those parameters necessary to set up the instrument for the
measurement. Most computer-controlled instruments have software that provides the set-up of these
parameters. At this point, assume these parameters have been set correctly and the signals applied to the
electrode are consistent with the required set-up. Although different manufacturers each have their specific
way(s) of setting these parameters, this part of ISO 16773 focuses only on those parameters that are relevant
to the test and need to be specifically controlled.
This part of ISO 16773 describes only the standard method based on single-sine techniques. It does not apply
to other ways of collecting EIS spectra such as multi-sine-waveform techniques. In addition, it is limited to
impedance spectra produced in the potentiostatic operating mode. This means that the potential will be
controlled at the working electrode and the current measured as a function of the perturbation in the potential.
7.2 Conditioning potential and conditioning time
If the test is performed on a dummy cell, the conditioning potential and conditioning time need not be entered.
They provide electrochemical treatment to the specimen before the actual measurement is started. They are
sometimes also referred to as delay timing or equilibration timing.
7.3 Frequency spectrum
Most of the coating information will be found between 100 kHz and 0,01 Hz.
The frequency spectrum is the range of frequencies that is applied to the cell. In most high-impedance coating
applications, high frequencies (above 10 kHz) will not be used, since most of the characteristic information of
the coating will be found below this frequency. Therefore, the recommended high-frequency limit is 100 kHz.
The low-frequency limit will vary with the application. As a general comment, the minimum frequency should
be low enough so that the impedance assumes a constant value. Precise work on high-impedance coatings
might require frequencies as low as 0,000 1 Hz for determination of the limiting resistance and other
characteristics. For screening work, low-impedance coatings, or other specialized applications, a low-
frequency limit of 0,01 Hz or higher might be adequate.
If the equipment allows the selection of the direction of the frequency scan, preference should be given to
scanning from high frequency to low frequency for coating measurements. The spectrum obtained from a
dummy cell should be completely independent of scan direction.
7.4 Data point spacing and points per decade
The standard procedure in electrochemical impedance spectroscopy is to take the frequency spectrum with
logarithmic data point spacing. Therefore, it is also necessary to apply the number of data points within each
decade of frequency points. At least 5 points should be taken per decade to provide a minimum data point
resolution. This resolution is needed to allow accurate equivalent-circuit modelling with the data after the
experiment.
7.5 D.c. potential control
D.c. potential control is always used with impedance measurements to control the electrochemical reactions at
the surface of an electrode while performing the impedance measurement. Most EIS instruments allow the d.c.
potential to be specified with respect to the open-circuit potential or as an absolute voltage versus the
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reference electrode. In most cases, the d.c. potential applied during an EIS measurement on a coating is the
open-circuit potential.
The dummy cell does not require this potential to be controlled at a specific offset value. It should be fixed at
0 V. Since the open-circuit potential of a dummy cell is 0 V, the d.c. voltage can also be specified as “0 V vs.
U ”.
oc
For a coated metal specimen that is in excellent condition, it is difficult to obtain a stable value of the open-
circuit potential. The non-electroactive nature of the coating causes the specimen to behave like a capacitor,
for which an open-circuit potential is undefined. This capacitance, combined with instrumental effects, can
lead to drift in the value of the open-circuit potential.
For coatings in good condition, the EIS experiment should be performed at the open-circuit voltage of the bare,
uncoated substrate in the electrolyte. The open-circuit voltage of the substrate should be measured in the
electrolyte as a separate experiment. The value of the open-circuit potential is then used during the EIS
measurement and specified “vs. the reference electrode”.
As the coating deteriorates upon exposure to the electrolyte, the specimen will assume more resistive
characteristics. This condition can be recognized by a more stable value for the open-circuit potential. When
this occurs, the d.c. potential during the EIS measurement can be defined with respect to the stable open-
circuit potential for convenience.
7.6 Amplitude of perturbation
The perturbation amplitude is the potential sine wave that is applied through the potentiostat as a polarization
voltage to the working ele
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16773-2
Première édition
2007-04-01
Peintures et vernis — Spectroscopie
d'impédance électrochimique (SIE) sur
des éprouvettes revêtues de haute
impédance —
Partie 2:
Recueil des données
Paints and varnishes — Electrochemical impedance spectroscopy (EIS)
on high-impedance coated specimens —
Part 2: Collection of data
Numéro de référence
ISO 16773-2:2007(F)
©
ISO 2007
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ISO 16773-2:2007(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2007 – Tous droits réservés
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ISO 16773-2:2007(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 termes et définitions. 1
4 Principe. 1
5 Cellule électrochimique . 2
6 Mode opératoire . 3
7 Paramètres instrumentaux . 7
8 Présentation des données . 9
9 Format d'échange des fichiers. 11
Annexe A (informative) Détermination de l'impédance maximale mesurable lors de l'essai en
circuit ouvert . 12
Annexe B (normative) Format du fichier d'échange de données. 14
Bibliographie . 19
© ISO 2007 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 16773-2:2007(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 16773-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité SC 9,
Méthodes générales d'essais des peintures et vernis.
L'ISO 16773-2 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Peintures et vernis —
Spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) sur des éprouvettes revêtues de haute impédance:
⎯ Partie 1: Termes et définitions
⎯ Partie 2: Recueil des données
1)
⎯ Partie 3: Traitement et analyse des données obtenues à partir de cellules test
1)
⎯ Partie 4: Exemples de spectres d’éprouvettes revêtues de polymères
1) En cours d'élaboration.
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NORME INTERNATIONALE ISO 16773-2:2007(F)
Peintures et vernis — Spectroscopie d'impédance
électrochimique (SIE) sur des éprouvettes revêtues de haute
impédance —
Partie 2:
Recueil des données
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 16773 fournit des lignes directrices pour l'optimisation du recueil des données de
SIE à partir de systèmes à haute impédance. Dans le contexte des revêtements isolants, «haute impédance»
9 . 2
se réfère à des systèmes ayant une impédance supérieure à 10 Ω cm . Cela n'empêche pas le mesurage de
systèmes d'impédance inférieure. La présente partie de l'ISO 16773 traite
⎯ du montage instrumental: exigences et problèmes;
⎯ de la validation des données: vérification de la plage de mesure et de l'exactitude des données;
⎯ de l'exécution d'un mesurage de SIE: dispositions relatives à l'éprouvette et paramètres instrumentaux;
⎯ des résultats expérimentaux: les différentes méthodes de présentation des données de SIE.
Le fait de suivre les préconisations de la présente partie de l'ISO 16773 devrait garantir l'acquisition de
données de SIE utilisables pour étudier les performances de l'éprouvette. La présente norme ne donne
aucune recommandation concernant l'interprétation des résultats.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 16773-1, Peintures et vernis — Spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) sur des éprouvettes
revêtues à haute impédance — Partie 1: Termes et définitions
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions données dans l'ISO 16773-1 s'appliquent.
4 Principe
Un test dit «de confiance» est décrit pour contrôler l'adéquation de l'ensemble du montage, et des
recommandations sont données sur la façon de réaliser des essais de spectroscopie d'impédance
électrochimique (SIE). Pour des raisons pratiques, ne sont décrites que des mesures de SIE à tension
imposée mais il est également possible d'effectuer des mesures de SIE à courant imposé.
Le potentiostat est raccordé soit à une cellule test, soit à une cellule électrochimique (électrodes de travail et
de référence, contre-électrode). Une tension sinusoïdale simple ou multiple, associée à une tension continue,
est appliquée par le potentiostat à la cellule test ou aux électrodes de la cellule, et le courant alternatif
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résultant est mesuré. Les valeurs de la tension et du courant alternatif sont recueillies simultanément et leur
amplitude ainsi que leur déphasage sont analysés. Cela peut se faire de différentes manières, en fonction du
type d'équipement. Toutes les données sont représentées et comparées graphiquement ou elles peuvent être
ramenées numériquement par ordinateur à des circuits équivalents. Dans le cas de la cellule test, les valeurs
de ces composants équivalents sont comparées à celles des composants de la cellule réelle raccordés au
potentiostat et leur cohérence est évaluée.
5 Cellule électrochimique
5.1 Généralités
NOTE 1 Il existe différents types de cellules de mesure pouvant convenir à l'utilisation de la présente partie de
l'ISO 16773. Les plus courants sont les configurations à deux ou à trois électrodes pour effectuer des mesures dans un
électrolyte aqueux.
Il est recommandé que la cellule soit construite en matériaux insensibles à la corrosion, qui ne détériorent pas
et ne contaminent pas la solution (par exemple PMMA, PTFE ou verre). Il convient de procéder au contrôle de
la compatibilité des matériaux.
Il convient que la cellule soit étanche pour garantir que la surface géométrique de l'éprouvette ne varie pas
dans le temps.
Il convient que la conception de la cellule permette d'introduire les éléments suivants dans la chambre
contenant la solution: l'électrode de travail, l'électrode de référence, la contre-électrode, un thermomètre
(contrôle de la température) et des tuyaux d'entrée et de sortie des gaz pour modifier la teneur en oxygène. Si
l'on utilise un gaz inerte, il est recommandé d'utiliser un épurateur pour gaz.
Un exemple de cellule électrochimique est représenté à la Figure 1.
Légende
1 électrode de référence 4 joint torique
2 contre-électrode 5 revêtement
3 électrolyte 6 électrode de travail
Figure 1 — Exemple de cellule électrochimique
NOTE 2 Ce schéma n'implique pas que d'autres conceptions soient inadéquates.
Les composants de la Figure 1 sont décrits de 5.2. à 5.4.
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5.2 Électrodes
Le dispositif le plus classique pour réaliser la SIE en solution aqueuse se compose d'un montage à trois
électrodes: une électrode de travail, une électrode de référence et une contre-électrode.
Électrode de travail: Un subjectile conducteur recouvert du revêtement à étudier. Une grande superficie est
préférable pour mieux tenir compte des défauts et réduire l'impédance du système et avoir un meilleur rapport
signal-bruit.
Contre-électrode: Matériau inerte tel que le platine, de grande superficie, orienté parallèlement à l'électrode
de travail pour permettre une distribution homogène du courant.
Électrode de référence: Il est recommandé d'utiliser une électrode de référence de faible impédance et de
faible bruit [dans le contexte de la présente partie de l'ISO 16773, un pont salin (par exemple siphon
capillaire) n'est pas nécessaire]. Il convient que le potentiel de l'électrode de référence soit vérifié
périodiquement pour contrôler l'exactitude de l'électrode et sa stabilité dans le temps. À très haute fréquence,
la présence de l'électrode de référence peut induire de faux effets.
NOTE 1 Pour améliorer la qualité du signal à haute fréquence, un fil de platine avec un condensateur peut être placé
en parallèle de l'électrode de référence. Le condensateur garantit que le potentiel du courant continu provient de
l'électrode de référence et que le potentiel du courant alternatif provient du fil de platine.
NOTE 2 Pour des applications spécifiques, il peut être acceptable d'utiliser une pseudo-électrode de référence
constituée d'un matériau inerte tel qu'un alliage à forte teneur en nickel ou un fil d'argent chloruré. Les pseudo-électrodes
de référence sont utiles pour les mesurages sur site, là où une électrode de référence peut facilement se briser.
5.3 Surface exposée
Il convient que la surface exposée soit connue avec exactitude et constante dans le temps; il convient
également qu'elle soit appropriée à l'examen. Les surfaces étendues rendent le mesurage plus sensible aux
défauts isolés (pores) et donnent un meilleur rapport signal-bruit.
5.4 Électrolyte
Il est recommandé que la résistance de la solution soit faible comparée à l'impédance du système étudié.
Différents types d'électrolytes peuvent être utilisés. Des électrolytes non agressifs peuvent être employés
pour caractériser les propriétés du système sans introduire de corrosion. Une solution agressive peut être
choisie pour caractériser la résistance à la corrosion du système. Il convient de choisir l'électrolyte en gardant
à l'esprit l'usage final du revêtement.
6 Mode opératoire
6.1 Mise à la terre
Un appareil de SIE se compose d'un potentiostat, d'un ordinateur et d'un module ou d'un instrument
supplémentaire spécifiquement requis pour le mesurage de l'impédance.
Les dispositions électriques de mise à la terre entre les instruments, l'éprouvette et l'environnement sont
importantes à la fois pour la sécurité de l'opérateur et pour l'acquisition de données de SIE aussi exactes et
exemptes de bruit que possible.
a) La sécurité de l'opérateur est primordiale. Il convient de relier le châssis de l'appareil de SIE à la terre
pour prévenir tout choc électrique potentiellement mortel en cas de dysfonctionnement de l'appareillage.
Le châssis est normalement mis à la terre par le raccordement à l'alimentation en courant alternatif. En
aucun cas, il n'y a lieu de contourner ce raccordement à la terre.
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ISO 16773-2:2007(F)
b) Dans la plupart des cas, l'éprouvette revêtue est soumise à l'essai au laboratoire dans une cellule
électrochimique telle que celle décrite en 5.1 dans laquelle l'éprouvette est électriquement isolée de la
terre, ou montée suivant une configuration «flottante». Ceci est le cas le plus simple qui ne nécessite pas
de considération particulière en ce qui concerne le raccordement de l'instrument à l'éprouvette.
c) Si, toutefois, l'éprouvette revêtue est mise à la terre, les considérations de mise à la terre deviennent plus
complexes. Cela peut être le cas si l'on applique la SIE à l'essai de structures revêtues sur site, telles que
récipients ou pipelines. Si l'éprouvette revêtue est mise à la terre, il est recommandé que l'appareil de
SIE soit électriquement isolé de cette dernière de façon à obtenir des données exactes de SIE. Ce point
n'a rien d'évident et en général, il est pris en considération lors de la conception du système de SIE. Un
montage flottant du système de SIE en omettant le raccordement protecteur à la terre constitue un risque
pour la sécurité et n'est pas acceptable.
d) Lors du raccordement de plusieurs appareils et ordinateurs, il peut arriver de raccorder, par inadvertance,
à la terre un appareil «flottant» par le branchement à un appareil relié à la terre. Cela peut engendrer du
bruit à travers des «mises à la terre en boucle» ou même entraîner des dysfonctionnements.
6.2 Blindage
Le blindage est très important pour le bruit lors des mesurages de SIE sur des éprouvettes de haute
impédance. Une enceinte de blindage adéquate protège les câbles et les électrodes de la cellule contre
l'action du rayonnement électromagnétique provenant de l'environnement extérieur. Il convient de placer la
cellule électrochimique à l'intérieur d'une cage de Faraday et de relier la cage de Faraday à la masse du
potentiostat. Si le potentiostat est équipé d'un électromètre externe, il convient également de placer ce dernier
à l'intérieur de la cage de Faraday. Il convient de se reporter à la notice du fabricant pour assurer un câblage
adéquat.
6.3 Mise à la terre des câbles de la cellule
Les raccordements entre les câbles de la cellule et la cellule doivent être propres et il convient que la
longueur des câbles soit aussi restreinte que possible afin de réduire le plus possible la capacité parasite.
6.4 Environnement
Les conditions suivantes au voisinage de l'expérience de SIE peuvent jouer sur la qualité des mesures.
a) L'alimentation en courant alternatif de l'appareil de SIE peut être génératrice de bruit ou présenter
d'importantes fluctuations de tension, ce qui peut provoquer du bruit dans les données électrochimiques.
Si le bruit est important, l'utilisateur peut installer un régulateur de ligne à courant alternatif. Les données
brutes relatives au potentiel et au courant sont généralement moyennées par l'appareil de SIE et ne sont
pas aussi sensibles au bruit de circuit que lors des essais en courant continu.
b) Le bruit électromagnétique émanant des dispositifs électriques (par exemple, moniteurs d'ordinateurs)
situés au voisinage de l'installation d'essai SIE peut également contribuer au bruit lors de l'essai. Là
encore, le traitement des données préserve de ce bruit. Les appareils ou équipements à fonctionnement
intermittent (tels que congélateurs, étuves, nettoyeurs à ultrasons, agitateurs magnétiques, bains-marie
etc.) sont particulièrement perturbateurs car ils peuvent introduire du bruit dans le circuit électrique quand
ils sont activés. Il convient, si possible, de faire fonctionner ces appareils sur un autre circuit. Étant donné
les faibles intensités généralement observées lors des essais de SIE sur éprouvettes revêtues, il convient
de toujours enfermer l'éprouvette dans une cage de Faraday reliée à la masse de l'appareil approprié.
c) L'humidité relative dans l'environnement peut aussi être une source de problèmes. Si elle est élevée, une
micro-condensation provoquant une ligne de fuite de faible impédance peut apparaître dans
l'électronique de l'appareil de SIE. Aux faibles intensités généralement observées lors des essais de SIE
sur éprouvettes revêtues, cela peut induire des erreurs de mesurage du courant.
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6.5 Caractéristiques de l'appareillage de mesure
Une cellule électrochimique a des valeurs d'impédance qui peuvent s'échelonner de 1 mΩ à plus de
12 12
1 TΩ (10 Ω). L'impédance mesurée sur les éprouvettes revêtues peut atteindre jusqu'à 10 Ω.
Une éprouvette à haute impédance peut présenter un courant de très faible intensité lors de l'essai de SIE.
C'est pourquoi il faut que l'appareil utilisé pour mesurer la SIE des éprouvettes revêtues soit capable de
mesurer ces faibles intensités. L'essai décrit en 6.6 est utile pour s'assurer qu'un appareil de SIE a la capacité
de mesurer des éprouvettes revêtues.
Il convient que la totalité de l'appareillage de mesure puisse être utilisée avec les cellules test décrites en
6.6.1.
Parfois, il peut être recommandé d'effectuer un essai en circuit ouvert de façon à déterminer les limites du
montage complet dans les conditions données. L'Annexe A indique une méthode qui permet d'évaluer
l'impédance maximale mesurable lors de l'essai en circuit ouvert.
NOTE Les mesurages de SIE sur revêtements de haute impédance ne sont pas limités aux modèles de cellules
susmentionnés.
6.6 Test de confiance
6.6.1 Remarques générales
Pour avoir confiance dans l'ensemble de la configuration expérimentale, il est recommandé d'effectuer un test
de confiance avant les mesurages sur des éprouvettes réelles. La confiance peut être obtenue en réalisant
des essais de référence au moyen de circuits test câblés ayant des valeurs connues de capacité et de
résistance. Il convient que ces valeurs soient d'un ordre de grandeur pouvant être attendu de l'éprouvette
revêtue réelle étudiée. Étant donné que les revêtements à haute impédance atteignent facilement des valeurs
de plusieurs giga-ohms, en association avec une faible capacité d'environ 100 pF, il est recommandé d'utiliser
comme référence le circuit illustré par la Figure 2.
R1 = 50 GΩ
C1 = 150 pF
Rs = 50 Ω
Figure 2 — Cellule test pour le test de confiance
6.6.2 Utilisation des cellules utilisées lors de l'essai circulaire pour le test de confiance
Étant donné la somme d'informations qui a pu être recueillie lors d'un essai croisé entre laboratoires, des
circuits similaires ayant donné des valeurs similaires à celles utilisées lors de l'essai circulaire ont pu être
utilisées pour le test de confiance.
NOTE Des précisions sont données dans la Partie 3 de la présente Norme internationale.
6.6.3 Estimation de l'erreur et exactitude
Aucune donnée n'est encore disponible concernant l'estimation de l'erreur, de l'exactitude, de la
reproductibilité et de la répétabilité. Des informations seront fournies une fois l'essai interlaboratoires terminé.
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6.7 Éprouvettes
6.7.1 Conditionnement préalable des éprouvettes
Il est primordial de préparer et de préconditionner convenablement les éprouvettes revêtues pour réussir à
obtenir des données de SIE fiables.
6.7.2 Maîtrise de l'environnement
Il convient que le revêtement soit appliqué et durci conformément aux recommandations du fabricant sauf
spécification contraire des parties intéressées.
Il est recommandé que l'épaisseur de film soit aussi uniforme que possible. Sa valeur exacte doit être
mesurée et consignée (par exemple conformément à l'ISO 2808).
La maîtrise de la température et de l'humidité pendant l'application, le durcissement, le conditionnement et le
mesurage de l'impédance des revêtements organiques est absolument primordiale pour déceler correctement
la résistance du revêtement.
Il convient de maintenir constante la température des éprouvettes pendant les mesurages d'impédance, à
± 2 °C près ou, de préférence, à ± 1 °C près. L'utilisation de valeurs relatives pour la comparaison
d'éprouvettes sortant de ces recommandations est acceptable si toutes les éprouvettes sont exploitées dans
les mêmes conditions.
Lorsque la capacité du revêtement est d'une importance primordiale, il est absolument essentiel de contrôler
l'humidité relative de l'éprouvette durant son conditionnement. Pour que le conditionnement soit réalisé avec
exactitude, il convient que l'humidité soit de (50 ± 5) % conformément à l'ISO 3270, sauf spécification
contraire.
Pour que le mesurage soit fiable, il convient de maîtriser la température à ± 1 °C près ou mieux. Pour le
conditionnement avant mesurage, une exactitude de ± 2 °C est suffisante dans la plupart des cas. Il convient
de conserver chacune des éprouvettes dans des conditions contrôlées de façon à prévenir tout post-
traitement, toute dégradation ou modification involontaire irréversible du revêtement.
6.8 Évaluation des éprouvettes revêtues en laboratoire et sur site
Des mesurages d'impédance peuvent être utilisés pour caractériser ultérieurement la dégradation des
revêtements pendant un essai de vieillissement. L'impédance est mesurée sur des éprouvettes distinctes au
bout de différents laps de temps pendant l'essai et à la fin de celui-ci. Ces essais de vieillissement peuvent
consister en des expositions à un brouillard salin conformément à l'ISO 9227, à l'humidité dans une enceinte
conformément à l'ISO 6270-1, ou en des essais cycliques tels que par exemple, ceux décrits dans
l'ISO 20340:2003, Annexe A. D'autres méthodes d'essai sont également utilisées.
Lorsqu'ils sont retirés de l'enceinte d'essai en vue de mesurer leur impédance, les panneaux revêtus
subissent en général un changement de température et d'humidité. Il peut se produire un certain
dessèchement s'ils restent plus de quelques minutes en dehors de l'enceinte. Le revêtement est exposé en
outre dans la cellule électrochimique à un électrolyte qui peut être différent du fluide présent dans l'enceinte
d'essai. C'est pourquoi il convient d'accorder une attention particulière à la précision du mode opératoire et à
la chronologie lorsque l'on modifie, retire ou remplace des éprouvettes pour les mesurer. Il convient de
consigner les détails de la procédure avec les résultats.
Si le mesurage de l'impédance est réalisé dans un électrolyte agressif (par exemple des solvants organiques),
l'exposition du revêtement à l'électrolyte peut être considérée comme un complément de l'essai de
vieillissement aux intempéries.
Dans le cas des essais cycliques de vieillissement, les mesurages de l'impédance dépendent du cycle
spécifique dans lequel se situent les panneaux d'essai. Pour qu'il soit possible de comparer les tendances et
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ISO 16773-2:2007(F)
les variations des mesures d'impédance, il convient de réaliser des mesurages séquentiels d'impédance au
même stade d'une même partie du cycle.
Des courants parasites peuvent se produire lorsque l'impédance est mesurée sur une surface humide, même
lorsque la surface mesurée se trouve à une certaine distance d'une incision ou de toute autre zone non
couverte. Ces courants parasites peuvent simuler un revêtement endommagé, même si le revêtement est en
excellent état. De ce fait, il est recommandé de prendre des mesures préventives, par exemple, de sécher la
surface non mesurée aussi complètement que possible pour éviter les courants parasites et toute autre
sources potentielles d'erreurs.
6.9 Nombre d'éprouvettes et reproductibilité des résultats
Les revêtements sont des matériaux qui comportent, de manière inhérente, des zones non couvertes, une
épaisseur de film non homogène et une répartition non uniforme en pigments, charges et autres constituants.
En conséquence, il est nécessaire de soumettre à l'essai plus d'un panneau. Dans la plupart des cas, il est
nécessaire de répéter l'essai au minimum trois fois pour obtenir de résultats fiables. Il convient de vérifier si
l'uniformité entre les différentes plaques d'éprouvettes est suffisante. Il est tout à fait courant de trouver une
répétabilité de plus de 10 % entre les capacités d'éprouvettes dupliquées, mais cela dépend du type du
revêtement et des conditions de mesure. Il peut être nécessaire de dupliquer l'essai un plus grand nombre de
fois pour surmonter les problèmes d'uniformité.
Il convient que ces vérifications soient de la responsabilité de l'opérateur et qu'elles fassent l'objet d'un accord
entre les parties intéressées.
Les éprouvettes qui subissent une modification rapide en raison d'intempéries ou d'autres contraintes de
dégradation, peuvent présenter une plus grande fluctuation et donc une répétabilité plus faible.
La plupart des cellules de mesurage comportent un électrolyte qui est le milieu entre le revêtement et la
contre-électrode. Cela signifie que le processus dominant dans les premières 24 h est l'absorption
d'électrolyte par le revêtement. Pour suivre ce processus, il convient de mesurer l'impédance du revêtement
plus fréquemment au début, la fréquence exacte dépendant du système.
L'exactitude, la fiabilité et la répétabilité du montage expérimental doivent être déterminées sur la cellule test.
7 Paramètres instrumentaux
7.1 Généralités
Avant de procéder à un essai d'impédance, entrer un certain nombre de paramètres nécessaires pour
démarrer le mesurage. La plupart des appareils commandés par ordinateur sont dotés d'un logiciel qui assure
l'établissement de ces paramètres. À ce stade, supposer que ces paramètres sont correctement exécutés et
que les signaux appliqués à l'électrode sont en cohérence avec la mise en route requise. Bien que les
différents fabricants aient chacun leur manière de faire pour établir ces paramètres, la présente partie de
l'ISO 16773 ne se concentrera que sur les paramètres importants pour l'essai et nécessitant un contrôle
spécifique.
La présente partie de l'ISO 16773 décrit seulement la méthode normalisée qui est fondée sur des techniques
d'ondes sinusoïdales simples. Elle ne s'applique pas aux autres modes de recueil des spectres SIE tels que
les techniques d'ondes sinusoïdales multiples. Elle se limite également au relevé des spectres d'impédance
dans le mode de fonctionnement à potentiel imposé. Cela signifie que le potentiel sera contrôlé au niveau de
l'électrode de travail et le courant mesuré en fonction de la perturbation du potentiel.
7.2 Potentiel de conditionnement et durée de conditionnement
Dans le cas où l'essai est réalisé sur une cellule test, le potentiel de conditionnement et la durée de
conditionnement n'ont pas besoin d'être entrés. Ils assure
...
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