ISO 1431-1:2012
(Main)Rubber, vulcanized or thermoplastic — Resistance to ozone cracking — Part 1: Static and dynamic strain testing
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Resistance to ozone cracking — Part 1: Static and dynamic strain testing
ISO 1431-1:2012 specifies procedures intended for use in estimating the resistance of vulcanized or thermoplastic rubbers to cracking when exposed, under static or dynamic tensile strain, to air containing a definite concentration of ozone and at a definite temperature in circumstances that exclude the effects of direct light.
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Résistance au craquelage par l'ozone — Partie 1: Essais sous allongement statique et dynamique
L'ISO 1431-1:2012 spécifie des méthodes destinées à être utilisées pour la détermination de la résistance au craquelage des caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques, lorsqu'ils sont exposés, sous une déformation en traction statique ou dynamique, à de l'air contenant une concentration déterminée d'ozone à une température déterminée, dans des conditions qui excluent les effets de la lumière directe.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1431-1
Fifth edition
2012-08-15
Rubber, vulcanized or thermoplastic —
Resistance to ozone cracking —
Part 1:
Static and dynamic strain testing
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Résistance au craquelage
par l’ozone — Partie 1: Essais sous allongement statique et dynamique
Reference number
ISO 1431-1:2012(E)
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ISO 2012
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ISO 1431-1:2012(E)
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ISO 1431-1:2012(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus (see Figure 1) . 2
5.1 Test chamber . 2
5.2 Source of ozonized air . 3
5.3 Means of adjusting the ozone concentration . 4
5.4 Means of determining the ozone concentration . 4
5.5 Means of adjusting the gas flow . 4
5.6 Mounting test pieces for static strain testing . 4
5.7 Mounting test pieces for dynamic strain testing . 5
6 Calibration . 5
7 Test pieces . 5
7.1 General . 5
7.2 Wide test piece . 6
7.3 Narrow test piece . 6
8 Conditioning . 6
8.1 Conditioning in the unstrained state. 6
8.2 Conditioning in the strained state (for static strain testing only) . 7
9 Test conditions . 7
9.1 Ozone concentration . 7
9.2 Temperature . 7
9.3 Relative humidity . 8
9.4 Maximum elongation . 8
10 Static strain testing . 8
10.1 General . 8
10.2 Procedure A . 8
10.3 Procedure B . 8
10.4 Procedure C . 8
11 Dynamic strain testing . 9
11.1 General . 9
11.2 Continuous dynamic exposure . 9
11.3 Intermittent dynamic exposure . 9
12 Expression of results .10
12.1 Procedure A .10
12.2 Procedure B .10
12.3 Procedure C (for static tests only) .10
13 Test report . 11
Annex A (informative) Ozone cracking — Explanatory notes .13
Annex B (normative) Calibration schedule.14
Annex C (informative) Ozone cracking — Rating scales .16
Bibliography .17
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ISO 1431-1:2012(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1431-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 1431-1:2004), which has been technically revised,
mainly by addition of a calibration schedule (Annex B) and an annex proposing a simple rating scale (Annex C).
It also incorporates the Amendment ISO 1431-1:2004/Amd.1:2009.
ISO 1431 consists of the following parts, under the general title Rubber, vulcanized or thermoplastic —
Resistance to ozone cracking:
— Part 1: Static and dynamic strain testing
— Part 3: Reference and alternative methods for determining the ozone concentration in laboratory test chambers
Part 2 was combined with Part 1 at the previous revision of Part 1.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1431-1:2012(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Resistance to ozone
cracking —
Part 1:
Static and dynamic strain testing
WARNING — Persons using this part of ISO 1431 should be familiar with normal laboratory practice.
This part of ISO 1431 does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This part of ISO 1431 specifies procedures intended for use in estimating the resistance of vulcanized or
thermoplastic rubbers to cracking when exposed, under static or dynamic tensile strain, to air containing a definite
concentration of ozone and at a definite temperature in circumstances that exclude the effects of direct light.
Great caution is necessary in attempting to relate standard test results to service performance since the
relative ozone resistance of different rubbers can vary markedly depending on the conditions, especially ozone
concentration and temperature. In addition, tests are carried out on thin test pieces deformed in tension and
the significance of attack for articles in service can be quite different owing to the effects of size and of the type
and magnitude of the deformation. Explanatory notes on the nature of ozone cracking are given in Annex A.
Reference and alternative methods for determining the ozone concentration are described in ISO 1431-3.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 1431-3, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Resistance to ozone cracking — Part 3: Reference and
alternative methods for determining the ozone concentration in laboratory test chambers
ISO 18899:2004, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
threshold strain
highest tensile strain at which a rubber can be exposed at a given temperature to air containing a given
concentration of ozone without ozone cracks developing on it after a given exposure period
NOTE It is important to distinguish threshold strain from limiting threshold strain defined in 3.2.
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ISO 1431-1:2012(E)
3.2
limiting threshold strain
tensile strain below which the time required for the development of ozone cracks increases very markedly and
can become virtually infinite
3.3
dynamic strain
strain (normally a tensile strain) varying sinusoidally with time at some selected repetition rate or frequency
NOTE The maximum strain and the repetition rate are used to describe the dynamic strain conditions.
4 Principle
Test pieces are exposed, under static tensile strain, under continuous dynamic strain, or under alternate periods
of dynamic and static strain, in a closed chamber at a constant temperature, to an atmosphere containing a
fixed concentration of ozone. The test pieces are examined periodically for cracking.
Three alternative evaluation procedures are described for selected values of ozone concentration and
exposure temperature:
a) The presence or absence of cracks is determined after exposure for a fixed period of time at a given static
strain, dynamic strain or combination of dynamic and static strains. If required, an estimate of the degree
of cracking is made.
b) The time to the first appearance of cracks is determined at any given static strain, dynamic strain or
combination of dynamic and static strains.
c) The threshold strain is determined for any given exposure period (valid only for static tensile-strain tests).
5 Apparatus (see Figure 1)
WARNING — Attention is drawn to the highly toxic nature of ozone. Efforts should be made to minimize
the exposure of workers at all times. In the absence of more stringent or contrary national safety
regulations in the user’s country, it is recommended that 0,1 parts of ozone per million parts of air of
the surrounding atmosphere by volume be regarded as an absolute maximum concentration whilst
the maximum average concentration should be appreciably lower. Unless a totally enclosed system is
being used, an exhaust vent to remove ozone-laden air is advised.
5.1 Test chamber
This shall be a closed, non-illuminated chamber, thermostatically controlled to within ±2 °C of the test
temperature, lined with, or constructed of, a material (for example aluminium) that does not readily decompose
ozone. The dimensions shall be such that the requirements of 5.5 are met. The chamber may be provided with
a window through which the surface of the test pieces can be observed. A light to examine test pieces may be
installed, but this shall remain switched off at all other times.
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ISO 1431-1:2012(E)
Key
1 test chamber 7 air filter
2 to ozone concentration measurement device 8 circulation fan
3 temperature indicator 9 air outlet
4 purifying column 10 heat exchanger
5 flowmeter 11 ozonizer
6 regulator 12 air inlet
Figure 1 — Example of a test apparatus
5.2 Source of ozonized air
The ozonized air shall be largely free of nitrogen oxides in order to avoid errors in the ozone concentration. One
of the following items of apparatus shall therefore be used:
a) ultra-violet lamp;
b) silent-discharge tube.
Air used for the generation of ozone or for dilution of ozonized air shall first be purified by passing it over activated
charcoal and shall be free from any contaminants likely to affect the ozone concentration, the estimation of the
ozone concentration or the cracking of the test pieces.
NOTE Interference by oxides of nitrogen, which theoretically can be produced in a silent-discharge tube using air, is
not expected at the low ozone concentrations specified.
The temperature of the source shall be kept constant to within ±2 °C.
The ozonized air shall be fed from the source into the chamber via heat exchanger to adjust its temperature to
that required for the test and shall also be brought to the specified relative humidity (see 9.3).
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5.3 Means of adjusting the ozone concentration
When an ultra-violet lamp is used, the ozone concentration can be controlled by adjusting either the voltage
applied to the tube or the input-gas or diluent-air flow rate, or by shielding part of the tube from the UV light.
When a silent-discharge tube is used, the ozone concentration can be controlled by adjusting the voltage applied
to the generator, the dimensions of the electrodes, or the oxygen or diluent-air flow rate. Two-stage dilution of
the ozonized air may also be used. The adjustments shall be such that they will maintain the concentration
within the tolerances given in 9.1. In addition, after each occasion that the test chamber is opened for insertion
or inspection of test pieces, the ozone concentration shall return to the test concentration within 30 min. The
concentration of the ozone entering the chamber shall at no time exceed the concentration specified for the test.
Such adjustments may be manual or automatic.
5.4 Means of determining the ozone concentration
A means of sampling the ozonized air from the vicinity of the test pieces in the chamber and a means of
estimating the ozone content shall be provided.
Reference and alternative methods of determining the ozone concentration are described in ISO 1431-3.
5.5 Means of adjusting the gas flow
A mechanism shall be provided that is capable of adjusting the average velocity of the flow of ozonized air in
the test chamber to a value of not less than 8 mm/s and preferably to a value between 12 mm/s and 16 mm/s,
calculated from the measured gas flow rate in the chamber divided by the effective cross-sectional area of the
chamber normal to the gas flow. In tests intended to be comparable, the velocity shall not vary by more than
±10 %. The gas flow rate is the volume throughput of ozonized air in unit time, and this shall be sufficiently high
to prevent the ozone concentration in the chamber being significantly reduced owing to ozone destruction by
the test pieces. The rate of destruction will vary depending on the rubber being used, the test conditions and
other details of the test. As a general guide, it is recommended that the ratio of the exposed surface area of the
test pieces to the gas flow rate not exceed 12 s/m (see Note 1). However, the value of this ratio is not always
low enough. In cases where there is doubt, the effects of destruction should be checked experimentally and,
if necessary, the test piece area decreased. A diffusing screen or equivalent device shall be used to assist
thorough mixing of incoming gas with that in the chamber.
In order to adjust the ozone concentration in the chamber and to exclude the effect of volatile components that
are produced by test pieces, air circulation apparatus that draws in fresh ambient air may be used.
If high velocities are desired, a fan may be installed in the chamber to raise the velocity of the ozonized air to
600 mm/s ± 100 mm/s. If this is the case, it shall be stated in the test report.
2 3
NOTE 1 The ratio, expressed in seconds per metre (s/m), is derived from surface area in m and volumetric flow rate in m /s.
NOTE 2 Different results might be obtained if different ozonized-air velocities are used.
5.6 Mounting test pieces for static strain testing
Clamps shall be provided to hold the test pieces at the required elongation and with both sides in contact with
the ozonized air in such a manner that the longitudinal axis of each test piece is substantially parallel to the
direction of gas flow. The clamps shall be made of a material (for example aluminium) which does not readily
decompose ozone.
The use of a mechanically rotating carrier mounted in the test chamber and upon which the clamps or frames
holding the test pieces are mounted is recommended to equalize the effect of different ozone concentrations in
different parts of the chamber. In one example of a suitable carrier, the test pieces move at a speed between
20 mm/s and 25 mm/s in a plane normal to the gas flow and each follows, consecutively, the same path in such
a manner that the same position within the chamber is visited by the same test piece every 8 min to 12 min, and
the area swept by the test pieces (shown shaded in Figure 2) is at least 40 % of the available cross-sectional
area of the chamber.
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Figure 2 — Path of test pieces and swept area (shaded)
5.7 Mounting test pieces for dynamic strain testing
The apparatus shall be constructed of a material (for example aluminium) that does not readily decompose ozone.
Its essential features are stationary parts, provided with grips for holding one end of each of the test pieces in
a fixed position, and similar but reciprocating parts for holding the other end of each test piece. The travel of
the reciprocating parts shall be such that the initial, minimum, distance between the grips gives zero strain and
the maximum distance gives the specified maximum strain.
The reciprocating parts shall be so arranged that their motion is in a straight line and in the direction of the
common centreline of each opposing pair of grips. Corresponding planes in the upper and lower grips shall
remain parallel to each other throughout the motion.
The eccentric which actuates the reciprocating parts shall be driven by a constant-speed motor to give a
frequency of 0,5 Hz ± 0,025 Hz. If necessary, a timing device may be provided which stops the apparatus after
a period of dynamic strain exposure and starts it again after a rest period.
The grips shall hold the test pieces firmly, without any slipping or tearing, and shall enable adjustments to be
made to the test pieces to ensure accurate insertion. Each test piece shall be held in such a way that both
sides are in contact with the ozonized air and the longitudinal axis of the test piece is substantially parallel to
the direction of gas flow.
6 Calibration
The requirements for calibration of the test apparatus are given in Annex B.
7 Test pieces
7.1 General
Standard test pieces shall be as specified in 7.2 or 7.3.
Test pieces shall be cut from moulded sheet, or, if required, from a finished product, in accordance with
ISO 23529. Test pieces shall have an undamaged test surface; ozone resistance shall not be assessed on
surfaces that have been cut or buffed. Comparisons of different materials are only valid if the cracking is
assessed on surfaces of similar finish produced by the same method.
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For each set of test conditions, at least three test pieces shall be used.
It is recommended that test sheets be moulded between highly polished aluminium foil, which is left on the
sheets until the test pieces are prepared. This provides protection against handling and ensures a fresh test
surface at the time of testing.
As an alternative to the exposure of test pieces for static strain tests at several different strains, a test piece
in the form of an annulus has been used which is strained to produce a continuous range of extensions. This
method has been found to give approximately equivalent results to the standard test pieces when used to
determine threshold strain.
As another alternative to the exposure of test pieces at several different strains, a rectangular test piece in the
form of a bent loop can be used to provide a continuous range of extensions with one test piece.
7.2 Wide test piece
This test piece shall consist of a strip of not less than 10 mm in width, of thickness 2,0 mm ± 0,2 mm and of
length not less than 40 mm between the grips before stretching.
The ends of the test piece held in the grips may be protected with an ozone-resistant lacquer. Care shall be
taken when selecting the lacquer to ensure the solvent used does not appreciably swell the rubber. Silicone
grease shall not be used. Alternatively, the test piece may be provided with modified ends, for example by the
use of lugs, to enable it to be extended without causing excessive stress concentration and hence breakage at
the grips during ozone exposure.
7.3 Narrow test piece
This test piece shall consist of a strip of width 2,0 mm ± 0,2 mm, thickness 2,0 mm ± 0,2 mm and length 50 mm,
between enlarged tab ends 6,5 mm square (see Figure 3). This test piece shall not be used for procedure A.
Dumb-bell test pieces in accordance with ISO 37 may also be used.
Dimensions in millimetres
Figure 3 — Narrow test piece
8 Conditioning
8.1 Conditioning in the unstrained state
For all tests, the minimum time between vulcanization and straining of the test pieces shall be 16 h.
For non-product tests, the maximum time between vulcanization and straining of the test pieces shall be 4 weeks.
For product tests, wherever possible, the time between vulcanization and straining of the test pieces shall not
be more than 3 months. In other cases, tests shall be made within 2 months of the date of receipt of the product
by the customer.
Test pieces and test sheets shall not, between the time of vulcanization and insertion in the test chamber, be
allowed to come into contact with rubbers of a different composition. This is necessary to prevent additives
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which can affect the development of ozone cracks, such as anti-ozonants, from migrating by diffusion from one
rubber into adjacent rubbers.
It is recommended that aluminium foil be placed between test pieces and sheets of different compositions, but
other methods which prevent migration of additives may also be used.
Samples and test pieces shall be stored in the dark, in an essentially ozone-free atmosphere, during the
period between vulcanization and testing; the storage temperature shall normally be a standard laboratory
temperature (see ISO 23529), but other, controlled, temperatures may be used if appropriate for particular
applications. The same storage conditions shall also be used, as far as possible, for products. For evaluations
intended to be comparative, the storage time and conditions shall be the same.
For thermoplastic rubbers, conditioning and storage shall begin immediately after shaping.
8.2 Conditioning in the strained state (for static strain testing only)
After stretching, the test pieces shall be conditioned for a period of between 48 h and 96 h in an essentially
ozone-free atmosphere in the dark; the temperature for this conditioning shall normally be a standard laboratory
temperature (see ISO 23529), but other temperatures may be used if appropriate for particular applications.
The test pieces shall not be touched or otherwise disturbed in any way during the conditioning period. For tests
intended to be comparative, the conditioning time and temperature shall be the same.
9 Test conditions
9.1 Ozone concentration
The test shall be carried out at one of the following ozone concentrations, expressed in parts of ozone per
billion of air by volume (ppb) and, in brackets, parts per hundred million (pphm) (see Note 1):
— 250 ppb ± 50 ppb (25 pphm ± 5 pphm)
— 500 ppb ± 50 ppb (50 pphm ± 5 pphm)
— 1 000 ppb ± 100 ppb (100 pphm ± 10 pphm)
— 2 000 ppb ± 200 ppb (200 pphm ± 20 pphm)
Unless otherwise specified, the test shall be carried out at an ozone concentration of 500 ppb ± 50 ppb
(50 pphm ± 5 pphm). If a lower concentration is required for testing rubbers known to be used at low ambient
ozone concentrations, an ozone concentration of 250 ppb ± 50 ppb (25 pphm ± 5 pphm) is recommended. If
highly resistant polymers are being tested, a concentration of 1 000 ppb ± 100 ppb (100 pphm ± 10 pphm) or
2 000 ppb ± 200 ppb (200 pphm ± 20 pphm) is recommended.
NOTE 1 ppb is used in environmental science for atmospheric pollutants, while pphm has been the traditional unit for
ozone concentration in the rubber industry.
NOTE 2 It has been found that differences in atmospheric pressure can influence the effective ozone concentration,
and hence the result, when the ozone concentration is expressed in parts per billion (or parts per hundred million) by
volume. This effect can be eliminated by expressing the ozone content of the ozonized air in terms of the partial pressure
of ozone, i.e. in millipascals, and making comparisons at constant ozone partial pressure. Under standard conditions of
atmospheric pressure and temperature (101 kPa, 273 K), an ozone concentration of 10 ppb is equivalent to an ozone
partial
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1431-1
Cinquième édition
2012-08-15
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Résistance au
craquelage par l’ozone —
Partie 1:
Essais sous allongement statique et
dynamique
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Resistance to ozone cracking —
Part 1: Static and dynamic strain testing
Numéro de référence
ISO 1431-1:2012(F)
©
ISO 2012
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Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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ISO 1431-1:2012(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Appareillage (voir Figure 1) . 2
5.1 Chambre d’essai . 2
5.2 Source d’air ozonisé . 3
5.3 Moyens de réglage de la concentration d’ozone . 4
5.4 Moyens de détermination de la concentration d’ozone . 4
5.5 Moyen de réglage du débit de gaz . 4
5.6 Montage des éprouvettes pour essai de déformation statique . 4
5.7 Montage des éprouvettes pour essai de déformation dynamique . 5
6 Étalonnage . 5
7 Éprouvettes . 5
7.1 Généralités . 5
7.2 Éprouvette large . 6
7.3 Éprouvette étroite . 6
8 Conditionnement . 6
8.1 Conditionnement à l’état non étiré . 6
8.2 Conditionnement à l’état étiré (pour essais de déformation statique seulement) . 7
9 Conditions d’essai . 7
9.1 Concentration d’ozone . 7
9.2 Température . 8
9.3 Humidité relative . 8
9.4 Allongement maximal . 8
10 Essai de déformation statique . 8
10.1 Généralités . 8
10.2 Mode opératoire A . 8
10.3 Mode opératoire B . 9
10.4 Mode opératoire C . 9
11 Essai de déformation dynamique . 9
11.1 Généralités . 9
11.2 Exposition dynamique continue . 9
11.3 Exposition dynamique intermittente .10
12 Expression des résultats .10
12.1 Mode opératoire A .10
12.2 Mode opératoire B .10
12.3 Mode opératoire C (pour essais statiques seulement) .10
13 Rapport d’essai . 11
Annexe A (informative) Craquelage par l’ozone — Notes explicatives .13
Annexe B (normative) Programme d’étalonnage .15
Annexe C (informative) Craquelage à l’ozone — Échelles d’évaluation .18
Bibliographie .19
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ISO 1431-1:2012(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 1431-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 1431-1:2004), qui a fait l’objet d’une
révision technique principalement par l’ajout d’un programme d’étalonnage (Annexe B) et d’une annexe
proposant une échelle d’évaluation simple (Annexe C).
Elle incorpore également l’Amendement ISO 1431-1:2004/Amd.1:2009.
L’ISO 1431 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Résistance au craquelage par l’ozone:
— Partie 1: Essais sous allongement statique et dynamique
— Partie 3: Méthode de référence et autres méthodes pour la détermination de la concentration d’ozone
dans les enceintes d’essai de laboratoire
La Partie 2 a été combinée avec la Partie 1 lors de la précédente révision de la Partie 1.
iv © ISO 2012 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 1431-1:2012(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Résistance au
craquelage par l’ozone —
Partie 1:
Essais sous allongement statique et dynamique
AvERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente partie de l’ISO 1431 connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. La présente partie de l’ISO 1431 n’a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir
des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité à la
réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 1431 spécifie des méthodes destinées à être utilisées pour la détermination de la
résistance au craquelage des caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques, lorsqu’ils sont exposés, sous une
déformation en traction statique ou dynamique, à de l’air contenant une concentration déterminée d’ozone à
une température déterminée, dans des conditions qui excluent les effets de la lumière directe.
Une grande prudence est nécessaire lorsqu’on essaie de relier les résultats d’un essai normalisé aux
performances en service, car la résistance relative à l’ozone de différents caoutchoucs peut varier de façon
notoire selon les conditions, en particulier selon la concentration d’ozone et la température. En outre, les
essais sont effectués sur des éprouvettes minces déformées en traction, et l’importance de l’attaque pour
des articles en service peut être tout à fait différente en raison de l’influence des dimensions, du type de
déformation et de l’importance de celle-ci. Des notes explicatives sur la nature du craquelage par l’ozone sont
données dans l’Annexe A.
La méthode de référence ainsi qu’une autre méthode pour l’évaluation de la concentration d’ozone sont décrites
dans l’ISO 1431-3.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application de ce texte. Pour les références
datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de
référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 1431-3, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Résistance au craquelage par l’ozone — Partie 3:
Méthode de référence et autres méthodes pour la détermination de la concentration d’ozone dans les enceintes
d’essai de laboratoire
ISO 18899:2004, Caoutchouc — Guide pour l’étalonnage du matériel d’essai
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d’essais physiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
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3.1
seuil de déformation
déformation en tension la plus élevée à laquelle un vulcanisat peut être exposé à une température donnée à de
l’air contenant une concentration donnée d’ozone sans que s’y développent des craquelures après une durée
d’exposition donnée
NOTE Il importe de ne pas confondre seuil de déformation et seuil de déformation critique, défini en 3.2.
3.2
seuil de déformation critique
déformation en tension au-dessous de laquelle le temps nécessaire pour que se développent des craquelures
à l’ozone augmente très fortement et peut devenir pratiquement infini
3.3
déformation dynamique
déformation (habituellement déformation en traction) qui varie de manière sinusoïdale avec le temps à un taux
de répétition ou à une fréquence définis
NOTE La déformation maximale et le taux de répétition sont utilisés pour décrire les conditions de déformation dynamique.
4 Principe
Des éprouvettes sont exposées, sous déformation statique, sous déformation dynamique continue, ou
pendant des périodes alternées de déformation dynamique et statique, dans une chambre fermée à une
température constante, à une atmosphère contenant une concentration déterminée d’ozone. Les éprouvettes
sont examinées périodiquement pour déceler d’éventuelles craquelures.
Trois méthodes d’évaluation différentes, pour des valeurs choisies de concentration d’ozone et de température
d’exposition, sont décrites.
a) Détermination de la présence ou de l’absence de craquelures et, si nécessaire, évaluation du degré
de craquelage, après exposition durant un temps déterminé à une déformation statique, déformation
dynamique, ou combinaison de déformation statique et dynamique données.
b) Détermination du temps nécessaire pour qu’apparaissent les premières craquelures pour toutes déformation
statique, déformation dynamique, ou combinaison de déformation statique et dynamique données.
c) Détermination du seuil de déformation pour n’importe quelle durée d’exposition donnée (applicable
seulement aux essais de déformation statique).
5 Appareillage (voir Figure 1)
AvERTISSEMENT — L’attention est attirée sur la nature très toxique de l’ozone. Il convient de faire
des efforts pour minimiser l’exposition des travailleurs à tout moment. En l’absence de règlements
de sécurité nationaux plus rigoureux ou contraires, en application dans le pays utilisateur, il est
recommandé de fixer la concentration maximale à 0,1 partie d’ozone par million de parties d’air de
l’atmosphère environnante en volume, avec une concentration maximale moyenne nettement plus
faible. À moins d’avoir un système totalement clos, l’emploi d’un ventilateur-extracteur pour chasser
l’air chargé d’ozone est recommandé.
5.1 Chambre d’essai
Elle doit être fermée, non éclairée, thermorégulée à ± 2 °C de la température d’essai, revêtue intérieurement ou
constituée d’un matériau (par exemple l’aluminium) qui ne décompose pas facilement l’ozone. Les dimensions
doivent être telles que les exigences de 5.5 soient satisfaites. La chambre peut comporter une fenêtre par
laquelle on peut observer la surface des éprouvettes. Une lampe pour examiner les éprouvettes peut être
installée, mais elle ne doit être allumée que le temps de l’observation.
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Légende
1 chambre d’essai 7 filtre à air
2 vers le dispositif de mesure de concentration de l’ozone 8 ventilateur
3 indicateur de température 9 sortie d’air
4 colonne de purification 10 échangeur de chaleur
5 débitmètre 11 ozoniseur
6 régulateur 12 entrée d’air
Figure 1 — Exemple d’appareillage d’essai
5.2 Source d’air ozonisé
L’air ozonisé doit être en grande partie sans oxydes d’azote pour éviter des erreurs de concentration d’ozone.
En conséquence, un des appareils suivants doit être utilisé:
a) lampe à ultraviolets;
b) tube à effluves.
L’air utilisé pour la génération de l’ozone ou pour réaliser la dilution de l’air ozonisé doit être purifié au préalable,
par passage sur du charbon actif, et doit être exempt en grande partie de toutes impuretés susceptibles d’avoir
une influence sur la concentration d’ozone, l’estimation de la concentration en ozone ou le craquelage des
éprouvettes d’essai.
NOTE L’interférence par des oxydes d’azote, qui théoriquement peuvent être produits dans un tube à effluves utilisant
de l’air, n’est pas attendue aux faibles concentrations d’ozone spécifiées.
La température de la source doit être maintenue constante à ± 2 °C.
L’air ozonisé doit être envoyé de la source dans la chambre d’essai en traversant un échangeur de chaleur
destiné à le porter à la température exigée pour l’essai, et doit être amené à l’humidité relative spécifiée (voir 9.3).
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5.3 Moyens de réglage de la concentration d’ozone
Lorsqu’une lampe à ultraviolets est utilisée, la concentration d’ozone peut être contrôlée soit en ajustant la
tension appliquée au tube, le débit du gaz entrant ou celui du gaz de dilution, soit en plaçant un écran sur une
partie du tube exposé à la lampe à ultraviolets. Lorsque qu’un tube à effluve est utilisé, la quantité d’ozone
produite peut être réglée en ajustant la tension appliquée au générateur, les dimensions des électrodes, le
débit d’oxygène, ou le débit de l’air de dilution. Il est également possible de faire une dilution en deux temps
de l’air ozonisé. Les ajustements doivent être faits de manière à maintenir la concentration dans les limites
des tolérances données en 9.1. En outre, toutes les fois qu’on ouvre la chambre d’essai pour y placer les
éprouvettes et pour les examiner, la concentration d’ozone doit revenir à la concentration utilisée pour l’essai
en moins de 30 min. À aucun moment la concentration d’ozone entrant dans la chambre ne doit être supérieure
à la concentration spécifiée pour l’essai.
Ces réglages peuvent être manuels ou automatiques.
5.4 Moyens de détermination de la concentration d’ozone
Un moyen permettant de prélever un échantillon d’air ozonisé au voisinage des éprouvettes se trouvant dans
la chambre et un moyen pour mesurer la teneur en ozone de celui-ci doivent être prévus.
La méthode de référence ainsi qu’une autre méthode pour l’évaluation de la concentration d’ozone sont décrites
dans l’ISO 1431-3.
5.5 Moyen de réglage du débit de gaz
Un moyen doit être prévu pour permettre d’ajuster la vitesse moyenne d’écoulement de l’air ozonisé dans la
chambre d’essai à une valeur au moins égale à 8 mm/s, et de préférence comprise entre 12 mm/s et 16 mm/s,
calculée à partir du débit de gaz, mesuré dans la chambre, divisé par la section droite réelle de la chambre
normale au courant gazeux. Dans les essais destinés à être comparés, la vitesse ne doit pas varier de plus
de ± 10 %. Le débit de gaz est le volume d’air ozonisé écoulé par unité de temps, et il doit être suffisamment
élevé pour empêcher une diminution importante de la concentration d’ozone dans la chambre du fait de la
destruction de l’ozone par les éprouvettes. La vitesse de cette destruction varie en fonction du caoutchouc
utilisé, des conditions d’essai et d’autres détails opératoires. De façon générale, il est recommandé que le
rapport de la surface exposée des éprouvettes au débit de gaz ne soit pas supérieur à 12 s/m (voir Note 1),
mais il est possible que cette valeur soit encore trop élevée. Dans les cas douteux, il convient de vérifier
expérimentalement les effets de la destruction et, si nécessaire, de diminuer la surface des éprouvettes. Il y
a lieu d’utiliser un écran de diffusion ou un dispositif équivalent pour favoriser le mélange du gaz entrant avec
celui qui se trouve dans la chambre.
Pour régler la concentration d’ozone dans la chambre et exclure l’effet des composants volatils se dégageant
des éprouvettes, un appareil de circulation d’air approvisionnant de l’air ambiant frais peut être utilisé.
Si des vitesses élevées sont désirées, un ventilateur peut être installé dans la chambre pour porter la vitesse
d’écoulement de l’air ozonisé à 600 mm/s ± 100 mm/s. Dans ce cas, cela doit être noté dans le rapport d’essai.
2 3
NOTE 1 Le rapport, exprimé en secondes par mètre (s/m), est dérivé de la surface en m et du débit de gaz en m /s.
NOTE 2 Des résultats différents peuvent résulter de l’emploi de différentes vitesses d’écoulement de l’air ozonisé.
5.6 Montage des éprouvettes pour essai de déformation statique
Des mâchoires doivent être prévues pour maintenir les éprouvettes à l’allongement voulu, les deux faces étant
en contact avec l’air ozonisé de sorte que la longueur de l’éprouvette soit pratiquement parallèle au courant
gazeux. Les mâchoires doivent être constituées d’un matériau qui ne décompose pas facilement l’ozone (par
exemple l’aluminium).
Il est recommandé, pour égaliser l’effet des différentes concentrations d’ozone dans les différentes parties de
la chambre, d’utiliser un support à rotation mécanique monté dans la chambre d’essai et sur lequel sont fixés
les pinces ou les cadres destiné(e)s à maintenir les éprouvettes. Pour un exemple de support convenable, les
éprouvettes se déplacent à une vitesse de 20 mm/s à 25 mm/s dans un plan normal au courant gazeux et elles
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suivent successivement le même trajet, de sorte qu’une même position à l’intérieur de la chambre est occupée
par la même éprouvette toutes les 8 min à 12 min, et que la zone balayée par l’éprouvette (zone hachurée à la
Figure 2) est au moins égale à 40 % de la surface transversale disponible de la chambre.
Figure 2 — Trajet de l’éprouvette et zone balayée (hachurée)
5.7 Montage des éprouvettes pour essai de déformation dynamique
L’appareil doit être constitué d’un matériau (par exemple l’aluminium) qui ne décompose pas facilement l’ozone.
Ses éléments principaux sont des parties fixes, munies de mâchoires destinées à maintenir l’une des extrémités
de chaque éprouvette en position fixe, et des parties similaires mobiles, destinées à maintenir l’autre extrémité
de l’éprouvette. Le mouvement de va-et-vient doit être tel que, au début, la distance minimale entre les
mâchoires corresponde à une déformation nulle et la distance maximale à la déformation maximale spécifiée.
Les parties mobiles doivent être disposées de manière que leur déplacement se fasse en ligne droite et dans
la direction de l’axe commun de chaque paire de mâchoires opposées. Les plans respectifs des mâchoires
supérieures et inférieures doivent rester parallèles entre eux pendant le mouvement.
L’excentrique qui actionne les parties mobiles doit être entraîné par un moteur à vitesse constante donnant une
fréquence de 0,5 Hz ± 0,025 Hz. Si nécessaire, on peut prévoir une minuterie qui arrête l’appareil après une
période d’essai dynamique et le remet en marche après la période de repos.
Les mâchoires doivent maintenir les éprouvettes fermement, sans glissement ni déchirement, et s’ajuster
aux éprouvettes pour qu’elles soient maintenues avec précision. Chaque éprouvette doit être maintenue de
manière que ses deux faces soient en contact avec l’air ozonisé et que sa longueur soit pratiquement parallèle
à l’écoulement du gaz.
6 Étalonnage
Des spécifications pour l’étalonnage de l’appareillage d’essai sont données dans l’Annexe B.
7 Éprouvettes
7.1 Généralités
Les éprouvettes normales doivent être comme spécifié en 7.2 ou 7.3.
Les éprouvettes doivent être découpées dans une feuille moulée ou, si nécessaire, dans un produit fini,
conformément à l’ISO 23529. Elles doivent avoir une surface d’essai absolument intacte; la résistance à
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l’ozone ne doit pas être déterminée sur des surfaces qui ont été coupées ou meulées. La comparaison de
divers matériaux n’est valable que si le craquelage est apprécié sur des surfaces de fini similaire, obtenu par
la même méthode.
Pour chaque jeu de conditions d’essai, au moins trois éprouvettes doivent être soumises à essai.
Il est recommandé de mouler les plaques d’essai sous une feuille d’aluminium polie avec soin, qui est
maintenue au contact du caoutchouc jusqu’à préparation des éprouvettes. On obtient ainsi une protection lors
des manipulations et l’on est sûr d’avoir une surface d’essai nette au moment de l’essai.
Une autre façon d’exposer les éprouvettes à plusieurs déformations différentes consiste à utiliser une
éprouvette en forme d’anneau que l’on allonge pour obtenir une gamme continue d’extensions. Cette méthode
s’est révélée donner des résultats à peu près équivalents à ceux des éprouvettes normales lorsqu’elles sont
utilisées pour déterminer le seuil de déformation.
Comme variante de l’exposition des éprouvettes à plusieurs contraintes différentes, on peut utiliser une
éprouvette rectangulaire en forme de boucle courbée pour fournir une gamme continue d’allongements au
sein d’une même éprouvette.
7.2 Éprouvette large
L’éprouvette doit consister en une bande d’au moins 10 mm de largeur, de 2,0 mm ± 0,2 mm d’épaisseur, et d’au
moins 40 mm de longueur entre les mâchoires avant étirement.
Les extrémités de l’éprouvette maintenues dans les mâchoires peuvent être protégées par une laque résistante
à l’ozone. On doit prendre soin de choisir une laque dont le solvant ne produit pas de gonflement sensible du
caoutchouc. La graisse de silicone ne doit pas être utilisée. L’éprouvette peut aussi comporter des extrémités
modifiées, par exemple des épaulements permettant de l’étirer sans provoquer de concentration de contrainte
excessive ni de rupture au niveau des mâchoires pendant l’exposition de l’ozone.
7.3 Éprouvette étroite
L’éprouvette doit consister en une bande de 2,0 mm ± 0,2 mm de largeur, de 2,0 mm ± 0,2 mm d’épaisseur
et 50 mm de longueur, prolongée par des extrémités à tête carrée de 6,5 mm de côté (voir Figure 3). Cette
éprouvette ne doit pas être utilisée pour le mode opératoire A.
On peut également utiliser des éprouvettes haltères conformes à l’ISO 37.
Dimensions en millimètres
Figure 3 — Éprouvette étroite
8 Conditionnement
8.1 Conditionnement à l’état non étiré
Pour tous les essais, le délai minimal entre la vulcanisation et l’étirement des éprouvettes doit être de 16 h.
Pour les essais ne concernant pas des produits finis, le délai maximal entre la vulcanisation et la mise sous
tension des éprouvettes doit être de quatre semaines.
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Pour les essais concernant des produits finis, chaque fois que cela est possible, le délai entre la vulcanisation
et la mise sous tension des éprouvettes ne doit pas être supérieur à trois mois. Dans les autres cas, les essais
doivent être effectués dans les deux mois qui suivent la date de réception du produit par le client.
Les éprouvettes et les plaques d’essai ne doivent pas entrer en contact avec des caoutchoucs de composition
différente, entre le moment de la vulcanisation et la mise en place dans la chambre d’essai. Cela est nécessaire
pour empêcher les additifs, qui peuvent avoir une influence sur le développement de craquelures à l’ozone, par
exemple les agents anti-ozone, de migrer par diffusion d’un caoutchouc dans les caoutchoucs voisins.
Il est recommandé de placer une feuille d’aluminium entre les éprouvettes et les plaques de compositions
différentes, mais toute autre méthode empêchant la migration des additifs peut être utilisée.
Les échantillons et les éprouvettes doivent être conservés dans l’obscurité, dans une atmosphère exempte
d’ozone, durant le temps séparant la vulcanisation de l’essai; la température normale de stockage doit être
une température normale de laboratoire (voir l’ISO 23529), mais d’autres températures, contrôlées, peuvent
être utilisées si elles sont appropriées à des applications particulières. Ces conditions de stockage doivent
également être utilisées, autant que possible, pour les produits finis. Pour les déterminations destinées à être
comparées, la durée et les conditions de stockage doivent être identiques.
Pour les caoutcho
...
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